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DE3830562A1 - Process for the continuous coagulation of aqueous vinyl chloride (co)polymer latices - Google Patents

Process for the continuous coagulation of aqueous vinyl chloride (co)polymer latices

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Publication number
DE3830562A1
DE3830562A1 DE19883830562 DE3830562A DE3830562A1 DE 3830562 A1 DE3830562 A1 DE 3830562A1 DE 19883830562 DE19883830562 DE 19883830562 DE 3830562 A DE3830562 A DE 3830562A DE 3830562 A1 DE3830562 A1 DE 3830562A1
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DE
Germany
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latex
vinyl chloride
coagulate
coagulation
continuous
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DE19883830562
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German (de)
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DE3830562C2 (en
Inventor
Wolfgang Bechmann
Hans Birke
Luigi Ungerer
Kai Dipl Chem Dr Rostock
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Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08FMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F6/00Post-polymerisation treatments
    • C08F6/14Treatment of polymer emulsions
    • C08F6/22Coagulation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

The invention relates to a process for the isolation of homopolymers and copolymers of vinyl chloride prepared by the emulsion polymerisation process, by continuous coagulation of the corresponding homopolymer or copolymer latices. The latex is mixed with a solution of the precipitant by means of a positive-displacement pump. In a downstream steam injector, the mixture is heated to the precipitation temperature and thus brought to coagulation. The coagulate is subsequently cooled and optionally comminuted. The precipitants employed are conventional electrolytes, such as alkali metal or alkaline earth metal or aluminium salts.

Description

Gegenstand der Anmeldung ist ein kontinuierliches Verfahren zur Fällung von (Co-)Polymerlatices, die durch Emulsions­ polymerisation von Vinylchlorid und damit copolymerisier­ baren Monomeren hergestellt worden sind.The subject of the application is a continuous process for the precipitation of (co) polymer latices by emulsions polymerization of vinyl chloride and thus copolymerized ble monomers have been produced.

Homo- und Copolymerisate des Vinylchlorids, die durch Emul­ sionspolymerisation hergestellt worden sind, zeigen bei der Verarbeitung, aufgrund des Gehalts an Emulgator, häufig unbefriedigende Eigenschaften, wie zum Beispiel mangelnde Transparenz von Filmen bzw. Lösungen dieser Polymerisate, sowie hohe Feuchtigkeitsaufnahme und reduzierte elektrische Isolation. Da es nicht möglich ist, den an den Polymerteil­ chen anhaftenden Emulgator durch einfaches Auswaschen zu entfernen, ist man dazu übergegangen die Latexteilchen aus der Emulsion durch Koagulation auszufällen und nach Filtra­ tion und Waschen zu trocknen.Homopolymers and copolymers of vinyl chloride by Emul sion polymerization have been shown in the Processing, due to the content of emulsifier, often unsatisfactory properties, such as poor Transparency of films or solutions of these polymers, as well as high moisture absorption and reduced electrical Isolation. Since it is not possible to attach the polymer part Chen adhering emulsifier by simply washing out remove, one has gone over to the latex particles precipitate the emulsion by coagulation and after Filtra tion and wash to dry.

Üblicherweise werden Polymerlatices durch Zugabe von Elek­ trolytlösungen koaguliert und ausgefällt (Houben-Weyl 14/1, S. 478 (1961)). Im allgemeinen wird die Fällung mit Elektro­ lyten diskontinuierlich durchgeführt. Dies führt jedoch zu Koagulaten mit sehr uneinheitlicher Korngrößenverteilung; vor allem aber sind im grobkörnigen Koagulatanteil Fällungs­ mittel und Wasser eingeschlossen und ohne nachgeschaltete zusätzliche Operationen nicht mehr zu entfernen. Hinzu kommen hohe Investitionen in Form von großräumigen Fällungs­ rührwerken, die vor allem wirtschaftlich nicht optimal arbeiten können; zum Beispiel muß das Latex/Sole-Gemisch zeitaufwendig über einen Doppelmantel aufgeheizt werden, bevor es zur Fällung gelangt.Polymer latices are usually made by adding elec trolyte solutions coagulated and precipitated (Houben-Weyl 14/1, P. 478 (1961)). In general, the precipitation with electric lyten carried out discontinuously. However, this leads to Coagulates with very uneven grain size distribution; Above all, however, are precipitations in the coarse-grained coagulate fraction medium and water included and without downstream  additional operations cannot be removed. In addition high investments come in the form of large-scale precipitation agitators that are above all economically not optimal can work; for example, the latex / brine mixture time-consuming to be heated using a double jacket, before it falls.

Aus diesen Gründen wurden bereits mehrfach Versuche unter­ nommen, kontinuierliche Verfahren zu entwickeln. Dadurch lassen sich große Fällungsrührwerke umgehen, und die Ausfäl­ lung kann augenblicklich ohne größeren Bedienungsaufwand erfolgen.For these reasons, attempts have already been made several times taken to develop continuous processes. Thereby large bypass agitators can be avoided, and the failures lung can instantly without much effort respectively.

Aus der DE-B 10 09 810 ist ein Verfahren zur kontinuierli­ chen Fällung von Vinylchlorid-Polymerisaten bekannt, bei dem, gegebenenfalls unter Zusatz von Elektrolyt, die Emul­ sionen einem schnellaufendem Rotor aufgegeben und von diesem abgeschleudert werden. Die Durchsätze (60 l Latex pro Stun­ de) sind jedoch so gering, daß sie einer großtechnischen Nutzung im Wege stehen. Zudem ist der apparative Aufwand, gemessen am Durchsatz, sehr hoch.DE-B 10 09 810 describes a process for continuous use Chen precipitation of vinyl chloride polymers known the, optionally with the addition of electrolyte, the Emul given a high-speed rotor and by this be thrown out. The throughputs (60 l latex per hour de) are so small, however, that they are an industrial one Stand in the way of use. In addition, the expenditure on equipment measured by the throughput, very high.

Die DE-A 16 45 675 (US-A 35 26 098) beschreibt ein Verfahren bei dem die wäßrige Kunststoffdispersion kontinuierlich im Durchlaufverfahren zum Gefrieren gebracht und nach dem Auftauen das Koagulat abgetrennt wird. Diese Erfindung läßt sich nur mit einem hohen apparativen Aufwand realisieren. Zudem sind die Energiekosten für die Kälteerzeugung sehr hoch.DE-A 16 45 675 (US-A 35 26 098) describes a method in which the aqueous plastic dispersion continuously in Continuous freezing process and after the Thaw the coagulate is separated. This invention leaves can only be realized with a high expenditure on equipment. In addition, the energy costs for refrigeration are very high high.

In der DE-A 19 58 498 (US-A 41 13 796) wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Fällung von Polymerlatices beschrieben, wobei nach Zumischung des Fällungsmittels der Latex in einer Rührkesselkaskade durch hohe Scherkräfte zur Koagulation gebracht wird. Für dieses Verfahren ist jedoch die aufwendi­ ge Installation von 3 bis 5 hintereinandergeschalteten Rührreaktoren notwendig.DE-A 19 58 498 (US-A 41 13 796) describes a process described for the continuous precipitation of polymer latices, after the admixture of the precipitant the latex in a Mixing tank cascade due to high shear forces for coagulation  brought. For this method, however, is expensive Installation of 3 to 5 connected in series Stirring reactors necessary.

In dem Verfahren nach der DE-A 27 09 143 schließlich, wird der Polymerlatex zur Koagulation mit Fällungsmittel ge­ mischt, in einen Zyklon gefördert, an der Eintrittsstelle durch einen Dampfstrahl erfaßt und an die Zyklonwand ge­ schleudert. Dafür ist die Installation eines Zyklons notwen­ dig, der zudem am Ausgang verlegen kann.Finally, in the process according to DE-A 27 09 143 the polymer latex for coagulation with precipitant mixes, conveyed into a cyclone, at the entry point captured by a steam jet and ge on the cyclone wall hurls. This requires the installation of a cyclone dig, which can also move at the exit.

Es bestand daher die Aufgabe mit einer einfacheren Verfah­ rensweise, ohne die oben genannten Nachteile, die Koagula­ tion kontinuierlich in einem Rohr, beispielsweise in der Ablaßleitung des Polymerisationsautoklaven zum Vorratsbehäl­ ter, durchzuführen und dabei zu feinteiligen Koagulaten zu kommen.There was therefore the task with a simpler procedure the coagula without the disadvantages mentioned above tion continuously in a tube, for example in the Drain line of the polymerization autoclave to the storage container ter to perform and to fine-particle coagulates come.

Einer solchen Verfahrensweise steht aber die technische Erfahrung gegenüber, daß Latices bei Dampfbehandlung viskose Schlämme ergeben, die zwangsweise zu Verstopfungen in der Rohrleitung führen. Aus diesem Grund wird nach der DE-A 27 09 143 die Koagulation wohlweislich am Rohraustritt vorge­ nommen; das Koagulat bildet sich im freien Raum und prallt dann gegen die Wandung des Zyklons.But such a procedure is the technical one Experience compared to that latexes are viscous when steamed Sludges result in the constipation in the Run the pipeline. For this reason, according to DE-A 27 09 143 the coagulation wisely at the tube outlet taken; the coagulate forms in free space and bounces then against the wall of the cyclone.

Überraschenderweise kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren das Problem des Verblockens bei der kontinuierlichen Koagu­ lation von Polymerlatices in einfacher Weise gelöst werden.Surprisingly, in the method according to the invention the problem of blocking in continuous koagu lation of polymer latices can be solved in a simple manner.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur kontinuier­ lichen Koagulation von (Co-)Polymerlatices, die durch Emul­ sionspolymerisation von Vinylchlorid und damit copolymeri­ sierbaren Monomeren hergestellt worden sind, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man The invention relates to a method for continuous Lichen coagulation of (co) polymer latices by Emul sionpolymerisation of vinyl chloride and thus copolymeri sizable monomers have been produced, characterized records that one  

  • a) den Latex mittels Verdrängerpumpe mit einer wäßrigen Elektrolytlösung, mit einer Elektrolytkonzentration von 0.1 bis 10 Gew.%, in einer Mischstrecke so zusammen­ führt, daß das Volumenverhältnis Latex/Elektrolytlösung zwischen 1 : 0.5 und 1 : 5 beträgt,a) the latex using a positive displacement pump with an aqueous Electrolyte solution, with an electrolyte concentration of 0.1 to 10% by weight, together in a mixing section leads to the volume ratio of latex / electrolyte solution is between 1: 0.5 and 1: 5,
  • b) das Gemisch mittels der, durch die Verdrängerpumpen be­ wirkten, Zwangsförderung an einer Dampfdüse vorbeiführt und durch Dampfeinleitung auf eine Temperatur von 60 bis 90°C erwärmt,b) the mixture by means of be, by the positive displacement pumps acted, forced promotion past a steam nozzle and by introducing steam to a temperature of 60 to Heated to 90 ° C,
  • c) anschließend das Koagulat im Rohr auf 10 bis 30°C ab­ kühlt und einem Vorratsbehälter zuführt.c) then the coagulum in the tube from 10 to 30 ° C. cools and feeds to a storage container.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesonders zur Koagulation von Homo- und Copolymerisaten des Vinylchlorids, die nach dem Emulsionspolymerisationsverfahren hergestellt worden sind. Die Copolymerisate des Vinylchlorids enthalten dabei vorzugsweise bis zu 30 Gew.%, bezogen auf das Gesamt­ gewicht der Monomeren, mit Vinylchlorid copolymerisierbare ethylenisch ungesättigte Verbindungen. Als Comonomere sind insbesondere zu nennen: die Vinylester von gesättigten Car­ bonsäuren, besonders bevorzugt Vinylacetat und -propionat; Acryl- und Methacrylsäureester, zum Beispiel die Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl- und 2-Ethylhexyl-(meth-)acrylate; Malein- und Fumarsäuremono- und -diester, zum Beispiel der C1- bis C8-Alkohole; Maleinsäure, Fumarsäure, Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäureanhydrid; und weniger bevorzugt, weitere üblicherweise zur Stabilisierung von Dispersionen verwendbare Comonomere, z.B. Vinylsulfonate in den üblichen möglichst geringen Mengen. Die Emulsionen der Homo- und Copolymerisate des Vinylchlorids fallen nach der Emulsions­ polymerisation üblicherweise mit einem Festgehalt von 30 bis 70 Gew.% an. The process according to the invention is particularly suitable for the coagulation of homopolymers and copolymers of vinyl chloride which have been prepared by the emulsion polymerization process. The copolymers of vinyl chloride preferably contain up to 30% by weight, based on the total weight of the monomers, of ethylenically unsaturated compounds copolymerizable with vinyl chloride. The following may be mentioned as comonomers in particular: the vinyl esters of saturated carboxylic acids, particularly preferably vinyl acetate and propionate; Acrylic and methacrylic acid esters, for example the methyl, ethyl, propyl, butyl and 2-ethylhexyl (meth) acrylates; Maleic and fumaric acid monoesters and diesters, for example the C 1 to C 8 alcohols; Maleic acid, fumaric acid, acrylic acid, methacrylic acid, maleic anhydride; and less preferably, further comonomers that can usually be used to stabilize dispersions, for example vinyl sulfonates in the usual small amounts. The emulsions of the homopolymers and copolymers of vinyl chloride are usually obtained after the emulsion polymerization with a solids content of 30 to 70% by weight.

Nach der Intensiventgasung wird der Polymerlatex in einem Vorratstank gelagert. In einem zweiten Tank befindet sich die wäßrige Lösung des Fällungsmittels.After intensive degassing, the polymer latex is in one Storage tank stored. There is a second tank the aqueous solution of the precipitant.

Art und Konzentration der Elektrolytlösung hängen von den Fällungseigenschaften der jeweiligen Polymertype ab. Die Elektrolytkonzentration kann zwischen 0.1 und 10 Gew.%, vorzugsweise zwischen 0.1 und 1.0 Gew.% betragen.The type and concentration of the electrolyte solution depend on the Precipitation properties of the respective polymer type. The Electrolyte concentration can be between 0.1 and 10% by weight, preferably between 0.1 and 1.0% by weight.

Als Fällungsmittel werden vorzugsweise Alkali-, Erdalkali- und Aluminiumsalze der Salz-, Schwefel-, Salpeter- oder Phosphorsäure eingesetzt. Besonders bevorzugt werden Natri­ umchlorid und Calciumchlorid.Alkali, alkaline earth and aluminum salts of salt, sulfur, saltpetre or Phosphoric acid used. Natri are particularly preferred umchloride and calcium chloride.

Zur Mischung werden der Latex und die Elektrolytlösung über Verdrängerpumpen, vorzugsweise Kolben- oder Schneckenexzen­ terpumpen, einer Mischstrecke zugeführt. Die Förderleistung beträgt vorzugsweise zwischen 0.5 und 7.5 m3/h.To mix the latex and the electrolyte solution via displacement pumps, preferably piston or screw eccentric pumps, fed to a mixing section. The delivery rate is preferably between 0.5 and 7.5 m 3 / h.

Das Mischungsverhältnis (Volumenverhältnis) Latex : Fäl­ lungsmittel bewegt sich zwischen 1 : 0.5 und 1 : 5, vorzugs­ weise beträgt es 1 : 0.5 bis 1 : 2. Es ist abhängig von der Art und Menge des Emulgators im Latex, von der Zusammen­ setzung und der Menge des Polymeren im Latex und von der ge­ wünschten Teilchengröße nach der Koagulation.The mixing ratio (volume ratio) latex: precipitation solvent ranges between 1: 0.5 and 1: 5, preferably wise it is 1: 0.5 to 1: 2. It depends on the Type and amount of the emulsifier in the latex, from the combination settlement and the amount of polymer in the latex and of the ge desired particle size after coagulation.

Die Mischung von Latex und Sole kann in einem Temperaturbe­ reich von 0°C bis 60°C erfolgen. Die Verweilzeit in der Mischstrecke beträgt zwischen 0.15 und 0.75 Sekunden. Zur Vermischung werden vorzugsweise statische Mischrohre einge­ setzt.The mixture of latex and brine can be mixed in one temperature range from 0 ° C to 60 ° C. The dwell time in the Mixing distance is between 0.15 and 0.75 seconds. To Mixing is preferably done using static mixing tubes puts.

Nach der Mischstrecke wird das Gemisch mittels der, durch die Verdrängerpumpen bewirkten, Zwangsförderung in einen Dampfinjektor gedrückt. Im Kontakt mit dem Dampf wird das Gemisch unter Koagulation auf eine Temperatur von 60°C bis 90°C erhitzt. Das Koagulat wird vorzugsweise 0.35 bis 1.75 Sekunden auf dieser Temperatur gehalten.After the mixing section, the mixture is passed through the the positive displacement pumps forced delivery into one Steam injector pressed. In contact with the steam it will  Mix with coagulation to a temperature of 60 ° C to 90 ° C heated. The coagulum is preferably 0.35 to 1.75 Held at this temperature for seconds.

Durch die Zwangsförderung wird das Koagulat weiter in ein nachgeschaltetes, gekühltes Doppelmantelrohr gedrückt. Dort wird es vorzugsweise auf mindestens 60°C, d. h. unter den Erweichungspunkt des jeweiligen Vinylchlorid-(Co-)Polymeren gekühlt.The coagulum is further integrated into the coagulum downstream, cooled double jacket pipe pressed. There it is preferably at least 60 ° C, d. H. among the Softening point of the respective vinyl chloride (co) polymer chilled.

In einer bevorzugten Ausführungsform kann das Koagulat dann noch mittels eines eingebauten Inline-Dispergiergeräts, zum Beispiel einem Turrax- oder Propellerrührer, bei 1800 bis 8000 U/min nachzerkleinert werden.In a preferred embodiment, the coagulate can then using a built-in inline disperser to Example a Turrax or propeller stirrer, at 1800 to 8000 rpm can be shredded.

Abschließend wird der Koagulatstrom durch ein weiteres ge­ kühltes Doppelmantelrohr weiter auf 10 bis 30°C abgekühlt.Finally, the coagulate stream is ge by another cooled double jacket tube further cooled to 10 to 30 ° C.

Das so erhaltene Koagulat wird in der allgemein üblichen Art und Weise aufgearbeitet; zunächst abfiltriert, daraufhin mit Wasser gewaschen und schließlich getrocknet.The coagulate obtained in this way is in the generally customary manner and worked up way; first filtered off, then with Washed water and finally dried.

Es muß besonders hervorgehoben werden, daß die Fällung in einem Dampfinjektor und anschließender Weiterförderung des Koagulates im Rohr nur dann funktioniert, wenn Verdränger­ pumpen eingesetzt werden; beispielsweise Kolben-, Zahnrad- oder Schneckenexzenterpumpen.It must be emphasized that the precipitation in a steam injector and subsequent further promotion of the Coagulate in the tube only works when the displacer pumps are used; for example piston, gear or screw eccentric pumps.

Bei diesem Pumpentyp wird das Fördermedium von der mechani­ schen Vorrichtung, zum Beispiel dem Kolben/Zylinderpaar ein­ geschlossen und zwangsweise weitergefördert. Der Förderdruck - in der Praxis auch Förderhöhe genannt - ist nach oben allein begrenzt durch die Leistung des Antriebsmotors oder die mechanische Festigkeit der Pumpenteile, beispielsweise des Kolbengestänges. In this type of pump, the pumped medium is closed by the mechanical device, for example the piston / cylinder pair, and forcibly conveyed on. The delivery pressure - also known as the delivery head in practice - is limited solely by the power of the drive motor or the mechanical strength of the pump parts, for example the piston rod.

Üblicherweise setzt man in der chemischen Technik für normale Förderaufgaben Kreiselpumpen ein, die zur Kategorie der Zentrifugalpumpen gehören. Bei diesem Pumpentyp ist nach Bernoulli die Summe von Geschwindigkeits- und Druckenergie konstant. Bei ansteigendem Gegendruck geht daher die Durch­ flußgeschwindigkeit und damit der Durchsatz gegen Null.Usually in chemical engineering one uses for normal conveying tasks centrifugal pumps belonging to the category belong to the centrifugal pumps. This pump type is after Bernoulli the sum of speed and pressure energy constant. With increasing back pressure, the through therefore goes flow velocity and thus the throughput towards zero.

Setzt man bei der hier beschriebenen Fällung die üblichen Kreiselpumpen ein, kommt der Fällungsprozeß schnell zum Erliegen: Das entstehende Koagulat blockiert die Leitung und der Weitertransport findet nicht mehr statt.If you set the usual in the precipitation described here Centrifugal pumps, the precipitation process comes quickly to Failure: The resulting coagulum blocks the line and the further transport no longer takes place.

Die nachfolgenden Beispiele und die Abb. 1 dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung:The following examples and Fig. 1 serve to further explain the invention:

Beispiel 1example 1

In einem 4 m3-Rührwerk 1 lagern 3 t wäßriger Latex, der durch Emulsionspolymerisation gewonnen wurde. Das Copolymere hat folgende Zusammensetzung: 85 Gew.% Vinylchlorid, 15 Gew.% Vinylacetat. Der Feststoffgehalt des Latex beträgt 30 Gew.%. In einem weiteren 4 m3-Tank 2 befindet sich wäßrige Cal­ ciumchlorid-Lösung mit einem Feststoffgehalt von 0.5 Gew.%. Hinter den beiden Tanks ist jeweils eine Exzenterschnecken­ pumpe 3 bzw. 4 (Fa. Mohno) installiert. Mit einer Leistung von jeweils 1 m3/h fördern diese Verdrängerpumpen die beiden Flüssigkeitsströme in ein statisches Mischrohr 5. Dort wer­ den die beiden Teilströme innig vermischt. Anschließend fließt der Produktstrom durch einen Dampfinjek­ tor 6. Über die Einlaßöffnung 7 wird Dampf unter einem Druck von 5 bar eingeblasen. Das Latex/Sole-Gemisch wird auf 78°C erhitzt und koaguliert dabei. Die Verweilzeit im Dampf­ injektor beträgt 1 Sekunde. Ein nachgeschalteter Doppelmantelkühler 8 kühlt das Koagulat unter den Erweichungspunkt (64°C) des Copolymeren auf 55°C ab. In dem nachgeschalteten Inline-Dispergiergerät 9 wird das Koagulat nachzerkleinert, bevor es in einem zweiten Doppel­ mantelkühler 11 auf 20°C gekühlt und schließlich in einem 8 m3-Tank 12 gelagert wird. Das so ausgefällte Koagulat wird anschließend abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet.In a 4 m 3 stirrer 1 store 3 t of aqueous latex, which was obtained by emulsion polymerization. The copolymer has the following composition: 85% by weight vinyl chloride, 15% by weight vinyl acetate. The solids content of the latex is 30% by weight. In a further 4 m 3 tank 2 there is aqueous calcium chloride solution with a solids content of 0.5% by weight. An eccentric screw pump 3 or 4 (Mohno) is installed behind the two tanks. With a capacity of 1 m 3 / h each, these positive displacement pumps convey the two liquid flows into a static mixing tube 5 . There who intimately mixed the two sub-streams. The product stream then flows through a steam injector 6 . Steam is blown in via the inlet opening 7 at a pressure of 5 bar. The latex / brine mixture is heated to 78 ° C and coagulates. The dwell time in the steam injector is 1 second. A downstream double jacket cooler 8 cools the coagulate below the softening point (64 ° C.) of the copolymer to 55 ° C. In the downstream inline dispersing device 9 , the coagulate is shredded before it is cooled to 20 ° C. in a second double jacket cooler 11 and is finally stored in an 8 m 3 tank 12 . The coagulate thus precipitated is then filtered off, washed with water and dried.

Beim Auflösen des Trockenprodukts in Ethylacetat erhält man klare Lacklösungen.When the dry product is dissolved in ethyl acetate, one obtains clear paint solutions.

Beispiel 2Example 2

Es wird genauso verfahren wie in Beispiel 1, nur wird zwi­ schen den beiden Kühlern 8 und 11 das Koagulat nicht über das Inline-Dispergiergerät 9, sondern über die Umgehung 10 geführt. Das abfließende Koagulat ist mit lockeren Produktzusammen­ ballungen durchsetzt, die aber bei den üblichen nachgeschal­ teten Aufarbeitungsoperationen wie Fördern, Pumpen und Rühren wieder zerfallen. Nach Abfiltrieren, Waschen und Trocknen erhält man ebenfalls klare Lacklösungen in Ethylacetat.The procedure is the same as in Example 1, only between the two coolers 8 and 11, the coagulate is not carried out via the inline dispersing device 9 , but via the bypass 10 . The outflowing coagulate is interspersed with loose product agglomerations, which, however, disintegrate again in the usual downstream processing operations such as conveying, pumping and stirring. After filtering, washing and drying, clear lacquer solutions in ethyl acetate are also obtained.

Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)Example 3 (comparative example)

Es wird analog Beispiel 1 vorgegangen, nur sind die beiden Verdrängerpumpen durch zwei Kreiselpumpen mit einem Förder­ druck von 4 bar ersetzt. The procedure is analogous to Example 1, but the two are Displacement pumps by two centrifugal pumps with one conveyor pressure of 4 bar replaced.  

Nachdem das Latex/Sole-Gemisch den Dampfinjektor 6 erreicht hat, verblockt der nachgeschaltete Kühler 8 kurze Zeit später durch das ausgefällte Koagulat. Die weitere Förderung und Koagulation kommt damit zum Erlie­ gen.After the latex / brine mixture has reached the steam injector 6 , the downstream cooler 8 blocks a short time later due to the precipitated coagulate. The further promotion and coagulation comes to a standstill.

Claims (2)

1. Verfahren zur kontinuierlichen Koagulation von (Co-)Po­ lymerlatices, die durch Emulsionspolymerisation von Vinylchlorid und damit copolymerisierbaren Monomeren hergestellt worden sind, dadurch gekennzeichnet, daß man
  • a) den Latex mittels Verdrängerpumpe mit einer wäßrigen Elektrolytlösung, mit einer Elektrolytkonzentration von 0.1 bis 10 Gew.%, in einer Mischstrecke so zusammen­ führt, daß das Volumenverhältnis Latex/Elektrolytlösung zwischen 1 : 0.5 und 1 : 5 beträgt,
  • b) das Gemisch mittels der, durch die Verdrängerpumpen bewirkten, Zwangsförderung an einer Dampfdüse vorbei­ führt und durch Dampfeinleitung auf eine Temperatur von 60 bis 90°C erwärmt, und
  • c) anschließend das Koagulat im Rohr auf 10 bis 30°C ab­ kühlt und einem Vorratsbehälter zuführt.
1. A process for the continuous coagulation of (co) polymer latexes which have been prepared by emulsion polymerization of vinyl chloride and monomers copolymerizable therewith, characterized in that
  • a) the latex is brought together in a mixing section by means of a displacement pump with an aqueous electrolyte solution with an electrolyte concentration of 0.1 to 10% by weight so that the volume ratio of latex / electrolyte solution is between 1: 0.5 and 1: 5,
  • b) the mixture by means of the forced conveyance caused by the positive displacement pumps leads past a steam nozzle and is heated to a temperature of 60 to 90 ° C. by steam introduction, and
  • c) then cools the coagulate in the tube from 10 to 30 ° C and feeds it to a storage container.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
  • d) das Koagulat unterhalb seines Erweichungspunktes bei Temperaturen zwischen 10 und 60°C mit einem Inline-Dis­ pergiergerät nachzerkleinert.
2. The method according to claim 1, characterized in that one
  • d) the coagulate is shredded below its softening point at temperatures between 10 and 60 ° C with an inline disperger.
DE19883830562 1988-09-08 1988-09-08 Process for the continuous coagulation of aqueous vinyl chloride polymer latices Expired - Lifetime DE3830562C2 (en)

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