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Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat aus Natriumsulfat oder
Glasern und Chlorkalium oder deren Lösungen Alls Ausgangsmaterial dient das Natriumsulfat
des Handels, Lösungen desselben sowie das natürlich vorkommende Salz oder aus diesem
oder anderen natürlichen Vorkommnissen erhaltene Lösungen. Das Chlorkalium wird
zweckmäßig als steinsalzfreies Salz verwandt.
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Die Verarbeitung kann bei beliebiger Temperatur stattfinden. Am besten
wird bei höherer Temperatur -gearbeitet, weil die Umsetzungen dann schon in viel
kürzerer Zeit beendigt sind. Außerdem werden bei höherer Temperatur auch größere
Ausbeuten erhalten. So bei 25° nur 67 % der Ausbeute, welche bei 9o° erhalten wird.
Diese Vorteile rechtfertigen den erforderlichen Wärmeaufwand. Die Ausführung des
Verfahrens unter günstigsten Arbeitsbedingungen geschieht wie folgt Beispiel A In
einem Rührwerk werden 9 cbm Wasser mit 15 Dz wasserfreiem Natriumsulfat und 52 Dz
Chlorkalium bei 9o° eine Viertelstunde gerührt. Es werden erhalten 16 Dz Kaliumsulfat
von 93 bis 95 % und eine Lauge der folgenden Zusammensetzung: 2,0 schwefelsaures
Natron, 7,3 Chlornatrium, 27,5 Chlorkalium, 63,2 Wasser.
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Beispiel B In einem Rührwerk werden 9 cbm Wasser, 39 Dz wasserfreies
Natriumsulfat und 6o Dz Chlorkalium etwa eine Viertelstunde bei 9o° gerührt. Es
werden erhalten 44 Dz Kaliumsulfat von etwa 75 % und eine Lauge der folgenden Zusammensetzung:
2,2 schwefelsaures Natron, 15,5 Chlornatrium, 2o,9Chlorkalium, 614 Wasser.
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Beispiel C In einem Rührwerk werden 9 cbm Wasser mit 6o Dz des nach
Beispiel B erhaltenen 75prozentigen schwefelsauren Kalis und 52 Dz Chlorkalium bei
9o° etwa eine Viertelstunde gerührt. Es werden erhalten 61 Dz 96- bis 97prozentigen
Kaliumsulfats neben der unter Beispiel A erhaltenen Lauge.
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Beispiel D Die nach Beispiel A oder C erhaltene Lauge wird in ein
Rührwerk desselben Fassungsraums gezogen und mit 20,5 Dz wasserfreien Natriumsulfats
und 7,5 Dz Chlorkalium eine Viertelstunde gerührt. Es werden erhalten 24 Dz des
nach Beispiel B erhaltenen 75prozentigen Kaliumsulfats und die nach Beispiel B erhaltene
Lauge.
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Die Vermehrung des zugegebenen Natriumsulfats führt in allen Fällen
zu einer Verringerung des Gehalts an Kaliumsulfat im fertigen Produkt. Die besten
Ausbeuten und höchstprozentigen Produkte werden erhalten, wenn, wie bei der Herstellung
von K liumsulfat aus Magnesiumsulfat und Chlorkalium die Darstellung in zwei Stufen
erfolgt, zuerst also das
75prozentige und aus diesem dann das hochprozentige
Kaliumsulfat hergestellt wird.
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Während die nach Beispiel B erhaltenen Laugen an Chlornatrium gesättigt
sind und aus der weiteren Verwendung für die Darstellung von Kaliumsulfat ausscheiden
müssen, werden die nach BeispielAerhaltenen Laugen zweckmäßig nach B bis zur Sättigung
an Chlornatrium für die Kaliumsulfatfabrikation verwertet. Diese Laugen liefern
bei der Abkühlung ein NaClfreies Chlor kalium, welches manchmal kleine Mengen von
Glaserit enthält, während die von diesem Salz abgezogenen Mutterlaugen zweckmäßig
beim Hartsalz- oder Sylvinitlösen Verwendung finden.
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Die Verfahren nach Beispiel C und D können kombiniert auch in kontinuierlicher
Form im Gegenstrom derart durchgeführt werden, daß an der Austrittsstelle der Lauge
Chlorkalium und Natriumsulfat eingeführt werden und an der Austrittsstelle des fertigen
Kaliumsulfats Wasser zugeführt wird.
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Die Umsetzung von Natriumsulfat bzw. Glaserit mit Chlorkalium ist
nicht neu. So wird in dem Patent 282 253 ein Verfahren Beschrieben, bei dem aus
Natriumbisulfat und Chlorkalium durch Rösten Glaserit und aus diesem auf nassem
Wege mit weiterem Chlorkalium Kaliumsulfat erhalten wird, während N.atriumchlorid
in die Lauge übergeht. Es fehlt bei diesem" Verfahren aber die Erkenntnis derjenigen
Konzentration, welche zwecks Steigerung der Ausbeute-eingehalten werden muß. Diese
beträgt gegenüber dien Verfahren dieses Patents bei 25 und 9ö° 4o bAv. 75
0/0
und ist durch die Einhaltung der- angegebenen Sättigungsverhältnisse bedingt.
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Es ist auch ein Verfahren bekannt, Kaliumsrilfat aus Glaserit dadurch
zu erhalten, daß dieser in eine gesättigte Chlorkaliumlösung gebracht wird. Es wird
aber aus einer so erhaltenen Lösung durch weitere Zugabe von festem Chlorkalium
noch mehr Kaliumsulfat erhalten und _ die Höchstausbeute an diesem Salz erzielt,
wenn die Komponenten Glaserit und Chlorkalium mit Wasser oder geeigneten Lösungen
in solchen Mengen zusammengebracht werden, daß in der neben dem gefällten Kaliumsulfat
erhaltenen Lösung auch gerade oder annähernd Sättigung an Chlorkalium und Glaserit
besteht.
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Die Bedeutung der vorliegenden Verfahren liegt darin, daß auch diejenigen
Kaliwerke, welche über Magnesiumsulfat als Ausgangs; material für die Herstellung
von Kaliumsulfat nicht verfügen, zur Gewinnung desselben wie auch eines der Kaliummagnesia
entsprechenden niedrigerprozentigein Kaliumsulfats, des Glaserits, in der Lage sind.
Als Ausgangsmaterial kann Natriumsulfat der verschiedensten Proveiienz verwandt
werden. Insbesondere aber auch natürlich vorkommende Salze wie Thenardit und Glauberit,
wie sie in den spanischen Kalisalzlagerstätten in beträchtlichen Mengen vorkommen.
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Für die Herstellung des KaEumsulfats auf diesem Wege in kontinuierlichem
Betrieb kann jede für diese Verarbeitung geeignete Apparatur Verwendung finden.
Die Durchführung soll an der zuerst für die kontinuierliche Herstellung von Kaliumsulfat
durch Konversion in Vorschlag gebrachten Apparatur des Patents 14 534 erläutert
werden. Das Gemisch von Natriumsulfat und Chlorkalium wird bei i eingetragen, durchwandert
die durch Scheidewände-2 gebildeten Abteilungen des Troges 3, indem es durch an
der rotierenden Welle befindliche Löffel s ausgeschöpft und in die zur danebenliegenden
Abteilung mündende Schurre 6 entleert wird. Nach dem Durchwandern aller Abteilungen
wird das Sulfat aus der .letzten derselben schließlich in den Trichter 7 entleert:
Von dieser -Seite aus fließt die nach der Zufuhr der Rohmaterialien geregelte Wassermenge
bei 8 zu und dem Wege des Salzes entgegen, wobei an dem oberen Rande der Scheidewände
biefindliche öffnungen den Durchtritt gestatten. Die hierbei entstehende Salzlösung
ändert auf ihrem Wege von Abteilung zu Abteilung kontinuierlich ihre Zusammensetzung
und verläßt den Apparat als an NaCl, KCl und Glaserit gesättigte Lauge bei