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DE4341738A1 - Perlglanzpigment und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Perlglanzpigment und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE4341738A1
DE4341738A1 DE4341738A DE4341738A DE4341738A1 DE 4341738 A1 DE4341738 A1 DE 4341738A1 DE 4341738 A DE4341738 A DE 4341738A DE 4341738 A DE4341738 A DE 4341738A DE 4341738 A1 DE4341738 A1 DE 4341738A1
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Perlglanzpigmente mit einem silbergrauen Glanz und ausgezeichneter Helligkeit. Die Pigmente bestehen aus einem plättchenartigen, d. h. plättchenförmigen, Substrat, das mit Titandioxid und darüber hinaus mit oxidischen Kupfer-, Aluminium- und /oder Zinkverbindungen beschichtet ist. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung der Pigmente.
Metallplättchen finden als Pigmente in Außenanstrichen, insbesondere zur Lackierung von Automobilen, Verwendung. So werden z. B. Aluminiumplättchen als Pigment zur Erzeugung eines silbergrauen Farbtons eingesetzt. Metalle, insbesondere Aluminium, sind jedoch nachteilig bei wäßrigen Lacken, da sie in wäßrigen Systemen reaktiv sind. Insbesondere führt der Kontakt dieser Metalle mit Wasser zur Bildung gefährlicher Mengen an Wasserstoff. Zudem ist bekannt, daß derartige Lackierungen bei Einwirkung verschiedener Witterungseinflüsse zu optischen Veränderungen neigen. Lackierungen mit reproduzierbaren Eigenschaften sind daher nur schwer zu erhalten.
Zur Vermeidung dieser Nachteile kann man die Metallplättchen mit Polymeren gemäß EP-A-0 393 579 (entsprechend U.S. 5.039.343) beschichten. Es zeigt sich jedoch, daß ein durch Mischung von Metallpigmenten mit Glimmerpigmenten hergestellter wäßriger Lack durch die scharfen Kanten der Glimmerschuppen gegebenenfalls unter Freisetzung von Wasserstoff zerstört werden kann. Es besteht daher Bedarf an Ersatz für die bisher bekannten Metallpigmente bei diesen und anderen Anwendungen.
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein silbergraues Perlglanzpigment zur Verfügung zu stellen, das als Ersatz für Aluminiumplättchen in speziellen Formulierungen dienen kann.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe gelöst durch ein Perlglanzpigment, bestehend aus einem plättchenförmigen Substrat, das mit Titandioxid und einem Kupferoxid und gegebenenfalls Aluminiumoxid und/oder Zinkoxid beschichtet ist.
Die Verwendung der oben genannten Oxide zur Belegung von Glimmerschuppen ist bekannt. Gemäß EP-A-0 256 417 (entsprechend U.S. 4.956.019) findet Zinkoxid zusammen mit anorganischen Farbpigmenten als Beschichtungsmaterial für Glimmerschuppen Verwendung. Weiterhin ist aus EP-B-082 985 (entsprechend U.S. 4.494.993) bekannt, die Transparenz und Farbintensität eines Perlglanzpigments auf Basis TiO2 durch gemeinsame Ausfällung von Al2O3 und SiO2 auf das Basispigment zu erhöhen. Diese Pigmente besitzen jedoch nicht einen so silbergrauen Glanz, wie er mit den erfindungsgemäßen Pigmenten erzielt wird.
Die im erfindungsgemäßen silbergrauen Pigment vorliegende Menge an Titandioxid liegt bei 10-50 Gew.-%, bevorzugt 20-40 Gew.-%, besonders bevorzugt 25-35 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtpigment, und ändert sich umgekehrt proportional zur Teilchengröße des Substrats. Die zur Erzeugung des silbergrauen Farbtons benötigte Menge an Kupferoxid (CuO) ist größer als 0,7 Gew.-%, z. B. 1,5 Gew.-% gerechnet als CuCl2·2H2O, bezogen auf das gesamte Substrat. Bevorzugt liegt die Menge an CuO im fertigen Pigment bei 0,7-25 Gew.-%, besonders bevorzugt bei 0,7-7 Gew.-%.
Die molaren Verhältnisse der Bestandteile liegen im fertigen Pigment bevorzugt in folgenden Bereichen:
Cu:Al<1
Cu:Zn<1
Cu:Al<1/2, wenn Zn enthalten ist,
Cu:Zn<4/3, wenn Al enthalten ist,
Al:Cu<1
Zn:Cu<1
Al:Cu<2, wenn Zn enthalten ist,
Zn:Cu<3/4, wenn Al enthalten ist,
Alle obigen Kombinationen ergeben ein silbergraues Produkt. Verwendbar sind alle wasserlöslichen Titan-, Kupfer-, Aluminium- und Zinksalze, die unter Hydrolyse ein Oxidhydrat bilden können. Die Chloride sind bevorzugt.
Als plättchenförmiges Substrat kommen z. B. Tone wie Kaolin, Talkum, Sericit, Glimmer und Pyrophyllit sowie synthetischer Glimmer und Metalloxide wie Eisenoxid oder Aluminium in Frage. Erfindungsgemäß hat das Substrat bevorzugt einen Durchmesser von 1-200 µm, bevorzugt 9-49 µm, und eine Stärke von 0,1-10 µm, bevorzugt 0,5-1,5 µm. Bevorzugte plättchenförmige Substrate sind z. B. Glimmerschuppen.
Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung von Perlglanzpigmenten, bestehend aus einem plättchenförmigen Substrat, z. B. Glimmerschuppen, das mit Titandioxid und oxidischen Kupfer-, Aluminium- und/oder Zinkverbindungen beschichtet ist, indem man ein plättchenförmiges Substrat in einer wäßrigen Lösung, die mit verdünnter Säure auf einen pH-Wert von 1 bis 4, bevorzugt 2 bis 3, eingestellt ist, bei einer Temperatur im Bereich von 40-90°C, bevorzugt 60-80°C, suspendiert, eine Lösung wasserlöslicher Metallsalze, z. B. des Titans, Kupfers, Aluminiums und Zinks, dazugibt und dabei den pH-Wert der Lösung weitgehend konstant hält, die Metalloxidhydrate auf die Oberfläche des Substrats auffällt, den pH-Wert mit einer geeigneten Base auf den Bereich von 6 bis 9, bevorzugt von 7 bis 8, zur Vervollständigung der Ausfällung der noch in Lösung vorliegenden hydrolysierten Metallsalze anhebt und dann das Pigment abfiltert, nachwäscht, bei 100-130°C, bevorzugt bei 105°C-120°C, trocknet und bei 600°C-1000°C, bevorzugt 750-800°C, glüht.
Die Kupfer-, Aluminium- und/oder Zinksalze müssen nicht als Lösungen und nicht gleichzeitig mit dem TiCl4 zugegeben werden. Sie können als Pulver und/oder Zugabe des TiCl4 zugegeben werden, vorausgesetzt der pH-Wert wird dann zur Auslösung der Ausfällung erhöht. Großtechnisch ist der Zusatz als Feststoff vorzuziehen, da es die zwischen den Ansätzen erforderliche Säuberung auf ein Mindestmaß beschränkt.
In der Regel handelt es sich bei der Pigmentbeschichtung um einen heterogenen Vorgang. Nach Aufschlämmung des festen Glimmers in entsalztem Wasser setzt man die TiCl4-Lösung und die basische Lösung (Natriumhydroxid oder -carbonat) der Aufschlämmung an verschiedenen Stellen des Reaktors zu. Die chemische Umwandlung der reaktionsfähigen Verbindungen setzt mit dem Auftreffen auf der Aufschlämmung ein und setzt sich bei deren Verteilung in der Aufschlämmung fort. Zu keinem Zeitpunkt gleicht ein Teil des Reaktionssystems somit dem anderen, was für die Heterogenität bezeichnend ist. Das Verfahren kann man aber auch erfolgreich unter homogenen Bedingungen durchführen.
Zur Herstellung der Pigmente suspendiert man das Substrat unter Rühren in entsalztem Wasser, und zwar in einer Konzentration von 3-20 Gew.-%, bevorzugt 6-12 Gew.-%. Den pH-Wert stellt man mittels einer geeigneten Säure, z. B. verdünnter Salzsäure, auf einen Wert im Bereich von 1 bis 4, bevorzugt von 2 bis 3, ein. Die Aufschlämmung wird dann auf eine Temperatur im Bereich von 40-90°C, bevorzugt 60-80°C, erhitzt und mit einer Lösung wasserlöslicher Titan-, Kupfer-, Aluminium- und Zinksalze versetzt, wobei, wie schon oben erwähnt, die vier Metallsalze gleichzeitig oder nacheinander als wäßrige Lösung der Substrataufschlämmung unter den üblichen Bedingungen zudosiert werden können.
Während der Zugabe der Salzlösung hält man den pH-Wert mittels gleichzeitiger Zugabe einer geeigneten Base, z. B. verdünnte Natriumhydroxid- und/oder Natriumcarbonatlösung, zwischen 1 und 4, bevorzugt 2 und 3. Nach Beendigung rührt man einige Minuten lang nach.
Der pH-Wert wird dann über einen Zeitraum von 60 bis 120, bevorzugt 80 bis 100 Minuten mittels einer geeigneten Base auf einen Wert im Bereich von 6 bis 10, bevorzugt 7 bis 8, eingestellt. Die Aufschlämmung wird dann abfiltriert und mit entsalztem Wasser nachgewaschen. Das Produkt wird über Nacht bei 100 bis 130°C, bevorzugt 105-120°C, getrocknet und 20 bis 60 Minuten, bevorzugt 30 bis 40 Minuten, bei 600-1000°C, bevorzugt 750-800°C, geglüht. Die Glühtemperatur liegt bevorzugt über 600°C, jedoch werden durch Temperaturen über 1000°C der Glimmer beschädigt und das Pigment beeinträchtigt.
Die Farbgeber können als Feststoffe oder Lösungen entweder während der Beschichtung mit Titandioxid oder nach der erwünschten Endfarbe der Belegung zugegeben werden.
Interessanterweise verstärkt die Zugabe einer Kupferverbindung die Bildung der Rutilstruktur im TiO2-Belag.
Das erfindungsgemäße Pigment zeigt einen silbergrauen Glanz und ausgezeichnete Helligkeit. Es ist als teilweiser Ersatz für Metallplättchen, insbesondere Aluminiumplättchen, geeignet. Aufgrund seiner Wetter­ festigkeit kann man das Pigment als Farbmittel für Außenlacke, insbesondere Automobillackierungen, verwenden, wobei seine Dispergier­ fähigkeit ohne jedwede Beeinträchtigung des Farbtons und Glanzes des Basispigments erhalten bleibt. Zur weiteren Verbesserung der Wetter­ festigkeit kann man das Pigment zusätzlich mit Zirkonoxidhydrat wie in EP- B-0 268 918 (entsprechend U.S. 4.828.623) oder EP-A-0 342 533 beschichten.
Neben Anstrichmitteln für Außenanwendungen ist das erfindungsgemäße Perlglanzpigment auch zum Einsatz in vielen anderen Außenanwendungen wie z. B. in Kunststoffen geeignet. Weiterhin kann man es zur Pigmentierung von Engoben, Glasuren, Email und Keramik verwenden.
Die Deckkraft des neuen Pigments liegt höher als bei bekannten Pigmenten, z. B. den silbergrauen Pigmenten der Firma E. Merck, Darmstadt.
Die Kombination dieser Eigenschaften zusammen mit dem silbergrauen Aussehen, das dem von Aluminiumplättchen gleicht, stellt für die neuen Pigmente einen bisher unerreichten Vorteil dar.
Die folgenden Ausführungsbeispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie einzuschränken.
Im vorgehenden und im nachstehenden sind alle Temperaturen in Grad Celsius angegeben. Soweit nicht anders angegeben, beziehen sich die Prozentangaben auf das Gewicht und sind die Teile Gewichtsteile.
Beispiel 1
Man gibt 100 g eines nichtgeglühten Glimmers mit einem Teilchengrößenbereich von 9-49 µm in ein mit zwei Leitblechen ausgerüstetes, 4 l umfassendes Bechergefäß. Dazu gibt man entsalztes Wasser bis zu einem Gesamtvolumen von 1500 ml. Unter Rühren bei 250 U/min (Flügeldurchmesser 80 mm) wird die Suspension auf 75°C erhitzt. Mit 10%iger (w/w) HCl wird der pH-Wert auf 2,2 eingestellt (bestätigt mit Paul Frank pH Paper Nr. 1832). Der Suspension wird eine 255,46 g geklärte TiCl4-Lösung (d = 1,2193 g/cc) enthaltende und mit 2,14 g CuCl2·2H2O und 1,51 g AlCl3·6 H2O versetzte Lösung zudosiert (molares Verhältnis Ti:Cu:Al = 56,05 : 2 : 1), wobei die Dosierpumpe auf folgende Förderleistungen eingestellt ist: 5 min lang 15 ml/hr, 5 min lang 22 ml/hr, 15 min lang 30 ml/hr, 15 min lang 45 ml/hr und dann bis zum Schluß 60 ml/hr. Dabei hält man den pH-Wert zwischen 2, 13 und 2,27 mittels 20%iger NaOH-Lösung. Die auf gegenüberliegenden Seiten des Bechergefäßes angebrachten Säure- und Basezugaberöhrchen sind so eingestellt, daß sie oberhalb des Flüssigkeitspiegels münden. Nach Beendigung der Zudosierung rührt man die Suspension 15 min nach, wobei man weiter die Temperatur bei 75°C hält, und gibt dann 1,00 g wasserfreies Na2SO4 als Feststoff auf einmal zu. Zu diesem Zeitpunkt ist das Produkt weiß und die Lösung schwach blau. Nach weiterem 15 minütigem Rühren tropft man eine 20%ige Na2CO3-Lösung bei pH = 8,0 (bestätigt mit Lyphan pH Papers L671-8) hinzu. Diese Zugabe erfordert ungefähr 60 min. Jetzt sollte das Produkt eine grünblaue Pastellfarbe haben und die Lösung farblos sein. Die Suspension wird weitere 15 min gerührt, dann abfiltriert und auf den Filter mit entsalztem Wasser (ungefähr 2500 ml) nachgewaschen. Das Produkt wird zerstückelt, über Nacht bei 100°C getrocknet und dann in mehreren Tiegeln bei 775°C innerhalb 30 min geglüht. Nach dem Abkühlen hat das Produkt einen hellen silbergrauen Glanz mit einer silbrigen bis silberblauen Interferenzfarbe.
Beispiel 2
Mit 7% Pigment (ausschließlich Perlglanztypen) pigmentierte Volltontafeln erfordern folgende Schichtdicke zur Deckung:
Iriodin® 103 (E. Merck): < 277 µm
erfindungsgemäßes Pigment: 95 bis 120 µm
Mit Cronar 1850 J (eine blaue Masterbatchzubereitung) mit einer Pigmentkonzentration von 1 g Glimmerpigment zu 10 g 1850 H gesprühte Tafeln erforderten folgende Schichtdicke zur Deckung:
Ein Vergleich des neuen Produkts mit den kleinteiligeren Produkten zeigt eindeutig, daß es Schichtdicken mit wünschenswerten Eigenschaften ermöglicht, die mit herkömmlichen Pigmenten nicht zu erreichen waren.
Beispiel 3
Absolute Farbwerte für vier erfindungsgemäße Proben (zweimal heller, zweimal dunkler) auf der CIELAB-Skala:
Ersetzt man die in den vorstehenden Beispielen eingesetzten bzw. angewandten Reaktionskomponenten und/oder Arbeitsbedingungen durch die entsprechenden allgemein oder konkret beschriebenen dieser Erfindung, erhält man ähnlich gute Ergebnisse.

Claims (9)

1. Perlglanzpigment, bestehend aus einem plättchenförmigen Substrat, das mit Titandioxid, einem Kupferoxid und gegebenenfalls Oxiden des Aluminiums und/oder Zinks beschichtet ist, wobei das Pigment silbergrau ist.
2. Pigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß darin Titanoxid, Kupferoxid und mindestens eines von Aluminium- oder Zinkoxid enthalten sind.
3. Pigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Titan-, Kupfer- und Aluminiumoxid enthalten sind.
4. Pigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Titan-, Kupfer- und Zinkoxid enthalten sind.
5. Pigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Titan-, Kupfer-, Zink- und Aluminiumoxid enthalten sind.
6. Pigment nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß folgende molare Verhältnisse für Kupfer zu Aluminium und/oder Zink vorliegen:
Cu:Al<1,
Cu:Zn<1,
Cu:Al<1/2, wenn Zn enthalten ist, und
Cu:Zn<4 : 3, wenn Al enthalten ist,
wobei der Kupferoxidanteil bei mindestens 0,7 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Substrat, liegt.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Kupferoxidanteil bei 0,7-25 Gew.-% liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kupferoxidanteil bei 0,7-7 Gew.-% liegt.
9. Verwendung der Pigmente nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Pigmentierung von Lacken, Kunststoffen, Engoben, Glasuren, Emails und Keramiken.
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