DE3876283T2 - Herstellungsverfahren von vorgeschäumten Polyolefinharzpartikeln. - Google Patents
Herstellungsverfahren von vorgeschäumten Polyolefinharzpartikeln.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen vorgeschäumter Polyolefinpartikel aus einem Polyolefin.
- Als ein Verfahren zum Vorschäumen von Partikeln aus einem Polyolefin ist es bekannt, Partikel aus einem Polyolefin, die ein flüchtiges Treibmittel enthalten, in Wasser in einem abgeschlossenen Behälter zu dispergieren, die resultierende Dispersion unter Druck auf wenigstens die dem Erweichungspunkt der Partikel entsprechende Temperatur zu erhitzen und dann die Polyolefinpartikel und Wasser in eine Atmosphäre niedrigeren Drucks als den Innendruck des Behälters zu entlassen, während der Innendruck des Behälters mittels eines Nitrogengases aufrechterhalten wird (japanische Patentoffenlegungsschrift 1344/1981, veröffentlicht am 13.01.1981). Mit dem obigen Verfahren können sehr gut vorgeschäumte Partikel des Polyolefins erhalten werden. Allerdings wird der leere Raum im Behälter größer, wenn mehr und mehr Polyolefinpartikel und Wasser aus dem Behälter ausgelassen werden. Als Folge davon wird der Partialdruck des flüchtigen Schäummittels im leeren Raum des Behälters abgesenkt, so daß es dem Schäummittel ermöglicht wird, aus den Polyolefinpartikeln zu entweichen. Demzufolge wird die Schäumrate bei fortschreitender Vorschäumung allmählich verringert.
- Nebenbei sei bemerkt, daß man, wenn beim Verwenden vorgeschäumter Partikel aus einem Polyolefin für ein Formschäumverfahren die Partikel dem Formvorgang entweder so wie sie sind oder nachdem die Partikel mit einem inneren Druck versehen sind unterwerfen kann. Falls der Formvorgang unter Verwendung von Partikeln, die mit einem demgemäß gesteigerten Innendruck beaufschlagt sind, durchgeführt wird, können formgeschäumte Artikel, sogar wenn vorgeschäumte Partikel verschiedener Schäumverhältnisse in Kombination enthalten sind, im großen und ganzen wegen der hohen Schäumfähigkeit der Partikel, erhalten werden. Dennoch liegt, wenn solch ein Innendruck im voraus beaufschlagt wird, eine Schwierigkeit darin, daß die vorgeschäumten Teile unterschiedliche physikalische Eigenschaften aufweisen. Wenn das Formen unter Anwendung von Partikeln, welche nicht der Vorbehandlung zum Aufbauen eines Innendrucks unterworfen worden sind, durchgeführt wird, führt die Einlagerung von vorgeschäumten Partikeln mit unterschiedlichen Schäumverhältnissen zu mangelhafter Schmelzverbindung (in erster Linie auf Seiten derer mit den niedrigeren Schäumraten) und/oder Schrumpfung (hauptsächlich auf Seiten derer mit den höheren Schäumraten), so daß die gewünschten Formteile nicht erhalten werden können. Welches Verfahren auch angewendet wird, es ist nicht ratsam, den Formvorgang durchzuführen, wenn vorgeschäumte Partikel verschiedener Schäumraten enthalten sind. Es war daher nötig, die Partikel gemäß ihrer Schäumraten zu klassifizieren, insbesondere dann, wenn das Formen mit Partikeln durchgeführt wurde, welche nicht der Vorbehandlung zum Aufbauen eines Innendrucks unterworfen wurden. Diese Klassifizierung hat jedoch das Verfahren sehr komplex gemacht. Verbesserungen sind daher in dieser Hinsicht gewünscht worden.
- Weiterhin ist vorgeschlagen worden, das Auslassen der Harzpartikel durchzuführen, während ein flüchtiges Schäummittel in einen Behälter hereingelassen wird, wobei der Partialdruck des flüchtigen Schäummittels im Behälterraum konstant gehalten werden kann und das Schäumverhältnis der vorgeschäumten Partikel, welche erhalten werden sollen, ebenso halbwegs konstant aufrechterhalten werden kann (europäische Patentanmeldung Nr. 95109, veröffentlicht am 30.11.1983). Das flüchtige Schäummittel wird jedoch in großer Menge benötigt, um den Partialdruck des flüchtigen Schäummittels im Behälterraum vom Beginn des Schäumvorgangs an bis zu dessen Ende konstant zu halten.
- Fluorchlorkohlenstoff-Gase sind zur Verwendung als Schäummittel der obigen Art wegen ihrer Unbrennbarkeit trotz ihrer hohen Preise weit verbreitet. Es wird dazu Bezug auf die Beispiele in der oben erwähnten europäischen Patentanmeldung genommen. Jedoch ist die Verwendung von Fluorchlorkohlenstoff-Gasen im Hinblick auf die Produktionskosten und die Zerstörung der Ozonschicht in Frage zu stellen. Gemäß diesem Verfahren wird flüssiges Dichlordifluormethan, etwa minus 30ºC kalt, beispielsweise unter Druck während des Vorschäumens eingeleitet. Wenn der Wasserspiegel im Behälter während des Vorschäumens niedriger wird, erlangt das Schäummittel mit der niedrigen Temperatur verstärkten Einfluß. Als Resultat sinkt die Wassertemperatur ab und die Schäumtemperatur kann nahezu konstant gehalten werden. Dennoch ist es unvermeidbar, daß das Schäumverhältnis abnimmt, wenn das Schäumen der Polyolefinpartikel fortschreitet.
- Weiterhin ist es bekannt, geschäumte Partikel aus einem synthetischen Polymer mit einer Vorrichtung, die einen Hohlzylinder mit einer Förderschnecke zum Hindurchfördern der Partikel durch den Zylinder und Einrichtungen zum Hinzufügen einer Heizflüssigkeit in den Zylinder zum Heizen der Partikel, damit diese zum Aufschäumen gebracht werden, aufweist und nachfolgend die aufgeschäumten Partikel wieder aus dem Zylinder entläßt, herzustellen, wie es in der US-PS 3804378 beschrieben ist.
- Im Hinblick auf das vorangehend Genannte beinhaltet die Erfindung als hauptsächlichstes Ziel die Schaffung eines Verfahrens für die Herstellung von vorgeschäumten Partikeln aus einem Polyolefin, welches die Verflüchtigung eines Schäummittels aus Anfangspartikeln ohne Verwendung eines flüchtigen Schäummittels wie etwa Fluorchlorkohlenstoff-Gas, zum Beispiel Freon (R) (Produkt der Firma E.I.du Pont de Nemous & Cornpany, Inc.), verhindern kann und darüber hinaus die Verringerung des Schäumverhältnisses, das von einer Verringerung der Temperatur der Polyolefinpartikel herrührt, vermeiden kann, und es auf diese Weise möglich macht, vorgeschäumte Partikel mit einem gleichmäßigen Schäumverhältnis von Beginn des Schäumvorganges an bis zu dessen Ende zu erhalten.
- Es ist daher ein Gegenstand der Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen vorgeschäumter Polyolefinpartikl mittels Dispergieren von Anfangspartikeln aus dem Polyolefin, die ein flüchtiges Schäummittel enthalten, in einem Dispergiermittel in einem Druckbehälter, Erwärmen der resultierenden Dispersion in dem Druckbehälter auf eine Temperatur, die mindestens der Erweichungstemperatur der Anfangspartikel entspricht und nachfolgendem Öffnen des Behälters an einem Ende, um die Anfangspartikel und Dispergiermittel in eine Atmosphäre mit einem niedrigeren Druck als der im Inneren des Behälters herrschende Druck auszulassen, vorzuschlagen. Das Verfahren schließt das Durchführen des Auslassens der Anfangspartikel und des Dispergiermittels während der Zugabe einer Heizflüssigkeit in den Druckbehälter mit einem Volumen ein, das annähernd dem gesamten Volumen der Anfangspartikel und Dispergiermittels, die ausgelassen worden sind, gleich ist.
- Wenn die Anfangspartikel, die das Schaummittel enthalten, in die Atmosphäre mit dem niedrigeren Druck aus dem Behälter entlassen werden, um den Anfangspartikeln das Aufschäumen zu ermöglichen, schlägt das erfindungsgemäße Verfahren vor, das Auslassen während der Zugabe einer Heizflüssigkeit durchzuführen. Das Volumen des Raumes im Inneren des Behälters wird dadurch während des Schäumvorganges nahezu konstant gehalten und der Partialdruck des flüchtigen Scbäummittels im Behälterraum wird nicht verringert. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch frei von dem möglichen Problem, daß das Schäumverhältnis wegen der Verflüchtigung des Schäummittels aus den Anfangspartikeln verringert werden kann. Die Temperatur der Polyolefinpartikel wird wegen der Zugabe der Heizflüssigkeit nicht verringert. Dadurch wird das mögliche Problem einer Verringerung des Schäumverhältnisses wegen eines Temperaturabfalls verhindert. Das Schäumverhältnis kann daher von Beginn des Schäumvorganges an bis zu dessen Ende nahezu konstant gehalten werden, wodurch vorgeschäumte Partikel mit einem gleichmäßigen und hohen Schäumungsgrad erzielt werden können.
- Auch bei Einsatz eines sehr problematischen Schäummittels, wie etwa Fluorchlorkohlenstoff erfordert das erfindungsgemäße Verfahren nicht die Verwendung einer so großen Menge an Schäummitel wie die herkömmlichen Verfahren. Darüber hinaus weisen die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen vorgeschäumten Partikel einen so hohen Grad an Gleichmäßigkeit in bezug auf ihr Schäumverhältnis auf und sind nicht unterschiedlich in ihrer Schäumfähigkeit, so daß keine Notwendigkeit zur Klassifizierung nach dem Schäumverhältnis gegeben ist. Es tritt daher auch kein Problem mangelhafter Schmelzeverbindung oder Schrumpfung auf, sogar dann nicht, wenn das Formen ohne Vorbehandlung zum Aufbauen eines Innendruckes durchgeführt wird. Dies sagt jedoch nichts über das Verformen nach dem Aufbringen eines Innendruckes aus. Das Weglassen des Schnittes zur Beaufschlagung eines Innendruckes bietet eine Vielzahl von vorteilhaften Auswirkungen, etwa daß das Produktionsverfahren für ein Formteil vereinfacht werden kann und seine Produktionskosten ebenfalls verringert werden können.
- Die obigen und weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung werden durch die folgende Beschreibung der Erfindung und die Patentansprüche in Verbindung mit der zugehörigen Zeichnung dargestellt. Es zeigen
- Figur 1 eine schematische Darstellung einer Möglichkeit der Zuführung einer Heizflüssigkeit und
- Figur 2 eine schematische Darstellung einer anderen Möglichkeit der Zuführung einer Heizflüssigkeit.
- Anschauliche Beispiele der gebräuchlichen Polyolefine zur Anwendung dieser Erfindung schließen lineares Polyethylen niedriger Dichte, Polyethylen niedriger Dichte, Polyethylen hoher Dichte, Polypropylen, Polybuten, Polybutyren, Ethylen-Propylen-Block-Copolymere, Ethylen-Propylen-Random-Copoloymere, Ethylen-Vinylacetat-Copolymere mit mindestens 50 % Anteil an Ethylen, Ethylen-Styren-Copolymere, Ethylen-Methyl-Methylacrylat-Copolymere sowie Copolymere aus Ethylen und andere Vinylmonomere ein.
- Gemäß der Erfindung sind die Polyolefinpartikel, die ein flüchtiges Schäummittel enthalten, zuerst in einem abgeschlossenen Behälter dispergiert. Das Schäummittel kann dabei in den Polyolefinpartikeln durch Dispersion der Polyolefinpartikel und des flüchtigen Schäummittels in einer Dispersion im Inneren des abgeschlossenen Druckbehälters eingelagert werden. Die Heiztemperatur und die Druckhöhe variiert beim obigen Verfahren je nach Art des verwendeten Polyolefins. Als beispielhafte flüchtige Schäummittel seien aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie etwa Propan, Butan, Pentan, Hexan und Heptan; zykloalkanische Kohlenwasserstoffe, wie etwa Zyklobutan und Zyklopentan; und halogenisierte Kohlenwasserstoffe, wie etwa Trichlorfluormethan, Dichlorfluormethan, Dichlordifluormethan, Dichlortetrafluorethan, Methylchlorid und Ethylchlorid genannt. Als beispielhafte Dispergiermittel seien Wasser, Ethylenglykohl, Glyzerin, Methanol und Ethanol genannt. Diese können sowohl einzeln als auch in Kombination verwendet werden. Wasser wird jedoch allgemein benutzt. Andere Dispergiermittel, wie etwa Aluminiumoxyd, Titanoxyd oder Kalziumcarbonat können, wenn nötig, ebenfalls angewendet werden.
- Nach dem Aufheizen der Ausgangspartikel auf eine Temperatur, die mindestens dem Erweichungspunkt der Ausgangspartikel entspricht, wird der Druckbehälter an einem seiner Enden geöffnet, so daß die Anfangspartikel und das Dispergiermittel in eine Atmosphäre mit einem niedrigeren Druck als dem Innendruck des Druckbehälters entlassen (normalerweise in Atmosphärendruck). Hierbei liegt der Innendruck des Druckbehälters bei etwa 9,8 x 10&sup5; bis 3,4 x 10&sup6; Pa.
- Während des Auslassens der Anfangspartikel und des Dispergiermittels wird eine Heizflüssigkeit zugeführt, so daß das Volumen des Raumes und die Temperatur des Dispergiermittels im Inneren des Druckbehälters nahezu konstant gehalten werden. Es ist daher möglich, die Verringerung des Partialdruckes des flüchtigen Schäummittels und die Veränderungen der Schäumtemperatur zu verhindern, wodurch vorgeschäumte Partikel mit einem gleichmäßigen und hohen Schäumverhältnis von Beginn des Schäumvorganges an bis zu dessen Ende gewonnen werden können.
- Als anschauliche Beispiele für die Heizflüssigkeit seien die oben als beispielhafte Dispergiermittel aufgeführten Stoffe genannt. Wasser wird allgemein verwendet. Die Temperatur der Heizflüssigkeit kann vorzugsweise innerhalb eines Bereiches von (Tm-20ºC) bis (Tm-5ºC) liegen, wobei Tm die Schmelzvollendungstemperatur der Anfangspartikel darstellt, wie sie mittels einer DSC-Kurve eines Differentialabtast-Kalorimeters gemessen wurde, genauer gesagt, die höchste Temperatur einer endothermischen Kurve, die bei einer Probe von 6 bis 8 mg der Anfangspartikel bei einer Aufheizgeschwindigkeit von 10ºC pro Minute mittels eines Differentialabtast-Kalorimeters erhalten wurde.
- Die Zuführrate der Heizflüssigkeit kann vorzugsweise in einem Bereich von 400 1/Min. bis 20 1/Min. eingestellt werden, in der Weise, daß die Heizflüssigkeit in einem Volumen zugeführt wird, welches nahezu dem Gesamtvolumen des bereits ausgelassenen Druckbehälterinhalts entspricht. Die Bezeichnung "ein Volumen, welches nahezu dem Gesamtvolumen der bereits ausgelassenen Anfangspartikel und Dispergiermittel entspricht" bedeutet, daß die Zuführrate der Heizflüssigkeit pro Minute bei etwa plus/minus 20 % der Auslaßrate an Anfangspartikeln und Dispergiermitteln pro Minute liegt. Für ein Verfahren zum Zuführen der Heizflüssigkeit wird nun Bezug auf die Figuren 1 und 2 der zugehörigen Zeichnung genommen.
- Gemäß dem Verfahren, wie es in Figur 1 dargestellt ist, wird der Innenraum eines Vorratsbehälters 1 mittels Luft oder ähnlichem unter Druck gesetzt, so daß die Heizflüssigkeit 2, die im Inneren des Vorratsbehälters 1 enthalten ist, zu einem Schäumbehälter 3 hinausgedrückt wird. In einem anderen Verfahren, wie es die Figur 2 zeigt, wird eine Flüssigkeit 5, welche in einem Tank 4 enthalten ist, durch eine Pumpe 6 zu einer Heizzone 7 gefördert, in der die Flüssigkeit 5 aufgeheizt wird. Die derart aufgeheizte Flüssigkeit wird danach mittels einer weiteren Pumpe 8 zum Schäumbehälter 3 weitergefördert.
- Es ist wünschenswert, die Zufuhr der Heizflüssigkeit so lange fortzusetzen, bis mindestens dreiviertel der Anfangscharge der Anfangspartikel aus dem Schäumbehälter 3 ausgelassen ist.
- Die vorgeschäumten Partikel, die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnen werden, werden für das sogenannte Formschäumverfahren verwendet, bei dem sie in eine Form eingefüllt werden und dann erhitzt werden, um auszuschäumen. So lange die vorgeschäumten Partikel, die gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt werden, einen hohen Grad an Gleichförmigkeit in ihrem Schäumverhältnis aufweisen, schwankt ihre Schäumfähigkeit nur in engen Grenzen. Wenn sie verformt werden, schäumen alle Partikel gleichmäßig und weder ungeschäumte Partikel noch solche, die nach ihrem Aufschäumen schrumpfen, sind eingeschlossen. Sie sind daher sehr brauchbar, wenn das Verformen ohne die Vorbehandlung zum Aufbauen eines Innendruckes durchgeführt wird.
- Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt darüber hinaus einen weiteren Vorteil. Wegen des oben erwähnten hohen Grades an Gleichmäßigkeit im Schäumverhältnis benötigen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten vorgeschäumten Partikel entgegen den herkömmlichen Verfahren keine Einstellung nach Maßgabe ihrer Schäumverhältnisse bei ihrer Verformung. Die Erfindung wird nachfolgend anhand der folgenden Beispiele in weiteren Details nochmals näher erlautert.
- Polyolefinpartikelproben, wie sie in Tabelle 1 enthalten sind, wurden jeweils zusammen mit ihrem korrespondierenden Schäummittel, ebenfalls in Tabelle 1 angeführt, und 200 g Aluminiumoxyd in 200 1 Wasser in einem abgeschlossenen Druckbehälter dispergiert. Nach gesondertem Aufheizen der erhaltenen Dispersion auf ihre korrespondierende Temperatur, die in Tabelle 1 enthalten ist, und Halten der Dispersion auf der gleichen Temperatur, wurden die Polyolefinpartikel zusammen mit ihrem zugehörigen geheizten Wasser in ihrem entsprechenden in Tabelle 1 angeführten Volumen pro Minute in atmosphärischen Druck entlassen, während dem Druckbehälter Heizwasser von in Tabelle 1 angeführter Temperatur und Volumen zugeführt wurde, wodurch das Vorschäumen der Polyolefinpartikel hervorgerufen wurde. Das Schäumverhältnis der derart hergestellten vorgeschäumten Partikel wurde periodisch gemessen. Nachdem die vorgeschäumten Partikel 48 Stunden unter atmosphärischem Druck stehengelassen worden sind und dadurch gealtert worden sind, wurden sie in eine Form ohne Zugabe einer Vorbehandlung zum Aufbauen eines Innendruckes gefüllt und mit Dampf des in Tabelle 2 enthaltenen entsprechenden Druckes erhitzt. Eigenschaften von Teilen, die in der obigen Art geformt wurden, sind in Tabelle 2 ebenso enthalten.
- Vorschäumverfahren wurden in der gleichen Weise wie in den Beispielen 1 bzw. 3 durchgeführt bis auf den Unterschied, daß das Auslassen der Polyolefinpartikel ohne Zuführung von Heizwasser durchgeführt wurde (Auslaßdauer: 10 Minuten in Vergleichsbeispiel 1; 5 Minuten in Vergleichsbeispiel 2). Die Schäumverhältnisse der derart gewonnen vorgeschäumten Partikelproben sind in Figur 2 aufgeführt. Nach separatem Altern der vorgeschäumten Partikel in gleicher Weise wie in den Beispielen 1 bis 6 wurden sie in getrennte Formen ohne Zugabe einer Vorbehandlung zum Aufbauen eines Innendruckes eingefüllt und wurden dann mit Dampf des in Tabelle 2 enthaltenen entsprechenden Druckes erhitzt. Die Eigenschaften von derart geformten Teilen sind in Tabelle 2 ebenfalls enthalten. Tabelle 1 Beispiel Harz Schäummittel Polyolefintyp Erweichungspunkt (ºC) Schmelzvollendungstemperatur (ºC) Typ Menge (kg) Heiztemperatur der Polyolefinpartikel im Behälter (Schäumtemperatur) (ºC) Heizwasserzuführung Temperatur (ºC) Massenstrom (l/min) Auslaßvolumen (l/min) Auslaß- (Zuführ-) dauer Äthylen-Propylen-Copolymer (Äthylengehalt: 2.5 Gew. %) lineares Polyäthylen niedriger Dichte Dichlordifluormethan Butan Tabelle 2 Schäumverhältnis der vorgeschäumten Partikel* Formdampf Eigenschaften geformter Teile Schrumpfungsfaktor entlang der Oberfläche Dickenschrumpfungsfaktor Sekundäre Schäumfähigkeit Beispiel *t: vergangene Zeit In 0-1/4 t, 1/4 t-1/2 t, 1/2 t-3/4 t und 3/4 t-t sind nicht gemachte Angaben nicht eingeschlossen
- In Tabelle 2 wurden die Schrumpfungsfaktoren entlang der Oberfläche, die Dickenschrumpfungsfaktoren und die Sekundärschäumbarkeit in der folgenden Weise bestimmt und aufgeführt:
- Jedes geformte Teil wurde unmittelbar nach seiner Verformung bei 60 ºC 24 Stunden lang gealtert und danach 24 Stunden bei Raumtemperatur stehengelassen. Danach wurden die Abmessungen des geformten Teiles gemessen Der Schrumpfungsfaktor entlang der Oberfläche des geformten Teiles wurde gemäß der folgenden Ordnung eingereiht: Schrumpfungsfaktor Schlüssel weniger als 3 % mehr als 5%
- Jedes geformte Teil wurde unmittelbar nach seiner Formung bei 60 ºC 24 Stunden lang gealtert und danach 24 Stunden bei Raumtemperatur stehengelassen. Danach wurden die Abmessungen des geformten Teiles an einer zentralen Stelle desselben gemessen. Der Dickenschrumpfungsfaktor wurde gemäß der folgenden Ordnung eingereiht: Dickenschrumpfungsfaktor Schlüssel weniger als 3 % mehr als 5% X
- Jeder geformte Artikel wurde äußerlich begutachtet, wobei die Sekundärschäumbarkeit gemäß der folgenden Ordnung bewertet wurde:
- Glatte Oberflächen und gute Schmelzeverbindung ...
- Einige Poren waren enthalten aber die Schmelzeverbindung war gut ...
- Viele Poren waren enthalten ... X
Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen vorgeschäumter Polyolefinpartikel
mittels Dispergieren von Anfangspartikeln aus dem
Polyolefin, das ein flüchtiges Schäummittel enthält, in
einem Dispergiermittel in einem Druckbehälter, Erwärmen der
resultierenden Dispersion auf eine Temperatur von mindestens
der Erweichungstemperatur der Anfangspartikel in dem
Druckbehälter und dann Öffnen des Behälters an einem Ende,
um die Anfangspartikel und Dispergiermittel in eine
Atmosphäre mit einem niedrigeren Druck als der im Inneren
des Behälters herrschende Druck auszulassen, dieses
Verfahren umfassend das Durchführen des Auslassens der
Anfangspartikel und Dispergiermittels während der Zugabe
einer Heizflüssigkeit in den Druckbehälter mit einem
Volumen, das annähernd dem gesamten Volumen der
Anfangspartikel und Dispergiermittels, die ausgelassen
worden sind, gleich ist, durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
bei dem die Temperatur der Heizflüssigkeit von (Tm-20ºC) bis
(Tm-5ºC), wobei Tm die Schmelzvollendungstemperatur der
Anfangspartikel bedeutet, beträgt.
3. Verfahren nach einem der Anspruche 1 oder 2,
bei dem die Heizflüssigkeit mit einer Rate von 400 l/Min.
bis 20 /Min. zugegeben wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
bei dem die Zugabe der Heizflüssigkeit fortgesetzt wird, bis
mindestens 3/4 der Anfangscharge der Anfangspartikel
ausgelassen ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
bei dem das Polyolefin ein Ethylenpropylenrandomcopolymer
ist.
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