DE3875893T2 - METHOD FOR TREATING OZONE OF LIGNOCELLULOSE MATERIALS, IN PARTICULAR PAPER DIMENSIONS, AND REACTOR FOR CARRYING OUT THE METHOD. - Google Patents
METHOD FOR TREATING OZONE OF LIGNOCELLULOSE MATERIALS, IN PARTICULAR PAPER DIMENSIONS, AND REACTOR FOR CARRYING OUT THE METHOD.Info
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft die Ozonbehandlung von ligno-cellulosischem Material und insbesondere von chemothermo-mechanischen mechanischen thermo-mechanischen Papiermassen.The present invention relates to the ozone treatment of ligno-cellulosic material and in particular of chemothermo-mechanical thermo-mechanical paper pulps.
Es ist bekannt, daß das Ozon eine Wirkung auf ligno-cellulosisches Material im allgemeinen und insbesondere auf das Lignin hat. Diese Wirkung, die zu einem chemischen Abbau führt, der sich durch einen Wegfall der Ligninstruktur äußert, wurde zum Bleichen, besonders von Papiermassen benutzt.It is known that ozone has an effect on lignocellulosic material in general and on lignin in particular. This effect, which leads to a chemical degradation manifested by a loss of the lignin structure, has been used for bleaching, particularly of paper pulp.
Es wurde festgestellt, daß die während der Raffinierungsphase durchgeführte Ozonbehandlung der Papiermassen eine Herabsetzung der für dieses Raffinierungsverfahren benötigten Gesamtenergie mit sich bringt, wobei jedoch eine längere Dauer dieser Phase, also der Behandlung, wegen der langsamen Ozonreaktion auf die Masse in Kauf genommen werden muß.It has been found that the ozone treatment of the paper pulp during the refining phase results in a reduction in the total energy required for this refining process, although a longer duration of this phase, i.e. the treatment, must be accepted due to the slow ozone reaction on the pulp.
Außerdem zeigt die Ozonisierung, so wie sie bisher durchgeführt wurde, nicht die fördernde Wirkung von Ozon auf die Verbesserung der, Papiereigenschaften, insbesondere der mechanischen Eigenschaften mancher Massen wie die der sogenannten "thermo-mechanischen", mechanischen", "chemo-thermo-mechanischen" Massen, das heißt, der Papiermassen, die durch Zerkleinern von Holzstangen in einem feuchten Medium auf Mahlsteinen entstanden sind, oder durch Zerkleinern von zuvor mit Wasser oder durch Wasserdampf aufgeweichten Holzspänen, mit einer leichten chemischen und/oder thermischen Behandlung.Furthermore, ozonation, as it has been carried out to date, does not demonstrate the beneficial effect of ozone on improving the properties of paper, in particular the mechanical properties of certain pulps such as the so-called "thermomechanical", "mechanical", "chemo-thermomechanical" pulps, that is to say, pulps obtained by grinding wooden sticks in a moist medium on grinding stones, or by grinding wood chips previously softened with water or steam, with a slight chemical and/or thermal treatment.
Es ist ein chemisches Verfahren zum Bleichen von Papiermassen mit Ozon (siehe FR-A-1 441 787) bekannt, das darin besteht, eine Masse zu behandeln, die zuvor in einen hygrometrischen Sollzustand gebracht wurde, und deren Oberfläche in einen Zustand gebracht wurde, der einen guten Kontakt zwischen Ozon und Papiermasse gewährleistet. Ein solches Verfahren ist nicht gänzlich zufriedenstellend, insbesondere was die mechanischen Eigenschaften des erzielten Materials betrifft, wenn es sich um mechanische, thermo-mechanische oder chemo-thermomechanische Massen handelt.A chemical process for bleaching paper pulp with ozone (see FR-A-1 441 787) is known, which consists in to treat a mass which has previously been brought to a desired hygrometric state and whose surface has been brought to a state which ensures good contact between ozone and the pulp. Such a process is not entirely satisfactory, particularly as regards the mechanical properties of the material obtained when it comes to mechanical, thermo-mechanical or chemo-thermomechanical masses.
Die vorliegende Erfindung hat zur Aufgabe, ein Verfahren zur Ozonbehandlung zu schaffen, das im Vergleich mit dem Stand der Technik verbessert ist und unerwartete Ergebnisse liefert, die nachstehend beschrieben werden.The present invention aims to provide a method for ozone treatment which is improved compared to the prior art and which provides unexpected results which are described below.
Das erfindungsgemäße chemo-thermo-mechanische, mechanische, thermo-mechanische Verfahren zur Behandlung von Papiermassen zum Zwecke der Verbesserung der mechanischen Eigenschaften, bei dem die in einen trockenen Zustand im Bereich von 20 bis 50% Feuchtigkeit gebrachte Papiermasse auf einen Teilungszustand reduziert wird, der ausreicht, um zwischen ihr und dem Ozongasstrom, dessen Einwirkung sie ausgesetzt ist, eine größtmögliche Kontaktfläche herzustellen, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Ozonkonzentration des Gasstroms zwischen 4 und 10% in Masse, bezogen auf den Gasstrom, liegt, und daß die eingeleitete Ozonmenge zwischen 2 und 8% in Masse, bezogen auf das Trockenmaterial, liegt.The chemo-thermo-mechanical, mechanical, thermo-mechanical process according to the invention for treating paper pulps for the purpose of improving the mechanical properties, in which the paper pulp brought to a dry state in the range of 20 to 50% humidity is reduced to a state of division sufficient to produce the largest possible contact surface between it and the ozone gas stream to which it is exposed, is characterized in that the ozone concentration of the gas stream is between 4 and 10% by mass, based on the gas stream, and in that the amount of ozone introduced is between 2 and 8% by mass, based on the dry material.
Die Anmelderin hat festgestellt, daß, wenn man entsprechend dem oben beschriebenen Verfahren vorgeht, erstaunliche Ergebnisse erzielt werden, was die Herabsetzung der Reaktionsdauer, und vor allem auch bedeutende Verbesserungen der mechanischen Eigenschaften des erhaltenen Materials betrifft, insbesondere die Reißlänge und den Riß- bzw. Berstindex der Papiermassen, insbesondere von chemo-thermo-mechanischen, mechanischen, thermo-mechanischen Ausführungen von Papiermassen.The applicant has found that, by following the process described above, surprising results are obtained in terms of reducing the reaction time and, above all, significant improvements in the mechanical properties of the material obtained, in particular the breaking length and the tear or bursting index of the paper pulps, in particular chemo-thermo-mechanical, mechanical and thermo-mechanical versions of paper pulps.
Erfindungsgemäß wird das Material vor der Ozonisierung durch geeignete Mittel behandelt, so daß sein Trockenzustand sich in einem Bereich zwischen 20 und 50% befindet.According to the invention, the material is treated by suitable means before ozonation so that its dry state is in a range between 20 and 50%.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es vor allem, folgende besonders interessante Ergebnisse zu erreichen:The method according to the invention makes it possible, above all, to achieve the following particularly interesting results:
- Die Reaktionszeiten, die zu bedeutenden Verbesserungen der Eigenschaften des behandelten Materials führen, sind 10 bis 30 mal geringer als die mit den bekannten Verfahren erzielt werden, wodurch es möglich ist, die gewünschten Reaktionen mit einer Dauer von wenigen Sekunden bis zu hundert Sekunden, zu erzielen.- The reaction times, which lead to significant improvements in the properties of the treated material, are 10 to 30 times shorter than those obtained with the known processes, making it possible to obtain the desired reactions with a duration of from a few seconds to a hundred seconds.
- Die mechanischen Eigenschaften des behandelten Materials (Reißlänge, Berstfestigkeit) weisen je nach verwendetem Ozongehalt eine Steigerung von bis zu 50 bis 60% der Ausgangswerte auf. Diese erheblichen Steigerungen ermöglichen es, die Eigenschaften des Endproduktes, Papier oder Pappe jeglicher Art, zu verbessern, und ermöglichen es auf die gleiche Weise, die Mengen der chemischen Massen stark zu verringern, die Bestandteile der Endzusammensetzung der Gemische für die Herstellung von Papier mit besonderen Eigenschaften sind.- The mechanical properties of the treated material (tearing length, bursting strength) show an increase of up to 50 to 60% of the initial values, depending on the ozone content used. These significant increases make it possible to improve the properties of the final product, paper or cardboard of any kind, and in the same way make it possible to significantly reduce the quantities of chemical masses that are part of the final composition of the mixtures for the production of paper with special properties.
Die Verbesserung der Papiereigenschaften der Endprodukte, die nach der Ozonbehandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erreicht wird, ermöglicht ebenfalls die Vergrößerung der Produktivität durch eine merkliche Steigerung der Herstellgeschwindigkeit von Papier oder Pappe sowie durch erhöhte Maschinengeschwindigkeiten, was die Umwandlung oder die Endverwendung, wie z. B. für eine Druckerei, sicherstellt.The improvement in the paper properties of the final products, achieved after ozone treatment according to the process of the invention, also enables productivity to be increased by a significant increase in the speed of production of paper or cardboard, as well as by increased machine speeds, which ensures the conversion or the final use, such as for a printing plant.
Die Anmelderin konnte ebenfalls nachweisen, daß, wenn die Ozonbehandlung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt, die Verbindungen mit aromatischer Struktur der Lignin bilden, in Nebenprodukte verwandelt werden, die dann die Benzolgruppe nicht mehr aufweisen.The applicant was also able to demonstrate that when the ozone treatment is carried out according to the process according to the invention, the compounds with aromatic structure of the lignin, into by-products that no longer contain the benzene group.
Diese Umwandlung hat den Vorteil, den Gewichtsverlust, der durch das Auflösen des Lignin entsteht, auf einen minimalen Wert zu begrenzen und einen hervorragenden Gewichtsertrag des behandelten ligno-cellulosischen Materials zu erhalten. Als nicht einschränkendes Beispiel ermöglicht es die Herstellung von Papiermasse nach einem herkömmlichen chemischen Verfahren, einen Gesamtertrag in einer Größenordnung von 45 bis 60% zu erzielen, während die Herstellung von Papiermasse nach dem erfindungsgemäßen Verfahren es ermöglicht, einen Gewichtsertrag von 90% in Masse mit einem Ozongehalt von 5% in Masse bezogen auf das als trocken geltende Material zu erzielen.This transformation has the advantage of limiting the weight loss resulting from the dissolution of the lignin to a minimum value and of obtaining an excellent weight yield of the treated lignocellulosic material. As a non-limiting example, the manufacture of pulp according to a conventional chemical process makes it possible to obtain a total yield of the order of 45 to 60%, while the manufacture of pulp according to the process according to the invention makes it possible to obtain a weight yield of 90% in mass with an ozone content of 5% in mass relative to the material considered dry.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, mit dem Vorteil eines eindeutig günstigeren Gewichtsertrags Papiermassen zu erhalten, deren Papiereigenschaften, wie z. B. Reißlänge oder Berstidex, nahe bei denen der durch herkömmliche chemische Umwandlung erhaltenen Massen liegen.With the process according to the invention it is possible to obtain paper pulps with the advantage of a clearly more favourable weight yield, the paper properties of which, such as tear length or burst index, are close to those of the pulps obtained by conventional chemical conversion.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann mit Hilfe eines Reaktors durchgeführt werden, von dem im folgenden als nicht einschränkendes Beispiel eine mögliche Ausführungsart beschrieben ist, wobei diese Beschreibung auf die beiliegende Zeichnung Bezug nimmt- die eine schematische Darstellung einer Anlage mit einem solchen Reaktor zeigt.The process according to the invention can be carried out using a reactor, a possible embodiment of which is described below as a non-limiting example, this description referring to the accompanying drawing, which shows a schematic representation of a plant with such a reactor.
Das Ozon wird aus Sauerstoff erzeugt, der durch eine Kanalisation (1) strömt und in einen Generator (2) eingeleitet wird, der Strom im mittleren Frequenzbereich versorgt wird, der mit eiskaltem Wasser gekühlt wird, das durch eine Kanalisation (3) zugeführt und durch eine Kanalisation (4) abgeführt wird. Die Eigenschaften dieses Generators sind so gewählt, so daß eine hohe Ozonkonzentration zwischen 70 und 140g/Nm3 erreicht wird.The ozone is produced from oxygen that flows through a sewer (1) and is fed into a generator (2) that is supplied with medium frequency electricity, which is cooled with ice-cold water that is fed in through a sewer (3) and discharged through a sewer (4). The characteristics of this generator are chosen so that a high ozone concentration of between 70 and 140 g/Nm3 is achieved.
Das so erzeugte, hochkonzentrierte Ozongas wird durch eine Kanalisation (5) in einen Reaktor (6) geschickt, der aus einem länglichen, zur Horizontalen leicht geneigten Behälter besteht, in dem das Abfließen und das Umrühren des zu ozonisierenden cellulosischen Materials durch ein einfaches Schraubensystem (7) von der Art der archimedischen Schraube gewährleistet wird, das mit einer Ausputzvorrichtung (nicht dargestellt) versehen ist und ein Vortreiben und Abfließen des zu behandelnden ligno-cellulosischen Materials gewährleistet und eine ständige Erneuerung der Kontaktfläche Material- Gas fördert. Da die Ozonreaktionen auf die ligno-cellulosischen Strukturen vorübergehend ein Maximum erreichen, bezogen auf die Stärke der Schicht des zu behandelnden Materials, ist die Gesamtanlage so ausgeführt und eingestellt, daß Stärke der in dem Reaktor befindlichen Materialschicht niedrig bleibt und vorteilhafterweise bei einer Stärke von circa zehn cm liegt.The highly concentrated ozone gas thus produced is sent through a sewer system (5) to a reactor (6) consisting of an elongated container slightly inclined to the horizontal in which the flow and agitation of the cellulosic material to be ozonized is ensured by a simple screw system (7) of the Archimedean screw type, which is equipped with a cleaning device (not shown) and ensures the propulsion and flow of the ligno-cellulosic material to be treated and promotes a constant renewal of the material-gas contact surface. Since the ozone reactions on the ligno-cellulosic structures temporarily reach a maximum, related to the thickness of the layer of material to be treated, the entire system is designed and adjusted in such a way that the thickness of the layer of material in the reactor remains low and is advantageously around ten cm thick.
Das Ozongas wird an mehreren Stellen (8), die über die Länge des Reaktors verteilt sind, mit Hilfe von Öffnungen, die in dem im Inneren des Reaktors befindlichen Teil der Kanalisation (5) angeordnet sind, so eingeblasen, daß ein das gesamte Reaktionsvolumen erfassender, radialer Strom gewährleistet ist. Eine herkömmliche Durchsatzregulierungsvorrichtung (nicht dargestellt) ermöglicht es, diesen Durchsatz in jeder der Reaktionszonen, die durch die Einblasenstellen bestimmt sind, zu regulieren.The ozone gas is injected at several points (8) distributed along the length of the reactor, by means of openings arranged in the part of the duct (5) located inside the reactor, so as to ensure a radial flow covering the entire reaction volume. A conventional flow regulation device (not shown) makes it possible to regulate this flow in each of the reaction zones defined by the injection points.
Das Einführen des ligno-cellulosischen Materials in den Reaktor (6) erfolgt mittels eines Trichters (9), der eine Verschlußschraube (10) speist, die gleichzeitig die Durchsatzregulierung des in den Reaktionsbehälter eingeführten Materials und die notwendige Dichtigkeit gewährleistet, um ein Entweichen des Ozongas in die Außenluft zu vermeiden.The lignocellulosic material is introduced into the reactor (6) by means of a funnel (9) which feeds a closing screw (10) which simultaneously ensures the flow rate regulation of the material introduced into the reaction vessel and the necessary tightness to prevent the ozone gas from escaping into the outside air.
Auf die gleiche Weise erfolgt das Ausbringen des cellulosischen Materials, das beim Verlassen des Reaktors behandelt wird, mit Hilfe einer Schraube (11), die ebenfalls eine Verschlußschraube (vis de type bouchon) ist, die gleichzeitig die Durchsatzregulierung des ausgebrachten Produkts und die nötige Dichtigkeit gewährleistet, um ein Entweichen des Ozongas in die Außenluft zu vermeiden.In the same way, the cellulosic material which is treated on leaving the reactor is discharged by means of a screw (11), which is also a screw plug (vis de bouchon type), which simultaneously ensures the flow rate of the discharged product and the necessary tightness to prevent the ozone gas from escaping into the outside air.
Das ligno-cellulosische Material wird vor seiner Einführung in den Ozonisierungsreaktor mittels irgendeines geeigneten Mittels oder Vorrichtung in einen geregelten trockenen Zustand zwischen 30 und 45% Feuchtigkeit gebracht. Die Stehzeit des ligno-cellulosischen Materials, die nötig ist, um die gewünschten Papiereigenschaften zu erzielen, ist durch Einstellung der Drehgeschwindigkeit der Schraube (7) geregelt, was die Förderung des Materials in den Behandlungsbehälter gewährleistet.The ligno-cellulosic material is brought to a controlled dry state between 30 and 45% humidity by any suitable means or device before being introduced into the ozonation reactor. The standing time of the ligno-cellulosic material, which is necessary to obtain the desired paper properties, is regulated by adjusting the speed of rotation of the screw (7), which ensures the conveyance of the material into the treatment tank.
Die niedrige Ozonmenge, die keine Reaktion mit dem ligno-cellulosischen Material eingeht, wird aus dem Reaktor durch Absaugen ausgebracht und durch eine Kanalisation (12) zu einer Einheit (14) zum thermischen Ozonabbau geführt.The small amount of ozone which does not react with the ligno-cellulosic material is removed from the reactor by suction and led through a sewer system (12) to a thermal ozone depletion unit (14).
Da die Ozonreaktion auf die Ligninstrukturen während der halbfeuchten Phase (Trockengehalt des Materials liegt zwischen 20 und 50%, gemäß Erfindung), wie die Anmelderin festgestellt hat, einen stark wärmeabgebenden Reaktionstyp darstellt, ist ein Kühlkreislauf (13) in das Reaktorgehäuse eingebaut, um die Temperaturerhöhung in dem Reaktionsbehälter zu kontrollieren und zu begrenzen. Unter diesen Bedingungen bleibt die Temperatur an allen Stellen des Reaktors unter 50ºC, so daß die dem Ozon eigene Zerfallsreaktion begrenzt wird und es ermöglicht wird, einen Ozonverbrauch zu erhalten, der der einzigen Stöchiometrie der Umwandlungsreaktion des Lignin angepaßt ist.Since the ozone reaction on the lignin structures during the semi-moist phase (dry matter content of between 20 and 50%, according to the invention), as the Applicant has noted, is a highly exothermic type of reaction, a cooling circuit (13) is incorporated in the reactor housing to control and limit the temperature increase in the reaction vessel. Under these conditions, the temperature remains below 50°C at all points in the reactor, thus limiting the decomposition reaction inherent in ozone and making it possible to obtain an ozone consumption adapted to the single stoichiometry of the lignin conversion reaction.
Mit Hilfe eines Reaktors so wie er soeben beschrieben wurde, hat man Ergebnisse erzielt, die in der folgenden Tabelle schriftlich festgehalten sind: Eigenschaften herkömmliche Ozonbehandlung Behandlung gemäß Erfindung Trockengehalt des Materials (%) Ozongehalt (Massenanteil) bezogen auf die Trockenmasse Ozonkonzentration im Sauerstoff (Massenanteil) Temperatur des Reaktors (ºC) Verweilzeit (Reaktionsdauer) (Sek.) Papiereigenschaften des Rohmaterials: L = Reißlänge (m) I = Berstindex Gewinne: Reaktionsdauer Reißlänge (%) Berstindex (%)Using a reactor as just described, results were obtained which are recorded in the following table: Properties Conventional ozone treatment Treatment according to the invention Dry matter content (%) Ozone content (mass fraction) related to dry matter Ozone concentration in oxygen (mass fraction) Reactor temperature (ºC) Residence time (reaction time) (sec.) Paper properties of the raw material: L = breaking length (m) I = bursting index Gains: Reaction time Breaking length (%) Bursting index (%)
Die Reißlänge stellt die Länge eines Streifens, der gleichmäßig dick und breit ist, in Metern, von dem vorausgesetzt ist, daß er an einem seiner Enden aufgehängt ist, und reißt unter Einwirkung des eigenen Gewichts ab.The breaking length represents the length in meters of a strip of uniform thickness and width, which is assumed to be suspended at one of its ends and torn off under the influence of its own weight.
Der Berstindex, der die auszuübende Druckkraft mittels einer Vorrichtung aufzeichnet, die die Fähigkeit besitzt, einen solchen hydrostatischen Druck auf einen Ausfallmuster auszuüben, um ihn zum Bersten bzw. Reißen zu bringen.The burst index, which records the compressive force required to be applied by a device having the ability to apply sufficient hydrostatic pressure to a failure specimen to cause it to burst or rupture.
Diese Tabelle zeigt auf eindrucksvolle Weise die Vorteile, die die Erfindung aufweist, insbesondere, was die Reaktionsdauer (Kontaktzeit) und die Papiereigenschaften des behandelten Produkts betrifft.This table clearly shows the advantages offered by the invention, particularly as regards the reaction time (contact time) and the paper properties of the treated product.
Jedoch ist die beschriebene und dargestellte Reaktorausführung nicht die einzige, die verwendet werden kann.However, the reactor design described and shown is not the only one that can be used.
Man kann ebenfalls für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Reaktoren anderer Bauarten verwenden, wie sie nachstehend festgelegt sind:Reactors of other types can also be used to carry out the process according to the invention, as defined below:
- Tunnelartiger Reaktor mit Fließbett, in dem das zu behandelnde Material in Schichten von geringer Stärke mechanisch befördert und von dem Behandlungsgas durchströmt wird, wobei der Strom auf die ganze Bettoberfläche verteilt ist, um die Einwirkung des Behandlungsgases auf das Material gleichmäßig zu machen.- Tunnel-type fluidized bed reactor in which the material to be treated is mechanically conveyed in thin layers and is passed through by the treatment gas, the flow being distributed over the entire surface of the bed in order to make the action of the treatment gas on the material uniform.
- Reaktor, dessen Behälter die Form eines vorteilhafterweise zylindrischen Rotationskörpers hat, und eine Rotationsbewegung um die eigene Achse versetzt wird, wobei der Behälter mit mindestens einer Vorrichtung versehen ist, die eine Wirbelströmung bewirkt, um das Abfließen des zu behandelnden Materials in dem Behälter zu behindern.- Reactor, the container of which has the shape of a preferably cylindrical body of revolution and is subjected to a rotational movement about its own axis, the container being provided with at least one device which causes a vortex flow in order to prevent the flow of the material to be treated in the container.
- Reaktor, dessen Behälter vertikal angeordnet ist und eine Vielzahl von geneigten Sohlen aufweist, um einen Schwerkraftfluß des Feststoffes zu ermöglichen, wobei Schaufelarme zum mechanischen Rühren vorgesehen sind und das Behandlungs-Ozongas in der gleichen Richtung oder entgegengesetzt zur Fließrichtung des zu behandelnden Materials strömt.- Reactor, the vessel of which is arranged vertically and has a plurality of inclined floors to allow gravity flow of the solid material, paddle arms are provided for mechanical stirring and the treatment ozone gas flows in the same direction or opposite to the flow direction of the material to be treated.
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