-
Verfahren zur Verseifung des Wollfettes. Das Verfahren nach dem Patent
2,34502, wonach man. die Aufschließung des Wollfettes durch trockene Verseifung
mit bas:i-. scheu Mitteln (vorzüglich mit gelöschtem Kalk) bei hohen Temperaturen
erreichen kann, bezweckt die Herstellung von Fettmassen mit wachsartigen physikalischen
Eigenschaften, ohne auf die chemische Natur des Wollfettes und die Veränderung der
einzelnen Bestandteile während des energischen Prozesses Rücksicht zu nehmen. Wie
aus jenem Patent hervorgeht, pflegt sich zwar .im ersten Stadium des Prozesses der
saure Teil des Materials - wenigstens. seiner Säurezahl nach - nicht merklich zu
verändern. Nicht so aber der älkohalartige, unverseifbare Teil. i Nähere Untersuchungen
dieses Teils ergäben vielmehr, daß er sich sehr stark verändert. So reagiert er
nicht mehr mit der ursprünglichen Intensität auf Essigschwefelsäure; das Oxy-Cholesterin
ist also bereits weiter oxydiert worden. Aber auch das Cholesterin und das I Isocholesterin
lassen sich nicht mehr kristallinisch in den ursprünglichen Mengen isolieren. Der
umgesättigte Teil des Unverseifbaren ist amorph, -hat das ursprüngliche wachsartige
Aussehen fast völlig eingebüßt und besteht - wie aus obigem Patent ersichtlich -
aus beinern Zwischenprodukt zwischen den Wollfettalkoholen und den entsprechenden
Säuren. Auch seine Eigenschaft, i im Gemisch mit Fetten und Ölen größere Mengen
Wasser aufzunehmen, besitzt er nicht mehr im ursprünglichen Grade. Unveränderte
-' Spaltungsprodukte des Wollfettes lassen. sich also auf diesem Wege nicht erhalten.
Dasselbe trifft zu bei ähnlichen Verfahren, die die Umwandlung des Unverseifbaren
in 'Fettsäuren .durch Behandlung des Wollfettes mit Alkalien bei hohem Druck und
hohen Temperaturen bezwecken. .
-
Daß das Wollfett durch Kochen mit wäßrigen Alkalilösungen nur teilweise
verseift wird, gilt in Literatur und Technik als unbestrittener Satz. Dies ist auch
der Grund, weshalb- die Aufschließung des Wollfettes, sei es für wissenschaftliche
Zwecke oder bei technischen Maßnahmen, stets mit alkoholischen Lösungen von Alkalien
vorgenommen werden muß. Aber auch nach diesem Verfahren pflegt die gänzliche Verseifung
sich erst nach etwa vier Stunden zu vollziehen. Ein handliches Verfahren zur Aufschließung
des Wollfettes unter Ausschluß organischer Lösungsmittel, ohne die chemische Natur
der Komponenten zu gefährden, ist bis jetzt nicht bekanntgeworden. Dies .ist aber
für die wirtschaftlich rationelle technische Bearbeitung des Wollfettes behufs industrieller
Verwertung desselben von ganz erheblicher Bedeutung. .
-
Die Ursache der nur teilweisen Verseifung des Wollfettes mit wäßrigen
Alkalilösungen ist die Entstehung von Neubildungen, die in Wasser unlöslich sind
und auch vom Fette, dessen emulgierte Teilchen vom Wasser umgeben sind, nicht aufgenommen
werden können, so daß die Einwirkung -des Alkalis in einem .gewissen Stadium der
Reaktion ins Stocken geraten muß.
-
Das vorliegende Verfahren beruht nun auf der Verwendung de zu verseifenden
Fettes
selbst als Lösungsmittel für die aufeh ua-iider wirkenden
Substanzen sowie für die neu entstehenden Körper. Bei den darauf bezüglichen Versuchen
wurde nämlich in Erfahrung gebracht, .daß - ..-beim - Einwirken von -%väßrigen Aflcalilösungen
auf Wollfett im offenen Gefäß-,schon bei Wasserbadtemperaturen ..in relativ kurzer
Zeit - namentlich nachdem ein gewisser f.Tberschuß des Wassers verdunstet ist -
eine Verseifung des Fettes eintritt, wobei nicht nur die neu entstandenen Substanzen,
d. h. Seifen und Unverseifbares, vom noch nicht verseiften Fett leicht.aufgenommen
werden, sondern sich auch die nach und nach konzentrierende Lauge bzw. das sich
etwa ausscheidende feste Hvdrat im Verseifun.gsprodukt allmählich (wahrscheinlich
kolloidal) löst. Nach etwa 8 bis io Stunden bei etwa 70° C ist die Verseifung beendigt.
Auch bei wesentlich niederen Temperaturen läßt sich. eine Verseifung herbeiführen,
wenn die Einwirkungsdauer ent= sprechend verlängert wird.
-
Die Vollständigkeit der Verseifung möge folgendes Beispiel dartun:
Ail einer Probe röhen - Handelswollfettes wurde zunächst durch drei- bis vierstündiges
Kochen mit 1/.,-normaler alkoholischer Kalilauge und Zurücktitrieren des Alkaküberschusses
mit 1/2-normaler Salzsäure die Verseifungszahl in bekannter Weise ermittelt. Sie
betrug 126,3. Nun, wurden 2o Teile desselben Rohmaterials mit 3 Teilen N atriumhydrat,
das in etwa d. his 5 Teilen-Wasser gelöst ,worden war, auf- dein Wasserbade innig
; verrührt und so lange daselbst digeriert, bis das Gemisch starr und bröckelig
wurde und eine entnommene Probe nach dem Erkalten sich gut im Mörser zerkleinern
ließ. Das so erhaltene Saponifikät wurde in bekannter Weise mit Äther erschöpfend
extrahiert und so vom- unverseifbaren Teil befreit. Dieser war in Alkohol klar und
restlos löslich und gab beim Kochen mit Alkali keine merkliche Verseifungszahl,
was bei einer unvollständigen Verseifung des Rohfettes doch hätte der Fall :sein
müssen.
-
Das im Extraktor verbliebene, in Wasser fast völlig klar lösliche
Extraktionsgut wurde getrocknet, mit Wasser aufgenommen, mit Salzsäure zersetzt,
die ausgeschiedene Fettsäure mit Äther ausgezogen, mit Wasser gut ausgewaschen und
vom Äther durch Destillation befreit. Sie betrug 68,o Prozent vorn ;Wollfett und
gab keine Spur der bekannten empfindlichen Cholesterinreaktionen,was ihre völlige
Befreiung vom Unverseifbaren dokumentierte. Die Säurezahl des so erhaltenen talgartigen
Fettsäurekuchens betrug 186,3. Rechnet man diese Säurezahl auf das ursprüngliche
Rohmaterial um, so ergibt sich für dieses eine Verseifungszahl von 126,6, die mit
der bei- der obigen Analyse erhaltenen Vers-eiftingszahl desselben Materials vollständig
übereinstimmt. Die Verseifung war mithin eine vollständige.
-
Denselben Effekt erzielt man, wenn man die obige Behandlung des Wollfettes
mit anderen Alkalien oder sonstigen Wollfettarten durchführt.
-
Die nach diesem Verfahren getrennten Komponenten des Wollfettes haben
die bekannten natürlichen. Eigenschaften, wie sie nach der Verseifung mit verdünnten
alkoholischen Alkalilösungen am Saponifikat in Erscheinung zu treten pflegen. Das
neue Saponifikat sowie dessen Bestandteile lassen sich daher zu den mannigfachen
technischen Zwecken verwenden,, wie die entsprechenden Körper, die durch Behandlung
des Materials nach den bewährtesten, bisher bekannten Verfahren mit organischen
Lösungsmitteln usw. erhalten werden. Die großen wirtschaftlichen und technischen
Vorteile des Verfahrens liegen auf der bland. Die Ausschaltung der kostspieligen
organischen Lösungsmittel ist verknüpft mit einer wesentlichem Verringerung und
Vereinfachung der Apparatur und läßt das Verfahren für die technische Bearbeitung
und Verwertung des Wollfettes besonders wertvoll erscheinen. .