DE3029795C2 - Automatisches Analysiergerät für Flüssigproben - Google Patents

Description

ίο Die Erfindung betrifft ein automatisches Analysiergerät nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Automatische Analysiergeräte lassen sich in zwei Kategorien unterteilen, und zwar in sogenannte Durchflußgeräte und Einzelprobengeräte. Gegenwärtig wird bei der Mehrzahl von Analysiergeräten für die Mechanisierung der schrittweise Einzelprobenweg gewählt In schrittweise arbeitenden Testgeräten werden alle Tests einzeln nacheinander durchgeführt, so daß zu jedem beliebigen Zeitpunkt alle im Verfahren befindlichen Tests etwas unterschiedlich weit fortgeschritten sind. Im allgemeinen wird eine Probe und ein Reagens einem Gefäß zugeführt, welches längs einer gegebenen Bahn transportiert wird, und die Testflüssigkeiten in jedem Gefäß werden nacheinander unter jedem Aspekt der Analyse wie — Hinzufügung des Reagens, Mischung, Mengenbemessung usw. — behandelt

Schrittweise arbeitende Testgeräte weisen außerdem nur eine Photometerposition pro Kanal auf, wodurch die Menge der erzielbaren photometrischen Daten stark eingeschränkt wird. Es können keine photometrischen Daten zur Verfügung gestellt werden, bis eine Testflüssigkeit die Photometerstation erreicht, d. h. typischerweise 8 bis 10 (oft 30) Minuten ab dem Vermischen der Probe mit dem Reagens. Sobald eine Testflüssigkeit eine Photometerstation erreicht, schränkt die für die photometrische Messung aufgewendete Zeit die Geschwindigkeit der Analyse eines gegebenen derartigen Testgerätes wesentlich ein, d. h. wenn 60 Sekunden für eine photometrische Ausmessung aufgewandt werden, ist die Bearbeitungsgeschwindigkeit auf 60 Tests pro Stunde beschränkt Aufgrund dieses Merkmals muß ein Kompromiß geschlossen werden zwischen der Bearbeitungsgeschwindigkeit und der Zeit für die photometrische Ausmessung, insbesondere, wenn es sich um Kinetik-Tests handelt (z. B. Wirkungskinetik von Enzymen), die eine photometrische Messung über lange Zeit hinweg erfordern, um die größtmögliche Genauigkeit und Präzision der Analyse zu erzielen.
Ein aus der DE-OS 30 14 201 bekanntes automatisches Analysiergerät weist eine Photometerstation zur Überwachung des Reaktionszustands einer Testflüssigkeit auf, wobei die Testflüssigkeit bei Vorliegen eines bestimmten Reaktionszustandes an eine zweite, jedoch außerhalb der Reaktionsreihe liegende Photometerstation zur exakten Messung weitergegeben wird. Das bedeutet, daß bei diesem automatischen Analysiergerät zwei Photometermeßstationen und eine Vorrichtung zur Übergabe der Testflüssigkeiten von der Überwachungsstation an die Meßstation zur exakten Messung notwendig sind, so daß die gesamte Vorrichtung kompliziert und platzbeanspruchend wird. Außerdem ist bei einem solchen Analysiergerät eine einzige Lichtquelle auf der in der Mitte verlaufenden Drehachse eines Drehtisches vorgesehen, der eine Vielzahl von Küvetten trägt, wobei ein zylindrischer Körper mit einem oder mehreren darin ausgebildeten Schlitzen um die Lichtquelle gedreht wird, um einen Meßlichtstrahl durch die Schlitze auf aufeinanderfolgende Küvetten zu richten.

Durch die Art seiner Erzeugung ist der Meßlichtstrahl jedoch im Vergleich zur insgesamt zur Verfügung stehenden Intensität der Meßlichtlampe mit erheblichen Lichtverlusten behaftet Dies führt insbesondere bei Flüssigkeitsproben, deren optischen Dichten sich während ihres jeweiligen Reaktionszustandes nur geringfügig ändern, zu kaum reproduzierbaren und schlecht auswertbaren Signalen.

Ein weiterer Nachteil solch einer Ausführungsform liegt in der Führung des die Flüssigkeitsprobe durchdringendes Meßlichtstrahls, da dieser unter Zwischenschaltung von Lichtleitern zu den Photomultipliern geführt wird, so daß aufgrund der geringen Lichtdurchlässigkeit der Lichtleiter im UV-Bereich und ihrer geringen Querschnitisfläche hohe Lichtverluste auftreten, was zu einem unzureichenden Signal-Rausch-Verhältnis führt, so daß die Analysengenauigkeit erheblich herabgesetzt wird. Zusätzlich erhöhen die Lichtleiter aufgrund ihres hohen Preises die Kosten des gesamten Gerätes, ohne daß mit ihrer Verwendung ein sichtbarer Vorteil erzielt werden kann.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein photometrisches, automatisches Analysiergerät zu schaffen, das sowohl die Überwachung des Reaktionszustandes der Flüssigproben mittels einer photometrischen Methode, als auch die präzise Analyse dieser Flüssigproben in einer einzigen Reaktionsreine bei einer in bezug auf das Signal-Rausch-Verhältnis optimalen Meßlichtstrahlführung ermöglicht und das technisch einfach und kostengünstig hergestellt werden kann.

Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe i:-.i im kennzeichnenden Teil des Hauptanspruchs angegeben.

Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, das durch Führen des Meßlichtstrahls über verschiedene, teilweise drehbar gelagerte Prismen, sämtliche über die Länge des Umfangs des Drehtisches verteilten Küvetten abtastbar sind, wobei bei dieser Anordnung sowohl der jeweilige Reaktionszustand der Flüssigkeitsproben überwacht als auch ihre exakte Messung in derselben Reaktionsreihe durchgeführt werden kann. Besonders vorteilhaft zur Erzielung optimaler Ergebnisse erweist sich dabei die Bündelung des von der Lichtquelle abgestrahlten Lichtes zu einem längs der Mittelachse des Drehtisches verlaufenden Meßlichtstrahles, der mittels eines Prismas auf die zu untersuchende Küvette umgelenkt wird, so daß ein großer Teil des von der Lichtquelle abgestrahlten Lichtes als Meßlicht verwendet werden kann.

In einer Ausgestaltung nach Anspruch 4 (F i g. 3) wird der Meßlichtstrahl nach Durchtritt durch die Küvette mittels weiterer, hinter der Küvette fest angeordneter Prismen wieder zur Mittelachse des Drehtisches zurückgelenkt und mit Hilfe eines weiteren drehbaren Prismas direkt einem einzigen Photodetektor zugeführt, der unterhalb des Drehtisches achsnah angeordnet ist, so daß durch Absorption oder Streuung hervorgerufene Lichtverluste nur minimal auftreten und praktisch das gesamte Meßlicht zur Messung verwendet werden kann. Durch die vorteilhafte Anordnung der beiden drehbaren Prismen läßt sich daher bei feststehendem Drehtisch der Meßlichtstrahl sukzessive zu den einzelnen Küvetten führen und die auftretende Lichtschwächung mit einem einzigen Photodetektor feststellen. Daher sind die Kosten für ein solches Gerät gering und die Bauweise kann sehr kompakt ausgeführt werden.

In einer Ausgestaltung nach Anspruch 7 (F i g. 3 u. 9) wird der Meßlichtstrahl durch Offnungen einer im Drehtisch vorgesehenen Lichtabschirmwand auf die Küvetten geführt, so daß keine Störsignale durch Oberlagerung von Meßlichtstrahlen auftreten können und daher zuverlässige und reproduzierbare Ergebnisse erhalten werden.

Zur Bestimmung des Reaktieaszustandes der Flüssigkeitsproben sind oftmals verschiedene und definierte Wellenlängen des Meßlichts notwendig, daher sind nach Durchlaufen eines Meßzyklus' mittels einer Antriebseinrichtung schnell wechselbare, für Licht unterschiedlieher Wellenlänge durchlässige, in den Strahlengang einschaltbare Filterelemente vorgesehen.

Der Empfang des durch die Küvette hindurchgetretenen Lichtstrahls kann jedoch auch, wie aus F i g. 9 ersichtlich ist, mittels Photodetektoren, weiche direkt hin- ter jeder der Küvetten vorgesehen sind, in aus der CH-PS 5 85 043 bekannten Weise erfolgea

Im folgenden ist die Erfindung anhand schematisch dargestelter Ausführungsbeispiele näher erläutert. In den Zeichnungen zeigt

F i g. 1 eine perspektivische Ansicht eines Ausführungsbeispiels eines automatischen Analysiergerätes; Fig. 2 eine Draufsicht auf das Gerät gemäß Fig. 1; Fig.3 einen Querschnitt, der im einzelnen ein Ausführungsbeispiel einer Meßstation des Analysiergerätes gemäß F i g. 1 zeigt;

Fig.4 eine Draufsicht auf ein Ausführungsbeispiel eines Filterträgers;

Fig.5 eine perspektivische Ansicht eines Ausführungsbeispiels einer Küvette für das automatische Analysiergerät;

F i g. 6A und 6B Teilschnitte zur Darstellung der Halterung und Abgabe der Küvette;

F i g. 7A, 7B und 7C Zeittabellen zur Erläuterung des Betriebs der Meßstation;

Fig. 8A und 8B Reaktionskurven zur Erläuterung der Art und Weise, in der ein linearer Reaktionsabschnitt bestimmt wird;

F i g. 9 einen Querschnitt durch ein weiteres Ausführungsbeispiel einer Meßstation für das automatische Analysiergerät;

Fig. 10 eine perspektivische Ansicht eines Filterträgers des Gerätes gemäß F i g. 9.

Das Analysiergerät gemäß F i g. 1 und 2 hat ein Gehäuse 1 mit einem Deckel 2, der nach hinten schwenkbar ist, um Zugang zu den Bauelementen im Innern zu gewähren. Im Deckel 2 ist eine öffnung 3 ausgebildet, durch die von einer Lichtquelle der weiter unten im einzelnen erläuterten kolorimetrischen Meßstation erzeugte Wärme abgegeben wird. Am Gehäuse 1 ist eine

so vordere Platte 4 so befestigt, daß sie durch Schwenken nach vorn geöffnet werden kann. An der vorderen Platte 4 ist ein Abfallbehälter 5 zum Aufbewahren gebrauchter Küvetten und ein Abfallbehälter 6 zum Aufbewahren gebrauchter Flüssigkeit lösbar angebracht An der unteren Seite des Gehäuses 1 ist rechts eine Seitenplatte 7 schwenkbar angebracht, die einen Kassettenständer 8 zum lösbaren Abstützen einer Reagenzflaschenkassette trägt, in der die für gegebene Analysen benötigten verschiedenen Reagenzflaschen enthalten sind. Ein Teil der rechten Seitenplatte 7, an der der Kassettenständer 8 angebracht ist, bildet eine Kühlvorrichtung 9.

Vorn, hinten bzw. links am Gehäuse 1 ist eine Probenflüssigkeit-Transportvorrichtung 10, eine Küvettentransportvorrichtung, d.h. ein Küvettendrehteller 11 und eine Küvettenliefervorrichtung 12 vorgesehen. Rechts am Gehäuse 1 ist eine Probenzuführvorrichtung 13 und eine Reagenzzuführvorrichtung 14 angeordnet

Bei diesem Ausführungsbeispiel weist die Reagenzzuführvorrichtung 14 vier Reagenzabgabepumpen auf, die an verschiedene Verdünnungsmittel und/oder Pufferlösungen angeschlossen sind.

Die Probenflüssigkeit-Transportvorrichtung 10 und die Küvetten-Transportvorrichtung 11 weisen scheibenförmige, drehbare Glieder auf, z. B. Drehteller, die in einer horizontalen Ebene mit Unterbrechungen drehbar sind, wie durch Pfeil A und B angedeutet, und längs ihres Umfanges Probengefäße 15 bzw. Küvetten 16 abnehmbar halten.

Wie in F i g. 1 und 2 gezeigt, ist die Küvettenbewegungsbahn, d. h. die Reaktionsreihe der Küvetten-Transportvorrichtung 11 von der Reagenzzuführstation bis zur Küvettenlieferstation von einer Abdeckung 17 überdeckt Unterhalb dieser Abdeckung 17 ist die Meßstation angeordnet, die ein Überwachungs- und Meßphotometer aufweist Nach dem Messen fällt die Küvette 16 vom Drehteller 11, und Küvette und Testflüssigkeit werden getrennt in den Abfallbehältern 5 bzw. 6 aufgenommen, denen sie mittels einer weiter unten im einzelnen erläuterten Küvetten-Flüssigkeit-Trennvorrichtung zugeführt werden.

Fig.3 zeigt die Meßstation im Schnitt längs eines Durchmessers des Drehtellers 11 für die Küvetten. Der Drehteller 11 ist auf einem Thermostaten 18, der ein Luftbad bildet, mit Hilfe eines Lagers 19 drehbar abgestützt Der Thermostat 18 ist von einer Innenwand 37a, einer Außenwand 37 b und einem Boden 37c begrenzt Der Umfang des Drehtellers 11 ist mit einer Verzahnung 20 ausgebildet, die mit einem Zahnrad 22 kämmt, welches auf einer Antriebswelle eines Elektromotors 21 sitzt Der Elektromotor 21 ist so erregbar, daß der Drehteller 11 intermittierend in Richtung Sin gegebenen konstanten Schritten drehbar ist An der in der Mitte liegenden Drehachse des Drehtellers 11 ist ein Zylinder 24 angeordnet, der durch Brückenträger 23 mit der Außenwand 37b des Thermostaten 18 verbunden ist Auf den Brückenträgern 23 ist die Abdeckung 17 angeordnet Im Zylinder 24 ist eine panchromatische Lichtquelle 25 aufgenommen, die mit der Drehachse des Drehtellers ausgerichtet ist Unterhalb der Lichtquelle 25 ist eine wärmeabsorbierende Glasplatte 26 und eine Linse 27 vorgesehen, die einen parallelen Lichtstrahl nach unten längs der Drehachse projiziert An den Brückenträgern 23 ist ein Gebläse 28 befestigt, welches zum Kühlen der Lichtquelle 25 dient

Unterhalb des Zylinders 24 erstreckt sich ein rohrartiges Glied 30, welches mit dem Thermostat 18 über ein Lager 31 drehbar verbunden ist An der Außenfläche des rohrartigen Gliedes 30 ist ein Zahnrad 32 befestigt, welches mit einem Zahnrad 34 in Eingriff steht, das mit der Abgabewelle eines am Thermostat 18 befestigten Elektromotors 33 gekoppelt ist Auf diese Weise kann das rohrartige Glied 30 durch Erregen des Elektromotors 33 gedreht werden. Im rohrartigen Glied 30 ist ein erstes optisches Element in Form eines Prismas angeordnet, welches den parallelen Lichtstrahl von der Linse 27 durch eine im rohrförmigen Glied 30 ausgebildete Schlitzöffnung 35 auf die am Küvettendrehteller 11 gehaltene Küvette 16 projiziert

In der Innenwand 37a des Thermostaten 18 sind mehrere Schlitzöffnungen 38 ausgebildet, durch die der Meßlichtstrahl wahlweise auf die Küvetten 16 projiziert wird. In diesen Schlitzöffnungen 38 sind Linsen 39 befestigt Mit dem Drehteller 11 ist ein Lichtabschirmflansch 40, der in den Thermostaten 18 hineinragt, in einem Stück ausgebildet Im Lichtabschirmflansch 40 ist eine Anzahl von Schlitzöffnungen 41 entsprechend den jeweiligen Küvetten 16 ausgebildet, um den Lichtstrahl zu den Küvetten gelangen zu lassen.

Zwischen der Küvette 16 und der Außenwand 37b des Thermostaten 18 ist ein zweites optisches Glied 42 angeordnet, welches jeweils eine Linse 43 und zwei Prismen 44a und 44b aufweist, die so angeordnet sind, daß der durch die Küvette hindurchgelassene Lichtstrahl zu der Drehachse des Drehtellers 11 abgelenkt wird. In der Innenwand 37b des Thermostaten 18 und im rohrförmigen Glied 30 sind Schlitzöffnungen 45 bzw. eine öffnung 46 ausgebildet, durch die der abgelenkte Lichtstrahl hindurchgeht

Im rohrförmigen Glied 30 ist ein drittes optisches Element 47 angeordnet, welches aus einem Prisma besteht, das den durch die Küvette 16 durchgelassenen Lichtstrahl längs der Drehachse in Richtung nach unten ablenkt Unterhalb des dritten optischen Elements 47 ist ein kleiner gemeinsamer Lichtdetektor 48 angeordnet der mit der Drehachse so ausgerichtet ist, daß er den vom Prisma 47 reflektierten Lichtstrahl empfängt Zwischen dem dritten optischen Element 47 und dem Lichtdetektor 48 ist ein drehbarer Filterträger 50 angeordnet, der längs seines Umfangs eine Vielzahl von Filterelementen 49 hält, die unterschiedliche Durchlaßwellenlängen Λι —Aio haben, wie F i g. 4 zeigt Der Filterträger 50 ist an einer Abgabewelle eines am Thermostaten 18 befestigten Elektromotors 51 befestigt Durch entsprechende Erregung des Elektromotors 51 kann also wahlweise jedes beliebige der Filterelemente 49 in die Bahn des Lichtstrahls zwischen dem dritten optischen Element 47 und dem Lichtdetektor 48 eingesetzt werden. Ausgangssignale des Lichtdetektors 48 werden über einen hier nicht gezeigten Analog-Digital-Umsetzer an einen Prozessor zur Weiterverarbeitung angelegt

In F i g. 5 ist ein Ausführungsbeispiel einer Küvette 16 perspektivisch dargestellt, die eine rechteckige öffnung 16a und einen Stützflansch 166 längs des Umfangs der öffnung aufweist Die öffnung ist über schrägverlaufende Seitenwände, die sich zum Boden hin verengen, mit einem Bodenbereich 16c verbunden. Dieser Bodenbereich 16c ist halbzylindrisch gestaltet und hat an beiden Enden in axialer Richtung gesehen Meßfenster I6d, durch die die in der Küvette enthaltene Testflüssigkeit optisch gemessen wird.

Bei einer so aufgebauten Küvette 16 ist es leicht die Probe und das Reagens zuzuführen, ohne sie außen zu verspritzen, da die Öffnung 16a (die Aufnahmeöffnung) weit ist Außerdem braucht nur so viel Testflüssigkeit

so eingefüllt zu werden, bis der halbzylindrische Bodenbereich 16c angefüllt ist so daß die Analyse mit sehr geringen Mengen an Probe und Reagens durchgeführt werden kann. Da sich außerdem die Meßachse in Längsrichtung der Küvette erstreckt und folglich ziemlich lang ist, kann die Analyse mit sehr hoher Empfindlichkeit durchgeführt werden. Da die Seitenwand von der Öffnung 16a zum Bodenbereich 16c abgeschrägt verläuft und um die öffnung herum ein Stützflansch 166 vorgesehen ist läßt sich die Küvette leicht am Drehteller 11 anbringen. Dazu wird entweder der Stützflansch 166 auf einem Halteglied 52 angeordnet wie F i g. 6A zeigt, oder er wird herausnehmbar in eine im Halteglied 52 ausgebildete Ausnehmung eingesetzt, wie Fig.6B zeigt

Die Küvette 16 kann also vom Halteglied leicht abgestützt werden, ohne daß dabei die Meßfenster 16t/ mit dem Halteglied 52 in Berührung treten, die infolgedessen vor Beschädigung geschützt sind. In F i g. 6A ist die

optische Meßachse durch einen Pfeil C gekennzeichnet Ferner kann die Küvette 16 als Formkörper aus einem lichtdurchlässigen Material hergestellt sein und folglich eine große mechanische Festigkeit haben.

Das oben beschriebene Analysiergerät arbeitet wie folgt:

Zunächst werden Flüssigproben in die Küvetten 16 gefüllt, die dann in die mit Unterbrechungen drehbare Probentransportvorrichtung 10 eingesetzt werden. Dem Drehteller 11, der in Richtung B mit Unterbrechungen drehbar ist, werden nacheinander die leeren Küvetten 16 von der Küvettenliefervorrichtung 12 zugeführt Der auf dem Drehteller 11 angeordneten Küvette werden an vorherbestimmter Stelle die Fiüssigprobe und ein Verdünnungsmittel von der Probenzuführvorrichtung 13 zugeführt Wenn die Küvette 16 einige Schritte weiterbewegt worden ist, wird das gewünschte Reagens, Verdünnungsmittel und/oder Pufferlösung mittels der Reagenzzuführpumpe zugeführt, die an den Behälter für das Verdünnungsmittel und/oder die Pufferlösung angeschlossen ist Dabei werden gleichzeitig die in der Küvette 16 enthaltenen Flüssigkeiten vermischt und bilden damit die Testflüssigkeit

Das rohrförmige Glied 30 wird mit größerer Geschwindigkeit gedreht als der Drehteller 11 mit den Küvetten, und während dieser Umdrehung wird der Meßlichtstrahl auf die Vielzahl der an gegebener Stelle angeordneten zweiten optischen Elemente 42 projiziert Jede Küvette 16 kommt also an der entsprechenden Meßstelle gegenüber dem zweiten optischen Element 42 an, und die in der Küvette enthaltene Testflüssigkeit wird während der Umdrehung des Drehtellers 11 einer mehrmaligen Photometrie unterzogen. Wenn sich die Küvette 16 an den entsprechenden Meßstellen befindet, wird der Filterträger 50 gedreht, um eins oder mehrere gewünschte Filterelemente 49 in den Lichtweg einzuschalten. Werden mehrere Filterelemente ausgewählt, können Messungen mit mehreren Wellenlängen vorgenommen werden.

Die Arbeitsweise soll anhand numerischer Beispiele näher erläutert werden. Der Drehteller 11 dreht sich während einer Zeitspanne von sechs Sekunden um einen Schritt weiter. Die entsprechenden Küvetten 16 sollen alle 24 Sekunden gemessen werden. Der Drehteller 11 kann insgesamt 100 Küvetten 16 längs seines Umfangs aufnehmen. In der Praxis kann jedoch an einigen Küvetten, die zwischen der Küvettenabgabestelle und der Reagenzzuführstelle angeordnet sind, keine Messung vorgenommen werden, da in diesem Bereich in den Küvetten keine Testflüssigkeit enthalten ist Wenn beispielsweise von den 100 Küvetten auf dem Drehteller 11 fünfzehn in dem genannten Bereich liegen, reicht es, die restlichen fünfundachtzig Küvetten mit solcher Geschwindigkeit zu messen, daß alle 24 Sekunden die kolorimetrische Messung an jeder Küvette vorgenommen wird. Zu diesem Zweck sind zweiundzwanzig zweite optische Elemente 42 alle vier Schritte längs des Drehtellers 11 angeordnet Wenn der Drehteller 11 anhält, können zweiundzwanzig an den zweiundzwanzig Meßstellen entsprechend den zweiundzwanzig zweiten optischen Elementen 42 angeordnete Küvetten nacheinander durch intermittierendes Drehen des rohrförmigen Gliedes 30 abgetastet werdea Wenn das rohrförmige Glied 30 anhält, wird der Filterträger 50 intermittierend gedreht, so daß ein oder mehrere gegebene Filterelemente 49 in den Meßlichtweg eingeschaltet werden.

Fig.7A—7C zeigt anhand eines Zeitdiagramms das gegenseitige Verhältnis zwischen dem Drehteller 11 für die Küvetten, dem rohrförmigen Glied 30 und dem Filterträger 50. In diesem Fall sollen an jeder Meßstelle zwei Filterelemente nacheinander in den Meßlichtweg eingeschaltet werden.

Für jede in der entsprechenden Küvette enthaltene Testflüssigkeit werden die Lichtabsorptionswerte an zweiundzwanzig Meßstellen gemessen und die erhaltenen Meßdaten im Prozzssor, beispielsweise einem

ίο Rechne^gespeichert Dann können Schwankungen der Absorptionsfähigkeit der Testflüssigkeit ab dem Hinzufügen eines Auslösemittels in Zeitabständen von vierundzwanzig Sekunden gemessen werden, wie F i g. 8A zeigt Der Rechner kann anhand der gespeicherten Daten den linearen Abschnitt der Absorptionskurve und daraus die exakte Reaktionsrate errechnen.

F i g. 8B zeigt, wie der lineare Bereich der Schwankungskurve optischer Absorption bestimmt werden kann. In der Nähe des Punktees, an dem das Auslösemittel hinzugefügt wird, wird ein gegebener Meßpunkt b als Bezugspunkt festgelegt Dann werden die Unterschiede in den Absorptionsvermögen AODi und AODi zwischen dem Punkt ft und Punkten a bzw. c festgestellt Anhand dieser Unterschiede AODt-AOD₂ wird ein absoluter Wert abgeleitet Der lineare Bereich kann so festgelegt werden, daß dieser absolute Wert kleiner oder minimal wird.

Um die Reaktionskurve gemäß F i g. 8A auf exakte Weise zu erhalten, sollten Schwankungen im Ausgang der Lichtdetektoren kompensiert werden. Hierzu wird vor der Messung eine Eichküvette von außerordentlich genauer optischer Länge in den Drehteller 11 gesetzt An der entsprechenden Meßstelle werden die Absorptionswerte einer genormten Flüssigkeit, beispielsweise Wasser, welches in der Eichküvette enthalten ist, für alle Wellenlängen Λι—Λιο gemessen und die gemessenen Absorptionswerte in der Steuervorrichtung als Eichwerte gespeichert Dann können die Absorptionswerte der Testflüssigkeiten durch Subtrahieren der zuvor gespeicherten Eichwerte von den Meßwerten korrigiert werden.

Wenn die Messung der in einer Küvette 16 enthaltenen Testflüssigkeit in der oben beschriebenen Weise beendet ist, wird die entsprechende Küvette 16 an der Küvettenabgabestelle vom Drehteller 11 abgegeben und die Testflüssigkeit und die leere Küvette getrennt in die Abfallbehälter 6 bzw. 5 abgegeben.

In Fig.9 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der Meßstation im Schnitt längs eines Durchmessers eines Drehtellers 111 für Küvetten gezeigt Der Drehteller 11 ist auf einem ein Luftbad bildenden Thermostat 118 mittels eines Lagers 119 drehbar gelagert Der thermostat 118 ist von einer Innenwand 137a, einer Außenwand 1376 und einer Bodenwand 137c begrenzt Der Umfang des Drehtellers 111 ist mit einer Verzahnung 120 versehen, mit der ein Zahnrad 122 in Eingriff steht; welches mit einer Antriebswelle eines Elektromotors 121 verbunden ist Der Elektromotor 121 ist so erregbar, daß der Drehteller 111 intermittierend in Richtung Bum vorherbestimmte Schritte drehbar ist Auf der in der Mitte angeeordneten Drehachse des Drehtellers Ul ist ein Zylinder 124 angeordnet, der über Brückenträger 123 mit der Außenwand 137Λ des Thermostaten 118 verbunden ist Auf den Brückenträgern 123 ist eine Abdeckung 117 angeordnet Im Zylinder 124 ist eine panchromatische Lichtquelle 125 aufgenommen, die mit der Drehachse ausgerichtet ist Unterhalb der Lichtquelle 125 ist eine wärmeabsorbierende Glasplatte 126 und eine

Linse 127 angeordnet, die einen parallelen Lichtfluß in Richtung nach unten längs der Drehachse projiziert. An den Brückenträgern 123 ist ein Gebläse 128 zum Kühlen der Lichtquelle 125 befestigt

Unterhalb des Zylinders 124 ist ein rohrförmiges Glied 130 angeordnet, welches von dem Thermostaten 118 mittels eines Lagers 131 drehbar abgestützt ist Im Umfang eines Flansches des rohrförmigen Gliedes 130 ist eine Verzahnung 132 ausgebildet, die mit einem Zahnrad 134 in Eingriff steht, welches mit einer Abgabewelle eines Elektromotors 133 gekoppelt ist, der am Thermostat 118 befestigt ist Auf diese Weise kann das rohrförmige Glied 130 durch Erregen des Elektromotors 133 gedreht werden. Im rohrförmigen Glied 130 ist ein Prisma 136 angeordnet, welches den parallelen Lichtstrahl von der Linse 127 durch eine im rohrförmigen Glied 130 ausgebildete Schlitzöffnung 135 auf die am Drehteller 111 abgestützte Küvette 16 projiziert

In der Innenwand 137a des Thermostat 118 ist eine Vielzahl von Schlitzöffnungen 138 ausgebildet, durch die der Meßlichtstrahl wahlweise auf die Küvette 16 projiziert wird. In diesen Schlitzöffnungen 138 sind Linsen 139 befestigt Der Drehteller 111 ist einstückig mit einem Lichtabschirmflansch 140 an solcher Stelle ausgebildet, daß der Flansch zwischen den vom Drehteller 111 abgestützten Küvetten 16 und der Innenwand 137a angeordnet ist Im Lichtabschirmflansch 140 sind mehrere Schlitzöffnungen 141 entsprechend den jeweiligen Küvetten 16 ausgebildet, die den Lichtstrahl in die Küvetten gelangen lassen.

In der Außenwand 137/? des Thermostat 118 sind

mehrere Lichtdetektoren 142 an solchen Stellen angeordnet, daß jeder radial mit der entsprechenden Linse 138, der öffnung 141 und der Küvette 16 ausgerichtet ist

Koaxial mit dem rohrförmigen Glied 130 ist ein drehbarer Filterträger 150 angeordnet, der längs seines Umfangs eine Vielzahl von Filterelementen 149 mit unterschiedlichen Durchlässigkeitswellenlängen Λι—λιο abstützt, wie Fig. 10 zeigt Der Filterträger 150 ist an einer Abgabewelle eines Elektromotors 151 befestigt, welcher an der Innenwand 137a des Thermostaten 118 angebracht ist Durch entsprechendes Erregen des Elektromotors 151 kann also wahlweise jedes beliebige der Filterelemente 149 in den Lichtweg zwischen dem Prisma 136 und dem Lichtdetektor 148 eingeschaltet werden. Ausgangssignale der jeweiligen Lichtdetektoren 148 liegen über einen hier nicht gezeigten Analog-Digital-Umsetzer an einem Prozessor an.

Bei diesem Ausführungsbeispiel ist ferner eine Heißluftzufuhrvorrichtung 160 vorgesehen, die einen Heißluftstrom über eine Leitung 162 durch den Thermostat 118 zirkulieren läßt

Wenn die gleiche Messung wie beim vorherigen Ausführungsbeispiel vorgenommen werden soll, müssen ebenfalls zweiundzwanzig Lichtdetektoren 148 an zweiundzwanzig Küvettenhaltestellen vorgesehen sein, und während der einem Sehnt entsprechenden Zeitspanne des Drehtellers 111, d. h. während sechs Sekunden muß das rohrförmige Glied 130 alle zweiundzwanzig Lichtdetektoren 148 abtasten.

Hierzu 7 Blatt Zeichnungen

Claims (9)

Patentansprüche:

1. Automatisches Analysiergerät für in Küvetten enthaltene Flüssigproben mit einem, die Küvetten längs eines Kreises aufnehmenden, schrittweise weiterdrehbaren Drehtisch und einer photometrischen Meßeinrichtung zur Bestimmung der Lichttransmission, die eine mit der Mittelachse des Drehtisches ausgerichtete Lichtquelle, Mittel zur Erzeugung eines die Küvetten durchstrahlenden radialen Meßlichtstrahls, sowie wenigstens einen, den aus einer Küvette austretenden Lichtstrahl empfangenden, Photodetektor aufweist, dadurch gekennzeichnet,daß die Mittel zur Erzeugung eines die Küvetten (16) durchstrahlenden radialen Meßüchtstrahls eine Einrichtung zum Bündeln des von der Lichtquelle (25, 125) abgestrahlten Lichtes in einen längs der Mittelachse des Drehtisches (11) verlaufenden Meßlichtstrahl umfaßt, sowie einen auf der Mittelachse in Höhe der Küvetten (16) angeordneten drehbaren Strahlenumlenker (36, 136), der den axialen Meßlichtstrahl in die radiale Richtung zu einer der Küvetten (16) hin ablenkt

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lichtquelle (25,125) oberhalb des Küvettendrehtisches (11) in einem Zylinder (24, 124) vorgesehen ist und daß unterhalb der Lichtquelle (25,125) Sammellinsen (27,127) zur Strahlenbündelung angeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Strahienumlenker ein Prisma (36, 136) vorgesehen ist, das um die Mittelachse drehbar in einem Rohr (30,130) angeordnet ist

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein Photodetektor (48) unterhalb des Drehtisches (11), insbesondere nahe der Mittelachse, angeordnet ist und daß hinter jeder Küvette (16) eine Gruppe benachbarter Prismen (44a, 44b) vorgesehen ist, die den Meßlichtstrahl jeweils auf ein weiteres, mit dem drehbaren Prisma (36) gemeinsam drehbares Prisma (47) lenkt, das den Meßlichtstrahl auf den Photodetektor (48) umlenkt

5. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß hinter mehreren der Küvetten (16) je ein Photodetektor (148) angeordnet ist

6. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Filterträger (50, 150), der eine Vielzahl von für Licht unterschiedlicher Wellenlänge durchlässige Filterelemente (49, 149) aufweist, und ein Drehantrieb (51,151) für den Filterträger, mittels dem ein bestimmtes Filterelement in den Strahlengang zwischen dem weiteren drehbaren Prisma (47) oder dem drehbaren Prisma (136) und dem Photodetektor (48, 148) einschaltbar ist, vorgesehen sind.

7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Drehtisch (11) eine ringförmige Abschirmwand (40, 140) aufweist, die für jede Küvette (16) mit einer öffnung (41, 141) versehen ist, durch die der Meßlichtstrahl vom Strahlenumlenker (36, 136) zu den Küvetten (16) hindurchtritt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß koaxial zum Drehtisch (11) ein Rohr (37a, 137a) angeordnet ist, welches Sammellinsen (39,139) aufnimmt, die den von dem Strahlenumlenker (36,136) umgelenkten Meßlichtstrahl auf die Küvetten (16) bündeln.

9. Vorrichtung nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Kühlung der Lichtquelle (25, 125) ein Gebläse (28,128) vorgesehen ist