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DE4100105C2 - - Google Patents

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DE4100105C2
DE4100105C2 DE4100105A DE4100105A DE4100105C2 DE 4100105 C2 DE4100105 C2 DE 4100105C2 DE 4100105 A DE4100105 A DE 4100105A DE 4100105 A DE4100105 A DE 4100105A DE 4100105 C2 DE4100105 C2 DE 4100105C2
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Germany
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ceramic
stabilizer
mol
ceramic powder
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DE4100105A
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Karl-Hermann Dipl.-Phys. Dr. 7250 Leonberg De Friese
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Robert Bosch GmbH
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Robert Bosch GmbH
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    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403Cells and electrode assemblies
    • G01N27/406Cells and probes with solid electrolytes
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Description

Stand der Technik
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung einer Festelektrolytkeramik mit unterschiedlich stabilisierten Bereichen nach der Gattung des Hauptanspruches. Festelektrolytkeramikstoffe dienen bekannterweise zur Ausbildung von ionenleitenden Formkörpern, die zum Beispiel plättchen- oder fingerförmig sein können, auf ihren einander gegenüberliegenden Oberflächen Elektroden und gegebenenfalls Schutzschichten tragen und als Meßfühler in Abgasen, zum Beispiel von Kraftfahrzeugen, eingesetzt werden können. Wesentliche Bedingungen, die dabei an die Festelektrolytkeramik gestellt werden, betreffen die mechanischen Eigenschaften, wie Festigkeit und Temperaturschockfestigkeit sowie die elektrischen Eigenschaften, insbesondere die Ionenleitfähigkeit.
Es ist bekannt, daß das als Festelektrolyt üblicherweise eingesetzte Zirkoniumdioxid in zumindest drei Modifikationen auftreten kann, der kubischen Hochtemperaturmodifikation, der tetragonalen und der monoklinen Modifikation, die wesentliche Eigenschaftsunterschiede aufweisen, insbesondere auch in bezug auf die oben erwähnten mechanischen und elektrischen Eigenschaften. Aufgrund der guten Festigkeit und Ionenleitfähigkeit hat sich die tetragonale Zirkoniumdioxid-Modifikation zur Herstellung von Festelektrolytkörpern für elektrochemische Anwendungen durchgesetzt. Eine Zirkoniumdioxid-Keramik, deren Kristallkörner eine tetragonale Phase umfassende Phase aufweisen, ist z. B. aus der EP 00 36 786 bekannt. Dabei tritt jedoch der Nachteil auf, daß ausgehend von der Oberfläche der tetragonalen Festelektrolytkeramik eine irreversible Phasenumwandlung in die monokline Modifikation auftritt, und dabei Gefügeschäden entstehen können. Durch die Umwandlung der tetragonalen in die weniger regelmäßige monokline Modifikation nimmt andererseits die Ionenleitfähigkeit wesentlich ab. Es wurde daher in der DE-OS 29 04 069 vorgeschlagen, auf eine Festelektrolytschicht aus teilstabilisierter Zirkoniumdioxidkeramik eine Zwischenschicht aus vollstabilisiertem Zirkoniumdioxid aufzubringen. Neben Zirkoniumdioxid kommen auch weitere Stoffe als Festelektrolytkeramik in Betracht, insbesondere Mischoxide von Hafniumoxid oder Thoriumoxid (vgl. D. Janke: "Ionenleiter" in: Beilage zur keramischen Zeitschrift 39 (1987)).
Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Verfahren zur Herstellung einer Festelektrolytkeramik, die die vorteilhaften Eigenschaften von hoch- und niedrigstabilisierten Keramikarten vereint, zur Verfügung zu stellen. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Hauptanspruchs gelöst.
Vorteile der Erfindung
Erfindungsgemäß werden Festelektrolytstoffe mit guten mechanischen Eigenschaften, insbesondere Festigkeit und Temperaturwechselbeständigkeit sowie mit verringertem und dauerbeständigem Übergangswiderstand zu darauf aufgebrachten Elektroden erreicht, ohne daß mehrere Festelektrolytschichten notwendig sind. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltene Festelektrolytkeramik weist zum einen Bereiche mit niedrigerem Stabilisatorgehalt auf, die eine hohe mechanische Festigkeit und Temperaturschockfestigkeit gewährleisten, und zum anderen Bereiche mit hohem Stabilisatorgehalt, die zu einer ausreichend hohen Sauerstoffionenleitfähigkeit und Phasenstabilität auch in der Oberflächenzone der Festelektrolytkeramik führen. In den Randzonen zwischen den Bereichen mit unterschiedlichem Stabilisatoroxidgehalt findet zudem durch Diffusion ein teilweiser Ausgleich der Stabilisatoroxidkonzentrationen statt, woraus sich eine Verbesserung des Sinterverhaltens ergibt.
Um die oben erwähnten Vorteile zu erreichen, müssen die Keramikpulver mit niedrigem Stabilisatoroxidgehalt um mindestens 2 Mol-% unterhalb der Vollstabilisierung liegen und der Unterschied der Stabilisatoroxidanteile zwischen niedrig- und hochstabilisierten Pulvern mindestens 1 Mol-% betragen.
Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, handelsübliche Keramikpulver mit einem Stabilisatoroxidanteil von 0 bis 5 Mol% mit handelsüblichen Keramikpulvern mit einem Stabilisatorgehalt zwischen 5 und 8 Mol-% zur Herstellung der erfindungsgemäßen Festelektrolytkeramik einzusetzen.
Dabei haben sich Gewichts-Verhältnisse zwischen niedrig- und hochstabilisierten Pulvern von 2 : 1 bis 1 : 2 besonders bewährt.
In vorteilhafter Weise werden Pulver mit annähernd gleicher Korngrößenverteilung und annähernd in gleicher spezifischer Oberfläche eingesetzt.
Zur Verbesserung der Sinterfähigkeit können Flußmittel, wie zum Beispiel Kaolin, in vorteilhafter Weise zwischen 0,5 und 2 Gew-%, oder andere Tonsubstanzen eingesetzt werden.
Zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit können oxidische Zusätze, wie zum Beispiel Aluminiumoxid, in vorteilhafter Weise zu 0,5 bis 5 Gew-%, zugegeben werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Festelektrolytstoffe können in vorteilhafter Weise für Abgassensoren, insbesondere für Kraftfahrzeuge, eingesetzt werden. Sie eignen sich gleichermaßen für finger- wie für plättchenförmige Sensoren, für Lambda-Sonden sowie für polarographische, sogenannte Grenzstromsonden.
Mit Hilfe der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Festelektrolytkeramik lassen sich alterungsstabile Sondencharakteristiken erreichen.
Zeichnung
Die Zeichnung dient der näheren Erläuterung der Erfindung.
Fig. 1 stellt eine Festelektrolytkeramik gemäß vorliegender Erfindung, mit darüberliegender Cermet-Elektrode dar, wogegen Fig. 2 eine Festelektrolytkeramik mit darüberliegender Cermet-Elektrode, nach dem in der DE-OS 29 04 069 beschriebenen Stand der Technik darstellt.
Gemäß der DE-OS 29 04 069 (Fig. 2) trägt der Festelektrolytkörper auf einer teilstabilisierten Schicht 21 eine Zwischenschicht 22 aus vollstabilisiertem Zirkoniumdioxid. Demgegenüber besteht der erfindungsgemäße Festelektrolytkörper (Fig. 1) aus teilstabilisierten Anteilen 21 und vollstabilisierten/kubischen Anteilen 23. Die kubischen Anteile 23 bilden ionenleitende Brücken in der Festelektolytkeramik 20 zur Cermet-Elektrode 10, insbesondere zum Keramik-Stützgerüst 12 derselben, das vorzugsweise auf der Basis von kubischem Zirkoniumdioxid aufgebaut ist. Die Cermet-Elektrode 10 enthält in bekannter Weise, zusätzlich zum Keramik-Stützgerüst, Metall-Anteile 11, vorzugsweise aus Platin, und weist Poren und Spalten 13 auf.
Aus der Gegenüberstellung der Erfindung zum Stand der Technik in den Zeichnungen ist also zu erkennen, daß erfindungsgemäß durch die hochstabilisierten Anteile 23 der Festelektrolytkeramik eine Verbesserung der Ionenleitfähigkeit erreicht wird.
Beschreibung der Ausführungsbeispiele
Für das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Festelektrolytkeramik sind die in der nachfolgenden Tabelle angegebenen Keramikpulver in den angegebenen Mischungsverhältnissen besonders geeignet:
Die Festelektrolytkeramik nach Beispiel 1 wird im folgenden näher beschrieben. Handelsübliches Zirkoniumdioxidpulver, das 97 Mol-% Zirkoniumdioxid und 3 Mol-% Yttriumoxid enthält, wobei Verunreinigungen bis zu 0,2 Gew.-% erlaubt sind, wird mit handelsüblichem Zirkoniumdioxidpulver aus 95 Mol-% Zirkoniumdioxid und 5 Mol-% Yttriumoxid gleicher maximal zulässiger Verunreinigung vermischt, wobei die beiden Pulver im Gewichtsverhältnis 1 : 1 eingesetzt werden. Das Pulvergemisch wird in einer Vibratom-Mühle auf eine spezifische Oberfläche von annähernd 10 m²/g gemeinsam aufgemahlen, zu einem Formkörper verpreßt, und anschließend bei 1400°C gesintert. Auf den so erhaltenen Festelektrolytkörper können in bekannter Weise metallische oder Cermet-Elektroden und weitere Schichten, zum Beispiel Schutzschichten, vor oder nach dem Sinterprozeß aufgebracht werden.
Die in den weiteren Beispielen angegebenen Pulver werden in der gleichen Weise verarbeitet.

Claims (9)

1. Verfahren zur Herstellung einer Festelektrolytkeramik mit unterschiedlich stabilisierten Bereichen, vorzugsweise auf der Basis von Zirkoniumdioxid, für elektrochemische Anwendungen, insbesondere für Gassensoren, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei Keramikpulver, die unterschiedliche Stabilisatoroxidanteile enthalten, gemischt, in einem nächsten Verfahrensschritt gemeinsam aufgemahlen und anschließend gemeinsam gesintert werden, wobei der Stabilisatoroxidanteil des einen Pulvers zumindest 2 Mol-% unterhalb des zur Vollstabilisierung notwendigen Anteils liegt, die Stabilisatoroxidanteile der Keramikpulver um mindestens 1 Mol-% voneinander abweichen und das Pulver mit dem höchsten Stabilisatoroxidanteil zumindest 5 Mol-% Stabilisatoroxid enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß kopräzi­ pitierte Keramikpulver eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Keramikpulver, das einen Stabilisatoroxidanteil von 0 bis 5 Mol-% Yttriumoxid, Ytterbiumoxid, Yttriumoxid-Konzentrat und/oder Ytterbiumoxid-Konzentrat enthält, und mindestens ein Keramikpulver, das 5 bis 8 Mol-% Yttriumoxid, Ytterbiumoxid, Yttriumoxid-Konzentrat und/oder Ytterbiumoxid-Konzentrat enthält, eingesetzt werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Mischungs-Verhältnis zwischen den Keramikpulvern mit niedrigem Stabilisatoroxidanteil und mit hohem Stabilisatoroxidanteil zwischen 2 : 1 und 1 : 2 Gewichtsanteilen gewählt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Keramikpulver mit einer annähernd gleichen Korn­ größenverteilung eingesetzt werden.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Keramikpulver mit einer annähernd gleichen spezi­ fischen Oberfläche eingesetzt werden.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Keramikpulver mit zusätzlich Flußmittel, insbe­ sondere 0,5 bis 2 Gew.-% Kaolin oder anderen Tonsubstanzen, eingesetzt werden.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Keramikpulver mit zusätzlichen Stoffen zur Ver­ besserung der mechanischen Festigkeit, insbesondere 0,5 bis 5 Gew.-% Aluminiumoxid eingesetzt werden.
9. Verwendung einer Festelektrolytkeramik, die nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellt wurde, für Abgassen­ soren von Brennkraftmaschinen, insbesondere für Lambda-Sonden oder polarographische Sonden.
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