DE3880938T2

DE3880938T2 - Verfahren zum herstellen eines natriumtripolyphosphat-hexahydrat-pulvers.

Info

Publication number: DE3880938T2
Application number: DE8888850263T
Authority: DE
Inventors: Mark Allen Bissell; Paul Leonard Hensler
Original assignee: FMC Corp
Current assignee: FMC Corp
Priority date: 1987-08-10
Filing date: 1988-08-08
Publication date: 1993-09-02
Anticipated expiration: 2008-08-09
Also published as: EP0307378B1; ES2054876T3; MX165832B; DE3880938D1; US4790984A; JPS6456310A; CA1296506C; ATE89238T1; EP0307378A1

Description

Verfahren zum Herstellen eines Natriumtripolyphosphat- Hexahydrat-Pulvers
Ein Verfahren zum Herstellen einer Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat-Zusammensetzung, die so gemahlen werden kann, daß weniger als 50% auf einem 150 um (Nr. 100) Sieb (ASTM 11-70) zurückgehalten werden, wird bereitgestellt.
Natriumtripolyphosphat (NTPP) ist verwendbar als Builder in synthetischen Detergensformulierungen, besonders für die Verwendung in Vollwaschmitteln. Wasserfreies NTPP mit dichter Qualität ist zufriedenstellend, wenn das Detergens durch Sprühtrocknen herzustellen ist, wird aber gewöhnlich nicht für Detergentien verwendet, die durch Trockenmischung formuliert werden. Ein stärker absorbierendes Produkt wird benötigt. Das U.S.Patent Nr. 3,469,938 zeigt ein Verfahren zur Herstellung eines absorbierenden (geringer Dichte), granulierten NTPP als Hexahydrat durch Hydratisierung eines granulierten NTPP, das mindestens 10% feinkörnige Bestandteile (passiert ein Nr. 100 U.S. Standardsieb) enthält. Das Patent zeigt, daß die Funktion der feinkörnigen Bestandteile im Verfahren darin besteht, einen Zement herzustellen, wenn es mit dem Wasser versetzt wird, das zum Hydratisieren der Teilchen verwendet wird und um "Körnchen" geringer Schüttdichte, irregulär geformte Agglomerate mit einer großen Oberfläche, herzustellen.
Vor kurzem wurden flüssige Detergentien aufgrund ihrer Bequemlichkeit populär. Falls NTPP in eine wirkliche Lösung formuliert wird, ist es ungenügend löslich in wäßrigen Lösungen um eine ausreichende Builder-Aktivität zu liefern. Jedoch würde eine Aufschlämmung von fein gepulvertem NTPP- Hexahydrat zweifellos dieses Löslichkeitsproblem überwinden und es erlauben eine Detergensaufschlämmung zu formulieren, die genügend NTPP enthalten könnte um eine effektive Builder-Aktivität bereitzustellen. Im allgemeinen wird eine Zusammensetzung als Pulver betrachtet, wenn wenigstens 50 Gew.-% der Teilchen ein 150 um (Nr.100) Sieb passieren.
Versuche das granulierte NTPP-Hexahydrat, hergestellt nach dem Verfahren des U.S. Patents Nr. 3,469,938, zu einem feinen Produkt, im wesentlichen kleiner als 150 um, zu mahlen, waren nicht erfolgreich. Es zeigte sich, daß obwohl ausreichende Energie beim Mahlen zur Verfügung stand, das NTPP-Hexahydrat in den Mühlen eher an den Innenteilen verkrustete, als daß es pulverisiert wurde. Das verkrustete Material reduzierte den Raum in den Mühlen soweit, daß sie überlastet und beschädigt wurden.
Dieses Unvermögen das NTPP-Hexahydrat zu einem Pulver zu mahlen, erscheint zuerst unerwartet angesichts des U.S. Patents Nr. 3,469,938. Jedoch wurde dort das Produkt nur soweit gemahlen, daß etwa 2% des Produkts, nämlich die Fraktion, welche auf einem Nr. 20 Sieb zurückgehalten wurde, so reduziert wurde, daß sie ein Nr. 20 Sieb passiert, aber auf einem Nr. 60 Sieb zurückgehalten würde. Es gab keinen Versuch ein Pulver herzustellen.
Die vorliegende Erfindung überwindet die Probleme des Verfahrens aus dem Stand der Technik durch Herstellung eines Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat-Pulvers umfassend die Hydratisierung von wasserfreiem Natriumtripolyphosphat mit einer solchen Teilchengröße, daß wenigstens 85 Gew.-% ein 150 um (Nr. 100) Sieb (U.S. Standard) passieren, mit ausreichend Wasser, wobei nicht mehr als 105% der theoretischen Wassermenge zur Hexahydratbildung bereitgestellt werden, Trocknen des Natriumtripolyphosphat- Hexahydrats, um im wesentlichen das gesamte ungebundene Wasser zu entfernen, Durchführung der Hydratisierungs- und Trocknungsstufen bei weniger als 80 ºC, wobei ein Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat-Pulver hergestellt wird, von dem wenigsten 50 Gew.-% ein 150 um (Nr. 100) Sieb passieren und gegebenenfalls Trennung des getrockneten, hydratisierten Natriumtripolyphosphats in eine Pulverfraktion als Produkt und eine Grobkornfraktion.
Es ist unerwartet, daß ein feines Pulver mit einer Teilchengröße, bei der mindestens 85 Gew.-% ein 150 um (Nr. 100) Sieb passieren, als Einsatzgut für einen Hydratisator verwendet werden konnte. Das U.S. Patent Nr. 3,469,938 offenbart, daß die Hydratationsreaktion exotherm ist, wodurch Vorrichtungen um die Wärme abzuführen, wie Kühlung mit Eis oder Verdampfung des überschüssigen Wassers durch einen Luftstrom, benötigt werden.
Jedoch würde bei der Beschickung mit feinen Teilchen, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, erwartet werden, daß extreme Staubverluste das Verfahren unökonomisch oder für die Umwelt unerträglich machen würden.
Zusätzlich zeigt das U.S. Patent Nr. 3,469,938, daß feine Teilchen aus wasserfreiem NTPP den Zement bereitstellen, um die Körnchen zu bilden. Folglich würde man erwarten, daß die Verwendung eines Einsatzgutes umfassend ein feines Pulver, bei dem mehr als 85 Gew.-% der Teilchen ein 150 um (Nr. 100) Sieb passieren, extrem große, harte Agglomerate liefern würde. Weiterhin würde man erwarten, daß die großen Teilchen sehr schwierig zu feinen Teilchen zu mahlen wären, da sie als Ergebnis des verwendeten feinen Einsatzgutes aus wenigstens 85% "Zement" zusammengesetzt sind.
Unerwarteterweise wurde gefunden, daß die Verwendung eines feinen, wasserfreien NTPP-Pulvers als Einsatzgut ein pulveriges NTPP-Hexahydrat-Produkt lieferte und die Teilchengröße der größeren Agglomerate im Produkt einfach durch Mahlen reduziert werden konnte, ohne im Zerkleinerer zu verklumpen.
Es ist wünschenswert, daß die Temperatur des NTPP- Produkts während der Hydratations- und Trockenstufen auf weniger als 80 ºC gehalten wird, da es wohl bekannt ist, daß das Produkt überhalb dieser Temperatur Hydratationswasser verliert. Da die Hydratationsreaktion exotherm ist, gibt es keine kritische niedrigere Temperatur, vorausgesetzt das Hydratationswasser ist überhalb seiner Gefriertemperatur. Die gewünschte Temperatur liegt gewöhnlich zwischen 20 ºC und 70 ºC. Wie hier verwendet, bedeutet der Ausdruck "im wesentlichen das gesamte ungebundene Wasser" 2 Gew.-% oder weniger ungebundenes Wasser.
Es zeigt sich, daß die mittlere Teilchengröße des NTPP- Hydrats, hergestellt nach diesem Verfahren, größer ist als die mittlere Teilchengröße des wasserfreien NTPP, das als Einsatzgut verwendet wurde. Folglich kann ein Fachmann, ohne übermäßiges Experimentieren die optimale Teilchengröße des wasserfreien NTPP-Einsatzgutes bestimmen, die notwendig ist, um die gewünschte Teilchengrößeverteilung im NTPP-Hexahydrat-Produkt zu erzeugen. Falls übermäßig große Agglomerate hergestellt werden, wurde gefunden, daß das hier hergestellte NTPP-Produkt, im Gegensatz zum NTPP- Produkt hergestellt nach dem Verfahren des U.S. Patents Nr. 3,469,938, gemahlen werden kann, wobei solche übergroßen agglomerierte Teilchen minimiert werden, daß im wesentlichen das ganze Produkt feiner als 150 um ist.
Wenn gewünscht, kann das NTPP-Hexahydrat-Produkt in eine Pulverfraktion und eine Ausschußfraktion durch konventionelles Sieben oder durch Klassifikationsstufen getrennt werden.
Im allgemeinen ist es wünschenswert, daß wenigstens 85% des wasserfreien NTPP-Einsatzgutes eine Teilchengröße von weniger als 150 um (100 mesh) hat. Vorzugsweise werden 90% ein 150 um (Nr. 100) Sieb passieren und wenigstens 75% ist kleiner als 53 um.
Die beste Art die Erfindung anzuwenden, wird dem Fachmann aus den folgenden nicht einschränkenden Beispielen klar werden. Siebe und Klassifizierungsmethode, die in ASTM E11- 70 Standard Spezifikation für Drahtgewebesiebe für Testzwecke beschrieben sind, werden in den folgenden Beispielen und Ansprüchen wie in der Beschreibung verwendet.

Vergleichsbeispiele

Beispiel A

NTPP-Hexahydrat wurde hergestellt nach dem Verfahren des U.S. Patents Nr. 3,469,938. Nach den Hydratations- und Trockenstufen wurde das Zwischenprodukt gesiebt und der Grobkornanteil in einer konventionellen Hammermühle gemahlen und als "Produkt" mit dem gesiebten Produkt aus dem Trockner vereinigt. Die Teilchengrößenverteilung des Einsatzgutes und des Produkts werden in Tabelle I in Gew.-% dargestellt.

Beispiel B

Granuliertes NTPP-Hexahydrat, hergestellt nach dem Verfahren des U.S. Patents Nr. 3,469,938, aus Beispiel A wurde in eine Mikro-Pulverizer-Hochgeschwindigkeitshammermühle eingebracht. Dieser Typ Mühle ist besonders brauchbar zur Herstellung sehr feiner Pulver. Die Mühle wurde überlastet und beschädigt. Die Untersuchung zeigte, daß das NTPP-Hexahydrat an den Innenteilen verkrustet war.

Beispiel C

Beispiel B wurde mittels einer Raymond Vertical Mühle mit einem internen Luftklassifizierer wiederholt. Auch diese Mühle wurde für sehr feines Mahlen entwickelt. Die Mühle wurde ebenso überlastet und beschädigt. Die Innenteile waren auch verkrustet.

Erfindungsgemäßes Bespiel 1

Gepulvertes, wasserfreies NTPP wurde in der Apparatur, die im Vergleichsbeispiel A verwendet wurde, hydratisiert. Die Teilchengrößenverteilung des Einsatzgutes und des Zwischenprodukts werden in Tabelle II gezeigt. Das Grobkornprodukt wurde in der selben Mühle wie in Beispiel A gemahlen und als Produkt mit dem gesiebten Produkt aus dem Trockner vereinigt. Die Teilchengrößenverteilung des Produkts wird auch in Tabelle II gezeigt.
Aus Tabelle II wird klar, daß die Verwendung von feinen wasserfreien Einsatzgut unerwarteterweise ein feines Pulverprodukt liefert. Ferner kann das Grobkornprodukt ohne Verkrustung in einer konventionellen Hammermühle gemahlen werden.

Erfindungsgemäßes Beispiel 2

Proben von NTPP-Hexahydrat aus Vergleichsbeispiel A und dem erfindungsgemäßem Beispiel 1 wurden einem Test über die Zerreibbarkeit unterzogen.
Zuerst wurde jede Probe fünf Minuten einem Rotap - Schüttler durch ein 150 um (Nr. 100) Sieb unterzogen. Das Abwiegen der Menge, die das Sieb passierte, zeigte, daß 32% des auf Pulver basierenden NTPP-Hexahydrats das Sieb passierte, während nur 6% des auf Granulat basierenden NTPP-Hexahydrats passierte. Als nächstes wurden drei Gummibälle mit einem Zoll Durchmesser auf das 150 um (Nr. 100) Sieb zusammen mit dem Material, das im ersten Schritt nicht passierte, gelegt. Das zurückgehaltene Material und die Bälle wurde auf einem Rotap -Schüttler 20 Minuten geschüttelt. Beim auf Pulver basierenden NTPP-Hexahydrat (Beispiel 1) wurden 64% des auf dem Gittersieb verbliebenen Materials ausreichend zerkleinert, um das 150 um (Nr. 100) Sieb zu passieren. Beim auf Granulat basierenden NTPP- Hexahydrat (Beispiel A) wurden nur 13% durch die Gummibälle zerkleinert. Anders ausgedrückt verblieben 82% des NTPP- Hexahydrats aus Beispiel A auf dem Gittersieb verglichen mit nur 15% des NTPP-Hexahydrat-Pulvers aus Beispiel 1. Dies zeigt klar, daß der Gebrauch eines gemahlenen, pulverigen wasserfreien NTPP es erlaubt, das NTPP zu einem pulverigen NTPP-Hexahydrat zu hydratisieren und mit einem Minimum an Mahlaufwand, wenn überhaupt, jedes agglomerierte hydratisierte NTPP auf eine besonders gewünschte Pulvergröße zu reduzieren. Tabelle I TEILCHENGRÖSSE VON NTPP-HEXAHYDRAT PRODUKT UND WASSERFREIES EINSATZGUT Gew.-% zurückgehalten auf verschiedenen Sieben Sieb Nummer/um Einsatzgut (wfr.) Produkt (NTPP-Hexahydrat) Tabelle II TEILCHENGRÖSSE VON WASSERFREIEM NTPP-EINSATZGUT, HEXAHYDRATPRODUKT UND GEMAHLENEM PRODUKT Gew.-% zurückgehalten auf verschiedenen Sieben Sieb Nummer/um Einstzgut (wfr.) Zwischenprodukt Produkt Hexahydrat

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von Natriumtripolyphosphathexahydrat-Pulver, dadurch gekennzeichnet, daß man wasserfreies Natriumtripolyphosphat, von dem mindestens 85 Gew.-% eine Teilchengröße von kleiner als 150 um aufweisen, mit einer ausreichenden Menge Wasser, wobei nicht mehr als 105 % der theoretischen Wassermenge bereitgestellt werden, unter Bildung des Hexahydrats hydratisiert, das Natriumtripolyphosphathexahydrat trocknet, um im wesentlichen das ganze freie Wasser zu entfernen, und die Hydratisierungs- und Trocknungsstufen bei weniger als 80ºC durchführt, wobei ein Natriumtripolyphosphathexahydrat-Pulver hergestellt wird, von dem mindestens 50 Gew.-% kleiner als 150 um sind, und gegebenenfalls mit dem so hergestellten Natriumtripolyphosphathexahydrat- Pulver ein Detergens, wie z.B. eine Detergens-Aufschlämmung, formuliert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchengrößenverteilung des wasserfreien Natriumtripolyphosphats so ist, daß mindestens 90 Gew.-% kleiner als 150 um und mindestens 75 % kleiner als 53 um sind.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das getrocknete Natriumtripolyphosphathexahydrat ausreichend gemahlen ist, um das Maß der größeren Agglomerate zu vermindern.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das getrocknete Natriumtripolyphosphathexahydrat ausreichend gemahlen ist, um das Maß der größeren Agglomerate zu vermindern.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das getrocknete Natriumtripolyphosphathexahydrat in eine Pulverfraktion und eine Übergrößefraktion aufgetrennt wird.