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DE3339276A1 - Kapazitiver feuchtefuehler und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Kapazitiver feuchtefuehler und verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number
DE3339276A1
DE3339276A1 DE19833339276 DE3339276A DE3339276A1 DE 3339276 A1 DE3339276 A1 DE 3339276A1 DE 19833339276 DE19833339276 DE 19833339276 DE 3339276 A DE3339276 A DE 3339276A DE 3339276 A1 DE3339276 A1 DE 3339276A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
layer
structured
humidity sensor
moisture
electrode
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19833339276
Other languages
English (en)
Inventor
Frank Dipl.-Ing. Dr. 7860 Schopfheim Hegner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Endress and Hauser SE and Co KG
Original Assignee
Endress and Hauser SE and Co KG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Endress and Hauser SE and Co KG filed Critical Endress and Hauser SE and Co KG
Priority to DE19833339276 priority Critical patent/DE3339276A1/de
Priority to GB08425691A priority patent/GB2149922A/en
Priority to SE8405100A priority patent/SE8405100L/
Priority to FI844116A priority patent/FI844116L/fi
Priority to JP59220649A priority patent/JPS60166854A/ja
Priority to FR8416263A priority patent/FR2554237A1/fr
Priority to IT23303/84A priority patent/IT1177031B/it
Priority to NL8403264A priority patent/NL8403264A/nl
Publication of DE3339276A1 publication Critical patent/DE3339276A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/02Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
    • G01N27/22Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance
    • G01N27/223Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance for determining moisture content, e.g. humidity
    • G01N27/225Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating capacitance for determining moisture content, e.g. humidity by using hygroscopic materials

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Description

27. Oktober 1983
Endress u. Hauser GmbH u. Co.
Hauptstraße 1
7867 Maulburg
Unser Zeichen: E 1196
Kapazitiver Feuchtefühler und Verfahren zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft einen kapazitiven Feuchtefühler
mit einem feuchteunempfindlichen, isolierenden Substrat und mit einer auf dem Substrat zwischen zwei zur Bildung von Zwischenräumen strukturierten Elektroden angeordneten dünnen Schicht aus einem feuchteempfindlichen Polymer, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Feuchtefühlers.
Feuchtefühler dieser Art sind beispielsweise aus der DE-PS 23 39 545, der DE-PS 23 47 389, der DE-OS 29 20 und der DE-OS 29 27 634 bekannt. Bei allen diesen bekannten Feuchtefühlern sind die beiden strukturierten Elektroden als Kammelektroden mit ineinandergreifenden Fingern unmittelbar auf dem Substrat gebildet, und das feuchteempfindliche Polymer ist anschließend so aufgebracht, daß es die beiden Kammelektroden bedeckt oder
wenigstens die Zwischenräume zwischen den Kammelektroden ausfüllt. Diese Ausbildung erlaubt keine sehr feine Strukturierung der Elektroden, und da auch im Hinblick auf die erforderliche Isolation zwischen den strukturierten Elektroden die Elektrodenzwischenräume verhältnismäßig groß sein müssen/ ist die für eine gegebene Flächenausdehnung erzielbare Grundkapazität des Feuchtefühlers verhältnismäßig klein. Ferner sind wegen der verhältnismäßig großen Dicke des zwischen den Elektroden befindlichen Polymers die Empfindlichkeit und die Ansprechgeschwindigkeit des Feuchtefühlers beschränkt. Die verwendeten Polymere sind überwiegend thermoplastisch, meist Polyamide, und daher mechanisch, chemisch und thermisch wenig widerstandsfähig.
Aus dem "Handbook of Materials and Processes for Electronics", Herausgeber Charles A. Harper, McGraw-Hill Book Company, New York 1970, Seite 1-66, ist es bekannt, daß sich die elektrischen Eigenschaften von Polyimiden, insbesondere die Dielektrizitätskonstante und der Verlustfaktor, in Abhängigkeit vom Feuchtegehalt ändern.
In der EP-PS 0 010 771 ist demgemäß ein kapazitiver Feuchtefühler beschrieben, dessen feuchteempfindliche Schicht eine Polyimidfolie ist, die durch eine dünne Kleberschicht auf ein zugleich als eine Elektrode dienendes Metallsubstrat aufgeklebt ist, während die andere Elektrode ein auf die Polyimidfolie aufgebrachter Goldbelag ist, der so dünn ist, daß er wasserdurchlässig ist. Die Polyimidschicht kann auch durch Imidisieren aus einer zunächst als Lösung auf das Metallsubstrat aufgetragenen Polyimidvorstufe erhalten werden. Polyimid als feuchteempfindliches Material weist die Vorteile auf, daß es chemisch resistent, mechanisch stabil und thermisch belastbar ist. Jedoch sind auch bei
diesem bekannten Feuchtefühler die Empfindlichkeit und die Ansprechgeschwindigkeit begrenzt, weil einerseits
die Schichtdicke der Polyimidschicht nicht beliebig ο
dünn gemacht werden kann/ damit jegliche Gleichstromleitfähigkeit zwischen den Elektroden ausgeschlossen wird und weil andrerseits der die Polyimidschicht bedecke'nde Goldbelag die Wasserdiffusion und somit einen schnellen Ausgleich des Wasserdampfpartialdrucks im Polyimid und in der Atmosphäre behindert. Die sehr dünne Goldschicht ist zudem mechanisch, metallurgisch und elektrisch instabil, und das Anbringen des Anschlußkontakts an dieser dünnen Goldschicht ist mit Schwierigkeiten verbunden.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Feuchte- °fühlers der eingangs angegebenen Art, der bei guter mechanischer, chemischer und thermischer Beständigkeit eine hohe Empfindlichkeit, große Ansprechgeschwindigkeit,· hohe Langzeitstabilität und kleine Hysterese aufweist.
Nach der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die eine strukturierte Elektrode als Grundelektrode auf dem Substrat gebildet ist, daß die dünne feuchteempfindliche Schicht aus Polyimid besteht und auf der strukturierten Grundelektrode angeordnet ist, und daß die zweite Elektrode als Deckelektrode auf der PoIyoimidschicht angeordnet und im wesentlichen komplementär zu der Grundelektrode strukturiert ist.
Der nach der Erfindung ausgeführte Feuchtefühler weist die Vorteile der Verwendung von Polyimid für die feuchteempfindliche Schicht auf, also die guten mechanischen, chemischen, thermischen und elektrischen Eigenschaften
dieses Materials. Die Polyimidschicht kann mit einer geringen Schichtdicke ausgebildet werden. Da die Deckelektrode auf der Polyimidschicht angebracht ist, ist der Elektrodenabstand durch die Schichtdicke bestimmt, so daß bei der kleinen Schichtdicke eine große Anfangskapazität erhalten wird. Die Anordnung der Polyimidschicht zwischen zwei zueinander komplementären, strukturierten Elektroden ergibt eine große Empfindlichkeit und hohe Ansprechgeschwindigkeit, weil das Polyimid in den Zwischenräumen der strukturierten Deckelektrode in unmittelbarem Kontakt mit der Umgebungsatmosphäre steht, so daß sich die sehr dünne Polyimidschicht schnell auf ' die herrschende Feuchtigkeit sättigen kann. Die strukturierte Deckelektrode braucht daher nicht wasserdurchlässig zu sein, so daß sie mit einer Dicke ausgebildet werden kann, die eine gute mechanische und elektrische Stabilität ergibt und ein problemloses Anbringen der Anschlußkontakte, beispielsweise durch Anlöten, ermöglicht.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist zwischen der strukturierten Grundelektrode und der feuchteempfindlichen Polyimidschicht eine feuchteunempfindliche, elektrisch isolierende Schicht angeordnet, die vorzugsweise eine durch Oberflächenoxidation der strukturierten Grundelektrode gebildete Oxidschicht ist. Die Polyimidschicht kann dann mit einer außerordentlich gringen Schichtdicke, die weniger als 1 μπι betragen kann, ausgebildet werden, ohne daß die Gefahr einer Gleichstromleitfähigkeit zwischen den Elektroden besteht. Der so ausgebildete Feuchtefühler weist eine besonders große Empfindlichkeit und hohe Ansprechgeschwindigkeit auf.
Ein bevorzugtes Verfahren zum Herstellen des Feuchtefühlers nach der Erfindung besteht darin, daß auf ein
Β-
feuchteunempfindliches, isolierendes Substrat eine dünne Schicht aus dem Metall der Grundelektrode aufgebracht und entsprechend der gewünschten Form der Grundelektrode strukturiert wird, daß auf die von der strukturierten Grundelektrode bedeckte Fläche des Substrats eine dünne Schicht aus einer Polyimidvorstufe aufgebracht und entsprechend der gewünschten Form der feuchteempfindlichen Schicht strukturiert wird, daß die Polyimidvorstufe der strukturierten Schicht zur Umwandlung in feuchteempfindliches Polyimid imidisiert wird, und daß auf die von der Grundelektrode und der feuchteempfindlichen Polyimidschicht bedeckte Fläche des Substrats eine dünne Schicht aus dem Metall der Deckelektrode aufgebracht und entsprechend der gewünschten Form der Deckelektrode strukturiert wird.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird die Tatsache ausgenutzt, daß die aus der Polyimidvorstufe bestehende Schicht noch löslich ist und daher leicht strukturiert werden kann, während dies bei dem unlöslichen Polyimid der endgültigen feuchteempfindlichen Schicht nicht ohne weiteres möglich wäre. Die Strukturierung der feuchteempfindlichen Schicht ist für ihre Verwendung in Verbindung mit strukturierten Elektroden günstig; insbesondere ist es durch eine geeignete Strukturierung der feuchteempfindlichen Schicht möglich, ihre Ansprechgeschwindigkeit noch weiter zu erhöhen.
Ein Verfahren zur Bildung von Polyimid aus einem säuremodifizierten Polyamid, das als Polyimidvorstufe dient, ist in dem Aufsatz "Aromatic Polypyromellitimides from Aromatic Polyamic Acids" von Sroog, Endrey, Abramo, Berr, Edwards und Olivier in der Zeitschrift "Journal of Polymer Science", Part A, Vol. 3, 1965, Seiten 1373 bis 1390 beschrieben.
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen des Feuchtefühlers nach der Erfindung sowie des Verfahrens zu seiner Herstellung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet .
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1a und 1b
ein Flußdiagramm der Verfahrensschritte eines bevorzugten Verfahrens zum Herstellen eines Feuchtefühlers,
Fig. 2a bis 2h
Schnittansichten verschiedener Fertigungsstadien, die bei der Herstellung des in Fig. 5 dargestellten Feuchtefühlers nach dem Verfahren von Fig. 1 entstehen,
Fig. 3 eine der Fig. 2h entsprechende Schnittansicht einer abgeänderten Ausführungsform des Feuchtefühlers,
Fig. 4 eine Draufsicht auf die Grundelektrode, die in einem Fertigungsstadium erhalten wird, und
Fig. 5 eine Draufsicht auf den fertigen Feuchtefühler.
Anhand des Flußdiagramms von Fig. 1a und 1b und der Schnittansichten von Fig. 2a bis 2h soll die Herstellung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels des Feuchtefühlers beschrieben werden, das in Fig. 5 in Draufsicht dargestellt ist.
Im Verfahrensschritt I wird auf ein Substrat 1 aus einem feuchteunempfindlichen, mechanisch stabilen und elektrisch isolierenden Material eine dünne Schicht aus Tantal durch Katodenzerstäubung aufgebracht (Fig. 2a). Für das Substrat 1 wird vorzugsweise ein alkalimetallfreies Glas hoher Reinheit und bester Oberflächenqualität verwendet. Die Tantalschicht kann beispielsweise mit einer Dicke von 0,15 μπι aufgestäubt werden.
Der üblichen Dünnschicht-Technologie entsprechend wird auf dem Substrat 1 gleichzeitig eine größere Anzahl von Feuchtefühlern hergestellt, die dann nach der Fertigstellung voneinander getrennt werden. Zur Vereinfachung wird nachfolgend die Herstellung eines einzelnen dieser Feuchtefühler beschrieben.
Im Verfahrensschritt II wird die Tantalschicht 2 zur Bildung der Grundelektrode strukturiert. Dies kann in der üblichen Weise durch Photolithographie erfolgen. Zu diesem Zweck wird zunächst auf der Tantalschicht 2 eine Ätzmaske gebildet, indem die ganze Oberfläche mit einer Photolackschicht von etwa 1,5 μπι Dicke bedeckt wird, der Photolack dann durch eine Schablone belichtet, entwickelt und gehärtet wird. Anschließend wird das nicht von der Ätzmaske bedeckte Tantal der Schicht 2 durch naßchemische Ätzung entfernt. Nach dem Ätzen und Entfernen der Ätzmaske hat die Tantalschicht 2 die gewünschte Form der Grundelektrode 10, die in Fig. 4
-t-
in Draufsicht gezeigt ist. Die Grundelektrode 10 ist eine Kammelektrode mit einem Steg 11, von dem eine Vielzahl von schmalen, langgestreckten Fingern 12 absteht, zwischen denen Zwischenräume 13 bestehen. Am einen Ende geht der Steg 11 in einen verbreiterten Anschlußfleck 14 über. Der Deutlichkeit wegen ist die Darstellung in Fig. 4 stark vereinfacht. In Wirklichkeit ist die Anzahl der Finger 12 der Kammelektrode sehr viel größer; die Breite der Finger 12 und die Breite der Zwischenräuem 13 beträgt jeweils etwa 5 bis 10 um.
Die Darstellung in Fig. 2b entspricht einem Schnitt durch drei Finger 12 der Grundelektrode 10.
Im Verfahrensschritt III erfolgt eine Oberflächen-Oxidation des Tantals der Grundelektrode, nachdem der Anschlußfleck 14 mit einer Oxidationsschutzmaske abgedeckt worden ist. Die Oberflächen-Oxidation erfolgt durch eine Anodisation mit einer Spannung von ca. 100 V über eine Tiefe von etwa 0,05 μΐη, so daß unter der Oxidschicht metallisches Tantal mit einer Dicke von etwa 0,1 μπι bestehen bleibt. Das durch die Anodisation gebildete Tantaloxid Ta-O1- nimmt ein größeres Volumen ein als das Metall, so daß die entstehende Tantaloxidschicht 3 (Fig. 2c) eine Dicke von etwa 0,15 μπι hat. Die Oxidschicht 3 stellt einen absolut dichten, hoch isolierenden Passivierungsüberzug dar. Dies ergibt den Vorteil, daß die Grundelektrode 10 chemisch praktisch nicht angreifbar und damit äußerst stabil ist. In elektrischer Hinsicht wird erreicht, daß in dem fertigen Feuchtefühler jegliche Gleichstromleitfähigkeit der Kondensatorstruktur unterbunden wird. In physikalischer Hinsicht bedeutet dies, daß der fertige Feuchtefühler eine ausgezeichnete Linearität und Stabilität aufweist, insbesondere auch bei hohen Temperaturen und hoher relativer Feuchte.
Im Verfahrensschritt IV wird die ganze Oberfläche des Substrats 1 und der darauf gebildeten Grundelektrode 10
mit einer Schicht 4 (Fig. 2d) aus einer Polyimid-Vorstufe bedeckt, aus der später durch Imidisieren das feuchteempfindliche Polyimid gebildet wird. Bei dieser Polyimid-Vorstufe handelt es sich um ein säuremodifiziertes Polyamid höchster Reinheit, das durch Aufschleudern in einer Schichtdicke von etwa 1,0 bis 2,0 μΐη aufgebracht wird. Die Schicht 4 wird anschließend in der Verfahrensstufe V bei 90 bis 1200C getrocknet. Die geringe Schichtdicke wird insbesondere durch die gute Oberflächenqualität des Glassubstrats 1 ermöglicht.
Die Verfahrensschritte VI bis VIII dienen zur Strukturierung der späteren feuchteempfindlichen Schicht. Dieses Strukturieren erfolgt wieder nach dem üblichen Photolitho graphie-Verfahren. Zu diesem Zweck wird im Verfahrensschritt VI eine Schicht 5 (Fig. 2e) aus Positiv-Photolack in einer Dicke von etwa 1,5 μΐη auf geschleudert, und diese Photolackschicht wird im Verfahrensschritt VII bei 900C etwa 30 Minuten getrocknet. Im Verfahrensschritt VIII wird die Photolackschicht durch eine Schablone 6 an den Stellen belichtet, an denen später keine feuchtempfindliche Schicht vorhanden sein soll. Dies sind insbesondere die Anschlußflecken 14 aller auf dem Glassubstrat gebildeten Grundelektroden, die für das Anbringen der elektrischen Anschlußkontakte freigelegt werden müssen, und bei dem hier beschriebenen Beispiel auch die Zwischenräume 13 zwischen den Fingern 12 der Grundelektrode 10. Nach dem Belichten wird der Photolack entwickelt, d.h. die belichteten Teile der Photolackschicht 5 werden herausgelöst. Der hierfür verwendete Entwickler löst auch die darunterliegenden Teile der Schicht 4, während die unter den unbelichteten Stellen der Photolackschicht 5 liegenden Teile der Schicht 4 bestehen bleiben. Das für die Strukturierung der feuchteempfindlichen Schicht erforderliche Ätzen erfolgt somit in einem Arbeitsgang mit dem Entwickeln des Photolacks.
Nachdem der zurückbleibende, unbelichtete Teil des Photolacks im Verfahrensschritt X entfernt worden ist, erfolgt im Verfahrensschritt XI die Imidisierung des noch vorhandenen säuremodifizierten Polyamids der Schicht 4 durch Wärmebehandlung bei 300 bis 4000C für ca. 1 Stunde, wodurch die feuchteempfindliche Polyimidschicht erhalten wird. Die dadurch erhaltene Struktur entspricht der Schnittansicht von Fig. 2f· Die aus dem Tantal der Schicht 2 bestehenden Finger 12 der kammförmigen Grundelektrode 10 (sowie auch der in Fig. 2f nicht sichtbare Steg 11) sind an der nicht mit dem Glassubstrat 1 in Berührung stehenden Oberfläche vollständig von der Schicht 3 aus Tantaloxid umschlossen, und die Tantaloxidschicht ist ihrerseits von einer Schicht 7 aus feuchteempfindlichem PoIyimid umhüllt. In den Zwischenräumen 13 zwischen den Fingern 12 liegt dagegen das Glassubstrat frei. Bei der Imidisierung verringert sich die Schichtdicke, so daß aus der Polyamidschicht mit der zuvor angegebenen Dicke von etwa 1 bis 2 μια eine Polyimidschicht mit einer Schichtdicke von etwa 0,5 bis 1,0 μηα entsteht.
Anschließend erfolgt die Bildung der Deckelektrode, die die zweite Elektrode des Kondensators darstellt, dessen erste Elektrode die Grundelektrode 10 ist und dessen Dielektrikum durch die feuchteempfindliche Schicht 7 gebildet ist. Zur Bildung der Deckelektrode wird zunächst die ganze Oberfläche der bisher erhaltenen Struktur mit einer Schicht 8 aus dem Material der Deckelektrode überzogen (Fig. 2g). Die Schicht 8 kann eine einzige Metallschicht sein, oder sie kann aus mehreren nacheinander aufgebrachten Metallschichten bestehen. Wenn die Deckelektrode aus Gold bestehen soll, ist es zur Erzielung einer besseren Haftung der Goldschicht notwendig, zunächst eine dünne Nickel-Chrom-Schicht (Dicke 0,02 μπι) und erst darauf die Goldschicht (Dicke 0,2 μπι) aufzubringen. Zur Vereinfachung sind die verschiedenen Lagen der Schicht 8 in der Zeichnung nicht dargestellt.
Im Verfahrensschritt XIII wird die Metallschicht 8 zur Bildung der Deckelektrode strukturiert. Dies erfolgt wieder nach dem üblichen Photolithographie-Verfahren in der zuvor geschilderten Weise. Nach dem Ätzen und Entfernen der Ätzmaske hat die Metallschicht 8 die gewünschte Form der Deckelektrode 20, die in Fig. 5 in Draufsicht dargestellt ist. Die Deckelektrode 20 ist ebenfalls eine Kammelektrode mit einem Steg 21, von dem eine Vielzahl von schmalen, langgestreckten Fingern 22 abstehen, zwischen denen Zwischenräume 23 bestehen. An den Steg 21 der Deckelektrode 20 schließt sich ein Anschlußfleck 24 an, der neben dem Anschlußfleck 14 der Grundelektrode 10 liegt. Wie Fig. 2h im Schnitt durch mehrere Finger 22 der Deckelektrode zeigt, liegen die Finger 22 der Deckelektrode über den Zwischenräumen 13 der Grundelektrode, während die Zwischenräume 23 der Deckelektrode über den Fingern 12 der Grundelektrode liegen. Die Finger 22 der Deckelektrode liegen in den Zwischenräumen 13 zwischen den Fingern 12 der Grundelektrode auf dem Glassubstrat auf, und die die Finger der Grundelektrode bedeckende feuchteempfindliche Schicht 7 liegt in den Zwischenräumen 23 der Deckelektrode frei. In den Übergangsbereichen zwischen den Rändern dieser Bereiche ist die feuchteempfindliche Schicht 7 jeweils zwischen den einander gegenüberliegenden Randbereichen von zwei Elektrodenfingern 12 und 22 eingeschlossen. Die Ränder der Elektrodenfinger 12 und 22 können sich im wesentlichen decken oder geringfügig überlappen.
Im Verfahrensschritt XIV erfolgt ein Tempern der erhaltenen Struktur für eine Dauer von 2 Stunden bei einer Temperatur von 3000C. Die hohe Imidxsierungstemperatur von 300 bis 4000C ermöglicht die Anwendung der hohen Temperungs-Temperatur von 3000C, wodurch eine ausgezeichnete Alterungsbeständigkeit des fertigen Feuchtefühlers erreicht wird.
Im Verfahrensschritt XV erfolgt das Zerlegen in die einzelnen Feuchtefühler durch Ritzen und Brechen des Glassubstrats. Anschließend werden an den beiden Kontaktflecken 14 und 24 jedes Feuchtefühlers noch elektrische Anschlußkontakte 15 bzw. 25 angelötet. Der Feuchtefühler ist dann gebrauchsfertig.
Die beschriebene Ausbildung des Feuchtefühlers ergibt beträchtliche Vorteile sowohl hinsichtlich der Herstellung als auch hinsichtlich der Eigenschaften bei der Verwendung.
Ein wesentliches Merkmal des Herstellungsverfahrens besteht darin, daß zur Bildung der feuchteempfindlichen Polyimidschicht zunächst eine Polyamidschicht aufgebracht, diese anschließend strukturiert wird und erst dann in das feuchteempfindliche Polyimid umgewandelt wird. Dieses an sich bekannte Verfahren ermöglicht nämlich ein sehr einfaches Strukturieren der späteren feuchteempfindlichen Schicht nach der üblichen Technologie der Dünnschichttechnik, weil das als Polyimidvorstufe verwendete säuremodifizierte Polyamid löslich ist, während ein Strukturieren der Polyimidschicht auf diese Weise nicht möglich wäre, da Polyimid chemisch, thermisch und mechanisch sehr stabil ist. Diese Eigenschaften von Polyimid, die der leichten Verarbeitung nach der Dünnschicht-Technologie entgegenstehen, ergeben wiederum eine ausgezeichnete Langzeitstabilität des fertigen Feuchtefühlers.
Außerdem ist säuremodifiziertes Polyamid in höchster Reinheit erhältlich, was zwingend notwendig ist, damit gewährleistet ist, daß der Feuchtefühler mit chargenunabhängigen, reproduzierbaren Eigenschaften herstellbar ist.
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Weiterhin kann das Polyimid nach dem beschriebenen Verfahren mit einer sehr geringen Schichtdicke, beispielsweise von 0,5 bis 1,0 μΐη aufgebracht werden, ohne daß die mechanische Festigkeit darunter leidet. Durch die geringe Schichtdicke wird die Ansprechgeschwindigkeit, mit der der Feuchtefühler Änderungen der relativen Feuchte folgen kann, beträchtlich vergrößert.
Durch die Imidisierungs-Parameter, insbesondere die angewendete Imidisierungs-Temperatur und Imidisierungs-Atmosphäre, kann die Kennlinie des Feuchtefühlers im gewünschten Sinn beeinflußt werden. Es hat sich gezeigt, daß mit einer Imidisierungs-Temperatur von 300 bis 4000C optimale elektrische und physikalische Eigenschaften des Feuchtefühlers erhalten werden.
Diese vorteilhaften Eigenschaften, die auf dem verwendeten feuchteempfindlichen Material und der Art seiner Herstellung beruhen, werden durch die Struktur des Feuchtefühlers noch weiter verbessert. Wie insbesondere die Schnittansicht von Fig. 2h erkennen läßt, ist ein großer Teil der Oberfläche der feuchteempfindlichen Schicht 7 unmittelbar der Atmosphäre ausgesetzt, so daß die Feuchtigkeit ungehindert in die feuchteempfindliche Schicht eindringen kann. Der von der Deckelektrode bedeckte Teil der feuchteempfindlichen Schicht ist verhältnismäßig klein und kann sich, insbesondere infolge der geringen Schichtdicke, schnell auf die herrschende Feuchtigkeit sättigen. Die geringe Schichtdicke ergibt wiederum eine große Kapazität zwischen den einander gegenüberliegenden Elektroden. Andererseits wird trotz der geringen Dicke der feuchteempfindlichen Schicht durch die Oxidschicht 3 auf der Grundelektrode jede Gefahr eines elektrischen Gleichstromwegs zwischen den Elektroden vermieden.
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Da die Feuchtigkeit unmittelbaren Zugang zu der feuchteempfindlichen Schicht hat, kann die Deckelektrode dick und wasserundurchlässig ausgebildet werden, was einerseits die mechanische Festigkeit und elektrische Stabilität erhöht und andererseits das unmittelbare Anlöten des elektrischen Anschlußkontaktes an der Deckelektrode ermöglicht. Durch das Anlöten der Anschlußkontakte werden insbesondere Langzeitinstabilitäten ausgeschlossen, die Klebeverbindungen insbesondere bei hohen Temperaturen und/oder großer Feuchte aufweisen.
Fig. 3 zeigt eine der Fig. 2h entsprechende Schnittansicht einer etwas abgeänderten Ausführungsform des Feuchtefühlers. Er unterscheidet sich von dem zuvor beschriebenen Feuchtefühler nur dadurch, daß in den Verfahrensschritten VIII und IX das Polyamid in den Zwischenräumen 13 zwischen den Fingern 12 der Grundelektrode nicht entfernt wird. Die für die Strukturierung verwendete Schablone 6 hat also an den Stellen der Zwischenräume 13 keine Durchbrüche, sondern dient nur zum Freilegen der Anschlußflecke 14. Im übrigen läuft das Herstellungsverfahren ohne Änderung in der zuvor beschriebenen Weise ab, und die Draufsicht auf den fertigen Feuchtefühler entspricht der Darstellung von Fig. 5. Als Folge der angegebenen Abänderung liegen aber die Finger 22' der Deckelektrode, wie Fig. 3 erkennen läßt, in den Zwischenräumen 13 zwischen den Fingern 12 der Grundelektrode nicht auf dem Glassubstrat 1 auf, sondern auf der feuchteempfindlichen Polyimidschicht 7. Die Herstellung des Feuchtefühlers wird dadurch vereinfacht, weil die feine Strukturierung der Polyimidschicht entfällt; jedoch ist die Ansprechgeschwindigkeit des Feuchtefühlers von Fig. 3 geringer, weil die Wasserdiffusionswege unter der Deckelektrode länger sind. Auch hat
der Feuchtefühler von Fig. 3 eine kleinere Grundkapazität und einen kleineren Änderungsbereich der Kapazität als derjenige von Fig. 2h.
Der zuvor beschriebene Feuchtefühler mit einer strukturierten Grundelektrode aus Tantal, die durch Oberflächenoxidation mit einer isolierenden Tantaloxidschicht überzogen ist, weist optimale mechanische, physikalische, chemische und elektrische Eigenschaften auf und läßt sich nach den Verfahren der Dünnschichttechnik in rationeller Weise mit sehr guter Reproduzierbarkeit herstellen. Es sind jedoch auch Abänderungen des Feuchtefühlers und des Verfahrens zu seiner Herstellung möglich. So kann die Grundelektrode aus einem anderen Metall als Tantal hergestellt werden, das durch Oberflächenoxidation mit einer isolierenden Oxidschicht bedeckt werden kann. Auch kann die Isolierschicht auf andere Weise als durch Oberflächenoxidation gebildet werden, beispielsweise durch Beschichtung mit einem Isoliermaterial. In jedem Fall ergibt sich der Vorteil, daß die feuchteempfindliche Schicht ohne Rücksicht auf die elektrische Isolation sehr dünn ausgebildet werden kann, so daß eine hohe Empfindlichkeit und große Ansprechgeschwindigkeit erzielt werden. Wenn eine gewisse Verschlechterung dieser Eigenschaften in Kauf genommen werden kann, ist es auch möglich, die Isolierschicht fortzulassen und dafür die feuchteempfindliche Polyimidschicht etwas dicker auszubilden, so daß sie die elektrische Isolation zwischen den Elektroden gewährleistet. Dadurch wird das Herstellungsverfahren etwas vereinfacht. Auch in diesem Fall ergibt sich infolge der Anordnung der feuchteempfindlichen Schicht zwischen zwei strukturierten Elektroden noch eine wesentlich bessere Empfindlichkeit und Ansprechgeschwindigkeit als bei herkömmlichen Feuchtefühlern.
Anstelle von Kammelektroden können auch andere zueinander komplementäre Elektrodenformen mit Zwischenräumen verwendet werden, beispielsweise gitterförmige Elektroden, die so angeordnet werden, daß die Gitterstege der Deckelektrode über den Durchbrüchen der Grundelektrode liegen, und umgekehrt die Gitterstege der Grundelektrode unter den Durchbrüchen der Deckelektrode.

Claims (16)

PRINZ, LEISER, BUNKE":&" PARTNER Patentanwälte Fütcjpean Patent'"Attorneys·- München Stuttgart 3339276 27. Oktober 1983 Eryäress u. Hauser GmbH u. Co. Hauptstraße 1 7867 Maulburg Unser Zeichen: E 1196 Patentansprüche
1./ Kapazitiver Feuchtefühler mit einem feuchteunempfindlichen, isolierenden Substrat und mit einer auf dem Substrat zwischen zwei zur Bildung von Zwischenräumen strukturierten Elektroden angeordneten dünnen Schicht aus einem feuchteempfindlichen Polymer, dadurch gekennzeichnet, daß die eine strukturierte Elektrode als Grundelektrode auf dem Substrat gebildet ist, daß die dünne feuchteempfindliche Schicht aus Polyimid besteht und auf der strukturierten Grundelektrode angeordnet ist, und daß die zweite Elektrode als Deckelektrode auf der Polyimidschicht angeordnet und im wesentlichen komplementär zu der Grundelektrode strukturiert ist.
2. Kapazitiver Feuchtefühler nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der strukturierten Grundelektro/Ie und der feuchteempfindlichen Polyimidschicht eine feuchteunempfindliche, elektrisch isolierende Schicht angeordnet ist.
3. Kapazitiver Feuchtefühler nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrisch isolierende Schicht eine durch Oberflächenoxidation der strukturierten Grundelektrode gebildete Oxidschicht ist.
4. Kapazitiver Feuchtefühler nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundelektrode aus Tantal besteht und durch Oberflächenoxidation mit einer Tantaloxidschicht bedeckt ist.
5. Kapazitiver Feuchtefühler nach einem der Ansprüche bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Elektroden kammförmig sind.
6. Kapazitiver Feuchtefühler nach einem der Ansprüche bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sich die beiden Elektroden entlang den Rändern der Zwischenräume geringfügig überlappen.
7. Kapazitiver Feuchtefühler nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die dünne Polyimidschicht entsprechend der Form der Grundele.ktrode derart strukturiert ist, daß sie das Substrat in den Zwischenräumen der Grundelektrode nicht bedeckt.
8. Kapazitiver Feuchtefühler nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Polyimidschicht zwischen 0,5 und 1,0 μΐη beträgt.
9. Kapazitiver Feuchtefühler nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat ein Glassubstrat hoher Reinheit und hoher Oberflächenqualität ist.
10. Verfahren zum Herstellen eines Feuchtefühlers nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß auf ein feuchteunempfindliches, isolierendes Substrat eine dünne Schicht aus dem Metall der Grundelektrode aufgebracht und entsprechend der gewünschten Form der Grundelektrode strukturiert wird, daß auf die von der strukturierten Grundelektrode bedeckte Fläche des Substrats eine dünne Schicht aus einer Polyimidvorstufe aufgebracht und entsprechend der gewünschten Form der feuchteempfindlichen Schicht strukturiert wird, daß die Polyimidvorstufe der strukturierten Schicht zur Umwandlung in feuchteempfindliches Polyimid imidisiert wird, und daß auf die von der Grundelektrode und der feuchteempfindlichen PoIyimidschicht bedeckte Fläche des Substrats eine dünne Schicht aus dem Metall der Deckelektrode aufgebracht und entsprechend der gewünschten Form der Deckelektrode strukturiert wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die strukturierte Grundelektrode vor dem Aufbringen der Polyimidvorstufenschicht mit einer feuchteunempfindlichen, elektrisch isolierenden Schicht bedeckt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die strukturierte Grundelektrode durch Oberflächenoxidation mit einer isolierenden Oxidschicht bedeckt wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß das Strukturieren der Polyimidvorstufenschicht auf photolithographischem Weg durch Belichten und Entwickeln einer Photolackschicht erfolgt.
14. Verfahren nach einem dor Ansprüche 10 bis 13, dadurch gekennzeichnet/ daß als Polyimidvorstufe ein säuremodifiziertes Polyamid verwendet wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Imidisieren der Polyimidvorstufe durch Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 300 bis 4000C erfolgt.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Aufbringen der Deckelektrode ein Tempern bei einer Temperatur von etwa 3000C erfolgt.
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