DE3611938C1 - Kathoden-Membran-Einheit und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Kathoden-Membran-Einheit und Verfahren zu deren HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Kathoden-
Membran-Einheit, bestehend aus einer protonen
leitenden Ionenaustauschermembran als Fest
elektrolyt mit einem in dünner Schicht darauf
aufgebrachten Kathodenmaterial. Sie bezieht
sich ferner auf ein Verfahren zur Herstellung
der Kathoden-Membran-Einheit.
Kathoden-Membran-Einheiten der vorgenannten
Art werden als Kathoden benötigt bei der SPE-
Wasserelektrolyse (SPE = Solid Polymer Elektro
lyte), bei der Elektrolyse zur Wasserstoffer
zeugung im sauren Milieu allgemein (z. B. auch
SPE-Salzsäureelektrolyse) und insbesondere bei
der Elektrolyse in schwefelsaurer Lösung oder
bei der kathodischen Erzeugung von Wasserstoff
bei gleichzeitiger anodischer Oxidation von
Schwefeldioxid in schwefelsaurem Elektrolyt.
Spezielle Beispiele sind die elektrochemische
Oxidation von SO2 aus Abgasen bei der H2-Erzeu
gung sowie die analoge Elektrolyse im Schwefel
säurehybridkreisprozeß.
Aus der US-PS 42 73 629 sind
kathodenseitig mit Wolframcarbid
beschichtete Ionenaustauscher
membranen bekannt, wobei
ein Disproportionierungskata
lysator auf ein poröses Kohlen
stoffsubstrat aufgebracht wurde.
Kathoden-Membran-Einheiten der eingangs bezeich
neten Art mit Nafion als Membranmaterial und
einer beidseitigen Beschichtung mit Platin als
Katalysator sind (z. B. auch für den Fall des
Schwefelsäurehybridkreisprozesses) bekannt. Sie
finden Verwendung in einer als SPE-Elektrolyse
zelle bezeichneten Elektrolysezelle mit Ionen
austauschermembran
als Separator. Beim Einsatz dieser bekannten
Elektroden dient als Anolyt mit SO2 gesättigte
Schwefelsäure. Ein zusätzlicher flüssiger Katolyt
war nicht erforderlich. Wie sich beim Betrieb
der Elektrolysezelle jedoch gezeigt hat, wurde
anodisches SO2 kathodisch reduziert und die
mit Platin beschichtete Kathode vergiftet.
Dies steht in Einklang mit der Erfahrung, daß
bisher kein protonenleitendes Ionenaustauscher
material gefunden werden konnte, das nicht
auch gleichzeitig SO2 -permeabel ist.
Es ist Aufgabe der Erfindung, eine edelmetall
freie Kathoden-Membran-Einheit der eingangs
bezeichneten Art mit einem hinsichtlich der
Vergiftung durch S- und H2S-Bildung unempfind
licheren Kathodenmaterial zu schaffen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine
Kathoden-Membran-Einheit gelöst, bei der auf
der Ionenaustauschermembran kathodenseitig
ein mit Wolframcarbid beschichteter poröser
Graphit in Form von Kohlenstoffasermaterial
aufgebracht ist. Kohlenstoffasermaterial weist
die für das Aufbringen auf die Ionenaustauscher
membran (NAFION®, NEOSEPTA®, JRAIPORE®) erforder
liche Flexibilität auf und kann daher auf die
Membran aufgebracht werden.
Kohlenstoffasermaterialien sind Filz (Kohlenstoff-
oder Graphitfilz), Hartfilz, dessen selbst
tragendes Material aus Kohlenstoff oder Graphit
fasern besteht, oder Graphit bzw. Kohlenstoff
papiere, die aus einem dünnen Vlies aus Kohlen
stoffstapelfasern bestehen. Die Bindung der
Fasern bei der Herstellung der Papiere erfolgte
mittels Kunstharz, das thermisch zu Kohlenstoff
abgebaut wurde.
Zur Beschichtung des in Form von Kohlenstoffa
sermaterial vorliegenden porösen Graphits mit
Wolframcarbid ist ein Verfahren geeignet, das
aus der DE-OS 32 22 436 und der DE-OS 33 25 874
bekannt ist. Hiernach wird das Wolframcarbid
an der Oberfläche des Graphits durch chemische
Reaktion adhäsiv gebunden. Dazu wird Wolfram
oxid oder eine zu Wolframoxid thermisch zersetz
bare Verbindung auf den Graphit aufgebracht und
ggf. thermisch zu Wolframoxid zersetzt. Anschlie
ßend wird das auf dem Graphit befindliche Wolf
ramoxid im Temperaturbereich von 620-950°C,
bevorzugt im Bereich von 750-950°C unter strö
mender CO/CO2-Atmosphäre reduziert und carbu
riert.
Eine vorteilhafte Verfahrensweise zur Herstel
lung der Kathoden-Membran-Einheit besteht darin,
daß als Kathodenmaterial vorgesehener, poröser
Graphit in Form von Kohlenstoffasermaterial mit
einer oberflächenaktiven Schicht aus Wolframcarbid
beschichtet und dieser beschichtete Graphit in
dünner Schicht auf eine protonenleitende Ionen
austauschmembran aufgebracht wird, wobei zuvor
auf den Graphit zu dessen Beschichtung Para-Am
moniumwolframat aufgebracht, dieses zu Wolfram
oxid thermisch zersetzt und im Temperaturbereich
von 620-950°C, bevorzugt im Bereich von 750-
950°C unter strömender CO/CO2 -Atmosphäre carbu
riert wird, wobei das Para-Ammoniumwolframat in
einer NH3- oder H2O2-haltigen, wässrigen Lö
sung gelöst und der Graphit in dieser Lösung
unter Zusatz eines Tensides getränkt wird. Da
bei können handelsübliche Tenside verwendet
werden. Bei Anwendung dieser Verfahrensweise
erreicht man eine gleichmäßige Beschichtung
des Graphits mit Wolframcarbid.
Eine alternative Verfahrensweise zur Herstel
lung der Kathoden-Membran-Einheit besteht da
rin, daß als Kathodenmaterial vorgesehener, po
röser Graphit in Form von Kohlenstoffmaterial
mit einer oberflächenaktiven Schicht aus Wolf
ramcarbid beschichtet und dieser beschichtete
Graphit in dünner Schicht auf eine protonenlei
tende Ionenaustauschermembran aufgebracht wird,
wobei zuvor auf den Graphit zu dessen Beschich
tung Wolframoxid aufgebracht und im Temperatur
bereich von 620-950°C, bevorzugt im Bereich
von 750-950°C unter strömender CO/CO2-Atmo
sphäre carburiert wird, wobei das Wolframhexa
chlorid in Alkohol gelöst und der Graphit in
dieser Lösung getränkt wird. Auch auf diese
Weise erhält man eine gleichmäßige Beschichtung
des Materials mit Wolframcarbid.
Eine ammoniakalische wäßrige Lösung von 40 g
p-Ammoniumwolframat (pH 8) wurde mit wenigen
Tropfen eines handelsüblichen Tensides versetzt.
Proben von mit Aceton im Ultraschallbad gereinig
ten Graphitfilz wurden mit dieser Lösung bei 80°C
im Ultraschallbad und unter Wasserstrahlvakuum
getränkt.
Die so getränkten Proben wurden über NaOH ge
trocknet und anschließend im Exsikkator entwe
der bei 500°C an Luft eine Stunde lang oder
bei 450°C unter N2 behandelt. Es scheidet sich
dann auf den Graphitoberflächen entweder WO3
oder blaues Wolframoxid (eine Mischung aus WO3
und WO2.90) ab. In einer alternativen Verfah
rensweise wurden die Proben in einer geschlos
senen Glasapparatur mit HCl-Gas in Kontakt ge
bracht. Nach dem Ausfällen von WO3 · xHOH mit
einer Inkubationszeit bis zu einer Stunde wur
den die Proben bei 120°C an Luft vorgetrocknet.
Die Proben wurden sodann im Temperaturbereich
von etwa 900°C unter strömender CO/CO2-At
mosphäre carburiert.
Es wurde eine 0.05 bis 0.2 molare Lösung von
WCl6 in wasserfreiem Ethanol (oder in wasser
freiem Ethanol/Aceton-Gemisch) hergestellt.
Die mit Aceton im Ultraschallbad gereinigten
Graphitproben wurden mit der WCl6-haltigen
alkoholischen Lösung im Ultraschallbad getränkt.
Nach Vortrocknen von etwa 30 min bei 100-120°C
an feuchter Luft wurden die Graphitproben bei
350°C an Luft eine Stunde lang erhitzt. Die
so mit WO3 · xHOH imprägnierten Proben wurden
danach zur Carburierung in der in Ausführungs
beispiel 1 angegebenen Weise weiterbehandelt.
Ein gemäß Ausführungsbeispiel 1 mit Wolframcarbid
beschichteter Graphitfilz wurde als Kathode
einer Elektrolysezelle gegen eine Kationenaus
tauschermembran (NEOSEPTA®) gepreßt. Die durch
die Membran hindurchtretenden Protonen werden
an der Wolframcarbidschicht der Kathode zu
H2 reduziert. Der so gebildete Wasserstoff
verläßt den Kathodenraum hinter der elektro
chemisch aktiven Wolframcarbidschicht nach
oben, während das mit den Protonen durch die
Membran diffundierte Wasser den Kathodenraum
hinter der elektrochemisch aktiven Schicht
nach unten verläßt.
In einer Laborzelle mit den geometrischen Elektroden
oberflächen von 125 cm2 wurde mit 45 Gew.-% H2SO4
als Anolyt, der mit SO2 gesättigt und mit HJ
als Depolarizator versetzt war, eine Gesamtzell
spannung von 0,7 V bei 200 mA/cm2 Stromdichte
bei 80°C Betriebstemperatur erzielt.
Claims (3)
1. Kathoden-Membran-Einheit, bestehend aus einer
protonenleitenden Ionenaustauschermembran als
Festelektrolyt mit einem in dünner Schicht
darauf aufgebrachten Kathodenmaterial,
dadurch gekennzeichnet,
daß auf der Ionenaustauschermembran kathoden
seitig ein mit Wolframcarbid beschichteter
poröser Graphit in Form von Kohlenstoffaser
material aufgebracht ist.
2. Verfahren zur Herstellung der Kathoden-Membran-
Einheit gemäß Anspruch 1, wobei als Kathoden
material vorgesehener poröser Graphit in Form
von Kohlenstoffasermaterial mit einer oberflä
chenaktiven Schicht aus Wolframcarbid beschich
tet und dieser beschichtete Graphit in dünner
Schicht auf eine protonenleitende Ionenaustau
schermembran aufgebracht wird, wobei zuvor auf
den Graphit zu dessen Beschichtung Para-Ammo
niumwolframat aufgebracht, dieses zu Wolfram
oxid thermisch zersetzt und im Temperaturbe
reich von 620-950°C, bevorzugt im Bereich
von 750-950°C unter strömender CO/CO2-Atmo
sphäre carburiert wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Para-Ammoniumwolframat in einer NH3-
oder H2O2-haltigen, wäßrigen Lösung gelöst und
der Graphit in dieser Lösung unter Zusatz ei
nes Tensides getränkt wird.
3. Verfahren zur Herstellung der Kathoden-Membran-
Einheit gemäß Anspruch 1, wobei als Kathoden
material vorgesehener poröser Graphit in Form
von Kohlenstoffasermaterial mit einer oberflä
chenaktiven Schicht aus Wolframcarbid beschich
tet und dieser beschichtete Graphit in dünner
Schicht auf eine protonenleitende Ionenaustau
schermembran aufgebracht wird, wobei zuvor auf
den Graphit zu dessen Beschichtung Wolframoxid
aufgebracht und im Temperaturbereich von 620-
950°C, bevorzugt im Bereich von 750-950°C
unter strömender CO/CO2-Atmosphäre carburiert
wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß Wolframhexachlorid in Alkohol gelöst und
der Graphit in dieser Lösung getränkt wird.
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