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DE60306617T2 - Verfahren und Zusammensetzung zum Entfernen von Rückständen von der Mikrostruktur eines Objektes - Google Patents

Verfahren und Zusammensetzung zum Entfernen von Rückständen von der Mikrostruktur eines Objektes Download PDF

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DE60306617T2
DE60306617T2 DE60306617T DE60306617T DE60306617T2 DE 60306617 T2 DE60306617 T2 DE 60306617T2 DE 60306617 T DE60306617 T DE 60306617T DE 60306617 T DE60306617 T DE 60306617T DE 60306617 T2 DE60306617 T2 DE 60306617T2
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Air Products and Chemicals Inc
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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Zusammensetzung zur Entfernung von Rückständen von der Mikrostruktur eines Objektes. Die vorliegende Erfindung bezieht sich speziell auf eine Zusammensetzung zur Entfernung von Rückständen, wie Resists, die während eines Halbleiterherstellungsverfahrens erzeugt werden, von einer Halbleiterwaferoberfläche mit einer feinen Struktur aus konvexen und konkaven Teilen.
  • Es ist als ein Schritt bei der Herstellung eines Halbleiterwafers erforderlich, Rückstände, wie Photoresists, UV-gehärtete Resists, Röntgenstrahlen-gehärtete Resists, veraschte Resists, Kohlenstoff-Fluor-entaltendes Polymer, Plasmaätzrückstände und organische oder anorganische Verunreinigungen aus den anderen Schritten des Herstellungsverfahrens zu entfernen. Die Trocken- und Naßentfernungsverfahren werden im allgemeinen in dem Naßentfernungsverfahren verwendet, der Halbleiterwafer wird in ein Mittel getaucht, wie eine Wasserlösung, die einen Entferner enthält, um die Rückstände von der Oberfläche des Halbleiterwafers zu entfernen.
  • Seit kurzem wird superkritisches Kohlendioxid aufgrund seiner geringen Viskosität und hohen Diffusionskonstante als ein solches Mittel verwendet. Gemäß diesen Eigenschaften stellt die Reinigung mit superkritischem Kohlendioxid mehrere Vorteile bei der Behandlung von Mikrostrukturen bereit, wie hohe Penetration in kleine Flächen zwischen Mikrostrukturen und erfolgreiches Trocknen von Mikrostrukturen aufgrund der Nichtflüssig-Flüssig-Grenzfläche in der superkritischen Phase.
  • Jedoch ist das superkritische Kohlendioxid selbst nicht ausreichend, um mehrere Rückstände von der Oberfläche des Halbleiterwafers zu entfernen. Um dieses Problem zu lösen, werden mehrere Additive für das superkritische Kohlendioxid vorgeschlagen. Wie in der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung Nr. 10-125644 beschrieben, wird Methan oder oberflächenaktives Mittel mit CFx-Gruppen als ein Additiv für das superkritische Kohlendioxid verwendet. In der ungeprüften japanischen Patentveröffentlichung Nr. 8-191063 wird Dimethylsulfoxid oder Dimethylformamid als ein solches Additiv verwendet. WO 02/080233 A2 beschreibt ein Verfahren zur Entfernung von Rückständen von der Mikrostruktur eines Objektes, umfassend den Schritt des Herstellens eines Entferners, einschließlich CO2, eines Additivs zur Entfernung der Rückstände und eines Hilfslösungsmittels, welches das Additiv in dem CO2 unter der Bedingung eines unter inneren Überdruck gesetzten Fluids löst. US 6,306,564 B1 beschreibt eine Abziehchemikalie und/oder ein organisches Lösungsmittel, welches durch superkritisches CO2 getragen wird, um ein Resist, seinen Rückstand und/oder eine organische Verunreinigung von der Oberfläche eines Halbleiterwafers zu entfernen. WO 02/15251 A1 offenbart ein Verfahren zur Entfernung eines Photoresists oder eines Photoresistrückstands von einem Halbleitersubstrat. WO 01/33613 A2 offenbart ein Verfahren zur Entfernung eines Photoresists und eines Rückstands von einem Substrat, welches damit beginnt, superkritisches Kohlendioxid, ein Amin und ein Lösungsmittel mit dem Substrat in Kontakt zu halten, so daß das Amin und das Lösungsmittel zumindest teilweise den Photoresist und den Rückstand lösen. Jedoch sind, basierend auf den Untersuchungen der Erfinder, diese Additive nicht immer zur Entfernung von Rückständen wirksam. Speziell wenn das Reinigungsobjekt wie ein Wafer ist, welcher aus Materialien mit niedriger Dielektrizitätskonstante besteht, verringert sich die Qualität des Wafers nach den Behandlungen durch ein solches Verfahren unter Verwendung von alkalischen Verbindungen und Wasser. Dies kann auftreten, da basische Verbindungen und Wasser für die Materialien mit niedriger Dielektrizitätskonstante schädlich sind, insbesondere Materialien mit einer Dielektrizitätskonstante von weniger als 4 (hierin nachstehend als Niedrig-k-Materialien bezeichnet). Daher richtet sich die vorliegende Erfindung auf die Bereitstellung einer neuen und effektiven Reinigung ohne signifikante Schädigung der Niedrig-k-Materialien.
  • Ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher, eine Zusammensetzung zur effektiven Entfernung von Rückständen von der Mikrostruktur eines Objektes ohne signifikante Schädigung der Niedrig-k-Materialien bereitzustellen.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Zusammensetzung zur Entfernung von Rückständen von einem Objekt nach Anspruch 1 bereitgestellt, umfassend Kohlendioxid, ein Additiv zum Entfernen der Rückstände, einen Inhibitor zum Schützen vor Niedrig-k-Schäden und ein Hilfslösungsmittel zum Lösen des Additivs in dem Kohlendioxid unter der Bedingung eines unter inneren Überdruck gesetzten Fluids.
  • Die vorhergehenden und weiteren Merkmale und Eigenschaften der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden ausführlichen Beschreibung unter Berücksichtigung der beiliegenden Zeichnungen, in denen die Referenzzahlen die Elemente angeben, offensichtlich werden, und worin:
  • 1 ein schematisches Diagramm einer Vorrichtung zur Entfernung von Rückständen gemäß der vorliegenden Erfindung ist.
  • Die vorliegende Erfindung wird auf die Mikrostruktur eines Objektes, z. B. einen Halbleiterwafer mit einer feinen Struktur von konvexen und konkaven Teilen auf seiner Oberfläche, und ein Substrat aus einem Metall, Kunststoff oder Keramik, das kontinuierliche oder nicht-kontinuierliche Schichten von daraus unterschiedlichen Materialien bildet oder erhält, angewendet.
  • Zunächst wird dieser Entferner, der in dieser Erfindung verwendet wird, beschrieben. Er umfaßt Kohlendioxid, ein Additiv zum Entfernen der Rückstände, einen Inhibitor zum Schutz vor Niedrig-k-Schäden und ein Hilfslösungsmittel zum Lösen des Additivs und des Inhibitors in dem Kohlendioxid unter der Bedingung eines unter inneren Überdruck gesetzten Fluids.
  • Das unter Druck gesetzte Kohlendioxid weist eine hohe Dispersionsrate auf und ermöglicht die Dispersion der gelösten Rückstände darin. Wenn Kohlendioxid in einen superkritischen Zustand umgewandelt wird, dringt es in die feinen Strukturteile des Objektes effektiver ein. Durch dieses Merkmal wird das Additiv in die Poren oder konkaven Teile auf einer Oberfläche des Objektes aufgrund der geringen Viskosität von Kohlendioxid befördert. Das Kohlendioxid wird auf 5 MPa oder mehr, aber nicht weniger als 7,1 MPa bei einer Temperatur von 31°C unter Druck gesetzt, um das Kohlendioxid in einen superkritischen Zustand umzuwandeln.
  • Obwohl jegliche Additive, die Rückstände von Mikrostrukturen entfernen können, verwendet werden könnten, ist es in der vorliegenden Erfindung bevorzugt, aufgrund ihres effektiven Reinigungsvermögens quartäre Ammoniumfluoride zu verwenden. Die bevorzugten Fluoridverbindungen umfassen mindestens ein Element, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Tetramethylammoniumfluorid, Tetraethylammoniumfluorid, Tetrapropylammoniumfluorid, Tetrabutylammoniumfluorid, Cholinfluorid. Unter diesen Verbindungen ist Tetramethylammoniumfluorid (TMAF) am stärksten bevorzugt.
  • Wenn die Konzentration des Additivs zu niedrig ist, ist die Reinigung der Rückstände nicht ausreichend. Die untere Grenze der Additive beträgt 0,001 Gew.-%, bevorzugt 0,005 Gew.-% und am stärksten bevorzugt 0,01 Gew.-%. Wenn jedoch die Konzentration mehr als 0,1 Gew.-% beträgt, werden Niedrig-k-Materialien aufgrund der überschüssigen Ätzung der Niedrig-k-Materialien beschädigt. Daher beträgt der obere Bereich des Additivs 0,1 Gew.-%, bevorzugt 0,05 Gew.-%, und stärker bevorzugt 0,03 Gew.-%.
  • Der erfindungsgemäße Entferner umfaßt ebenso mehrwertigen Alkohol. Mehrwertiger Alkohol fungiert als ein Inhibitor, der die Niedrig-k-Materialien vor den signifikanten Schäden von den Additiven wie Fluoriden schützt. Während der Studien der Erfinder gab es nach einigen Reinigungstests von Mikrostrukturen, die Niedrig-k-Filme enthielten, einige flüssigartige Rückstände. Diese „flüssigartigen Rückstände" wurden als Nebenprodukte angesehen, die aus den Ätzreaktionen zwischen einigen der Verbindungen in dem Entferner und einem Teil der Niedrig-k-Materialien stammen. Diese Nebenprodukte können entfernt werden und treten als flüssigartige Rückstände auf, da diese Produkte von Niedrig-k-Materialien nicht leicht in dem superkritischen Kohlendioxid gelöst wurden.
  • Durch weitere Untersuchungen wurde herausgefunden, daß die Menge dieser flüssigartigen Rückstände verringert werden könnte, wenn mehrwertige Alkohole als eine Komponente des Entferners verwendet wurden. Deshalb umfaßt in der vorliegenden Erfindung der Entferner mehrwertige Alkohole als einen Inhibitor zum Schutz der Niedrig-k-Materialien vor Schäden. Obwohl der Mechanismus des Schutzes von Niedrig-k durch mehrwertigen Alkohol noch untersucht wird, kann der mehrwertige Alkohol auf der Oberfläche der Niedrig-k-Materialien adsorbieren und die Oberfläche vor dem Angriff der Chemikalien schützen.
  • Mehrwertige Alkohole können zweiwertiger Alkohol sein, wie Ethylenglykol, Propylenglykol, Trimethylenglykol, Diethylenglykol, Dipropylenglykol, 1,2-, 1,3-, 1,4- oder 2,3-Butandiol, Pentamethylenglykol, Hexylenglykol, Octylenglykol, oder dreiwertige Alkohole, wie Glycerin, Trimethylolpropan, 1,2,6-Hexantriol, und vierwertige Alkohole, wie Pentaerythritol. Polyethylenglykol oder Polypropylenglykol können ebenso verwendet werden. Unter diesen Verbindungen sind zweiwertige Alkohole bevorzugt, und Ethylenglykol und Propylenglykol sind stärker bevorzugt.
  • Wenn die Konzentration der mehrwertigen Alkohole zu niedrig ist, ist der Schutz des Niedrig-k nicht ausreichend, und die Menge an flüssigartigen Rückständen erhöht sich. Der untere Bereich der mehrwertigen Alkohole beträgt 0,005 Gew.-%, bevorzugt 0,007 Gew.-%, und stärker bevorzugt 0,01 Gew.-%. Wenn jedoch die Konzentration höher als 0,1 Gew.-% ist, ist die Wirksamkeit des Schutzes gesättigt. Daher beträgt der obere Bereich der mehrwertigen Alkohole 0,1 Gew.-%, bevorzugt 0,07 Gew.-%, und stärker bevorzugt 0,05 Gew.-%.
  • Wenn das unter Druck gesetzte Kohlendioxid selbst nicht genug ist, um die Additive und Inhibitoren, wie TMAF und mehrwertige Alkohole, zu lösen, nutzt die vorliegende Erfindung Hilfslösungsmittel, um sie in Kohlendioxid zu lösen. Das erfindungsgemäße Hilfslösungsmittel ist eine Verbindung mit einer Affinität zu sowohl Kohlendioxid als auch dem Additiv. Ein solches Hilfslösungsmittel löst oder dispergiert das Additiv homogen in dem unter Druck gesetzten Kohlendioxid unter Fluidbedingungen. Obwohl jegliches Hilfslösungsmittel verwendet wird, wenn es Additive und mehrwertige Alkohole in unter Druck gesetztem Kohlendioxid löslich machen kann, sind Alkohole bevorzugt. Der Alkohol kann jeder Alkohol sein, beispielsweise Ethanol, Methanol, n-Propanol, iso-Propanol, n-Butanol, iso-Butanol, Diethylenglykolmonomethyleter, Diethylenglykolmonoethyleter und Hexafluorisopropanol. Unter diesen Alkoholen sind Methanol, Ethanol und iso-Propanol bevorzugt, da sie als gute Hilfslösungsmittel für einen breiten Bereich an Verbindungen fungieren.
  • Die Art und Menge des Hilfslösungsmittels werden in Abhängigkeit der Art und Menge des Additivs für das Kohlendioxid ausgewählt. Die Menge des Hilfslösungsmittels beträgt bevorzugt das fünffache oder mehr als der des Additivs, da der Entferner leicht homogen und transparent wird. Alternativ kann der Entferner das Hilfslösungsmittel in einem Bereich von 1 Gew.-% bis 50 Gew.-% umfassen. Wenn mehr als 50 Gew.-% des Hilfslösungsmittels zugegeben werden, verringert sich die Penetrationsrate des Entferners aufgrund der geringen Menge an Kohlendioxid. Es ist bevorzugt, einen Entferner, einschließlich Kohlendioxid, Alkohol als Hilfslösungsmittel, quartäres Ammoniumfluorid und/oder quartäres Ammoniumhydroxid als das Additiv zu verwenden, da diese Additive in Kohlendioxid durch Alkohol gut gelöst werden und CO2-phil sind.
  • Wenn TMAF als ein Additiv verwendet wird, sollte TMAF anfangs in dem Hilfslösungsmittel gelöste werden, da TMAF bei Umgebungstemperatur ein Feststoff ist. Zu diesem Zeitpunkt können Lösungsmittel, wie Dimethylacetamid (DMAC) oder vollentsalztes Wasser (DIW), zugegeben werden, um das leichtere Lösen von TMAF in Kohlendioxid zu unterstützen. Die Menge von solchen Lösungsmitteln beträgt bevorzugt weniger als das 20-fache von TMAF. Speziell sollte die Konzentration von DIW aufgrund der Schäden an den Niedrig-k-Materialien minimiert werden.
  • Die praktische Verfahrensweise zur Anwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung wird unter Verwendung der Zeichnungen beschrieben. In der nachstehenden Beschreibung werden die anderen Komponenten des Entferners als Kohlendioxid, ein Gemisch aus Additiven, Inhibitoren, Hilfslösungsmitteln einfach als „Reinigungsreagenzien" bezeichnet. 1 zeigt eine vereinfachte schematische Zeichnung einer Vorrichtung, die zur Entfernung von Rückständen gemäß der vorliegenden Erfindung verwendet wird. In der Figur ist 1 ein Kohlendioxidzylinder, ist 2 eine Hochdruckpumpe für Kohlendioxid, ist 3 ein Speicherbehälter für Reinigungsreagenzien, ist 4 eine Pumpe für Reinigungsreagenzien, ist 5 ein Ventil, ist 6 ein Speicherbehälter für Spülreagenzien, ist 7 eine Pumpe für Spülreagenzien, ist 8 ein Ventil, ist 9 ein Hochdruckbehälter und ist 10 ein Thermostat. Zunächst werden die Mikrostrukturen, beispielsweise Halbleiterwafer mit Rückständen auf ihrer Oberfläche, in einen Hochdruckbehälter 9 eingeführt und plaziert, dann wird Kohlendioxid aus einem Kohlendioxidzylinder 1 in den Hochdruckbehälter 9 durch eine Hochdruckpumpe 2 zugeführt. Der Hochdruckbehälter 9 wird auf eine spezielle Temperatur durch einen Thermostaten 10 thermostatiert, um das unter Druck gesetzte Kohlendioxid in dem Hochdruckbehälter 9 bei dem superkritischen Zustand zu halten. Der Hochdruckbehälter 9 kann durch einen mit Erhitzungseinheit ersetzt werden. Reinigungsreagenzien werden dem Hochdruckbehälter 9 aus den Behältern 3 durch Hochdruckpumpen 4 zugeführt. Der Reinigungsschritt beginnt zu dem Zeitpunkt, wenn die Reinigungsreagenzien aus Behälter 3 in den Hochdruckbehälter 9 eingespeist werden. Die Einspeisung des Kohlendioxids und der Reinigungsreagenzien kann kontinuierlich oder diskontinuierlich sein.
  • Das Entfernungsverfahren wird bei einer Temperatur in dem Bereich von 31°C bis 120°C und bei einem Druck in dem Bereich von 5 MPa bis 30 MPa, bevorzugt 7,1 MPa bis 20 MPa durchgeführt. Die Zeit, die zur Entfernung der Rückstände erforderlich ist, hängt von der Größe des Objektes, der Art und Menge der Rückstände ab, die normalerweise in dem Bereich von einer Minute bis mehreren zehn Minuten liegt.
  • Nach einem Reinigungsschritt folgt ein Spülschritt. Rückstände, die von der Oberfläche während des Reinigungsschrittes entfernt wurden, verbleiben in dem Behälter 9 nachdem der Reinigungsschritt beendet ist. Wenn reines Kohlendioxid in diesen Zuständen eingespeist wird, wird ein gewisser Teil an Rückständen auf der Oberfläche der Objekte abgeschieden. Deshalb wird nach dem Reinigungsschritt der erste Spülschritt mit dem Gemisch aus Kohlendioxid und Spülmitteln angewendet. Nach diesem ersten Spülschritt wird der zweite Spülschritt mit reinem Kohlendioxid angewendet.
  • Bevorzugte Spülmittel, die in dem ersten Spülschritt verwendet werden, sind die, die flüssigartige Rückstände entfernen können. Nach den Untersuchungen der Erfinder sind Verbindungen mit spezifischer Dielektrizitätskonstante, ähnlich Wasser, für die sen Zweck effektiv. Da die spezifische Dielektrizitätskonstante von Wasser bei 25°C unter Atmosphärendruck 78 beträgt, werden Verbindungen mit spezifischer Dielektrizitätskonstante von nicht kleiner als 78 verwendet. Der Grund, warum die erforderlichen spezifischen Dielektrizitätskonstanten ähnlich der von Wasser sind, ist der, das die flüssigartigen Rückstände als Nebenprodukte der Niedrig-k-Ätzung hohe Polarität aufweisen, was zur hohen Affinität für polare Lösungsmittel führt.
  • Andererseits werden mehrwertige Alkohole in der vorliegenden Erfindung benötigt, wie in dem vorhergehenden Abschnitt beschrieben. Wenn jedoch die Menge der Reinigungsmittel klein genug ist, um die Nebenproduktion aufgrund von Schäden der Niedrig-k-Materialien zu unterdrücken, kann ein Spülmittel mit spezifischer Dielektrizitätskonstante von nicht kleiner als 78 mit einer relativ langen Behandlungszeit ohne jegliche Zugabe von mehrwertigen Alkoholen in dem Reinigungsschritt verwendet werden. Um jedoch die Verfahrenszeit des ersten Spülschrittes zu minimieren (beispielsweise 5 min oder weniger), ist es bevorzugt, die Nebenproduktion von flüssigartigen Rückständen durch Zugabe von mehrwertigen Alkoholen zu minimieren.
  • Praktisch kann der erste Spülschritt durch Stoppen der Einspeisung der Reinigungsreagenzien durch das Ventil 5 durchgeführt werden, gefolgt von der Einspeisung von Kohlendioxid und Spülreagenzien in den Hochdruckbehälter 9, um die Inhalte des Behälters 9 loszuwerden. Ein Flußmesser 12 kann verwendet werden, um die Fließgeschwindigkeit zu kontrollieren. Während des ersten Spülschrittes ist es bevorzugt, die Einspeisungsrate von Spülreagenzien allmählich oder in einer schrittweisen Art und Weise mit Ventil 8 zu verringern, um die Inhalte durch reines Kohlendioxid zu ersetzen, gefolgt von dem zweiten Spülschritt mit reinem Kohlendioxid.
  • Fluid, das aus dem Reinigungsschritt und dem Spülschritt abgepumpt wurde, kann rückgeführt und durch die Trennung in gasförmiges Kohlendioxid und flüssige Fraktionen durch ein Kohlendioxidumlaufverfahren, beispielsweise einschließlich eines Flüssiggasseparators, wieder verwendet werden.
  • Nach dem zweiten Spülschritt verdampft durch die Entspannung des Drucks durch ein Druckkontrollventil 11 das Kohlendioxid in die gasförmige Phase. Deshalb kön nen Mikrostrukturen, wie Halbleiterwafer, ohne jegliche Wassermarkierungen und irgendwelche Zerstörungen der Muster getrocknet werden.
  • Hierin nachstehend wird die vorliegende Erfindung in bezug auf die Experimente beschrieben. Obwohl die vorliegende Erfindung mittels der Beispiele in bezug auf die beiliegenden Zeichnungen vollständig beschrieben worden ist, ist es selbstverständlich, daß verschiedene Veränderungen und Modifikationen dem Fachmann offensichtlich sein werden. Wenn diese Veränderungen und Modifikationen vom Umfang der vorliegenden Erfindung abweichen, sollen sie daher als darin eingeschlossen betrachtet werden.
  • BEISPIELE
  • Beispiel 1
  • Um zunächst den Grad des Schadens von Reinigungsmitteln für die Niedrig-k-Materialien zu untersuchen, wurden Ätzgeschwindigkeitsmessungen von Niedrig-k-Filmen durchgeführt. Niedrig-k-Filme wurden auf dem Siliciumwafer durch Beschichten der Materialien, bestehend aus organischem Silicium, gefolgt von Erhitzen und Trocknen hergestellt. Die Filmdicke der Niedrig-k-Filme betrug etwa 5000 Å und der k-Wert lag in dem Bereich von 2 bis 3. Unter Verwendung der Reinigungstools, die in 1 gezeigt werden, wurde ein Wafer, der durch den Niedrig-k-Film beschichtet wurde, in den Hochdruckbehälter 9 gegeben. Nach dem Schließen der Abdeckung des Behälters 9 wurde Kohlendioxid aus dem Kohlendioxidzylinder 1 durch die Pumpe 2 eingeführt. Die Temperatur des Behälters 9 wurde bei 50°C mit einem Thermostaten 10 gehalten und der Druck wurde durch das Kontrollventil 11 geregelt. Nachdem der Druck 15 MPa erreichte, wurden die Reinigungsreagenzien in das Gefäß 9 aus dem Speicherbehälter 3 durch die Pumpe 4 eingespeist. Nach einer Behandlung von 10 Minuten wurden 5 Minuten des ersten Spülschrittes durchgeführt, gefolgt von 10 Minuten des zweiten Spülschrittes mit reinem Kohlendioxid. Das Spülreagens, das in dem ersten Spülschritt verwendet wurde, war 0,5 Gew.-% vollentsalztes Wasser, 4,5 Gew.-% Ethanol und 95 Gew.-% Kohlendioxid.
  • Nach dem zweiten Spülschritt wurde der Druck durch das Druckkontrollventil 11 abgelassen und der Wafer wurde entnommen, um die weitere Bewertung bereitzustellen. Ätzgeschwindigkeiten (Å/min) wurden durch den Unterschied in der Filmdicke vor und nach der Behandlung geteilt durch die 10 min berechnet. Die Filmdicke wurde durch ein optisches Meßtool gemessen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 gezeigt.
  • Die Abkürzungen, die in Tabelle 1 verwendet werden, sind folgende:
    TMAF: Tetramethylammoniumfluorid, DMAC: Dimethylacetamid, DIW: vollentsalztes Wasser, EG: Ethylenglykol, PG: Propylenglykol, EtOH: Ethanol
  • Tabelle 1
    Figure 00100001
  • Beispiel 23
  • In derselben Weise, die in dem Beispiel 1 beschrieben wird, wurden die Wafer, die durch den Niedrig-k-Film beschichtet wurden, hergestellt. Nachdem Linien- und Abstandsmuster (180 nm breit) durch Lithographie auf der Oberfläche hergestellt wurden, wurde übliches Ätzen durch Fluorkohlenwasserstoffgase und Veraschen durch Sauerstoffplasma durchgeführt. Nach einer Minute Reinigen mit Reinigungsreagenzien, die in der Tabelle 2 aufgelistet sind, unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 1, erfolgten fünf Minuten oder zehn Minuten des ersten Spülschrittes unter Verwendung der Komponenten, die in Tabelle 2 aufgelistet sind, gefolgt von zehn Minuten des zweiten Spülschrittes mit reinem Kohlendioxid. Die verwendeten ersten Spülreagenzien waren 0,5 Gew.-% der aufgelisteten Komponenten, 4,5 Gew.-% Ethanol und 95 Gew.-% Kohlendioxid. Nach der Freisetzung des Drucks durch Öffnen des Druckkontrollventils 11 wurde der behandelte Wafer entnommen und die Bewertung bereitgestellt. Das Reinigungsvermögen wurde durch die Beobachtung mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) mit einer Vergrößerung von 50.000 bewertet. Die Leistung wurde sowohl für Rückstände auf der Oberfläche der Leitung als auch flüssigartige Rückstände überprüft. Die Kriterien, die für die Untersuchung verwendet wurden, waren folgende:
    • Ausgezeichnet:
    verblieben keine Rückstände
    Gut:
    Menge an Rückständen war weniger als 1 Flächen-% auf der gemusterten Seite des Wafers.
    NG (nicht gut):
    Menge an Rückständen war mehr als 1 Flächen-%.
  • Die Abkürzungen, die in Tabelle 2 verwendet werden, sind folgende:
    TMAF: Tetramethylammoniumfluorid, DMAC: Dimethylacetamid, H2O: Wasser (ε = 78), DIW: vollentsalztes Wasser, EG: Ethylenglykol, PG: Propylenglykol, EtOH: Ethanol, FA: Formamid (ε = 111), MF: Methylformamid (ε = 182), DMF: Dimethylformamid (ε = 36,7), MeOH: Methanol (ε = 42), AC: Aceton (ε = 21)
  • Gemäß der Zusammensetzung, die in der vorliegenden Erfindung beschrieben wird, konnten Niedrig-k-Materialien, die leicht durch Reinigungsreagenzien beschädigt werden, durch die Verwendung von Reinigungsreagenzien, einschließlich Inhibitoren, die einen mehrwertigen Alkohol umfassen, zugegeben zu Kohlendioxid, geschützt werden. Die Zusammensetzung, die in der vorliegenden Erfindung beschrieben wird, ist auf die Mikrostruktur, wie Halbleiterwafer, anwendbar.
  • Figure 00120001

Claims (14)

  1. Zusammensetzung zum Entfernen von Rückständen von der Mikrostruktur eines Objektes, umfassend Kohlendioxid, ein Additiv in einer Konzentration von zwischen 0,001 bis 0,1 Gew.-% zum Entfernen der Rückstände, einen Inhibitor, umfassend einen mehrwertigen Alkohol in einer Konzentration von zwischen 0,005 bis 0,1 Gew.-% als einem Inhibitor zum Schützen vor Niedrig-k-Schäden, und ein Hilfslösungsmittel zum Lösen des Additivs und des Inhibitors in dem Kohlendioxid unter der Bedingung eines unter inneren Überdruck gesetzten Fluids.
  2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Additiv ein quartäres Ammoniumfluorid umfasst.
  3. Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei das quartäre Ammoniumfluorid mindestens eines, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Tetramethylammoniumfluorid, Tetraethylammoniumfluorid, Tetrapropylammoniumfluorid, Tetrabutylammoniumfluorid und Cholinfluorid, ist.
  4. Zusammensetzung nach Anspruch 3, wobei das quartäre Ammoniumfluorid Tetramethylammoniumfluorid ist.
  5. Zusammensetzung nach Anspruch 2, wobei das Additiv weiter ein quartäres Ammoniumhydroxid umfasst.
  6. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Konzentration des mehrwertigen Alkohols in dem Bereich von 0,005 bis 0,1 Gew.-% liegt.
  7. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der mehrwertige Alkohol aus einem zweiwertigen Alkohol, einem dreiwertigen Alkohol oder einem vierwertigen Alkohol ausgewählt ist.
  8. Zusammensetzung nach Anspruch 7, wobei der mehrwertige Alkohol ein zweiwertiger Alkohol ist.
  9. Zusammensetzung nach Anspruch 8, wobei der zweiwertige Alkohol aus Ethylenglycol, Propylenglycol, Trimethylenglycol, Diethylenglycol, Dipropylenglycol, 1,2-Butandiol, 1,3-Butandiol, 1,4-Butandiol, 2,3-Butandiol, Pentamethylenglycol, Hexylenglycol oder Ocylenglycol ausgewählt ist.
  10. Zusammensetzung nach Anspruch 9, wobei der zweiwertige Alkohol aus Ethylenglycol oder Propylenglycol ausgewählt ist.
  11. Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Hilfslösungsmittel aus Ethanol, Methanol, n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol, Isobutanol, Diethylenglycolmonomethylether, Diethylenglycolmonoethylether, Hexafluorisopropanol oder Gemischen davon ausgewählt ist.
  12. Zusammensetzung nach Anspruch 11, wobei das Hilfslösungsmittel ein zusätzliches Lösungsmittel, ausgewählt aus Dimethylacetamid oder vollentsalztem Wasser, umfasst.
  13. Zusammensetzung nach Anspruch 11 oder 12, wobei die Konzentration des Hilfslösungsmittels in dem Bereich von 1 bis 50 Gew.-% liegt.
  14. Zusammensetzung nach einem der vorstehenden Ansprüche, welche Kohlendioxid, Tetramethylammoniumfluorid, Ethanol, Dimethylacetamid und Propylenglycol umfasst.
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