DE3803966A1

DE3803966A1 - PROCESS FOR INCREASING THE DENSITY OF DRY DETERGENTS

Info

Publication number: DE3803966A1
Application number: DE3803966A
Authority: DE
Inventors: Jochen Dr Jacobs; Ulrich Dr Jahnke; Dieter Dr Jung; Rudolf Loeffelmann; Wilfried Dr Adler
Original assignee: Henkel AG and Co KGaA
Current assignee: Henkel AG and Co KGaA
Priority date: 1988-02-10
Filing date: 1988-02-10
Publication date: 1989-08-24
Also published as: DK57589D0; KR890013168A; JPH01247498A; EP0327963A2; EP0327963A3; DK57589A

Description

Sprühgetrocknete Waschmittel üblicher Zusammensetzung weisen, je nach Zusammensetzung und Arbeitsweise, im allgemeinen Schüttgewichte von 250 bis 450 g/l (Gramm pro Liter) und nur in Ausnahmefällen von 480 g/l auf. In neuerer Zeit haben Pulver mit höheren Schüttgewichten, beispielsweise von 550 bis 750 g/l in zunehmendem Maße an Interesse gefunden, da sie weniger Verpackungsmaterial erfordern und somit eine Rohstoffersparnis sowie eine Abfallreduzierung ermöglichen.Spray-dried detergents of conventional composition have, depending by composition and method of operation, in general bulk densities from 250 to 450 g / l (grams per liter) and only in exceptional cases of 480 g / l. More recently, powders have higher levels Bulk weights, for example, from 550 to 750 g / l in increasing Measures found in interest, as they have less packaging material require and thus a raw material savings and a reduction in waste enable.

Es sind darüber hinaus sprühgetrocknete Waschmittel mit Schüttgewichten zwischen 550 und 900 g/l und Verfahren zu ihrer Herstellung bekannt, z. B. aus EP 1 20 492 (US 45 52 681), jedoch handelt es sich um spezielle, an nichtionischen Tensiden reiche Zusammensetzungen. Ein Zusatz an anionischen Tensiden, insbesondere Seifen, bewirkt eine starke Abnahme des Schüttgewichts auf Werte unter 500 g/l. Auch eine Granulation der Waschmittelbestandteile unter Zusatz von Granulierflüssigkeiten, wie Wasser oder nichtionischen Tensiden, begünstigt hohe Schüttgewichte. Die Granulierung mit Wasser erfordert aber in aller Regel die Anwesenheit größerer Anteile an Kristallwasser bindenden Salzen, meist von Phosphaten wie Tripolyphosphat oder von Soda. Dies bedeutet jedoch ebenfalls eine Einschränkung hinsichtlich der Rezepturfreiheit und erschwert die Herstellung p-freier oder p-armer Waschmittel. Das Aufsprühen von nichtionischen Tensiden steigert andererseits das Schüttgewicht nur geringfügig, sofern nicht größerer Anteile davon angewendet werden, was wiederum die Herstellung speziell zusammengesetzter Basis-Pulver mit hoher Saugfähigkeit erfordert.There are also spray-dried detergents with bulk weights between 550 and 900 g / l and process for their preparation known, for. B. from EP 1 20 492 (US 45 52 681), but is these are special compositions rich in nonionic surfactants. An additive to anionic surfactants, especially soaps, causes a strong decrease of the bulk density to values below 500 g / l. Also a granulation of detergent ingredients with the addition of granulating liquids, such as water or nonionic Surfactants, favors high bulk densities. The granulation with water but usually requires the presence larger proportions of crystal water-binding salts, mostly of Phosphates such as tripolyphosphate or soda. This means, however likewise a restriction with regard to the absence of recipes and complicates the production of p-free or p-poor detergent. The On the other hand, spraying nonionic surfactants increases the Bulk density only slightly, if not greater proportions thereof which in turn is the production of specially compounded Basic powder with high absorbency requires.

Die DE-A-25 48 639 lehrt ein Verfahren zur Schüttgewichtserhöhung von granulierten oder sprühgetrockneten Waschmitteln in einer Vorrichtung, die in der Fachwelt unter der Bezeichnung "Marumerzier" bekannt ist und normalerweise dafür verwendet wird, extrudierte Teilchen von unregelmäßiger Gestalt abzurunden. Dieses Gerät besteht aus einem senkrecht stehenden Zylinder mit glatten Seitenwänden und einem oberflächlich aufgerauhten Drehteller, der im unteren Bereich des Zylinders rotiert. Die Vorrichtung ist in erster Linie für intermittierenden Betrieb bestimmt. Die größten verfügbaren Anlagen dieser Art mit einem Durchmesser des Drehtellers von ca. 1 m vermögen nur eine Charge von maximal 45 bis 50 kg Turmpulver aufzunehmen. Bei einer Verweilzeit von ca. 10 Minuten des Pulvers in der Vorrichtung gemäß Beispiel 3 der zitierten DE-A ist der Durchsatz, bezogen auf eine durchschnittliche Stundenleistung eines mittleren Sprühturmes von 5 bis 25 t (Tonnen) viel zu gering, bzw. es dürfte einer sehr großen Zahl von ständig in Betrieb befindlichen "Marumerizern", um mit der Turmleistung Schritt halten zu können. Andererseits ist es unökonomisch, den Turm einschließlich dem aufwendigen Beheizungssystems nur intermittierend zu betreiben und damit an die geringe Leistung des Granulators anzupassen. Es ist auch nicht zweckmäßig, den Turm nur sporadisch für die Produktion des Vorgranulates zu verwenden, dieses zu bevorraten und den Turm in der Zwischenzeit anderweitig zu nutzen. Die DE-A-25 48 639 lehrt nämlich, daß das Vorgranulat bzw. Sprühpulver kurzfristig, d. h. innerhalb weniger Minuten, im "Marumerizer" weiter verarbeitet werden muß, um eine nennenswerte Pulververdichtung zu erzielen.DE-A-25 48 639 teaches a method for bulk density increase granulated or spray-dried detergents in one Device known in the art under the name "Marumerzier" is known and usually used for To round off extruded particles of irregular shape. This Device consists of a vertical cylinder with smooth Side walls and a superficially roughened turntable, the rotated in the lower part of the cylinder. The device is in intended primarily for intermittent operation. The biggest available plants of this type with a diameter of Turntables of approx. 1 m can only handle a maximum of 45 to To receive 50 kg of tower powder. At a residence time of about 10 minutes of the powder in the device according to Example 3 of the cited DE-A is the throughput, based on an average Hourly output of a medium spray tower from 5 to 25 t (tons) much too low, or it would be a very large Number of constantly operating "Marumerizers" to work with to keep up with the tower's performance. On the other hand it is uneconomical, the tower including the elaborate heating system only to operate intermittently and thus to the low Adjust the performance of the granulator. It is also not appropriate the spire only sporadically for the production of pregranules use this to stockpile this and the tower in the meantime otherwise use. DE-A-25 48 639 teaches that the Pre-granulate or spray powder at short notice, d. H. within less Minutes, in the "Marumerizer" must be further processed to one to achieve significant powder compaction.

Es bestand daher die Aufgabe, die geschilderten Nachteile zu vermeiden und ein Verfahren zu entwickeln, das kontinuierlich arbeitet, höhere Durchsatzmengen und kürzere Verweilzeiten erlaubt, eine größtmögliche Flexibilität hinsichtlich der Menge, der physikalischen Beschaffenheit und der Zusammensetzung der Sprühpulver sowie des Produktionszeitpunktes gewährleistet sowie einen geringeren Investitions- und Energieaufwand erfordert.It was therefore the task of avoiding the disadvantages described and to develop a process that works continuously, higher throughputs and shorter residence times allowed, maximum flexibility in terms of quantity, physical Nature and composition of the spray powder guaranteed as well as the production time and a lower Investment and energy required.

Gegenstand der Erfindung, mit der diese Aufgaben gelöst werden, ist ein Verfahren zur Erhöhung der Dichte sprühgetrockneter Waschmittel ohne Anwendung flüssiger Granulierhilfsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß man das sprühgetrocknete, ein Schüttgewicht von wenigstens 400 g/l aufweisende Pulver kontinuierlich in eine zylindrische, horizontal angeordnete oder leicht gegen die Horizontale geneigte zylinderförmige Mischtrommel mit glatter Innenwand einführt, in welcher axial eine Welle rotiert, die mit radial angeordneten Schlagwerkzeugen ausgestattet ist, deren Länge (gerechnet von der Mittelachse) 80% bis 98% des Innenradius der Trommel beträgt, und daß man die Rotationsgeschwindigkeit der Welle so reguliert, daß bei einer mittleren Verweilzeit des Pulvers in der Trommel von 10 bis 60 sec. und konstantem Pulverdurchsatz die Froude-Zahl zwischen 50 und 1000 liegt.Object of the invention with which these objects are achieved is a method of increasing the density of the spray-dried Detergent without the use of liquid granulation aids, thereby characterized in that the spray-dried, a bulk density of at least 400 g / l having powder continuously in a cylindrical, horizontally arranged or slightly against the Horizontal inclined cylindrical mixing drum with smooth inner wall in which axially rotates a shaft with equipped radially arranged striking tools, whose length (calculated from the central axis) 80% to 98% of the inner radius of the Drum is, and that the rotational speed of Wave regulated so that at a mean residence time of the powder in the drum from 10 to 60 sec. and constant powder throughput the Froude number is between 50 and 1000.

Das sprühgetrocknete, den Trockenturm verlassende Pulver (im folgenden kurz als "Turmpulver" bezeichnet) soll im Interesse einer gewünschten hohen Enddichte eine Anfangsdichte (Litergewicht) von wenigstens 350 g/l aufweisen. Vorzugsweise beträgt die Dichte des Turmpulvers mindestens 400 g/l. Spezifisch leichte Turmpulver, beispielsweise solche mit einem Gehalt an Zeolith, lassen sich stärker verdichten als solche, die bereits eine höhere Anfangsdichte aufweisen, jedoch erreichen sie insgesamt ein geringeres Endgewicht als relativ schwere Turmpulver.The spray-dried, the drying tower leaving powder (hereinafter short referred to as "tower powder") is in the interest of a desired high final density an initial density (liter weight) of at least 350 g / l. Preferably, the density of the Tower powder at least 400 g / l. Specific light tower powder, for example, those containing zeolite, can be more compact than those already higher Have initial density, but they achieve a lower overall Final weight as a relatively heavy tower powder.

Hinsichtlich der Korngröße bzw. des Kornspektrums des Turmpulvers bestehen keine besonderen Anforderungen. Vielmehr lassen sich nach dem Verfahren Pulver mit einem breiten wie mit engem Kornspektrum verarbeiten. Es ist auch nicht erforderlich, zuvor Grobanteile aus dem Turmpulver auszusieben, so wie dies bei konventionellen Pulvern erforderlich ist. Das Verfahren bewirkt vielmehr, daß grobe Anteile zerkleinert, lockere voluminöse Bestandteile verdichtet, unregelmäßig geformte abgerundet und Feinstanteile kompaktiert werden. Insgesamt bewirkt das Verfahren eine Verringerung der mittleren Korngröße.With regard to the grain size or the grain spectrum of the tower powder There are no special requirements. Rather, it can be after the method powder with a broad as with a narrow grain spectrum to process. It is also not necessary to previously gross shares sift out the tower powder, as in conventional powders is required. Rather, the process causes that coarse Shreds fractions, compacts loose voluminous components, irregularly shaped rounded and finest particles compacted become. Overall, the method causes a reduction in medium grain size.

Die den Turm verlassenden Pulver können sofort in der erfindungsgemäßen Weise verarbeitet werden. Die Temperatur des Pulvers ist an sicht nicht kritisch, insbesondere dann nicht, wenn es gut durchgetrocknet ist, d. h. wenn sein Wassergehalt dem theoretischen Wasserbindevermögen entspricht oder darunter liegt. Bei plastischen, insbesondere wasserreicheren Pulvern, sollte sie jedoch 50°C, vorzugsweise 40°C, nicht übersteigen, so wie sie sich im allgemeinen einstellt, wenn man das Pulver pneumatisch fördert. Das Pulver kann aber auch beliebig lange zwischengelagert werden, was aber im allgemeinen nur bei Produktionsunterbrechungen eine Rolle spielt. Vorteilhaft ist stets ein kontinuierlicher Materialfluß, wozu sich das erfindungsgemäße Verfahren auf Grund der kontinuierlichen Arbeitsweise besonders eignet.The leaving the tower powder can immediately in the inventive Be processed. The temperature of the powder is not critical, especially if it's good has dried through, d. H. if its water content is theoretical Water binding capacity is equal to or lower. at plastic, especially water-rich powders, it should 50 ° C, preferably 40 ° C, do not exceed, as they are generally sets when the powder pneumatically promotes. The powder can also be stored for any length of time, but generally only in case of production interruptions Role play. It is always advantageous to have a continuous flow of material, why the inventive method due to the continuous operation is particularly suitable.

Das Pulver soll rieselfähig sein und nicht kleben. Jedoch ist auch die Verarbeitung leicht klebender Pulver möglich, wenn man gleichzeitig wasserlösliche, Feuchtigkeit adsorbierende Salze oder ein feinteiliges Adsorptionsmaterial in den Mischer einführt. Geeignete Salze sind z. B. Natriumsulfat, Soda oder Phosphate bzw. Polyphosphate, die in Anteilen bis zu 20 Gew.-%, vorzugsweise bis zu 10 Gew.-% zugemischt werden können. Geeignete Adsorptionsmittel sind Zeolith und feinteilige Kieselsäure. Bevorzugt wird feinteiliger, d. h. eine Teilchengröße von maximal 10 µm aufweisender Zeolith NaA in Anteilen bis 4 Gew.-%, vorzugsweise 0,5 bis 3 Gew.-% zugesetzt.The powder should be pourable and not sticky. However, too the processing of slightly sticky powder possible, if one simultaneously water-soluble, moisture adsorbing salts or Introduces a finely divided adsorption material in the mixer. suitable Salts are z. As sodium sulfate, soda or phosphates or Polyphosphates, in proportions up to 20 wt .-%, preferably to can be mixed to 10 wt .-%. Suitable adsorbents are zeolite and finely divided silica. Preference is given to finely divided, d. H. having a particle size of at most 10 microns Zeolite NaA in proportions up to 4% by weight, preferably 0.5 to 3% by weight added.

Die für die Ausübung des Verfahrens verwendete Mischvorrichtung besteht aus einer länglichen Mischtrommel von im wesentlichen zylindrischer Gestalt, die horizontal oder mäßig absteigend gegen die Horizontale gelagert ist und mit mindestens einem Einfüllstutzen bzw. -trichter sowie einer Austragsöffnung ausgestattet ist. Im Inneren ist eine zentrale, drehbare Welle angeordnet, die mehrere radial ausgerichtete Schlagwerkzeuge trägt. Diese sollen beim Rotieren einen gewissen Abstand von der glatten Innenwand der Trommel aufweisen. Die Länge der Schlagwerkzeuge soll 80% bis 98%, vorzugsweise 85% bis 95% des Innenradius der Mischtrommel betragen.The mixing device used for the practice of the method consists of an elongated mixing drum of substantially cylindrical Shape, which is horizontal or moderately descending against the horizontal is stored and with at least one filler neck or-funnel and a discharge opening equipped is. Inside, a central, rotatable shaft is arranged carries several radially aligned impact tools. These should when rotating a certain distance from the smooth inner wall of the Drum have. The length of the striking tools should be 80% to 98%, preferably 85% to 95% of the inner radius of the mixing drum be.

Die Form der Schlagwerkzeuge kann beliebig sein, d. h. sie können gerade oder abgewinkelt, von einheitlichem Querschnitt oder an ihren Enden zugespitzt, abgerundet oder verbreitert sein. Ihr Querschnitt kann kreisförmig oder eckig mit abgerundeten Kanten sein. Auch können verschieden geformte Werkzeuge kombiniert werden. Bewährt haben sich solche mit tropfen- bis keilförmigem Querschnitt, wobei eine flache, bzw. abgerundete Fläche in die Drehrichtung weist, da mit solchen Werkzeugen der Verdichtungseffekt gegenüber dem Zerkleinerungseffekt überwiegt. Die Werkzeuge können zwecks Vermeidung von Unwuchten diametral paarweise oder sternförmig an der Welle angebracht sein. Als vorteilhaft hat sich eine spiralförmige Anordnung erwiesen. Die Zahl der Werkzeuge ist nicht kritisch, jedoch empfiehlt es sich im Interesse eines hohen Wirkungsgrades sie im Abstand von 5 bis 25 cm anzuordnen. Weiterhin ist es vorteilhaft, sie drehbar auf der Welle zu montieren, wodurch man die Möglichkeit hat, die horizontale Förderung des Mischgutes dadurch zu beeinflussen, daß man eine ebene Seitenfläche der Werkzeuge unter einem schrägen Winkel in Richtung des Materialflusses einstellt. Die Gestalt der Werkzeuge braucht auch nicht einheitlich zu sein, vielmehr ist es möglich, Werkzeuge mit mehr verdichtender und mehr fördernder Wirkung im Wechsel anzuordnen.The shape of the striking tools can be arbitrary, d. H. you can straight or angled, of uniform cross-section or of theirs Ends pointed, rounded or broadened. Your cross section may be circular or angular with rounded edges. Also different shaped tools can be combined. proven have such with teardrop to wedge-shaped cross-section, a flat or rounded surface in the direction of rotation points, as compared with such tools, the compression effect outweighs the crushing effect. The tools can in order Avoiding imbalances diametrically in pairs or in a star shape be attached to the shaft. As advantageous has a spiral Arrangement proved. The number of tools is not critical, but it is recommended in the interest of high efficiency to arrange them at a distance of 5 to 25 cm. Furthermore is it is advantageous to mount them rotatably on the shaft, whereby one has the possibility of the horizontal conveyance of the mixed material To influence that one has a flat side surface of the Tools at an oblique angle in the direction of material flow established. The shape of the tools does not need either rather, it is possible to have tools with more to arrange condensing and more promoting effects alternately.

Das Fördern des Mischgutes im Mischer kann auch durch zusätzliche Förderschaufeln oder bewerkstelligt bzw. beschleunigt werden. Diese Förderschaufeln können einzeln oder paarweise zwischen den Mischwerkzeugen angeordnet sein. Der Grad der Förderung kann durch den Anstellwinkel der Schaufeln reguliert werden.The conveyance of the mix in the mixer can also by additional Conveyor blades or be accomplished or accelerated. These buckets can be used individually or in pairs between the Be arranged mixing tools. The degree of promotion can be through the angle of attack of the blades are regulated.

Der Innenradius des Mischers beträgt, in Abhängigkeit vom gewünschten Durchsatz, zweckmäßigerweise 10 bis 60, vorzugsweise 15 bis 50 cm, seine Innenlänge 70 bis 400 cm, vorzugsweise 80 bis 300 cm und das Verhältnis von Innenlänge zu Innenradius 4 : 1 bis 15 : 1, vorzugsweise 5 : 1 bis 10 : 1. Bei diesen Abmessungen beträgt die Zahl der Schlagwerkzeuge üblicherweise 10 bis 100, meist 20 bis 80. Die Innenwand des Zylinders soll blank sein, um ein unerwünschtes Ankleben des Pulvers zu vermeiden. Bei kleineren Abmessungen liegt die Umdrehungsgeschwindigkeit der Welle unter der Berücksichtigung der Froude-Zahl oberhalb 800 Upm (Umdrehungen pro Minute), meist zwischen 1000 und 3000 Upm. Bei größeren Mischern kann sie entsprechend reduziert werden. The inner radius of the mixer is, depending on the desired Throughput, suitably 10 to 60, preferably 15 to 50 cm, its internal length 70 to 400 cm, preferably 80 to 300 cm and the ratio of inner length to inner radius 4: 1 to 15: 1, preferably 5: 1 to 10: 1. With these dimensions is the number of impact tools usually 10 to 100, mostly 20 to 80. The inner wall of the cylinder should be blank to a to avoid unwanted sticking of the powder. For smaller dimensions the speed of rotation of the shaft is below the Considering the Froude number above 800 rpm (revolutions per Minute), usually between 1000 and 3000 rpm. For larger mixers it can be reduced accordingly.

Die Verweilzeit des Pulvers im Mischer richtet sich nach der Leistungs fähigkeit der Anlage und nach der Größe des angestrebten Effektes. Sie soll nicht weniger als 10 sec und nicht mehr als 60 sec betragen. Vorzugsweise liegt sie bei 20 bis 50 sec. Sie läßt sich durch die Neigung des Mischers, durch die Form und Anordnung der Schlag- und Förderwerkzeuge und in gewissem Maße auch durch die Menge des zugeführten und entnommenen Pulvers beeinflussen. So läßt sich durch eine Verkleinerung des Ausgangsquerschnittes ein gewisser Rückstau und damit eine Verlängerung der Verweilzeit in dem Mischer bewirken. Der Mischer soll so betrieben werden, daß nach der Anlaufzeit ein konstanter Pulverdurchsatz erfolgt, d. h. daß die Menge des zugeführten und des entnommenen Pulvers jederzeit gleichgroß und konstant ist.The residence time of the powder in the mixer depends on the power ability of the plant and according to the size of the target Effect. It should not be less than 10 seconds and not more than 60 seconds be. Preferably, it is 20 to 50 seconds. It leaves by the inclination of the mixer, by the shape and arrangement the striking and conveying tools and to some extent also by affect the amount of powder supplied and removed. So can be reduced by a reduction of the output cross section certain backwater and thus an extension of the residence time in effect the mixer. The mixer should be operated so that after the start-up time a constant powder throughput takes place, d. H. that the amount of the supplied and the removed powder at any time is the same size and constant.

Ein wesentliches Maß für den Betrieb des Mischers ist die Froude- Zahl, eine dimensionslose Zahl, die durch die BeziehungAn essential measure for the operation of the mixer is the Froude Number, a dimensionless number, determined by the relationship

gegeben ist (w = Winkelgeschwindigkeit, r = Länge der Werkzeuge ab Mittelachse, g = Erdbeschleunigung). Die Froude-Zahl soll 50 bis 1200, vorzugsweise 100 bis 1000 und insbesondere 150 bis 800 betragen.is given (w = angular velocity, r = length of the tools from the central axis, g = acceleration due to gravity). The Froude number should be 50 to 1200, preferably 100 to 1000 and in particular 150 to 800.

Als Folge der mechanischen Bearbeitung kann sich das Pulver geringfügig erwärmen. Eine zusätzliche Kühlung ist jedoch im allgemeinen entbehrlich bzw. nur erforderlich, wenn das zugeführte Pulver bei erhöhter Temperatur zum Kleben neigt. Dieses Problem läßt sich jedoch vorteilhaft durch eine vorherige ausreichende Abkühlung des Turmpulvers, beispielsweise bei der pneumatischen Förderung, lösen.As a result of the mechanical processing, the powder may be slightly heat. However, additional cooling is generally dispensable or only required if the supplied Powder at elevated temperature tends to stick. This problem However, can be advantageous by a previous sufficient Cooling of the tower powder, for example in the pneumatic Promotion, solve.

Werden die vorgenannten Bedingungen eingehalten, ist eine kontinuierliche, störungsfreie Verfahrensdurchführung mit hohen Durchsätzen möglich. Im Mischer läuft dabei ein Vorgang ab, der wie folgt beschrieben werden kann.If the above conditions are met, a continuous, trouble-free process execution with high throughputs possible. In the mixer, a process takes place, the like can be described.

Das eingetragene Pulver wird von den rotierenden Schlagwerkzeugen mitgenommen und tifft auf die Mischerinnenwand, ohne an dieser jedoch haften zu bleiben. Es bildet sich allenfalls kurzfristig ein dünner Pulverbelag, der sich jedoch ständig erneuert und immer wieder die blanke Innenfläche des Mischers zum Vorschein kommen läßt. Die Pulverpartikel beschreiben somit eine spiralförmige Bewegung vom Mischereingang zum Mischerausgang. Sofern das Pulver längere Zeit an der Innenwand haftet, so daß sich eine Pulverschicht ausbildet, die von den rotierenden Werkzeugen abgekratzt werden muß, ist das Pulver zu feucht, bzw. zu klebrig, oder auch zu warm. Dieser nichtstationäre Zustand führt dazu, daß das Mischgut sich übermäßig erwärmt und der Mischer sich vollsetzt. Man kann der Entstehung solcher Beläge durch den beschriebenen Zusatz an Adsorptionsmitteln gegensteuern.The registered powder is from the rotating impact tools taken and tifft on the mixer inner wall, without at this however, to stick. At best, it is formed at short notice a thin powder coating, but constantly renewed and always again the bare inner surface of the mixer come to light leaves. The powder particles thus describe a spiral movement from the mixer input to the mixer output. Unless the powder adheres to the inner wall for a long time, so that a powder layer which scrapes off the rotating tools must be, the powder is too moist, or too sticky, or too too warm. This non-stationary state causes the Mixture warmed excessively and the mixer is full. One can the emergence of such coverings by the described Counteract the addition of adsorbents.

Die erhaltenen Produkte weisen gegenüber dem eingesetzten Turmpulver ein um 100 bis 200 g/l erhöhtes Schüttgewicht auf, sind ausgezeichnet rieselfähig und bedürfen keiner Nachbehandlung, insbesondere keiner Nachtrocknung und keines Absiebens vergrößerter oder klumpiger Agglomerate. Sie können daher unmittelbar nach dem Verlassen des Mischers, ggf. nach Zumischen weiterer Pulverbestandteile wie Bleichmittel (z. B. Natriumperborat als Monohydrat oder Tetrahydrat), Bleichaktivatoren (z. B. granuliertes Tetraacetylethylendiamin), Enzymgranulate, Entschäumer (z. B. auf Trägermaterial aufgebrachte Silikon- oder Paraffin- Entschäumer), unmittelbar in die Versandbehälter abgefüllt werden. Selbstverständlich ist es auch möglich, zwei oder mehrere getrennt hergestellte Turmpulver unterschiedlicher Zusammensetzung gemeinsam in dem Mischer zu behandeln oder nur eines davon zu verdichten und ein zweites nachträglich beizumischen.The products obtained have opposite to the tower powder used an increased by 100 to 200 g / l bulk density, are excellent flowable and require no after-treatment, especially no drying and no screening enlarged or lumpy agglomerates. You can therefore immediately after leaving the mixer, if necessary after admixing another Powder ingredients such as bleaches (eg, sodium perborate as Monohydrate or tetrahydrate), bleach activators (e.g. granulated tetraacetylethylenediamine), enzyme granules, defoamer (for example, silicone or paraffin applied to a carrier material). Defoamer), filled directly into the shipping container become. Of course it is also possible to have two or more separately prepared tower powder of different composition to treat together in the mixer or just one of them compact and a second subsequently add.

Examples

Es wurde ein horizontal angeordneter Mischer verwendet, dessen zylindrischer Innenraum einen Radius von 15 cm und eine Innenlänge von 125 cm aufwies. Im Einlaufbereich (Länge 30 cm) waren an der Innenwelle mehrere Förderschaufeln spiralig angeordnet. In der anschließenden Mischstrecke zwischen Einlauf und Auslauf waren an der Innenwelle zunächst 5 zugespitzte, an ihren Enden abgewinkelte und anschließend 25 weitere Mischwerkzeuge spiralig angebracht, wobei letztere einen keilförmigen Querschnitt mit abgerundeten Ecken aufwiesen. Der Abstand der Werkzeuge zur Innenwand des Zylinders betrug 0,5 cm, woraus sich ein Verhältnis von Werkzeuglänge ab Mittelachse zur Innenwand des Mischers von 96,7% des Innenradius ergab. Um die Förderwirkung zu unterstützen, waren zwischen den Mischwerkzeugen schräg gestellte Förderschaufeln (Gesamtzahl 10) in spiraliger Anordnung angebracht. Die Größe der Ausflußöffnung konnte mittels eines Schiebers reguliert werden. In den folgenden Beispielen 1 bis 3 wurde dieser Schieber so eingestellt, daß sich im kontinuierlichen Betrieb ein leichter Rückstau und damit ein gleichmäßiger Füllungszustand im Mischer bildete. In den Beispielen 1 bis 3 betrug die Rotationsgeschwindigkeit 1500 Upm und die mittlere Verweilzeit betrug 20 bis 60 sec. im Durchschnit 30 bis 40 sec. Der Mischer wurde mit sprühgetrocknetem Pulver beschickt, das nach Verlassen des Turmaustrags über eine pneumatische Förderanlage transportiert wurde und eine Temperatur von 30±2°C aufwies.It was used a horizontally arranged mixer whose cylindrical interior has a radius of 15 cm and an inside length of 125 cm. In the inlet area (length 30 cm) were at the Inner shaft several conveyor blades arranged spirally. In the subsequent mixing section between inlet and outlet were on the inner shaft first 5 pointed, angled at their ends and then 25 other mixing tools mounted spirally, the latter having a wedge-shaped cross-section with rounded edges Have corners. The distance of the tools to the inner wall of the cylinder was 0.5 cm, resulting in a ratio of tool length from central axis to the inner wall of the mixer of 96.7% of Inner radius resulted. To support the promotion effect were between the mixing tools inclined conveyor blades (Total number 10) in a spiral arrangement. The size of the Outflow opening could be regulated by means of a slide. In In the following examples 1 to 3, this slider was set to that in continuous operation a slight backwater and thus a uniform filling state in the mixer formed. In In Examples 1 to 3, the rotational speed was 1500 rpm and the average residence time was 20 to 60 sec. in the average 30 to 40 sec. The mixer was spray-dried Powder fed, after leaving the Turmaustrags on a pneumatic conveyor was transported and a temperature of 30 ± 2 ° C had.

Die Zusammensetzung der Pulver und der Durchsatz in Tonnen pro Stunde (t/h) sowie das Litergewicht vor und nach der Behandlung sind der Tabelle I zu entnehmen. Die Bestandteile a-m sowie das Wasser und der Hauptanteil des Natriumsulfats (Bestandteil n) entfielen auf das Turmsprühpulver. Der restliche Anteil des Natriumsulfats sowie die Minderbestandteile dienten als Granuliergrundlage und als Hüllsubstanzen für die unter p bis r aufgeführten Bestandteile. Diese wurden zusammen mit dem Perborat (das mit dem Parfüm besprüht worden war) nachträglich dem behandelten Pulver zugemischt. Das dadurch erzielte Schüttgewicht des jeweiligen Fertiggemisches A ist ebenfalls angegeben (jeweils in g/Liter).The composition of the powder and the throughput in tons per Hour (t / h) and the liter weight before and after the treatment are shown in Table I. The ingredients a-m as well as the Water and most of the sodium sulfate (component n) accounted for the tower spray powder. The remaining portion of sodium sulfate and the minor components served as a granulation basis and as encasing substances for those listed under p to r Ingredients. These were together with the perborate (the was sprayed with the perfume) subsequently treated Powder mixed. The resulting bulk density of the respective Finished Mixture A is also indicated (each in g / liter).

Die Abkürzungen bedeutenThe abbreviations mean Na-ABSNa-ABS Natriumdodecylbenzolsulfonat (C_10-13)Sodium dodecylbenzenesulfonate (C _10-13 ) FA+x EOFA + x EO Fettalkohol+x Mol angelagertes EthylenoxidFatty alcohol + x mol of attached ethylene oxide STPSTP Natrium-tripolyphosphat (wasserfrei) Sodium tripolyphosphate (anhydrous) AA-MAAA-MA Acrylsäure : Maleinsäure 3 : 1(MG 70 000)Acrylic acid: maleic acid 3: 1 (MW 70,000) Phosphonatphosphonate Ethylendiamin-tetramethylenphosphonsäure-Na₆-SalzEthylenediamine tetramethylene-Na₆ salt NTANTA Nitrilotriessigsäure-Na₃-SalzNitrilotriacetic Na₃ salt TAEDTAED Tetracetylethylendiamintetraacetylethylenediamine

Die Pulver erwiesen sich als gut schüttfähig, nicht staubend und lösten sich sowohl beim Einstreuen in die Waschlauge von Hand als auch beim automatischen Einsprühen in Haushaltswaschmaschinen schnell, ohne Klumpenbildung und rückstandsfrei. The powders proved to be well free-flowing, non-dusting and both dissolved by sprinkling into the wash by hand as even with automatic spraying in household washing machines fast, without lumps and residue-free.

Bei einem Rütteltest, mit dem eine mechanische Belastung beim Transport der Packungen simuliert wurde, trat keine Entmischung der Pulverkomponenten ein.In a vibration test, with a mechanical load during Transport of the packs was simulated, no segregation occurred the powder components.

In einer weiteren Versuchsreihe wurde jeweils 2% Zeolith aus der Turmpulver-Rezeptur eliminiert und statt dessen als Pulver während des Mischprozesses zugefügt. Es wurde ein Fertigprodukt B mit noch höherem Schüttgewicht erhalten. In another series of experiments in each case 2% of zeolite from the Tower powder recipe eliminated and instead as a powder during added to the mixing process. It was a finished product B with obtained higher bulk density.

Example 4

Ausgehend von einer Zusammensetzung gemäß Beispiel 2 wurde ein Turmpulver mit einem Zeolith-Gehalt von 17 Gew.-% ohne die nicht- ionische Tensidkomponente (c) und einem auf 1% verminderten Gehalt an dem Copolymeren (Komponente g) hergestellt. Als 2. Pulverkomponente wurde ein Granulat aus 55 Gewichtsteilen Zeolith, 9 Gewichtsteilen des Copolymers, 19,8 nichtionisches Tensid gemäß Komponente (c), 4,2 Gewichtsteilen Natriumsulfat und 12 Gewichtsteilen Wasser verwendet. Beide Pulverkomponenten wurden in den Mischer gemeinsam vermischt, wobei die 2. Pulverkomponente in einer solchen Menge eingesetzt wurde, daß der Gehalt des Fertigproduktes (wie in Beispiel 2) insgesamt 25 Gew.-% betrug. Das Gemisch neigte während des Verarbeitungsprozesses zu Anklebungen im Mischer. Das Schüttgewicht betrug nach dem Verdichten 538 g/l und im Fertigprodukt 573 g/l. Wurden weitere 2% des Zeoliths aus dem Turmpulver eliminiert und als Pulver in den Mischprozeß eingespeist, traten keine Anklebungen auf und die Schüttgewichte betrugen 570 (verdichtet) und 650 (Fertigprodukt).Starting from a composition according to Example 2 was a Tower powder with a zeolite content of 17% by weight without the non- ionic surfactant component (c) and reduced to 1% content on the copolymer (component g). As 2nd powder component was a granules of 55 parts by weight of zeolite, 9 Parts by weight of the copolymer, 19.8 nonionic surfactant according to Component (c), 4.2 parts by weight of sodium sulfate and 12 parts by weight Water used. Both powder components were in the Mixer mixed together, the 2nd powder component in was used in such an amount that the content of the finished product (as in Example 2) total 25 wt .-% was. The mixture tended to stick in the processing process Mixer. The bulk density after compaction was 538 g / l and in the finished product 573 g / l. Were another 2% of the zeolite from the Turpulver eliminated and fed as a powder in the mixing process, no glued on and the bulk weights amounted 570 (compacted) and 650 (finished product).

Example 5

Beispiel 2 wurde wiederholt, jedoch die Trocknung im Sprühturm bei geringfügig erhöhter Temperatur durchgeführt, wodurch sich der Wassergehalt im Turmpulver um 1,5% verringerte. Diese Pulver wurden unmittelbar am Turmaustrag entnommen und bei einer Temperatur von 80 bis 85°C in der angegebenen Weise verarbeitet. Es wurden folgende Schüttgewichte ermittelt:Example 2 was repeated, but the drying in the spray at slightly elevated temperature, which causes the Water content in the tower powder decreased by 1.5%. These powders were taken immediately at the tower discharge and at a temperature processed from 80 to 85 ° C in the manner indicated. There were the following bulk densities are determined:

Turmpulver 500 g/l, nach Verdichtung 661 g/l,
Fertigprodukt A 685 g/l,
Fertigprodukt B 729 g/l.Tower powder 500 g / l, after compaction 661 g / l,
Finished product A 685 g / l,
Finished product B 729 g / l.

Claims

1. A method for increasing the density of spray-dried detergents without the use of liquid granulating, characterized in that the spray-dried, a bulk density of at least 350 g / liter having powder continuously in a cylindrical, horizontally arranged or slightly inclined to the horizontal cylindrical mixing drum with a smooth inner wall in which axially rotates a shaft equipped with radially arranged striking tools whose length (calculated from the central axis) is 80% to 98% of the inner radius of the drum, and in that the rotational speed of the shaft is regulated so that at a medium Residence time of the powder in the drum of 10 to 60 sec and constant powder throughput the Froude number is between 50 and 1200.

2. The method according to claim 1, characterized in that the Length of rotating tools 85% to 96% of the inner radius the drum is.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the bulk density of the supplied tower powder 420 to 550 g / l is.

4. The method according to claim 1 to 3, that the average residence time of the powder is 20 to 50 sec.

5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the Froude number is 100 to 1000.

6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the temperature of the powder does not exceed 50%.

7. The method according to claim 1 to 7, characterized in that to the powder up to 5 wt .-% of finely divided adsorbents admixed.

8. The method according to claim 7, characterized in that the Powder 0.5 to 3 wt .-% of finely divided dry zeolite admixed.

9. The method according to one or more of the preceding Claims, characterized in that one several Powder components processed simultaneously.