DE68912209T2

DE68912209T2 - Dielektrisches Analysegerät mit parallelen Platten.

Info

Publication number: DE68912209T2
Application number: DE89305864T
Authority: DE
Inventors: Kendall Blake Hendrick; John Robert Reader
Original assignee: T A INSTR Inc
Current assignee: T A INSTR Inc
Priority date: 1988-06-13
Filing date: 1989-06-09
Publication date: 1994-04-28
Anticipated expiration: 2009-06-10
Also published as: US4855667A; CA1320251C; EP0347125B1; EP0347125A3; EP0347125A2; JP2644332B2; DE68912209D1; JPH0285770A

Description

Hintergrund der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Meßgerät zur Messung der dielektrischen Eigenschaften einer Meßprobe unter Einsatz von parallelen Plattenelektroden.
Es ist bekannt, daß durch Messung der dielektrischen Eigenschaften einer Meßprobe in Abhängigkeit der Temperatur wertvolle Information in Bezug auf die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Meßprobe erhalten werden kann. Über viele Jahre wurden derartige Messungen dadurch durchgeführt, indem die Meßprobe zwischen zwei parallelen Plattenelektroden eingelegt wird, worauf an eine der Elektroden, beispielsweise die Erregungselektrode, ein elektrisches Signal angelegt wird, während an der anderen Elektrode, d.h. der Ansprechelektrode ein elektrisches Signal gemessen wird. Dabei wird die folgende Gleichung verwendet
C = e&sub0;e' A/d
bei welcher
C die Kapazität
e&sub0; die Permeabilität des leeren Raumes, d.h. eine Konstante
e' die Permeabilität der zu rnessenden Meßprobe
A die Fläche der parallelen Ansprechelektrode und
d der Abstand zwischen der Erregungs- und der Ansprechelektrode ist.
Durch Bestimmung der Kapazität kann die Permeabilität der Meßprobe e' sehr leicht berechnet werden, falls die Fläche der parallelen Plattenelektrode und der Abstand zwischen den beiden Elektroden bekannt ist. Bei der Durchführung dieser Messungen ergibt sich jedoch die Schwierigkeit, daß eine genaue Messung des gegenseitigen Abstandes der Platten erforderlich ist. Da nämlich die Messungen in Abhängigkeit der Temperatur durchgeführt werden, ändern sich die Abmessungen der Neßprobe im Laufe des Experiments. Bei den bisher bekannten Dielektrizitäts-Meßgeräten mit parallelen Platten wurde aus diesem Grunde bisher angenommen, daß der Abstand zwischen den Elektroden der Dicke der Meßprobe bei Umgebungstemperatur ist. Da das jeweilige Material in Abhängigkeit der Temperatur jedoch expandiert bzw. sich zusammenzieht, ergibt sich in Bezug auf die gemessenen Werte der folgende Fehler:
Dicke der Meßprobe bei der Meßtemperatur/Dicke der Meßprobe bei Raumtemperatur
In manchen Fällen wird dieser Fehler kompensiert, indem der thermische Ausdehnungskoeffizient des betreffenden Materials berücksichtigt wird, wobei angenommen ist, daß er mit einer gewissen Genauigkeit bekannt ist. Dies stellt jedoch keine genaue Korrektur dar, weil sich der thermische Ausdehnungskoeffizient beim Durchgang eines Materials durch seinen Glastransisionsübergang verändert. Beim thermischen Ausdehnungskoeffizienten wird fernerhin von einem kraftlosen Zustand gegenüber der Meßprobe ausgegangen, was jedoch nicht korrekt erscheint, wenn dielektrische Messungen an Festkörpermeßproben durchgeführt werden.
Alle bekannten Me£geräte verwenden entweder eine anfängliche konstante Kraft gegenüber der Meßprobe, worauf das Experiment mit konstanter Kraftbeaufschlagung durchgeführt wird. Es kann jedoch ebenfalls ein konstanter Plattenabstand eingestellt werden, worauf derselbe während des Experimentes konstant gehalten wird. Im Betriebszustand einer konstanten Kraftbeaufschlagung können jedoch die beiden Platten bei höheren Temperaturen beim Schmelzen der Meßprobe miteinander in Berührung kommen, was zu einem Kurzschluß führt, so daß auf diese Weise das Experiment frühzeitig beendet wird. Im Betriebszustand eines konstanten Abstandes wird beim Schmelzen der Meßprobe der Kontakt mit der oberen Platte ebenfalls verloren, so daß auch in diesem Fall das Experiment vorzeigt beendet wird.
Die GB-2 187 291 (SKEGA AB) betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Werte einer Meßprobe im Hinblick auf ihre Vulkanisationseigenschaften. Diese Vorrichtung besitzt zwei Elektroden und einen Kapazitätssensor sowie einen Temperatursensor. Diese Vorrichtung wird zur Bestimmung der Grundwerte einer Meßprobe, und zwar im Hinblick auf die Bestimmung der Vulkanisationseigenschaften verwendet, wobei der Abstand zwischen den Elektroden bei ziemlich niedrigen Temperaturen vorgegeben ist.
Ein anderes wesentliches Problem bei bekannten Dielektrizitätsmeßgeräten mit parallelen Platten ergibt sich aufgrund des Umstandes, daß derartige Meßgeräte entweder Stahlplatten oder goldbeschichtete Metallplatten aufweisen. Nachdem die Meßprobe den interessant erscheinenden Glasübergangspunkt GT überschritten hat, beginnt die Meßprobe zu fließen. Bei der Abkühlung kann dieselbe deshalb an den hochpolierten Präzisionsplatten haften bleiben. Dabei müssen die Platten vielfach von dem Meßgerät entfernt werden, um die Meßproben abzukratzen. Die Oberflächen der jeweiligen Platten müssen dann erneut bearbeitet werden, um für das folgende Experiment einen Parallelismus zu schaffen. Dies kann jedoch ein sehr zeit- und kostenaufwendiger Vorgang sein. Eine vielfach verwendete Alternative besteht darin, einen dünnen Ablösefilm, beispielsweise Tetrafluorethylen, - d.h. einen Fluorkohlenstoffpolymer - zu verwenden, um die Entfernung der Meßprobe zu erleichtern. Diese dünne Schicht beeinflußt jedoch die Messung der dielektrischen Eigenschaften und begrenzt die Meßtemperatur auf Werte unterhalb des Schmelzpunkts des Tetrafluorethylenfilmes. (Keramische Sensoren mit einem Goldleiter werden bei Dielektrizitätsmeßgeräten unter Verwendung einer einzigen Platte verwendet. Siehe die Literatur der Micormet-Produkte innerhalb der Informationsveröffentlichung, Option S. 60: "Dual function ceramic sensor for use in Micromet Eumetric System II micordielectrometer").
Die genaue Bestimmung der Temperaturen der Meßprobe erscheint ebenfalls wichtig, weil die dielektrischen Messungen normalerweise in Abhängigkeit der Temperatur durchgeführt werden. Bei Dielektrizitätsmeßgeräten mit parallelen Platten wird im allgemeinen ein Thermoelement verwendet, welches so nah wie möglich an die Kante der Meßprobe und der Platte verlegt wird, ohne damit in Berührung zu gelangen, wobei angenommen wird, daß die Temperatur der Meßprobe der des Thermoelements entspricht. (Falls die Meßprobe gegenüber dem Thermoelement anschmilzt, wurde dies einen sehr aufwendigen Reinigungsvorgang oder ein Wegwerfen des Thermoelements nach dem Experiment bedingen.) Eine derartige Temperaturbestimmung ist jedoch nicht so genau wie eine direkte Bestimmung der Temperatur der Meßprobe. (Bei Elektrizitätsmeßgeräten mit einer einzelnen Platte ist es bekannt, daß eine thermische Diode in die Elektrode eingebettet wird. Siehe: Micormet Produktliteratur der Informationsveröffentlichung Option 5-1 "Integrated circuit dielectric sensor for use in the Micromet Eumetric System II micorodielectrometer")
Es ist demzufolge Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Dielektrizitätmeßgerät zu schaffen, bei welchem der zwischen den Elektroden vorhandene Abstand bei einer Expansion oder Kontraktion oder beim Aufschmelzen der Meßprobe verändert werden kann, um die Elektroden im konstanten Kontakt mit der Meßprobe zu halten. Da der Elektrodenabstand dabei verändert wird, muß bei diesem Meßgerät ebenfalls der Elektrodenabstand gemessen werden, so daß unabhängig von dem jeweiligen Elektrodenabstand die Berechnungen der Dielektrizitätskonstante genau durchgeführt werden können. Bei diesem Dielektrizitätsmeßgerät müssen fernerhin die Elektroden leicht ausgetauscht werden können, falls deren Oberflächen beschädigt werden. Schließlich wird noch ein Dielektrizitätsmeßgerät gewünscht, mit welchem genaue Temperaturmessungen der Meßprobe durchführbar sind.

Zusammenfassung der Erfindung

In Übereinstimmung mit einem Aspekt der Erfindung, so wie dies von der GB-A 2 187 291 bekannt ist, umfaßt das Meßgerät zur Bestimmung der dielektrischen Eigenschaften von Meßproben eine Erregungselektrode und eine Ansprechelektrode, zwischen welchen die Meßprobe eingesetzt wird. Die Elektroden sind dabei derart ausgebildet, daß mit denselben ein bestimmter Abstand eingestellt werden kann. Fernerhin ist ein Temperatursensor vorgesehen, mit welchem die Temperatur der Meßprobe bestimmt werden kann. Die Anordnung umfaßt fernerhin Mittel, mit welchen ein elektrisches Eingangssignal der Erregungselektrode zuführbar ist, während die Ansprechelektrode mit Mitteln verbunden ist, an welchen ein entsprechendes Ausgangssignal abgenommen werden kann. Das der Erregungselektrode zugeführte elektrische Eingangssignal gelangt dabei durch die Meßprobe in die Ansprechelektrode und bildet auf diese Weise das elektrische Ausgangssignal. Durch Bestimmung des elektrischen Eingangssignals und des elektrischen Ausgangssignals können die dielektrischen Eigenschaften der Meßprobe berechnet werden, indem der Abstand zwischen den beiden Elektroden und die Elektroden-Oberfläche berücksichtigt werden.
Im Gegensatz zu der GB-2 187 291 ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Abstandssensor vorgesehen, mit welchem der Abstand zwischen den beiden Elektroden gemessen werden kann. Fernerhin sind auf den Abstandssensor ansprechende Mittel vorgesehen, mit welchen die Elektroden in Bezug aufeinander positioniert werden können. Fernerhin ist ein Kraftsensor vorgesehen, mit welchem die auf die Meßprobe ausgeübte Kraft gemessen werden kann. Die auf den Abstandssensor ansprechenden Mittel sprechen fernerhin auf den Kraftsensor an, um auf diese Weise den Abstand zwischen den Elektroden zu variieren. Wenigstens eine der beiden Elektroden besteht dabei aus einem keramischen Substrat, auf welchem ein Leiter aufgebracht ist.
In Übereinstimmung mit einem anderen Aspekt der Erfindung, so wie dies anhand der GB-A 2 187 291 bekannt ist, umfaßt das Elektrodensystem der erwähnten Vorrichtung eine Erregungselektrode und eine Ansprechselektrode, zwischen welchen die Meßprobe angeordnet wird. Die Elektroden sind dabei derart ausgebildet, daß damit der gegenseitige Abstand eingestellt werden kann. Fernerhin ist ein Temperatursensor vorgesehen, um die Temperatur der Meßprobe zu bestimmen. Ferner sind Mittel vorgesehen, mit welchen ein elektrisches Eingangssignal der Erregungselektrode zu führbar ist, während die Ansprechelektrode mit Mitteln verbunden ist, an welchen ein Ausgangssignal abgeleitet werden kann. Das der Erregungselektrode zugeführte Eingangssignal gelangt durch die Meßprobe hindurch zu der Ansprechelektrode und ergibt auf diese Weise ein elektrisches Ausgangssignal. Durch Bestimmung des elektrischen Eingangssignals und des elektrischen Ausgangssignals können dann die dielektrischen Eigenschaften der Meßprobe berechnet werden, wobei der Abstand zwischen den Elektroden und die effektive Elektrodenoberfläche berücksichtigt werden.
Im Gegensatz zu der GB-A-2 187 291 besteht die Ansprechelektrode im Rahmen der Erfindung aus einem keramischen Material, auf welchem ein Leiter aufgebracht ist. Dieser Leiter ist dabei mittels mechanischer Mittel lösbar mit dem Meßgerät verbunden. Die Erregungselektrode besteht ebenfalls aus einem keramischen Material, auf welchem ein elektrischer Leiter zum Haften gebracht wird. Diese Erregungselektrode ist mit einem darin eingebetteten Temperatursensor versehen, während zusätzlich ein Abstandssensor vorhanden ist, mit welchem der Abstand zwischen den Elektrode gemessen werden kann. Fernerhin sind Mittel vorgesehen, welche auf den Abstandssensor ansprechen, um auf diese Weise die Elektroden in Bezug aufeinander zu positionieren, während gleichzeitig ein Kraftsensor vorhanden ist mit welchem die auf die Meßprobe ausgeübte Kraft gemessen werden kann. Die auf den Abstandssensor ansprechenden Mittel sprechen dabei ebenfalls auf den Kraftsensor an, um auf diese Weise den Abstand zwischen den Elektroden einstellen zu können.
Entsprechend einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung weist das verbesserte Meßgerät mit parallelen Plattenelektroden zur Bestimmung der dielektrischen Eigenschaften einer Meßprobe in Abhängigkeit der Temperatur die folgenden Elemente auf:
(a) einem Abstandssensor zur genauen Messung des sich verändernden Abstandes zwischen den Elektroden, beispielsweise in Form eines Linearspannungs-Differentialtransformators sowie Mittel, welche auf den Abstandssensor zur Positionierung der Elektroden ansprechen;
(b) einem Kraftsensor zur Bestimmung der auf die Meßprobe ausgeübten Kraft, sowie auf diesen Kraftsensor ansprechende Mittel, um zur Veränderung des Elektrodenabstandes eine gewünschte Kraft auszuüben;
(c) Einwerfelektroden unter Einsatz von Dickfilmtechnologie aus einem keramischen Substrat, auf dessen Oberfläche ein Leiter zum Haften gebracht ist und
(d) ein Temperatursensor, welcher in eine der beiden Elektroden eingebaut ist, beispielsweise in Form eines metallischen Streifens, welcher auf die Oberfläche von einer der beiden Elektroden aufgebracht ist, sowie Mittel zur Bestimmung des entlang des metallischen Streifens auftretenden elektrischen Widerstandes.
Eine Ausführungsform der Erfindung soll nunmehr unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben werden. Es zeigen:
Fig. 1 ein Blockdiagramm des erfindungsgemäßen Meßgerätes.
Fig. 2 eine perspektivische Ansicht des Meßgerätes, bei welchem einige Teile zur Darstellung des Innenaufbaus weggeschnitten sind.
Fig. 3 eine vergrößerte vertikale Schnittansicht der Rammeinheit des Meßgerätes.
Fig. 4 eine untere Ansicht der Ansprechelektrode entlang der Linie 4-4 von Fig. 3.
Fig. 5 eine Draufsicht der Erregungselektrode entlang der Linie 5-5 von Fig. 3
Fig. 6 eine Schnittansicht der Ansprechelektrode entlang der Linie 6-6 von Fig. 4.
Fig. 7 eine Schnittansicht entlang der Erregungselektrode entlang der Linie 7-7 von Fig. 5 und
Fig. 8 eine Teilansicht des Meßgerätes von Fig. 3 bei Darstellung entlang der Ebene 8-8 von Fig. 3, wobei ein Teil der Wandung dieses Blockes 42 zur besseren Darstellung der dahinterliegenden Elemente weggeschnitten ist.

Detaillierte Beschreibung

Das erfindungsgemäße Dielektrizitätmeßgerät umfaßt gemäß Fig. 1 eine stationäre Erregungselektrode 2 und eine oberhalb derselben angeordnete bewegliche Ansprechelektrode 3. Zwischen diesen parallel zueinander angeordneten Elektroden 2,3 ist eine Meßprobe 1 eingesetzt. Der Erregungselektrode 2 wird ein elektrisches Signal zugeführt, welches über die Meßprobe 1 an die Ansprechelektrode 3 gelangt. Das von der Ansprechelektrode 3 abgenommene Ausgangssignal wird dann einer zentralen Recheneinheit 7 zugeführt.
Die Erregungselektrode 2 steht in Berührung mit einer Heizeinheit 11. Um die dielektrischen Eigenschaften in Abhängigkeit der Temperatur zu bestimmen, kann die Temperatur der Meßprobe 1 mit Hilfe der Heizeinheit 11 verändert werden. Das Temperaturprogramm ist dabei innerhalb eines Hauptrechners 8 eingespeichert, welcher an die zentrale Recheneinheit 7 Befehle abgibt, aufgrund derer die Heizeinheit 11 angesteuert wird. Die Temperatur der Meßprobe wird mit Hilfe eines Temperatursensors 6 bestimmt, welcher im Bereich der Erregungselektrode 2 angeordnet ist. Das von dem Temperatursensor 6 abgegebene Signal wird zur Berechnung der Temperatur an die zentrale Recheneinheit 7 geleitet, von wo die betreffenden Daten an den Hauptrechner 8 weitergegeben werden, innerhalb welchen eine weitere Datenverarbeitung und Speicherung erfolgt.
Bei Veränderung der Temperatur der Meßprobe 1 verändert sich die Dicke derselben in Abhängigkeit ihres thermischen Ausdehnungskoeffizienten. Aufgrund dessen verändert sich der Abstand zwischen den Elektroden 2,3. Da die Berechnung der dielektrischen Eigenschaften der Meßprobe 1 von der genauen Kenntnis des Elektrodenabstandes abhängt, umfaßt das Meßgerät einen Abstandssensor 4, mit welchem der Abstand zwischen den Elektroden 2,3 bestimmt werden kann. Dieser Abstandssensor 4 sendet ein Signal an die zentrale Recheneinheit 7. Diese Recheneinheit 7 verwendet dieses Signal zur Berechnung des Abstandes zwischen den Elektroden 2,3. Die zentrale Recheneinheit 7 verwendet dann den berechneten Elektrodenabstand in Verbindung mit dem der Erregungselektrode 2 zugeführten Eingangssignal, dem von der Ansprechelektrode 3 abgenommen Ausgangssignal und dem Oberflächenwert der Ansprechelektrode 3, um auf diese Weise die dielektrischen Eigenschaften der Meßprobe 1 zu bestimmen. Dieser Wert der dielektrischen Eigenschaften wird dann zur Speicherung und Datenanalyse an den Hauptrechner 8 weitergeleitet.
Zusätzlich kann der Hauptrechner 8 derart programmiert werden, daß an die zentrale Recheneinheit 7 Befehle abgegeben werden, um den Elektrodenabstand mit Hilfe eines Elektromotors 9, d.h. durch Anhebung oder Absenkung der Ansprechelektrode 3 zu verändern. Mit Hilfe dieser Maßnahme kann gewährleistet werden, daß beim Aufschmelzen der Meßprobe 1 die Elektroden 2,3 nicht miteinander in Berührung gelangen, was zu einer vorzeitigen Beendigung des Experimentes führen würde.
Um zu gewährleisten, daß die Elektroden 2,3 in konstantem Kontakt mit der Meßprobe 1 stehen, besitzt das Meßgerät zusätzlich einen Kraftsensor 5, mit welchem die über die Ansprechelektrode 3 auf die Meßprobe 1 ausgeübte Kraft gemessen werden kann. Das von dem Kraftsensor 5 abgegebene Signal wird der zentralen Recheneinheit 7 zugeleitet, in welcher dieses Signal verarbeitet wird, um auf diese Weise die auf die Meßprobe 1 ausgeübte Kraft zu bestimmen. Dieser Meßwert wird dann dem Hauptrechner 8 zugeleitet. Der Hauptrechner 8 kann demzufolge derart programmiert werden, daß er an die zentrale Recheneinheit 7 Befehle abgibt, um mit Hilfe des Elektromotors 9 die Ansprechelektrode 3 anzuheben oder abzusenken, so daß auf diese Weise die gewünschte Kraftbeaufschlagung gegenüber der Meßprobe 1 zustande kommt.
Unter normalen Betriebsbedingungen ist der Hauptrechner 8 derart programmiert, daß die zentrale Recheneinheit 7 eine minimale konstante Kraft hervorruft, um zu gewährleisten, daß die Elektroden 2,3 bei Veränderungen der Dicke in Abhängigkeit der Temperatur in Kontakt mit der Meßprobe 1 stehen. Der Hauptrechner 8 kann jedoch ebenfalls so programmiert sein, daß der Betriebszustand eines Uberschreitens der konstanten Kraft bei einem gewissen Minimalelektrodenabstand auftritt. Auf diese Weise wird gewährleistet, daß beim Schmelzen der Meßprobe 1 die Elektroden 2,3 nicht miteinander in Berührung gelangen und einen Kurzschluß erzeugen.
Eine vorteilhafte Ausführungsform des Dielektrizitätmeßgerätes ist in Fig. 2 gezeigt. Dabei ist eine stationäre untere Trägerplatte 21 vorgesehen, welche in einer horizontalen Ebene angeordnet ist. Von der oberen Fläche dieser unteren Trägerplatte 21 führen drei vertikale Stahlsäulen 25a-c nach oben. Diese Säulen sind dabei entlang des Umfangs der unteren Trägerplatte 21 angeordnet. Eine obere Trägerplatte 26 ist mittels Schrauben an den oberen Enden dieser Stahlsäulen befestigt. Diese als Stahlscheibe ausgebildete obere Trägerplatte 26 liegt dabei parallel zu der unteren Trägerplatte 21.
An der oberen Fläche der unteren Trägerplatte 21 ist ein Elektromotor 9a festgeschraubt. Das untere Ende der Welle 23 dieses Elektromotors 9a ist mit einer als Stahlscheibe ausgebildeten Platte 24 verbunden. Obwohl verschiedene Arten von Elektromotoren verwendet werden können, ist bei der beschriebenen Ausführungsform dieser Elektromotor 9a ein Permanentmagnet-Schrittschalt-Gleichstrommotor, welcher die EAD Größe 34 besitzt und die Modell-Nr. LA34AGK-9 von Eastern Air Devices hat. Die Platte 34 liegt in einer horizontalen Ebene und besitzt drei vertikale Stahlsäulen 27a-c gleicher Länge, welche an der oberen Fläche dieser Platte 24 festgeschraubt sind. Diese vertikalen Stahlsäulen werden durch innerhalb der beiden Trägerplatten 21 und 26 geführte Gleitlager 29 hindurchgeführt. An den oberen Enden dieser Säulen 27a-c ist eine ebenfalls als Stahlscheibe ausgebildete obere Platte 28 festgeschraubt, welche ebenfalls in einer parallelen Ebene verläuft. Bei einer Betätigung des Elektromotors 9a kann demzufolge erreicht werden, daß die Welle 23 die beiden Platten 24 und 28 nach aufwärts oder abwärts bewegt.
An der oberen Fläche der oberen Trägerplatte 26 ist die Heizeinheit 11a befestigt. Diese der Erwärmung der Meßprobe 1 dienende Heizeinheit 11a besteht im wesentlichen aus einem Heizelement, welches auf einem entsprechenden Träger aufgebracht ist. Obwohl verschiedene Arten von Heizelementen verwendet werden können, so besteht bei der beschriebenen Ausführungsform dieses Heizelement aus einem glimmerisolierten Inkonel-Element. Auf der oberen Fläche des Heizelementes 11a ist ein vorzugsweise aus Messing bestehender Block 42 befestigt, welcher in Berührung mit der Heizeinheit 11a steht und als Träger für die Erregungselektrode dient. Dieser Block 42 ist dabei ein schalenförmiges Trägerelement, welches mit einer Aussparung 43 versehen ist, welche der Positionierung der Erregungselektrode dient. (Die betreffende Aussparung 43 kann ebenfalls der Aufnahme einer einzelnen fingerförmigen Oberflächenelektrode dienen).
Die untere Fläche der oberen Platte 28 ist mit einem Kanal 31 versehen, innerhalb welchem eine Rammeinheit 32 verschiebbar gelagert ist. Diese Rammeinheit 32 ist in Form eines keramischen Gehäuses ausgebildet, in welchem lösbar eine entsprechende Ansprechelektrode 3a gelagert ist. Die Rammeinheit 32 enthält fernerhin die elektrischen Kontakte für die Erregungselektrode 2a, die Ansprechelektrode 3a und den Temperatursensor. Auf der Seite der Rammeinheit 32 ist ein nach außen und abwärts sich erstreckender vertikaler Stößel 34 befestigt. Die Rammeinheit 32 soll in dem Folgenden noch näher beschrieben werden.
Im Rahmen der Erfindung sind Mittel vorgesehen, mit welchen der Abstand zwischen den beiden Elektroden 2a und 3a bestimmt werden kann. Der Block 42, die Heizeinheit 11a und die obere Trägerplatte 26 sind mit entsprechenden Bohrungen versehen, welche derart dimensioniert und positioniert sind, daß direkt unterhalb des vertikalen Stößels 34 ein Linearspannungs-Differentialtransformator 77 angeordnet werden kann. Sobald die Rammeinheit 32 in eine untere Position gebracht wird, in welcher die Ansprechelektrode 3a in Berührung mit der Meßprobe 1 gelangt, drückt der vertikale Stößel 34 gegen eine federbeaufschlagte Stahlstange 71, welche mit dem Kern des Transformators 77 verbunden ist. Der Transformator 77 arbeitet in derselben Weise wie Linearspannungs-Differentialtransformatoren bekannter Bauweise. Während die federbeaufschlagte Stahlstange 71 mit Hilfe des vertikalen Stößels 34 nach unten gedrückt wird, bewegt sich der Kern des Transformators durch die Wicklung hindurch, welche in Bezug auf den beweglichen Kern starr angeordnet ist. Dies erlaubt eine sehr genaue Bestimmung des Abstandes zwischen den beiden Elektroden 2,3. Bei der beschriebenen Ausführungsform ist der Transformator 77 vom Typ TRANS TEK AC-AC Nr. 0291-0000 der Firma Trans-Tek Inc.
Die untere Platte 24 ist mit einem Kraftsensor 61 versehen. Obwohl verschiedene Arten von Kraftsensoren verwendbar erscheinen, handelt es sich bei der beschriebenen Ausführungsform um einen Kraftsensor, welcher mit zwei Stahlblöcken versehen ist, die die Enden von zwei Festkörper- Dehnungsmeßstreifen des Typs Revere Modell FT30-40 halten. Die anderen Enden der beiden Kraftsensoren sind in einem Block festgeklemmt, welcher starr an dem Ende der Motorwelle 23 befestigt ist. Diese Anordnung erlaubt eine sehr genaue Messung der Kraft, welche der Motor 9a auf die untere Platte 24 überträgt. Sobald die Rammeinheit 32 in Berührung mit der Meßprobe 1 gelangt, ist die gemessene Kraft gleich der auf die Meßprobe 1 ausgeübten Kraft.
An der Unterseite der Rammeinheit 32 ist die Ansprechelektrode 3a lösbar befestigt. Gemäß Fig. 4 und 6 besteht die Ansprechelektrode 3a aus einem dünnen quadratischen keramischen Substrat 33, auf dessen Oberfläche ein dünnes rundes Goldplättchen 51 aufgelegt ist. Diese Goldplättchen 51 wird von einem Schutzring 52 umgeben. Dieser Schutzring 52 besteht aus einer zweiten ringförmigen Goldschicht, welche auf dem keramischen Substrat 3 aufgebracht ist und welche das Goldplättchen 51 berührungsfrei umgibt. (Derartige Schutzringe sind bekannt und werden dazu verwendet, daß das von der Ansprechelektrode empfangene Signal durch Randfelder nicht beeinflußt wird.) Die Ansprechelektrode 3a besitzt fernerhin zwei golplattierte Bohrungen 53a und 53b, welche in gegenüberliegenden Ecken des quadratischen keramischen Plättchens 33 durch dasselbe hindurchführen. Diese goldplattierten Bohrungen werden dabei als elektrische Kontakte und zur Aufnahme von mechanischen Halteelementen verwendet, mit welchen die Ansprechelektrode 3a an Ort und Stelle gehalten wird. Die golplattierte Bohrung 53a steht über einen dünnen Goldstreifen 55 in Verbindung mit dem Goldplättchen 51. Im Bereich dieses Goldstreifens 55 ist der Schutzring 52 unterbrochen, so daß keine elektrischen Verbindung zwischen dem Schutzgoldplättchen 51 und dem Schutzring 52 zustande kommt. Die goldplattierte Bohrung 53b schneidet den Schutzring 52 und steht demzufolge in elektrischer Verbindung mit demselben.
Gemäß Fig. 5 und 7 besteht die Erregungselektrode 2a aus einem dünnen quadratischen Keramikplättchen 101, auf dessen Oberfläche eine dünne runde Goldschicht 102 aufgebracht ist. Die Erregungselektrode 2a ist innerhalb der Aussparung 43 des Blockes 42 eingesetzt, wobei die Goldschicht 102 nach oben gerichtet ist. Die Erregungselektrode 2a kann demzufolge sehr leicht eingesetzt und entfernt werden. Die Goldschicht 102 steht über einen Goldstreifen 107 in elektrischer Verbindung mit einem Kontaktpunkt 103. Auf der Oberfläche der keramischen Plättchens 101 ist fernerhin ein mit metallischer, vorzugsweise aus Platin bestehender Streifen 104 vorgesehen, welcher entlang eines Halbkreises um die Goldschicht 105 herumführt, jedoch nicht in elektrischen Kontakt mit derselben steht. An den Endpunkten des metallischen Streifens 104 sind elektrische Kontaktpunkte 105a und 105b vorgesehen. Der metallische Streifen 104 dient als Temperaturfühler. Dabei ist es bekannt, daß durch Messung des elektrischen Widerstandes eines Metalls die Temperatur desselben bestimmt werden kann. Da der metallische Streifen 104 in direktem Kontakt mit der Meßprobe 1 steht, kann auf diese Weise eine genaue Temperaturbestimmung der Meßprobe 1 erreicht werden.
Sowohl die Erregungselektrode 2a als auch die Ansprechelektrode 3a werden unter Verwendung von Dickfilmhybridtechnologie mit gittergedruckten Leiterschichten hergestellt, so wie dies dem Fachmann bekannt ist.
Fig. 3 zeigt eine Querschnittansicht der oberen Trägerplatte 26, der Rammeinheit 32, der Ansprechelektrode 3a, der Meßprobe 1, der Erregungselektrode 2a, des Blockes 42 der Heizeinheit 11a und der oberen Trägerplatte 26. Die Ansprechelektrode 2a ist dabei innerhalb der Aussparung 43 des Blockes 42 eingesetzt. Die Meßprobe 1 wird auf die obere Fläche der Erregungselektrode 2a aufgesetzt. Die Ansprechelektrode 3a steht in Berührung mit der oberen Fläche der Meßprobe 1 und ist lösbar auf die Rammeinheit 32 aufgesetzt.
Das Aufbringen und die Entfernung der Ansprechelektrode 3a gegenüber der Rammeinheit 32 wird mit Hilfe eines stationären Stiftes 150 und eines beweglichen Stiftes 142 erreicht. Diese Stifte dienen dabei sowohl als mechanische Halteelemente als auch elektrische Kontakte. Die betreffenden Stifte sind derart dimensioniert und angeordnet, daß sie in die golplattierten Bohrungen 53a und 53b der Ansprechelektrode 3a einsetzbar sind. Der Stift 150 kommt dabei innerhalb der Bohrung 53a zum Liegen, während der Stift 151 innerhalb der Bohrung 53b zu liegen gelangt. Der stationäre Stift 150 ist innerhalb einer Bohrung der Rammeinheit 32 eingesetzt. Der bewegliche Stift 151 ist hingegen innerhalb eines drehbaren Gehäuses 152 eingesetzt welches unter Einsatz von Schwenkschrauben 153 schwenkbar an der Rammeinheit 32 befestigt ist. In Fig. 3 ist dabei nur eine dieser Schwenkschrauben 153 dargestellt. Das drehbare Gehäuse 152 besitzt zusätzlich eine Druckfeder 155, welche in Bezug auf die Schwenkschrauben 153 eine entgegengesetzt zum Uhrzeigersinn gerichtete Kraft auf das drehbare Gehäuse 152 ausübt. Dies wiederum bewirkt eine entgegengesetzt zum Uhrzeigersinn gerichtete Kraft auf den beweglichen Stift 151, welcher die inneren Oberfläche der Bohrung 53b erfaßt und die Ansprechelektrode 3a an Ort und Stelle hält. Zur Freigabe der Ansprechelektrode 3a muß demzufolge auf den oberen freiliegenden Teil des rotierenden Gehäuses 152 entsprechend dem Pfeil 100 ein Druck ausgeübt werden. Dieser Druck überwindet die durch den Federstift 155 ausgeübte Kraft, so daß das Gehäuse 152 und der bewegliche Stift 151 im Uhrzeigersinn verschwenkt werden. Aufgrund dieser Verschwenkung des beweglichen Stiftes 151 kann die bewegliche Elektrode 3a von den beiden Stiften 150 und 151 abgezogen werden.
Die in Fig. 5 und 7 dargestellte Erregungselektrode 2a ist innerhalb der Aussparung 43 des Blockes 42 eingesetzt. Die elektrischen Signale, welche zur Erregung der Goldschicht 102 und zur Messung des elektrischen Widerstandes entlang des mit Platinstreifen 104 erforderlich sind, werden über die in Fig. 8 dargestellten Kontaktstifte 161 bis 163 geleitet. In Fig. 3 ist dabei nur der Kontaktstift 163 sichtbar. Diese Kontaktstifte 161 bis 163 sind gewöhnliche federbeaufschlagte elektrische Kontaktstifte, welche innerhalb des keramischen Gehäuses der Rammeinheit 32 eingesetzt sind. Diese Stifte 161 bis 163 sind dabei derart positioniert, daß beim Absenken der Rammeinheit 32 dieselben die entsprechenden elektrischen Kontaktpunkte 105a, 105b und 103 berühren, welche auf der Oberfläche der Erregungselektrode 2a vorgesehen sind. Der Kontaktstift 161 gelangt dabei in Berührung mit dem elektrischen Kontaktpunkt 105b, während der Kontaktstift 162 in Berührung mit dem elektrischen Kontaktpunkt 103 gelangt. Der Kontaktstift 103 steht schließlich in Berührung mit dem elektrischen Kontaktpunkt 105a.

Funktiosweise des erfindungsgemäßen Meßgerätes

Im Anfangszustand ist die Rammeinheit 32 von dem Meßgerät entfernt. Die Ansprechelektrode 3a wird an der Rammeinheit 32 dadurch befestigt, indem die Stifte 150 und 151 durch die Bohrungen 53 und 53b geschoben werden, sobald das drehbare Gehäuse 152 gemäß Fig. 3 im Uhrzeigersinn verschwenkt worden ist. Durch Freigabe des federbeaufschlagten drehbaren Gehäuses 152 wird die Ansprechelektrode 3a festgeklemmt, wobei das Goldplättchen 51 auf der unteren Seite zu liegen gelangt. Die Rammeinheit 32 wird dann an der oberen Platte 28 befestigt, indem die Rammeinheit 32 in den Kanal 31 eingeschoben wird. Die Rammeinheit 32 wird dann starr positioniert, indem die Fixierschraube 158 angezogen wird. Die Erregungselektrode 2a wird hingegen in die Aussparung 43 des Blockes 42 eingesetzt, wobei die Goldschicht 102 und der Platinstreifen 104 auf der oberen Seite zu liegen gelangen.
Im Anschluß daran wird eine Eichung vorgenommen. Der Elektromotor 9a wird zu diesem Zweck angetrieben, wodurch die Rammeinheit 32 in Richtung der Erregungselektrode 2a bewegt wird. Die Kontaktstifte 161 bis 163 stellen dabei elektrische Kontakte mit den Kontaktpunkten 105, 103 und 105a her. Der Elektromotor 9a wird dann weiterhin angetrieben, bis die beiden Elektroden 2a und 3a in Berührung miteinander gelangen. Der Differentialtransformator 77 wird in der Folge auf den Abstand 0,0 mm eingestellt. In der Folge wird der Elektromotor 9a in entgegengesetzter Richtung angetrieben, so daß die Rammeinheit 32 nach oben bewegt wird, wodurch jegliches mechanisches Spiel aus dem System entfernt wird. In der Folge wird dann eine Ablesung an dem Differentialtransformator 77 vorgenommen, worauf die Rammeinheit 32 entsprechend einer vorgegebenen Anzahl von Motorschritten nach aufwärts bewegt wird. Im Anschluß daran wird eine erneute Eichablesung des Differentialtransformators 77 vorgenommen. Durch Kenntnis der Steigung der Schraube des Elektromotors 9a und der Anzahl von Motorschritten kann der zurückgelegte Weg berechnet werden. Nach der zweiten Eichung des Differentialtransformators 77 werden die betreffenden Werte in dem Hauptrechner 8 eingespeichert.
Bei Kenntnis des Verstärkungsfaktors des Differentialtransformators 77 bewegt der Elektromotor 9a die Rammeinheit 32 über eine vorgegebene Wegstrecke zwischen den Elektroden 2,3 nach abwärts. In der Folge wird eine Sinusspannung an die Erregungselektrode 2a angelegt. Der sich ergebende Strom wird an der Ansprechelektrode 3a überwacht. Bei Kenntnis der dielektrischen Eigenschaften von trockener Luft werden die Elektroden 2,3 für dielektrische Messungen geeicht. Gleichzeitig wird der elektrische Widerstand des Platinstreifens 104 gemessen und geeicht. (Bei Kenntnis der Temperatur der Heizeinheit 11 mit Hilfe des darin eingebetteten Thermoelements kann der Platinstreifen 104 in Bezug auf die Temperatur des Thermoelements geeicht werden.) Nachdem alle Eichwerte eingespeichert worden sind, wird die Rammeinheit 32 in die voll geöffnete Position bewegt. Daraufhin wird die jeweilige Meßprobe 1 auf die Erregungselektrode 2a aufgelegt. Im Anschluß daran wird eine konstante Druckbeaufschlagung oder ein konstanter Abstand festgelegt. Bestimmte Schwellwertwerte in Bezug auf Maximum und Minimum werden fernerhin festgelegt und in den Hauptrechner 8 eingespeichert. Ein bestimmtes thermisches Verfahren wird ebenfalls in dem Hauptrechner 8 festgelegt, worauf das Experiment begonnen werden kann.
Die Rammeinheit 32 wird dann mit einer vorgegebenen Kraft oder einem vorgegebenen Abstand bewegt, worauf die Kapazität der Meßprobe 1 gleichzeitig mit der Ansteuerung der Heizeinheit 11a gemessen wird. Bei Fortführung des Experiments überwacht der Hauptrechner 8 die Kraft und den Abstand, wobei der Elektromotor 9a angesteuert wird, damit die gewählten Betriebsparameter eingehalten werden.
Durch Messung der Kapazität kann die Permeabilität e' der Meßprobe 1 leicht berechnet werden, indem die folgende Gleichung verwendet wird:
C = e&sub0;e' A/d
wobei
C die Kapazität
e&sub0; die Permeabilität des freien Raumes, d.h. eine Konstante
e' die Permeabilität der zu messenden Meßprobe
A die Fläche der flachen Ansprechelektrode und
d der Abstand zwischen der Erregungselektrode und Ansprechelektrode ist.

Claims

1. Meßgerät zur Messung der dielektrischen Eigenschaften einer Meßprobe (1), bestehend aus einer Erregungselektrode (2,2a), und einer Ansprechelektrode (3,3a) sowie einer dazwischen angeordneten Meßprobe (1), wobei die Elektroden in Bezug auf ihren gegenseitigen Abstand einstellbar sind, ferner einem Temperatursensor (6,104), mit welchem die Temperatur der Meßprobe bestimmbar ist, ferner Mittel (161-163), mit welchen ein elektrisches Eingangssignal der Erregungselektrode zuführbar ist, während mit der Ansprechelektrode verbundene Mittel (150,151) ein entsprechendes Ausgangssignal abgeben, wobei das an die Erregungselektrode abgegebene elektrische Eingangssignal durch die Meßprobe an die Ansprechelektrode gelangt und ein elektrisches Ausgangssignal bildet, so daß durch Bestimmung des elektrischen Eingangssignals und des elektrischen Ausgangssignals die dielektrischen Eigenschaften der Meßprobe bei Kenntnis des Abstandes zwischen den Elektroden und der Fläche der Ansprechelektrode bestimmbar sind gekennzeichnet durch die folgenden Einheiten:

(a) einem Abstandssensor (4,77) zur Messung des Abstandes zwischen den Elektroden, sowie auf diesen Abstandssensor ansprechende Mittel (7,8,32,9a), mit welchen die Elektroden in Bezug aufeinander positionierbar sind,

(b) einem Kraftsensor ((5, 61) zum Messen der auf die Meßprobe ausgeübten Kraft sowie auf diesen Kraftsensor ansprechende Mittel (7,8,32,9a), welche in Abhängigkeit des Kraftsensors den zwischen den Elektroden vorhandenen Abstand einstellen,

(c) wobei wenigstens eine der Elektroden (2a,3a) aus einem keramischen Substrat besteht, auf welchem ein Leiter aufgebracht ist.

2. Meßgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperatursensor (6,104) innenhalb der Erregungselektrode (2a) eingebettet ist.

3. Meßgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Temperatursensor ein auf eine der Elektroden aufgebrachter metallischer Streifen (104) ist, und daß Mittel vorgesehen sind, mit welchen der elektrische Widerstand des metallischen Streifens bestimmbar ist.

4. Meßgerät nach einem Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abstandssensor ein Linearspannungs-Differentialtransformator (77) ist.

5. Meßgerät nach einem Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kraftsensor ein aktiver Vollbrücken-Dehnungsmeßstreifen ist.

6. Meßgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden (2a,3a) aus einem keramischen Substrat bestehen, auf welchem ein Leiter aufgebracht ist, und daß der Temperatursensor ein metallischer Streifen (104) ist, welcher auf das keramische Substrat der betreffenden Elektrode aufgebracht ist.

7. Meßgerät nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die auf den Abstandssensor und Kraftsensor ansprechenden Mittel folgende Elemente umfassen

(a) eine zentrale Rechnereinheit (7)

(b) einen Hauptrechner (8) und

(c) einen Elektromotor (9)

wobei der Kraftsensor (61) oder der Abstandssensor (77) ein Signal an die zentrale Rechnereinheit (7) abgeben, welches im Hinblick auf eine gewünschte Kraftbeaufschlagung oder einen gewünschten Elektrodenabstand verarbeitet und verglichen wird, und daß die zentrale Rechnereinheit (7) den Elektromotor (9) derart ansteuert, daß die dem Hauptrechner (8) zur Speicherung zugeführten Elektrodendaten verändert werden.

8. Meßgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Hauptrechner (8) unter Bildung einer geschlossenen Regelschleife im Hinblick auf den Elektrodenabstand und die Kraftbeaufschlagung programmiert ist.

9. Elektrodensystem zur Verwendung bei einem Meßgerät zur Messung der dielektrischen Eigenschaften einer Meßprobe, bestehend aus einer Erregungselektrode (2a), einer Ansprechelektrode (3a) sowie einer dazwischen angeordneten Meßprobe (1), wobei die Elektroden während ihrer Verwendung zur Einstellung des gegenseitigen Abstandes positionierbar sind, ferner einem Temperatursensor (104) zur Bestimmung der Temperatur der Meßprobe, ferner Mittel (161-163) mit welchen ein elektrisches Eingangssignal der Erregungselektrode zuführbar ist, während mit der Ansprechelektrode verbundene Mittel (150,151) ein entsprechendes Ausgangssignal ergeben, wobei das der Erregungselektrode zugeführte elektrische Eingangssignal durch die Meßprobe zu der Ansprechelektrode gelangt und auf diese Weise ein elektrisches Ausgangssignal bildet, so daß aufgrund einer Bestimmung des elektrischen Eingangssignals und des Ausgangssignals bei Kenntnis der vorhandenen Elektrodenabstandes und der Oberfläche der Ansprechelektrode die dielektrischen Eigenschaften der Meßprobe berechenbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß die aus einem keramischen Substrat und mit darauf aufgebrachten Leiter bestehende Ansprechelektrode (3a) unter Einsatz mechanischer Mittel (150,152) lösbar in dem Meßgerät eingesetzt ist, während die aus einem Keramiksubstrat und einem darauf aufgebrachten Leiter bestehende Erregungselektrode (2a) mit einem darin eingebetteten Temperatursensor (104) versehen ist, wobei zusätzlich die folgenden Einheiten vorgesehen sind:

(a) ein der Bestimmung des Elektrodenabstandes dienender Abstandssensor (4,77), sowie auf diesen Abstandssensor ansprechende Mittel (7,8,32, 9a), mit welchen die Elektroden in Bezug aufeinander positionierbar sind und

(b) ein der Messung der auf die Meßprobe ausgeübten Kraft dienender Kraftsensor (5,61) sowie auf diesen Kraftsensor ansprechende Mittel (7,8,32, 9a), welche in Abhängigkeit des Kraftsensors den Abstand zwischen den Elektroden verändern.

10. Elektrodensystem nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperatursensor ein metallischer Streifen (104) ist, welcher auf die Oberfläche des keramischen Substrats (101) aufgebracht ist.

11. Elektrodensystem nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der metallische Streifen (104) im wesentlichen aus Platin besteht.