DE3142488A1 - Methode zur elektrolytischen aufrauhung von aluminiumplatten oder baendern mittels wechselstrom und konstantem kathodischem potential - Google Patents
Methode zur elektrolytischen aufrauhung von aluminiumplatten oder baendern mittels wechselstrom und konstantem kathodischem potentialInfo
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Description
Ing. grad Osterode, den 23,1o. 1-981
Klaus Klein
Feldstraße 24
336ο Osterode
Feldstraße 24
336ο Osterode
METHODE ZUR ELEKTROLYTISCHEN AUFRAUHUNG VON ALUMINIUMPLATTEN ODER BÄNDERN MITTELS WECHSELSTROM UND KONSTANTEM KATHODISCHEM
POTENTIAL
Eine Methode zur elektrolytischen Aufrauhung von Aluminiumoberflächen
wird bevorzugt angewendet für die Produktion von lithographischen Druckplatten, Elektrolytkondensatoren oder andere
Anwendungsgebiete bei denen auf der Äluminiumoberfläche eine feinkörnige Struktur erzeugt wird, wobei das Aluminium in wässerige
Elektrolytlösungen getaucht wird und ein variabler Wechselstrom ein konstantes kathodisches Potential auf der Aluminiumoberfläche
erzeugt.
Diese Erfindung erstreckt sich auf eine Methode zur Aufrauhung von Aluminiumoberflächen. Ausführlicher gesagt, diese Erfindung
beinhaltet eine Methode, um die Oberfläche von Aluminium, das für lithographische Druckplatten, Elektrolytkondensatoren und
andere Anwendungsbereiche in der Oberflächenbearbeitung von Aluminium benötigt wird, mit einer feinen, gleichmäßigen Aufrauhung
zu versehen. Die Methode umfaßt die Verarbeitung von Aluminiumplatten oder Bändern in einer wässerigen elektrolytischen
Lösung mittels einer variablen Wechselstromdichte. Der Wechselstrom ist insofern variabel, als er durch eine sich ergebende
Potentialänderung geregelt wird.Bei der Messung des Potentials wird der reine Gleichspannungsanteil gemessen und
für die Steuerung des Wechselstromes verwendet.
Klaus Klein, Feldstraße 24, 336o Osterode
In der Herstellung von lithographischen Druckplatten wurde festgestellt,
daß es vorteilhaft ist, Aluminium oder Aluminiumlegierungen als Basisträger zu verwenden. Zusätzlich wurde herausgefunden,
daß die zufriedenstellendsten lithographischen Aluminiumplatten dann erhalten werden, wenn das Aluminium oder der
aluminiumlegierte Basisträger eine gleichmäßig gekörnte rauhe Oberfläche hat. Ehemals wurde eine Vielzahl von Methoden angewandt,
um, einschließlich mechanischer und elektrochemischer Prozesse, eine gekörnte Oberfläche der Aluminiumbasisträgerplatte zu erzielen.
Die mechanische Aufrauhung zur Behandlung von Aluminiumplatten, z.B. durch Drahtbürstung, resultiert in einer gebürsteten Oberfläche,
die relativ ungleichmäßig ist, und viele Anwendungen im lithographischen Druck ergeben keine zufriedenstellenden Ergebnisse.
Außerdem ist bekannt, daß elektrolytisch gekörntes Aluminium eine gleichmäßigere Aufrauhung der Aluminiumoberfläche
bewirkt. Es wurden verschiedene Methoden zur elektrolytischen Aufrauhung von Aluminiumplatten angewandt und veröffentlicht,
z.B. durch U.S. Patente 3-o72.546, 3.o73.765 und 3·98ο.539
und das französische Patent 2.11o.257. Bei allen diesen Patenten wird mit einer während des gesamten Ätzvorganges konstanten
Stromdichte gearbeitet.
Bei früheren Patenten wurde festgestellt, daß, obwohl der Prozeß sorgfältig kontrolliert wurde, die aufgerauhte Oberfläche Lochfraß
hat, grob, unregelmäßig und streifig ist, Eigenschaften, die bei lithographischer Druckplatten nicht wünschenswert sind.
Um die gewünschten gleichmäßigen streifenfreien Topographien in
der aufgerauhten Oberfläche zu erhalten, war es bei den früheren Patenten erforderlich, viele der Prozeßparameter zu kontrollieren,
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Klaus Klein, Feldstraße 24, 336ο Osterode
wie z.B. Elektrolytkonzentrationen (Säure + Aluminium), Temperatur
und die Stromstärke in Abhängigkeit der Größe der Platten oder des Bandes. Badzusätze der verschiedensten Art
oder Mischsäuren wirken sich zwar positiv auf die Oberflächenstruktur
aus, haben aber den Nachteil, daß die Badkontrolle schwieriger und aufwendiger wird. '
Es wurde nun eine Methode zur elektrolytischen Aufrauhung der
Aluminiumoberfläche gefunden in der Art, das Platten mit einer sehr feinen, gleichmäßigen, streifenfreien Oberfläche erzeugt
werden, was in der Produktion von lithographischen Druckplatten sehr wünschenswert ist. Es kann ohne Badzusätze und ohne Mischsäuren
gearbeitet werden, was sich positiv auf eine Regeneration des Elektrolyten über Ionenaustauscher auswirkt. Weiterhin
können die Prozeßparameter bei diesem Verfahren in weiteren Grenzen variieren, ohne die Topographie des Produktes zu beeinträchtigen..
Anstatt der Kontrolle einer Vielzahl von Parametern, bedarf es bei dieser Erfindung nur der Kontrolle eines Parameters.
Ausführlicher gesagt besteht der Prozeß dieser Erfindung aus der elektrolytischen Aufrauhung von Aluminiumplatten oder
Bändern in einer wässerigen elektrolytischen Lösung durch Anwendung
von variablem Wechselstrom, der durch das sich einstellende Gleichspannungs-Potential auf der Aluminiumoberfläche automatisch
geregelt wird. Die dabei erzielte Oberfläche ist gleichmäßig, fein, streifenfrei und frei von Lochfraß, wenn das Gleichspannungs-Potential
über die gesamte Ätzdauer durch den Wechselstrom auf einem konstanten Wert gehalten wird.
Anders als bei früheren Patenten, wo viele Parameter, auch in Form von chemischen Analysen, sorgfältig kontrolliert werden
mußten, um eine gleichmäßige Topographie zu erzielen, benötigt der jetzige Prozeß nur die Kontrolle eines Parameters, des
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kathodischen Gleichspannungs-Potentials der Aluminiumoberfläche. Dieses kann sehr einfach über eine Bezugselektrode, die
in die Nähe der Aluminiumoberfläche gebracht wird, gemessen und über ein Meßinstrument angezeigt werden. Weiterhin kann diese
Meßgröße für die automatische Regelung des Wechselstromes weiter verarbeitet werden. Die anderen Parameter, die schwieriger zu
kontrollieren sind, können in weiteren Grenzen variieren, ohne die aufgerauhte Oberfläche zu verändern.
Die für die lithographische Produktion von Druckplatten verwendeten
Aluminiumsorten und - legierungen können mit dieser Erfindung erfolgreich verarbeitet werden. Es gehören hierzu z.B. die Aluminiumqualitäten
Nr. 3oo3, Nr. 11oo und Nr. 1o5o, die in der Industrie
allgemein bekannt sind.
In Übereinstimmung mit der Erfindung wird das Ruhepotential der Aluminiumoberfläche in einer wässerigen Elektrolytlösung mit
einem Wechselstrom in kathodischer Richtung verändert und auf einen bestimmten Wert konstant gehalten. Das optimale Potential
für eine bestimmte Oberfläche wird erreicht, indem man Proben des Materials in eineElektrolytlosung taucht und sie einem variablen
Wechselstrom aussetzt, in der Art, daß das kathodische Gleichspannungs-Potential während der gesamten Ä'tzzeit konstant
bleibt. Nachdem das kathodische Potential eingestellt ist, um die gewünschte Topographie zu erreichen, wird es dann im Sinne der
Erfindung verwendet. Es wurde herausgefunden, daß die besten Resultate erreicht werden, wenn das kathodische Potential in einem
Bereich von etwa - o,9 bis - 1,6 V konstant gehalten wird. Bevorzugt wird ein Potential, das bei - 1,5 V konstant gehalten
wird, gemessen gegen eine gesättigte Ag/AgCl Bezugselektrode.
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Das elektrolytische Bad kann aus allen bekannten Elektrolyten bestehen, die bei der elektrolytischen Aufrauhung von lithographischen
Platten bekannt sind, wie z.B. Salzsäure und andere Chloride, wie beschrieben im U.S. patent 3.935.080 vom 27· Januar
1976; Salzsäure + Gluconsäure, U.S. Patent 3.963.594 vom
15. Juni 1976; und Salzsäure + Salpetersäure, U.S. Patent
4.072.589 vom 7. Februar 1978.
Ein bevorzugter Elektrolyt besteht aus einer wässerigen Lösung
von Salzsäure, wobei die Konzentration der Salzsäure zwischen 0,85 und 5 Gew. % liegt. Am besten geeignet ist eine HC!-Konzentration
in einem Bereich von 1,25 bis 1,75 Gew. %. Badzusätze bzw. Mischsäuren sind nicht erforderlich. Dies erleichtert die
Badkontrolle und das Recyclen von mit Aluminium verunreinigten Säuren.
Die besten Ergebnisse dieses elektrolytischen Aufrauhungsprozesses
werden erreicht, wenn die Wechselstromdichte in Abhängigkeit des konstanten kathodischen Potentials zwischen 7oo und 5ooo Ä/m2
variiert. Die Elektrolyttemperaturen können sich im Bereich von
25 bis 6o° C bewegen, wobei bevorzugt der Bereich von 3o bis 35° C benutzt wird. Die Prozeßdauer beträgt ca. 60 - 15o Sekunden.
Wenn es erforderlich ist, kann die Topographie der Oberfläche zusätzlich
modifiziert werden, indem das kathodische Potential während des Prozesses verändert wird, man spricht dann von einem
konstanten Potential mit Potentialsprung.
Vor dem elektrolytischen Aufrauhungsprozeß wird die Oberfläche durch konventionelle Techniken behandelt, um Oberflächenoxide
und andere Fremdmaterialien zu entfernen. Dies wird z.B. durch eine Vorätzung der Oberfläche in alkalischer Lösung mit anschliessender
Dekapierung erreicht.
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Der elektrolytische Aufrauhungsprozeß dieser Erfindung kann
teilkontinuierlich oder kontinuierlich durchgeführt werden, indem man Platten, Folien oder Endlosbänder von Facharbeitern bearbeiten
laßt. Während des benötigten Zeitraumes für den Ablauf des Prozesses dieser Erfindung, der entsprechend den durch Facharbeiter
gewählten Prozeßbedingungen variieren kann, wurde herausgefunden, daß zufriedenstellende Ergebnisse in einem Zeitraum
von 9o - 15o Sekunden erreicht werden können.
Der Prozeß, entsprechend dieser Erfindung, kann ebenso bei anderen
Metallen, wie z.B. Kupfer, durch einfache Änderung des Potentials zur Erreichung einer gewünschten Topographie benutzt
werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
1. Beispiel
Ein Stück Aluminiumblech (Alcan AA 1o5o, H18 jJTMJ ) von o,25 mm
Dicke wurde in Ridoline £tm] bei einer Konzentration von
1oo g/l und einer Temperatur von 6o° C über einen Zeitraum von 2o Sekunden vorgeätzt. Nach der Spülung wurde die Platte dekapiert,
indem sie 2o Sekunden lang in ein Bad mit 3 Gew. % H + H £γμ] bei 6o° C getaucht wurde. Danach wurden die Platten
wiederum gespült und dann in das elektrolytische Aufrauhungsbad mit 1,2 5 Gew. % wässeriger Salzsäure und einer Temperatur von
35° C getaucht und bei einem konstanten kathodischen Potential über einen Zeitraum von 15o Sekunden aufgerauht.
Während des Prozesses variierte der Wechselstrom zwischen 35oo und 1ooo A/m2, wobei das kathodische Potential der Oberfläche
konstant auf - 1,5 V gehalten wurde, gemessen gegen die Ag/AgCl Bezugselektrode.
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Nach der Spülung wurde die Probe in einer Phosphorsäure von
3oo g/l bei 8o° C über einen Zeitraum von 3o Sekunden nachgeätzt.
Nach einer weiteren Spülung und der Trocknung der Probe, zeigten die REM-Aufnahmen eine gleichmäßig streifenfreie Oberfläche
Bild 1 (Vergrößerung 600 x) und Bild 2 (Vergrößerung 2ooo x).
2. Beispiel
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt und lediglich das Potential wurde auf - 1,4 V, gemessen gegen die Ag/AgC1 Bezugselektrode,
konstant gehalten.
Die Oberflächenstruktur zeigt Bild 3 (Vergrößerung 600 x) und Bild 4 (Vergrößerung 2ooo x).
Die Bilder zeigen deutlichen Lochfraß.
3. Beispiel
Das Verfahren von Beispiel 2 wurde wiederholt und lediglich das Potential wurde auf - 1,3' V, gemessen gegen die Äg/AgC1 Bezugselektrode, konstant gehalten. Die Oberflächenstruktur zeigt
Bild 5 (Vergrößerung 600 x) und Bild 6 (Vergrößerung 2ooo x).
Die gleiche Oberflächenstruktur wie die Bilder von Beispiel 3
zeigen, werden erreicht, wenn mit einem konstanten Wechselstrom
gearbeitet wird.
Die Oberfläche ist zwar fein und gleichmäßig aufgerauht, jedoch
sind deutlich Kanalbildungen zu erkennen, die bei lithographischen Platten unerwünscht sind.
Leerseite
Claims (6)
- „:: - j j f.x ί 3Η248&Klaus Klein, Feldstraße 24, 336o OsterodePATENTANSPRÜCHEEine Methode zur elektrolytischen Aufrauhung von Metalloberflächen, um eine gleichmäßige, streifenfreie Aufrauhung zu erreichen.a) dadurch gekennzeichnet, aäß^inän das besagte Material in eine wässerige Elektrolytlösung taucht undb) gekennzeichnet durch eine Methode, worin ein konstantes kathodisches Gleichspannungs-Potential mit einem Wechselstrom erzeugt wird.
- 2. Die Methode gemäß Anspruch 1 , zur Anwendung eines variablen Wechselstromes auf das besagte Material, dadurch gekennzeichnet, daß das kathodische Gleichspannungs-Potential auf einem bestimmten Wert konstant gehalten wird, um eine bestimmte Oberflächenstruktur zu erzielen.
- 3. Die Methode gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Bezugselektroden in einem Wechselstromprozeß benutzt werden, um das kathodische Gleichspannungs-Potential zu kontrollieren.
- 4. Die Methode gemäß Anspruch 3? dadurch gekennzeichnet, daß das kathodische Potential im Bereich von - o,9 bis - 1,6 V liegt, gemessen gegen die gesättigte Ag/AgCl Bezugselektrode.Klaus Klein, Feldstraße 24, 3360 Osterode
- 5. Die Methode gemäß Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Potential durch jegliche Art von Bezugselektroden, unterschiedlich von der gesättigten Ag/AgCl Elektrode, geraessen wird und die Umrechnung der Werte dieser Elektrode im Bereich von - o,9 bis - 1,6 V, gemessen gegen die gesättigte Ag/AgCl Bezugselektrode, liegen.
- 6. Die Methode gemäß Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Wechselstrom durch das kathodische Gleichspannungs-Potential automatisch geregelt wird.7· Die Methode gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Elektrolyt aus reiner Salzsäure mit o,85 bis 5,ο Gew. % besteht.
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| DE3142488A1 true DE3142488A1 (de) | 1983-05-05 |
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| Date | Code | Title | Description |
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| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8363 | Opposition against the patent | ||
| 8365 | Fully valid after opposition proceedings | ||
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