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DE3024372C2 - Verfahren zur Messung der Verteilung von Einschlüssen in einem Barren durch Elektronenbestrahlung - Google Patents

Verfahren zur Messung der Verteilung von Einschlüssen in einem Barren durch Elektronenbestrahlung

Info

Publication number
DE3024372C2
DE3024372C2 DE3024372A DE3024372A DE3024372C2 DE 3024372 C2 DE3024372 C2 DE 3024372C2 DE 3024372 A DE3024372 A DE 3024372A DE 3024372 A DE3024372 A DE 3024372A DE 3024372 C2 DE3024372 C2 DE 3024372C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
sample
electron beam
inclusions
signal
cracks
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE3024372A
Other languages
English (en)
Other versions
DE3024372A1 (de
Inventor
Hiroshi Tokio/Tokyo Ishijima
Fukuoka Kitakyushu
Koichi Kitamura
Tomio Sasaki
Mitsuyoshi Sato
Hiromu Soga
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Daini Seikosha Tokio/tokyo KK
Seiko Instruments Inc
Nippon Steel Corp
Original Assignee
Daini Seikosha Tokio/tokyo KK
Seiko Instruments Inc
Nippon Steel Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from JP8283279A external-priority patent/JPS567047A/ja
Priority claimed from JP8283179A external-priority patent/JPS567046A/ja
Application filed by Daini Seikosha Tokio/tokyo KK, Seiko Instruments Inc, Nippon Steel Corp filed Critical Daini Seikosha Tokio/tokyo KK
Publication of DE3024372A1 publication Critical patent/DE3024372A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3024372C2 publication Critical patent/DE3024372C2/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N23/00Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
    • G01N23/22Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material
    • G01N23/225Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion
    • G01N23/2251Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]
    • G01N23/2252Measuring emitted X-rays, e.g. electron probe microanalysis [EPMA]

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verführen zum Messen der Verteilung von hinsehlüssen in einem Stahlbarren gemäß Oberbegriff des Anspruchs I.
F.in derartiges Verfahren ist aus der I)LvOS 14 7 J 629 bekannt. Mit diesem sog. Röntgcnsirahlen-Mikroanalyseveriahren lassen sich relativ zuverlässig Einschlüsse in dem Material auf direktem Wege feststellen. Bei dem Verfahren wird die zu untersuchende Oberfläche mit dem Elektronenstrahl sehr kleinen Durchmessers, z. B. zwischen I μΐη und 10 μιη, bestrahlt. Die Röntgenstrahlen, die von den Einschlüssen aufgrund der Bestrahlung emittiert werden, werden mit Hilfe der Analysatorkristalle analysiert Außer Einschlüssen kommt es bei der Herstellung von Stahlbarren auch zu Rißbildungen in to der Oberfläche. Mit dem bekannten Verfahren lassen sich derartige Risse jedoch nicht ermitteln. Ein ähnliches Verfahren ist aus der US-PS 32 23 837 bekannt Auch mit diesem Verfahren lassen sich lediglich Einschlüsse in der Oberfläche eines Stahlbarrens messen, eine Feststellung von Rißbildungen ist nicht möglich.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art dahingehend weiterzubilden, daß zusätzlich zu dem Messen von Einschlüssen Risse in der Probenoberfläche festgestellt werden können.
Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 und alternativ durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 2 angegebene Maßnahme gelöst.
In der einen Ausführungsform der Erfindung (Anspruch 1) erfolgt also eine Auswertung der charakteristischen Röntgenstrahlen, wie sie von dem Element Eisen emittiert werden. In der alternativen Ausführungsform der Erfindung wird der nach Masse fließende Strom ermittelt Hierbei wird von der Erkenntnis ausgegangen, daß durch die Bestrahlung der Probe mit dem Elektronenstrahl ein Stromfluß hervorgerufen wird, der stärker wird, wenn der Elektronenstrahl in einen Riß des Prüflings eindringt, weil der Widerstand bezüglich Masse im Bereich eines Risses kleiner ist als anderswo.
Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
Nachstehend ist die Erfindung anhand der Zeichnung beispielsweise erläutert. Darin zeigt
F i g. 1 eine Vorrichtung zur Messung der Einschlüsse und der Risse in einem Barren;
Fi g. 2. 3 und 4 ein Beispiel der Vorrichtung und des Verfahrens zur Messung der Elemente, der Einschlüsse und der Risse, wie es bei der Vorrichtung nach F i g. 1 zur Anwendung kommt;
Fig.5 und 6 ein weiteres Beispiel der Vorrichtung und des Verfahrens zur Messung der Elemente der Einschlüsse und der Risse, wie es bei der Vorrichtung nach F i g. 1 zur Anwendung kommt;
F i g. 7 eine Variante der Schaltung der F i g. 3;
Fig.8A und 8B die Arbeitsweise der Schaltung der F ig. 7;
Fig. 9 Einzelheiten der Datenverarbeitungseinrichtung in der Vorrichtung der Fig. 1;
Fig. 10 die Arbeitsweise der Vorrichtung der F i g. 1; F i g. 11 den Aufbau einer Probe, für den die Vorrichtung der F i g. 1 verwendbar ist;
F i g. 12 das Flußschema der Arbeitsweise, die die Datenverarbeitungseinrichtung in der Vorrichtung der F i g. 1 durchführt;
Fig. 13. 14 ein Beispiel einer Rechen- und Farbkontrolloperation der Vorrichtung der Fig. 1:
Fig. 15A—15D Beispiele der Art der Anzeige der Vorrichtung der F i g. 1.
b5 Eine Vorrichtung zur Messung der Verteilung von Einschlüssen in einem Barren oder einem Gußblock und zum Feststellen von Rissen ist in F i g. 1 dargestellt. In einer evakuierten Kammer 15 eines Detektors 1 wud
eine Probe 11 auf einem Tisch 12 mit einem Elektronenstrahl EB bestrahlt, der von einer Elektronenkanone 13 emittiert wird. Der Tisch 12 wird in Richtung der X-Achsc und in Richtung der K-Achse durch einen Schrittmotor 17 für die X-Achse und einen Schriumoior 18 für die K-Achse bewegt. Die Probe 11 wird durch Schneiden eines Barrens erhalten, der durch Stranggießen hergestellt worden ist. Die Längen entlang der .Y- und K-Achse der Probe 11 betragen beispielsweise 2 m bzw. 30 cm. Ebenso ist es möglich, eine 2m χ 15 cm- oder eine Im χ JO cm-Probe zu verwenden, die die Hälfte der Größe einer 2 m χ 30 cm-Probe aufweist, oder eine
1 m χ 15cm-Probe, die ein Viertel der Größe einer
2 m χ 30 cm-Probe aufweist. Der Elektronenstrahl EB, der einen Querschnittsdurchmesser zwischen etwa 0,1 mm und 10 mm aufweist, bestrahlt die Probe 11 entweder intermittierend oder kontinuierlich.
In der evakuierten Kammer 15 sind Elektronenstrahlenspektrometer 14a, 146, 14c, Hd und 14e vorgesehen, um die charakteristischen Röntgenstrahlen zu empfangen, die von den Einschlüssen und dem Eisen in der Probe erzeugt werden, und zwar aufgrund der Bestrahlung der Einschlüsse und des Eisens mit dem Elektronenstrahl. Die Elektronenstrahlenspektrometer setzen die empfangenen charakteristischen Röntgenstrahlen in entsprechende elektrische Signale um, wobei ein Impuls des elektrischen Signals einem Röntgensirahlenquant entspricht.
Der Detektor 1 ist an eine Ein-ZAusgabceinrichlung 21 angeschlossen, die an eine Datenverarbeitungseinrichtung 22 angeschlossen ist. In der Ein-ZAusgabceinrichtung 21 sind eine Hochspannungsmeßeinheit 211, eine Elektronenstrahlsteuereinrichiung 212 Impulszähler 213a bis 213e, eine Gattersteuereinrichtung 2i4 für die Impulszähler 213a bis 213c, eine Vakuummeßeinrichtung 215, Impulserzeugeeinheiten 216X und 216 Y für die X-Achse bzw. die K-Achse, Antricbsendschalter 217X und 2171'für die X-Achsc bzw. die V-Achsc und eine Betriebsstörungsmeßeinrichtung 219 vorgesehen.
Die Hochspannungsmeßeinheil 211 empfängt ein Signal von dem Hochspannungsspeisestromkreis 16, um die Hochspannung festzustellen, mit der die Elektronenkanone 13 versorgt wird. Die Steuereinrichtung 212 steuert den Durchmesser des Elektronenstrahls EB. Die Vakuummeßeinrichtung 215 stellt den Zustand des Vakuums in der evakuierten Kammer 15 fest. Die Impulszähler 213a bis 213e zählen die Ausgangsimpulse, die von den Röntgsnstrahlenspcktromctcrn 14a, 146, 14c, 14c/ und 14e erzeugt werden. Die Zeitintervalle der Impulszähler 13a bis 13e werden von der Galtersleuereinrichtung 214 gesteuert, um den Beginn und das Ende der Zählung der Impulszähler 213a bis 213c zu bestimmen. Die Impulserzeugeeir.hcitcn 216X und 216 Y für die X-Achse bzw. die K-Achse liefern die Antriebsimpuisc für die Schrittmotoren 17 bzw. 18 für die X-Achse bzw. für die Y-Achse, um die Stellung der Probe 11 gegenüber dem Elektronenstrahl EB zu ändern. Obgleich nach der Ausführungsform der F i g. 1 die Bewegungen des Tisches 12 sowohl in Richtung der X-Achse wie in Richtung der K-Achse mechanisch durch die Schriumotoren 17, 18 erfolgen, ist es möglich, sowohl die X- wie die K-Achsenbewegung durch einen Elektronenstrahl EB mit einer Feldweite von 30 cm zu ersct/.en. Die Bctriebsstörungsmeßeinrichtung 219 gibt ein Alarmsignal an eine Alarmeinrichiung 19 ab, beispielsweise eine Warnlampe.
Die Ein-/Ausgabeeinrich:ung 21 ist mit der Datenverarbeitungseinrichtung 22 verbunden, die die festgestellten Daten vom Detektor 1 über die Ein-ZAusgabeeinrichlung 21 empfängt, speichert und die empfangenen Daten verarbeitet, das Ergebnis der Verarbeitung anzeigl und den Detektor 1 mit Steuersignalen über die Ein-ZAusgabecinrichtung 2! versorgt. Die Datenverarbeitungseinrichtung 22 weist eine zentrale Verarbeitungseinheil 221, eine Kontrollkonsole 222, eine Plattenbilddatei 223. Speicherebenen für eine Bild- und Verarbeitungseinheit 224 und ein Anzeigegerät 25 auf. Ein
ίο Abtaster 23 mit einem Rollenabtaster 231 und ein Analog-Digital-Umwandler 232 sind an die Datenvera^beitungseinrichtung 22 angeschlossen.
Das Verfahren zur Messung der charakteristischen Röntgenstrahlen, die von der Probe 11 durch die Bestrahlung mit dem Elektronenstrahl EB erzeugt werden, ist in den F i g. 2,3 und 4 veranschaulicht. Lediglich zwei Röntgenstrahlenspektrometer 14c und 14e des Satzes von Röntgenstrahlenspektrometern 14a bis 14e, die vor der Probe 11 angeordnet sind, sind in F i g. 2 dargestellt.
Das Röntgenstrahlenspektrometer 14c wird für die Bestimmung der charakteristischen S-fCrt-Röntgenstrahlung verwendet. Das Röntgenstrahlenspektrometer 14e wird für die Bestimmung der charakteristischen Fe-KA-Röntgenstrahlung verwendet. Obgleich in F i g. 2 nicht dargestellt, werden die Röntgenstrahlenspektrometer 14a, 14i> und 14c/zur Bestimmung der charakteristischen AI-Κλ-, P-KiT- bzw. Μη-ΚΛ-Röntgenstrahlung verwendet. Die charakteristische Röntgenstrahlung tritt, nachdem sie durch einen Kollimator 301 hindurchgetreten
jo und von der Oberfläche eines Analysatorkristalls 30 mit ebener Oberfläche reflektiert worden ist, durch einen Kollimator 302 hindurch und wird von einem Röntgenstrahlendetektor 31 empfangen, der die empfangene charakteristische Röntgenstrahlung in ein elektrisches
j5 Signal umwandelt, das einem Verstärker 32 zugeführt wird, um ein Ausgangssignal C zu erzeugen. Es sei bemerkt, daß ein Analysatorkristall 30, der eine gekrümmte Oberfläche aufweist, wie er in einer Röntgenstrahlenmikroanalysicreinrichtung verwendet wird, bei der Vorrichtung der F i g. 2 nicht zur Anwendung kommen kann. Dies deshalb, weil eine sehr schwierige Bedingung der Fokussierung für eine Einrichtung erforderlich ist, bei der ein Analysatorkristall mit einer gekrümmten Oberfläche verwendet wird, und eine derartige sehr schwierige Bedingung bei der Vorrichtung der Fig. 2 nicht verwendbar ist, die für eine Probe mit großen Abmessungen bestimmt ist.
Bei der Vorrichtung der F i g. 2 wird ein Einschluß 33 in der Probe durch die eingestrahlten Elektronenstrahlcn EB erregt und erzeugt eine charakteristische Röntgenstrahlung, die den Elementen des Einschlusses, beispielsweise Aluminium, Phosphor, Schwefel und Mangang entspricht. Diese charakteristischen Röntgenstrahlen werden von den Röntgenstrahlenspektrome-
r)5 lern 14a, 146, 14c und 14c/ gemessen. Der Bereich der Oberfläche der Probe 11, der neben dem Bereich des Einschlusses 33 liegt, wird ebenfalls durch den eingestrahlten Elektronenstrahl EB erregt und erzeugt die für Eisen charakteristische Röntgenstrahlung. Die charak-
bo teristische Röntgenstrahlung dieses Bereichs wird von dem Röntgenstrahlenspektrometer 14e gemessen. Die charakteristischen Röntgenstrahlen treten, nachdem sie du'ch einen Kollimator 341 hindurchgetreten und von der Oberfläche eines Analysatorkristalls 34 reflektiert
br> worden sind, durch einen Kollimator 342 durch und werden von einem Röntgenstrahlendetektor 35 empfangen, der die empfangenen charakteristischen Röntgenstrahlen in ein elektrisches Signal umwandelt, das einem Ver-
stärker 36 zugeführt wird, um ein Ausgangssignal A zu erzeugen. Wenn ein RiB 37 mit einer Größe von etwa einem Millimeter an der Oberfläche der Probe 11 vorliegt, fallen sowohl die Werte des Aiisgangssignals Cwie des Ausgangssignals A unter ein Hintergrundniveau BL ab.
Die Schaltung für die Ausgangssignale der Vorrichtung der F i g. 2 ist in F i g. 3 dargestellt. Die Ausgangssignale A und C werden einem Komparator 41 bzw. einem Impulshöhenanalysator 42 aufgegeben. Das Ausgaiigssigrial A wird dem Komparator 41 aufgegeben, der ein Rißmeßsignal B erzeugt. Die Ausgangssignale sowohl des Komparators41 wie des Impulshöhcnanalysators 42 werden den Eingängen eines NAND-Gatters 43 zugeführt, das ein Signal D erzeugt, das einem Impuiszähier 43i zugeiiihn wird. Die Änderungen der Signale A. ß.Cund D sind in Fi g. 4 dargestellt. Das Signal A fällt weit unter das Hintergrundniveau BL bei A\ ab, das einem Riß 37 entspricht und fällt nur wenig unter das Hintergrundniveau BL bei Ai ab, das einem Einschluß 33 entspricht. Wenn diesem leichten Abfall A2 durch eine Wellcnformbildung abgeholfen wird, wird das Signal B erhalten, das ein Niveau N-CR, das den Zustand ohne Riß anzeigt, und ein Niveau CR, das den Zustand mit Riß anzeigt, aufweist. Das Signal C fällt unter das Hintergrundniveau BL bei C2 ab, das dem Riß 37 entspricht, und steigt über das Hintergrundniveau BL bei C an, das dem Einschluß 33 entspricht. Wegen der Erzeugung des Signals Dan dem Ausgang des NAND-Gatters 43, wird der Abfall C2 dem Impulszähler 431 nicht zugeführt und dem Impulszähler 431 nur der Anstieg Ci zugeführt.
Eine Variante des Verfahrens der F i g. 2,3 und 4 ist in F i g. 5 und 6 dargestellt. Bei der Vorrichtung der F i g. 5 wird der Riß 37 durch Verwendung eines Widerstandes 48 festgestellt, wobei der Strom ermittelt wird, der durch den Prüfling zur Erde GR fließt, und zwar aufgrund der Absorption eines Teils der eingestrahlten Elektronen EB durch die Probe 11. Die Probe 11 ist gegenüber der Erde isoliert, abgesehen von der elektrischen Leitung über den Widerstand 48. Die Spannung über den Widerstand 48 wird durch einen Verstärker 49 verstärkt, um ein Signal G zu erzeugen. Das Signal G steigt auf ein Niveau G\ (Fig. 6) an, das dem Riß 37 entspricht. Das Signal B. das den Riß 37 durch das Niveau CR anzeigt, wird von dem Signal C erhalten, wie in F i g. 6 gezeigt.
Eine Variante der Schaltung der F ig. 3 ist in F i g. 7 dargestellt. Die Arbeitsweise der Schaltung der Fig. 7 ist in F i g. 8A und 8B dargestellt. Ein Rißdeteklor 60 und ein Rißdiskriminator 61 entsprechen den Mitteln zum Feststellen bzw. Bestimmen des Risses der Vorrichtung der F i g. 2 und 5. Das Rißanzeigesignal ß und ein Zeitsignal T, das von einem Zeilglied 62 erzeugt wird, werden den Eingängen eines NAND-Gatters 64 zugeführt. Das Signal B wird einem Zähler 63 und einem Pufferverstärker 66 zugeführt, dessen Ausgangssignalc einer zentralen Verarbeitungseinheit 65 zugeführt werden. Die charakteristische S-Krt-Röntgenstrahlung wird durch einen Röntgenstrahlendctektor 31 in ein elektrisches Signal umgesetzt, das durch den Verstärker 32 verstärkt wird, um das Signal C zu bilden. Das Signal C wird dem Eingang des Pulshöhenanalysators 42 zugeführt, dessen Ausgangssignale dem Zähler 63 zugeführt werden. Der Zähler 63 empfängt die Ausgangssignale des NAND-Gatters 64, das Signal B und das Ausgangssignal des Impulshöhenanalysators 42. Das Signal B. das dem Zähler 63 zugeführt wird, löscht die Zählung des Zählers 63 das Muster des Signals /, das in Fig. 8A dargestellt ist, besteht aus dem Abschnitt JA, in dem das Signal / die Zählung der festgestellten charakteristischen Röntgenstrahlensignalc an/.eigt, und dem Abschnitt JA, in dem die Zahlung des Zählers 63 gelöscht wird und das Zählen des Zählers 63 unterbrochen wird. Das Signal J, das verstärkte Signal B und ein Positionssignal P, das die Position anzeigt, bei der das Signal /oder das Signal B erhalten werden, werden der zentralen Verarbeitungsto einheit 65 zugeführt. In dem Speicher, der von der zentralen Verarbeitiingscinhcit 55 gesteuert wird, wird ein Salz von Daten gespeichert, der aus dem Positionssignal P, dem Rißsignal B und dem charakteristischen Röntgcnstrahlcnsignal / besteht, und das Muster, das in r> Fig. 8B dargestellt ist, aufweist. Das Positionssignal P ist das Signal der Position des Tisches 12 gemäß Fig.! in der X-Achse und in der V-Achse. Ein Sägezahnsignal wird für die Bewegung des Elektronenstrahls EBgegenüber dem Tisch 12 benutzt, um die Position des Tisches 12 in der Λ'-Achse und der V-Achse gegenüber dem Elektronenstrahl EB zu ändern. Das Positionssignal kann auch als Antriebssignal des Zeitgliedes 62 zur Synchronisation verwendet werden.
Die Einzelheiten der Datenverarbeitungseinrichtung 22 der Vorrichtung der F i g. 1 sind in F i g. 9 dargestellt. Die Daten der F.in-/Ausgabceinrichtung 21 werden über die zentrale Verarbeitungseinheit 221 in Speicherebenen 224m für Meßdaten der gemessenen Bilddaten übergeführt und gespeichert. Die Bezugsbilddaten, die j» von der Plattenbilddatei oder von dem Abtaster 23, der den Rollenabtaster 231 und den Analog-Digital-Umwandlcr 232 aufweist, erhalten werden, werden in Speicherebenen 224mrfür Bezugdaten der Bczugsbilddaten übergeführt und gespeichert. Das bekannte Bild des r> Schwcfclphotopapierabzugsverfahrens wird auf dem Rollenabtastcr 231 abgetastet. Die Daten der Speicherebenen 224/n für die gemessenen Bilddaten und die Daten der .Speicherebenen 224mr für die Bezugsbilddaten werden verknüpft, zusammengesetzt, überlagert und sonstwie durch eine Steuereinheit 224a verarbeitet, die ein Ausgangssignal einer Farbbildsignalverarbeitungscinhcit 224b zuführt, die ein Anzeige- oder Bildsignal dem Anzeige- oder Sichtgerät 25 zuführt. Durch Betrachtung des Bildes, das auf dem Sichtgerät 25 er-4r> scheint, kann die Bedienungsperson der Vorrichtung feststellen, welche Bczugsbilddaten mit den gemessenen Bilddaten übereinstimmen. Eine derartige Identifikation kann auch automatisch durchgeführt werden, indem ein geeigneter Prozeß der Verarbeitungslogik durchgeführt so wird.
Die Arbeitsweise der Vorrichtung der Fi g. 1, um die Korrciaiioii zwischen der Adresse der gemessenen Bilddaten, die in den Speicherebenen 224m für gemessene Daten gespeichert sind, und der Position der Einstrahlung des Elektronenstrahls EB auf die Probe 11 herzustellen, ist in F i g. 10 veranschaulicht Impulse, die durch einen Zeitgeber 261 erzeugt werden, werden den Antricbscinheiten 27X und 27Y für die X-Achse und die V-Achse über eine Richtungssteuerungseinheit 26 zugeführt. Die Antriebseinheiten 27 X und 27 V für die X-Achse und die V-Achsc. die die Impulserzeugeeinheiten 216X bzw. 216V für die X-Achse und die V-Achse umfassen, treiben die Schrittmotoren 17 bzw. 18 an. Gleichzeitig wird die Anzahl der Antriebsimpulse von einem b5 X-Adrcsscnzähler 28X und einem V-Adressenzähler 28 V gezählt. Der Inhalt der Zähler 28X. 2&Y gibt die Abszisse und die Ordinate des Punktes der Einstrahlung des Elektronenstrahls EB wieder, da die vorstehend
erwähnten Aniricbsimpulsc mit den Abstünden vom Schnittpunkt der X- und V'-Koordinaicnaehsen übereinstimmen. Umwandlungseinhcilen 29X und 29 Y für die X-Achsen- und V-Aehsen-Adressen wandeln die Signale der X-, Y-Adressenzähler 28X bzw. 28 Viii Codes um, die sich für die Wiederauffindung der in den Speicherebenen 224Mfürdie gemessenen Bilddaten gespeicherten Daten eignen. Diese Codes korrespondieren mit dem Positionssignal P, das in F i g. 8B dargestellt ist.
Die Signale, die die analysierten Elemente Al, P, S, Mn oder dergleichen darstellen, die durch die Impulszähler 213a bis 213e erzeugt werden, werden den Speicherebenen 224m für die gemessenen Bilddaten zugeführt. Diese Signale entsprechen dem charakteristischen Röntgenstrahlensignal J. das in Fig. 8A und 8B dargestellt ist. Gleichzeitig werden das Riß anzeigende Signal B und das Positionssignal P in den Speicherebenen 224m als Adressen festgehalten. Eine Rechen- und Steuereinheit 220 entspricht der zentralen Verarbeitungseinheit 221, der Steuereinheil 224a und der Farbbildsignalverarbeitungseinheit 224b nach Fig. 9. Ein typisches Muster eines Querschnitts eines Stahlbarrcns, der Risse aufweist, die beim Stranggießen (CC) entstanden sind, ist in F i g. 11 gezeigt. Der Querschnitt des Barrens ist in fünf Zonen I, II, 111, IV und V aufgeteilt. In der Zone II, in der ein sogenanntes Schwefelband gebildet ist, liegen eine Aluminiumdruse β und seitliche Risse / vor. In der Zone 1, die sich oberhalb der Zone 11 in F i g. 11 befindet, liegen Gasporen <r vor. In den Zonen IV und V. die symmetrisch auf der linken und der rechten Seite der Zone H in Fig. 11 angeordnet sind, sind flache, schräg verlaufende nisse ό und seitliche Risse ε vorhanden. Erfindungsgemäß werden die Risse y, ό und t: und die Gasporen λ gleichzeitig mit der Bestimmung der Elemente in den Einschlüssen festgestellt.
Bei Beispiel für das Flußschema der Logik der Verarbeitung, die mit der Datenverarbeitungseinrichtung 22 erzielt wird, ist in Fig. 12 dargestellt. Nachdem Start (a) werden zwei Hauptbehandlungen, nämlich die Feststellung von Rissen (b) und die Feststellung der Elemente des Einschlusses (I) durchgeführt. Der Feststellung der Risse f/Jschließt sich die Behandlung der Zonen I und III (c). die Behandlung der Zone Il (d) und die Behandlung der Zone IV und V (y) an. Nach der Behandlung (c) wird die Behandlung f/?durchgeführt, bei der die Gasporen ,-ι festgestellt werden. Nach der Behandlung (d) wird die Behandlung (g) durchgeführt, bei der die Diskriminierung zwischen den Arten/?und;'der Risse erfolgt.
Nach der Behandlung (e) wird die Behandlung (h) durchgeführt, bei der die Diskriminierung zwischen der Richtung der Risse ö und ε erfolgt. Danach werden die Daten der Risse, die bei den Behandlungen (Γ), (g), und (h) erhalten werden, durch die Behandlung (i) klassifiziert und die erhaltenen Daten werden einer Beurteilung der Risse durch die Behandlung (j) unterzogen und anschließend in einer Datei (k) zur Berechnung gespeichert Die Daten, die bei der Feststellung der Elemente des Einschlusses (I) erhalten werden, werden einer Behandlung (m) unterzogen, bei der die Daten über die Verteilung der Elemente erhalten werden. Danach verknüpft eine Behandlung (n) die Daten der Verteilung der Elemente nach der Behandlung (m) und die Daten der Risse nach der Behandlung (i) und erzeugt Farbbildanzeigedaten, die einer Farbanzeigesteuerung (o) aufgegeben werden. Die durch die Farbanzeigensteuerung (o) erzeugten Daten werden auf einem Sichtgerät fa) angezeigt und, falls erforderlich, als Hardcopy (^aufgezeichnet. Die Farbanzeigesteuerung (o) ist mit einer Sieuerkonsole ^ verbunden.
Ein Beispiel der Verarbeitung, die durch die Rechen- und Steuereinheit 220 der l'i g. 10 erfolgt, ist in Fig. 13 und 14 dargestellt. Aufgrund des Rcchenpro/esses. der
ri in der Einheit 220 durchgeführt wird, wird eine Koinzidenz zwischen den Positionen der Speicherebene 224m und den Positionen der Speicherebene 224m/· erreicht. Angenommen CP\ sei das Bildmuster, das in den Speicherebenen 224m für die gemessenen Bilddaten gespeichert wird, CP; sei das Bildmuster, das in den Speicherebenen 224/nrfür die Bezugsbilddaten gespeichert wird und die reduzierten Skalen und Winkelrichtungen von CPi und CP2 seien nicht die gleichen. Als Ergebnis der vorstehend beschriebenen Berechnung, die in der Einheil 220 durchgeführt wird, wird das Bildmuster GPi in ein modifiziertes Bildmuster GP\ umgewandelt, und das Bildmuster GP2 in ein modifiziertes Bildmuster GP2'-Die Berechnung wird so ausgeführt, daß die geometrischen Skalen von CPi und GP: identisch gemacht werden, die horizontale, vertikale und Winkelposition von CPi und GP; werden modifiziert und das Muster von CPi kann mit dem Muster von CP2 zusammenfallen. Die modifizierten Bildmuster GP1' und CP2' können übereinander gelegt werden, ohne daß Abweichungen in den Positionen der Bildmuster auftreten. Gemäß F i g. 14, in der die Anzeige des Anzeigegeräts 25 dargestellt ist. werden aufgrund der Steuerung der Einheit 22, ein erster Bereich (R-i) des Bildmusters, in dem der Wert der gemessenen Bilddaten gleich den Bezugsbilddaten ist, ein zweiter Bereich (R-2) des Bildmusters, in dem der Wert der gemessenen Bilddaten größer ist als der der Bezugsbilddaten und ein dritter Bereich (R-3) des Bildmusters, in dem der Wert der gemessenen Bilddaten kleiner ist als der der Bezugsbilddaten, in verschiedenen
J5 Farben auf dem Anzeigegerät 25 angezeigt. Wenn aufgrund des Schaltens der Steuerung der Einheit 220 die Daten, die in den Speicherebenen 224m für die gemessenen Bilddaten gespeichert werden, dem Anzeigegerät 25 zugeführt werden, wird das gemessene Bildmuster selbst von dem Anzeigegerät 25 angezeigt. Die Anzeige auf dem Anzeigegerät 25 erfolgt für jedes Element, beispielsweise Aluminium. Phosphor. Schwefel. Mangan oder dergleichen.
Beispiele für die Art der Anzeige, die anders sind als die Art. die in Fi g. 14 dargestellt ist. sind in F i g. 15A bis 15D dargestellt. Bei der Art der Anzeige nach Fig. 15A werden der Maximalwert (s-peak) und der Minimalwert (s-mininwm) des Schwefelbandes in der Probe dargestellt. Bei der Art der Anzeige nach Fig. 15B wird die
5ü Lage des Schwcfelbandes 5/ in der Probe dargestellt. Bei der Art der Anzeige nach Fig. 15C wird die Verteilung der Konzentration des Schwefels entlang der Mittellinie des Schwefelbandes in der Probe dargestellt. Bei der An der Anzeige nach Fi g. 15D wird die Verteilung der Konzentration des Schwefels in der Richtung senkrecht zu der Mittellinie des Schwefelbandes in der Probe dargestellt. Ebenso ist es möglich, die gesamte Fläche des Schwefelbandes in der Probe darzustellen, auch wenn dies in der Zeichnung nicht dargestellt ist. Weiter-
bo hin ist es möglich, eine automatische Klassifizierung der Proben entsprechend der Unterschiede in der Qualität der Proben im Hinblick auf eine Steigerung und Verteilung der Elemente der Einschlüsse und der Risse unter Verwendung der Bilddaten, die auf dem Anzeigegerät dargestellt werden, durchzuführen.
Durch das Ergebnis einer Untersuchung wurde bestätigt, daß der bevorzugte Bereich des Durchmessers des Querschnitts des Elektronenstrahls zwischen 0.1 mm
und 10 mm liegt. Falls der Durchmesser kleiner als 0,1 mm ist, erhöht sich die Anzahl der Abtasilinien und demgemäß die Anzahl der Daten, so daß eine Anwendung der Erfindung in der Praxis nicht mehr möglich ist. Falls der Durchmesser größer als 10 mm ist, ist das Auf- r> lösevermögen eines Röntgenstrahlcnspektroincters nicht mehr ausreichend, um zuverlässige Daten zu erhalten. Es hat sich herausgestellt, daß aufgrund des relativ großen Durchmessers des verwendeten Elcktroncn-Strahles eine sehr große Fläche des Prüflings, die der ι ο Fläche entspricht, die bei der Schwefelabzuglestmcthode vorliegt und bei der es bisher im wesentlichen unmöglich war, eine herkömmliche Röntgenstrahlenanalyse durchzuführen, in sehr kurzer Zeit gemessen werden kann. Weil ein Elektronenstrahl so großen Durchmcs- r> sers verwendet wird, ist keine solche Giatthei! der Oberfläche des Prüflings wie bei der Schwefclabzuglestmethode erforderlich. Beispielsweise ist ein cinmaliges Schleifen mit einer Schleifmaschine ausreichend, um den Prüfling zu glätten, so daß die für das Glätten erforderliche Zeit auf etwa 'Au der Zeit herabgesetzt wird, die bei der Schwefelabzugstestmcthode erforderlich ist.
Ki Hierzu 12 Blatt Zeichnungen
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Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Messen der Verteilung von Einschlüssen in einem Stahlbarren an dessen Oberfläche durch Feststellung der charakteristischen, von den Elementen der Einschlüsse aufgrund der Bestrahlung mit einem Elektronenstrahl emittierten Röntgenstrahlen, bei dem eine auf einem Tisch, der relativ zum Elektronenstrahl bewegt wird, befindliche Probe des Barrens in einer evakuierten Kammer mit dem Elektronenstrahl abgetastet wird und bei dem mit eine ebene Oberfläche aufweisenden Analysatorkristallen eine Spektralanalyse der von der Oberfläche der Probe aufgrund der Bestrahlung mit dem Elektronenstrahl emittierten Röntgenstrahlen durchgeführt wird, durch die die Daten der zweidimeusionalen Verteilung der Elemente in den Einschlüssen an der Oberfläche der Probe erhalten werden, dadurch gekennzeichnet, daß zur zusätzlichen Feststellung von Rissen in der Probenoberfläche die charakteristischen Röntgenstrahlen ausgewertet werden, die von dem Element Eisen emittiert werden.
2. Verfahren zum Messen der Verteilung von Einschlüssen in einem Stahlbarren an dessen Oberfläche durch Feststellung der charakteristischen, von den Elementen der Einschlüsse aufgrund der Bestrahlung mit einem Elektronenstrahl emittierten Röntgenstrahlen, bei dem eine auf einem Tisch, der relativ zum Elektronenstrahl bewegt wird, befindliche Probe des Barrens in einer evakuierten Kammer mit dem Elektronenstrahl abgetastet wird und bei dem mit eine ebene Oberfläche aufweisenden Analysatorkristallen eine Spektralanalyse der von der Oberfläche der Probe aufgrund der Bestrahlung mit dem Elektronenstrahl emittierten Röntgenstrahlen durchgeführt wird, durch die die Daten der zweidimensionalen Verteilung der Elemente in den Einschlüssen an der Oberfläche der Probe erhalten werden, dadurch gekennzeichnet, daß zur zusätzlichen Feststellung von Rissen in der Probenoberfläche der durch die Bestrahlung der Probe mit dem Elektronenstrahl von der Probe nach Masse fließende Strom ermittelt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Querschnitt des Elektronenstrahls auf der Probenoberfläche ein Durchmesser zwischen 0,1 mm und 10 mm gewählt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Beseitigung von auf Einschlüsse zurückzuführenden Signalteilen die den Rissen zuzuordnenden Signale einer Impulsformung unterzogen werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die auf Risse zurückzuführenden Signale und die auf Einschlüsse zurückzuführenden Signale gesondert gezählt und aufgezeichnet werden.
DE3024372A 1979-06-29 1980-06-27 Verfahren zur Messung der Verteilung von Einschlüssen in einem Barren durch Elektronenbestrahlung Expired DE3024372C2 (de)

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JP8283179A JPS567046A (en) 1979-06-29 1979-06-29 Measuring inclusion in slab using electron beam

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DE3024372A1 DE3024372A1 (de) 1981-01-08
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US4331872A (en) 1982-05-25
DE3024372A1 (de) 1981-01-08

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