DE3512457C1 - Vorrichtung zu Untersuchungen mit der Methode der Hochdruck-Duennschicht-Chromatographie - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zu unter Verwendung der Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie vorzunehmenden Untersuchungen, wie Stoffanalysen, die zumindest eine Tragplatte, eine auf der Oberfläche der Tragplatte ausgebildete Sorbentschicht, ein die Oberfläche der Sorbentschicht überdeckendes Element aufweist, wobei die Tragplatte in einem geschlossenen Raum angeordnet ist, weiters eine erste Einleitung zur Zuführung eines Lösemittels zu der Sorbentschicht sowie eine zweite Einleitung zur Zuführung eines im geschlossenen Raum Überdruck hervorrufenden Mittels vorgesehen sind. Die erfindungsgemäße Vorrichtung erlaubt die Erhöhung der Effektivität der durch Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie realisierten Stofftrennung im Vergleich mit bekannten Vorrichtungen.

Die Vorteile der in einer senkrechten Säule realisierten flüssigkeitschromatographischen Verfahren und ihrer planaren Version, der sogenannten Dünnschicht-Chromatographie können sehr günstig in der Methode der Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie kombi-

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niert werden, die zum Beispiel im Artikel von E. Tyihäk, E. Mincsovics und H. Kaläsz /Journal of Chromatography, 174, 1979, S. 75—81/ dargestellt wurde. Eine Vorrichtung zur Realisierung der Methode ist aus der GB-PS 15 70 760 erkennbar. Der Beschreibung dieses Patentes nach enthält die Vorrichtung eine Hochdruckkammer, eine auf einer Tragplatte ausgebildete Sorbentschicht bei der Hochdruckkammer sowie ein Element, das eine mechanische Kopplung zwischen der

sichtlich der Tatsache, daß der Dampfraum immer oberhalb der Sorbentschicht vorhanden ist, was eindeutig nachteilig sein kann, wenn die Temperatur erhöht wird — bei höherer Temperatur kann dieser Raum mehr Lösemittel aufnehmen usw. Bei kleinen Mengen der zu trennenden Mischungen wurde es vorgeschlagen, die Tragplatte in einem Thermostaten anzuordnen. Ein anderer Vorschlag sieht die Verwendung von erhöhter

stimmte Temperatur während der chromatographischen Trennung mit relativ hoher Genauigkeit zu halten ist. In der Fachliteratur wird im allgemeinen darauf hingewiesen, daß die Temperatur ein weniger kennzeich-5 nender Parameter bei der Flüssigkeitschromatographie ist. Das folgt klar aus der Praxis.

Die bekannten Vorrichtungen der Dünnschicht-Chromatographie, sowohl die ohne Überdruck, als auch damit realisierten, arbeiten ohne Berücksichtigung der Hochdruckkammer und der Sorbentschicht gewährlei- io Möglichkeit der Verwendung der Temperatur während stet. Als Sorbent können sowohl die bekannten organi- der Trennung. So zum Beispiel eins der wichtigsten sehen und anorganischen Stoffe angewendet werden, Handbücher I]. C. Touchstone und M. F. Dobbins: die auch bei den älteren chromatographischen Verfah- »Practice of Thin-Layer Chromatography«, J. Wiley, ren Verwendung finden. Die Sorbentschicht deckt die New-York, 1978, S. 304/ enthält die Aussage, daß die Tragplatte völlig, wobei das Kopplungselement — z. B. 15 Rolle der Temperatur bei dieser chromatographischen eine verformbare, vorteilhaft nachgiebige, elastische Technik nicht wichtig sei. Die Feststellung folgt offen-Platte — dieser Sorbentschicht so zugepaßt ist, daß jene
unter Einfluß des in der Hochdruckkammer erzeugten
Überdrucks völlig bedeckt wird. Der Überdruck wird
zum Beispiel in Form eines Wasserkissens hervorgeru- 20
fen. Auf der Tragplatte ist eine die Sorbentschicht umfassende Schicht zur Abdichtung vorgesehen, welche
das Ausfließen des Lösemittels /Eluenten/ verhindert.
Die elastische Platte schließt das Aufstehen eines größeren Dampfraumes aus, welcher in den dünnschichtchro- 25 Temperatur zur Entfernung des Lösemittels zwischen matographischen Anlagen immer anwesend ist. Der den Trennungsschritten bei der mehrfachen Trennung Dampfraum, der das Lösemittel aufnehmen kann, ist die vor, um ihre Verdampfung zu beschleunigen. Bei einer Quelle einer Reihe Nachteile. Wie erwähnt, die die einfachen Trennung kann die erhöhte Temperatur viele Sorbentschicht aufnehmende Tragplatte soll auf den Probleme insbesondere infolge der Beschleunigung der Rand verdichtet werden, um das Ausfließen des Löse- 30 Verdampfung des Lösemittels verursachen, und insbemittels /Eluenten/ zu verhindern. Das Lösemittel be- sondere bei der Auswertung von Chromatogrammen, wegt sich in der Sorbentschicht unter Überdruck und wodurch in solchen Bedingungen nicht immer zuverläsfließl es in der Richtung von auf der Oberfläche der sige Ergebnisse erhaltbar sind: die Trennung ist Sorbentschicht ausgebildeten Kanälen. schwach, die Grenzen zwischen den verschiedenen Ver-

Für Erhöhung der Effektivität kann bei der Hoch- 35 bindungen, Stoffen sind schwer erkennbar. Bei der druck-Dünnschicht-Chromatographie eine höhere An- Trennung bildet der erhöhte Druck des Lösemittelzahl von Sorbentschichten in einer Hochdruckkammer dampfes eine Quelle von schwer bestimmbaren Unsiangeordnet werden. Nach einem Vorschlag werden par- cherheitsfaktoren.

allele Tragplatten verwendet, welche die Sorbentschich- Es ist natürlich bekannt, die Hochdruckkammer und

ten auf den selben Seiten halten. Eine solche Vorrich- 40 die Sorbentschichten im Ganzen in einem Thermostaten tung ist u. a. aus der im Februar 1985 offengelegten anzuordnen, falls eine ständige erhöhte Temperatur bei ungarischen Patentanmeldung 1 335/82 erkennbar. Die der Trennung erwünscht ist. Das ist eine übliche Maß-Tragplatten sind nebeneinander angeordnet, zwischen nähme aller chromatographischer Untersuchungen, ihnen werden Dichtungen in Form von den Rand dek- Im Vergleich zu den bekannten, traditionellen gas-

kenden Bändern ausgebildet. Die Hochdruckkammer 45 chromatographischen Methoden kann die Flüssigkeitskann sowohl unterhalb als auch oberhalb des parallelen Chromatographie in ihrer mit vertikaler Säule verwirk-Plattensystems ausgebildet werden, es ist jedoch wich- lichten Version durch die kleine Geschwindigkeit und tig, eine zuverlässige Unterstützung der Platten zu reali- niedrige Effektivität der Trennung gekennzeichnet wersieren. Im allgemeinen werden die Platten ebenso wie den. Sie ist jedoch sehr nützlich, da die Gaschromatobei der erwähnten GB-PS mit Kanälen versehen, die 50 graphie lediglich bei etwa 20% der organischen Subzueinander parallel verlaufen und bei einem Rand oder stanzen verwendbar ist. Die restlichen müssen durch von der Mitte der Tragplatte beginnend fähig sind, das flüssigkeitschromatographischen Methoden untersucht unter Überdruck eingeführte Lösemittel weiterzuleiten. werden. Die planaren Verfahren und insbesondere die Es ist auch möglich, ein System dieser Tragplatten so klassische Dünnschicht-Chromatographie sind sehr aufzubauen, daß das Lösemittel von einer Sorbent- 55 günstig, da sie leicht ausführbar sind, eine bedeutende schicht zu einer anderen fließen kann. Ersparung an der Zeit und den Reagenten ermöglichen,

Die chromatographische Trennung von eine Mi- wobei die visuelle Erfassung und die gleichzeitige Unschung bildenden organischen und inorganischen Stof- tersuchung einer höheren Menge von Stoffproben nötifen bedarf einer sehr präzisen Bestimmung der grund- genfalls auch unter Verwendung agressiver Reagenten sätzlichen Bedingungen der Untersuchungen. In der 60 realisierbar sind. Einige Nachteile sind auch sehr wich-Flüssigkeitschromatographie können als solche Bedin- tig. Zuerst ist die Anzahl der trennbaren Komponenten gungen die nachfolgenden erwähnt werden: die Aus- durch die mögliche Länge der Tragplatte sowie die lanwahl des Sorbenten und des Lösemittels sowie der be- ge Zeitdauer der Untersuchung beschränkt. Zweitens weglichen Phase /des Eluenten/, der Druck der Einfüh- kommt es oft vor, daß solche Chromatogramme erzeugt rung, die Größe der Stoffpartikeln in der Sorbent- 65 werden, die schlecht auswertbar sind. Eine Verbesseschicht. In der Gaschromatographie tritt auch die Tem- rung kann in diesen Hinsichten eben durch die Hochperatur als wichtiger Parameter auf, und soll sie sehr druck-Dünnschicht-Chromatographie erreicht werden, sorgfältig bestimmt werden. Dies bedeutet, daß eine be- Für einige organische und inorganische Verbindungen

kann die Geschwindigkeit der Trennung bis zu 20mal vergrößert werden, obwohl dazu das Verfahren einer Sorbentschicht bedarf, in der die Teilchen in einen bestimmten Maßstabbereich fallen sollen, der kleinere Teilchem umfaßt, als bei den vorigen Verfahren. Das bewirkt bestimmte technologische Probleme bei der Herstellung der Sorbentschicht.

Obwohl eine Verbesserung der Effektivität und der Geschwindigkeit der Trennung klar erkennbar sind, ist

Mischungen erhaltenen Chromatogrammen ist oft problematisch.

Der Zweck vorliegender Erfindung ist eine verbesserte Vorrichtung zu erarbeiten, die in der obigen Hinsicht günstiger ist, als die bekannten.

Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie zur Lei- 20 stung besserer Ergebnisse geeignet ist, falls bei der Trennung der Mischung der Einfluß der Temperatur berücksichtigt wird. Die Temperatur ist eben ein sehr wichtiger Parameter, im Gegensatz zu den zur Zeit

Das Heizgerät kann vorteilhaft als ein blattförmiges Heizelement ausgebildet werden, das parallel zur Sorbentschicht und bei der Tragplatte angeordnet ist. Eine andere Möglichkeit besteht darin, daß das Heizgerät mit 5 einer metallischen Tragplatte aufgebaut ist, die mit einem induktiven Heizapparat zusammenwirkt, und die elektromagnetische Energieübertragung benutzt.

Ein oder mehrere Tragplatten mit je einer oder zwei Sorbentschichten — die Sorbentschicht werden auf den eine weitere Verbesserung erwünscht, insbesondere bei 10 beiden Oberflächen der Tragplatte ausgebildet — und den Mischungen, die eine höhere Anzahl von organi- ein oder mehrere Heizelemente können in einer Sandschen Komponenten enthalten und bei der Trennung Wichstruktur angeordnet werden, wobei auch wärmeschwer verarbeitbar sind. Die Auswertung bei solchen isolierende Elemente vorgesehen sind. Die verschiedenen Möglichkeiten können lediglich beispielsweise auf-15 gelistet werden: es kann zwischen zwei Tragplatten ein Heizelement eingeschoben, eine solche dreischichtige Struktur mit einem Heizelement und einem wärmeisolierenden Element oder einem anderen Heizelement umgenommen werden, usw.

Das Heizgerät ist vorteilhaft so aufgebaut, daß es fähig ist, eine programmierte, d. h. zeitlich und räumlich veränderliche Temperaturverteilung in der Sorbentschicht hervorzurufen. Eine sehr günstige Lösung des Heizgerätes wird mit einer zentralen Mikroprozessorherrschenden Ansichten, da in der Hochdruck-Dünn- 25 einheit ausgestattet, die durch entsprechende Eingänge schicht-Chromatographie, wie erwähnt, kein bedeuten- und Ausgänge mit dem Heizgerät so verbunden ist, daß der Dampfraum entsteht. Es ist auch wichtig, daß der die programmierte Temperaturverteilung in der Nähe Eluent unter Einfluß des Überdrucks fließt und die Ge- der Sorbentschicht erzeugt wird, schwindigkeit seiner Strömung nicht nur vom Über- Die Temperaturreglereinheit wird vorteilhaft so aus-

druck sondern auch von der Temperatur abhängig ge- 30 gebildet, daß sie zumindest einen mit der Sorbentschicht macht werden kann. Der Erkenntnis nach ist jedoch in Wärmekopplung verbleibenden Temperaturfühler nicht die Temperatur selbst, sondern ihre relative Ände- enthält, der durch einen Differenzverstärker und einen rung wichtig. Die veränderliche Temperatur, d. h. der ersten Eingang eines die Eingangssignale analysieren-Temperaturgang ermöglicht unterschiedliche Trennun- den und abhängig davon am Ausgang positive oder negen derselben Mischungen, und noch dazu mit erhöhter 35 gative Signale leistenden Vergleichungsverstärker ei-Trennungsgeschwindigkeit. Die erhöhte Trennungsge- nem ersten Eingang eines Komparators zugeführt ist, schwindigkeit führt zur Möglichkeit der Verwendung wobei ein zweiter Eingang des Vergleichungsverstärvon Methoden der On-Line-Auswertung von Chroma- kers mit einem Ausgang eines eine Tastatur oder andere togrammen. Die Erfindung beruht weiters auf der Er- Eingabeeinheit, eine zentrale Mikroprozessoreinheit kenntnis, daß die erhöhte Temperatur die Bedingungen 40 und einen Integrator enthaltenden Reihenglied verbunder zwischen dem die Sorbentschicht deckenden EIe- den ist, ein zweiter Eingang des Komparators durch ein ment /ζ. B. einer nachgiebigen Platte/ und dem Eluenten Pegel-Verschiebungselement mit einem Kippschwinablaufenden Absorptionsprozesse beeinflußt. Diese gungsoszillator, insbesondere Sägezahngenerator geProzesse führen letztendlich zur Entstehung eines koppelt ist, und sein Ausgang einem Leistungsschalter Dampfraumes sehr begrenzten Volumens, worin die 45 zugeführt ist, wobei der Ausgang des Leistungsschalters veränderlichen Bedingungen zur schnellen und effekti- den die Temperatur regulierenden Steuerausgang der ven Vorbereitung von leicht auswertbaren Chromate- Temperaturreglereinheit bildet, grammen beitragen kann. In der Temperaturreglereinheit wird der Leistungs-

Daher betrifft die Anmeldung eine Vorrichtung, wel- schalter vorteilhaft mit einem Ausgang eines Relais verche ein verbessertes Verfahren der Hochdruck-Dünn- 50 bunden, das durch einen Eingang mit einem Verstärker schicht-Chromatographie realisiert, wobei die Tempe- mit Hysterese und durch einen anderen Eingang mit

einem Hochleistungs-Speisegerät verbunden ist, wobei der Verstärker mit Hysterese einem Ausgang des Vergleichungsverstärkers angeschlossen ist. Vorteilhaft 55 wird ein optoelektronisches Kopplungselement zwischen der zentralen Mikroprozessoreinheit und dem Integrator vorgesehen, wodurch die Kopplung ohne galvanischen Kontakt verwirklicht werden kann.

Die Vorrichtung kann immer gemäß den zu lösenden inneren Druck des geschlossenen Raums übermitteln- 60 chromatographischen Aufgaben zusammengestellt des Element aufweist, eine erste Einleitung zur Einfüh- werden und nach einigen einleitenden Untersuchungen rung eines Lösemittels in die Sorbentschicht, sowie eine so reguliert werden, daß eine schnelle, effektive und zweite Einleitung zur Einführung eines im geschlosse- leicht auswertbare Trennung der verschiedenen Komnen Raum Überdruck hervorrufenden Mittels aufweist, ponenten einer Mischung erreicht wird. Die Vorrichwobei erfindungsgemäß ein Heizgerät zur Veränderung 65 tung ist geeignet, eine zuverlässige Trennung von viele der Temperatur der Sorbentschicht vorgesehen ist, das organische Komponenten enthaltenden Mischungen zu mit einem Steuerausgang einer Temperaturreglerein- gewährleisten, heit vorgesehen sind. Die Erfindung wird weiters anhand von beispielswei-

ratur einem Programm nach in verschiedenen Punkten
der Vorrichtung auf verschiedene Werte reguliert werden kann und derart die Temperatur in der Sorbentschicht veränderlich gemacht werden kann.

Zur Lösung der Aufgabe wurde eine Vorrichtung erarbeitet, die zumindest eine in der Nähe eines geschlossenen Raums angeordnete Tragplatte, eine Sorbentschicht auf der Oberfläche der Tragplatte, sowie ein den

se dargestellten Verwirklichungen näher erläutert. In diesen Erläuterungen wird Bezug auf die Zeichnung genommen, wobei

F i g. 1 den Querschnitt einer vorteilhaften Ausführung der Vorrichtung mit einer Tragplatte,

F i g. 2 die Anordnung einer Tragplatte mit einer Sorbentschicht und eines Heizelementes im Querschnitt,

Fig.3 die Anordnung einer Tragplatte mit einer Sorbentschicht und zwei Heizelementen im Quer- ίο schnitt,

Fig.4 die Anordnung mehrerer Sorbentschichten mit Tragplatten und zweier Heizelemente im Querschnitt,

F i g. 5 die Anordnung zweier Tragplatten und eines Heizelementes zur Aufheizung der dem Heizelement zugekehrten Sorbentschichten im Querschnitt,

F i g. 6 die Anordnung einer zur induktiven Heizung vorbereiteten Tragplatte zwischen zwei geschlossenen Räumen im Querschnitt,

F i g. 7 die Obenansicht einer Tragplatte zur linearen chromatographischen Entwicklung und On-Line-Auswertung,

F i g. 8 die Obenansicht einer Tragplatte zur chromatographischen Entwicklung in zwei Richtungen und On-Line-Auswertung,

F i g. 9 die Obenansicht einer Tragplatte zur chromatographischen Entwicklung in zwei Richtungen und Off-Line-Auswertung,

F i g. 10 die Obenansicht einer Tragplatte zur zweidimensionellen chromatographischen Entwicklung und On-Line-Auswertung,

F i g. 11 die Schaltungsanordnung einer vorteilhaften Ausführung der Einheit zur Regulierung der Temperatur der Sorbentschichten,

F i g. 12 das Blockschema der Einheit zur Regulierung der Temperatur der Sorbentschichten,

Fig. 13 einige programmierbare Temperaturgänge zur Trennung verschiedener Mischungen, und

Fig. 14 das Schema einiger Trennungen, die unter Verwendung von verschiedenen Werten Rf /des Verspätungsfaktors/ bei der Analyse von Nikotinalkaloide enthaltenden Proben erreichbar sind,
darstellen.

Es wird eine Vorrichtung A /Fig. 1/ geschaffen, die zumindest eine Tragplatte 3 enthält. Die Tragplatte 3 und weitere später darzustellende Konstruktionselemente sind durch Abspannklemmen 12 zusammenzuhalten, die eine steife Festhaltung der Elemente gewährleisten. Die Tragplatte 3 ist teilweise zumindest von einer Seite mit einer Sorbentschicht 2 bedeckt und verbleibt im Wärmekontakt mit einem Heizgerät, welches so ausgebildet ist, daß es eine zeitlich und räumlich regulierte Veränderung der Temperatur der Sorbentschichten 2 ermöglicht. In der Vorrichtung A, wie es in F i g. 1 sichtbar ist, enthält das Heizgerät zwei elektrisch gespeiste Heizelemente 4, die parallel zur Tragplatte 3 angeordnet und blattförmig ausgebildet sind. Eins der Heizelemente 4 liegt oberhalb der Sorbentschicht 2 und ist davon durch eine Zwischenplatte 9 getrennt, die vorteilhaft aus nachgiebigem, elastischem Stoff besteht. Das andere Heizelement 4 ist unterhalb der Tragplatte 3 angeordnet. Die Heizelemente 4 verlaufen parallel zur Tragplatte 3 und sind sie fähig, regulierbare Wärmeleistung abzugeben. Falls die Temperatur auch räumlich programmiert werden soll, ist es vorteilhaft, die Heizelemente 4 auf unabhängige Heizungen aufzuteilen, die einer Temperaturreglereinheit 24 zugeschlossen sind.

Das untere Heizelement 4 wird durch eine Halteplatte

11 unterstützt, die ebenso durch die Abspannklemmen

12 gehalten ist. Zwischen der Halteplatte 11 und dem Heizelement 4 kann eine Schicht eines isolierenden Stoffes, z. B. eine Wärmeisolierplatte 6 eingebaut werden. Eine erste Einleitung 16 ist mit der Sorbentschicht 2 zur Einspeisung des Lösemittels verbunden, und ihr Ausgang führt zu ausgewählten Punkten der Sorbentschicht 2. Oberhalb der Tragplatte 3 ist ein geschlossener Raum 1 ausgebildet, welcher parallel zur Tragplatte 3 mit einer Abschlußplatte 14 geschlossen ist, wobei ein O-Ring 13 zur Abdichtung des Raums vorgesehen ist. Der geschlossene Raum 1 soll einen Überdruck halten können. Der Überdruck wird durch ein Mittel erzeugt, das durch eine zweite Einleitung 16 eingespeist wird. Der Überdruck kann durch Luft, Wasser, andere flüssige oder gasförmige Medien erzeugt werden. Zu diesem Zweck wird aus Sicherheitsgründen die Verwendung eines Wasserkissens vorgeschlagen. Der im geschlossenen Raum 1 erzeugte Überdruck preßt die Zwischenplatte 9 zur Oberfläche der Sorbentschicht 2.

Die Heizelemente 4 sind mit der Temperaturreglereinheit 24 durch Leiter 17 verbunden. Die Heizelemente 4, wie erwähnt, können auf verschiedene Teile unterteilt werden, welche den Ausgängen der Temperaturreglereinheit 24 zugeführt sind. Die Eingänge der Temperaturreglereinheit 24 sind mit dem Heizelement 4 auch verbunden, wobei die letzte Verbindung die Kopplung zu Temperaturfühlern bedeutet, die sowohl in einer Platte mit dem Heizelement angeordnet, als auch der Sorbentschicht 2 zugepaßt werden können. Die Teile der Heizelemente 4 sind vorteilhaft alle von regelbarer Leistung und derart ermöglichen sie die zeitliche und räumliche Veränderung der Temperatur in der Umgebung der Sorbentschicht 2 mit Programmsteuerung. Beim Betrieb der Vorrichtung wird das Lösemittel zu bestimmten Punkten der Sorbentschicht 2 eingespeist, wonach die chromatographische Trennung beginnt. Die Ergebnisse der Trennung können mittels eines Detektors 19 ausgewertet werden. Im Falle der On-Line-Auswertung enthält der Detektor solche Erfassungseinheiten, die bei dem Rand der Tragplatte 3, am Ende der Sorbentschicht 2 arbeiten. Im Falle der Off-Line-Auswertung arbeitet der Detektor 19 völlig unabhängig von der Vorrichtung A, und zwecks Auswertung ist die Tragplatte aus der Vorrichtung A zu entfernen.

Die Temperaturreglereinheit 24 verwirklicht die Steuerung der Temperatur der Heizelemente 4 im allgemeinen durch Regulierung der Leistung, die in den Teilen des Heizgerätes dissipiert wird.

Verschiedene vorteilhafte relative Anordnungen der Sorbentschicht 2, der Tragplatte 3 und der Heizelemente 4 können verwirklicht werden, die nachstehend an Beispielen /F i g. 2 bis 5/ veranschaulicht werden. Eine der Möglichkeiten besteht darin, daß eins der Heizelemente 4 auf einer Grundplatte 7 angeordnet wird, wobei als Grundplatte 7 auch die Halteplatte 11 dienen kann. Zwischen der Grundplatte 7 und dem Heizelement 4 kann eine Wärmeisolierschicht 5 vorgesehen werden. Das Heizelement 4 wird durch die Tragplatte 3 bedeckt, wobei die Sorbentschicht 2 auf der Gegenseite vorbereitet wird. Eine geeignete elastische Platte liegt auf der Sorbentschicht 2 und gibt den Überdruck des geschlossenen Raums weiter /F i g. 21. Es ist sichtbar aus F i g. 3, daß zwei Heizelemente 4 und die Tragplatte 3 in einer Sandwichstruktur angeordnet werden können, wobei der geschlossene Raum 1 von einer Seite eines der Heizelemente 4 ausgebildet werden kann. Das bedeutet, daß

ίο

der geschlossene Raum 1 sowohl oberhalb des oberen Heizelementes 4 als auch unterhalb des unteren Heizelementes 4 vorhanden sein kann. Die Wärmeisolierplatte 6 unterstützt die Anordnung.

Die Vorrichtung kann mit einer höheren Anzahl von Tragplatten 3 verwendet werden. Eine der Möglichkeit ten der derartigen Lösung ist in F i g. 4 zu sehen, wobei die Tragplatten 3 parallel zueinander angeordnet sind, und die Sorbentschichten die selben Seiten der Trag-Die Sorbentschicht besteht, wie in der Chromatographie üblich und bekannt ist, aus bestimmtem organischem oder anorganischem Stoff. Als Beispiele anorganischer Stoffe können Kieselsäuregel und Aluminiumoxid, und von den organischen Stoffen Zellulose und die synthetischen Harze, Kunstharze erwähnt werden. Die obigen Beispiele erschöpfen offensichtlich nicht die Möglichkeiten.

Der Stoff der mit der Sorbentschicht 2 sich berühren

platten 3 decken. Die Heizelemente 4 sind zwischen den 10 den und den Überdruck aus dem geschlossenen Raum i und/oder oberhalb sowie unterhalb der Tragplatten 3 übergebenden Platte, als der Zwischenplatte 9 ist beiangeordnet. Das obere Heizelement 4 überträgt den spielsweise Polytetrafluoräthylen, ein Polymer auf der Überdruck des geschlossenen Raums 1 und das untere Basis von Terephtalat, Polythylän oder eine Aluminium

ist durch eine Wärmeisolationsplatte 6 auf der Grundplatte 7 unterstützt. Es kann natürlich eine umgekehrte Anordnung auch verwirklicht werden, wobei der geschlossene Raum 1 unterhalb des unteren Heizelementes 4 liegt.

Eine weitere vorteilhafte Möglichkeit ist der F i g. 5 zu entnehmen, wobei zwei Tragplatten 3 mit einem Heizelement 4 dazwischen vorgesehen sind, wobei das Heizelement 4 von den Sorbentschichten 2 durch die Tragplatten 3 getrennt angeordnet ist. Die Sorbentschichten 2 können ebenso auf der dem Heizelement 4 folie. Der Stoff dieses Elementes soll unter Berücksichtigung der Bedingungen der chromatographischen Analyse ausgewählt werden. Die Aluminiumfolie kann aus den Gründen sehr vorteilhaft sein, daß sie mit den organischen Stoffen schwach reagiert.

Zur Wärmeisolation können die bekannten Stoffe verwendet werden. Die Wärmeisolierplatte 6 und die Wärmeisolierschicht 5 bestehen zum Beispiel aus Asbest, und den Bedingungen nach können andere Stoffe auch gewählt werden.

Die obigen Stoffauswahlbeispiele bedeuten nicht die

zugekehrten Oberfläche der Tragplatten 3 ausgebildet 25 Auflistung aller Möglichkeiten. Der Fach mann soll auf

werden. Bei dieser Struktur kann der geschlossene Raum 1 ebenso oberhalb als auch unterhalb des Heizelementes 4 geschaffen werden, wobei eine Wärmeisolationsplatte 6 und eine Grundplatte 7 vorgesehen sind. Eine noch weitere Möglichkeit besteht in der Verwendung des elektromagnetischen Feldes zur Heizung. Die Temperaturreglereinheit 24 wirkt in diesem Falle mit einem Induktionsheizgerät zusammen, wobei die Heizung mit einer metallischen Tragplatte 25 gesichert grund seines Wissens die Stoffe immer in erster Reihe den Bedingungen der chromatographischen Trennung, der wahrscheinlichen Zusammensetzung der zu analysierenden Mischungen nach bestimmen, was eine übliehe Aufgabe in diesem Fachgebiet bedeutet.

Die Vorrichtung wird vorteilhaft mit rechteckigen Tragplatten 3 und 25 ausgestattet, worauf die Sorbentschicht 2 völlig oder zumindest von drei Seiten mit einer Absperrschicht 20 an den Rändern angenommen wird

wird, welche durch ein Halteelement 8 eingeklemmt ist 35 /Fig. 7, 8, 9 und 10/. Auf der Sorbentschicht 2 sind Ein-/Fi g. 6/. Die Induktionsheizung gewährleistet die Auf- gangspunkte 20 und Proberteingabepunkte 23 vorgesehen. Die Anordnung erwähnter Punkte hängt von den Bedingungen der Chromatographischen Analyse ab. Sie sind im allgemeinen nah zueinander bestimmt, und zwar 40 entweder bei einem Rand der Tragplatte 3, entlang einer geraden Linie, oder in deren Mitte, auch entlang einer geraden Linie, welche als Ausgangspunkt bei der Auswertung der Chromatogrammen betrachtet wird. Dieser Rand der Tragplatte 3, wo die Eingangspunkte 45 20 für das Lösemittel und die Probeneingabepunkte 23 angeordnet werden, liegt vorteilhaft gegenüber demjenigen Rand 18, wobei die Absperrschicht 20 entweder fehlt oder teilweise unterbrochen wird. Die Eingangspunkte 20 empfangen das Lösemittel und die Probeein-50 gabepunkte die Pfoben. Der¹ Eluent /die bewegliche Phase/ fließt unter dem Einfluß des Überdrucks und bewegt sich in Kanälen 22, die in der Sorbentschicht 2 ausgebildet die Richtung der Bewegung bestimmen, wie es durch Pfeile in den Figuren gezeigt wurde. Die Bewehöhere mechanische Festigkeit der Tragplatten 3, ob- 55 gung führt zum Rand 18 und unterwegs trennen sich wohl diese Struktur gleichzeitig einer höheren Leistung einige Komponenten der Mischung, aus welcher die

Probe entnommen wurde. Im Falle der On-Line-Auswertung werden die Komponenten durch den Eluenten bis zum Rand 18 mitgebracht, worin die Auswertung durch eine geeignete Anordnung, zum Beispiel durch ein optoelektronisches Gerät erfolgt. Dieses Gerät generiert Ausgangssignale, die dem Detektor 19 weitergeleitet werden. Wie es in F i g. 7 und 8 sichtbar ist, können die Tragplatten 3 zur On-Line-Auswertung der eindi-

Luft oder anderem Gase gesichert werden. Die Trag- 65 mensionellen chromatographischen Entwicklung verplatten sollen fest gegenüber dem Überdruck einge- wendet werden. Die Off-Line-Auswertung bedeutet die klemmt werden, dazu dienen die Grundplatte 7, die Hai- Auswertung einer Sorbentschicht 2, worauf die verteplatten 10,11 und die Abspannklemmen 12. schiedenen Komponenten der die Probe bildenden Mi-

wärmung der Tragplatte 25 und derart der Sorbentschicht 2, wobei die letztere von zumindest einer Seite die Oberfläche der Tragplatte 25 deckt.

Die Tragplatten 3 und 25 können aus mehreren Teilen ausgebildet werden. Die letztere besteht immer aus einem oder mehreren Stoffen, der /die/ zur Übertragung der elektromagnetischen Energie fähig ist /sind/. Die Tragplatten 3 können aus Glas, keramischen Stoffen, Aluminium oder einem Polymer, z. B. auf der Basis von Terephtalat usw. bestehen. Der geschlossene Raum 1 wird von zumindest einer Seite der Tragplatte 3 vorbereitet. Die Tragplatte 3 ist im allgemeinen eine Platte mit senkrecht zueinander verlaufenden geraden Kanten, doch können andere Ausbildungen auch Verwendung finden. Zur On-Line-Auswertung ist es vorteilhaft, die Tragplatten 3 mit zumindest einer geraden Kante zu sichern. Gewöhnlich ist die Tragplatte von 0,1 bis 5,0 mm dicki Die größeren Dicken gewährleisten die

zur Einstellung der Temperatur der Tragplatten 3 bedarf und zur höheren Wärmeträgheit führt. Die Auswahl hängt von den Bedingungen ab und ist eine übliche Aufgabe für einen Fachmann.

Der geschlossene Raum 1 der Vorrichtung wird im allgemeinen mit Wasser ausgefüllt, was aus Sicherheitsgründen meist als vorteilhaft zu betrachten ist. Der Überdruck kann offensichtlich durch Einpumpen von

schung unter Einfluß des Lösemittels Wege verschiedener Längen gemacht haben. Der Abstand zwischen dem Probeneingabepunkt 23 und dem der getrennten Komponente entsprechenden Fleck ist für die Komponente und die Bedingungen der Trennung charakteristisch. Da die letzteren bekannt und bewußt eingestellt worden sind, können die Stoffe der Flecke identifiziert werden.

Die Trennung kann auch mittels eines zweidimensionalen Verfahrens vorgenommen werden. In diesem Falle wird die Trennung zuerst in der Richtung eines Absperrbandes 26 der Tragplatte vorgenommen, und danach senkrecht dazu, in der Richtung eines anderen Absperrbandes 27 /F i g. 9, Off-Line-Auswertung/. Die zwei Richtungen der zweidimensionalen Entwicklungen können auch durch den Rand 18 und das Absperrband 26 der Tragplatte 3 bestimmt werden, wobei die leeren Fragmente des Absperrbandes 26 die Verlängerungen der Kanäle 22 durch Ausschneiden entsprechender Teile der Absperrschicht 20 erzeugt werden können /Fig. 10, On-Line-Auswertung/. Bei der zweidimensionalen Entwicklung ist zuerst ein erstes Lösemittel zu verwenden, dessen Reste nach in einer Richtung erfolgter Entwicklung zu entfernen sind und danach soll das zweite Lösemittel zur Entwicklung in der zweiten, zur ersten senkrechten Richtung eingesetzt werden. Da oberhalb der Sorbentschicht lediglich ein Raum sehr begrenzten Volumens mit dem Dampf des Lösemittels aufstehen kann, kann es nach der Entfernung der Reste des ersten Lösemittels, zum Beispiel durch Spülen mit einem inerten Gas, mit keinen schädlichen Einwirkungen des Lösemittels gerechnet werden. Bei der Entwicklung soll die Temperatur der Sorbentschicht 2 nach einem vorbestimmten Programm geregelt werden.

Die Temperaturreglereinheit 24 /Fig. 11/ ist mit einem Heizelement 4 oder der metallischen Tragplatte 25 gekoppelt, wobei die Kopplung durch einen oder mehrere Temperaturfühler 31 erfolgt, welcher /welche/ zur Erfassung der Temperatur der Sorbentschicht 2 vorgesehen ist /sind/. Die Temperaturreglereinheit 24 beeinflußt die Temperatur durch Regelung der dem Heizelement /den Heizelementen/ 4 oder der metallischen Tragplatte 25 /ihren Teilen/ zugeführten Leistung. Die Zusammenarbeit der Temperaturreglereinheit 24 mit der Heizung der Sorbentschicht 2 wird in einer Rückkopplung nach Fig. 12 verwirklicht, wobei eine Ejnheit a für Bestimmung eines Referenzsignals vorgesehen ist /diese Einheit dient zur Programmierung der Veränderung der Temperatur/, welche einem Komparator b zugeführt ist. Der Ausgang des Komparators b wird durch einen Verstärker c einer Signalformungseinheit d zugeschaltet, weiche einen Thyristor oder anderes geeignetes Schaltelement zur Regelung der Ausgangsleistung enthält. Die Signalformungseinheit d speist mit einem gewünschten Signal eine Eingriffseinheit e, die zur Steuerung einer Einheit / und dadurch zur Beeinflussung der Temperatur der Sorbentschicht 2 vorgesehen ist. Eine Rückkopplungsschaltung g sichert das Abschließen der Schaltung und derart wird der Komparator b gezwungen, solche Ausgangssignale zu generieren, welche dem Unterschied zwischen dem wirklichen und dem programmierten Zustand der Vorrichtung entsprechen. Der Komparator b kann zum Beispiel auf Basis von aus Platin bestehenden Thermoelementen verwirklicht werden. Die Rückkopplung nach F i g. 12 wird vorteilhaft durch die Temperaturreglereinheit 24 gemäß der Schaltungsanordnung der F i g. 11 realisiert.

Während der Arbeit der Vorrichtung, wie erwähnt, wird die Temperatur der Sorbentschicht 2 durch geeignete Temperaturfühler 31 in einem Punkt oder mehreren Punkten erfaßt.

Die Ausgänge der Temperaturfühler 31 sind über einen Differenzverstärker 31 einem Temperaturanzeiger 33, unmittelbar einem Komparator 45 mit Hysterese und auch unmittelbar einem ersten Eingang eines Vergleichungsverstärkers 39 zugeschaltet. Der Vergleichungsverstärker 39 ist ein logisches Schaltglied, welches einen Ausgangspegel U_c abhängig von den Eingangspegeln U_a und Ub leistet. Es empfängt am ersten Eingang das Signal mit Pegel U₃ und am zweiten Eingang das Signal mit Pegel Ub. Eine Vergleichung kann zum folgenden Ergebnis führen: U_a ist höher als Ub, U_a und Ub sind /unter Berücksichtigung der Toleranzmargine/ gleich, und U_a ist kleiner als Ub, In dieser Reihenfolge entspricht ein hoher positiver Pegel, ein niedriger positiver Pegel und ein negativer Pegel U_c des Ausgangssignals dem Ergebnis der Vergleichung. Ein weiteres wichtiges Kennzeichen der Arbeit der Vergleichungsverstärker 39 ist darin zu sehen, daß der Ausgangspegel Uc desto kleiner wird je kleiner der Unterschied zwischen den Pegeln U₁, und Ub ist /wobei U_a höher ist als UtJ.
Der zweite Eingang des Vergleichungsverstärkers 39 ist mit einem Ausgang eines Reihenglieds verbunden, das eine Tastatur 34, eine mit einem weiteren Temperaturanzeiger 38 verbundene zentrale Mikroprozessoreinheit 35 sowie einen Integrator 37 enthält, wobei zwischen der zentralen Mikroprozessoreinheit 35 und dem Integrator 37 vorteilhaft ein optoelektronisches Kopplungselement 36 vorgesehen ist. Die letztere gewährleistet die Übergabe der Signale zwischen der zentralen Mikroprozessoreinheit 35 und dem Integrator 37 ohne elektrischen Kontakt. Der Temperaturanzeiger 33 zeigt die in der Sorbentschicht 33 erfaßte Temperaturwerte, und der Temperaturanzeiger 38 ist zur Ausgabe der programmierten Temperaturwerte vorgesehen.

Der Ausgang des Vergleichungsverstärkers 39 leitet ein Signal mit Pegel U₀ einem Eingang eines Komparators 40 zu, welcher über seinen zweiten Eingang Signale mit Pegel L^ von einem Pegelschiebungselement 42 enthält, worin der Pegel der Signale eines Kippschwingungsoszillators 41 oder eines anderen geeigneten Oszillators verschoben wird. Der Ausgang des Komparators 40 führt ein Signal mit Pegel U_e zum Eingang eines Leistungsschalters 43 weiter. Der letztere generiert Signale zur Steuerung des Heizgerätes der Vorrichtung A, zum Beispiel zur Beeinflussung der in den Heizelementen 4 dissipierten und zur Aufwärmung der Sorbentschicht/en/ 2 verwendeten elektrischen Leistung. Der Komparator 45 mit Hysterese ist mit einem Relais 46 verbunden, das unter gegebenen Umständen einen Stromweg von einem Hochleistung-Speisegerät 47 öffnet. Die verschiedenen Elemente der Temperaturreglereinheit 24 erhalten Spannung von einer Speiseeinheit 48. Die Temperaturreglereinheit 24 gewährleistet die Regelung der Temperatur einem vorbestimmten Programm nach, das in die zentrale Mikroprozessoreinheit 35, unter Verwendung der Tastatur 34 oder anderer geeigneter Eingabeeinheit eingeführt werden kann. Das Programm wird in der zentralen Mikroprozessoreinheit gespeichert und zur Veränderung der Temperatur sowohl der Sorbentschicht als auch der Tragplatte 3 verwendet. Das Programm kann beispielsweise die in Fig. 13 dargestellten Veränderungen der Temperatur in einzelnen Punkten der Sorbentschicht 2 sichern. Diese Veränderung bedeutet eine zeitliche Regelung, wobei ein Ausgangswert 7o bestimmt wird, und die Tempera-

13 14

tür sol! bis zum höchsten Wert T3 vergrößert werden, ehe Chromatogramme bestimmt werden, wie es in wobei Zwischenwerte 7i und Tz vorgesehen sind. Falls Fig. 14 für Nikotinalkaloide sichtbar ist. Die Figur verdie. Veränderung geraden Linien nach erfolgt, können anschaulicht den Einfluß der Temperatur auf die Trenuttterschiedliche¹ Steilheiten ß\,fa und/3 berücksichtigt nung. Der Verspätungsfaktor R₁ /retarding factor/ hat werden. Offensichtlich können die Programmittel derart 5 sich vergrößernde Werte, wenn eine Erhöhung der ausgebildet werden, daß die Temperaturänderung einer Temperatur erfolgt, was gegensinnig zur bei den benichtlinearen Funktion folgt. Die Steilheiten sollen auch kannten dünnschichtchromatogräphischen Verfahren programmiert ausgewählt werden. beobachteten Erscheinung ist. Die Nikotinalkaloide

Während der Arbeit der Temperaturreglereinheit 24 können im allgemeinen in fünf Komponente aufgeteilt mit einer Anordnung nach F i g. 11 oder ähnlichen ist im 10 werden, und diese Komponenten machen, wie es in allgemeinen ein Temperaturverlauf zu verwirklichen, Fig. 14 sichtbar ist, verschiedene Wege bei verschiedebei dem der höchste Wert 90⁰C und die eingestellten nen Temperaturvorgängen. Der Temperaturvorgang Werte durch vorbestimmte Zeitdauern mit einer Ge- kann auf selektive Weisen bestimmt werden, und so riauigkeit von ± 1°C aufrechtzuerhalten sind. Der Un- gewährleisten die dui*ch II urid V gezeichneten Tempeterschied zwischen den eingestellten und den realisier- 15 raturprogramme sehr gut auswertbare Chromatogramten Werten der Temperatur soll die Grenze ±0,5° C me, wobei eine sehr effektive Trennung erreichbar ist. nicht überschreiten. Zur Trennung kann die Geschwin- Durch Auswahl anderer Programme können solche digkeit der Temperaturveränderung der Temperatur im Trennungen gewährleistet werden, worin mehrere Bereich von 1 bis 20°C/Min. ausgewählt werden. In der Komponenten den selben Platz oder teilweise über-Temperaturreglereinheit 24 gewährleistet der Verglei- 20 deckte Flecke besetzen /Programme I, III und V/. Der chungsverstärker 39 Signale mit Pegel U₀ aufgrund des op/timäle Temperaturvorgarig kann durch Untersuchuh-Unterschieds zwischen den eingestellten und gemesse- gen für die gegebenen Mischungen separat bestimmt nen Temperaturwerten, diese Signale können zur Ver- werden.

änderung der Geschwindigkeit der Temperaturärtde- Aus dem obigen folgt, daß in der Vorrichtung das

rung benutzt werden. Der Vergleichungsverstärker 39 25 Heizgerät, die Tragplatten und die Sorbentschichten auf schaltet die dem Heizgerät zugeführte Leistung bei der verschiedene Weisen angeordnet werden können, wo-Erreichung der erwünschten Temperatur aus. Die Si- bei die Regelung der Temperatur mit unterschiedlichen gnale mit Pegel U_e enthalten rechteckige Impulse mit Schaltungen erfolgen kann.

einem von dem Unterschied der Temperaturen abhän- Die Vorrichtung gewährleistet eine sehr effektive

gigen Ausfüllungsfaktor, d. h. der AuSfüllurtgsfaktor 30 Trennung Von Komponenten einer Mischung organiwird durch die Eingangssigriale des Komparators be- scher Verbindungen und erweitert die Verwendungsstimmt. Liegt die erfaßte Temperatur der Sorbent- möglichkeiten der Hochdruck-Dünnschicht-Chromatoschicht 2 höhen als der programmierte Wert, oder sind graphis.

sie gleich, so Werden Signale mit der Ausschaltung des — .

Heizgerätes gewährleistendem Ausfüllungsfaktor er- 35 Hierzu 8 Blatt Zeichnungen

zeugt. -—

Dir Komparator 43 mit Hysterese, das Relais 46 und
das Hochleistungs-Speisegerät füllen Schutzaufgaben
aus. Der Komparator 45 mit Hysterese erzeugt ein Ausgangssignal, wenn die Temperatur, die in der Sorbent- 40
schicht 2 erfaßt wird, einen für die Vorrichtung erlaubten höchsten Wert überschreitet, was zum Beispiel als
Folge eines Fehlers der Schaltung auftreten kann. Das
Relais 46 spriclht in diesen Fällen an und führt den durch
das Hochleistung-Speisegerät 47 erzeugten Strom zu 45
weiteren Einheiten, wodurch die Unterbrechung des zur
Vorrichtung A und zum Heizgerät deren führenden
Stromweges bewirkt wird.

Der Temperaturfühler ist vorteilhaft aus einem Fühlerelement und einem Stromgenerator ausgebildet, wo- 50
bei das Fühlerelement in einem Schaltzweig des Stromgenerators angeordnet und mit der Tragplatte 3 und/
oder der Sorbentschicht 2 gekoppelt ist. Die thermische
Kopplung kann auch mit mechanischer Verbindung verstärkt werden. 55

Die zentrale Mikroprozessoreinheit 35 ist gewöhnlich
auf den bekannten integrierten Schaltungen 8080 oder
gestützt, wobei das optoelektronische Kupplungselement 37 zur Vermeidung des elektrischen Kontaktes
bei der Signalübergabe vorgesehen ist. Der Leistungs- 60
schalter 43 enthält zum Beispiel eine mit Transistoren
aufgebaute Darlington-Schaltung.

Das Heizelement 4 kann auch als eine gedruckte Platte ausgebildet werden, wobei enge Plättchen zur Dissipation der Energie sowie zur Erfassung der Temperatur 65
ausgebildet werden können.

Bei den durch Off-Line-Auswertung zu verarbeitenden chromatographischen Entwicklungen können sol-

Claims (13)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zu Untersuchungen mit der Methode der Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie, die einen geschlossenen Raum, zumindest eine darin angeordnete Tragplatte, eine Sorbentschicht auf der Tragplatte, ein die Oberfläche der Sorbentschicht unter Einfluß eines im geschlossenen Raum erzeugten Überdrucks überdeckendes Element sowie eine mit der Sorbentschicht kommunizierende erste Einleitung und eine mit dem geschlossenen Raum kommunizierende zweite Einleitung enthält, dadurch gekennzeichnet, daß ein Heizgerät zur Veränderung der Temperatur der Sorbentschicht (2) vorgesehen ist, das mit einem Steuerausgang einer Temperaturreglereinheit (24) verbunden ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizgerät mit zumindest einem blattförmigen Heizelement (4) ausgebildet ist, das parallel zur Sorbentschicht (2) an der Tragplatte (3) angeordnet ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß an der Tragplatte (3) an der gegenüber dem Heizgerät liegenden Seite eine Warmeisolierung vorgesehen ist.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizgerät zumindest ein Paar blattförmiger Heizelemente (4) und eine zwischen jedem Paar der Heizelemente (4) angeordnete Tragplatte (3) mit Sorbentschicht (2) enthält.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Tragplatten (3) mit je einer oder zwei Sorbentschichten (2) vorgesehen sind, wobei das Heizelement (4) des Heizgeräts zwischen den Tragplatten angeordnet ist.

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie in einer parallelen Anordnung zumindest zwei Heizelemente (4) des Heizgeräts sowie zumindest zwei Tragplatten (3) mit Sorbentschichten (2) auf einer oder beiden Oberflächen enthält.

7. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine metallische Tragplatte (25) vorgesehen ist, die mit einer Induktionsheizung gekoppelt ist.

8. Vorrichtung zu Untersuchungen mit der Methode der Hochdruck-Dünnschicht-Chromatographie, die einen geschlossenen Raum, zumindest eine darin angeordnete Tragplatte, eine Sorbentschicht auf der Tragplatte, ein die Oberfläche der Sorbentschicht unter Einfluß eines im geschlossenen Raum erzeugten Überdrucks überdeckendes Element sowie eine mit der Sorbentschicht kommunizierende erste Einleitung und eine mit dem geschlossenen Raum kommunizierende zweite Einleitung enthält, dadurch gekennzeichnet, daß ein Heizgerät zur Veränderung der Temperatur der Sorbentschicht vorgesehen ist, das mit einem Steuerausgang einer Temperaturreglereinheit verbunden ist, wobei die Temperaturreglereinheit (24) eine zentrale Mikroprozessoreinheit (35) enthält, die mit einem in Heizungen unterteilten Heizelement gekoppelt ist, wobei den Heizungen voneinander unterschiedliche Leistungen zugeführt werden.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperaturreglereinheit (24) zumindest einen mit der Sorbentschicht (2) in Wärmekopplung befindlichen Temperaturfühler (31) enthält, der durch einen Differenzverstärker (32) und einen ersten Eingang eines die Eingangssignalc analysierenden und abhängig davon am Ausgang positive oder negative Signale leistenden Vergleichungsverstärker (39) einem ersten Eingang eines Komparators (40) zugeführt ist, wobei ein zweiter Eingang des Vergleichungsverstärkers (39) mit einem Ausgang eines eine Tastatur (34) oder andere Eingabeeinheit, eine zentrale Mikroprozessoreinheit (35) und einen Integrator (37) enthaltenden Reihenglied verbunden ist, ein zweiter Eingang des !Comparators (40) durch ein Pegel-Verschiebungselement (42) mit einem Kippschwingungsoszillator (41) gekoppelt ist, und sein Ausgang einem Leistungsschalter (43) zugeführt ist, wobei der Ausgang des Leistungsschalters (43) den die Temperatur regulierenden Steuerausgang der Temperaturreglereinheit (24) bildet.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Leistungsschalter (43) mit einem weiteren Eingang einem Relais (46) zugeführt ist, wobei die Eingänge des Relais (46) einerseits einem Komparator (45) mit Hysterese, andererseits einem Hochleistungs-Speisegerät zugeschaltet sind, und der Komparator (45) mit Hysterese dem ersten Eingang des Vergleichungsverstärkers (39) angeschlossen ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Reihenglied ein optoelektronisches Kopplungselement (36) zwischen der zentralen Mikroprozessoreinheit (35) und dem Integrator (37) enthält.

12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizgerät mit Induktionsheizung ausgebildet ist, die elektromagnetische Energie zu einer mit der Sorbentschicht (2) in Wärmekontakt befindlichen Tragplatte (25) weiterleitet.

13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Heizgerät ein parallel zur Tragplatte (3) angeordnetes blattförmiges Heizelement (4) enthält.