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DE3135672A1 - Verwendung von niederviskosen, selbsthaertenden mischungen fuer polyurethanzwischenschichten bei verbundscheiben - Google Patents

Verwendung von niederviskosen, selbsthaertenden mischungen fuer polyurethanzwischenschichten bei verbundscheiben

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Publication number
DE3135672A1
DE3135672A1 DE19813135672 DE3135672A DE3135672A1 DE 3135672 A1 DE3135672 A1 DE 3135672A1 DE 19813135672 DE19813135672 DE 19813135672 DE 3135672 A DE3135672 A DE 3135672A DE 3135672 A1 DE3135672 A1 DE 3135672A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
polyethers
use according
viscosity
propylene oxide
molecular weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19813135672
Other languages
English (en)
Inventor
Christian Dr. 5000 Köln Wegner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Priority to DE19813135672 priority Critical patent/DE3135672A1/de
Publication of DE3135672A1 publication Critical patent/DE3135672A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J175/00—Adhesives based on polyureas or polyurethanes; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J175/04—Polyurethanes
    • C09J175/08—Polyurethanes from polyethers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B32—LAYERED PRODUCTS
    • B32B—LAYERED PRODUCTS, i.e. PRODUCTS BUILT-UP OF STRATA OF FLAT OR NON-FLAT, e.g. CELLULAR OR HONEYCOMB, FORM
    • B32B17/00—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres
    • B32B17/06—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material
    • B32B17/10—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin
    • B32B17/10005—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing
    • B32B17/1055—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer
    • B32B17/1077—Layered products essentially comprising sheet glass, or glass, slag, or like fibres comprising glass as the main or only constituent of a layer, next to another layer of a specific material of synthetic resin laminated safety glass or glazing characterized by the resin layer, i.e. interlayer containing polyurethane
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G18/00—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates
    • C08G18/06—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen
    • C08G18/28—Polymeric products of isocyanates or isothiocyanates with compounds having active hydrogen characterised by the compounds used containing active hydrogen
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    • C08G18/48—Polyethers
    • C08G18/4804—Two or more polyethers of different physical or chemical nature
    • C08G18/4812—Mixtures of polyetherdiols with polyetherpolyols having at least three hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
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    • C08G18/74—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic
    • C08G18/75—Polyisocyanates or polyisothiocyanates cyclic cycloaliphatic

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  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)

Description

  • Verwendung von niederviskosen, selbsthärtenden Mischun-
  • gen für Polyurethanzwischenschichten bei Verbundscheiben Die Erfindung betrifft die Verwendung von niederviskosen, leicht gießbaren und bei niedrigen Temperaturen (unter 500C) zu einem Polyurethan selbsthärtenden Mischungen für Zwischenschichten bei Verbund-Sicherheitsscheiben, insbesondere einbruchshemmenden Scheiben.
  • Ein geeignetes Verfahren zum Aufbau von Verbund-Sicherheitsscheiben besteht darin, daß zwischen zwei Scheiben eine Masse gegossen wird, die man anschließend durch thermische Einwirkung vernetzt. Bevorzugte Materialien für diesen Einsatzzweck sind Polyurethangießsysteme, die zu klaren, transparenten, harten oder elastischen Zwischenschichten aushärten. Obwohl viele Polyurethane für diesen Einsatzweck vorgeschlagen wurden, fand diese Technik keine breite Anwendung, da die bislang für diesen Einsatzzweck bekannten Polyurethangießsysteme schwer zu verarbeiten waren. Sie stellten hochviskose, teilweise bei Raumtemperatur sogar feste Massen dar, die sowohl während der Verarbeitung als auch zur Vernetzung hohe Temperaturen erforderten. Oft war auch die für Sicherheitsscheiben erforderliche Elastizität der Zwischenschicht nicht gegeben. Es hat daher nicht an Versuchen gefehlt, Gießsysteme aufzufinden, die bei Raumtemperatur flüssige Mischungen bilden, welche mit möglichst geringer Temperatureinwirkung zu Zwischenschichten mit den geforderten mechanischen und chemischen Eigenschaften aushärten.
  • Der Stand der Technik bei den für diesen Zweck geeigneten Polyurethanen wird z.a. durch die US-PS 4 131 604 und US-PS 4 131 606 wiedergegeben, in denen bei Raumtemperatur flüssige und bei Temperaturen bis 500C härtbare Polyurethane beschrieben werden. Diese Systeme beinhalten als Isocyanatkomponente aliphatische Diisocyanate, insbesondere 4,4'-Methylen-biscyclohexyldiisocyanatr und als Polyolkomponente Gemische aus Polycaprolactondiolen und -triolen (US-PS 4 131 605) oder Gemische aus linearen, in der Kohlenstoffkette unverzweigten Polyalkylenetherglykolen, insbesondere Polytetramethylenetherglykolen und Polycaprolactontriole (US-PS 4 131 605).
  • Die Aushärtung wird durch Butylstannonsäure katalysiert.
  • Wenngleich die mechanischen Eigenschaften der erhaltenen Polyurethanzwischenschichten gut sind, so zeigen diese Systeme jedoch noch einige verbesserungswürdige Eigenschaften hinsichtlich ihrer Handhabbarkeit. Obwohl die Polyolmischungen bei Raumtemperatur als flüssig beschrieben sind, so weisen sie dennoch, auch nach Abmischung mit dem Isocyanat, relativ hohe Viskositäten auf. Dies ist insbesonders nachteilig bei der Herstellung von dünnen Zwischenschichten, da es sehr lange dauert, bis das Gießharz eingegossen ist. Auch die Polyolkomponenten alleine zeigen relativ hohe Viskositäten, im Falle der linearen Polycaprolactondiole oder der Tetramethylenetherglykole stellen sie sogar bei Raumtemperatur wachsartige Feststoffe dar. Die erhöhte Viskosität macht sich insbesondere auch dann nachteilig bemerkbar, wenn Präpolymere hergestellt werden, was bei der Gießtechnik eine oft angewandte Verfahrensvariante darstellt.
  • In der DE-A 30 32 211 werden zur Herstellung von Sicherheitsscheiben und Verbundscheiben mit schalldämmenden Eigenschaften dünnflüssige Polyisocyanate und bei Raumtemperatur dünnflüssige Polyole eingesetzt. So werden als Isocyanate Biurete des Hexamethylendiisocyanats oder das Isophorondiisocyanat und als Polyole unter anderem lineare oder verzweigte Polypropylenoxidpolyether eingesetzt. Die aus diesen Komponenten hergestellten Zwischenschichten sind dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von NCO- zu OH-Gruppen maximal 0,6 beträgt.
  • Obwohl sich diese Zwischenschichten durch gute Schalldämmung und Splitterschutzwirkung auszeichnen, sind dennoch ihre mechanischen Eigenschaften nicht gut, da die nach der Aushärtung resultierenden Produkte entweder visko-elastische Flüssigkeiten oder gelartige Substanzen darstellen. Die Materialien stellen keine Polyurethane im pigentlichen Sinne dar, sie werden daher sich tigerweise auch als polyurethangruppenhaltige Polyole" bezeichnet. Bei einem Zertrümmern solcher Scheiben mit einem schweren Schlaggerät, beispielsweise einer Axt, bietet die Zwischenschicht keinen zusätzlichen mechanischen Widerstand.
  • In der DE-B 1 219 187 (US-PS 3 509 015) wird ein Sicherheitsverbundglas mit einer Polyurethanzwischenschicht beschrieben, das aus einem (höhermolekularen) Diol, einem Diisocyanat und einem Härtungsmittel mit mindestens zwei Gruppen, die mit Isocyanaten Harnstoff- oder Urethanbrücken ausbilden, hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, daß das höhermolekulare Diol ein Polytetramethylenoxiddiol mit einem Molekulargewicht von etwa 550 bis 3000 ist und das Härtungsmittel ein Polyamin oder ein Polyol mit mindestens 3 beweglichen H-Atomen zusammen mit einem Diol ist. Man stellt die Kunstharzzwischenschicht aus einem NCO-Prepolymer (aus Polytetramethylenoxiddiol und vorzugsweise Toluoldiisocyanat) her, vermischt mit dem Härtungsmittel, erwärmt erneut auf etwa 65 - 950 im Vakuum und gießt diese Mischung dann zwischen die Platten. Die mehrstufigen Verfahren, die viskosen Ausgangsstoffe und die Notwendigkeit, heiße Mischungen zu vergießen sind sehr nachteilig - abgesehen davon, daß die bevorzugten aromatischen Diisocyanate leicht verfärbende Polyurethane ergeben.
  • In der GB-PS 1 401 986 werden Glaslaminate auf der Basis von linearen Poly-ethylenoxid-ethern (Molekulargewicht 500 bis 5000), niedermolekulalen .;ld etwa äqui- valenten Mengen an Diisocyanaten als Gießmasse (oder als vorfabrizierte Folie) zwischen Glasscheiben beansprucht. Diese Systeme müssen jedoch bei relativ hohen Mischungstemperaturen zwischen auf 146"C erwärmte Glasscheiben vergossen werden und zur Ausreaktion 24 Stunden bei 146"C gehalten werden.
  • Es war daher eine technisch fortschrittliche Lösung zu suchen, um ein GießharzSystem bereitzustellen, welches die vorteilhaften mechanischen Eigenschaften der Polyurethane mit einer leichten Verarbeitbarkeit zu Zwischenschichten verbindet.
  • Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß durchsichtige Scheiben aus Glas und/oder Kunststoff mit einer niederviskosen, selbsthärtenden, leicht vergießbaren Mischung vergossen werden, welche aus a) linearen Polypropylenoxidethern b) mehrfunktionellen Polypropylenoxidethern c) cycloaliphatischen Diisocyanaten d) zinnorganischen Katalysatoren und e) gegebenenfalls üblichen Zusatzstoffen besteht und diese anschließend bei Temperaturen von maximal 500C selbsttätig zu einem Polyurethan aushärten läßt.
  • Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung von leicht gießbaren, niederviskosen, bei Temperaturen von maxi- mal. 500C selbsthärtenden Mischungen als Zwischenschichten für aus mindestens zwei Glas- und/oder Kunststoffscheiben bestehenden Verbundglaskonstruktionen aus Diisocyanaten, Polyethern und gegebenenfalls Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man Mischungen mit einer Viskosität der Einzelkomponenten wie auch der Gesamtmischung unter 600 mPas/250C, bevorzugt unter 300 mPas/ 25"C, aus a) linearen Propylenoxidpolyethern des Molekulargewichtsbereichs 800 bis 4000 (bevorzugt 1000 bis 2500), welche gegebenenfalls bis 15 Mol-% Ethylenoxideinheiten enthalten können, b) mehrfunktionellen Propylenoxidpolyethern des Molekulargewichts 250 bis 1250, bevorzugt 400 bis 800, welche gegebenenfalls bis zu 15 Mol-% Ethylenoxideinheiten enthalten können, c) cycloaliphatischen Diisocyanaten, d) 0,05 bis 2,5 Gew.-% in der Mischung an zinnorganischen Katalysatoren und gegebenenfalls e) üblichen Zusatzstoffen, einsetzt, wobei das Mengenverhältnis von a) zu b). 1:1 bis 16:1, bevorzugt 4:1 bis 12:1, beträgt und das NCO/ OH-Verhältnis c)/a)+b) 0,8 - 1,3, vorzugsweise 0,9 bis 1,10 und besonders bevorzugt 0,98 - 1,02, beträgt.
  • Der Einsatz der erfindungsgemäßen, polyurethanbildenden Mischungen kann nach der one-shot-Methode durch Vermischung der Einzelkomponenten, anschließendes Vergießen und Aushärtenlassen erfolgen.
  • Bevorzugt ist jedoch die NCO-Präpolymermethode, bei der zunächst die Diisocyanatkomponente mit unterschüssigen Anteilen der einen Polyetherkomponente, vorzugsweise des linearen Polyethers a), zu einem NCO-gruppenhaltigen Polyurethanpräpolymeren umgesetzt wird, welches dann vor seinem Einsatz mit den restlichen OH-Komponenten vermischt wird und anschließend aushärten gelassen wird. Speziell bevorzugt sind bei-der Präpolymermethode Mischungsverhältnisse, bei denen die OH-Komponente und die NCO-Komponente im Verhältnis von etwa 1:1 zusammenzugeben sind.
  • Die vorteilhafte Viskosität der erfindungsgemäßen Mischungen ist überraschend niedriger als bei Mischungen aus Tetramethylenoxidpolyethern, die mit den Propylenoxid/Polyethern strukturell eng verwandt sind.
  • Die niedrige Viskosität der erfindungsgemäßen Mischungen bleibt auch dann erhalten, wenn nach der Präpolymermethode gearbeitet wird. Die erfindungsgemäß bevorzugten Propylenoxidpolyether zeigen auch keine Neigung zur Wasseraufnahme, Wasserquellung oder Trübung wie die Solyethylenoxidether.
  • Als lineare Propylenoxidpolyether a) werden solche mit einem Molekulargewicht von 800 bis 4000, vorzugsweise von 1000 bis 2500, eingesetzt.
  • Die mehrfunktionellen Propylenoxidpolyether c) sind Polyether eines Molekulargewichtsbereiches von 250 bis 1258, vorzugsweise von 400 bis 800. Ihre Funktionalität kann oberhalb von 2,5 bis etwa 6 liegen, jedoch sind trifunktionelle Propylenoxidpolyether c) bevorzugt. Beispiele für diese bevorzugten Polyether sind auf Trimethylolpropan oder Glycerin gestartete Polyether des genannten Molekulargewichtsbereichs.
  • Sowohl bei den Propylenoxidpolyethern a) bzw. b) kommen auch solche in Frage, bei denen bis zu 15 Mol-%, bevorzugt bis nur zu 10 Mol-% der Propylenoxideinheiten durch Ethylenoxid ersetzt sind. Hier wiederum sind solche Polyether bevorzugt, bei denen sich die Ethylenoxideinheiten am Ende der Ketten befinden.
  • Als Katalysatoren werden zinnorganische Katalysatoren wie Zinn-II-dialkanoate wie z.B. Zinn-II-diacetat oder Zinn-II-octoat und/oder Dialkyl-zinn-IV-dialkanoate wie z.B. Dimethyl- und/oder Dibutyl-zinn-IV-dilaurat eingesetzt. Diese Katalysatoren sollen so dosiert werden, daß eine Topfzeit von mindestens einer Stunde bei Temperaturen von 25 bis 500C möglich ist, wenn man Topf-Gieß-Systeme verwendet, wo die Scheiben von Hand aus einem vorgegebenen Vorrat der Mischung gegossen werden. Man verwendet etwa C,05 bis 2,s Ge-b.-%, vor- zugsweise 0,05 bis 1 Gew.-% an zinnorganischen Katalysatoren. Für Handgießsysteme werden dabei vorzugsweise weniger aktivierte Systeme mit 0,005 bis 0,25 Gew.-% zinnorganischen Katalysatoren eingesetzt, während man bei Maschinengießsystemen mit maschineller Dosierung der Einzelkomponenten höherkatalysierte, schneller reagierende Systeme mit gegebenenfalls sehr kurzer Topfzeit verwendet. Hierzu werden in etwa 0,01 bis 1,0 Gew.-% an zinnorganischen Katalysatoren verwendet. Ein besonders bevorzugter Katalysator ist Z inn-II-octoat.
  • Als cycloaliphatische Diisocyanate werden Isophorondiisocyanat (IPDI), die Dicyclohexylmethandiisocyanate als 4,4'- und/oder 2,4'- und/oder 2r2'-Isomere oder ihre Isomerengemische bzw. Konformerengemische (Stereoisomerengemische) bevorzugt eingesetzt, besonders bevorzugt das Isophorondiisocyanat. Weiterhin sind auch Mono- bis Tetra-C1-C4-alkyl-Derivate der Dicyclohexylmethandiisocyanate verwendbar, z.B. das 3,3'-Dimethyl-dicyclohexylmethan-4,4'-diisocyanat.
  • Die erfindungsgemäßen Vergußmassen können auch mit weiteren üblichen Zusatzstoffen, wie W- und IR-Absorbern, phenolischen Antioxidantien, Lichtschutzmitteln, sonstigen Stabilisatoren oder auch löslichen Farbstoffen versehen werden.
  • Das Verhältnis der linearen Propylenoxidpolyether a) zu den mehrfunktionellen Propylenoxidpolyethern beträgt zwischen etwa 1:1 bis 16:1, bevorzugt 4:1 bis 12:1.
  • Das NCO/OH-Verhältnis c)/a)+b) beträgt etwa 0,8 bis 1,3, vorzugsweise 0,9 bis 1,1 und ist besonders bevorzugt zwischen 0,98 bis 1,02, d.h. etwa äquivalenten NCO/OH-Gruppen gewählt.
  • Die Härte des Systems (Shore-A/3 Sek.-Härte) soll zwischen 1 und 80 liegen, bevorzugt 10 bis 80. Shore-A-Härten 910 sind auch erreichbar, ohne daß die mechanischen Eigenschaften wesentlich abfallen. Die Härte des Systems kann zum einen durch Variation der Anteile von linearem und trifunktionellem Polyether eingestellt werden, zum anderen durch Anhebung des Diisocyanatanteils vergrößert werden.
  • Mischungen, die nach Aushärtung Polyurethanzwischenschichten einer Shore-A-Härte 30 liefern, sind insbesondere für Sicherheitsscheiben geeignet, die unter Verwendung einer Kunststoff scheibe (vorzugsweise einer Polycarbonatscheibe), aufgebaut sind. Bevorzugte Dikken der Zwischenschicht betragen dann 1 bis 4 mm.
  • Zwischenschichten mit Shore-A-Härten von 30 bis 80 sind speziell geeignet für mindestens aus zwei Glasscheiben bestehenden Sicherheitsscheiben. Die bevorzugte Dicke der Zwischenschicht beträgt dann 3 bis 6 mm.
  • Die so hergestellten Scheiben sind als Verbundsicherheitsscheiben, wie auch als schall- und wärmedämmende Scheiben einsetzbar.
  • Die folgenden Beispiele geben bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung wieder, ohne sie dadurch einzuschränken.
  • Beispiel 1 - Herstellung einer Zwischenschicht für eine aus zwei Glasscheiben bestehende Sicherheitsscheibe a) Herstellung nach dem one shot"-Verfahren 500 Teile ) eines auf Trimethylolpropan gestarteten Propylenoxidpolyethers (OH-Zahl 375), 500 Teile eines auf Propylenoxid gestarteten Propylenoxidpolyethers (OH-Zahl 56), 422 Teile Isophorondiisocyanat und 0,06 Teile Zinn-II-octoat werden bei Raumtemperatur vermischt. Die Mischung besitzt eine Viskosität von 175 mPas/200C.
  • Nach 10-minütigem Evakuieren bei 0,1 mbar wird die Mischung in einer Schichtdicke von 5 mm zwischen zwei Glasscheiben vergossen und bei 500C ausgehärtet. Die Aushärtung zu einer klaren, farblosen Zwischenschicht ist nach 4 Std. abgeschlossen. Die Shore-A-Härte der Zwischenschicht beträgt 40.
  • b) Herstellung nach dem Präpolymerverfahren Herstellung der NCO-Komponente: 289 Teile des in Beispiel 1a) erwähnten linearen Polyethers werden 2 Std. bei 800C mit 422 Teile Isophorondiisocyanat umgesetzt. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur beträgt die Viskosität des NCO-Präpolymeren 78 mPas/ 200C.
  • Gewichtsteile.
  • Herstellung der OH-Komponente: 500 Teile des in Beispiel 1a) erwähnten linearen Polyethers werden mit 211 Teilen des in Beispiel 1a) erwähnten trifunktionellen Polyethers und 0,06 Teilen Zinnoctoat gemischt. Die Viskosität der Mischung beträgt 600 mPas/200C.
  • Herstellung der Zwischenschicht: Gleiche Anteile der NCO- und der OH-Komponente werden bei Raumtemperatur gemischt und evakuiert. Die Viskosität der Mischung beträgt 210 mPas/200C. Der Verguß und die Aushärtung erfolgt wie unter 1a) angegeben.
  • Beispiel 2 - Herstellung einer Zwischenschicht für eine aus einer Glasscheibe und einer Polycarbonatscheibe bestehende Zwischenschicht nach dem Präpolymerverfahren a) Herstellung der NCO-Komponente 184,5 Teile des in Beispie; 1a) erwähnten linearen Polyethers werden 2 Std. bei 800C mit 81 Teilen Isophorondiisocyanat umgesetzt. Nach Abkühlung auf Raumtemperatur beträgt die Viskosität des NCO-Präpolymeren 263 mPas/230C, b) Darstellung der OH-Komponente 50 Teile des in 1a) erwähnten trifunktionellen Polyethers werden mit 215,5 Teilen des in 1a) erwähn- ten difunktionellen Polyethers, sowie mit 0,12 Teilen Zinnoctoat gemischt. Die Viskosität beträgt 412 mPas.
  • Zur Herstellung der Zwischenschicht werden beide Komponenten im Verhältnis 1:1 zusammengegeben und evakuiert.
  • Die Viskosität dieser Mischung beträgt dann 320 mPas bei Raumtemperatur. Das Gießharz besitzt eine Topfzeit von 3 Std.. Die Härtung bei 500C ist nach 6 Std. beendet, bei Raumtemperatur werden zwei Tage benötigt. Die Polyurethanzwischenschicht besitzt eine Shore-A-Härte/3 Sek.
  • von 15.
  • Beispiel 3 - Herstellung einer Zwischenschicht nach dem one shot"-Verfahren 100 Teile eines auf Propylenglykol gestarteten Propylenoxidethers (OH-Zahl 112), 20 Teile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Propylenoxidpolyethers (OH-Zahl 550), 43,9 Teile Isophorondiisocyanat und 0,1 Teile Zinnoctoat werden, wie in Beispiel 1 angegeben, zu einer Polyurethanzwischenschicht verarbeitet. Nach dem Mischen besitzt das Gießharz eine Viskosität von 136 mPas bei 230C. Die Shore-A-Härte/3 Sek. der ausgehärteten Zwischenschicht beträgt 28.
  • Beispiel 4 - Herstellung einer Zwischenschicht nach dem "one shot11-Verfahren Man verfährt wie in Beispiel 3 angegeben, ersetzt jedoch den linearen Polyether der OH-Zahl 112 durch 200 Teile eines analogen Polyethers der OH-Zahl 56. Nach dem Mischen besitzt das Gießharz eine Viskosität von 250 mPas/230C. Die Shore-A-Härte/3 Sek. der ausgehärteten Zwischenschicht ist 25.
  • Beispiel 5 160 Teile eines auf Propylenglykol gestarteten Propylenoxidpolyethers (OH-Zahl 56), 20. Teile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Propylenoxidpolyethers (OH-Zahl 550), 38,2 Teile 4,4'-Diisocyanatodicyclohexylmethan und 0,5 Teile Dibutylzinn-IV-dilaurat werden, wie in Beispiel 1) angegeben, zu einer Polyurethanzwischenschicht verarbeitet. Die Viskosität der Gießharzmischung beträgt 256 -mPas/200C. Die Shore-A-Härte/3 Sek. der ausgehärteten Zwischenschicht beträgt 11.
  • Beispiel 6 200 Teile eines auf Propylenglykol gestarteten Propylenoxidpolyethers, welcher als Endgruppen Ethylenoxideinheiten enthält (Verhältnis Propylenoxid:Ethylenoxid 95:5, OH-Zahl 56), 200 Teile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Propylenoxidpolyethers (OH-Zahl 550), 168,8 Teile Isophorondiisocyanat und 0,1 Teile Zinnoctoat werden, wie in Beispiel 1 angegeben, zu einer Polyurethanzwischenschicht verarbeitet. Nach dem Mischen besitzt das Gießharz eine Viskosität von 165 mPas. Die Shore-A-Härte/3 Sek. der ausgehärteten Zwischenschicht beträgt 65.
  • Beispiel 7 - Vergleichsbeispiel Die in diesem Beispiel eingesetzten Polycaprolactonpolyole entsprechen im Molekulargewicht den in Beispiel 3) eingesetzten Propylenoxidpolyethern. Es wird nach der one-shot-Methode gearbeitet.
  • 100 Teile eines auf Hexandiol gestarteten Polycaprolactons (OH-Zahl 109), 20 Teile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polycaprolactontriols (OH-Zahl 41), 43 Teile Isophorondiisocyanat und 0,1 Teile Zinnoctoat werden wie in Beispiel 1 angegeben zu einer Polyurethanzwischenschicht verarbeitet. Nach dem Mischen besitzt das Gießharz eine Viskosität von 1128 mPas bei 230C.
  • (Die Viskosität in Beispiel 3) betrug dagegen nur 136 mPas.) Die Shore-A-Härte/3 Sek. der ausgehärteten Zwischenschicht beträgt 41.
  • Beispiel 8 - Vergleichsbeispiel Der in diesem Beispiel eingesetzte lineare Tetramethylenoxidpolyether und das trifunktionelle Polycaprolactontriol entsprechen im Molekulargewicht den in Beispiel 4) eingesetzten Propylenoxidpolyethern. Es wird nach der one-shot-Methode gearbeitet.
  • 200 Teile eines Tetramethylenpolyethers (OH-Zahl 57), 20 Teile eines auf Trimethylolpropan gestarteten Polycaprolactontriols (OH-Zahl 541), 43,9 Teile Isophoron- diisocyanat und 0,1 Teile Zinnoctoat werden wie in Beispiel 1) angegeben zu einer Polyurethanzwischenschicht verarbeitet. Nach dem Mischen besitzt das Gießharz eine Viskosität. von 2450 mPas bei 230C (Viskosität in Beispiel 4, 250 mPas). Die Shore-A-Härte/3 Sek. der ausgehärteten Zwischenschicht beträgt 33.
  • Beispiel 9 - Vergleichsbeispiele Dieses Beispiel zeigt, daß die relativ hohen Viskositäten auch bei der Herstellung von NCO-Präpolymeren erhalten bleiben. Es werden wiederum im Molekulargewicht identische OH-Komponenten verwendet.
  • a) Es wird ein NCO-Präpolymer aus 40,5 Teilen Isophorondiisocyanat und 92,5 Teilen eines Tetramethylenoxidpolyethers (OH-Zahl 57) hergestellt. Die Viskosität dieses Präpolymeren bei 230C beträgt 89 50 mPas. (Viskosität des NCO-Präpolymeren aus Beispiel 2a): 263 mPas.) b) Ein NCO-Präpolymeres aus Isophorondiisocyanat und einem linearen Polycaprolactondiol im gleichen Molverhältnis wie bei a) erstarrt bei Raumtemperatur zu einer wachsartigen Masse.

Claims (10)

  1. Patentansprüche Verwendung von leicht gießbaren, niederviskosen, bei Temperaturen von maximal 500 selbsthärtenden Mischungen aus Diisocyanaten, Polyethern und gegebenenfalls Katalysatoren für Zwischenschichten bei aus mindestens zwei Glas- und/oder Kunststoffscheiben bestehenden Verbundglaskonstruktionen, dadurch gekennzeichnet, daß man Mischungen mit einer Viskosität der Einzelkomponenten wie auch der Gesamtmischung unter 600 mPas/ 250C aus a) linearen Propylenoxidpolyethern des Molekulargewichts 800 bis 4000, welche gegebenenfalls bis 15 Mol-% Ethylenoxideinheiten enthalten können, b) mehrfunktionellen Propylenoxidpolyethern des Molekulargewichts 250 bis 1250, welche gegebenenfalls bis zu 15 Mol-% Ethylenoxideinheiten enthalten können, c) cycloaliphatischen Diisocyanaten, d) 0,05 bis 2,5 Gew.-% in der Mischung zinnorganischen Katalysatoren und gegebenenfalls e) üblichen Zusatzstoffen, einsetzt, wobei das Verhältnis von a) zu b) 1:1 bis 16:1 und das NCO/OH-Verhältnis c)/a)+b) 0,8 bis 1,3 beträgt.
  2. 2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als lineare Propylenoxidpolyether a) solche des Molekulargewichts 1000 - 2500 eingesetzt werden.
  3. 3. Verwendung nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als mehrfunktionelle Propylenoxidpolyether Polyether des Molekulargewichts 400 bis 800 eingesetzt werden.
  4. 4. Verwendung nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als mehrfunktionelle Propylenoxidpolyether b) trifunktionelle Polyether eingesetzt werden.
  5. 5. Verwendung nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der Polyether a) zu b) 4:1 bis 12:1 beträgt.
  6. 6. Verwendung nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als cycloaliphatische Diisocyanate Isophorondiisocyanat und Dicyclohexylmethan-4,4'-diisocyanat eingesetzt werden.
  7. 7. Verwendung nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eas Diisocyanat Isophorondiisocyanat ist.
  8. 8. Verwendung nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das NCO/OH-Verhältnis c)/a)+b) 0,9 bis 1,1 ist.
  9. 9. Verwendung nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als zinnorganische Katalysatoren 0,01 bis 1 Gew.-% Zinn-II-octoat verwendet wird.
  10. 10. Verwendung nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung nach ihrem Aushärten Shore-A/3 Sek.-Härten zwischen 10 und 80 aufweisen.
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