DE3144604A1 - Apparatus for examining a sample - Google Patents
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Abstract
Description
Vorrichtung zur Untersuchung einer Probe.Device for examining a sample.
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Untersuchung einer Probe durch Beschuß der Probe mit Primärionen und Analyse der ausgelösten Sekundärionen mit Hilfe eines Massenspektrometers (Sekundär-Ionen-Massen-Spektroskopie).The invention relates to an apparatus for examining a Sample by bombarding the sample with primary ions and analyzing the released secondary ions with the help of a mass spectrometer (secondary ion mass spectroscopy).
Bei der Sekundär-Ionen-Massen-Spektroskopie (SIMS) werden als Primärionen je nach Anwendung überwiegend Edelgasionen (vor allem Argon-IOnen), aber auch Ionen reaktiver Gase (Sauerstoff, Stickstoff) und Alkali-Ionen verwendet. Der Energiebereich liegt üblicherweise zwischen 200 eV und 20 keV. Von "statischer" SIMS spricht man, wenn für die Analyse nur ein vernachlässigbarer Teil einer monomolekularen Oberflächenschicht der Probe verbraucht wird, die Analyse also quasi zerstörungsfrei abläuft. Von "dynamischer" SIMS wird gesprochen, wenn im Laufe einer Analyse ein wesentlicher Bruchteil einer Monoschicht bzw. mehrerer Monoschichten von der Oberfläche der Probe abgetragen werden.In the secondary ion mass spectroscopy (SIMS) are used as primary ions Depending on the application, predominantly noble gas ions (especially argon ions), but also ions reactive gases (oxygen, nitrogen) and alkali ions are used. The energy sector is usually between 200 eV and 20 keV. One speaks of "static" SIMS, if for the analysis only a negligible part of a monomolecular surface layer the sample is consumed, i.e. the analysis is practically non-destructive. From "dynamic" SIMS is spoken when, in the course of an analysis, a substantial fraction of a Monolayer or several monolayers removed from the surface of the sample will.
Aus der DE-OS 22 55 302 ist eine Einrichtung für die Sekundär-Ionen-Massen-Spektroskopie bekannt. Als Massenanalysator dienen ein Quadrupolmassenfilter und ein sich anschließender Sekundärelektronen-Vervielfacher. Für die Durchführung insbesondere der "statischen" Sekundär-Ionen-Massen-Spektroskopie ist eine derartige Vorrichtung nur schlecht geeignet, da die Nachweisempfindlichkeit von Quadrupolmassenfiltern mit sich anschließenden SEV in der Größenordnung von 10 5 bis 10 4 liegt. Der Ersatz des Quadrupolmassenfilters durch z. B. magnetische Sektorfeld-Massenfilter führt zu keiner wesentlichen Verbesserung, da die Nachweisempfindlichkeit dieser Einrichtungen nur um höchstens eine Größenordnung besser ist.DE-OS 22 55 302 discloses a device for secondary ion mass spectroscopy known. A quadrupole mass filter and a subsequent one serve as the mass analyzer Secondary electron multiplier. For the implementation of the "static" Secondary ion mass spectroscopy is such a device only poor suitable, since the detection sensitivity of quadrupole mass filters with subsequent SEV is in the order of 10 5 to 10 4. The replacement of the quadrupole mass filter by z. B. magnetic sector field mass filter does not lead to any significant improvement, since the detection sensitivity of these facilities only increases by at most one order of magnitude is better.
Es ist bekannt, daß Flugzeitmassenspektrometer (Flugzeitrohr mit nachgeordnetem Detektorsystem) eine höhere Nachweisempfindlichkeit als die vorgenannten Spektrometer haben.It is known that time-of-flight mass spectrometer (time-of-flight tube with downstream Detector system) has a higher detection sensitivity than the aforementioned spectrometers to have.
Flugzeitmassenspektrometer können jedoch nicht ohne weiteres bei den bekannten SIMS-Vorrichtungen verwendet werden, da sie kontinuierliche Ionenstrahlen nicht verarbeiten können.Time-of-flight mass spectrometers cannot, however, readily work with the known SIMS devices are used as they are continuous ion beams can not handle.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung der eingangs genannten Art mit einer wesentlich verbesserten Nachweisempfindlichkeit zu schaffen.The present invention is based on the object of a device of the type mentioned at the beginning with a significantly improved detection sensitivity to accomplish.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß als Massenspektrometer ein an sich bekanntes Flugzeitmassenspektrometer vorgesehen ist und daß Mittel zur Erzeugung entweder eines gepulsten Primärionenstromes oder eines gepulsten Sekundärionenstromes vorhanden sind. Durch diese Maßnahmen wird erreicht, daß die Sekundär-Massen-Spektroskopie mit wesentlich höherer Nachweisempfindlichkeit als bisher durchgeführt werden kann. Dieser Vorteil ist insbesondere für die Durchführung der "statischen" SIMS von Bedeutung, da nur ein kurzer Primärionenpuls ausreicht, um Sekundärionen aller vorhandenen Massen zu erzeugen und auch gleichzeitig mit Hilfe des Flugzeitmassenspektrometers zu registrieren.According to the invention this object is achieved in that as a mass spectrometer a known time-of-flight mass spectrometer is provided and that means for Generation of either a pulsed primary ion stream or a pulsed secondary ion stream available. By these measures it is achieved that the secondary mass spectroscopy can be carried out with a significantly higher detection sensitivity than before. This advantage is particularly important for the implementation of the "static" SIMS, because only a short primary ion pulse is sufficient to remove all secondary ions Generate masses and also at the same time with the help of the time-of-flight mass spectrometer to register.
Ionenbilder können quasi statisch und zerstörungsfrei aufgenormen werden. Gepulste Sekundärionenströme sind z. B. bei der Schichtprofilanalyse vorteilhaft. Es wird erreicht, daß die in einem Spektrum enthaltene Information jeweils nur aus einer sehr dünnen Schicht der Probe stammt und nicht -wie beim herkömmlichen Massenspektrometer - über eine größere Schichtdicke verschmiert ist. Dieser Nachteil trat bisher in starkem Maße bei relativ kleiner lonisierungsausbeute auf.Ion images can be recorded virtually statically and non-destructively will. Pulsed secondary ion currents are z. B. advantageous in the layer profile analysis. It is achieved that the information contained in a spectrum only comes from a very thin layer of the sample and not - as with conventional mass spectrometers - is smeared over a greater layer thickness. This disadvantage occurred so far in to a large extent with a relatively small ionization yield.
Gepulste Primär- oder Sekundärionenströme können mit Hilfe an geeigneter Stelle angeordneten Elektroden (Blenden, Gitter oder dgl.) erzeugt werden. An diese Elektroden ist ein das Austasten oder Ablenken bewirkendes Potential zu legen.Pulsed primary or secondary ion currents can with the help of suitable Place arranged electrodes (diaphragms, grids or the like.) Are generated. To this Electrodes have to be placed at a potential that causes blanking or deflection.
Eine weitere vorteilhafte Maßnahme im Rahmen der Erfindung liegt darin, daß ein weiteres Flugzeitrohr für die Erzeugung eines gepulsten Primärteilchenstromes vorhanden und zwischen der Ionenquelle und der Probe angeordnet ist. Mit einem derartigen Flugzeitrohr lassen sich massenreine Primärionenimpulse erzeugen.Another advantageous measure within the scope of the invention is that another time-of-flight tube for the generation of a pulsed flow of primary particles is present and arranged between the ion source and the sample. With such a Time-of-flight tubes can be used to generate mass-pure primary ion pulses.
Bei Anordnung einer Weiche an dem der Probe abgewandten Ende läßt sich dasselbe Flugzeitrohr sowohl für die Erzeugung von Primärionenimpulsen als auch für die Massentrennung der Sekundärionen verwenden. Für die Austastung der nicht gewünschten lonenströme bzw. Teilen davon ist das Flugzeitrohr zweckmäßigerweise mit einer oder mehreren Elektroden ausgerüstet, die die Ablenkung oder Austastung erlauben.If a switch is arranged at the end facing away from the sample, it can be the same time-of-flight tube is used both for the generation of primary ion pulses as also use for the mass separation of the secondary ions. For the blanking of the The time-of-flight tube is expediently undesired ion streams or parts thereof Equipped with one or more electrodes that deflect or blank allow.
Solche Elektroden sind z. B. aus der DE-OS 28 48 435 an sich bekannt.Such electrodes are e.g. B. from DE-OS 28 48 435 known per se.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung sollen anhand von in den Figuren 1 und 2 schematisch dargestellten Ausführungsbeispielen erläutert werden. Vakuumkammern, in denen die Elemente der Ausführungsbeispiele angeordnet sein müssen, sind nicht dargestellt.Further advantages and details of the invention will be based on FIG in FIGS. 1 and 2 schematically illustrated exemplary embodiments will. Vacuum chambers in which the elements of the exemplary embodiments are arranged are not shown.
Fig. 1 zeigt eine Anordnung, bestehend aus der zu untersuchenden Probe 1, dem Probenhalter 2 und dem aus den Teilen 4 bis 7 gebildeten Flugzeitmassenspektrometer.Fig. 1 shows an arrangement consisting of the sample to be examined 1, the sample holder 2 and the time-of-flight mass spectrometer formed from parts 4 to 7.
Es besteht aus dem Flugzeitrohr 4, dem ein Rohrabschnitt 3 zur Probe 1 hin vorgelagert ist. An die Teile 3 und 4 können mit Hilfe des als Block 7 dargestellten Versorgungsgerätes bestimmte Potentiale angelegt werden. Die durch das Flugzeitrohr 4 driftenden Ionen treffen auf den Ionenfänger 5.It consists of the time-of-flight tube 4, which is a tube section 3 for the sample 1 is upstream. Parts 3 and 4 can be accessed using the block 7 shown Supply device certain potentials are applied. The one through the time-of-flight tube 4 drifting ions hit the ion trap 5.
Als Block 6 ist die sich anschließende Elektronik zur Verarbeitung der entstehenden Impulse dargestellt und bezeichnet.As block 6 is the subsequent electronics for processing the resulting impulses are shown and labeled.
Zum Beschuß der Probe 1 mit Primärionen dient das Ionenerzeugungssystem 8, das z. B. als Elektronenstoßionenquelle ausgebildet sein kann.The ion generation system is used to bombard sample 1 with primary ions 8, the z. B. can be designed as an electron impact ion source.
Der Betrieb der Anordnung nach Fig. 1 erfolgt in der Weise, daß die Probe 1 kontinuierlich mit Primärionen beschossen wird. Dadurch entstehend Sekundärionen, die in Richtung der Eintrittsöffnung 9 des Rohrabschnittes 3 fliegen. Zur Gewinnung des Sekundärionenspektrums werden der Rohrabschnitt 3 für die Zeitdauer von größenordnungsmäßig einigen ns auf ein Absaugpotential gelegt und dadurch die Sekundärionen in Richtung Flugzeitrohr 4 abgesaugt. Für die restliche Zeit liegt am Rohrabschnitt 3 ein Potential an, das den Eintritt von Sekundärionen in das Flucrzeitrohr 4 verhindert.The operation of the arrangement of FIG. 1 takes place in such a way that the Sample 1 is continuously bombarded with primary ions. This creates secondary ions, which fly in the direction of the inlet opening 9 of the pipe section 3. For extraction of the secondary ion spectrum, the pipe section 3 is of the order of magnitude for the period of time a few ns placed on a suction potential and thereby the secondary ions in the direction Time-of-flight tube 4 sucked off. For the rest of the time, there is a potential on the pipe section 3 that prevents the entry of secondary ions into the flow time tube 4.
Selbstverständlich können auch andere Sauaelektroden wie z. B. Gitter oder Blenden bei einem Ausführunasbeispiel dieser Art Verwendung finden.Of course, other Sauael electrodes such. B. Lattice or diaphragms are used in an embodiment of this type.
Beim Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 ist zwischen dem Ionenerzeugungssystem 8 und der Probe 1 ein insgesamt mit 11 bezeichnetes Linsensystem angeordnet. Es besteht -in Richtung der Flugrichtung der Primärionengesehen -zunächst aus einer Linse mit den drei Tuben 12, 13 und 14, welche die IOnen in der Ebene der Blende 15 zu einem Zwischenfokus bündelt. Die durch die Blende 15 hindurchtretenden Ionen werden mit Hilfe der sich anschließenden Linse, bestehend aus den Tuben 16 und 17, auf die Probe fokussiert. Zusätzlich sind Ablenkplatten 18 vorgesehen, mit deren Hilfe die Ionen auf beliebige Stellen der Probenoberfläche gelenkt werden können, um z. B. den Ionenstrahl justieren oder durch Rasterung Sekundärionenbilder gewinnen zu-können. Bei den Linsen 12 bis 14 und 16, 17 kann es sich sowohl um Einzellinsen als auch um Immersionslinsen handeln.In the embodiment according to FIG. 2, there is between the ion generation system 8 and the sample 1 a lens system designated as a whole by 11 is arranged. It consists - seen in the direction of the flight direction of the primary ions - initially of one Lens with the three tubes 12, 13 and 14, which the IOnen in the plane of the diaphragm 15 bundles to an intermediate focus. The ions passing through the diaphragm 15 with the help of the attached lens, consisting of tubes 16 and 17, focused on the sample. In addition, baffles 18 are provided with their Help the ions can be directed to any point on the sample surface, to z. B. adjust the ion beam or gain secondary ion images by rastering to be able to. The lenses 12 to 14 and 16, 17 can be single lenses as well as immersion lenses.
Die Blende 15 dient bei diesem Ausführungsbeispiel als Chopperelektrode, mit deren Hilfe der Ionenstrahl gepulst werden kann. Erreicht wird dies dadurch, daß an der Chopperelektrode 15 normalerweise eine Gegenspannung anliegt, die höher als die durch die Elementarladung geteilte Energie der IOnen ist. Die Polarität der Spannung richtet sich nach der IOnenpolarität. Diese Gegenspannung verhindert einen Durchtritt der IOnen.-Um einen kurzen Ionenpuls zu bekommen, wird diese Spannung für die Zeitdauer von wenigen ns verringert, so daß die Ionen durchtreten können.In this exemplary embodiment, the diaphragm 15 serves as a chopper electrode, with the help of which the ion beam can be pulsed. This is achieved by that at the chopper electrode 15 there is normally a counter voltage that is higher than the energy shared by the elementary charge is the ions. The polarity the voltage depends on the internal polarity. This counter-tension prevents a Passage of the IOnen.-To get a short pulse of ions, this voltage is reduced for a period of a few ns, so that the ions can pass through.
In Fig. 3 ist eine andere Möglichkeit des Choppens dargestellt. Anstelle der Blende 15 sind Elektroden 19 vorgesehen. Mit Hilfe des dargestellten Elektrodenpaares wird der Ionenstrahl seitlich abgelenkt oder - zur Bildung eines kurzzeitigen, auf die Probe gerichteten Ionenpulses -ungestört durchgelassen.In Fig. 3, another possibility of chopping is shown. Instead of electrodes 19 are provided in diaphragm 15. With the help of the pair of electrodes shown the ion beam is deflected laterally or - to form a short-term, on ion pulse directed through the sample - transmitted undisturbed.
In Fig. 2 ist zwischen der. Probe 1 und dem Flugzeitmassenspektrometer noch eine zusätzliche, seitlich neben der Achse des Sekundärionenstrahls liegende Elektrode 21 dargestellt, mit deren Hilfe die Eichung des Flugzeitmassenspektrometers erleichtert werden kann. Die Güte der Eichung eines Flugzeitmassenspektrometers hängt von der Genauigkeit der Kenntnis des Nullpunktes der Flugzeitparabel ab. Würde man den Chopperimpuls an der Elektrode 15 oder 19 als Hilfsmittel für die Festlegung des Nullpunktes wählen, dann müßte die Laufzeit der Primärionen berücksichtigt werden, die von der Energie der Ionen und vom Abstand der Chopperelektrode zur Probe abhängt. Das ist im Prinzip möglich, aber ungenau, wenn eine Rasterung der Probe erfolgt, was eine Veränderung des Weges der Primärionen von der Chopperelektrode zur Probe zur Folge hat.In Fig. 2 is between the. Sample 1 and the time-of-flight mass spectrometer an additional one lying to the side of the axis of the secondary ion beam Electrode 21 is shown, with the help of which the calibration of the time-of-flight mass spectrometer can be facilitated. The quality of the calibration of a time-of-flight mass spectrometer depends on the accuracy of knowing the zero point of the time-of-flight parabola. Would the chopper pulse on the electrode 15 or 19 as an aid for the definition of the zero point, then the running time of the primary ions would have to be taken into account, which depends on the energy of the ions and the distance between the chopper electrode and the sample. This is possible in principle, but inaccurate if the sample is rasterized, which is a change in the path of the primary ions from the chopper electrode to the sample has the consequence.
Sieht man hingegen die Elektrode 21 vor, dann lassen sich damit z. B. die beim Ionenbeschuß gleichzeitig zu den Sekundär ionen erzeugten Sekundärelektronen auffangen. MittelS/ einer als Block dargestellten Elektronik 22 kann dieser Impuls verstärkt werden, so daß ein exakter, das Startsignal für das Flugzeitmassenspektrometer bildender Impuls vorliegt.On the other hand, if you see the electrode 21, then z. B. the secondary electrons generated during ion bombardment at the same time as the secondary ions catch. This pulse can be generated by means of electronics 22 shown as a block be amplified, so that an exact, the start signal for the time-of-flight mass spectrometer forming impulse is present.
Damit der gechoppte Ionenpuls bei den Ausführungsbeispielen nach den Figuren 2 und 3 nicht zeitlich verschmiert an der Probe anlangt, ist es notwendig, zumindest die Linse 16, 17 laufzeitfokussiert zu machen, d. h., daß Ionen, die gleichzeitig unter verschiedenen Winkeln in die Linse eintreten, nicht nur örtlich fokussiert werden, sondern auch gleichzeitig an der Probe ankommen.So that the chopped ion pulse in the embodiments according to the Fig. 2 and 3 does not arrive at the sample smeared in time, it is necessary to at least the lens 16, 17 make runtime-focused, d. H., that ions entering the lens at different angles at the same time, not only be locally focused, but also arrive at the sample at the same time.
Fig. 4 zeigt eine weitere Möglichkeit zur Erzeugung gepulster Primärionen zum Beschuß der Probe 1. Hierbei ist zwischen der Ionenquelle 8 und der Probe 1 ein weiteres Flugzeitrohr 10 angeordnet. Mit Hilfe der im Flugzeitrohr elektrisch isoliert gehalterten Elektrode 20, an die mit Hilfe des Versorgungsgerätes 23 bestimmte Potentiale angelegt werden können, ist es möglich, nicht gewünschte Teile der Ionenströme auszutasten. Auch der zwischen dem Flugzeitrohr 10 und der Probe 1 angeordnete Rohrabschnitt 24 könnte dazu dienen.4 shows a further possibility for generating pulsed primary ions for bombardment of the sample 1. Here is between the ion source 8 and the sample 1 another time-of-flight tube 10 is arranged. With the help of the in the flight time tube electrically insulated held electrode 20, to which with the help of the supply device 23 certain Potentials can be applied, it is possible to use undesired parts of the ion currents to feel. Also the pipe section arranged between the time-of-flight pipe 10 and the sample 1 24 could serve.
Fig. 5 zeigt ein Ausführungsbeispiel, bei dem ein Flugzeitrohr 25 vorgesehen ist, mit dessen Hilfe sowohl gepulste Primärionenströme erzeugt als auch die Massentrennung der Sekundärionen wrgtommen werden können. Dazu ist auf der dem Flugzeitrohr 25 abgewandten Seite der Probe 1 eine aus zwei Elektroden 26 und 27 bestehende elektrische Weiche vorgesehen. Dieser Weiche sind die Ionenquelle 8 und der Ionenfänger 5 in geeigneter Weise zugeordnet. An die Elektroden dieser Weiche werden mit Hilfe des Versorgungsgerätes 28 bestimmte Potentiale angelegt. Diese Potentiale werden so gewählt, daß zum einen die aus der Ionenquelle 8 austretenden Ionen auf die Probe 1 ausgerichtet werden.FIG. 5 shows an exemplary embodiment in which a time-of-flight tube 25 is provided, with the help of which both generated and pulsed primary ion currents the mass separation of the secondary ions can be assessed. This is on the dem Time-of-flight tube 25 on the side of the sample 1 facing away from one of two electrodes 26 and 27 existing electrical switch provided. This switch is the ion source 8 and the ion trap 5 assigned in a suitable manner. To the electrodes of this switch certain potentials are applied with the aid of the supply device 28. These Potentials are chosen so that, on the one hand, those emerging from the ion source 8 Ions are aligned on the sample 1.
Mit Hilfe der im Flugzeitrohr 25 befindlichen Elektrode 20 ist es wieder möglich, einen massereinen Primärionenpuls zu erzeugen bzw. die nicht gewünschten Anteile des Primärionenstromes auszutasten. Nachdem der Primärionenimpuls die Probe 1 erreicht hat und dort Sekundärionen ausgelöst hat; wird an den Rohrabschnitt 3 eine geeignete Saugspannung angelegt, mit der die Sekundärionen in Richtung Flugzeitrohr 25 abgesaugt werden. Gleichzeitig erfolgt eine Umschaltung der Weiche 26, 27, und zwar derart, daß die Sekundärionen auf den Ionenfänger 5 abgelenkt werden.With the help of the electrode 20 located in the time-of-flight tube 25, it is again possible to generate a mass-pure primary ion pulse or the undesired ones To sense portions of the primary ion flow. After the primary ion pulse hits the sample 1 and triggered secondary ions there; is attached to pipe section 3 A suitable suction voltage is applied, with which the secondary ions in the direction of the time-of-flight tube 25 can be sucked off. At the same time, the switches 26, 27, and are switched over in such a way that the secondary ions are deflected onto the ion trap 5.
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