DE3627248A1 - Process for the production of an antireflection film on organic or spectacle lenses - Google Patents
Process for the production of an antireflection film on organic or spectacle lensesInfo
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Antireflexionsfilms aus mehreren, durch Verdampfen von unterschiedlichen Aufdampfsubstanzen im Vakuum aufgetragenen Schichten auf organischen, insbesondere Polydiäthylenglycoldiallylcarbonat- Linsen oder -Brillengläsern.The present invention relates to a method for manufacturing an anti-reflection film of several, by evaporation of different vapor deposition substances in a vacuum applied layers on organic, especially polydiethylene glycol diallyl carbonate Lenses or glasses.
Seit einiger Zeit wird versucht, organische Gläser, insbesondere sogenannte CR-39 Brillengläser aus Polydiäthylenglycoldiallylcarbonat derart zu entspiegeln, dass diese hinsichtlich Intensität und Farbe des Reflexes der Entspiegelung von Brillenkron wenigstens nahe kommen.For some time now, organic glasses, in particular, have been tried so-called CR-39 glasses made of polydiethylene glycol diallyl carbonate anti-reflective in such a way that Intensity and color of the reflex of the anti-reflective coating from Brillenkron at least come close.
Das ist bisher bei weitem nicht gelungen.So far, this has not succeeded.
Für solche Entspiegelungen wurde die Technik der Mehrfachentspiegelung von Silikatbrillengläsern übernommen, wobei hier allerdings die Bedampfung der CR-39 Substrate mit den verschiedenen Aufdampfsubstanzen im Vacuum bei einer Temperatur von unter 100°C erfolgen muss. Von den bisher bekannten Aufdampfmaterialien ist Quarz (Siliziumdioxid SiO2) am besten geeignet, um bei diesen relativ niedrigen Temperaturen eine wisch- und kratzfeste Schicht zu bilden, zu der aber mindestens eine weitere Schicht beispielsweise aus Siliziummonoxid (SiO) aufgedampft werden muss, um den gewünschten optischen Eigenschaften nahe zu kommen.The technology of multiple anti-reflective treatment of silicate glasses was adopted for such anti-reflective coatings, although here the CR-39 substrates with the various vapor deposition substances have to be evaporated in a vacuum at a temperature of below 100 ° C. Of the evaporation materials known to date, quartz (silicon dioxide SiO 2 ) is best suited to form a smudge-resistant and scratch-resistant layer at these relatively low temperatures, but to which at least one further layer, for example made of silicon monoxide (SiO), must be vapor-deposited in order to achieve this desired optical properties to come close.
Die US-Patentschrift Nr. 44 85 124 des gleichen Erfinders beschreibt ein solches optisches Substrat, bei dem die erste, innere Schicht aus Siliziummonoxid (SiO) eine Dicke von wenigstens angenähert 1/12 (ein Zwölftel) von Lambda-Viertel hat und die zweite, äussere Schicht aus Siliziumdioxid (SiO2) eine Dicke von wenigstens angenähert 3/4 (Dreiviertel) Lambda hat, jeweils bezogen auf die Wellenlänge des sichtbaren Lichts, für welche das menschliche Auge die maximale Empfindlichkeit aufweist.U.S. Patent No. 4,485,124 by the same inventor describes such an optical substrate in which the first inner layer of silicon monoxide (SiO) has a thickness of at least approximately 1/12 (one twelfth) of a quarter of a lambda and the second , outer layer of silicon dioxide (SiO 2 ) has a thickness of at least approximately 3/4 (three-quarters) lambda, in each case based on the wavelength of visible light for which the human eye has the maximum sensitivity.
Der in bekannter Weise durch spektrale Reflexionsmessung erstellten Reflexionskurve (Reflexion in Prozent zu Wellenlänge in Nanometer) ist aber zu entnehmen, dass CR-39 Substrate mit solchen oder ähnlichen Antireflexionsfilmen noch sehr hohe Restreflexionen von einigen Prozent pro Fläche aufweisen, was den heutigen Qualitätsanforderungen nicht genügt.The one created in a known manner by spectral reflection measurement Reflection curve (reflection in percent to wavelength in nanometers), it can be seen that CR-39 substrates with such or similar anti-reflection films have very high residual reflections of a few percent per area, which does not meet today's quality requirements.
Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Antireflexionsfilms auf organische Linsen oder Brillengläser anzuwenden, das für Kunststoffgläser eine Breitbandentspiegelung mit nahezu vollständiger Reflexionsverminderung gestattet.It is therefore an object of the present invention to provide a method for the production of an anti-reflection film on organic Apply lenses or glasses, that for plastic lenses broadband anti-glare with almost complete Reduction of reflection allowed.
Dies wird erfindungsgemäss zunächst dadurch erreicht, dass eine erste, optisch nicht wirkende Metalloxydschicht als Haftschicht; eine zweite Schicht eines optisch wirksamen, hochbrechenden Metalloxyds; als dritte Schicht ein niedrigbrechendes, als Dielektrika wirksames Material; eine vierte Schicht eines weiteren hochbrechenden Metalloxyds; und als fünfte Schicht ein niedrigbrechendes, als Hartschicht wirksames Material aufgedampft werden.According to the invention, this is first achieved in that a first, optically inactive metal oxide layer as Adhesive layer; a second layer of an optically effective, high refractive index metal oxide; the third layer is a low refractive index material effective as dielectrics; a fourth Layer of another high refractive index metal oxide; and as fifth layer a low refractive index, effective as a hard layer Material can be evaporated.
Dieses Verfahren kann dann optimiert werden,This process can then be optimized
indem in einem Vakuum von wenigstens angenähert 1 × 10-5 TORR oder besser eine erste, optisch nicht wirkende Metalloxydschicht als Haftschicht aufgedampft wird;by evaporating a first, optically inactive metal oxide layer as an adhesive layer in a vacuum of at least approximately 1 × 10 -5 TORR or better;
indem in einem durch Sauerstoff-Zufuhr verringertem Vakuum von wenigstens angenähert 2 × 10-4 TORR eine zweite Schicht eines optisch wirksamen, hochbrechenden Metalloxyds aufgedampft wird;by evaporating a second layer of an optically effective, highly refractive metal oxide in a vacuum of at least approximately 2 × 10 -4 TORR reduced by the supply of oxygen;
indem in einem wieder verbesserten Vakuum von mindestens 1 × 10-5 TORR oder besser als dritte Schicht ein niedrigbrechendes, als Dielektrika wirksames Material aufgedampft wird;by evaporating a low-refractive index material which is effective as a dielectric in a vacuum which has been improved again by at least 1 × 10 -5 TORR or better than a third layer;
indem in einem durch erneute Sauerstoff-Zufuhr verringertem Vakuum von wenigstens angenähert 2 × 10-4 TORR eine vierte Schicht eines weiteren hochbrechenden Metalloxyds aufgedampft wird; undby evaporating a fourth layer of a further highly refractive metal oxide in a vacuum of at least approximately 2 × 10 -4 TORR reduced by renewed oxygen supply; and
indem in einem wieder verbesserten Vakuum von mindestens
1 × 10-5 TORR oder besser als fünfte Schicht ein
niedrigbrechendes, als Hartschicht wirksames Material
aufgedampft wird;
alles bei einer Temperatur im Bereich von ca. 50°C bis 80°C
und vorzugsweise gleicher Aufdampfgeschwindigkeit.by evaporating a low-refractive index material which acts as a hard layer in a vacuum which has been improved again by at least 1 × 10 -5 TORR or better than the fifth layer;
all at a temperature in the range of about 50 ° C to 80 ° C and preferably the same evaporation rate.
Vorteilhaft werden dabei die zweite Schicht in einer Dicke von Teilen von Lambda-Viertel; die dritte Schicht in einer Dicke von Lambda-Viertel; die vierte Schicht in einer Dicke von Lambda-Halbe; und die fünfte Schicht in einer Dicke von Lambda-Viertel, jeweils bezogen auf die Wellenlänge des sichtbaren Lichts, für welche das menschliche Auge die maximale Empfindlichkeit aufweist, aufgedampft.The second layer with a thickness is advantageous parts of lambda quarters; the third layer in one Lambda quarter thickness; the fourth layer in a thickness from Lambda-Halbe; and the fifth layer in a thickness of Lambda quarter, each based on the wavelength of the visible Light for which the human eye has the maximum Has sensitivity, evaporated.
Ein solches Verfahren ergibt dann insbesondere Polydiäthylenglycoldiallylcarbonat- Linsen oder -Brillengläser, die sich erfindungsgemäss auszeichnen durch eine erste, optisch nicht wirkende Metalloxydschicht als Haftschicht; eine zweite Schicht eines optisch wirksamen, hochbrechenden Metalloxyds; eine dritte Schicht eines niedrigbrechenden, als Dielektrika wirksamen Materials; eine vierte Schicht eines weiteren hochbrechenden Metalloxyds; und eine fünfte Schicht eines niedrigbrechenden, als Hartschicht wirksamen Materials.Such a process then results in particular in polydiethylene glycol diallyl carbonate Lenses or glasses that are characterized by a first, optically not acting metal oxide layer as an adhesive layer; a second Layer of an optically effective, high-index metal oxide; a third layer of a low refractive index, as a dielectric effective material; a fourth layer of another high refractive index Metal oxides; and a fifth layer of a low refractive index, as a hard layer of effective material.
Die spektrale Reflexionsmessung ergibt für solche nach dem erfindungsgemässen Verfahren beschichteten Kunststoffgläser eine Breitbandentspiegelung mit einer Restreflexion von weniger als 0,5%. Eine derart hochgradige Vergütung konnte bisher nicht erreicht werden, wobei die letzte, eine Quarz-Versiegelung darstellende Schicht des erfindungsgemässen Antireflexionsfilms der Oberfläche eine grösstmögliche Härte und damit Verschleissfestigkeit verleiht. Zudem lässt sich leicht nachprüfen, dass dieser Restreflex des erfindungsgemäss beschichteten Kunststoffglases wenigstens annähernd farbneutral ist. Die Eigenabsorption ist bei einem solchen erfindungsgemässen Kunststoffglas Null.The spectral reflection measurement for those after Processed plastic glasses according to the invention broadband anti-glare with less residual reflection than 0.5%. Such a high level of remuneration has so far been possible cannot be achieved, the last one being a quartz seal representative layer of the anti-reflection film according to the invention the surface is as hard as possible and thus giving wear resistance. It is also easy to do check that this residual reflex of the coated according to the invention Plastic glasses at least approximately neutral in color is. The self-absorption is such according to the invention Plastic glass zero.
Das erfindungsgemässe Verfahren kann mit den herkömmlichen Vakuum-Bedampfungsanlagen durchgeführt werden. Eine solche Anlage ist beispielsweise im vorgenannten US-Patent Nr. 44 85 124 des gleichen Erfinders beschrieben, so dass sich hierzu detaillierte Angaben erübrigen.The inventive method can with the conventional Vacuum vaporization systems are carried out. Such System is for example in the aforementioned US patent No. 44 85 124 by the same inventor, so that there is no need for detailed information.
Die verschiedenen Aufdampfsubstanzen können jedenfalls indirekt mit elektrisch beheizten Tiegeln oder Schiffchen verdampft werden, wobei die in der Regel für jede Substanz vorgesehenen Tiegel oder Schiffchen sukzessive oder nach einem gekoppelten Zeitprogramm betrieben werden können. Ebenso ist eine Kathodenzerstäubung möglich. Ferner kann die Verdampfung der Aufdampfsubstanzen mittels Elektronenstrahlkanonen erfolgen, wo der aus einer Glühkathode austretende Elektronenstrahl in einem elektrischen Feld beschleunigt und magnetisch auf das Beschichtungsmaterial umgelenkt wird, welches an der getroffenen Stelle schlagartig verdampft (US-Patent 44 85 124).The different vapor deposition substances can in any case indirectly evaporated with electrically heated crucibles or boats be the ones usually provided for each substance Crucibles or boats successively or after one coupled time program can be operated. Likewise sputtering possible. Furthermore, the evaporation the vapor deposition substances are carried out using electron beam guns, where the electron beam emerging from a hot cathode accelerated and magnetic in an electric field is diverted to the coating material, which on the abruptly evaporated (US patent 44 85 124).
Für eine Entspiegelungsschicht ist neben der reflexmindernden Wirkung und einem farbneutralen Verhalten eine gute Haftfestigkeit auf dem Substrat wichtig. Dies gilt auch hier, wobei auch hier die bekannten Reinigungs- und Vorbehandlungsverfahren sowie jene der Zwischen- und Nachbehandlung zur Anwendung gelangen.For an anti-reflective layer is next to the anti-reflective Effect and a color-neutral behavior a good adhesive strength important on the substrate. This also applies here the well-known cleaning and pre-treatment processes as well as those of intermediate and post-treatment for use reach.
Ein solches, hier anwendbares Verfahren ist in der genannten US-Patentschrift Nr. 44 85 124 beschrieben, wonach die Objekte u. a. im Innern des Rezipienten mindestens vor und während der Bedampfungsvorgänge einer direkten Infrarotstrahlung ausgesetzt werden.Such a method is applicable here U.S. Patent No. 4,485,124 described the objects u. a. inside the recipient at least before and during the vaporization processes of direct infrared radiation get abandoned.
Für ein Aufdampfen der erfindungsgemässen Vergütungsschichten auf beispielsweise Brillengläser aus dem genannten Polydiäthylenglycoldiallylcarbonat zur Erreichung der vorbeschriebenen Qualität können zunächst eine Mehrzahl solcher Objekte in bekannter Weise nach einer Vorreinigung, einer mehrstündigen Ausgasung im Vakuum bei 95°C und einem Vakuum von 10-1 TORR und einer Ultraschall-Nachreinigung in die Objektträger der hierfür vorgesehenen Vakuum-Bedampfungsanlage eingesetzt werden. Danach ist der Vakuumzyklus einzuleiten unter gleichzeitiger Vorwärmung der Vakuumkammer. Anschliessend kann noch eine Infrarotbestrahlung der nun mit den Objektträgern umlaufenden Objekte erfolgen. Diese Infrarotbestrahlung kann bis zur Beendigung des Vakuumzyklus aufrechterhalten werden. Beispielsweise nach ca. 20 Minuten der Infrarotbestrahlung und bei einem Vakuum von 2 × 10-4 TORR können dann die Objekte noch während ca. 4 Minuten mit in die Vakuumkammer eingeleitetem reinen Sauerstoff gespült werden.For vapor deposition of the coating layers according to the invention on, for example, spectacle lenses made of the aforementioned polydiethylene glycol diallyl carbonate in order to achieve the quality described above, a plurality of such objects can first be used in a known manner after pre-cleaning, a several-hour outgassing in a vacuum at 95 ° C and a vacuum of 10 -1 TORR and one Ultrasonic post-cleaning can be used in the slides of the vacuum evaporation system provided for this purpose. Then start the vacuum cycle while preheating the vacuum chamber. Subsequently, infrared radiation can now be applied to the objects now rotating around the slides. This infrared radiation can be maintained until the end of the vacuum cycle. For example, after about 20 minutes of infrared radiation and with a vacuum of 2 × 10 -4 TORR, the objects can then be flushed with pure oxygen introduced into the vacuum chamber for about 4 minutes.
Nach diesen oder anderen oder weiteren Massnahmen zur Reinigung und Vorbehandlung der zu beschichtenden Objekte erfolgt das Aufdampfen der ersten Schicht in einem Vakuum von wenigstens angenähert 1 × 10-5 TORR oder besser bei einer Temperatur von ca. 50°C bis 80°C im Innern der Kammer. Diese Schicht dient als Haftgrund und besteht aus einem optisch nicht wirkendem Metalloxyd, wie Chrom (Cr). Die Schichtdicke ist nur wenige µ.According to these or other or further measures for cleaning and pretreating the objects to be coated, the first layer is evaporated in a vacuum of at least approximately 1 × 10 -5 TORR or better at a temperature of approximately 50 ° C. to 80 ° C. inside the chamber. This layer serves as a primer and consists of an optically inactive metal oxide, such as chromium (Cr). The layer thickness is only a few µ.
Danach wird durch Sauerstoff-Zufuhr das Vakuum auf 2 × 10-4 TORR verringert und unter gleichbleibender Innentemperatur im Rezipienten eine zweite Schicht eines optisch wirksamen, hochbrechenden Metalloxyds wie Zirkonoxyd (Zr2O3) aufgedampft. Hierbei ist eine Schichtdicke von Teilen von einem Lambda-Viertel vorgesehen, bezogen auf die Wellenlänge des sichtbaren Lichts für welche das menschliche Auge die maximale Empfindlichkeit aufweist.The vacuum is then reduced to 2 × 10 -4 TORR by supplying oxygen and a second layer of an optically effective, highly refractive metal oxide such as zirconium oxide (Zr 2 O3) is evaporated in the recipient while the internal temperature remains constant. Here, a layer thickness of parts of a lambda quarter is provided, based on the wavelength of visible light for which the human eye has the maximum sensitivity.
Darauf wird das Vakuum wieder auf 1 × 10-5 TORR verbessert und eine dritte Schicht eines niedrigbrechenden Materials, wie Siliziumdioxyd (SiO2), in einer Dicke von Lambda-Viertel aufgedampft. Diese Schicht wirkt dann als Dielektrikum. The vacuum is then improved again to 1 × 10 -5 TORR and a third layer of a low-refractive material, such as silicon dioxide (SiO 2 ), is evaporated to a thickness of a quarter of a lambda. This layer then acts as a dielectric.
Dann wird durch erneute Sauerstoff-Zufuhr das Vakuum wieder auf 2 × 10-4 TORR verringert und eine vierte Schicht eines weiteren hochbrechenden Metalloxyds, wie Titanoxyd (Ti2O3), mit einer Dicke von Lambda-Halbe aufgedampft.Then the vacuum is reduced again to 2 × 10 -4 TORR by renewed supply of oxygen and a fourth layer of another highly refractive metal oxide, such as titanium oxide (Ti 2 O 3 ), is evaporated with a thickness of half a lambda.
Nach erneuter Verbesserung des Vakuums auf 1 × 10-5 TORR wird ein niedrigbrechendes, als Hartschicht wirksames Material, wie Siliziumdioxid (SiO2), mit einer Dicke von Lambda-Viertel aufgedampft; das alles weiterhin bei einer Temperatur von 50°C bis 80°C und einer vorzugsweise gleichbleibenden Aufdampfgeschwindigkeit.After again improving the vacuum to 1 × 10 -5 TORR, a low-refractive index material, such as silicon dioxide (SiO 2 ), which acts as a hard layer, is vapor-deposited with a thickness of one-fourth; all this continues at a temperature of 50 ° C to 80 ° C and a preferably constant evaporation rate.
Anschliessend ist, soweit verwendet, die Infrarotstrahlungsquelle auszuschalten und die Anlage nach einer Verweilzeit von einigen Minuten zu fluten, um die nun vergüteten Objekte entnehmen zu können.Then, if used, is the infrared radiation source switch off and the system after a dwell of a few minutes to flood the now remunerated objects to be able to remove.
Umfassende Messungen und Tests haben gezeigt, dass die auf die vorbeschriebene Weise vergüteten Objekte eine bisher nie erreichte optische und mechanische Qualität besitzen unter Erfüllung aller gestellten Forderungen.Comprehensive measurements and tests have shown that the on the above-described manner has paid for objects so far have never achieved optical and mechanical quality under fulfillment of all demands.
Es zeigt sich, dass durch diese Massnahmen der Verwendungsbereich von optischen Kunststoff-Objekten erheblich erweitert werden kann.It turns out that through these measures the area of use of optical plastic objects significantly expanded can be.
Claims (5)
dass in einem Vakuum von wenigstens angenähert 1 × 10-5 TORR oder besser eine erste, optisch nicht wirkende Metalloxydschicht als Haftschicht aufgedampft wird;
dass in einem durch Sauerstoff-Zufuhr verringertem Vakuum von wenigstens angenähert 2 × 10-4 TORR eine zweite Schicht eines optisch wirksamen, hochbrechenden Metalloxyds aufgedampft wird;
dass in einem wieder verbesserten Vakuum von mindestens 1 × 10-5 TORR oder besser als dritte Schicht ein niedrigbrechendes, als Dielektrika wirksames Material aufgedampft wird;
dass in einem durch erneute Sauerstoff-Zufuhr verringertem Vakuum von wenigstens angenähert 2 × 10-4 TORR eine vierte Schicht eines weiteren hochbrechenden Metalloxyds aufgedampft wird;
und
dass in einem wieder verbesserten Vakuum von mindestens 1 × 10-5 TORR oder besser als fünfte Schicht ein niedrigbrechendes, als Hartschicht wirksames Material aufgedampft wird; alles bei einer Temperatur im Bereich von ca. 50°C bis 80°C und vorzugsweise gleicher Aufdampfgeschwindigkeit.2. The method according to claim 1, characterized in that
that in a vacuum of at least approximately 1 × 10 -5 TORR or better, a first, optically inactive metal oxide layer is vapor-deposited as an adhesive layer;
that a second layer of an optically effective, highly refractive metal oxide is evaporated in a vacuum of at least approximately 2 × 10 -4 TORR reduced by the supply of oxygen;
that in a again improved vacuum of at least 1 × 10 -5 TORR or better as a third layer, a low-refractive index-acting material is vapor-deposited;
that a fourth layer of another highly refractive metal oxide is evaporated in a vacuum of at least approximately 2 × 10 -4 TORR reduced by renewed oxygen supply;
and
that a low-refractive index material which is effective as a hard layer is evaporated in a again improved vacuum of at least 1 × 10 -5 TORR or better than the fifth layer; all at a temperature in the range of about 50 ° C to 80 ° C and preferably the same evaporation rate.
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