DE3855843T2

DE3855843T2 - Elektronenstrahl-Analysegerät

Info

Publication number: DE3855843T2
Application number: DE3855843T
Authority: DE
Inventors: Tadashi Otaka; Yoshitsugu Tsutsumi; Shinjiro Ueda
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1987-12-23
Filing date: 1988-12-20
Publication date: 1997-11-06
Anticipated expiration: 2008-12-21
Also published as: DE3855843D1; JPH01166457A; EP0321925B1; US4889995A; EP0321925A3; JP2607572B2; EP0321925A2

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG UND AUSSAGE BEZÜGLICH DES IN BEZUG GENOMMENEN STANDES DER TECHNIK

GEBIET DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Analyse, welche mit Elektronen arbeitet und in welcher eine Rotationsvakuumpumpe Gas oder Luft aus einer Probenaustauschkammer evakuiert, und insbesondere auf eine Vorrichtung zur Analyse, welche mit Elektronen arbeitet und in welcher verhindert wird, daß die evakuierte Seite der Vorrichtung durch ein Vakuumpumpenöl kontaminiert wird.

BESCHREIBUNG DES IN BEZUG GENOMMENEN STANDES DER TECHNIK

Eine Einrichtung zum Verhindern, daß das Innere einer Vakuumkammer in einem Vakuumsystem durch ein Öl kontaminiert wird, welches von einer Öl verwendenden Vakuumpumpe zurückströmt, ist auf den Seiten 299 bis 307 von THE JOURNAL VACUUM SCIENCE AND TECHNOLOGY, BD. 8, Nr. 1 (herausgegeben 1971) beschrieben. Bei dem in dieser Publikation veröffentlichten Verfahren ist auf der Basis der Tatsache, daß die Ölkontamination rasch ansteigt, wenn der Druck am Einlaß der öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe unterhalb 13 Pa (0,1 Torr) sich verringert, ein Spülabschnitt mit getrocknetem Stickstoff am Einlaß der öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe angeordnet und verhindert, daß der Druck des Einlasses unter ein Niveau von 13 bis 40 Pa (0,1 bis 0,3 Torr) fällt.
In Japanese Journal of Applied Physics, Ergänzung 2, Teil 1, 1974, Seiten 249 bis 252, Tokio, ist ein Vakuumsystem für ein Elektronenmikroskop beschrieben, bei welchem eine Kanonenkammer und eine Probenkammer mittels einer ersten Pumpe evakuiert werden und bei welchem eine Sichtkammer und eine Kamerakammer mittels einer zweiten Pumpe evakuiert werden. Das beschriebene Vakuumsystem unterteilt die Mikroskopsäule in eine Kanonenkammer und die Probenkammer sowie in die Sichtkammer und die Kamerakammer. Wenn jedoch die Probe durch eine neue ersetzt werden muß, müssen die gesamte Probenkammer oder/und die Kanonenkammer wiederum evakuiert werden. Dasselbe trifft zu für die Sichtkammer und die Kamerakammer, da sie untereinander mit der Probenkammer mittels kleiner Öffnungen verbunden sind.
Die Erhöhung der Vergrößerung des Analysesystems, welches mit Elektronen arbeitet, wie z.B. Elektronenmikroskope, ist in den letzten Jahren vorangetrieben worden, eine weitere Erhöhung ist durch die Kontamination der Mikroskopsäulen durch ein Öl verhindert worden, welches von den öl- abgedichteten Rotationsvakuumpumpen zurückströmt, welche verwendet werden, um Luft aus den Probenaustauschkammern zu evakuieren. Insbesondere wenn eine öl-abgedichtete Rotationsvakuumpumpe fast bei dem Enddruck der Pumpe arbeitet, nimmt dieses Rückströmen von Öl einen hohen Grad an. Das oben beschriebene konventionelle Spülverfahren hält jedoch den Druck des Einlasses der Vakuumpumpe über 13 Pa (0,1 Torr) durch Spülen, um zu verhindern, daß das Innere der Vakuumkammer durch das Öl kontaminiert wird, welches von der öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe in die Vakuumkammer zurückströmt. Wenn dieses konventionelle Spülverfahren auf das Elektronenmikroskop angewendet wird, so ist der Druck in der Probenkammer, aus welcher nicht notwendiges Gas evakuiert worden ist, hoch, so daß der Druck in der Probenkammer nicht unter 13 Pa (0,1 Torr) abgesenkt wird, um die saubere Umgebung der Probenkammer beizubehalten.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Demgemäß ist es ein Ziel der vorliegenden Erfindung, eine Analysevorrichtung zu schaffen, bei welcher hohe Grade an Reinheit und Vakuum einer Probenkammer aufrechterhalten werden, sowie ein Verfahren dafür zu schaffen.
Dieses Ziel wird erreicht mittels eines Analysesystems mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1 sowie mittels eines Analyseverfahrens mit den Merkmalen gemäß Anspruch 9. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen definiert.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Analysevorrichtung zu schaffen, mittels welcher eine Analyse oder Beobachtung während einer langen Periode fortgesetzt werden kann.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Analysevorrichtung zu schaffen, welche einen hohen Grad der Auflösung bei der Analyse ermöglicht.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, eine Analysevorrichtung zu schaffen, bei welcher das Innere der Probenkammer mittels einer einfachen zusätzlichen Ausrüstung gereinigt wird.
Das oben beschriebene Ziel der vorliegenden Erfindung bezüglich der Vorrichtung zur Analyse, welche Elektronen anwendet und eine Probenkammer aufweist, aus welcher Luft mittels einer öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe evakuiert wird, kann dadurch erreicht werden, daß auf der stromaufwärtigen Seite der öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe eine Spülgas-Zufuhreinrichtung angeordnet ist, wobei die Spülgas-Zufuhreinrichtung eine kleine Menge an Spülgas zuführt, während die Luft aus der Probenaustauschkammer mittels des Enddruckes der Pumpe evakuiert wird.
Bei der vorliegenden Erfindung wird das Spülgas mittels der Spülgas-Zufuhreinrichtung, welche auf der stromaufwärtigen Seite der öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe angeordnet ist, zugeführt, wenn Luft in der Probenaustauschkammer in der Analysevorrichtung, welche Elektronen anwendet, auf den Enddruck der Vakuumpumpe evakuiert wird, wobei die Menge an zugeführtem Spülgas auf den minimalen Grad reguliert wird, welcher benötigt wird, um zu verhindern, daß das Öl, welches in der öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe verwendet wird, zu deren Einlaßseite zurückströmt. In der Folge kann das Rückströmen des Öles der Vakuumpumpe in Richtung auf die Probenaustauschkammer durch dieses Spülgas unterdrückt werden. In diesem Moment ist die zugeführte Menge an Spülgas etwa ein Zehntel im Vergleich zu dem Spülgas, welches bei dem konventionellen Spülverfahren zugeführt wird, so daß ein Rein-Vakuumzustand geschaffen werden kann, ohne den Enddruck des Vakuum-Evakuierungssystems zu erhöhen, wodurch eine Vorrichtung zur Analyse unter Verwendung von Elektronen geschaffen wird, bei welcher die Öl-Kontamination des Evakuierungssystems unterdrückt wird.

KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht eines Raster-Elektronenmikroskops, welche ein erstes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung darstellt;
Fig. 2 ist ein Massenspektrum eines Restgases, welches an der stromaufwärtigen Seite der öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe der Vorrichtung zur Analyse gesammelt wurde, wenn das Spülgas zugeführt wird;
Fig. 3 zeigt ein Massenspektrum eines Restgases, welches auf der stromaufwärtigen Seite der öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe der Vorrichtung zur Analyse gesammelt wurde, wenn das Spülgas nicht zugeführt wird;
Fig. 4 zeigt die Beziehung zwischen der Menge an Spülgas, die spektralen Peaks der Restgas-Bestandteile und den Druck am Einlaß der Pumpe;
Fig. 5 bis 10 zeigen jeweils ein zweites, drittes, viertes, fünftes, sechstes und siebtes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung, welche auf Elektronenmikroskope angewendet wird.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSBEISPIELE

Nachfolgend werden die Ausführungsbeispiele gemäß der vorliegenden Erfindung mit deren beigefügten Zeichnungen beschrieben, in welchen ein Raster-Elektronenmikroskop als eine Vorrichtung zur Analyse gezeigt ist, welche Elektronen verwendet.
In Fig. 1, welche ein erstes Ausführungsbeispiel des Raster-Elektronenmikroskops zeigt, auf welches die vorliegende Erfindung angewendet ist, weist ein Raster-Elektronenmikroskop 1, eine Mikroskopsäule 2 und eine Probenkammer 3 auf, welche unter der Mikroskopsäule 2 ausgebildet ist. Die Mikroskopsäule 2 beinhaltet eine Elektronenkanone 4 und ein Elektronenlinsensystem, welches aus einer ersten Kondensorlinse 5, einer zweiten Kondensorlinse 6, einer Objektivlinse 7 und einem Ablenksystem 8 eines Elektronenstrahls zum Ablenken eines fokussierten Elektronenstrahls auf eine Probe während des Abtasttastvorganges besteht. Die Probenkammer 3 ist mit einer Probenaustauschkammer 10 versehen, aus welcher eine Probe 9 in die Probenkammer 3 geliefert wird, wobei die Probenaustauschkammer 10 mit der Probenkammer 3 über einen Absperrschieber 11 verbunden ist.
Als nächstes wird ein Vakuumpumpsystem zum Evakuieren von Luft aus dem Inneren der Mikroskopsäule 2, der Probenkammer 3 und der Probenaustauschkammer 10 nachfolgend beschrieben. Die Mikroskopsäule 2 ist mit einem Hauptpumpsystem ausgestattet, welches aus drei Ultrahoch-Vakuumpumpen 12A bis 12C besteht, und drei Grobentleerleitungen 13A bis 13C zum Grobentleeren des Inneren der Mikroskopsäule 2 sind mit der Mikroskopsäule 2 verbunden. Die drei Grobentleerleitungen 13A bis 13C sind jeweils mit einem ersten Grobentleerventil 14A, einem zweiten Grobentleerventil 14B und einem dritten Grobentleerventil 14C versehen. Die Grobentleerleitungen 13A bis 13C sind mit einer Grobentleerleitung 15 verbunden, welche mit einem Ende eines Sammlers 17 über ein Sammlerventil 16 verbunden ist. Der Sammler 17 kommuniziert mit der Probenkammer 3 über Probenkammer-Auslaßleitungen 18A bis 18C. Der Sammler 17 ist mit einem Pirani-Vakuummesser 19 zum Messen eines Grobentleerdruckes, einem Penning-Vakuummesser 20 zum Messen eines Hauptvakuum-Pumpdruckes und einem Leckventil 21 versehen, durch welches Gas in die Mikroskopsäule 2 eingelassen wird. Das andere Ende des Sammlers 17 ist über einen Sammler-Absperrschieber 22 und eine Kühlfalle 23 mit einer Turbomolekularpumpe 24 verbunden, welche als eine Grob-Vakuumpumpe arbeitet. Der Auslaß der Turbomolekularpumpe 24 ist über eine Saugleitung 25 mit einer ersten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 26 verbunden. Ein Ventil 27 für die erste öl-abgedichtete Rotationsvakuumpumpe 26 ist zwischen der Saugleitung 25 und der ersten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 26 angeordnet, und ein Leckventil 28, durch welches Gas in die Saugleitung 25 eingelassen wird, ist an der Saugleitung 25 angeordnet. Eine Auslaßleitung 29 für die erste öl-abgedichtete Rotationsvakuumpumpe 26 und eine Auslaßleitung 31 für eine zweite öl-abgedichtete Rotationsvakuumpumpe 30 verbinden sich zu einer Leitung. Die zweite öl-abgedichtete Rotationsvakuumpumpe 30 evakuiert Luft prinzipiell aus der Probenaustauschkammer 10. Die zweite öl-abgedichtete Rotationsvakuumpumpe 30 weist eine Saugleitung 32 auf, welche mit der Probenaustauschkammer 10 über ein Absperrventil 33 gekoppelt ist. Ein Pirani-Vakuummesser 34 zum Messen des Druckes und ein Leckventil 35, durch welches Gas in die Saugleitung 32 eingelassen wird, sind zwischen dem Absperrventil 33 und der Probenaustauschkammer an der Saugleitung 32 angeordnet. Der Abschnitt der Saugleitung 32 zwischen dem Absperrventil 33 und der zweiten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 30 kommuniziert mit dem anderen Ende des Sammlers 17 über eine Bypass-Leitung 36, welche mit einem Bypass-Ventil 37 versehen ist. Der Abschnitt der Saugleitung 32 zwischen dem Absperrventil 33 und der zweiten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 30 ist mit einem Leckventil 38 versehen. Der Abschnitt der Saugleitung 32 zwischen dem Einlaß der zweiten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 30 und dem Leckventil 38 ist mit einer Spülgas-Zufuhreinrichtung 40 zum Zuführen einer kleinen Menge Spülgas versehen. Die Spülgas-Zufuhreinrichtung 40 weist eine Spülgasleitung 41, deren eines Ende zur Atmosphäre offen ist und deren anderes Ende mit der Saugleitung 32 für die zweite öl-abgedichtete Rotationsvakuumpumpe 30 verbunden ist, eine Mikroströmungsraten-Einstellöffnung 42, welche an der Spülgasleitung 41 angeordnet ist und welche die Menge an durch die Spülgasleitung 41 strömenden Gases begrenzt, und einen Filter 43 auf, welcher an der Spülgasleitung 41 zwischen der Öffnung 42 und der Atmosphäre angeordnet ist.
Nachfolgend wird die Betriebsweise des ersten Ausführungsbeispiels beschrieben. Nachdem die Probe 9 in die Probenkammer 3 eingesetzt worden ist, werden das erste Grobentleerventil 14A, das zweite Grobentleerventil 14B, das dritte Grobentleerventil 14C, das Sammlerventil 16, der Sammlerabsperrschieber 22 und das Ventil 27 für die erste öl-abgedichtete Rotationsvakuumpumpe 26 geöffnet, das Leckventil 21, das Leckventil 28, das Leckventil 38, das Bypass-Ventil 37, der Absperrschieber 11 und das Absperrventil 33 werden geschlossen, und die erste und die zweite öl-abgedichtete Rotationsvakuumpumpe 26 bzw. 30 werden betätigt, um Luft aus der Mikroskopsäule 2 und aus einem Teil der Saugleitung 32 zwischen dem Absperrventil 33 und der zweiten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 30 zu evakuieren. Der Druck in dem Sammler 17 wird mittels des Pirani-Vakuummessers 19 gemessen, welcher in dem Sammler 17 angeordnet ist. Wenn der Druck in dem Sammler 17 einen vorbestimmten Druck erreicht hat, wird die Turbomolekularpumpe 24 betrieben, um Luft in Zusammenwirken mit der ersten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 26 zu evakuieren. Der Druck in dem Sammler 17 wird mittels des Penning-Vakuummessers 20 gemessen, welcher in dem Sammler 17 angeordnet ist. Wenn ein vorbestimmter Druck erreicht wurde, werden die Ionenpumpen 12A bis 12C zum Hauptpumpen betätigt. Nachdem das Hauptpumpen beendet worden ist, wird die Probe 9 in der Probenkammer 3 abgetastet. Nachdem das Abtasten der Probe 9 ausgeführt wurde, wird eine neue Probe in die Probenaustauschkammer eingesetzt, um die Probe 9 zu ersetzen, welche abgetastet worden ist. Nachfolgend wird das Absperrventil 33 geöffnet, und die Luft in der Probenaustauschkammer 10 wird evakuiert. Nachdem das Leckventil 35 geschlossen worden ist und die Luft in der Probenaustauschkammer 10 auf einen vorbestimmten Druck evakuiert worden ist, wird das Absperrventil 33 geschlossen. Nachfolgend wird der Absperrschieber 11 geöffnet, wird die Probe 9 ersetzt und wird der Absperrschieber 11 geschlossen. Die Luft in der Mikroskopsäule 2 wird erneut auf einen vorbestimmten Druck evakuiert, und das Abtasten wird anschließend durchgeführt. Während dieser Zeit wird Gas in die Probenaustauschkammer 10 über das Leckventil 35 eingelassen, um so den Druck in der Probenaustauschkammer 10 gleich dem Atmosphärendruck zu machen, und anschließend wird eine nachfolgende Probe 9 eingesetzt, wodurch ein Analysezyklus durch das Raster-Elektronenmikroskop ausgeführt wird.
Wenn die Luft in der Probenaustauschkammer 10 durch die zweite öl- abgedichtete Rotationsvakuumpumpe 30 auf dem im wesentlichen Enddruck der Vakuumpumpe evakuiert ist, erhöht sich das Zurückströmen von Öl rasch, was die Probenaustauschkammer 10 und die Probe 9 kontaminiert. Wenn des weiteren der Absperrschieber 11 geöffnet wird, strömt ein Strom von der Probenaustauschkammer 10 zur Probenkammer 3 infolge der Druckdifferenz zwischen der Probenkammer 3 und der Probenaustauschkammer 10, so daß die Ölkontamination der Probenaustauschkammer sich in die Probenkammer 3 ausbreitet. Um diese Ölkontamination zu unterdrücken, führt die Spülgas-Zufuhreinrichtung 40 eine kleine Menge Spülgas zur Einlaßseite der zweiten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 30, während die Luft in der Probenaustauschkammer 10 durch die zweite öl-abgedichtete Rotationsvakuumpumpe 30 evakuiert wird. Das vorliegende Ausführungsbeispiel wendet reine Luft an, welche durch den Filter 43 geleitet worden ist. Die Luft strömt durch den Filter 43, die Öffnung 42 und die Spülgasleitung 41 und wird zur Einlaßseite der zweiten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 30 zugeführt. Ein chemisch stabiles Inertgas wird vorzugsweise als ein Spülgas verwendet. Stickstoffgas oder reine Luft, welche kein Öl enthält, können jedoch ebenso wirksam sein. Bei den Experimenten wurde gefunden, daß je größer das Molekulargewicht des zuzuführenden Gases ist, desto mehr kann die Menge des Gases reduziert werden. Tabelle 1 zeigt die Ergebnisse der Experimente. Tabelle 1
*) Die Menge des Gases zum wirksamen Spülen, wie in Tabelle 1 gezeigt, wurde gemessen, wenn das Öl, welches in dem mittels Spülen evakuierten Gas enthalten war, etwa ein Hundertstel im Vergleich zu dem Öl in dem evakuierten Gas ohne Spülen betrug.
Fig. 2 ist ein Massenspektrum des Restgases, welches an der Einlaßseite der zweiten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 30 gesammelt wurde, wenn die zweite öl-abgedichtete Rotationsvakuumpumpe 30 bei fast dem Enddruck der Pumpe betrieben wurde, und das Spülgas wurde in die Einlaßseite der Pumpe eingelassen. Das Restgas wurde mittels eines Quadpole-Massenspektrometers analysiert. Die Ordinate stellt den Grad des Ionenstromes dar, und die Abszisse stellt den Grad der Massenzahl dar. Fig. 2 zeigt, daß ein sehr reiner Zustand geschaffen wurde.
Fig. 3 ist ein Massenspektrum des Restgases, welches an der Einlaßseite der zweiten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 30 gesammelt wurde, wenn kein Spülgas eingelassen wurde. In Fig. 3 ist eine große Anzahl von Peaks in einem Bereich der Massenzahl größer als 39 gezeigt, welche den (Kohlenwasserstoff) Bestandteilen des Öls entsprechen, welches in der zweiten öl- abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 30 verwendet wurde. Es versteht sich aus der oben angeführten Tatsache, daß sich ein hohes Ölrückströmen in diesem Bereich zunahm.
Fig. 4 zeigt das Ergebnis des Experiments zum Verdeutlichen der Beziehung zwischen der gespülten Menge an Stickstoffgas, den Mengen der Bestandteile des Restgases und des Druckes am Einlaß der zweiten Vakuumpumpe 39 (hiernachfolgend einfach als "Einlaßdruck" bezeichnet). Die Ordinate auf der linken Seite stellt den Grad des Ionenstromes für die detektierten Peaks der Restgasbestandteile, die Ordinate auf der rechten Seite stellt den Grad des Einlaßdruckes dar, und die Abszisse stellt den Grad des Spülgases dar. In Fig. 4 ist gezeigt, daß, wenn die Menge des Spülgases etwa 0,6 SCCM ist, die Peakwerte der Kohlenwasserstoff-Bestandteile des in der öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe verwendeten Öls sich um 99% im Vergleich mit dem Fall ohne Spülen verringern. Wenn sich die Menge an Spülgas weiter erhöht, verringern sich die Peaks der Kohlenwasserstoff-Bestandteile proportional zur Zunahme des Spülgases. Wenn die Menge an Spülgas mehr als 4 SCCM übersteigt, gibt es im wesentlichen keine Änderung der Peakwerte der Kohlenwasserstoff-Bestandteile und der Verringerung des Rückströmens des Öls, und der Vakuumdruck durch die Pumpe erhöht sich. Die Menge des Spülgases kann praktisch innerhalb eines Bereiches von etwa 0,3 SCCM bis etwa 4 SCCM sein, da bei etwa 0,3 SCCM sich die Peakwerte der Kohlenwasserstoff-Bestandteile auf etwa 1/10 im Vergleich mit dem Fall des Nichtspülens reduzieren und weil bei größer als etwa 4 SCCM die Werte der Peaks der Kohlenwasserstoff-Bestandteile im wesentlichen konstant sind. Bei einer derartigen Spülbedingung ist es möglich, daß der Saugdruck der Pumpe etwa 1,0 Pa bis 3,3 Pa (7,5 x 10&supmin;³ Torr bis 2,5 x 10&supmin;² Torr) ist.
Wie Fig. 4 zeigt, ist, wenn eine kleine Menge Spülgas zugeführt wird, jeder Peakwert des Bestandteils des Öls, welches in der evakuierten Luft enthalten ist, etwa ein Hundertstel im Vergleich mit einem Fall ohne Spülen, so daß ein Rein-Vakuumzustand gewährleistet ist. Die Menge an Spülgas entsprechend der vorliegenden Erfindung ist sehr klein im Vergleich mit dem konventionellen Spülverfahren. Zum Beispiel wird die Menge an Spülgas gemäß der vorliegenden Erfindung mit der Menge an Spülgas gemäß dem konventionellen Spülverfahren unter der Bedingung verglichen, daß die öl-abgedichtete Rotationsvakuumpumpe mit 240 l/min evakuiert.
S ist die Pumpgeschwindigkeit der öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe, Q ist der Durchsatz der Vakuumpumpe, und P ist der Einlaßdruck, eine Beziehung zwischen diesen Komponenten wird durch die folgende Gleichung ausgedrückt:
Q = SP (1).
Wenn S 240 l/min und P 13 Pa (0,1 Torr) sind, so wird dann die Menge an Spülgas Q&sub1;, welche entsprechend dem konventionellen Verfahren zugeführt wird, wie folgt ausgedrückt:
Q&sub1; = 0,4 Torr l/S 32 SCCM.
Wie Fig. 4 zeigt, ist gemäß der vorliegenden Erfindung eine Menge an Spülgas Q&sub2;, welche für ein effektives Spülen ausreichend ist, 0,6 SCCM (wenn der Enddruck bei 1 Pa (7 x 10&supmin;³ Torr) liegt. Daher ist Q&sub2; (= 0,6 SCCM) etwa ein 1/53 im Vergleich mit dem konventionellen Verfahren. Folglich kann der Enddruck des Vakuumpumpsystems gemäß der vorliegenden Erfindung niedriger als der Druck von 13 Pa (0,1 Torr) sein, welcher mittels des konventionellen Spülverfahrens erzielt wird, und der Vakuumzustand kann rein sein. Nachfolgend wird erklärt, wie das Innere der Probenkammer 3 durch die Zufuhr einer sehr kleinen Menge an Spülgas gereinigt werden kann. Das bedeutet gemäß der Analyse: obwohl die Änderung des Druckes, welche durch die Zufuhr einer kleinen Menge an Spülgas verursacht wird, klein ist, erhöht sich durch die Zufuhr des Spülgases die Knudsen-Zahl, und der Zustand der evakuierten Strömung ändert sich von einer molekularen Strömung in eine Zwischenströmung. Im Ergebnis erhöht sich die Frequenz der Kollison zwischen den Ölteilchen und den Spülgasteilchen wesentlich, so daß das Rückströmen des Öls beträchtlich behindert wird. Des weiteren erzeugt die Zufuhr von Spülgas eine Strömung in Richtung der Vakuumpumpe, und die Ölpartikel werden dahin getragen. Somit wird bei dem vorliegenden Ausführungsbeispiel ein Vakuumzustand, bei welchem die Ölkontamination verringert ist, durch leichte konstruktive Änderungen der Ausrüstung geschaffen, welche in dem Vakuumsystem verwendet wird.
Fig. 5 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung, bei dem die vorliegende Erfindung auf ein Raster-Elektronenmikroskop angewendet wird. Jedes der in Fig. 5 gezeigten Teile und jedes der in Fig. 1 gezeigten Teile, welche einander identisch sind, sind durch eine identische Bezugsziffer bezeichnet. Bei diesem Ausführungsbeispiel weist die Spülgas- Zufuhreinrichtung 40 eine Massenstrom-Steuereinrichtung 44 zum Steuern der Strömungsrate von Spülgas anstelle der Öffnung 42 auf, welche in der Einrichtung 40 bei dem ersten Ausführungsbeispiel vorhanden ist.
Da die Strömungsrate des Spülgases bei diesem vorliegenden Ausführungsbeispiel stets gemessen und gesteuert wird, ändert sich die Menge an Spülgas nicht, falls der Druck am Einlaß der Massenstrom-Steuereinrichtung sich ändert, so daß die Variation des Druckes im Vakuumsystem sehr klein ist.
Fig. 6 zeigt ein drittes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung, bei welchem die vorliegende Erfindung auf ein Raster-Elektronenmikroskop angewendet wird. Bei diesem Ausführungsbeispiel weist die Spülgas-Zufuhreinrichtung 40 ein Mikroströmungs-Zufuhrventil 45, einen Mikroströmungsmesser 46, eine Spülgasquelle 47 und eine Spülgasleitung 41 auf, und das Spülgas wird nicht von der Atmosphäre, sondern von der Spülgasquelle 47 zugeführt. Bei diesem Ausführungsbeispiel werden die Hauptbestandteile des Restgases von der Spülgasquelle 47 zugeführt, so daß die Probe von einem gewünschten Gas umgeben sein kann, wie in Fig. 4 gezeigt.
Fig. 7 zeigt ein viertes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung, bei welchem die vorliegende Erfindung auf ein Raster-Elektronenmikroskop angewendet wird. Bei diesem Ausführungsbeispiel weist die Spülgas-Zufuhreinrichtung 40 einen Mikroströmungsmesser 46 auf, welcher als eine Spül- Prüfvorrichtung zum Prüfen, ob ein Spülgas strömt, arbeitet. Der Mikroströmungsmesser 46 erzeugt ein Signal zum Schließen des Sammlerabsperrschiebers 22, des Bypass-Ventils 37 und des Absperrventils 33, wenn die Menge an Spülgas kleiner ist als ein vorbestimmtes Niveau, so daß die Ölverschmutzung verhindert wird. Das erzeugte Signal wird über eine Ventilsteuer-Signalleitung 48 übertragen. Dieses System verbessert die Zuverlässigkeit des Systems.
Fig. 8 zeigt ein fünftes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung, bei welchem die vorliegende Erfindung auf ein Raster-Elektronenmikroskop angewendet wird. Dieses Ausführungsbeispiel wendet einen Pirani-Vakuummesser 34 als die Spül-Prüfvorrichtung an. Wenn die Strömungsrate des Spülgases sich auf einen vorbestimmten Wert oder darunter reduziert, verringert sich der Enddruck der zweiten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe, und die Ölkontamination erhöht sich. Der Vakuumdruck, welcher beim vorbestimmten Wert oder darunter liegt, wird mittels des Pirani-Vakuummessers 34 erfaßt, welcher in der Saugleitung 32 zwischen der Probenaustauschkammer und der zweiten Vakuumpumpe 30 angeordnet ist, und der Pirani-Vakuummesser 34 erzeugt ein Signal, um den Sammlerabsperrschieber 22, das Bypass-Ventil 37 und das Absperrventil 33 zu schließen. Gemäß diesem Ausführungsbeispiel wird der Zustand in der Einlaßseite der zweiten Vakuumpumpe 30 überprüft, so daß die Zuverlässigkeit des Systems verbessert wird.
Fig. 9 zeigt ein sechstes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung, bei welchem die vorliegende Erfindung auf ein Raster-Elektronenmikroskop angewendet wird. Dieses Ausführungsbeispiel beinhaltet eine Spül-Prüfvorrichtung, optische Faserkabel 49 zum Erfassen der Verstopfung der Mikroströmungsöffnung 42 und einen Detektor 50 zum Einschätzen, ob sich die Öffnung zugesetzt hat oder nicht, und zum Erzeugen eines Signals zum Öffnen oder Schließen der Ventile. Die optischen Fasern 49 weisen aufeinander an einem Ende der Mikroströmungsöffnung 42. Ein in ein Ende der optischen Faser 49 eingeleiteter Lichtstrahl wird durch den Detektor 50 erfaßt, wenn das Spülgas durch die Öffnung 42 strömt. Wenn jedoch die Mikroströmungsöffnung 42 durch eine Fremdsubstanz zugesetzt ist, wird der Lichtstrahl unterbrochen, und Licht wird durch den Detektor 50 nicht detektiert. Da sich die Ölkontamination erhöht, wenn kein Spülgas zugeführt wird, beurteilt der Detektor 50, ob die Öffnung zugesetzt ist oder nicht, und erzeugt das Signal zum Schließen des Sammlerabsperrschiebers 22, des Bypass-Ventils 37 und des Absperrventils 33. Bei diesem Ausführungsbeispiel wird das Zusetzen der Mikroströmungsöffnung 42 stets überwacht, so daß die Zuverlässigkeit des Systems verbessert wird.
Fig. 10 zeigt ein siebtes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung, bei welchem die vorliegende Erfindung auf ein Raster-Elektronenmikroskop angewendet wird. Dieses Ausführungsbeispiel schließt eine Spülgas-Zufuhreinrichtung 40 zum Zuführen einer gesteuerten Menge an Spülgas zur Einlaßseite der zweiten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 30 entsprechend dem Druck der Einlaßseite der zweiten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 30 ein. Die Spülgas-Zufuhreinrichtung 40 bei diesem Ausführungsbeispiel weist ein Mikroströmungs-Zufuhrventil 45, einen Mikroströmungsmesser 46, eine Spülgasquelle 47, eine Drucksignalleitung 52, eine Mikroströmungs-Ventil-Steuersignalleitung 53 und eine Mikroströmungs-Ventilsteuereinrichtung 51 auf. Bei diesem Ausführungsbeispiel mißt der Pirani- Vakuummesser 34 den Druck der Einlaßseite der zweiten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 30, erzeugt ein Signal entsprechend dem gemessenen Druck und überträgt das Signal über die Drucksignalleitung 52 zu der Mikroströmungs-Ventilsteuereinrichtung 51. Entsprechend dem übertragenen Signal erzeugt und überträgt die Mikroströmungs-Ventilsteuereinrichtung 51 ein Signal zum Steuern des Öffnungsgrades des Mikroströmungs-Zufuhrventils 45 über die Mikroströmungs-Ventil-Steuersignalleitung 53 zu dem Mikroströmungs-Zufuhrventil 45, so daß der Öffnungsgrad des Mikroströmungs-Zufuhrventils 45 gemäß einer Differenz zwischen dem gemessenen Druck und dem vorbestimmten Druck sich erhöht oder verringert. Wenn der gemessene Druck größer ist als der vorbestimmte Druck, erzeugt die Mikroströmungs- Ventilsteuereinrichtung 51 das Signal zum Verringern des Öffnungsgrades des Mikroströmungs-Zufuhrventils 45. Wenn der gemessene Druck kleiner ist als der vorbestimmte Wert, erzeugt die Mikroströmungs-Ventilsteuereinrichtung 51 das Signal zum Erhöhen des Öffnungsgrades des Mikroströmungs- Zufuhrventils 45. Wenn der gemessene Wert gleich dem vorbestimmten Druck ist, erzeugt die Mikroströmungs-Ventilsteuereinrichtung 51 das Signal zum Beibehalten des Öffnungsgrades des Mikroströmungs-Zufuhrventils 45, wie es ist. Wie oben beschrieben, wird der Druck der Einlaßseite der zweiten öl-abgedichteten Rotationsvakuumpumpe 30 innerhalb eines geeigneten Bereiches beibehalten. Wenn bei diesem Ausführungsbeispiel die Menge des zugeführten Spülgases automatisch gesteuert wird, werden Zuverlässigkeit und ökonomische Effizienz des Systems verbessert.
Bei den oben beschriebenen Ausführungsbeispielen wird die Erfindung auf ein Raster-Elektronenmikroskop angewendet. Die vorliegende Erfindung kann jedoch auch auf ein Transmissions-Elektronenmikroskop angewendet werden.
Wie die obige Beschreibung zeigt, wird, da das Rückströmen des in der öl- abgedichteten Rotationsvakuumpumpe in Richtung auf die Einlaßseite der Vakuumpumpe verwendeten Öls unterdrückt wird, wenn die Luft in der Probenaustauschkammer durch die öl-abgedichtete Rotationsvakuumpumpe auf den Enddruck der Pumpe evakuiert wird, ein Rein-Vakuumzustand in der Probenaustauschkammer geschaffen. Des weiteren ist die Probenkammer nicht mit dem Öl kontaminiert, wenn eine Probe in die Probenkammer geliefert wird, so daß ein Analysesystem, welches Elektronen anwendet, bei welchem eine Ölkontamination des Vakuumsystems verhindert wird, geschaffen werden kann.

Claims

1. Analysesystem zum Analysieren einer Probe (9) mittels Elektronen in einer Mikroskopsäule (2) eines Elektronenmikroskops, aufweisend:

eine Probenkammer (3), welche mit den Elektronen bestrahlt wird, welche durch eine Elektronen erzeugende Quelle (4) erzeugt werden; eine Hauptvakuumpumpe (26) zum Hauptpumpen und Grobentleeren, welche mit der Probenkammer (3) verbunden ist, um Luft in der Probenkammer (3) zu evakuieren, nachdem die Probe (9) in die Probenkammer (3) eingebracht ist;

gekennzeichnet durch

a) eine Probenaustauschkammer (10), welche an der Probenkammer (3) angeordnet ist, wobei diese Kammern (3, 10) mittels eines Absperrschiebers (11) getrennt sind, so daß die Probe (9) in die Probenaustauschkammer (10) eingebracht wird, nachdem der Absperrschieber (11) geschlossen wurde, nachfolgend der Absperrschieber (11) geöffnet wird, um die Probe (9) in die Probenkammer (3) aus der Probenaustauschkammer (10) einzusetzen, und der Absperrschieber (11) geschlossen wird, nachdem die Probe (9) in die Probenkammer (3) eingebracht ist;

b) eine mit Öl abgedichtete Rotationsvakuumpumpe (30), welche durch eine Saugleitung (32) mit der Probenaustauschkammer (10) verbunden ist, um Luft in der Probenaustauschkammer (10) zu evakuieren, nachdem der Absperrschieber (11) geschlossen ist und die Probe (9) in die Probenaustauschkammer eingebracht ist; und

c) eine Spülgas-Zufuhreinrichtung (40), welche zum Zuführen einer kleinen Menge an Spülgas zu der Saugleitung (32) der mit Öl abgedichteten Rotationsvakuumpumpe (30) vorgesehen ist.

2. Analysesystem nach Anspruch 1, bei welchem die Spülgas-Zufuhreinrichtung (40) zumindest eine Öffnung (42) für die kleine Menge an Spülgas aufweist.

3. Analysesystem nach Anspruch 2, bei welchem die Spülgas-Zufuhreinrichtung (40) eine Spülgasleitung (41) aufweist, dessen eines Endes zur Atmosphäre offen ist und dessen anderes Ende mit der Saugleitung (32) für die mit Öl abgedichtete Rotationsvakuumpumpe (30) verbunden ist, und wobei die Öffnung eine Mikroströmungsraten-Einstellvorrichtung (42, 44, 45) ist und in der Spülgasleitung (32) angeordnet ist.

4. Analysesystem nach Anspruch 3, bei welchem die Öffnung ein Strömungsraten-Einstellventil ist.

5. Analysesystem nach Anspruch 3, bei welchem die Spülgas-Zufuhreinrichtung (40) einen Detektor (50) zum Erfassen des Zusetzens der Spülgasleitung aufweist und die Saugleitung (32) für die zweite mit Öl abgedichtete Rotationsvakuumpumpe (30) ein Ventil (33) aufweist, wobei der Detektor (50) ein Signal zum Schließen des Ventils (33) der Saugleitung (32) erzeugt.

6. Analysesystem nach Anspruch 3, bei welchem das Analysesystem einen Detektor (46) zum Erfassen der Strömung von Spülgas in der Saugleitung (32) aufweist, wobei der Detektor (46) in der Saugleitung (32) für die zweite mit Öl abgedichtete Rotationsvakuumpumpe (30) angeordnet ist und die Saugleitung ein Ventil (33) aufweist, wobei der Detektor (46) ein Signal zum Schließen des Ventils (33) der Saugleitung (32) erzeugt.

7. Analysesystem nach Anspruch 3, bei welchem die Spülgas-Zufuhreinrichtung (40) eine Mikroströmungs-Ventilsteuereinrichtung (51) aufweist, wobei die Mikroströmungs-Ventilsteuereinrichtung (51) die Mikrostromungsraten-Einstellvorrichtung (42, 44, 45) derart steuert, daß die Menge des zugeführten Spülgases umkehrt proportional zu dem Druck der Einlaßseite der zweiten mit Öl abgedichteten Rotationsvakuumpumpe (30) ist.

8. Analysesystem nach Anspruch 3, bei welchem der Druck der Einlaßseite der zweiten mit Öl abgedichteten Rotationssvakuumpumpe (30) zwischen 0,007 Torr und 0,02f5 Torr liegt, wenn die Spülgas-Zufuhreinrichtung (40) Spülgas liefert.

9. Analyseverfahren zum Analysieren einer Probe (9) in einer Mikroskopsäule (2) eines Elektronenmikroskops, welches die Schritte aufweist:

a) Einsetzen der Probe (9) in eine Probenaustauschkammer (10), welche von der Probenkammer (3) durch einen Absperrschieber (11) getrennt ist;

b) Evakuieren von Luft in der Probenaustauschkammer (10) durch eine mit Öl abgedichtete Rotationsvakuumpumpe (30);

c) Übertragen der Probe (9) von der Probenaustauschkammer (10) zu der Probenkammer (3), wenn der Absperrschieber (11) dazwischen geöffnet ist, und Evakuieren von Luft in der Probenkammer (3) mittels einer Hauptvakuumpumpe (26), wenn der Absperrschieber (11) geschlossen ist;

d) Analysieren der Probe (9) in der Probenkammer (3) mittels Elektronen: und

e) Zuführen einer kleinen Menge an Spülgas zu der Einlaßseite der mit Öl abgedichteten Rotationsvakuumpumpe (30), wenn Luft in der Probenaustauschkammer (10) durch die mit Öl abgedichtete Rotationsvakuumpumpe (30) nach Schließen des Absperrschiebers (11) evakuiert ist.

10. Anlayseverfahren nach Anspruch 9, bei welchem das Spülgas reine Luft ist.

11. Analyseverfahren nach Anspruch 9, bei welchem das Spülgas zumindest ein Gas ist, welches aus der Gruppe ausgewählt ist, welche besteht aus Stickstoffgas, Heliumgas und Argongas.