DE3486197T2

DE3486197T2 - Filtrierverfahren und Vorrichtung.

Info

Publication number: DE3486197T2
Application number: DE88101769T
Authority: DE
Inventors: Mario Badiali; Iosif Shmidt
Original assignee: Membrex Inc
Current assignee: Membrex Inc
Priority date: 1983-12-20
Filing date: 1984-12-20
Publication date: 1993-12-02
Anticipated expiration: 2004-12-21
Also published as: DE3480588D1; EP0165992A4; CA1266443A; JPH0667458B2; WO1985002783A1; JPS61500716A; EP0165992B1; EP0165992A1; DE3486197D1

Description

Die vorliegende Erfindung ist eine Ausscheidung aus der Anmeldung 85 90 0547.2 - EP-A-0 165 992 und betrifft ganz allgemein Verfahren und Vorrichtungen zum Filtrieren. Insbesondere betrifft sie Verfahren zum Filtrieren mittels semipermeabler Membranen als Filtermedium. Derartige Verfahren machen sich die Umkehrosmose, Ultrafiltration, Dialyse, Elektrodialyse, Wasserspaltung, Verdunstung durch eine Membran und Mikrofiltration zu Nutze und sind abhängig von bestimmten Komponenten, die besser durch eine Membran als andere Komponenten filterbar sind. Das Ziel derartiger Filtrierungsmethoden ist es, eine oder mehrere Substanzen zu trennen, indem einige im Rückstand verbleiben, andere in das Filtrat abgetrennt werden. Bei der Elektrodialyse sind bestimmte Ionen weitaus besser durch eine Membran filterbar als andere Lösungskomponenten. Bei der verwertbaren Fraktion handelt es sich abhängig vom besonderen Anwendungsfall entweder um das Konzentrat, das Filtrat oder manchmal auch um beides. Bei der Mikrofiltration von Bier und der Entsalzung von Solen ist das Filtrat das gewünschte Produkt. Bei der Zubereitung pharmazeutischer Zwischenprodukte, bei der ein Bakterienwachstum in einem inerten aber verträglichen Medium erfolgt, ist das Konzentrat die wertvolle Fraktion.
Die Erfindung wird durch eine einleitende Betrachtung der Filtrationsprozesse mit ihren allgemeinen Aspekten leichter verständlich. Hinsichtlich der jährlich weltweiten Tonnagen sind die Prozesse zur Gewinnung von Mineralen unter den vorherrschenden, die Filtrierung nutzenden Verfahren zu finden. Ein mineralhaltiges Erz wird bis zur gewünschten Feinheit gemahlen und mit Wasser und verschiedenen oberflächenaktiven Chemikalien gemischt. Danach wird in einer Flotationszelle Luft in Form von Blasen durch die Mischung geblasen, und die Chemikalien lagern die nicht mineralhaltigen, leichteren Teile unter Schaumbildung an den Blasen an, die über große Rotationstrommeln mit Grobsieben geleitet werden, die mit speziellem Filtertuch bespannt sind, wobei Wasser durch das Trommelzentrum durch Unterdruck abgezogen und ein Filterkuchen bei jeder Umdrehung und kontinuierlich von der Trommelwand mit einen Schabmesser entfernt wird. Feinpartikel setzen sich in dem Canvas fest und verstopfen oder verlegen den Filter, wodurch eine weitere Trennung verhindert und für die Fortführung des Prozesses die Durchführung einer Gegenspülung erforderlich wird (siehe, allgemein, Fürstenau, Ed., "Flotation", Am. Inst. of Min. & Pet. Engs., New York, 1976).
Interessanterweise gelten dieselben Prinzipien, die die Mineraltrennung in Hochschaumflotationsanlagen zur Bearbeitung von Millionen Tonnen von Erzen beherrschen, auch für Trennprozesse in Laboratorien mit Zentilitern von Einsatzlösungen unter Verwendung hoch entwickelter Apparate. Des weiteres gelten dieselben Prinzipien für die Trennung von echten Lösungen ohne Partikelbeteiligung (z. B. Lösungen mit gelösten Molekülen, wie Salze, Proteine etc.). Natürlich bestehen Unterschiede in den Filtermedien und den Verfahrensbedingungen, aber die Grundprinzipien sind dieselben.
Beim konventionellen Trennen mit einer stationären Membran ist die erste Bedingung, daß das flüssige Gemisch in kurzer Zeit eine große Fläche des Filtermediums passiert. Der Grund hierfür ist einleuchtend. Der Gesamtfluß durch die Membran ist ihrer Fläche proportional, und die Trennung erfolgt lediglich an der Flüssigkeits-Medium- Grenzfläche, auch Grenzschicht genannt. Diese Grenzschicht tendiert dazu, verworfene Lösungsbestandteile zurückzuhalten, deren Rückkehr in die Hauptlösung so verzögert wird. Dies führt zur Konzentrationspolarisation und in einigen Fällen zur Bildung von Gelschichten.
Feine Trennverfahren wurden durch die Entwicklung ausgeklügelter Filtermaterialien möglich, allgemein als semipermeable Membran bekannt. Beispielsweise bei der Mikrofiltrierung, die das Pasteurisieren ersetzt und lagerbeständiges "echtes Schankbier" marktfähig macht, können Mikroporenfilter die Bakterien ausfiltern, welche ansonsten ungekühltes Bier verderben würden. Bei der Umkehrosmose-Filtration können Solen und andere verschmutzte Lösungen trinkbar aufbereitet werden (gewöhnlich nach verschiedenen Behandlungen in Seriatim) vorausgesetzt der Systemdruck am Filtermedium übersteigt den osmotischen Druck. In derartigen Fällen bilden speziell gearbeitete Kunststoff- und Zellulosematerialien die Filtermedien. Bei der Elektrodialyse-Filtration werden ähnliche Medien verwendet, jedoch unterstützt eine elektrische Ladung - Bildung einer wirksamen Kathode und Anode - den Fortgang der Trennung. Auch ist die therapeutische Dialyse zur Reinigung von Patientenblut bekannt. Jedoch sind die bekannten Systeme sehr teuer und nur von begrenzter Brauchbarkeit.
Wie bereits erwähnt, stellt das Verstopfen und Zusetzen der Filtermedien ein Problem bei jeder Filtrierungsstufe insoweit dar, als der Membrandurchfluß (Fluß) abfällt, sobald die Poren im Filtermedium verstopft sind. Während beim Flotationstrennen ein Abkratzen des Filterkuchens und ein Rückspülen des Filtertuchs ausreichend ist, vervielfältigen sich die Probleme beim feineren Trennen. Gele können sich bilden (hochhydratisierte Moleküle, auch Flock genannt). Da sich die Lösungskonzentration an der Grenzschicht aufbaut, kann ein chemisches Ausfällen von Kolloidteilchen erfolgen. Ein typisches Beispiel ist der Niederschlag von Selenit (Kalziumsulfat-2-Wasser) aus Meerwasser.
Lope-Leiva "Entsalzung" Volume 3, 5.115 bis 128 (1980), Elsevier Scientific Publishing Co., Amsterdam, NL zeigt eine Drehfiltrierungsvorrichtung. Der Oberbegriff des Anspruchs 1 basiert auf diesem Stand der Technik. Da die Vorrichtung jedoch schematisch dargestellt ist, ist kein Hinweis auf die Ausdehnung des Membran-Filterbereichs nach unten gegeben, und die Vorrichtung weist am oberen Ende und am unteren Ende Abdichtungen auf, wobei die untere in Kontakt mit der Prozeßflüssigkeit steht.
Das erfindungsgemäße Verfahren basiert teilweise auf der Erkenntnis, daß ein bekanntes hydrodynamisches Phänomen, Taylorwirbel genannt, unter geeignet kontrollierten Bedingungen in einem sich drehenden semipermeablen Filtrationsapparat erzeugt werden kann, und daß derartige Wirbel die Membranoberfläche bei Dauerbetrieb in sauberem Zustand halten. Ein erstaunlicher Aspekt der Erfindung liegt darin, daß bei Anwendung der erfindungsgemäßen Methodik ein niedriger Energieverbrauch erreicht wird.
Das Verständnis der Erfindung wird durch eine genaue Kenntnis des Taylorwirbelphänomens erleichtert. Wie von Schlichting in "Boundary-Layer Theorie", 7. Ausgabe, Mc Graw-Hill-1979, besprochen, wurden Instabilitäten in Flüssigkeitsströmungen zwischen konzentrischen Zylindern, von denen lediglich der innere Zylinder in Bewegung ist, zuerst von Lord Rayleigh untersucht, der Berechnungen unter der Annahme einer nicht-viskosen Flüssigkeit durchgeführt hat. Taylor fand bei Benutzung eines Rahmens einer linearen Theorie und Betrachtung von viskosen Flüssigkeiten heraus, daß bei Überschreiten einer bestimmten Taylorzahl axial Umfangswirbel auftreten, die sich in wechselnd gegenläufigen Richtungen drehen.
In den Fig. 1 bis 5 ist das Phänomen in vereinfachter Form dargestellt. Ein äußerer ortsfester Zylinder 10 ist von einem inneren drehenden Zylinder 12 mit dem Radius Ri durch einen Spalt d getrennt. Der Spalt ist mit einer Flüssigkeit 14 gefüllt. Unter geeigneten Bedingungen, die noch erläutert werden, bilden sich im Uhrzeigersinn (16,18,20,22) und gegen den Uhrzeigersinn (17,19,21) drehende Wirbel. Die vorliegende Erfindung legt die Bedingungen fest, unter denen diese Wirbel bei gleichzeitig kontinuierlichem Abzug des flüssigen Filtrats durch den inneren Zylinder aufrechterhalten werden.
Taylor stellte fest, daß die Minimum Bedingung für die Bildung derartiger Wirbel, als Taylorzahl (Ta) definiert, lautet:
wobei v die kinetische Viskosität der Flüssigkeit und ui die Umfangsgeschwindigkeit des Zylinders 12 ist. Taylor und andere ermittelten , daß die Wirbel in einigen Fällen bei Ta = 400 und in anderen Fällen bis zu Ta = 1700 erhalten bleiben, daß jedoch Turbulenzen auftauchen, wenn die Reynoldszahl (Ra) über 1000 ansteigt. Ra = w (2d), wobei w die Axialgeschwindigkeit ist. In der Hydrodynamik Bewanderte werden verstehen, daß das Geschwindigkeitsprofil im Zeitdurchschnitt eine geglättete Kurve zeigt, jedoch das Profil der Momentangeschwindigkeit zackenförmig ist. So können die in Fig. 1 dargestellten Taylorwirbel als "Hauptfluß" bezeichnet werden, jedoch ist auch eine turbulente Komponente vorhanden, und wenn Ta ansteigt, wird die momentane Wirbelgeschwindigkeit letztlich bedeutsamer.
Zur Verdeutlichung der Erfindung wird ein einzelner Wirbel zwischen einer Innenwand 12 und einer Außenwand 10 betrachtet. In Fig. 2 bezeichnen die Punkte A und B Positionen gegenüber dem Wirbelzentrum auf der inneren bzw. äußeren Wand, und die Punkte C und D bezeichnen Positionen zwischen einem Wirbelpaar. Bei Verwendung von Zylinderkoordinaten, Vz = Tangentialgeschwindigkeit, Vr = Radialgeschwindigkeit und V&sub0; = Winkelgeschwindigkeit, beschreibt Vz eine Sinuswelle zwischen den Punkten A und B (siehe Fig. 3a) mit der Tangentialgeschwindigkeit 0 im Wirbelzentrum. Für einen entgegengesetzt drehenden Wirbel verläuft die Kurve umgekehrt. Die Radialgeschwindigkeit von C nach D beschreibt einen Bogen (siehe Fig. 4a).
Wichtig ist, daß die von der Bahngeschwindigkeit Vz abhängigen Scherkräfte an einem Punkt A in die entgegengesetzte Richtung wirken. Bei einer Filtrationsvorrichtung ist die innere Wand 12 eine semipermeable Membran, und, da sich aufgrund des Zulaufs und des Abzugs von Filtrat und Konzentrat eine Nettogeschwindigkeit in Axialrichtung ergibt, nehmen die einzelnen Wirbel eine spiralförmig wirkende Form an und bewegen sich vom Zulauf in Richtung Ablauf. Auf diese Weise wird die Membranoberfläche kontinuierlich durch die Lösung selbst bespült und Teilchen, Gele und Kolloide, die sich sonst darauf ansammeln würden, verbleiben in der Lösung.
Fig. 6 zeigt eine Filtrationsvorrichtung mit begrenztem Volumen der grundsätzlichen Bauart nach der Erfindung, die jedoch unter Nachteilen, wie ähnliche Apparate nach dem Stand der Technik, leidet. Die Filtrationsvorrichtung 133 ist von einem Tragarm 107 gehalten und an einem Antrieb 108 angeschlossen. Die Vorrichtung 133 weist ein unteres Gehäuse 147 und ein oberes Gehäuse 116 auf, welche zusammen einen äußeren Zylinder 111 tragen. Das obere Gehäuse 116 weist einen Zulauf 112 auf, durch den die Speiseflüssigkeit eingeführt wird und durch den, falls erforderlich, Druckgas zugeführt werden kann. Eine mit dem Antrieb 108 gekoppelte Antriebswelle 114 ist im oberen Gehäuse 116 in Lagern 115 geführt. Eine dynamische Dichtung 116a längs der Antriebswelle 114 hält die Speiseflüssigkeit innerhalb des äußeren Zylinders 111.
Ein innerer Zylinder 117 weist eine Oberfläche mit einem Netz von untereinander verbundenen, schmalen und flachen Kanälen 128 auf, die durch wenigstens einen sich radial erstreckenden Kanal 124 mit einer zentralen Bohrung 106 im Zylinder 117 verbunden sind. Die Bohrung 106 nimmt eine Hohlwelle 134, die durch Lager 121 im Gehäuse 147 geführt ist, auf und kommuniziert mit jener. Eine Membran 125 in Form einer flachen Platte ist auf den Zylinder 117 gewickelt und ihre Enden sind am Zylinder 117 durch einen Übertragungskleber oder Flüssigkleber abgedichtet und befestigt. Die Membran 125 kann auch als nahtlose Hülse ausgebildet sein, die so dimensioniert ist, daß sie auf den inneren Zylinder 117 paßt.
Nach Durchströmen der Membran fließt das Filtrat durch das Netz der untereinander verbundenen Kanäle 128 in der äußeren Wand des inneren Zylinders 117 in die Hohlwelle 134 und dann durch einen Trichter 122 in einen geeigneten Sammelbehälter (nichts gezeigt). Eine statische Dichtung 119a zwischen der Hohlwelle 134 und dem inneren Zylinder 117 verhindert ein Austreten der unter Druck stehenden Speiseflüssigkeit in die Bohrung 106, so daß sich die Speiseflüssigkeit nicht mit dem Filtrat mischt. Eine dynamische Dichtung 116b zwischen der Welle 134 und dem Gehäuse 147 unterstützt ebenso die Trennung von Speiseflüssigkeit und Filtrat. Die statischen Dichtungen 119b und 119c zwischen dem inneren Zylinder 117 und dem unteren Gehäuse 147 sowie dem oberen Gehäuse 116 dienen zum Trennen der Speiseflüssigkeit vom Filtrat. Ein Überdruckventil 120 kann im oberen Gehäuse 116 vorgesehen sein.
Während des Betriebes kann ein Teil der Membran mit der unter Druck stehenden Speiseflüssigkeit in Berührung bleiben, während der andere Teil der Membran mit dem Druckgas in Verbindung steht. Ist das Gerät vertikal ausgerichtet, so daß sich das Druckgas oberhalb des Flüssigkeitsniveaus befindet, so kann eine Verbindung zwischen dem Gas und einem wirksamen Membranbereich einen unbedeutenden Gasfluß durch die Membran erzeugen.
Daher besteht die zu lösende Aufgabe darin, eine Drehfiltrationsvorrichtung zu schaffen, die keine dynamische Bodendichtung, welche in Verbindung mit der Verfahrensflüssigkeit steht, aufweist und sich die untere Ausdehnung der Membranfiltrationsfläche nahe den Bodenteilen des Gehäuses befindet.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft eine vertikale Drehfiltrationsvorrichtung zum Filtrieren von Flüssigkeitsproben in ein Filtrat und ein Konzentrat, wobei das am ende der Filtration nicht abgefilterte Konzentrat als Rückstand verbleibt, mit:
einem Rotorkörper mit einem Oberteil, einer im wesentlichen zylindrisch oder konisch ausgebildeten Außenwand, einer vertikalen, zentralen Längsdrehachse und einer Bodenwand, wobei jedes aus dem Rotor entfernbare Filtrat während des Drehens ausschließlich durch das Oberteil entfernbar ist;
einem Gehäuse mit einem zentralen, zylindrisch oder konisch ausgebildeten Hohlraum mit einer Decke, einer Seite und einem Boden, die durch ein oberes Gehäuseteil begrenzt sind, einer im wesentlichen zylindrisch oder konisch ausgebildeten Gehäuseinnenwand mit einem größeren Durchmesser als der des Rotorkörpers und einem unteren Gehäuseteil, wobei der Rotorkörper drehbar mit dem Gehäuse verbunden ist und sich innerhalb des zylindrisch oder konisch ausgebildeten Hohlraums befindet, der eine im wesentlichen vertikale Längsachse aufweist, die parallel zu Längsachse des Rotorkörpers verläuft, und die wesentlichen zylindrisch oder konisch ausgebildete Gehäuseinnenwand dem Teil der zylindrisch oder konisch ausgebildeten Außenwand des Rotorkörpers entspricht und mit nur geringem Abstand dazu abgeordnet ist, um einen im wesentlichen zylindrisch oder konisch ausgebildeten schmalen Spalt zwischen der Innen- und Außenwand festzulegen;
einer Membran, die das Filtrat passieren läßt und an der zylindrisch oder konisch ausgebildeten Außenwand des Rotorkörpers oder an der zylindrisch oder konisch ausgebildeten Innenwand des Gehäuses oder an beiden Wänden angebracht ist;
einem Einlaß zum Einleiten der Flüssigkeit in den Spalt, Mittel zum Aufbau eines Differentials an der Membran zur Unterstützung des Filtratflusses durch die Membran hindurch und
Mittel zum Drehen des Rotorkörpers;
dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine dynamische Dichtung (178,184) aufweist, die ausschließlich durch das obere Gehäuse begrenzt ist, daß die Membran einen Filterbereich aufweist, dessen untere Erstreckung bis in unmittelbare Nähe des unteren Gehäuseteils reicht, und daß der Einlaß entweder die höher gelegene Öffnung des Spalts (d) ist oder, wenn es sich bei den Mitteln zum Aufbau eines Differentials an der Membran um Druckgas handelt, der Einlaß der Gaseinlaß (177,199) selbst ist.
Bevorzugt handelt es sich bei den Mitteln zum Aufbau eines Differentials an der Membran zur Unterstützung des Filtratflusses durch die Membran hindurch um eine Einrichtung zum Aufbau einer Druckdifferenz.
In bevorzugter Ausgestaltung ist die Membran ausschließlich an der Innenwand des Gehäuses befestigt.
Vorteilhaft ist die Vorrichtung derart ausgebildet, daß das Filtrat innerhalb des Rotors gesammelt wird und das Rotorteil zur Entfernung des Filtrats aus der Vorrichtung entfernbar ist.
Die Erfindung betrifft außerdem ein Verfahren zur Filtrieren von Flüssigkeitsproben in ein Filtrat und ein Konzentrat, wobei die zu filtrierende Flüssigkeit in den Spalt einer Vorrichtung wie oben eingebracht wird, wobei der Rotorkörper zum Trennen der Flüssigkeit in Filtrat und Konzentrat gedreht wird, daß die berechnete Taylorzahl für die Flüssigkeit im Spalt größer als 40 ist und Trennung so lange fortgeführt wird, bis das Volumen des Rückstandes in dem Hohlraum gleich dem minimalen Rückstandsvolumen in dem Hohlraum ist, wobei das minimale Rückstandsvolumen das Volumen ist, unterhalb dessen der Rückstand nicht mehr gefiltert werden kann, weil das Volumen unterhalb der Erstreckung des Filtrationsbereiches liegt.
Bevorzugt schließt das Verfahren den Aufbau einer Druckdifferenz an der Membran zur Unterstützung des Flüssigkeitsflusses durch die Membran hindurch ein.
Vorteilhaft wird die Drehgeschwindigkeit des Rotors geändert, um die Filtratzusammensetzung zu steuern.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Weitere Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung, in der Beispiele unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert sind. Dabei zeigen:
Fig. 1 eine vereinfachte schematische, perspektivische Darstellung eines Zylinderpaars im Teilschnitt mit dazwischen befindlicher Flüssigkeit, um das im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Phänomen zu erläutern;
Fig. 2 eine vergrößerte Darstellung eines Teils aus Fig. 1, das den Flüssigkeitsfluß entsprechend des obigen Phänomens darstellt;
Fig. 3A und 3B den Verlauf der Tangential- und Wirbelgeschwindigkeiten zwischen den Punkten A-B in Fig. 2;
Fig. 4A und 4B den Verlauf der Radial- und Winkelgeschwindigkeiten zwischen den Punkten C-D in Fig. 3;
Fig. 5 eine der Fig. 2 ähnliche Darstellung unter Wiedergabe des durch das Entfernen des Filtrats durch die Membran erzeugten, zusätzlichen Effektes;
Fig. 6 eine geschnittene Seitenansicht eines Gerätes der bei der Erfindung verwendeten grundsätzlichen Art, das aber nicht mit der Erfindung gleichzusetzen ist, zur Durchführung der Filtrierung;
Fig. 7 eine erste erfindungsgemäße Ausführungsform in Seitenansicht, insbesondere zur Trennung kleiner Volumenmengen;
Fig. 8 eine geschnittene Seitenansicht einer zweiten erfindungsgemäßen Ausführungsform, insbesondere zur Trennung kleiner Volumenmengen, die magnetische Rotationseinrichtungen aufweist;
Fig. 9 eine geschnittene Seitenansicht einer dritten erfindungsgemäßen Ausführungsform.

Genaue Beschreibung

Das grundsätzliche Filtrationssystem entspricht in etwa dem mit Bezug auf Fig. 6 beschriebenen. Folglich weisen die ortsfesten Teile des Gerätes ein unteres Gehäuse und ein oberes Gehäuse mit einem Anschluß für eine Gasleitung und mit einer zentralen Öffnung auf, um eine Antriebswelle aufzunehmen. Das obere und das untere Gehäuse halten zwischen sich einen äußeren (ruhenden) Zylinder, der aus klarem, stabilem Kunststoff bestehen kann.
Ein Merkmal der Erfindung sind mehrere austauschbare äußere Zylinder, die alle denselben Außendurchmesser, aber unterschiedliche Innendurchmesser aufweisen, so daß der Spalt d variiert werden kann. Auch können einige äußere Zylinder mit einem Einlaß und einem Auslaß versehen sein, so daß ein Filtrieren mit Rezirkulation des eingebrachten Materials durchgeführt werden kann. Der Rotorteil des Gerätes weist zusätzlich zur Antriebswelle einen inneren Zylinder auf. Ein Merkmal des inneren Zylinders besteht darin, daß er einen vertikalen Schlitz zur Aufnahme der Enden einer auf ihn gewickelten Membran aufweist, und daß er etwas nachgiebig ist, so daß z. B. der Schlitz zum Einführen der Membranenden etwas geöffnet werden kann, normalerweise jedoch fest verschlossen ist.
Die Anpassungsfähigkeit des Gerätes zur wirksamen Trennung von kleinen Proben ist klar. Auch wenn die Probe nicht den Raum zwischen dem inneren und äußeren Zylinder ausfüllt, steht eine verglichen mit der zur Verfügung stehenden Flüssigkeit große Membranfläche zur Verfügung, und durch Gasdruck kann die Probe unter Druck gesetzt und das Filtrieren unterstützt werden. Die Trennung erfolgte schnell, und es liegt praktisch keine Volumenbegrenzung hinsichtlich der Filtratgewinnung vor.
Die Brauchbarkeit dieses allgemeinen Gerätetyps ist durch spezielle Beispiele in der bereits erwähnten EP-A-0 165 992 dargelegt.
Bei den meisten konventionellen Membran-Trennverfahren ist die Membran am Boden eines Behälters angeordnet, die Flüssigkeit strömt ein, und ein Magnetrührstab sorgt für das Umwälzen. Ein derartiger Rührstab muß einen genügenden, wenn auch kleinen Abstand zur Membranoberfläche aufweisen und doch wenigstens etwas eingetaucht sein, um jede angemessene Mischung zu erhalten und um eine effektive Trennung zu erzielen. Ist das Probenvolumen klein und soll ein hoher Filtratanteil gewonnen werden, dann kann die Situation nur dadurch bewältigt werden, daß ein sehr schmaler Behälter mit einer entsprechend kleinen Membranfläche am Boden verwendet wird. Auf diese Weise wird der Trennvorgang stark verlangsamt.
Nun wird die Optimierung des Filtrationsverfahrens unter Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben.
Die zugeführte Lösung mit der ihr eigenen Viskosität wird als gegeben angesehen. Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung sind der Spalt d und die Geschwindigkeit veränderbar. Allgemein stehen eine Vielzahl von semipermeablen Membranen zur Verfügung, aber dies ist nicht immer der Fall.
Der nächste Schritt liegt in der Optimierung der Taylorzahl. Bei einigen Flüssigkeiten sind die Taylorwirbel leicht beobachtbar, wenn nicht, stellt die Zugabe von Aluminiumpulver ein gutes Hilfsmittel dar. Dies ist eine Sache der Erfahrung. Setzt sich bei Ta = 50 Gel auf der Membran ab, bleibt diese jedoch bei Ta = 250 sauber, so wird die letztere Zahl gewählt.
Die Veränderung des Spaltes d hat einen Effekt zweiter Ordnung in bezug auf Ta zur Folge, wie aus Gleichung 1 ersichtlich ist. Es sollte beachtet werden, daß, wenn d kleiner wird (und Ta abnimmt), die Wirbel stärker werden und der Energieverbrauch ebenfalls ansteigt.
Die Ziele bei der Schaffung eines allgemeinen Verfahrens sind klar: das gewünschte Filtrat, keine Verunreinigung der Membran, ein guter Fluß durch die Membran hindurch und innerhalb dieser Grenzwertbedingungen ein minimaler Energieverbrauch, daß heißt, die langsamste Drehung, die noch mit dem gewünschten Filtrat und den Fließkriterien verträglich ist.
Zwei weitere Aspekte der Erfindung sind erwähnenswert. Erstens kann eine Einheit wie die aus Fig. 6, aufgrund der während des Betriebs beteiligten bedeutenden Kraft in vertikaler, horizontaler oder auch unter einem Winkel geneigten Stellung betrieben werden. Zweitens brauchen die zwei Zylinder aufgrund des großen Bereichs zulässiger Ta-Werte nicht konzentrisch zu sein. Zum Beispiel können der eine oder der andere oder beide Teile eines Kegels sein, oder die Achse des inneren Zylinders kann zu derjenigen des äußeren Zylinders versetzt sein. Auch wenn die Taylorwirbel bekanntermaßen eine derartige Manipulation überstehen, muß ihre Wirkung auf spezielle Trennvorgänge bestimmt werden.
Auch wenn die Vorrichtung nach Fig. 6 nicht mit der Erfindung übereinstimmt, können die allgemeinen Prinzipien ihrer Arbeitsweise und Teile davon dazu verwendet werden, die spezifischen Ausführungsformen nach Fig. 7 bis 9 im Rahmen der Erfindung zu verstehen oder zu verändern.
In Fig. 7 ist eine erfindungsgemäße Miniaturausführung für eine Trennvorrichtung auf Membranbasis zum Verarbeiten kleiner Flüssigkeitsvolumina dargestellt. Die Vorrichtung nach Fig. 7 kann beispielsweise zum Trennen einer Flüssigkeit in ein Filtrat und einen Rückstand (Konzentrat) verwendet werden, wenn es sich bei der Flüssigkeit um eine Flüssigkeitsprobe mit geringem Volumen handelt, wie sie in Kliniklaboratorien (z. B. Blutproben, Blutplasma, Urinproben etc.) existieren. Es kann auch für andere Flüssigkeitsproben mit geringem Volumen, die in Forschungs- und Chemielaboratorien auftreten, verwendet werden.
Bei Vorrichtungen mit einer dynamischen Bodendichtung handelt es sich bei dem Hold-up (Tot)-Volumen in dieser Vorrichtung um das Flüssigkeitsvolumen, das erforderlich ist, um die Vorrichtung von der unteren dynamischen Dichtung bis zum Niveau des unteren Endes der effektiven Membranfläche zu füllen. Die Materialien, aus denen die untere dynamische Dichtung und die untere Hohlwelle bestehen, stellen eine Grenzwertbedingung in bezug auf mögliche, erreichbare Trennvorgänge dar. Zum Beispiel weist ein als untere dynamische Dichtung verwendeter Ethylenpropylen-O-Ring eine geringe Beständigkeit gegen Fettsäuren auf.
In der bevorzugten Ausführungsform nach Fig. 7 ist das Tot-Volumen verringert und die untere dynamische Dichtung und die untere Hohlwelle sind nicht mehr vorhanden. Wie in Fig. 7 dargestellt, kann das Filtrat in der Miniaturvorrichtung innerhalb des inneren Hohlzylinders gesammelt werden. Anstatt, daß das Filtrat aus dem inneren Hohlzylinder durch die Hohlwelle am Boden kontinuierlich entfernt wird, verbleibt es im inneren Hohlzylinder der Vorrichtung bis zur Beendigung des Trennvorganges. Danach wird der Zylinder nebst der aufgebrachten Membran aus der Vorrichtung entfernt und die gesammelte Flüssigkeit wird entnommen.
Besondere Merkmale der Miniaturvorrichtung liegen im einfachen Aufbau, dem sehr kleinen Tot-Volumen, lediglich einer dynamischen Dichtung, die keinen Kontakt mit der zu bearbeitenden Flüssigkeit hat, einem reduzierten Risiko in bezug auf Fremdkörperverunreinigungen der zu bearbeitenden Flüssigkeit und einer vereinfachten Arbeitsweise der Vorrichtung.
Die Miniaturvorrichtung 166 nach Fig. 7 weist eine Antriebseinrichtung auf, in diesem Falle einen elektrisch, magnetisch oder luftbetriebenen Motor 172, der direkt oder indirekt an einem ruhenden oberen Gehäuse 167 befestigt ist. Die ruhenden Teile der Vorrichtung sind das obere Gehäuse 167, ein unteres Gehäuse 168, ein Verschlußdeckel 169 und ein äußerer Zylinder 170, welcher zwischen dem Gehäuse 167 und dem Gehäuse 168 durch diese gehalten ist. Eine Welle 171 mit einem Durchgang 171', der zur Umgebungsluft hin geöffnet ist, ist an einen Motor 172 gekoppelt und drehbar im Gehäuse 167 durch Lager 173 gehalten. Ein innerer Zylinder 174 mit einer darauf befindlichen Membran 185 ist von der Welle 171 getragen. Der innere Zylinder 174 weist auf seiner Oberfläche ein Netz von engen, untereinander verbundenen Hohlkanälen 175 auf, die mit einer inneren Kammer 176 durch wenigstens ein sich radial erstreckendes Loch 175' verbunden sind. Eine Membran 185, die ursprünglich flach ausgebildet ist, ist um den inneren Zylinder 174 gewickelt und daran befestigt. Die Membran 185 kann auch die Form einer nahtlosen Hülse, die am inneren Zylinder 174 fest anliegt, aufweisen.
Das durch die Membran hindurchgeströmte Filtrat 180 fließt durch die Kanäle 175 in die innere Kammer 176. Die eingefüllte Flüssigkeit 181, die sich zwischen dem inneren Zylinder 174 und dem äußeren Zylinder 170 befindet, wird durch ein geeignetes Gas, das durch einen Einlaß 177 zugeführt wird, unter Druck gesetzt. Eine dynamische Dichtung 178 zwischen dem oberen Gehäuse 167 und der sich drehenden Hohlwelle 171 verhindert jede meßbare Leckage des durch den Einlaß 177 zugeführten Druckgases. Ein O-Ring 179 dient als Dichtung zwischen der Welle 171 und dem Zylinder 174.
Der Druck innerhalb des Hohlzylinders 174 ist bevorzugt gleich dem Atmosphärendruck, da die Welle 171 hohl ausgebildet ist und ihr oberes Ende zur Umgebungsluft hin freiliegt.
Angesammeltes Filtrat verbleibt innerhalb der inneren Kammer des Zylinders 174, bis der Trennvorgang beendet ist. Danach wird die Verbindung zwischen dem inneren Zylinder 174 und der Welle 171 gelöst. Sowohl das Filtrat als auch der Rückstand (Konzentrat) werden dann gewonnen. Die Welle 171 ermöglicht die Gewinnung des Filtrats während des Trennprozesses, da sie einen Durchgang 171' aufweist.
Eine weitere Ausführungsform ist in Fig. 8 dargestellt, bei der gleiche Elemente wie in Fig. 7 mit gleichen Bezugszeichen versehen sind. Ein innerer Zylinder 186 einer Miniaturvorrichtung wird durch eine magnetische Vorrichtung 189 gedreht. Ein durch den inneren Zylinder 186 getragenes magnetisches Element 187 wird aufgrund einer magnetischen Kupplung mit der magnetischen Antriebsvorrichtung 189 gedreht. Da der Durchmesser der Hohlwelle 183 klein ist, wird die Reibung an der dynamischen Dichtung 184 entlang der Seitenwände der Welle 183 verringert und leicht durch den magnetischen Antrieb überwunden.
Die Druckdifferenz wird im allgemeinen durch Anwendung von Druck, bevorzugt von einer Pumpe oder Druckgas, auf die eingefüllte Flüssigkeit erzeugt, sie kann aber auch teilweise oder ganz durch Anlegen von Unterdruck an den Filtratstrom erzeugt werden.
In Fig. 9 ist eine erfindungsgemäße Vorrichtung dargestellt, die ein elektrisches Feld als erste oder zusätzliche Kraft zur Erzeugung einer Filtratströmung durch die Membran hindurch an wenigstens einer Membran 194' und 191' erzeugt, die am inneren Zylinder 194 bzw. am äußeren Zylinder 191 befestigt sind. Der innere Zylinder 194 nimmt eine zylindrische Innenelektrode 190 auf, die in einer Innenkammer 194'' befestigt ist, während im äußeren Zylinder 191 eine zylindrische Außenelektrode 192 untergebracht ist. Die Elektroden 190 und 192 sind über Kabel 193b, c mit einer geeigneten externen Quelle zur Erzeugung eines elektrischen Feldes 193a verbunden. Die Vorrichtung weist ein oberes Gehäuse 198 und ein unteres Gehäuse 196 auf, die zusammen den äußeren Zylinder 191 tragen. Das Gehäuse 198 weist einen Einlaß 199 auf, über den die eingefüllte Flüssigkeit unter Druck gesetzt wird.
Der innere Zylinder 194, auf den eine geeignete Membran aufgebracht ist, weist eine Welle 197 auf, welche in ihn eingeführt ist und mit einem Durchgang 197' zur Belüftung ausgebildet ist. Sowohl der innere Zylinder 194 als auch die Welle 197 werden durch eine Rotationseinrichtung 195 in Drehung versetzt. Ist der äußere Zylinder 191 ebenfalls mit einer Membran 191', die auf ihm befestigt ist, versehen und kann die Elektrode 190 nicht in den äußeren Zylinder eingebracht werden, dann sollte die Fläche zwischen der äußeren Elektrode und der Rückseite der äußeren Membran aus einem stromleitenden Material, z. B. einer geeigneten Elektrolytlösung, Metall oder einem stromleitenden Polymer bestehen. Zusätzlich kann bei Betriebsbeginn eine begrenzte Menge eines stromleitenden Materials wie einer Elektrolytlösung in das Innere des inneren Zylinders 194 eingebracht werden, um einen Kontakt mit der Innenelektrode 190 herzustellen.
Die beschriebene und dargestellte Vorrichtung kann auch zwei individuelle Membrankomponenten aufweisen. Davon ist eine an der Außenfläche des inneren Zylinders und die andere an der Innenfläche des äußeren Zylinders angebracht. Die zwei Membranen (z. B. die innere und äußere Membran) können aus demselben Material gebildet sein, um z. B. die insgesamt wirksame Membranfläche zu vergrößern und dadurch auch den Gesamtfluß durch die Membran hindurch. Alternativ dazu können die zwei Membranen auch unterschiedliche Zusammensetzung und/oder unterschiedlichen Aufbau aufweisen, um eine Trennung von unterschiedlichen Speisesubstanzen zu ermöglichen, wobei jede Membran unterschiedlich auf Substanzen wirkt, die in dem Speisestrom gelöst oder suspendiert sind.
Zum Beispiel kann der Unterschied zwischen den zwei Membranen so sein, daß eine hydrophob und die andere hydrophil ist. Oder eine kann positiv geladen sein (z. B. feste oder chemisch anhaftende, kationische Ladungsgruppen), während die andere negativ geladen sein kann (z. B. fest oder chemisch anhaftende, anionische Ladungsgruppen). Oder eine Membran kann bestimmte feste oder anhaftende Zusammensetzungen mit biologischer Affinität aufweisen, die von denen der anderen Membran unterschiedlich sind. Auch die Grundsätze der Verbindungstrennung einschließlich der Verwendung der Porengrößenexklusion können angewendet werden.
Zusätzlich kann mit Vorteil die der Vorrichtung eigene Zentrifugalwirkung herangezogen werden. Enthält der Ausgangsstrom Substanzen von unterschiedlicher Dichte, dann tendieren leichte, weniger dichte Materialien dazu, konzentriert und bevorzugt durch die innere Membran (die Membran an der Außenfläche des inneren Zylinders) ausgefiltert zu werden, während die dichteren Materialien dazu tendieren, konzentriert und durch die äußere Membran (die an der Innenfläche des äußeren Zylinders angebrachte Membran) während der Bearbeitung gefiltert zu werden.
Bei Anwendung der Emulsionstrennung (z. B. Öltröpfchen - Micellen in Wasser) können die Unterschiede in der Dichte zwischen Öl und Wasser, die hydrophobe Natur des Öls und die ionische Natur der Micellenoberfläche genutzt werden.
All diese Vorrichtungen können für jede Filtrierungsmethode mit schnell drehender Oberfläche verwendet werden. Dies schließt die Ultrafiltration, Mikrofiltration, Umkehrosmose, Verdunstung durch eine Membran, Dialyse, Elektrodialyse und die Wasserspaltung mit ein. Die Vorrichtungen können auch für Systeme mit mehreren Rotationszylindern und mehreren stationären Zylindern verwendet werden.
Außerdem kann der drehbare innere Zylinder aus porösem Material wie Glas, Keramik, Sintermetall oder einer anorganischen Substanz, die wirksam als Filter dienen kann, bestehen.

Claims

1. Eine vertikale Drehfiltrationsvorrichtung zum Filtrieren von Flüssigkeitsproben in ein Filtrat und ein Konzentrat, wobei das am Ende der Trennung nicht abgefilterte Konzentrat als Rückstand verbleibt, mit:

einem Rotorkörper (174) mit einem Oberteil, einer im wesentlichen zylindrisch oder konisch ausgebildeten Außenwand, einer vertikalen, zentralen Längsdrehachse und einer Bodenwand, wobei jedes aus dem Rotor entfernbare Filtrat während des Drehens ausschließlich durch das Oberteil entfernbar ist;

einem Gehäuse (170) mit einem zentralen, zylindrisch oder konisch ausgebildeten Hohlraum mit einer Decke, einer Seite und einem Boden, die durch ein oberes Gehäuseteil (167) begrenzt sind, einer im wesentlichen zylindrisch oder konisch ausgebildeten Gehäuseinnenwand mit einem größeren Durchmesser als der Rotorkörper und einem unteren Gehäuseteil (168), wobei der Rotorkörper (174) drehbar mit dem Gehäuse verbunden ist und sich innerhalb des zylindrisch oder konisch ausgebildeten Hohlraums befindet, der eine im wesentlichen vertikale Längsachse aufweist, die parallel zu der Längsachse des Rotorkörpers verläuft, und die im wesentlichen zylindrisch oder konisch ausgebildete Gehäuseinnenwand dem Teil der zylindrisch oder konisch ausgebildeten Außenwand des Rotorkörpers entspricht und mit nur geringem Abstand dazu angeordnet ist, um einen im wesentlichen zylindrisch oder konisch ausgebildeten schmalen Spalt zwischen der Innen- und Außenwand festzulegen;

einer Membran (185), die das Filtrat passieren läßt und an der zylindrisch oder konisch ausgebildeten Außenwand des Rotorkörpers oder an der zylindrisch oder konisch ausgebildeten Innenwand des Gehäuses oder an beiden Wänden angebracht ist;

einem Einlaß zum Einleiten der Flüssigkeit (181) in den Spalt, Mittel zum Aufbau eines Differentials an der Membran zur Unterstützung des Filtratflusses durch die Membran hindurch und

Mittel (171,172) zum Drehen des Rotorkörpers;

dadurch gekennzeichnet, daß die Vorrichtung eine dynamische Dichtung (178,184) aufweist, die ausschließlich durch das obere Gehäuse begrenzt ist, daß die Membran einen Filterbereich aufweist, dessen untere Erstreckung bis in unmittelbare Nähe des unteren Gehäuseteils reicht, und daß der Einlaß entweder die höher gelegene Öffnung des Spaltes (d) ist oder, wenn es sich bei den Mitteln zum Aufbau eines Differentials an der Membran um Druckgas handelt, der Einlaß der Gaseinlaß (177,199) selbst ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Aufbau eines Differentials an der Membran zur Unterstützung des Filtratflusses durch die Membran hindurch Mittel (177) zur Erzeugung einer Druckdifferenz sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Membran ausschließlich an der Innenwand des Gehäuses /befestigt ist.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Filtrat innerhalb des Rotors gesammelt wird und das Rotorteil zur Entfernung des Filtrats aus der Vorrichtung entfernbar ist.

5. Verfahren zum Filtrieren von Flüssigkeitsproben in ein Filtrat und ein Konzentrat, wobei die zu filtrierende Flüssigkeit in den Spalt einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4 eingebracht wird, wobei der Rotorkörper zum Trennen der Flüssigkeit in Filtrat und Konzentrat mit einer solchen Geschwindigkeit gedreht wird, daß die berechnete Taylorzahl für die Flüssigkeit im Spalt größer 40 ist und die Trennung so lange fortgeführt wird, bis das Volumen des Rückstandes in dem Hohlraum gleich dem minimalen Rückstandsvolumen in dem Hohlraum ist, wobei das minimale Rückstandsvolumen das Volumen ist, unterhalb dessen der Rückstand nicht mehr gefiltert werden kann, weil das Volumen unterhalb der unteren Erstreckung des Filtrationsbereichs liegt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Druckdifferenz an der Membran zur Unterstützung des Filtratflusses durch die Membran hindurch aufgebaut wird.

7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Drehgeschwindigkeit des Rotors zur Steuerung der Filtratzusammensetzung geändert wird.