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DE3816041A1 - Process for separating off organic compounds from water - Google Patents

Process for separating off organic compounds from water

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DE3816041A1
DE3816041A1 DE19883816041 DE3816041A DE3816041A1 DE 3816041 A1 DE3816041 A1 DE 3816041A1 DE 19883816041 DE19883816041 DE 19883816041 DE 3816041 A DE3816041 A DE 3816041A DE 3816041 A1 DE3816041 A1 DE 3816041A1
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Abstract

In a process for separating off organic compounds, in addition to a liquid-liquid extraction for heavy organic compounds, passing a stripping gas through the extraction vessel as fine bubbles in the opposite direction to the extraction direction for simultaneous separation of highly volatile organic compounds is also provided, the organic compounds absorbed by the stripping gas being separated off again in a treatment stage downstream of the extraction vessel.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von organischen Verbindungen, insbesondere halogenierten Koh­ lenwasserstoffen, aus Wasser durch Flüssig-Flüssig-Ex­ traktion von der im Oberbegriff des Anspruchs 1 angegebenen Art.The invention relates to a method for separating organic compounds, especially halogenated Koh hydrogen, from water through liquid-liquid ex traction of that specified in the preamble of claim 1 Art.

Ein solches Verfahren ist aus der DE-OS 36 18 698 bekannt. Es beruht auf dem Prinzip, daß das Wasser in dem Extraktions­ gefäß durch die Stützstruktur auf viele feine Strömungska­ näle aufgeteilt und dadurch in innigem Kontakt mit dem in den Zwischenräumen der Stützstruktur vorhandenen flüssigen Extraktionsmittel gebracht wird. Die Stützstruktur erzwingt somit einen besonders intensiven Kontakt zwischen dem zu rei­ nigenden Wasser und dem Extraktionsmittel, so daß man einen wirksamen Stoffübergang der organischen Verbindungen aus dem Wasser in das Extraktionsmittel erhält. Auch werden die Extraktionsmitteltröpfchen in hohem Maße von der Stützstruktur zurückgehalten, so daß das behandelte Wasser, wenn überhaupt, nur geringe Anteile an dispergiertem Ex­ traktionsmittel mit sich führt.Such a method is known from DE-OS 36 18 698. It is based on the principle that the water in the extraction vessel through the support structure on many fine flow channels channels and thus in close contact with the the gaps of the support structure existing liquid Extractant is brought. The support structure enforces thus a particularly intensive contact between the to tear  nigenden water and the extractant, so that one effective mass transfer of organic compounds receives the water in the extractant. Be too the extractant droplets to a large extent from the Support structure retained so that the treated water, if any, only small amounts of dispersed Ex traction means.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Wirksamkeit dieses bekannten Verfahrens noch weiter zu verbessern und seinen Anwendungsbereich zu erweitern.The invention has for its object the effectiveness to further improve this known method and to expand its scope.

Die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe ist im Anspruch 1 angegeben. Durch die gleichzeitige Durchführung sowohl der Flüssig-Flüssig-Extraktion als auch eines Strippens oder Austreibens von leichtflüchtigen organischen Verbindungen mittels eines Strippgases werden in wirksamer Weise und ohne großen zusätzlichen Aufwand auch solche Abwässer ge­ reinigt, die mit einer Kombination von schwer- und leicht­ flüchtigen Kohlenwasserstoffen, insbesondere als Lösungs­ mittel dienenden Chlorkohlenwasserstoffen, verunreinigt sind.The achievement of the object is in claim 1 specified. By performing both the Liquid-liquid extraction as well as stripping or Expulsion of volatile organic compounds by means of a stripping gas in an effective manner and such wastewater without great additional effort cleans with a combination of heavy and light volatile hydrocarbons, especially as a solution medium-serving chlorinated hydrocarbons, contaminated are.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Further advantageous embodiments of the invention are specified in the subclaims.

Eine Ausführungsform der Erfindung wird anhand der Zeich­ nung näher erläutert. Diese zeigt das Fließschema einer Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Abtrennver­ fahrens.An embodiment of the invention is based on the drawing tion explained in more detail. This shows the flow diagram of one Plant for carrying out the separation separator according to the invention driving.

In Fig. 1 bezeichnet die dick gezeichnete Leitung 1 den Weg des zu behandelnden Wassers durch die Verfahrensstufen. Das Wasser wird zunächst in einem Schwerflüssigkeitsabscheider 3 und einem Leichtflüssigkeitsabscheider 5 durch Schwerkraft von absinkenden Schwerflüssigkeiten bzw. von aufschwimmen­ den Leichtflüssigkeiten wie Benzin und Fett, vorgereinigt und dann zwei in Kaskade hintereinander geschalteten Extrak­ tionsgefäßen 7, 9 zugeführt. Jedes der Extraktionsgefäße 7, 9 enthält eine zwischen porösen Stützboden gehaltene Festkör­ perfüllung 11 von guter Durchlässigkeit und hoher innerer Oberfläche. Es kann sich z.B. um eine Schüttung aus losen Füllkörpern oder um eine Füllung aus Metallgestrick oder um eine Füllung aus einem Kunststoff-Skelettschaum handeln. Die Festkörperfüllung bietet dem zulaufenden Abwasser eine Vielzahl von Strömungskanälen. In jedem Exträktionsgefäß 7, 9 befindet sich ferner eine schwimmende Schicht 13 aus einem flüssigen Extraktionsmittel, die sich von ober her in die Fest­ körperfüllung 11 hineinerstreckt, so daß zumindest der obere Bereich der Festkörperfüllung 11 ständig von dem flüssigen Extraktionsmittel 13 durchflutet ist. Das dem jeweiligen Ex­ traktionsgefäß 7 bzw. 9 zugeführte Wasser muß die Extraktions­ mittelschicht 13 durchströmen und wird beim Einströmen in die Festkörperfüllung 11 in viele feine Strömungs­ fäden aufgeteilt, wobei jeder der Strömungsfäden im oberen Bereich vom Extraktionsmittel 13 ausgefüllt ist. Hierdurch wird eine besonders wirksame und intensive Wechselwirkung des Wassers mit dem Extraktionsmittel erzielt. Je nach Dicke der Extraktionsmittelschicht 13 bleibt ein unterer Bereich der Festkörperfüllung 11 von Extraktionsmitteln frei und wirkt als Filter zum Auffangen und Zurückhalten von Extraktionsmitteltröpfchen, die vom Wasser aus der Schicht 13 mitgerissen werden.In Fig. 1, the thick lined line 1 indicates the path of the water to be treated by the process stages. The water is first pre-cleaned in a heavy liquid separator 3 and a light liquid separator 5 by gravity from sinking heavy liquids or from floating light liquids such as petrol and fat, and then fed to two extraction vessels 7 , 9 connected in cascade. Each of the extraction vessels 7 , 9 contains a solid filling 11 held between porous support bases and of good permeability and high inner surface. It can be, for example, a filling made of loose packing or a filling made of knitted metal or a filling made of a plastic skeleton foam. The solid filling offers a multitude of flow channels for the incoming wastewater. In each extraction vessel 7 , 9 there is also a floating layer 13 of a liquid extractant, which extends from above into the solid filling 11 , so that at least the upper region of the solid filling 11 is constantly flooded with the liquid extracting agent 13 . The respective Ex traction vessel 7 and 9 supplied water must flow through the extraction medium layer 13 and is divided into many fine flow threads when flowing into the solid filling 11 , each of the flow threads in the upper region being filled with the extractant 13 . This results in a particularly effective and intensive interaction of the water with the extractant. Depending on the thickness of the extractant layer 13 , a lower region of the solid filling 11 remains free of extractants and acts as a filter for collecting and retaining droplets of extractant which are entrained by the water from the layer 13 .

Über eine Leitung 15 wird ein Strippgas, vorzugsweise Luft, in die Extraktionsgefäße 7 und 9 unterhalb der jeweiligen Festkörperfüllung 11 eingeleitet und durch einen Verteiler 17 feinblasig eingeblasen, so daß das Strippgas das Extrak­ tionsgefäß 7 bzw. 9 im Gegenstrom zu dem Wasser durch­ strömt. Dabei werden leichtflüchtige Anteile der im Was­ ser bzw. auch im Extraktionsmittel 13 enthaltenen orga­ nischen Verbindungen vom Strippgas aufgenommen. Das je­ weils oben aus den geschlossenen Extraktionsgefäßen 7, 9 abgezogene Strippgas wird einer Behandlungsstufe 19 zum Zurückhalten der vom Strippgas aufgenommenen organischen Verbindungen zugeführt. Insbesondere kann es sich bei der Behandlungsstufe 19 um ein Aktivkohlefilter handeln.Via a line 15 , a stripping gas, preferably air, is introduced into the extraction vessels 7 and 9 below the respective solid filling 11 and blown in through a distributor 17 so that the stripping gas flows through the extraction vessel 7 or 9 in countercurrent to the water. Volatile fractions of the organic compounds contained in the water or in the extractant 13 are absorbed by the stripping gas. The stripping gas withdrawn from the top of the closed extraction vessels 7 , 9 is fed to a treatment stage 19 for retaining the organic compounds absorbed by the stripping gas. In particular, treatment stage 19 can be an activated carbon filter.

Das aus dem zweiten Extraktionsgefäß 9 abgezogene, nunmehr von organischen Verbindungen gereinigte Wasser wird noch durch ein Adsorptions-Koaleszenzfilter 21 geleitet, welches eine Festkörperfüllung 23 aus einem für das Extraktionsmittel 13 absorbierend und koaleszierend wir­ kenden Material mit hoher innerer Oberfläche enthält. Auch hierbei kann es sich insbesondere um einen Kunst­ stoff-Skelettschaum handeln. Etwaige vom Abwasser aus dem Extraktionsgefäß 9 mitgerissene Tröpfchen des Ex­ traktionsmittels werden an der Festkörperfüllung 23 des Adsorptions-Koaleszenzfilters anhaften, sich dort zu größeren Tröpfchen vereinigen und schließlich an die Oberfläche aufschwimmen. Das gereinigte Wasser wird über die Abzugsleitung 25 mit Absperrorgan 27 abgezogen. Das Adsorptions-Koaleszenzfilter 21 ist über die Leitung 20 mit dem Aktivkohlefilter 19 verbunden, so daß auch dieses Gefäß drucklos betrieben werden kann.The water drawn off from the second extraction vessel 9 and now cleaned of organic compounds is still passed through an adsorption coalescence filter 21 which contains a solid filling 23 made of a material with a high inner surface that is absorbent and coalescing for the extractant 13 . This can also be a plastic skeletal foam. Any droplets of the extraction agent entrained by the wastewater from the extraction vessel 9 will adhere to the solid filling 23 of the adsorption coalescence filter, combine there to form larger droplets and finally float to the surface. The cleaned water is drawn off via the drain line 25 with shut-off device 27 . The adsorption coalescence filter 21 is connected via the line 20 to the activated carbon filter 19 , so that this vessel can also be operated without pressure.

Als Extraktionsmittel in den Extraktionsgefäßen können insbesondere solche Sorptionsflüssigkeiten verwendet werden, die oleophil und im Wasser unlöslich sind. Auch sollte das Extraktionsmittel wenig flüchtig sein, so daß es vom zugeführten Strippgas nicht aufgenommen wird. Vorzugsweise sollte das Extraktionsmittel auch durch ein niedriges spezifisches Gewicht leicht vom Wasser trennbar sein. Als besonders geeignet haben sich modifizierte Paraf­ fin- oder Silikonöle erwiesen.Can be used as extractant in the extraction vessels in particular such sorption liquids used that are oleophilic and insoluble in water. Also the extractant should be not very volatile, so that it is not absorbed by the stripping gas supplied. Preferably, the extractant should also be through low specific weight easily separable from water  be. Modified paraf have proven particularly suitable fin or silicone oils proven.

Claims (8)

1. Verfahren zum Abtrennen von organischen Verbindungen, ins besondere halogenierten Kohlenwasserstoffen, aus Wasser durch Flüssig-Flüssig-Extraktion, wobei das Wasser ein Extraktions­ gefäß durchströmt, welches eine Festkörperfüllung mit großer innerer Oberfläche und eine mindestens einen Teil der Fest­ körperfüllung ausfüllende Schicht eines flüssigen, mit Was­ ser nicht mischbaren Extraktionsmittels enthält, dadurch gekennzeichnet, daß zum gleichzeitigen Ab­ trennen von leichtflüchtigen organischen Verbindungen aus dem Wasser ein Strippgas, insbesondere Luft, feinblasig durch das Extraktionsgefäß geleitet wird.1. A method for separating organic compounds, in particular halogenated hydrocarbons, from water by liquid-liquid extraction, the water flowing through an extraction vessel which has a solid filling with a large inner surface and an at least part of the solid filling layer of a liquid , With what water immiscible extractant, characterized in that for the simultaneous separation of volatile organic compounds from the water, a stripping gas, in particular air, is passed through the extraction vessel in fine bubbles. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Strippgas nach Abzug aus dem Extraktionsgefäß einer Behandlungsstufe zum Abtrennen der vom Strippgas aufgenommenen organischen Verbindungen zu­ geführt wird.2. The method according to claim 1, characterized records that the stripping gas after deduction from the  Extraction vessel of a treatment stage for separating the organic compounds absorbed by the stripping gas to be led. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Behandlungsstufe ein Aktivkohle­ filter enthält.3. The method according to claim 2, characterized records that the treatment stage is an activated carbon contains filter. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Strippgas im Gegenstrom zu dem Wasser durch das Extraktionsgefäß geleitet wird.4. The method according to claim 1, characterized records that the stripping gas in countercurrent to the Water is passed through the extraction vessel. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Wasser durch zwei oder mehr hin­ tereinander geschaltete Extraktionsgefäße, die das gleiche oder unterschiedliche Extraktionsmittel enthalten, geleitet wird.5. The method according to claim 1, characterized records that the water passes through two or more interconnected extraction vessels, the same or contain different extractants becomes. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Wasser nach Abzug aus dem Ex­ traktionsgefäß eine Abtrennstufe zum Abtrennen mitgeris­ sener bzw. dispergierter Anteile des Extraktionsmittels geleitet wird.6. The method according to claim 1, characterized records that the water after withdrawal from the Ex traction vessel a separation stage for separation mitgeris sener or dispersed portions of the extractant is directed. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Abtrennstufe aus einem Ad­ sorptions-Koaleszenzfilter besteht.7. The method according to claim 6, characterized  records that the separation stage from an ad sorption coalescence filter. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Extraktionsmittel in dem Ex­ traktionsgefäß ständig oder intermittierend umgewälzt wird.8. The method according to claim 1, characterized records that the extractant in the Ex traction vessel circulated continuously or intermittently becomes.
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