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DE4100964A1 - Splitting spent emulsions - Google Patents

Splitting spent emulsions

Info

Publication number
DE4100964A1
DE4100964A1 DE4100964A DE4100964A DE4100964A1 DE 4100964 A1 DE4100964 A1 DE 4100964A1 DE 4100964 A DE4100964 A DE 4100964A DE 4100964 A DE4100964 A DE 4100964A DE 4100964 A1 DE4100964 A1 DE 4100964A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
emulsion
phases
carbon dioxide
anionic
cleavage
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE4100964A
Other languages
German (de)
Inventor
Des Erfinders Auf Nennung Verzicht
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
PENTH SYNTHESECHEMIE
Original Assignee
PENTH SYNTHESECHEMIE
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Filing date
Publication date
Priority claimed from DE4028904A external-priority patent/DE4028904C1/en
Application filed by PENTH SYNTHESECHEMIE filed Critical PENTH SYNTHESECHEMIE
Priority to DE4100964A priority Critical patent/DE4100964A1/en
Priority to US08/087,740 priority patent/US5435920A/en
Priority to AU11606/92A priority patent/AU1160692A/en
Priority to CA002100677A priority patent/CA2100677A1/en
Priority to JP4502468A priority patent/JPH06504306A/en
Priority to EP92902310A priority patent/EP0569385A1/en
Priority to PCT/EP1992/000056 priority patent/WO1992013051A1/en
Publication of DE4100964A1 publication Critical patent/DE4100964A1/en
Ceased legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/04—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning aqueous emulsion based
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/04—Breaking emulsions
    • B01D17/042—Breaking emulsions by changing the temperature
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/04—Breaking emulsions
    • B01D17/047—Breaking emulsions with separation aids

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

Splitting of spent emulsions such as cooling lubricants comprises either saturating an emulsion, consisting of auxiliary aids, oil, water and an anionic emulsifier or an emulsifier combination of anionic and non-ionic surfactants, with carbon dioxide under pressure or reacting with carbonic acid-contg. water and then heating and/or cooling to form an org. and an aq. phase.

Description

In der Anmeldung P 40 28 904.4-43 ist ein Verfahren zur Spaltung von Kühlschmiermitteln und anderen Emulsionen beschrieben. Gemäß dem dort beschriebenen Verfahren wird die zu behandelnde Flüssigkeit zunächst mit Kohlendioxid gesättigt und anschließend erhitzt.In application P 40 28 904.4-43 there is a process for cleavage of cooling lubricants and other emulsions. According to the procedure described there is the one to be treated Liquid first saturated with carbon dioxide and then heated.

Mit dem hier beschriebenen Verfahren wird der Behandlungsschritt des Erhitzens der Kohlendioxidbehandlung vorangestellt. Bei ebenfalls guten Spaltergebnissen kann auf diese Weise ein Teil des einzusetzenden Kohlendioxides eingespart werden. Dies ist erfindungsgemäß dadurch möglich, daß der zu spaltenden Emulsion nur etwa soviel Kohlendioxid zugeführt werden muß, wie zur Spaltung erforderlich ist. Dagegen wird in dem Verfahren der oben erwähnten Anmeldung ein recht hoher, bei vielen Emulsionen nutzlos hoher, kohlendioxidvergeudender Enddruck im Spaltbehälter erzeugt.With the method described here, the treatment step of heating the carbon dioxide treatment. At Part of the splitting results can also be good of the carbon dioxide to be used can be saved. This is according to the invention possible in that the emulsion to be split only about as much carbon dioxide must be added as for Cleavage is required. In contrast, in the procedure the above application mentioned quite high, with many emulsions uselessly high, carbon dioxide wasting final pressure in the gap container generated.

Weiterhin wurde in der erwähnten Anmeldung ein Recyclingverfahren vorgeschlagen. Dabei wird die bei der Spaltung mit Kohlendioxid aus dem Tensid entstehende korrespondierende organische Säure nach Phasentrennung und -reinigung durch eine Base wieder in die Tensidform gebracht, wodurch die Emulsion wieder stabilisiert wird.Furthermore, a recycling process was used in the mentioned application suggested. This involves the splitting with carbon dioxide Corresponding organic acid arising from the surfactant after phase separation and purification by a base again in the Formed surfactant, which stabilizes the emulsion again becomes.

In dem hier vorgeschlagenen Verfahren wird auf den Zusatz weiterer Chemikalien völlig verzichtet. Dies ist aus folgenden Gründen möglich: Unter den Spaltbedingungen stellt sich mittels Kohlendioxid ein pH-Wert bis 3,3 ein, wodurch die Kohlensäure als nun stärkere Säure das Tensid aus seinem Salz verdrängen kann. Es bildet sich demnach die konjugierte organische Säure des Tensides, sowie Bikarbonat. Nachdem die Emulsion unter dieser pH-Bedingung und unter erhöhter Temperatur gebrochen ist, läßt man das System entspannen. Im entspannten Zustand steigt der pH-Wert der Kohlensäure wieder auf ihren "Normalwert" an, so daß umgekehrt die organische Säure nun stärker sauer ist als die Kohlensäure und demnach diese wieder aus deren Salz - nämlich dem Bikarbonat - vertreibt. Es entsteht demnach wieder das ursprüngliche Tensid und Kohlensäure. Da die Kohlensäure in Form des entweichenden Kohlendioxids unter Rühren und Erwärmen wieder vollständig aus dem Gleichgewicht entfernt wird, läuft dieser Prozeß also auch wieder vollständig zum ursprünglichen Ausgangspunkt, nämlich einer tensidstabilisierten Emulsion, zurück.In the procedure proposed here, the addition no other chemicals whatsoever. This is from the following Reasons possible: Under the gap conditions using Carbon dioxide has a pH up to 3.3, which makes the carbonic acid as now stronger acid can displace the surfactant from its salt. It the conjugated organic acid of Tensides, as well as bicarbonate. After the emulsion under this  pH condition and broken under elevated temperature is allowed relax the system. In the relaxed state, the pH increases the carbonic acid back to its "normal value", so that vice versa the organic acid is now more acidic than carbonic acid and therefore these again from their salt - namely the bicarbonate - distributes. Accordingly, the original surfactant is created again and carbonic acid. Because the carbon dioxide in the form of the escaping Carbon dioxide completely out with stirring and heating so the process is running again completely to the original starting point, namely a surfactant-stabilized emulsion.

Claims (3)

1. Verfahren zur Spaltung verbrauchter Kühlschmiermittel, gekennzeichnet dadurch, daß eine Emulsion, die neben Hilfsstoffen, im wesentlichen aus Öl, sowie einem anionischen Emulgator oder einer Emulgatorkombination aus anionischen und nichtionischen Tensiden besteht, in einem Überdruckgefäß auf 60-100°C oder etwas höher unter Aufrechterhaltung des sich eventuell bildenden Überdruckes von etwa bis 3 bar erhitzt und die erhitzte Emulsion mit Kohlendioxidgas mit einem Überdruck von bis etwa 6 bar behandelt wird, wodurch die Emulsion in eine organische und eine wäßrige Phase gespalten wird.1. Process for the cleavage of used cooling lubricants, characterized in that an emulsion which, in addition to auxiliaries, consists essentially of oil, and an anionic emulsifier or an emulsifier combination of anionic and nonionic surfactants, in a pressure vessel at 60-100 ° C or slightly higher while maintaining the overpressure that may be formed from about 3 to 3 bar and the heated emulsion is treated with carbon dioxide gas at an overpressure of up to about 6 bar, whereby the emulsion is split into an organic and an aqueous phase. 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß die beiden gewonnenen Phasen einzeln feinstfiltriert und im drucklosen Zustand erhitzt werden, wobei restliches gelöstes Kohlendioxid aus den Phasen entfernt wird, und die durch die Spaltung vorliegende Nichtmischbarkeit der Phasen rückgängig gemacht wird, so daß aus den beiden getrennten Phasen durch Verrühren wieder eine stabile Emulsion entsteht.2. The method according to claim 1, characterized in that the two The phases obtained are finely filtered and unpressurized Condition be heated, leaving residual dissolved carbon dioxide is removed from the phases and by the cleavage existing immiscibility of the phases is reversed, so that from the two separate phases by stirring again a stable emulsion is created. 3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß es sich statt um Kühlschmiermittel um Emulsionen, Suspensionen oder Dispersionen aller Art, wie z. B. ölhaltige und/oder tensidhaltige Abwässer aus der Teileentfettung metallischer Halbzeuge, aus der Lebensmittelproduktion, aus der pharmazeutischen Produktion, aus der Leder- oder der Textilproduktion, aus der Galvanik oder um Elektrotauchlacke handelt.3. The method according to claim 1, characterized in that it is instead of cooling lubricants around emulsions, suspensions or Dispersions of all kinds, such as. B. oily and / or surfactant  Wastewater from the partial degreasing of metallic semi-finished products Food production, from pharmaceutical production, from leather or textile production, from electroplating or around Electro dip paints.
DE4100964A 1990-09-12 1991-01-15 Splitting spent emulsions Ceased DE4100964A1 (en)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4100964A DE4100964A1 (en) 1990-09-12 1991-01-15 Splitting spent emulsions
US08/087,740 US5435920A (en) 1991-01-15 1992-01-14 Method of separating emulsions
AU11606/92A AU1160692A (en) 1991-01-15 1992-01-14 Process for cleaving emulsions or the like
CA002100677A CA2100677A1 (en) 1991-01-15 1992-01-14 Process for cleaving emulsions or the like
JP4502468A JPH06504306A (en) 1991-01-15 1992-01-14 How to separate emulsions etc.
EP92902310A EP0569385A1 (en) 1991-01-15 1992-01-14 Process for cleaving emulsions or the like
PCT/EP1992/000056 WO1992013051A1 (en) 1991-01-15 1992-01-14 Process for cleaving emulsions or the like

Applications Claiming Priority (2)

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DE4028904A DE4028904C1 (en) 1990-09-12 1990-09-12 Dissociating used coolant or lubricant - comprises saturating with carbon di:oxide under pressure to separate organic and aq. phase
DE4100964A DE4100964A1 (en) 1990-09-12 1991-01-15 Splitting spent emulsions

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