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DE3340570A1 - Spectrophotometer for recording a direct ratio - Google Patents

Spectrophotometer for recording a direct ratio

Info

Publication number
DE3340570A1
DE3340570A1 DE19833340570 DE3340570A DE3340570A1 DE 3340570 A1 DE3340570 A1 DE 3340570A1 DE 19833340570 DE19833340570 DE 19833340570 DE 3340570 A DE3340570 A DE 3340570A DE 3340570 A1 DE3340570 A1 DE 3340570A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
light
monochromator
pulse
wavelength
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19833340570
Other languages
German (de)
Inventor
Shigeru Katsuta Matsui
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hitachi Ltd filed Critical Hitachi Ltd
Publication of DE3340570A1 publication Critical patent/DE3340570A1/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01JMEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
    • G01J3/00Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
    • G01J3/28Investigating the spectrum
    • G01J3/42Absorption spectrometry; Double beam spectrometry; Flicker spectrometry; Reflection spectrometry

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectrometry And Color Measurement (AREA)

Abstract

A spectrophotometer for recording a direct ratio, in which a reference light, a reference side and a specimen light transit a specimen in order to enter a monochromator with the use of a sectored rotating mirror. The spectrophotometer detects the reference light and specimen light emerging from the monochromator, and sequentially calculates a ratio between the two light signals in order to obtain a spectrum. The wavelength scanning is performed for the monochromator in steps, so that a pair of reference light and specimen light following one another can emerge at the same wavelength. The one-stage wavelength scanning is performed during the period in which the reference light and the specimen light do not enter the monochromator.

Description

Beschreibung description

Spektralphotometer zur Aufzeichnung eines direkten Verhältnisses Die vorliegende Erfindung betrifft ein Doppelstrahlspekralphotometer zur Aufzeichnung eines direkten Verhältnisses und insbesondere eine photometrische Einrichtung eines Infrarotspektralphotometers dieser Art. Spectrophotometer for recording a direct ratio The present invention relates to a double-beam spectrophotometer for recording a direct relationship and in particular a photometric device one Infrared spectrophotometers of this type.

Das herkömmliche Spektralphotometer zur Aufzeichnung eines direkten Verhältnisses führt eine kontinuierliche Wellenlängenabtastung für ein Spektrometer durch, unabhängig von der Drehung eines Sektorendrehspiegels. Dieses System ist jedoch nachteilig, da in dem Wellenlängenbereich, in welchem sich die durch Luft oder ein Lösungsmittel verursachte Absorption plötzlich verändert, eine Aufzeichnung erfolgt ähnlich einem Differentations- bzw. Differenz spektrum in Überlagerung mit einem gemessenen Spektrum.The conventional spectrophotometer for recording a direct Ratio performs a continuous wavelength scan for a spectrometer regardless of the rotation of a rotary sector mirror. This system is however disadvantageous, since in the wavelength range in which the air or a solvent-induced absorption suddenly changed, a record takes place similar to a differentiation or difference spectrum with superimposition a measured spectrum.

In Fig.1 ist schematisch der Betrieb eines herkömmlichen Spektralphotometers für ein direktes Verhältnis illustriert.The operation of a conventional spectrophotometer is shown schematically in FIG illustrated for a direct relationship.

Das von einer Lichtquelle 1 kommende Licht wird in ein Bezugslicht, welches eine Bezugsseite durchläuft, und in ein Probenlicht 2, welches eine Probe 4 durchläuft, aufgeteilt und durch einen Sektorendrehspiegel 5 zusammengefügt, d.h.The light coming from a light source 1 is converted into a reference light, which passes through a reference page, and into a sample light 2 which is a sample 4 passes through, divided and put together by a sector rotating mirror 5, i.

das Probenlicht 2 und das Bezugslicht werden hierdurch abwechselnd ausgewählt, um auf dem gleichen optischen Weg in einen Monochromator 7 einzutreten.the sample light 2 and the reference light thereby become alternate selected to enter a monochromator 7 on the same optical path.

In Fig.2 ist eine Draufsicht auf den Sektorendrehspiegel 5 gezeigt, wobei der Sektor a ein reflektierender Spiegelsektor ist, der Sektor b ein herausgeschnittener Sektor und der Sektor c ein lichtundurchlässiger Sektor ist. Während einer Drehung des Sektorendrehspiegels S Z d das Proben licht 2 reflektiert, wenn der reflektierende Spiegelsektor a in dessen optischen Weg kommt. Das Bezugslicht 3 wird dem Monochromator 7 zugeführt, wenn der ausgeschnittene Sektor b in dessen optische Bahn kommt. Das Licht wird unterbrochen, wenn der lichtundurchlässige Sektor c in die optische Bahn tritt.In Figure 2 is a plan view of the sector rotating mirror 5 is shown, where sector a is a reflective mirror sector, sector b is a cut out Sector and sector c is an opaque sector. During a turn of the sector rotating mirror S Z d reflects the sample light 2 when the reflective Mirror sector a comes into its optical path. The reference light 3 becomes the monochromator 7 is supplied when the cut sector b comes into its optical path. That Light is interrupted when the opaque sector c enters the optical path occurs.

Der ausgeschnittene Sektor und auch der reflektierende Spiegelsektor a bilden jeweils 90°-Sektoren.The cut out sector and also the reflective mirror sector a each form 90 ° sectors.

Das in den Monochromator eintretende Licht wird in Bezug auf die Wellenlänge ausgewählt durch eine Dispersionseinrichtung, welche duch einen Impulsmotor 8 zur Wellenlängenabtastung gedreht wird, um daraus hervorzutreten. Dieses monochromatische Licht wird durch einen photoelektrischen Detektor 9 erfaß, um in ein elektrisches Signal umgewandelt zu werden. Anschließend wird das Signal in ein photometrisches Signal R entsprechend dem Bezugslicht 3 und in ein photometrisches Signal S entsprechend dem Probenlicht 2 durch eine R-S-Trenneinheit 10 getrennt. Das Verhältnis des Probenlichtsignals S zum Bezugslichtsignal R, d.h. also die Durchlässigkeit der Probe 4 wird durch eine arithmetische Verhältniseinheit 11 erzielt Da der Monochromator 7 andererseits einer Wellenlängenabtastung unterworfen ist, zeigt eine Anzeigeeinrichtung 12 ein Absorptionsspektrum der Probe a in Zeit folge an. Darüber hinaus wird ie Durchlässigkeit der Probe, welche durch die arithmetische Verhältniseinheit 11 erhalten wird, einer logarithmischen Transformation unterworfen, um eine Absorption darzustellen, so daß im gegebenen Falle der Dichte der Probe prroportionale Daten erhalten werden können.The light entering the monochromator is related to the wavelength selected by a dispersion device, which by a pulse motor 8 for Wavelength scan is rotated to emerge therefrom. This monochromatic Light is detected by a photoelectric detector 9 to be converted into an electrical Signal to be converted. Then the signal is converted into a photometric Signal R corresponding to the reference light 3 and into a photometric signal S accordingly the sample light 2 separated by an R-S separator 10. The ratio of the sample light signal S to the reference light signal R, i.e. the transmittance of the sample 4 is through an arithmetic ratio unit 11 obtained Da the monochromator 7, on the other hand is subjected to a wavelength scan, a display device 12 displays a Absorption spectrum of sample a in time sequence. In addition, the permeability of the sample obtained by the arithmetic ratio unit 11 is one subjected to logarithmic transformation to represent an absorption, so that in the given case proportional data are obtained of the density of the sample can.

In dem konventionellen, so aufgebauten Spektralphotomater zur Aufzeichnung eines direkten Verhältnisses, bei welchem im gegebenen Falle das Probenlicht 4 und das Bezugslicht 3 abwechselnd in den etektor 9 eintreten, sind die vom Detek- tor 9 erfaßten Lichtsignale keine gleichzeitigen Lichtsignale.In the conventional spectrophotometer constructed in this way for recording a direct relationship in which, in the given case, the sample light 4 and the reference light 3 alternately enter the detector 9, are the gate 9 detected light signals no simultaneous light signals.

Anders ausgedrückt, der reflektierende Speigelsektor a und der ausgeschnittene Sektor b des Sektorendrehspiegels sind 900 außer Phase, so daß eine Zeitdifferenz von einem Viertel eines Drehzyklus zwischen ihnen besteht. Da eine kontinuierliche Wellenlängenabtastung während dieser Zeit erfolgt,unterscheiden sich die jeweiligen Wellenlängen des Probenlichtes 2 und des Bezugslichtes 3 geringfügig. Die Lichtquelle eines infraroten Spektralphotometers kann als konstant in Bezug auf die Intensität innerhalb eines kurzen Zeitraumes während der Wellenlängenabtastung angesehen werden. Die Absorption des Lichtes ändert sich jedoch in Beträgen von H20 und C02 in Luft in Abhängigkeit von der Lichtwellenlänge, so daß, wie in Fig.3a gezeigt ist, das Flächenverhältnis des Probensignals S zum Bezugssignal R in Abhängigkeit von den Wellenlängenbereichen (1) und (2) unterschiedlich ist.In other words, the reflective mirror sector a and the cut out Sector b of the rotary sector mirror are 900 out of phase, so that a time difference consists of a quarter of a cycle of rotation between them. Because a continuous If the wavelength is scanned during this time, the respective ones differ Wavelengths of the sample light 2 and the reference light 3 slightly. The light source An infrared spectrophotometer can be considered constant in terms of intensity viewed within a short period of time during the wavelength scan. However, the absorption of light changes in the amounts of H20 and C02 in air as a function of the light wavelength, so that, as shown in Fig.3a, the Area ratio of the sample signal S to the reference signal R as a function of the Wavelength ranges (1) and (2) is different.

Die Durchlässigkeit geht in diesem Falle hoch und runter, wobei die 100 Prozent-Linie überschritten wird, so daß die Durchlässigkeitskurve der Probe 4, welche zu dieser Zeit erhalten wird unrichtig ist.The permeability goes up and down in this case, with the 100 percent line is exceeded, so that the permeability curve of the sample 4 which is received at this time is incorrect.

Eine weitere Erläuterung der oben angeführten Tatsache erfolgt normalerweise durch eine Gleichung. Unter der Voraussetzung, da3 das Probenlicht 2 bei der Wellenlänge A gleich 5g) und das Bezugslicht 3 bei dieser Wellenlänge R (#) ist, wird die Durchlässigkeit T()), wenn zwei durch den Drehspiegel 5 verursachte Lichtsignale abwechselnd in den photoelektrischen Detektor mit einer Wellenlängendifferenz von ## eintreten, durch die nachfolgende Gleichung dargestellt: wobei 1, d.h. der erste Ausdruck in der Klammer eine wahre Durchlässigkeit darstellt und der zweite Ausdruck eine variable Komponente ähnlich einem Differenz spektrum darstellt Wie oben beschrieben, ergibt die kontinuierliche Wellenlängenabtastung, welche von der Drehung des Sektorendrehspiegels 5 unabhängig ist, unvermeidlich die Überlagerung der variablen Komponente, ähnlich dem Differenzspektrum, auf die Absorption, so daß ein korrekter analytischer Wert der Probenkomponente nicht erhalten werden kann Die vorliegende Erfindung ist darauf gerichtet die Unzulänglichkeiten des bekannten Spektralphotometers zu vermeiden und ein Spektralphotometer zur Aufzeichnung eines direkten Verhältnisses zu schaffen, das eine korrekte Aufzeichnung einer gemessenen Absorption selbst in einem Wellenlängenbereich, in welchem sich die Absorption in Luft oder einem Lösungsmittel stark verändert0 ermöglicht.Further explanation of the above fact is usually given by an equation. Assuming that the sample light 2 at the wavelength A is equal to 5g) and the reference light 3 at this wavelength is R (#), the transmittance becomes T ()) when two light signals caused by the rotating mirror 5 alternately enter the photoelectric detector a wavelength difference of ##, represented by the following equation: where 1, ie the first term in brackets represents a true transmittance and the second term represents a variable component similar to a difference spectrum As described above, the continuous wavelength scanning, which is independent of the rotation of the rotary sector mirror 5, inevitably results in the superposition of the variable component, similar to the difference spectrum, on the absorption, so that a correct analytical value of the sample component cannot be obtained. The present invention aims to obviate the shortcomings of the known spectrophotometer and to provide a spectrophotometer for recording a direct ratio which can correctly record a measured absorption even in a wavelength range in which the absorption in air or a solvent changes significantly0.

Dies wird erfindungsgemäß duch ein Spektralphotometer gemäß Anspruch 1 erreicht Erfindunsgemäß ist ein Sektorendrehspiegel vorgesehen, welcher den alterrnativen Eintritt eines Bezugs lichtes und eines Probenlichtes in einen photoelektrischen Detektor veranlaßt; weiterhin eine Erzeugerschaltung eines Synchronimpulssignales zur erzeugung eines Signals, welches mit dem Drehwinkel des Sektorendrehspiegels synchron ist und eine Einrichtung zur Steuerung der Wellenlängenabtastung für einen Monochromator, unter Verwendung des Ausgangssignals der Erzeugerschaltung des Synchronimpulssignals sowie zur Aufrechterhaltung der Wellanlängen des Bezugs lichtes und des Probenlichtes bei der gleichen Wellenlänge während eines Drehzyklus des Sektorendrehspiegels.According to the invention, this is achieved by a spectrophotometer according to claim 1 achieved According to the invention, a sector rotating mirror is provided, which is the alternative Entry of a reference light and a sample light into a photoelectric Detector triggered; furthermore a generator circuit for a synchronous pulse signal to generate a signal which corresponds to the angle of rotation of the rotary sector mirror is synchronous and means for controlling wavelength scanning for one Monochromator, using the output signal of the generating circuit of the sync pulse signal as well as to maintain the wave lengths of the reference light and the sample light at the same wavelength during one cycle of rotation of the rotary sector mirror.

Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels in Vebindung mit der Zeichnung. Darin zeigen: Fig.1 eine schematische Darstellung eines herkömmlichen Spektralphotometers zur Aufzeichnung eines direkten Verhältnisses, Fig.2 eine Draufsicht auf einen Sektorendrehspiegel gemäß Fig.1, Fig.3 eine graphische Darstellung der Beziehung zwischen der Wellenlänge und der Lichtintensität, welche in einen photoelektrischen Detektor eintritt, wenn keine Probe vorhanden ist, Fig.4 eine schematische Darstellung eines Spektralphotometers zur Aufzeichnung eines direkten Verhältnisses gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, Fig.5 eine Draufsicht auf eine Drehscheibe eines Rotationscodierers, Fig.6 ein Blockdiagramm eines Teils der wesentlichen Teile des Spektralphotometers gemäß der vorliegenden Erfindung, und Fig.7 eine Zeitdiagramm der Wellenformen der wesentlichen Teile der Fig.6.Other advantages, features and uses of the present Invention emerge from the following description of an exemplary embodiment in connection with the drawing. These show: FIG. 1 a schematic representation a conventional spectrophotometer to record a direct ratio, Fig. 2 a top view of a rotary sector mirror according to FIG. 1, FIG. 3 a graphical one Representation of the relationship between the wavelength and the light intensity, which enters a photoelectric detector when no sample is present, Fig.4 a schematic representation of a spectrophotometer for recording a direct Ratio according to an embodiment of the present invention, Fig.5 a Top view of a turntable of a rotary encoder, FIG. 6 a block diagram part of the essential parts of the spectrophotometer according to the present invention Invention, and FIG. 7 is a timing chart showing the waveforms of the essential parts of FIG Fig. 6.

In Fig.4 ist eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Spektralphotometers zur Aufzeichnung eines direkten Verhältnisses gezeigt, bei dem gleiche Bezugszeichen die gleichen Elemente wie in Fig.1 kennzeichnen. Der Fluß oder die Befehlsverarbeitung eines photometrischen Signals von einer Lichtquelle 1 zu einer Aufzelchnungseinheit 12 ist bei der vorliegenden Erfindung die gleiche wie bei der konventionellen Technik, gezeigt in Fig.1. Bei der bekannten Technik wird jedoch eine kontinuierliche Wellenlängenabtastung für den Monochromator 7 durchgeführt, unabhängig von der Drehung des Sektorendrehspiegels 5, wodurch ein Problem der aber lagerung einer ungewünschten Aufzeichnung, ähnlich einem Differenz spektrum in dem Wellenlängenbereich verursacht wird , in welchem sich eine Absorption in Luft oder einem Lösungsmittel stark veändert, über ein beobachtetes Spektrum. Die vorliegende Erfindung löst dieses Problem.In Figure 4 is a schematic representation of an inventive Spectrophotometer shown for recording a direct ratio at which the same reference numerals denote the same elements as in FIG. The river or command processing of a photometric signal from a light source 1 to a recording unit 12 is the same in the present invention as in the conventional technique shown in Fig.1. In the known technique however, a continuous wavelength scanning is carried out for the monochromator 7, regardless of the rotation of the rotary sector mirror 5, which is a problem of the however Storage of an unwanted recording, similar to a difference spectrum in the Wavelength range is caused in which there is an absorption in air or one Solvent greatly changed over an observed spectrum. The present invention solves this problem.

Wie in Fig.4 gezeigt ist ist eine Drehscheibe 21, wie in Fig.5 gezeigt, direkt mit einer Drehachse 20 des Sektorendrehspiegels 5 verbunden. Nahe des Umfangs der Drehscheibe 21 sind eine Anzahl von Öffnungen 22, die in regelmäßigen Abständen voneinander angeordnet sind, vorgesehen und eine andere Öffnung 23 für eine Drehsynchronisation innerhalb der Öffnungen 22. Zwei lichtgekoppelte Einrichtungen, gestaltet durch diese Öffnungen der Drehscheibe 21 , werden von einem Gabelelement 24 gehalten. Ein Rotationscodierer 2 der Photounterbrecherbauart wird durch die Drehscheibe 21 und diese lichtgekoppelten Einrichtungen gestaltet. Die Öffnung 23 ist derart angeordnet, daß die der bffnung 23 entsprechende lichtgekoppelte Einrichtung lichtverbunden wird, wenn die Grenze zwischen dem ausgeschnittenen Sektor b und dem licht undurchlässigen Sektor e des Sektorendrehspiegels 5 in den optischen Weg bzw. den Strahlengang sowohl des Probenlichtes wie auch des Bezugslichtes tritt. Es wird daher ein Synchronimpuls, der Öffnung 23 sugeordnet, erzeugt, wenn die anfangskante des lichtundurchlässigen Sektors c in den Strahlengang während der drehung des Sektorendrehspiegels 5 tritt. Der Rotationscodierer 25 liefert eine von den Öffnungen 22 erzeugte Impulsfolge und den von der Öffnung 23 erzeuten Synchronimpuls zu einer Wellenlängenabtaststeuerschaltung 26. Der Synchronimpuls und die Impulsfolge sind in Fig.7 jeweils mit den Wellenformen A und B illustriert.As shown in Fig.4 is a turntable 21, as shown in Fig.5, directly connected to an axis of rotation 20 of the rotary sector mirror 5. Close to the perimeter of the turntable 21 are a number of openings 22, which are at regular intervals are arranged from each other, and another opening 23 for a rotational synchronization within the openings 22. Two light-coupled devices designed by These openings in the turntable 21 are held by a fork element 24. A photo-interrupter type rotary encoder 2 is provided by the rotary disk 21 and designed these light-coupled devices. The opening 23 is arranged in such a way that that the light-coupled device corresponding to the opening 23 is connected to light becomes when the boundary between the cut sector b and the light opaque Sector e of the rotary sector mirror 5 in both the optical path and the beam path of the sample light as well as the reference light occurs. There is therefore a sync pulse the opening 23 so created when the leading edge of the opaque Sector c enters the beam path during the rotation of the rotary sector mirror 5. The rotary encoder 25 supplies a pulse train generated by the openings 22 and the sync pulse generated from the aperture 23 to a wavelength scanning control circuit 26. The sync pulse and the pulse train are in Fig.7 each with the waveforms A and B illustrated.

Die Wellenlängenabtaststeuerschaltung 26 steuert den Impulsmotor 8 synchron mit dem Sychronimpuls A0 um durch einen Schritt bzw eine Stufe die Wellenlänge in dem Nonochromator 7 abzutasten, un stellt den Betrieb dann ein bzw.The wavelength scanning control circuit 26 controls the pulse motor 8 synchronously with the synchronous pulse A0 by one step or one step the wavelength to be scanned in the nonochromator 7, then the operation stops or

schiebt diesen auf. Diese einstufige Abtastung endet wätrend der Periode, während welcher der lichtundurchlässige Sektor c des Sektorendrehspiegels den Strahlengang durchläuft. Das Probenlicht 2 und das Bezugslicht 3 treten in den Monochromator 7 während der Periode ein während der die Wellenlängenabtastung suspendiert ist, so daß das Probenlichtsignal S und das Bezugslichtsignal R, welche vom photoelektrischen Detektor 9 geliefert werden, die gleiche Wellenlänge aufweisen.postpones this. This one-step sampling ends during the period during which the opaque sector c of the rotating sector mirror the beam path passes through. The sample light 2 and the reference light 3 enter the monochromator 7 during the period a during the the wavelength scan is suspended so that the sample light signal S and the reference light signal R, which supplied from the photoelectric detector 9 have the same wavelength.

Unter der Voraussetzung, daß der Zyklus des Sektorendrehspiegels gleich T0 und der Zeitabschnitt, während ein Paar von Probenlicht 2 und Bezugslicht 3 eintritt und endet, gleich T1 ist, wobei eine vorbestimmte Wellenlänge innerhalb des Zeitabschnittes T0-T1 geliefert werden kann, wird die Nellenlängenabtastung während des Zeitabschnittes außerhalb von T1 durchgeführt. Wenn andererseits innerhalb des Zeitabschnittes T0-T1 aufgrund der hohen Geschwindigkeit des Synchronmotors 6 eine vorbestimmte Wellenlänge nicht geliefert werden kann, wird während eines Zyklus des Sektorendrehspiegels 5 nur die Wellenlängenabtastung bewirkt, wobei während des nächsten Zyklus nur die Lichtmessung erfolgt.Provided that the cycle of the rotary sector mirror is the same T0 and the period during which a pair of sample light 2 and reference light 3 enter and ends, is equal to T1, being a predetermined wavelength within the time period T0-T1 can be supplied, the wavelength scan is used during the time segment performed outside of T1. On the other hand, if within the period T0-T1 due to the high speed of the synchronous motor 6 a predetermined wavelength cannot be delivered, is during a cycle of the sector rotating mirror 5 only effects the wavelength scanning, during the next cycle only the Light measurement takes place.

Dieser Betrieb wird abwechselnd durchgeführt. In diesem Falle ist ein Schaltkreis 28 vorgesehen, damit die aufgrund des Probenlichtsignals S und des Bezugslichtsignals R vom Detektor 9 während der Wellenlängenabtastung gemessenen Betriebswerte nicht zur Aufzeichnungseinheit 12 während der Abtastung geliefert werden, und dorthin nur während der Periode geliefert werden, während welcher die Wellenlängentastung suspendiert ist.This operation is carried out alternately. In this case it is a circuit 28 is provided so that the due to the sample light signal S and des Reference light signal R measured by the detector 9 during the wavelength scan Operational values not supplied to the recording unit 12 during the scan and are only delivered there during the period during which the Wavelength keying is suspended.

In Fig.6 sind Einzelheiten der Wellenlängenabtaststeuerschaltung 26 gezeigt. Wie in den Fig.6 und 7 gezeigt ist, wird die Impulsfolge B von der lichtgekoppelten Einrichtung 25b entsprechend den Öffnungen 22 durch einen Teiler 30 mit einem Teilungsverhältnis von 1/N dividiert, um einen Impuls C gemäß Fig.7 des Zyklus zu erhalten, geeignet zum Antrieb des Dapulsmotors 8. Der geteilte Impuls wird einem Tor 31 zugeführt. Das Teilungsverhältnis des Teilers 30 kann manuell durch eine Einstellrichtung 32 fahr die Abtastgeschwindigkeit verändert werden.Referring to Fig. 6, details of the wavelength scanning control circuit 26 are shown shown. As shown in Figures 6 and 7, the pulse train B is from the light-coupled Means 25b corresponding to the openings 22 through a divider 30 with a division ratio divided by 1 / N to obtain a pulse C according to FIG. 7 of the cycle, is suitable for driving the Dapuls motor 8. The divided pulse is fed to a gate 31. The division ratio of the divider 30 can be set manually by means of an adjustment device 32 the scanning speed can be changed.

Durch den Synchronimpuls A von der Llchtgekoppelten Ein- richtung 25A entsprechend der Öffnung 23 wird ein Zähler 33 zurückgestellt und beginnt unmittelbar danach die Impuls folge B zu zählen, d.h. beginnt zu zählen von dem Zeitpunkt an, in welchem die Anfangskante des lichtundurchlässigen Sektors c des Sektorendrehspiegels 5 in den Strahlengang eintritt.The synchronous pulse A from the light-coupled input direction 25A corresponding to the opening 23, a counter 33 is reset and starts immediately then count the pulse sequence B, i.e. start counting from the point in time in which the starting edge of the opaque sector c of the rotary sector mirror 5 enters the beam path.

Eine Erzeugerschaqtung 34 für einen Bezugswert hält die Zahl des Zählers 33 bei der vorbestiinmten Position als Bezugswert fest, bevor die Endkante des lichtundurchlässigen Sektors c in den Strahlengang eintritt. Ein Vergleicher 35 erzeugt einen Rückstellimpuls, wenn die Zahl des Zählers 33 den Bezugswert erreicht, d.h. bevor die Endkante des lichtundurchlässigen Sektors c in den Strahlengang eintritt. Ein Flip-Flop 36 wird durch den Synchronimpuls gesetzt und durch den vom Vergleicher 35 gelieferten Rückstellimpuls zurückgesetzt, um ein Torsignal D gemäß Fig.7 zu erzeugen. Dieses Torsignal D wird einem Tor 31 über einen Schalter 37 zugeführt, um dieses zu öffnen. Das Tor 31 erlaubt ein Passieren der Teilerimpulse C nur während der Periode, während welcher der lichtundurchlästige Sektor c des Sektorendrehspiegels 5 den Strahlengang passiert. Der so durchgelassene Impuls wird dem Impulsmotor 8 als Steuerimpuls E zugeführt. Die Größe der einstufigen Wellenlängenabtastung für den Monochromator 7 kann in geeigneter Weise durch die Abtastgeschwindigkeit der Einstellvorrichtung 32 zur Einstellung der Geschwindigkeit der Wellenlängenabtastung und die Bezugswerterzeugerschaltung 34 ausgewählt werden.A generator stage 34 for a reference value holds the number of the counter 33 at the predetermined position as a reference value before the end edge of the opaque Sector c enters the beam path. A comparator 35 generates a reset pulse, when the number of the counter 33 reaches the reference value, i.e. before the end edge of the opaque sector c enters the beam path. A flip-flop 36 becomes set by the sync pulse and by the reset pulse supplied by the comparator 35 reset to generate a gate signal D as shown in FIG. This gate signal D is fed to a gate 31 via a switch 37 in order to open it. Gate 31 allowed passing the divider pulses C only during the period during which the opaque Sector c of the rotating sector mirror 5 passes the beam path. The one so let through Pulse is fed to pulse motor 8 as control pulse E. The size of the single stage Wavelength scanning for the monochromator 7 can be suitably carried out by the Scanning speed of the setting device 32 for setting the speed of the wavelength scanning and the reference value generating circuit 34 can be selected.

Wenn eine erforderliche Wellenlängenabtastung mit einem Schritt bzw. einer Stufe nicht innerhalb der Periode, während welcher der lichtundurchlässige Sektor c des Sektorendrehspiegels 5 den Strahlengang passiert, durchgeführt werden kann, wird der Schalter 37 auf einen Binärzähler 40 umgeschaltet. Der Binärzähler 40 zählt den Synchronimpuls A, so daß an seinem Ausgang ein Tcrimpuls D' gemäß Fig.7 ansteht, der während eines Zyklus des Sektorendrehspiegels 5 auf hohem Niveau, aber während des nächsten Zyklus auf einem niedrigeren Niveau synchron mit dem Synchronimpuls A ist. Das Tor 31 läßt daher alle Teilerimpulse während eines bestimmten ersten Zyklus durch, schaltet diese Impulse aber alle während des nächsten Zyklus ab, um den Impuismotor 8 mit dem Steuerimpuls E8, wie in Fig.7 gezeigt, zu versorgen. Das Torsignal D' wird dem Schaltkreis 28, gezeigt in Fig.4, derart zugeführt, daß das während der Periode der Wellenlängenabtastung gemessene Signal nicht als spektroskopisches Spektrum angezeigt wird, in dem das von der Verhältniseinheit 11 zur Aufzeichnungseinheit 12 während der Periode, während welcher das Torsignal auf hohem Niveau ist, gelieferte Signal ausgeschaltet bzw.If a required wavelength scan is required with one step or a stage not within the period during which the opaque Sector c of the rotating sector mirror 5 passes the beam path the switch 37 is switched to a binary counter 40. The binary counter 40 counts the sync pulse A, so that at its output a Tcrimpuls D 'according to FIG pending, which during a cycle of the rotary sector mirror 5 at a high level, but during the next cycle at a lower level in sync with the sync pulse A is. The gate 31 therefore leaves all divider pulses during a certain first cycle through, but switches off these pulses all during the next cycle to the pulse motor 8 with the control pulse E8, as shown in Fig. 7. The gate signal D ' is fed to the circuit 28 shown in FIG Period of the wavelength scan not measured as a spectroscopic spectrum is displayed in which that from the ratio unit 11 to the recording unit 12 during the period when the gate signal is high Signal switched off or

gelöscht wird.is deleted.

In einem infraroten Bereich besteht normalerweise ein scharfes Absorptionsband aufgrund der Existenz von C02 und H20 in Luft Gemäß der vorliegenden Erfindung kann aber auch in einem solchen Bereich ein Absorptionsspektrum aufgezeichnet werden.There is usually a sharp absorption band in an infrared region due to the existence of CO 2 and H 2 O in air According to the present invention, but an absorption spectrum can also be recorded in such a range.

Das Spektralphotometer zum Aufzeichnen eines direkten Verhältnisses gemäß der vorliegenden Erfindung ist vorteilhaft, da ein korrektes Absorptionsspektrum aufgezeichnet werden kann selbst beim Abtasten des Wellenlängenbereiches, in welchem sich die Absorption;plötzlich aufgrund von Luft oder Lösungsmittel verändert, derart, daß ein Rotationscodierer mit der Drehachse eines Sektorendrehspiegels verbunden wird und das Ausgangssignal des Rotationscodierers einer Wellenlängenabtaststeuereinrichtung zugeführt wird, um die Wellenlängenabtastung des Spektralphotometers zu steuern.The spectrophotometer for recording a direct ratio according to the present invention is advantageous because a correct absorption spectrum can be recorded even when scanning the wavelength range in which the absorption changes; suddenly changes due to air or solvent in such a way that that a rotary encoder is connected to the axis of rotation of a rotary sector mirror and the output of the rotary encoder of a wavelength scanning controller is supplied to control the wavelength scan of the spectrophotometer.

Mit dem vorliegenden Spektralphotometer zum Aufzeichnen eines direkten Verhältnisses kann eine Aufzeichnung einer Absorptionsmessung hoher Genauigkeit in allen Bereichen einschließlich des Wellenlängenbereiches erreicht werden, in welchem sich die Absorption in Luft oder Lösungsmittel anders als in einer Probenkomponente stark verändert.With the present spectrophotometer for recording a direct Ratio can provide a record of an absorption measurement with high accuracy can be achieved in all ranges including the wavelength range in which the absorption in air or solvent differs from that in a sample component changed greatly.

L e e r s e i t eL e r s e i t e

Claims (10)

Patent ansprüche Spektralphotometer zur Aufzeichnung eines direkten Verhältnisses gekennzeichnet durch (a) eine Lichtquelle (1), (b) einen.Monochromator (7), (c) eine Einrichtung (5, 6), welche abwechselnd den Eintritt eines Bezugslichtes (3) und eines Probenlichtes (2) in den Monochromator veranlaßt, wobei das Bezugslicht und das Probenlicht, welche aus der Lichtquelle austreten, jeweils eine Bezugsseite und eine Probe passieren, (d) eine Einrichtung (25) zur Erzeugung eines Impulssignals in Beziehung zu einer Funktion abwechselnden Eintritts des Bezugs lichtes und des Probenlichtes durch die Einrichtung gemäß (c), (e) eine EInrichtung j26r8) zur Steuerung der Wellenlängenabtastung des Monochromators auf der Grundlage des Impulssignales, derart, daß ein Paar von Bezugslicht und Probenlicht, die aufeinander folgen, mit der gleichen Wellenlänge gemessen werden, und (f) eine Einrichtung (9, 10, 11, 12) zum Erfassen des Bezugslichtes und des Probenlichtes, welche vom Monochromator geliefert werden und zum aufeinanderfolgenden Berechnen eines Verhältnisses zwischen dem-Paar von Bezugslicht und Probenlicht zur Erzeugung eines Spektrums. Patent claims spectrophotometer for recording a direct Ratio characterized by (a) a light source (1), (b) ein.Monochromator (7), (c) a device (5, 6) which alternately allows the entry of a reference light (3) and a sample light (2) caused in the monochromator, the reference light and the sample light emerging from the light source each have a reference side and pass a sample, (d) means (25) for generating a pulse signal in relation to a function alternating entry of the reference light and the Sample light through the device according to (c), (e) a device j26r8) for control the wavelength scanning of the monochromator based on the pulse signal, such that a pair of reference light and sample light which follow each other with the same wavelength can be measured, and (f) a device (9, 10, 11, 12) for capturing the reference light and the sample light from the monochromator delivered and for sequentially calculating a ratio between the pair of reference light and sample light to generate a spectrum. 2. Spektralphotometer nach Anspruch I,dadUrch gekennzeichnet, daß die Impulssignalerzeugereinrichtung (25) eine Einrichtung (25A) zur Erzeugung eines Synchronimpulses synchron zu der abwechselnden Eintrittsfunktion aufweist.2. Spectrophotometer according to claim I, characterized in that said pulse signal generating means (25) includes means (25A) for generating a Having sync pulse synchronous with the alternating entry function. 3. Spektralphotometer nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (26, 8) zur Steuerung der Wellenlängenabtastung eine Einrichtung zur schrittweisen Durchführung der WellenlAngenabtastung für den Monochromator (7) aufweist, immer dann, wenn das Paar von Bezugslicht und Probenlicht in'den Monochromator eintritt, synchron mit dem Synchronimpuls, geliefert von der Impulssignalerzeugereinrichtung (25).3. Spectrophotometer according to claim 1 or 2, characterized in that that the means (26, 8) for controlling the wavelength scanning comprises means for the step-by-step implementation of the wavelength scanning for the monochromator (7) whenever the pair of reference light and sample light enters the monochromator enters in synchronism with the sync pulse supplied from the pulse signal generating means (25). 4. Spektralphotometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Impulssignalerzeugereinrichtung (25) darüber hinaus eine Einrichtung (25B) zur Erzeugung einer Impulsfolge mit einer Periode aufweist, welche kürzer als diejenige des Synchronimpulses ist.4. Spectrophotometer according to claim 2, characterized in that the pulse signal generating means (25) also means (25B) for Generation of a pulse train having a period which is shorter than that of the sync pulse is. 5. Spektralphotometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wellenlängenabtaststeuereinrichtung (26, 8) eine Einrichtung zur Durchführung der Welienlängenabtastung für den Monochromator aufweist durch einen Schritt während der Periode, während welcher das Paar von Bezugslicht und Probenlicht nicht in den Monochromator (7) eintritt, auf der Grundlage der von der Impulssignalerzeugereinrichtung (25) gelieferten Impulsfolge.5. Spectrophotometer according to claim 4, characterized in that said wavelength scan control means (26,8) means for performing the wavelength scanning for the monochromator comprises a step during the period during which the pair of reference light and sample light are not in the Monochromator (7) enters, on the basis of the pulse signal generator means (25) delivered pulse sequence. 6. Spektralphotometer nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Wellenlängenabtaststeuereinrichtung (26, 8) eine Einrichtung (30) zum Teilen der Impulsfolge, welche von der Impulssignalerzeugereinrichtung (25) geliefert wird, in.1/N (N ganzzahlig), eine Toreinrichtung (31) welche ein Passieren des von der Teilereinrichtung gelieferten Teilerimpulses nur während mindestens eines Teils der Periode erlaubt, während welcher das Paar von Bezugs licht und Probenlicht nicht in den Monochromator (7) eintritt, und einen Impulsmotor (8) zur Durchführung der Wellenlängenabtastung für den Monochromator durch einen Schritt durch den von der Toreinrichtung gelieferten Impuls.6. Spectrophotometer according to claim 4, characterized in that said wavelength scanning control means (26,8) means (30) for dividing the pulse train which is supplied by the pulse signal generating device (25), in.1 / N (N integer), a gate device (31) what a passing of the divider pulse supplied by the divider device only during at least part of the period during which the pair of reference light and sample light does not enter the monochromator (7), and a pulse motor (8) to carry out the wavelength scan for the monochromator by stepping through the from the impulse delivered to the gate device. 7. Spektralphotometer nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Wellenlängenabtaststeuereinrichtung (26, 8) außerdem eine Einrichtung (32) zur Veränderung des Teilungsverhältnisses (1/N) der Teilereinrichtung (30) aufweist.7. Spectrophotometer according to claim 6, characterized in that said wavelength scanning control means (26,8) also means (32) for Has change in the division ratio (1 / N) of the divider device (30). 8. Spektralphotometer nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Toreinrichtung einen Zähler (33) zum Starten der Zählung der Impulsfolge synchron mit dem Synchronimpuls aufweist, eine Bezugssignalquelle (34) mit einem Bezugswert entsprechend dem Teil der Periode, einen Vergleicher (35) zum Vergleichen eines Ausgangssignals von dem Zähler (33) und eines Bezugswertes und zum Erzeugen eines Koinzidenzsignals, wenn beide miteinander Übereinstimmen, eine Elnrlchtung (36) zum Starten des Ausgebens des Torsignals durch das Synchronsignal und Beenden des Ausgebens dieses Signals durch das Koinzidenzsignal, und ein Tor (31) zum Durchlassen des Teilerimpulses von der Teilereinrichtung (30) durch das Torsignal.8. Spectrophotometer according to claim 6 or 7, characterized in that that the gate device has a counter (33) to start counting the pulse train having synchronous with the sync pulse, a reference signal source (34) with a Reference value corresponding to the part of the period, a comparator (35) for comparison an output from the counter (33) and a reference value and for generating of a coincidence signal if both coincide with each other, a device (36) to start outputting the gate signal by the synchronous signal and terminate it of outputting this signal by the coincidence signal, and a gate (31) for passing of the divider pulse from the divider device (30) by the gate signal. 9. Spektralphotometer nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß die Wellenlängenabtaststeuereinrichtung (26, 8) einen Zähler aufweist zum Zählen des Synchronimpulses von der Impulssignalerzeugereinrichtung g25) in mindestens binärer Form, eine Einrichtung (30, 31, 8) zur Durchführung der Wellenlängenabtastung für den xonochromator-durch einen Schritt während der Periode, während welcher der Zähler zählt, und eine Einrichtung (28), welche veranlaßt, daß das während der Wellenlängenabtestung erfaßte Signal nicht als Spektrum angezeigt wird.9. Spectrophotometer according to one of claims 2 to 8, characterized that the wavelength scanning control device (26, 8) has a counter for Counting the sync pulse from the pulse signal generating device g25) in at least binary form, means (30, 31, 8) for performing the wavelength scan for the xonochromator-by a step during the period during which the Counter counts, and a device (28), which causes the signal detected during the wavelength test is not displayed as a spectrum. 10. Spektralphotometer zum Aufzeichnen eines direkten Verhältnisses, gekennzeichnet durch (a) eine Lichtquelle (1) (b) einen Monochromator (7), (c) einen Sektorendrehspiegel (5), der veranlaßt, daß ein Bezugslicht und ein Probenlicht abwechselnd in den Monochromator eintritt, wobei das Bezugslicht und das Probenlicht, welche von der Lichtelle ausgesandt werden, jeweils eine Bezugsseite und eine Probe passieren, (d) eine Einrichtung (25) zum Erzeugen eines Impulssignals in Beziehung zu einem Drehwinkel des Sektorendrehspiegels, (e) eine Einrichtung (26, 8) zur Steuerung de Wellenlängenabtastung für den Monochromator derart, daß das Bezugslicht und das Probenlicht, welche während einer Drehung des Sektorendrehspiegels ausgesandt werden, die gleiche Wellenlänge aufweisen, und (f) eine Einrichtung (9, 10, 11, 12) zum Erfassen des Bezugslichtes und Prbcbenlichtes, welche vom Monochromator geliefert werden, und zum aufeinanderfolgenden Berechnen eines Verhältnisses zwischen beiden Lichtsignalen zur Erzeugung eines Spektrums.10. Spectrophotometer for recording a direct ratio, characterized by (a) a light source (1) (b) a monochromator (7), (c) a Sector rotating mirror (5) which causes a reference light and a sample light alternately enters the monochromator, the reference light and the sample light, which are emitted by the light source, each a reference page and a sample pass, (d) means (25) for generating a pulse signal in relation to an angle of rotation of the rotary sector mirror, (e) a device (26, 8) for control de wavelength scanning for the monochromator in such a way that the reference light and the Sample light that is emitted during a rotation of the rotary sector mirror, have the same wavelength, and (f) a device (9, 10, 11, 12) for Acquisition of the reference light and sample light supplied by the monochromator and for sequentially calculating a ratio between the two Light signals to generate a spectrum.
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