DE4100105C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung einer
Festelektrolytkeramik mit unterschiedlich stabilisierten Bereichen
nach der Gattung des Hauptanspruches. Festelektrolytkeramikstoffe
dienen bekannterweise zur Ausbildung von ionenleitenden Formkörpern,
die zum Beispiel plättchen- oder fingerförmig sein können, auf ihren
einander gegenüberliegenden Oberflächen Elektroden und gegebenenfalls
Schutzschichten tragen und als Meßfühler in Abgasen, zum Beispiel von
Kraftfahrzeugen, eingesetzt werden können. Wesentliche Bedingungen,
die dabei an die Festelektrolytkeramik gestellt werden, betreffen die
mechanischen Eigenschaften, wie Festigkeit und
Temperaturschockfestigkeit sowie die elektrischen Eigenschaften,
insbesondere die Ionenleitfähigkeit.
Es ist bekannt, daß das als Festelektrolyt üblicherweise eingesetzte
Zirkoniumdioxid in zumindest drei Modifikationen auftreten kann, der
kubischen Hochtemperaturmodifikation, der tetragonalen und der
monoklinen Modifikation, die wesentliche Eigenschaftsunterschiede
aufweisen, insbesondere auch in bezug auf die oben erwähnten
mechanischen und elektrischen Eigenschaften. Aufgrund der guten
Festigkeit und Ionenleitfähigkeit hat sich die tetragonale
Zirkoniumdioxid-Modifikation zur Herstellung von
Festelektrolytkörpern für elektrochemische Anwendungen durchgesetzt.
Eine Zirkoniumdioxid-Keramik, deren Kristallkörner eine tetragonale
Phase umfassende Phase aufweisen, ist z. B. aus der EP 00 36 786
bekannt. Dabei tritt jedoch der Nachteil auf, daß ausgehend von der
Oberfläche der tetragonalen Festelektrolytkeramik eine irreversible
Phasenumwandlung in die monokline Modifikation auftritt, und dabei
Gefügeschäden entstehen können. Durch die Umwandlung der
tetragonalen in die weniger regelmäßige monokline Modifikation nimmt
andererseits die Ionenleitfähigkeit wesentlich ab. Es wurde daher in
der DE-OS 29 04 069 vorgeschlagen, auf eine Festelektrolytschicht
aus teilstabilisierter Zirkoniumdioxidkeramik eine Zwischenschicht
aus vollstabilisiertem Zirkoniumdioxid aufzubringen. Neben
Zirkoniumdioxid kommen auch weitere Stoffe als Festelektrolytkeramik
in Betracht, insbesondere Mischoxide von Hafniumoxid oder
Thoriumoxid (vgl. D. Janke: "Ionenleiter" in: Beilage zur
keramischen Zeitschrift 39 (1987)).
Aufgabe der Erfindung ist es, ein einfaches Verfahren zur
Herstellung einer Festelektrolytkeramik, die die vorteilhaften
Eigenschaften von hoch- und niedrigstabilisierten Keramikarten
vereint, zur Verfügung zu stellen. Diese Aufgabe wird durch ein
Verfahren mit den Merkmalen des Hauptanspruchs gelöst.
Erfindungsgemäß werden Festelektrolytstoffe mit guten
mechanischen Eigenschaften, insbesondere Festigkeit und
Temperaturwechselbeständigkeit sowie mit verringertem und
dauerbeständigem Übergangswiderstand zu darauf aufgebrachten
Elektroden erreicht, ohne daß mehrere Festelektrolytschichten
notwendig sind. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltene
Festelektrolytkeramik weist zum einen Bereiche mit niedrigerem
Stabilisatorgehalt auf, die eine hohe mechanische Festigkeit und
Temperaturschockfestigkeit gewährleisten, und zum anderen Bereiche
mit hohem Stabilisatorgehalt, die zu einer ausreichend hohen
Sauerstoffionenleitfähigkeit und Phasenstabilität auch in der
Oberflächenzone der Festelektrolytkeramik führen. In den Randzonen
zwischen den Bereichen mit unterschiedlichem Stabilisatoroxidgehalt
findet zudem durch Diffusion ein teilweiser Ausgleich der
Stabilisatoroxidkonzentrationen statt, woraus sich eine Verbesserung
des Sinterverhaltens ergibt.
Um die oben erwähnten Vorteile zu erreichen, müssen die
Keramikpulver mit niedrigem Stabilisatoroxidgehalt um mindestens 2 Mol-%
unterhalb der Vollstabilisierung liegen und der Unterschied
der Stabilisatoroxidanteile zwischen niedrig- und hochstabilisierten
Pulvern mindestens 1 Mol-% betragen.
Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, handelsübliche
Keramikpulver mit einem Stabilisatoroxidanteil von 0 bis 5 Mol% mit
handelsüblichen Keramikpulvern mit einem Stabilisatorgehalt zwischen
5 und 8 Mol-% zur Herstellung der erfindungsgemäßen
Festelektrolytkeramik einzusetzen.
Dabei haben sich Gewichts-Verhältnisse zwischen niedrig- und
hochstabilisierten Pulvern von 2 : 1 bis 1 : 2 besonders bewährt.
In vorteilhafter Weise werden Pulver mit annähernd gleicher
Korngrößenverteilung und annähernd in gleicher spezifischer
Oberfläche eingesetzt.
Zur Verbesserung der Sinterfähigkeit können Flußmittel, wie zum
Beispiel Kaolin, in vorteilhafter Weise zwischen 0,5 und 2 Gew-%,
oder andere Tonsubstanzen eingesetzt werden.
Zur Verbesserung der mechanischen Festigkeit können oxidische
Zusätze, wie zum Beispiel Aluminiumoxid, in vorteilhafter Weise zu
0,5 bis 5 Gew-%, zugegeben werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Festelektrolytstoffe
können in vorteilhafter Weise für Abgassensoren, insbesondere für
Kraftfahrzeuge, eingesetzt werden. Sie eignen sich gleichermaßen für
finger- wie für plättchenförmige Sensoren, für Lambda-Sonden sowie
für polarographische, sogenannte Grenzstromsonden.
Mit Hilfe der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen
Festelektrolytkeramik lassen sich alterungsstabile
Sondencharakteristiken erreichen.
Die Zeichnung dient der näheren Erläuterung der Erfindung.
Fig. 1 stellt eine Festelektrolytkeramik gemäß vorliegender
Erfindung, mit darüberliegender Cermet-Elektrode dar, wogegen
Fig. 2 eine Festelektrolytkeramik mit darüberliegender Cermet-Elektrode,
nach dem in der DE-OS 29 04 069 beschriebenen Stand der Technik
darstellt.
Gemäß der DE-OS 29 04 069 (Fig. 2) trägt der Festelektrolytkörper
auf einer teilstabilisierten Schicht 21 eine Zwischenschicht 22 aus
vollstabilisiertem Zirkoniumdioxid. Demgegenüber besteht der
erfindungsgemäße Festelektrolytkörper (Fig. 1) aus
teilstabilisierten Anteilen 21 und vollstabilisierten/kubischen
Anteilen 23. Die kubischen Anteile 23 bilden ionenleitende Brücken
in der Festelektolytkeramik 20 zur Cermet-Elektrode 10, insbesondere
zum Keramik-Stützgerüst 12 derselben, das vorzugsweise auf der Basis
von kubischem Zirkoniumdioxid aufgebaut ist. Die Cermet-Elektrode 10
enthält in bekannter Weise, zusätzlich zum Keramik-Stützgerüst,
Metall-Anteile 11, vorzugsweise aus Platin, und weist Poren und
Spalten 13 auf.
Aus der Gegenüberstellung der Erfindung zum Stand der Technik in den
Zeichnungen ist also zu erkennen, daß erfindungsgemäß durch die
hochstabilisierten Anteile 23 der Festelektrolytkeramik eine
Verbesserung der Ionenleitfähigkeit erreicht wird.
Für das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen
Festelektrolytkeramik sind die in der nachfolgenden Tabelle
angegebenen Keramikpulver in den angegebenen Mischungsverhältnissen
besonders geeignet:
Die Festelektrolytkeramik nach Beispiel 1 wird im folgenden näher
beschrieben. Handelsübliches Zirkoniumdioxidpulver, das 97 Mol-%
Zirkoniumdioxid und 3 Mol-% Yttriumoxid enthält, wobei Verunreinigungen
bis zu 0,2 Gew.-% erlaubt sind, wird mit handelsüblichem
Zirkoniumdioxidpulver aus 95 Mol-% Zirkoniumdioxid und 5 Mol-%
Yttriumoxid gleicher maximal zulässiger Verunreinigung vermischt,
wobei die beiden Pulver im Gewichtsverhältnis 1 : 1 eingesetzt werden.
Das Pulvergemisch wird in einer Vibratom-Mühle auf eine spezifische
Oberfläche von annähernd 10 m²/g gemeinsam aufgemahlen, zu einem
Formkörper verpreßt, und anschließend bei 1400°C gesintert. Auf den so
erhaltenen Festelektrolytkörper können in bekannter Weise metallische
oder Cermet-Elektroden und weitere Schichten, zum Beispiel
Schutzschichten, vor oder nach dem Sinterprozeß aufgebracht werden.
Die in den weiteren Beispielen angegebenen Pulver werden in der
gleichen Weise verarbeitet.
Claims (9)
1. Verfahren zur Herstellung einer Festelektrolytkeramik mit
unterschiedlich stabilisierten Bereichen, vorzugsweise auf der Basis
von Zirkoniumdioxid, für elektrochemische Anwendungen, insbesondere
für Gassensoren, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei
Keramikpulver, die unterschiedliche Stabilisatoroxidanteile
enthalten, gemischt, in einem nächsten Verfahrensschritt gemeinsam
aufgemahlen und anschließend gemeinsam gesintert werden, wobei der
Stabilisatoroxidanteil des einen Pulvers zumindest 2 Mol-% unterhalb
des zur Vollstabilisierung notwendigen Anteils liegt, die
Stabilisatoroxidanteile der Keramikpulver um mindestens 1 Mol-%
voneinander abweichen und das Pulver mit dem höchsten
Stabilisatoroxidanteil zumindest 5 Mol-% Stabilisatoroxid enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß kopräzi
pitierte Keramikpulver eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
mindestens ein Keramikpulver, das einen Stabilisatoroxidanteil von 0 bis 5 Mol-%
Yttriumoxid, Ytterbiumoxid, Yttriumoxid-Konzentrat und/oder
Ytterbiumoxid-Konzentrat enthält, und mindestens ein Keramikpulver, das 5
bis 8 Mol-% Yttriumoxid, Ytterbiumoxid, Yttriumoxid-Konzentrat
und/oder Ytterbiumoxid-Konzentrat enthält, eingesetzt werden.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn
zeichnet, daß das Mischungs-Verhältnis zwischen den Keramikpulvern mit
niedrigem Stabilisatoroxidanteil und mit hohem Stabilisatoroxidanteil
zwischen 2 : 1 und 1 : 2 Gewichtsanteilen gewählt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß Keramikpulver mit einer annähernd gleichen Korn
größenverteilung eingesetzt werden.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß Keramikpulver mit einer annähernd gleichen spezi
fischen Oberfläche eingesetzt werden.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß Keramikpulver mit zusätzlich Flußmittel, insbe
sondere 0,5 bis 2 Gew.-% Kaolin oder anderen Tonsubstanzen,
eingesetzt werden.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch
gekennzeichnet, daß Keramikpulver mit zusätzlichen Stoffen zur Ver
besserung der mechanischen Festigkeit, insbesondere 0,5 bis 5 Gew.-%
Aluminiumoxid eingesetzt werden.
9. Verwendung einer Festelektrolytkeramik, die nach einem Verfahren
gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8 hergestellt wurde, für Abgassen
soren von Brennkraftmaschinen, insbesondere für Lambda-Sonden oder
polarographische Sonden.
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