DE52620C - Innovation in the process for the preparation of lead chloride - Google Patents
Innovation in the process for the preparation of lead chlorideInfo
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
Bis jetzt wird Bleichlorid gewöhnlich dadurch gebildet, dafs man körniges Blei, welches durch Herabtropfen geschmolzenen Bleies aus gewisser Höhe in ein mit Wasser gefülltes Gefä'fs gewonnen wird, in' verdünnter Salpetersäure auflöst, wobei sich Bleinitrat bildet, das ■in der Flüssigkeit in Lösung verbleibt. Die Bleinitratverbindung wird dann abgegossen und derselben Salzsäure in genügender Menge zugefügt. Bei dieser Reaction bildet sich durch Verbindung des Chlors mit dem Blei Bleichlorid, das sich als weifser, krystallinischer Niederschlag schnell am Boden des Gefäfses abscheidet und Salpetersäure, die mit der mehr oder weniger grofsen, zum Ausscheiden des Bleinitrats dienenden Menge an überschüssiger Salzsäure in der obenauf schwimmenden Flüssigkeit zurückbleibt.Up to now, lead chloride has usually been formed by adding granular lead by dripping molten lead from a certain height into a filled with water Vessel is obtained, dissolves in 'dilute nitric acid, leading to the formation of lead nitrate, which ■ remains in solution in the liquid. The lead nitrate compound is then poured off and the same hydrochloric acid added in sufficient quantity. In this reaction it develops through Combination of chlorine with lead, lead chloride, which turns out to be whiter, more crystalline Precipitation quickly separates at the bottom of the vessel and nitric acid, which with the more or less, the amount of excess used to precipitate the lead nitrate Hydrochloric acid remains in the liquid floating on top.
Letztere wird dann in ein geeignetes Gefäfs übergeleitet und zur Auflösung einer frischen Menge körnigen Bleies bereitgestellt. Das Bleichlorid wird hierauf aus dem Gefäfs herausgenommen und zu seiner Weiterverwendung mit einer geringen Menge kalten Wassers ausgewaschen, in dem ersteres sich nur in geringem ' Mafse löst.The latter is then transferred to a suitable vessel and used to dissolve a fresh one Lots of granular lead provided. The lead chloride is then taken out of the vessel and used for further use washed out with a small amount of cold water, in the former only a small amount 'Mafse solves.
Das vorstehend gekennzeichnete Verfahren zur Darstellung von Bleichlorid ist mit mehreren Nachtheilen verknüpft; beispielsweise bildet sich beim Granuliren des Bleies (durch Herabtropfenlassen des geschmolzenen Metalles in Wasser) ein Pulver, das aus unregelmäfsig grofsen und blätterartig gestalteten Körnern besteht, die wie Schrot in ihrem mittleren Theile verdickt sind. Solche Körner werden selbst in reiner Salpetersäurelösung wenig und unvollkommen gelöst; ist die Salpetersäure nicht rein und enthält Salzsäure, wie dies oft der Fall ist, wenn die Salpetersäure vorher zur Darstellung von Bleichlorid diente, so werden die Metallbleikörner bei ihrem vor dem vollständigen Auflösen in Salpetersäure erfolgenden Einbringen in genannte Lösung von der Salzsäure angegriffen und dadurch mit Bleichlorid bedeckt; diese Bleichloridschicht verhindert eine weitere Einwirkung der Salpetersäure und vereinigt sich zu einer unlöslichen Masse. Diese Masse, die aus mit Bleichlorid bedeckten Bleikörnern besteht, wird aus dem Gefäfs als Rückstand entfernt, der durch Schmelzen wieder in den Metallzustand übergeführt wird. Letztere Verarbeitung ist nicht nur schwierig, sondern auch theuer und giebt zu Verlusten an Salzsäure Veranlassung.The method described above for the preparation of lead chloride has several disadvantages; for example is formed when the lead is granulated (by allowing the molten metal to drip down) in water) a powder composed of irregularly large and leaf-like grains which, like shot, are thickened in their central part. Such grains become little and incompletely dissolved even in pure nitric acid solution; is nitric acid not pure and contains hydrochloric acid, as is often the case when the nitric acid is used beforehand Representation of lead chloride was used, so the metal grains of lead are at their before the complete Dissolve in nitric acid and then introduce into said solution of hydrochloric acid attacked and thereby covered with lead chloride; this lead chloride layer prevents one further action of nitric acid and combines to form an insoluble mass. These Mass, which consists of lead grains covered with lead chloride, is taken from the vessel as Removed residue, which is converted back into the metal state by melting. The latter processing is not only difficult, but also expensive and leads to losses caused by hydrochloric acid.
Die Wirkung einer wässerigen Lösung von Salpetersäure auf metallisches Blei in Pulverform in einem Gefäfse von der hierfür üblichen Anordnung bewirkt zunächst eine Desoxydation eines Theiles der Salpetersäure von etwa 25 pCt, wobei das Metall oxy dirt und das hierbei sich bildende Bleioxyd durch die übriggebliebene Salpetersäure unter Bildung von Bleinitrat zersetzt wird, -,während die desoxydirte Salpetersäure, die in Stickoxyd übergeht, aus der durch den oben beschriebenen chemischen Vorgang nunmehr warm gewordenen Flüssigkeit in die Luft entweicht; aus dieser absorbirt das Stickoxyd Sauerstoff, wodurch Stickstoffdioxyd (Untersalpetersäure) entsteht.The effect of an aqueous solution of nitric acid on powdered metallic lead In a vessel of the usual arrangement for this purpose, deoxidation first causes it of a part of nitric acid of about 25 pCt, the metal being oxy and the lead oxide formed in this way by the remaining nitric acid with formation is decomposed by lead nitrate, - while the deoxidized Nitric acid, which changes into nitrogen oxide, from which it has now become warm through the chemical process described above Liquid escapes into the air; from this the nitric oxide absorbs oxygen, whereby Nitrogen dioxide (subnitric acid) is formed.
Bei dem Verlauf des oben beschriebenen Verfahrens geht nicht nur eine beträchtliche Menge an Salpetersäure verloren, sondern esIn the course of the procedure described above, there is not only one considerable amount involved Amount of nitric acid lost but it
wird auch durch das aus der heifsen Flüssigkeit sich entwickelnde Stickstoffdioxyd die Gesundheit der Arbeiter gefährdet.Health is also enhanced by the nitrogen dioxide developing from the hot liquid the worker at risk.
Zweck vorliegender Erfindung ist nun, die vorgenannten Uebelstände zu beseitigen und das Bleichlorid so darzustellen, dafs man das metallische Blei in Pulverform in einer wässerigen Lösung von Salpetersäure auflöst und das Bleichlorid durch Zusatz von Salzsäure niederschlägt; ferner soll erzielt werden, dafs der Procefs schneller verläuft und das Blei in Pulverform durch seine Verbindung mit der Salpetersäure schneller aufglöst wird, wie auch der Bildung von Stickstoffdioxyddämpfen und damit der Gefährdung der Gesundheit der Arbeiter entgegengewirkt und der sich nöthig machende Verlust an Salpetersäure vermieden werden soll.The purpose of the present invention is now to eliminate the abovementioned deficiencies and to present the lead chloride in such a way that the metallic lead is in powder form in a dissolves aqueous solution of nitric acid and the lead chloride by adding hydrochloric acid precipitates; furthermore it should be achieved that the process proceeds faster and that Lead in powder form dissolves faster due to its connection with nitric acid, as well as the formation of nitrogen dioxide vapors and thus the risk to health counteracted by the workers and the necessary loss of nitric acid should be avoided.
Bei Ausführung der Erfindung wird in eine wässerige Lösung von Salpetersäure ein Luftstrom eingeleitet und gleichzeitig dieser Lösung Blei in Pulverform zugesetzt, so dafs die chemische Reaction eintritt und als Endproduct Bleinitrat sich, bildet.In practicing the invention, an air stream is introduced into an aqueous solution of nitric acid introduced and at the same time lead in powder form added to this solution, so that the chemical Reaction occurs and lead nitrate is formed as the end product.
Ferner wird nach vorliegender Erfindung der wässerigen Lösung von Salpetersäure, welche überschüssige Salzsäure enthält und von dem Fällen der Bleinitratlösung mit überschüssiger Salzsäure herrührt, Bleinitratlösung zugefügt. Dieses Zusetzen erfolgt, ehe die wässerige Lösung zur Auflösung einer frischen Menge von Blei in Pulverform verwendet und ehe der Luftstrom in die wässerige Salpetersäurelösung eingeleitet wird, was nach Entfernung der überschüssigen Salzsäure aus der Lösung und während des Zusetzens des Bleies in Pulverform zu genannter Lösung erfolgt, worauf die chemische Wirkung eintritt.Furthermore, according to the present invention, the aqueous solution of nitric acid, which contains excess hydrochloric acid and of precipitating the lead nitrate solution with excess Hydrochloric acid originates, lead nitrate solution added. This addition takes place before the aqueous solution used to dissolve a fresh amount of lead in powder form and before the air stream is introduced into the aqueous nitric acid solution, which after removal the excess hydrochloric acid from the solution and during the addition of the lead takes place in powder form to the named solution, whereupon the chemical effect occurs.
Die Erfindung besteht ferner darin, während der Verwendung von Salzsäure zum Zersetzen des Bleinitrats einen Luftstrom einzuleiten, um diejenigen Säuren, welche aus den weniger Sauerstoff als Bleinitrat enthaltenden Bleisalzen frei werden, zu oxydiren.The invention also consists in the use of hydrochloric acid for decomposition of lead nitrate to initiate a stream of air to remove those acids, which from the less Oxygen are released as lead salts containing lead nitrate, to oxidize.
Bei Ausführung der Erfindung wird in einem geeigneten Gefäfs Salpetersäure mit Wasser vermischt. Erfinder hat gute Resultate erzielt, wenn er einen Theil Salpetersäure mit ungefähr 5 Theilen Wasser vermischt; da aber der Lösung das Wasser nur zugesetzt wird, um ein Auskrystallisiren des Bleinitrats nach dem Neutralisiren der sauren Flüssigkeit zu verhindern, so kann das Verhältnifs von 1 Theil Säure auf 5 Theile Wasser auch abgeändert werden, welches Verhältnifs hauptsächlich von der Temperatur der Flüssigkeit abhängt. In diese wässerige Salpeterlösung wird nach und nach fein gestofsenes Blei eingebracht und während dieses Einbringens ein kräftiger Luftstrom in und durch die Flüssigkeit geprefst.When carrying out the invention, nitric acid is added to a suitable vessel Water mixed. Inventor has obtained good results when he uses a part of nitric acid about 5 parts of water mixed; but since the water is only added to the solution, to allow the lead nitrate to crystallize out after the acidic liquid has been neutralized the ratio of 1 part acid to 5 parts water can also be changed which ratio depends mainly on the temperature of the liquid. In this aqueous nitric solution is gradually introduced into finely crushed lead and a vigorous stream of air is forced into and through the liquid during this introduction.
Die mechanische Wirkung des Luftstromes äufsert sich in einem Aufrühren und Abkühlen der Flüssigkeit, während die chemische Einwirkung folgende ist: Zunächst wird ein Theil der Salpetersäure durch das Blei desoxydirt und Bleioxyd gebildet, das in Bleinitrat durch den übrigen Theil der Salpetersäure verwandelt wird, während sich die Sauerstoffverbindungen des Stickstoffs, die während der Oxydation des Bleies durch Einwirkung der Salpetersäure frei werden, im statn nascendi sich mit dem Sauerstoff der zutretenden Luft verbinden und salpetersäurehaltige Verbindungen eingehen, die vor ihrem Uebertritt in die Atmosphäre durch die Flüssigkeit zersetzt werden.The mechanical action of the current of air manifests itself in a stirring and cooling of the liquid, while the chemical action is as follows: First, a part of the nitric acid is deoxidized by the lead, and lead oxide is formed, which is converted into lead nitrate by the remaining part of the nitric acid, while it is the oxygen compounds of nitrogen, which are set free during the oxidation of lead by the action of nitric acid, combine in statn nascent with the oxygen in the incoming air and form compounds containing nitric acid which are decomposed by the liquid before they pass into the atmosphere.
Ist eine genügende Menge von Blei in Pulverform eingebracht, um sich mit der freien Salpetersäure zu verbinden, so wird Bleipulver nicht weiter zugesetzt und der Luftstrom abgestellt, worauf die gebildete Bleinitratlösung in zwei Gefäfse übergeleitet wird, dergestalt, dafs eine kleine Menge Lösung in das eine Gefäfs, der Rest an Lösung in das zweite Gefäfs gelangt. Die kleinere Menge an Bleinitrat dient dem nachbenannten Zwecke, während der gröfseren Menge der Flüssigkeit genügend viel Salzsäure unter Durchblasen von Luft zugesetzt wird, um das Bleinitrat zu zersetzen und Bleichlorid zu bilden. Bleichlorid ist ein weifser, krystallinischer Niederschlag, der sich am Boden des Gefäfses absetzt, während gleichzeitig Salpetersäure frei wird, die in der Flüssigkeit gelöst bleibt. Es ist jedoch schwierig, genau die zur Bildung der Bleiverbindung nöthige Menge an Salzsäure zuzusetzen, und wird letztere gewöhnlich im Ueberschufs zugesetzt; in diesem Falle enthält die Lösung nicht nur Salpetersäure, sondern auch einen gewissen Procentsatz an freier Salzsäure. Um diese freie Säure zu zersetzen und die Salpetersäurelösung zur Auflösung einer frischen Menge gepulverten Bleies geeignet zu machen, wird die Flüssigkeit abgezogen und mit der, wie oben erwähnt, zurückbehaltenen geringen Bleinitratmenge versetzt, wodurch die Salzsäure als Bleichlorid aus der Lösung gefällt wird, so dafs die Lösung nur noch Salpetersäure enthält. Die Flüssigkeit kann dann dazu dienen, frische Bleimengen aufzulösen, und das Verfahren kann so lange fortgesetzt werden, bis die Flüssigkeit so viel fremde Beimengungen enthält, dafs sich deren weitere Verwendung nicht mehr lohnt. Das Bleichlorid wird hierauf entfernt und zu seiner weiteren Verwendung mit einer geringen Menge kalten Wassers ausgewaschen, in dem es nur in geringem Grade löslich ist.A sufficient amount of lead in powder form is introduced to deal with the free To combine nitric acid, lead powder is no longer added and the air flow is switched off, whereupon the lead nitrate solution formed is transferred into two vessels, in such a way that a small amount of solution in one vessel, the rest of the solution in the second vessel got. The smaller amount of lead nitrate serves the named purpose while Sufficient hydrochloric acid is added to the larger amount of the liquid while air is blown through it to decompose the lead nitrate and form lead chloride. Lead chloride is a white, crystalline precipitate, which settles on the bottom of the vessel, while at the same time Nitric acid is released, which remains dissolved in the liquid. However, it is difficult to add exactly the amount of hydrochloric acid necessary to form the lead compound, and the latter is usually added in excess; in this case contains the solution not only nitric acid, but also a certain percentage of free hydrochloric acid. Around this free acid to decompose and the nitric acid solution to dissolve a fresh one To make the amount of powdered lead suitable, the liquid is drawn off and with the, As mentioned above, a small amount of lead nitrate retained was added, thereby reducing the hydrochloric acid is precipitated from the solution as lead chloride, so that the solution is only nitric acid contains. The liquid can then be used to dissolve fresh amounts of lead, and that Procedure can be continued until the liquid has so much foreign additions contains that their further use is no longer worthwhile. The lead chloride is then removed and cold for further use with a small amount Washed out with water in which it is only slightly soluble.
In der Zeichnung ist im Schnitt eine Anlage von Apparaten ersichtlich, mittelst welcher das vorstehend beschriebene Verfahren praktisch, am besten, zur Ausführung gelangen kann.In the drawing, a system of apparatus can be seen in section, by means of which the The method described above can be practically, best, carried out.
Die einzelnen Gefäfse werden auf den drei über einander liegenden Bühnen AA1A"2 aufgestellt. Auf der obersten Bühne steht das Gefäfs B mit dem Ablauf hahn b2 und dem in dasselbe eingesetzten gelochten Scblangenrohr D, das zum Einleiten von Luft zwecks Aufrührung etc. dient, mit Hahn c ausgerüstet ist und sich an den Ventilator C anschliefst. Gefäfs F steht unter dem Hahn b2 auf der Bühne A1, auf dem aufserdem noch ein Filter G mit dem Filtertuch g und der darunter befindlichen Schale, g1 aufgestellt ist.The individual vessels are set up on the three stacked stages AA 1 A " 2. On the top stage is the vessel B with the drain tap b 2 and the perforated pipe D inserted into it, which is used for introducing air for stirring, etc. serves, is equipped with tap c and connects to the fan C. Vessel F stands under the tap b 2 on the stage A 1 , on which a filter G with the filter cloth g and the bowl g 1 below is also set up .
Das AufnahmegefSfs H1 ist mit dem dasselbe luftdicht umgebenden Gefäfs H2 auf der Bühne A2 aufgestellt. Nahezu vom Boden des Gefäfses F geht ein mit Hahn k ausgerüstetes Syphonrohr / abgedichtet durch das Gefäfs H2, während das mit Hahn h ausgerüstete Rohr H3 vom Boden des Gefäfses H1 durch das umgebende Gefäfs H2 dergestalt nach oben geführt ist, dafs der Inhalt von H1 in den Bottich B übergeleitet werden kann.The receptacle H 1 is set up on the stage A 2 with the vessel H 2 surrounding it in an airtight manner. Almost from the bottom of the vessel F a siphon pipe equipped with a cock k goes through the vessel H 2 , while the pipe H 3 equipped with a cock h is led upwards from the bottom of the vessel H 1 through the surrounding vessel H 2 in such a way that the Contents of H 1 can be transferred into the vat B.
Das Verfahren zur Darstellung von Bleichlorid nach vorliegender Erfindung wird in der beschriebenen Apparatanlage in folgender Weise zur Ausführung gebracht:The method for the preparation of lead chloride according to the present invention is described in of the apparatus described in the following way:
Nachdem Hahn £>2 wie die übrigen Hähne geschlossen worden, wird im Gefä'fs B Salpetersäure mit Wasser, beispielsweise im Verhältnifs von ι Theil Säure auf 5 Theile Wasser oder mehr oder weniger, gemischt, worauf der Hahn c am Rohr d geöffnet und durch den Ventilator C Luft eingeprefst wird, die aus den Löchern' im Schlangenrohr D austritt; während dieses Einpressens von Luft wird nach und nach fein zerstofsenes Blei so lange in die Flüssigkeit eingebracht, bis sämmtliche Salpetersäure in Bleinitrat verwandelt ist. Ist diese Bildung vollendet, so wird Hahn c geschlossen und die Lösung durch Hahn b2 in das Gefäfs F übergeleitet, wobei man einen geringen Theil von Flüssigkeit zu weiterer Verwendung in dem Gefäfs B zurückbehält. Der Flüssigkeit im Gefäfs F wird allmälig Salzsäure zugesetzt, wodurch das Bleichlorid als weifses, krystallinisches Pulver aus der Bleinitratlösung ausfällt; dasselbe sammelt sich am Boden des Gefäfses .F an, während die obenauf schwimmende, Salpetersäure und Salzsäure enthaltende Flüssigkeit durch Syphon / in das Gefäfs H1 übergeleitet .wird. Das Bleichlorid wird gesammelt, aus dem Gefäfs F herausgenommen und auf das Filter g gebracht, auf dem es ausgewaschen wird, während die Flüssigkeit in der Schale g1 aufgefangen wird. Um den Procefs zu wiederholen , wird Hahn c und Ablaufhahn i>2 geschlossen, während mittelst des Ventilators C Luft durch Rohr Hi in das Gefäfs gedrückt wird; hierdurch steigt salzsäurehaltige Salpetersäure im Rohre H3 in die Höhe und entleert sich in das Gefäfs B, wo sie sich mit dem vorher zurückbehaltenen Bleinitrat vermischt und Bleichlorid und freie Salpetersäure bildet, die in Lösung verbleibt, während ersteres auf dem Boden des Gefäfses sich absetzt und zur weiteren Verwendung gesammelt bezw. ausgewaschen werden kann. Es kann natürlich die Flüssigkeit aus dem Gefäfs H1 auch in ein anderes Gefäfs übergeleitet und hier mit der Bleinitratlösung behandelt werden, statt diese Behandlung im Gefäfs B vorzunehmen. Die auf diese Weise von Salzsäure befreite Salpetersäure kann bei Wiederholung des vorstehend beschriebenen Verfahrens zum Auflösen einer frischen Bleimenge so lange verwendet werden, bis sie so viel fremde Beimengungen enthält, dafs sich ihre weitere Benutzung nicht mehr als vortheilhaft erweist.After cock 2 has been closed like the other cocks, nitric acid is mixed with water in vessel B , for example in the ratio of 1 part acid to 5 parts water or more or less, whereupon the cock c on pipe d is opened and through air is forced into the fan C and exits the holes in the coiled tube D; while air is being forced in, finely crushed lead is gradually introduced into the liquid until all the nitric acid is converted into lead nitrate. If this formation completed, so cock C is closed, and the solution by Hahn b 2 in the vessel, F transferred, wherein it retains a small portion of fluid to further use in the vessel, B. Hydrochloric acid is gradually added to the liquid in vessel F , whereby the lead chloride precipitates out of the lead nitrate solution as a white, crystalline powder; the same collects at the bottom of the vessel .F, while the liquid floating on top, containing nitric acid and hydrochloric acid, is passed through the siphon / into the vessel H 1 . The lead chloride is collected, taken out of the vessel F and placed on the filter g , on which it is washed out, while the liquid in the bowl g 1 is collected. In order to repeat the process, cock c and drain cock i> 2 are closed, while by means of fan C air is forced through pipe H i into the vessel; As a result, hydrochloric acid-containing nitric acid rises in tube H 3 and empties into vessel B, where it mixes with the previously retained lead nitrate and forms lead chloride and free nitric acid, which remain in solution while the former settles on the bottom of the vessel and collected respectively for further use. can be washed out. Of course, the liquid from vessel H 1 can also be transferred to another vessel and treated here with the lead nitrate solution instead of this treatment being carried out in vessel B. The nitric acid freed from hydrochloric acid in this way can, by repeating the above-described process, be used to dissolve a fresh amount of lead until it contains so much foreign matter that its further use is no longer advantageous.
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