DE646164C - Verfahren zur Herstellung von praktisch reinen Alkalinitraten - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von praktisch reinen Alkalinitraten Es ist bekannt, Alkalinitrate durch doppelte Umsetzung von Alkalisulfaten und Salpetersäure zu gewinnen. Hierbei wurden bis jetzt die Ausgangsstoffe stets in solchen Mengenverhältnissen angewandt, daß das Alkalisulfat lediglich in Alkalibisulfat gemäß der Gleichung K2 S 04 + H N 0s = K H S 04 + K N 03 übergeführt wurde. Hierbei wird, besonders wenn mari zwecks Erhöhung der * Ausbeute unter Anwendung von Tiefkühlung arbeitet, ein Alkalinitrat erhalten, dem Aikalibisulfat und evtl. unzersetztes Alkalisulfat beigemischt ist.
• Es wurde nun gefunden, daß man leicht reine Alkalinitrate in vorzüglicher Ausbeute gewinnt, wenn man die Reaktionskomponenten in einem solchen Mengenverhältnis zur Einwirkung bringt, daß auf r Mol Alkalisulfat mindestens 2 Mol Salpetersäure gelangen. Je nach der Konzentration der angewandten Salpetersäure muß deren Menge sogar erheblich größer sein als in dem angegebenen Verhältnis, wie aus .der folgenden Tabelle ersichtlich ist, in der die zur Erzielung der gewünschten Resultate erforderliche Menge Salpetersäure einer gegebenen Konzentration angegeben ist.

  Konzentration Menge der Salpetersäure

  derangewandten. (in Molen), die erforderlich

  Salpetersäure in ist zur Umwandlung von i Mol

  Gewichtsprozent K2 S O4 Na, S 04

  2ö,0 2,0 2,0

  32,4 2,0 2,0

  37',O 2,1 2,0

  40,0 2,4 2,0

  45,0 3,0 2,0

  50,0 4.5 2,5

  55,0 mehr als 5 mehr als 3

  Wenn weniger Salpetersäure, als angegeben, verwendet würde, so würde man das Alkalinitrat in unzulänglicher Ausbeute oder verunreinigt durch Alkalibisulfat erhalten. Im anderen Falle findet leicht eine vollständige Umsetzung der Ausgangsstoffe zu Alkalinitrat und Schwefelsäure statt, im Falle von Kalisalzen gemäß K2 S 04 +:2 H N O3 = H2 S 04 + 2 K N O3. Das vorliegende Verfahren bietet außerdem den Vorteil, daß das Reaktionsgemisch zur Umsetzung nur einer geringen Wärmezufuhr bedarf und daß man daher auch später zur Abscheidung des Salpeters der Reaktions4@ masse entsprechend weniger Wärme zu .e ziehen hat. ES ist unter Umständen so ' ;1` möglich, die Umsetzung bei so niedrig. Temperaturen vorzunehmen, daß keine vol*-' ständige Lösung der Salze eintritt, sondern daß sich das feste Alkalisulfat unmittelbar in festes Alkalinitrat umsetzt. Bei Anwendung von etwa 3o bis 35°roiger Salpetersäure können in einer Operation bis zu 9o °(o der Ausgangsstoffe in Alkalinitrat übergeführt werden.
• Die nach Abtrennung der Nitrate verbleibende Mutterlauge enthält außer den nicht als Alkalinitrat abgeschiedenen Anteilen der Ausgangsstoffe die gesamte nach obiger Gleichung entstandene Schwefelsäure und kann an Stelle reiner, verdünnter Schwefelsäure ohne weiteres zu verschiedenen Zwecken, z. B. zum Aufschluß von Phosphaten oder zur Herstellung von Ammonsulfat, verwendet werden. Man kann aber auch aus der Mutterlauge die darin noch enthaltene Salpetersäure in irgendeiner bekannten Weise, z. B. durch Destillieren unter gleichzeitiger Konzentrierung der Schwefelsäure, abtrennen und die gewonnene Salpetersäure einer neuen Umsetzung mit Alkalisulfat zuführen. Aus der hierbei gewonnenen konzentrierten Schwefelsäure kann man durch Abkühlung das darin noch enthaltene Alkalisulfat in Form von Bisulfat erhalten, welches an Stelle von; neutralem Sulfat zweckmäßig einer neuen Umsetzung mit Salpetersäure zugeführt wird. Auf diese Weise erreicht man eine vollständige Überführung der Ausgangsstoffe in Alkalinitrat und Schwefelsäure.
• Das Verfahren beschränkt sich nicht auf reine Alkalisulfate, sondern kann auch für Alkalisulfat enthaltende Gemische, namentlich für technische Alkalisulfate, verwendet werden.
• Bei der Umsetzung von Alkalisulfaten mit Salpetersäure hat man nach einem bekannten Vorschlag die Reagenzien in solchen Mengen aufeinander zur Einwirkung gebracht, daß das Alkalisulfat in Bisulfat übergeführt gedacht werden kann, wobei man die im wesentlichen aus Alkalinitraten bestehenden Abscheidungen von dem flüssigen Anteil abtrennte. Es gelangte dabei u. a. auch ein Verhältnis von i Mol Kaliumsulfat : 1,9 Molen Salpetersäure zur Anwendung; bei diesem .Molverhältnis gelangt man jedoch nicht zu reinem Kaliumnitrat, sondern zu Gemischen von Kaliumnitrat und Kaliumbisulfat. Nur durch die zielbewußte Anwendung von mindestens, in vielen Fällen zweckmäßig noch weit mehr als 2 Molen Salpetersäure wird die Gewinnung praktisch reinen Alkalinitrats gewährleistet.
• Beispiel 48o kg go°i"iges Kaliumsulfat werden bei 40° in iooo kg Salpetersäure von 29° Be unter Rühren eingetragen. Nach beendeter Umsetzung wird das Gemisch auf o° abgekühlt. Hierbei scheidet sich das Kaliumnitrat ab, das mittels Schleudern von der Mutterlauge getrennt wird. Es werden 430 kg Salz mit einem Gehalt von etwa 95 % Kaliumnitrat erhalten. Die Mutterlauge wird einem Verdampfer zugeführt und einer Destillation unterworfen, so daß die in ihr enthaltene Salpetersäure ausgetrieben wird. Durch Kondensation werden i4o kg Salpetersäure in Form einer etwa 2oofoigen Säure erhalten. Diese wird durch Absorption nitroser Gase oder durch Vermischen mit konzentrierter Säure wieder auf 29° Be gebracht und von neuem zur Umsetzung mit Kaliumsulfat verwendet. Aus dem Destillationsrückstand werden durch Kühlung auf gewöhnliche Temperatur etwa 120 kg Kaliumbisulfat abgeschieden, die an Stelle frischen Kaliumsulfats gleichfalls dem Prozeß wieder zugeführt «-erden. Gleichzeitig werden 25o kg 6oo1oige Schwefelsäure erhalten.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von praktisch reinen Alkalinitraten aus Alkalisulfaten und wäßriger Salpetersäure, gekennzeichnet durch die Anwendung von mindestens 2 Mol Salpetersäure auf i Mol Alkalisulfat.