DE3016893A1 - Lichtbogenrohr fuer hochdrucknatrium- dampfentladungslampen mit verbesserter endabdichtung und verfahren zu deren herstellung - Google Patents
Lichtbogenrohr fuer hochdrucknatrium- dampfentladungslampen mit verbesserter endabdichtung und verfahren zu deren herstellungInfo
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Description
Ernst Str atm αν ν ^n16893
PAT E N TAN WA LT
D-4000 DÜSSELDORF 1 · SCHADOWPLATZ 9
D-4000 DÜSSELDORF 1 · SCHADOWPLATZ 9
Düsseldorf, 30. April 1980
48,426
8023
8023
Westinghouse Electric Corporation
Pittsburgh,· Pä.y VV Sf/ A.
Pittsburgh,· Pä.y VV Sf/ A.
Lichtbogenrohr für Hochdrucknatrium-Dampfentladungslampen
mit verbesserter Endabdichtung und Verfahren' zu' deren· Herstellung ' · '-
Die Erfindung betrifft Entladungsrohre für Hochdrucknatrlumdampfentladungslampen,
insbesondere deren Endabdichtung, wie auch ein Verfahren zur deren Herstellung, insbesondere aber auch ein
Verfahren zur Verbindung von Material mit hohem Aluminagehalt.
Hochdrucknatriumentladungslampen mit ihrer hochwirksamen goldgelben
Entladung haben große Bedeutung bei der Beleuchtung von Stadtstraßen und Autobahnen. Eine der kritischsten Operationen
bei der Herstellung einer Hochdrucknatriumentladungslampe ist das abdichtende Verbinden der Endkappen aus wärmefestem Metall
mit dem Entladungsrohrkörper aus polykristallinem Alumina oder
Saphir. Außerdem können die meisten vorzeitigen Lampenausfälle einem Durchbruch der Abdichtung zwischen dem Entladungsrohr und
dessen Endkappen zugeordnet werden und lassen sich in vielen
Fällen auch als ein Versagen der Bindung zwischen der Abdichtfritte
und der Endkappe an ihrer Zwischenfläche zuordnen.
Kommerzielle Hochdrueknatriumentladungslampen verwenden eine glasartige Abdichtfritte, um den Entladungsrohrkörper mit den
Endkappen aus wärmefestem Metall zu verbinden. Die glasartige
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Abdichtfritte umfaßt in fast allen Fällen prinzipiell Aluminiumoxid
und Kalziumoxid in etwa eutektischen Proportionen. Die meisten dieser Abdichtfritten umfassen im allgemeinen kleine Mengen
von anderen Metalloxiden, wie Siliziumdioxid, Magnesiumoxid, Bariumoxid, Yttriumoxid, usw. Zahlreiche dieser Abdichtzusammensetzungen
zusammen mit dem Verfahren, durch das das aus polykristallinem Alumina bestehende Lichtbogenrohr mit der Endkappe
aus wärmefestem Metall bei Hochdrucknatriumentladungslampen verbunden
wird, finden sich in den US-PSen 3 281 309, 3 469 729 und 3 588 577. Die Nachteile der Bindung zwischen der abdichtenden
Glasfritte und der Endkappe aus wärmefestem Metall wurden bereits früher erkannt, und es wurden seitdem ständig Versuche
unternommen, dieses Problem zu lösen. Ein Versuch findet sich in der US-PS 3 448 319, in welcher Druckschrift eine Suspension
von Wolframtrioxid in einem geeigneten Bindemittel, die mit einem
kleineren Anteil der Abdichtzusammensetzung vermischt war, auf der inneren Oberfläche der Endkappe aufgeschichtet wurde. Bei
diesem Verfahren mußte große Sorgfalt angewendet werden, um sicherzustellen, daß die Wolframschicht vollständig mit einer
Schicht aus keramischem Abdichtmaterial überdeckt war, so daß nichts von dem Wolfram dem alkalischen Metalldampf in dem Entladungsrohr
ausgesetzt ist. Die US-PS 3 598 435 offenbart ein Verfahren, bei dem Zirkondioxid auf dem Niobium gebildet wird,
indem das wärmefeste Metall mit Zirkonhydrid beschichtet wird, oder indem alternativ Zirkonoxid oder eine an Zirkon reiche Niobiumlegierung
verwendet wird, und dann Zirkon in die Niobiumoberfläche eindiffundiert wird» Man glaubt jedoch, daß die Anwendung
von Zirkon ungewünschte Versprödung der Endkappe aus Niobium verursacht.
In jüngerer Zeit wurde in der US-PS 4 103 200 die Verwendung einer internen Vorbeschichtung der Endkappe mit metallischem
Silizium beschrieben, was die Bindung zwischen der Endkappe aus wärmefestem Metall und der Abdichtfritte aus Calcia-Alumina
erheblich verbessert.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, dieses aus der letztgenannten
Druckschrift bekannte Verfahren zur verbesserten Endkappenabdichtung noch weiter auszugestalten und zu verbessern
und dadurch Entladungsrohre für Hochdrucknatriumentladungslampen
zu schaffen, die größere Lebensdauer aufweisen.
Es wurde auch gefunden, daß die Abdichtung zwischen dem Entladungsrohrkörper
und der Endkappe ein kritischer Faktor beim Betrieb der Hochdrucknatriumentladungslampe bei den höheren
Temperaturen sein kann, die erforderlich sind, um eine Lichtquelle mit verbesserter Farbwiedergabe beleuchteter Objekte
zu schaffen. Eine derartige Lampe wird in der US-Patentanmeldung Nr. 923 597 beschrieben, die am 11. Juli 1978 eingereicht
wurde.
Die oben genannte Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Entladungsrohr für die Hochdruckentladungslampe neben
einem langgestreckten rohrförmigen Keramikentladungsrohrkörperglied und. zwei aus wärmefestem Metall bestehenden Endkappen
auf der inneren Oberfläche dieser Endkappen eine Silicidbeschichtung
aus wärmefestem Metall besitzt, wobei die Endkappen die Enden des langgestreckten rohrförmigen keramischen Entladungsrohrkörpers abschließt.
Vorzugsweise ist eine glasartige Abdichtfritte, die prinzipiell
Alumina und Calcia umfaßt, zwischen der wärmefesten Metallsilicidbeschichtung
und dem keramischen Entladungsrohrkörper angeordnet.
Die Erfindung umfaßt auch ein Verfahren zur Verbindung eines
wärmefesten Metalls mit einem Material mit hohem Alumina-Gehalt, wobei das Verfahren die Beschichtung des wärmefesten Metalls
mit einer Aufschlemmung aus prinzipiell einer Mischung aus wärmefestem
Metallpulver und Silicium-Metallpulver und einem flüssigen Träger, das Backen des wärmefesten Metalls mit darauf befindlicher
Aufschlemmung in einem Vakuum für eine vorbestimmte Zeit bei
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einer vorbestimmten Temperatur zur Bildung eines wärmefesten
Metallsilicids,das Beschichten von dem Material hohen Aluminagehalts und/oder des beschichteten wärmefesten Metalls mit einer
Abdichtfritte, die prinzipiell Calcia und Alumina umfaßt, das Zusammenstellen des Materials mit hohem Aluminagehalt und des
wärmefesten Metalls mit der Abdichtfritte dazwischen und das Backen der Anordnung gemäß einem vorbestimmten Abdichtplan umfaßt.
Die Endkappen aus wärmefestem Metall, vorzugsweise aus Niobium,. werden mit einer Aufschlemmung beschichtet, die prinzipiell eine
Mischung aus Niobium als vorzugsweises wärmefestes Metallpulver und gepulvertem Siliziummetall und einem Träger besteht. Das
Verhältnis von Niobium-Metallpulver zu Silizium-Metallpulver
ist vorzugsweise 3:7. Diese Beschichtung wird am besten in
2
einer Menge von 1, bis 6,0 mg/cm auf der Oberfläche aufgebracht und kann entweder durch Aufstreichen oder Aufsprühen abgelagert werden. Das beschichtete wärmefeste Metall wird dann für eine vorbestimmte Zeit bei einer vorbestimmten Temperatur gebacken, um eine wärmefeste Metallsilicitbeschichtung zu erzeugen. Eine herkömmliche Glasabdichtfritte, die prinzipiell Aluminiumoxid und Kalziumoxid umfaßt, kann dann auf die Grenzfläche von Alumina-Keramik und wärmefestem Metall aufgebracht und mittels herkömmlicher Erwärmungsverfahren abgedichtet werden.
einer Menge von 1, bis 6,0 mg/cm auf der Oberfläche aufgebracht und kann entweder durch Aufstreichen oder Aufsprühen abgelagert werden. Das beschichtete wärmefeste Metall wird dann für eine vorbestimmte Zeit bei einer vorbestimmten Temperatur gebacken, um eine wärmefeste Metallsilicitbeschichtung zu erzeugen. Eine herkömmliche Glasabdichtfritte, die prinzipiell Aluminiumoxid und Kalziumoxid umfaßt, kann dann auf die Grenzfläche von Alumina-Keramik und wärmefestem Metall aufgebracht und mittels herkömmlicher Erwärmungsverfahren abgedichtet werden.
Es wurde gefunden, daß die Beschichtung eine starke, chemisch reaktive Verbindung mit sowohl der Endkappe aus Niobiummetall
als auch der Oxidfritte bildet, wenn eine dünne Schicht der Beschichtung
als Flußschicht benutzt wird, um im wesentlichen eine graduierte Abdichtung aus Niobium-wärmefestes Metall-Silicit-Fritte
zu bilden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen
näher erläutert, die in den Zeichnungen dargestellt sind.
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Es zeigt:
Fig. 1 ein Blockdiagramm zur Erläuterung eines Verfahrens
zur abdichtenden Befestigung eines Teils aus wärmefestem
Metall mit einem Entladungrohr aus Alumina-Keramik;
Fig. 2 in einer perspektivischen Darstellung eine typische Endkappe für eine Hochdrucknatriumentladungslampe;
Fig. 3■ in einer teilweisen geschnittenen Seitenansicht ein
typisches Entladungsrohr für eine Hochdrucknatriumentladungs
lampe;
Fig. 4 in einer teilweise geschnittenen Seitenansicht eine alternative Konstruktion für ein Ende eines Entladungsrohrs
einer Hochdrucknatriumentladungslampe; und
Fig. 5 in einer teilweise geschnittenen Seitenansicht eine noch andere Ausführungsform eines Entladungsrohrs für
eine Hochdrucknatriumentladungslampe, bei der die Erfindung
angewendet wird.
Es sei nun näher auf die Zeichnungen eingegangen, in denen gleiche
Bezugszahlen gleiche Teile bedeuten. In Fig. 1 zeigt ein Blockdiagramm die Verfahrensschritte, die beim abdichtenden Verbinden
eines Teils aus wärmefestem Metall mit einem Entladungsrohr aus Aluminakeramik angewendet werden. Eine Menge Silizium-Metallpuler
mit einer Teilchengröße von annähernd 325 mesh ( Maschenweite 0,044 mm, Drahtdurchmesser 0,036 mm) wird mit einer
Menge Pulver aus wärmefestem Metall von annähernd 325 mesh und einem flüssigen Träger.gemischt. Die Mischung wird dann in einer
Kugelmühle etwa 24 Stunden gemahlen, um eine durchgehende Dispersion zu erhalten. Die Pulvermischung und ihr flüssiger Träger,
vorzugsweise Alkohol oder Amylazetat, besitzt eine Konsistenz,
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die irgendwo zwischen einer dünnen Paste und einer viskosen Flüssigkeit liegt. Die Viskosität dieser Aufschlemmung kann
variiert werden, wie es jedem Durchschnittsfachmann geläufig ist, abhängig davon, ob die Aufschlemmung auf die Endkappe aus
wärmefestem Metall durch Aufstreichen mit einer Bürste oder durch Aufsprühen auf die Oberfläche des wärmefesten Metalls aufgebracht
werden soll. Beide Verfahren haben sich als geeignet erwiesen. Die Aufschlemmung wird auf die innere Oberfläche der Niobium-Endkappe
in einer Menge aufgebracht, die zwischen 1,8 und 6,0
2
mm/cm der beschichteten Oberfläche beträgt. Das beschichtete Teil aus wärmefestem Metall wird dann im Vakuum 20 bis 30 Minuten lang bei einer Temperatur zwischen 1.400 C und 1.600 C gebacken, damit das wärmefeste Metallpulver miteinander und mit der Endkappe aus wärmefestem Metall reagiert und der flüssige Träger entfernt wird.
mm/cm der beschichteten Oberfläche beträgt. Das beschichtete Teil aus wärmefestem Metall wird dann im Vakuum 20 bis 30 Minuten lang bei einer Temperatur zwischen 1.400 C und 1.600 C gebacken, damit das wärmefeste Metallpulver miteinander und mit der Endkappe aus wärmefestem Metall reagiert und der flüssige Träger entfernt wird.
Nachdem das Teil aus wärmefestem Metall hergestellt wurde, wird das Teil aus wärmefestem Metall und/oder das Teil aus Alumina-Keramik
bzw. das Entladungsrohr an ihren Grenzflächen mit einer herkömmlichen CaIcia-Alumina-Abdichtfritte beschichtet und die
Teile zum Brennen gemäß herkömmlichen Abdichtverfahren derart, wie sie in der US-PS 3 469 729 beschrieben werden, zusammengestellt.
Ein derartiges Abdichtverfahren umfaßt beispielsweise das Erhitzen des zusammengebauten Entladungsrohres von Raumtemperatur
auf etwa 700 C innerhalb von etwa 3 Minuten, dann von 700°C auf 1.425 bis 1.55O°C mit einer Erwärmungsrate von annähernd
40 C pro Minute über einen Zeitraum von etwa 20 Minuten. Die Anordnung wird dann auf eine Temperatur von 1.425 bis 1.55O°C
für eine Zeitperiode von annähernd einer Minute gehalten und danach die Anordnung mit einer Abkühlrate von etwa 30 C pro Minute
auf 700 C abgekühlt, zu welcher Zeit der Ofen abgeschaltet und der Anordnung ermöglicht wird auf Raumtemperatur abzukühlen.
Ein alternatives Abdichtverfahren besteht darin, das Entladungsrohr von der Raumtemperatur auf eine Temperatur von 1.3 65 bis
1.400 C in 20 bis 25 Minuten zu bringen, das Entladungsrohr
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bei 1.365 bis 1.4OO°C ungefähr 5 Minuten lang zu halten und danach
die Temperatur auf etwa 1000 C in etwa 12 Minuten zu reduzieren
und die Temperatur bei 1000°C ungefähr 10 Minuten lang
zu halten. Die Ofentemperatur wird dann auf etwa 200 C in 25
Minuten abgesenkt, zu welchem Zeitpunkt die Ofenleistung abgeschaltet wird und dem Lichtbogenrohr ermöglicht wird auf Raumtemperatur
abzukühlen.
In den Situationen, bei denen die Endkappe aus wärmefestem Metall
an einen Entladungsrohrkörper aus rohrförmigem polykristallinem
Alumina oder Saphir befestigt wird, kann der Zusammenbau der vorbeschichteten Endkappe aus wärmefestem Metall mit dem
Entladungsrohrkörper vor der Aufbringung der Abdichtfritte erfolgen.
In diesem Falle wird die Abdichtfritte dann auf ein Gebiet des Entladungsrohrkörpers aufgebracht, das angrenzend zum
Ende des Randes der Endkappe aus wärmefestem Metall liegt. Während des Erwärmungszyklus wird die Fritte zu dem Gebiet zwischen
der Endkappe und dem Entladungsrohrkörper infolge der Kapillarwirkung fließen, wie dem Fachmann auf dem Gebiet der Herstellung
von keramischen Entladungsrohren bekannt sein wird. Ob die AIuminaCalcia-Abdichtfritte
auf die Teile vor oder nach dem Zusammenbau aufgebracht wird, ist für das erfindungsgemäße Verfahren
nicht kritisch.
Mehrere alternative Entladungsrohrkonstruktionen werden bei der
Herstellung von Hochdrucknatriumentladungslampen verwendet. In
allen Fällen muß eine Abdichtung zwischen dem Entladungsrohr aus polykristallinem Alumina oder Saphir und einem Metallteil
aus wärmefestem Metall vorgesehen werden. Eine besonders häufige Konstruktion benutzt Endkappen aus wärmefestem Metall mit einer
Konstruktion, wie sie in Fig. 2 dargestellt ist, in Verbindung mit einem Entladungsrohr, wie es in Fig. 3 wiedergegeben ist.
Die Endkappe 10 umfaßt im allgemeinen ein flaches Endteil 12
und einen ringförmigen Randteil 14 und kann ein Stück Rohrleitung
16 aus wärmefestem Metall enthalten, das sich durch das Zentrum
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des flachen Endteils 15 erstreckt. Zumindest ein Ende eines Entladungsrohrs für eine Hochdrucknatriumentladungslampe muß
eine Rohrleitung enthalten, um die Endfüllung des Entladungsrohrs mit einem die Entladung aufrechterhaltenden Natrium-Quecksilber-Amalgam
und einem geeigneten Startgas zu ermöglichen. Obwohl einige Hersteller eine Rohrleitung an beiden Enden des Entladungsrohrs
vorsehen, um für Gleichförmigkeit der Teile zu sorgen, ist nur eine Rohrleitung notwendig, so daß in der in Fig. 3 dargestellten
Ausführungsform die Endkappe 10 am rechten Ende des
Entladungsrohrs keine Rohrleitung 16 umfaßt.
Fig. 3 zeigt ein typisches Entladungsrohr für eine keramische Entladungslampe, mit einem rohrförmigen Entladungskörper 18 aus
polykristallinem Alumina oder Saphir, das an jedem Ende durch eine Endkappe 10 aus wärmefestem Metall, vorzugsweise Niobium,
abgeschlossen ist. Auf der Endkappenanordnung sind sich gegenüberliegend die Lichtbogenentladung unterstützende Elektroden
20 angeordnet, wobei, wie Fig. 3 zeigt, die eine Elektrode an der Rohrleitung der die Rohrleitung tragenden Endkappe mittels
eines Streifens 22 bzw. direkt an der eine Rohrleitung nicht aufweisenden Endkappe mittels eines ähnlichen Streifens 22 befestigt ist. Ein Zuführleiter 24 aus wärmefestem Metall führt
Strom zu der rechten Elektrode, wie in Fig. 3 dargestellt, während die Niobium-Rohrleitung 16, die am Zentrum der Niobiumendkappe
bei 26 angelötet ist, den elektrischen Strom für die linke Elektrode 20 führt.
Die Grenzfläche oder Oberfläche 30 des Randteils 14 der Endkappe 10 ist mit der aus wärmefestem Metallpulver und Silizium-Metallpulver
bestehenden Aufschlemmung beschichtet, ähnlich wie ein Teil des flachen Endteils 12 der Endkappe angrenzend zu dem Randteil
14. Diese Beschichtung 32 wird dann in einem Vakuum etwa 20 bis 30 Minuten bei einer Temperatur von etwa 1.400 bis 1.600°C
gebacken. Die Endkappen werden dann auf die Enden eines Enladungsrohrkörpers
18 aufgesetzt und eine Abdichtfritte, die prinzipiell
Q3QQ47/0735
Calcia und Alumina in etwa eutektisehen Proportionen enthält,
die aber auch kleine Mengen von Silica, Magnesia oder Baria enthalten
kann, an die Schnittstelle der Enden der Endkappenrandteile 14 und des Entladungsrohrkörpers um den gesamten Umfang
des Entladungsrohrkörpers herum aufgebracht und die Anordnung dann in einen Ofen gegeben. Diese Anordnung wird dann gemäß herkömmlicher
Verfahren erhitzt, wodurch die glasartige Abdichtfritte 34 veranlaßt wird, infolge Kapillarwirkung zu all den
Gebieten der Grenzfläche zwischen der Endkappe 10 und dem Entladungsrohrkörper 18 zu fließen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auch bei Entladungsrohren
für Hochdrucknatriumentladungslampen anwendbar, die gemäß einer
Ausführungsform konstruiert sind» die in Fig. 4 dargestellt ist.
Bei dieser Ausfuhrungsform wird der Entladungsrohrkörper 18 durch
eine Scheibe 36 aus polykristallinem Alumina abgeschlossen, die an dem Entladungsrohrkörper bei 38 mittels irgendeiner der herkömmlichen
Abdichtfritten abdichtend angebracht wird, die in
den vorgenannten US-Patenten offenbart werden. Bei dieser Ausführungsform erstreckt sich eine Rohrleitung aus wärmefestem
Metall, vorzugsweise Tantal oder Niobium, durch eine öffnung in dem Zentrum der Scheibe 36 aus polykristallinem Alumina und
trägt an ihrem inneren Ende einen Elektrodenstützstreifen 22 und eine Elektrode 20. Bei dieser Ausführungshorn wird die Aufschlemmung
aus wärmefestem Metallpulver-Siliziummetallpulver, die in einem flüssigen Träger, beispielsweise Alkohol oder Amylazetat
aufgeschlemmt ist, auf die Rohrleitung im Gebiet 40 aufgeschichtet, welches Gebiet mit der öffnung in der keramischen
Endkappe in Berührung tritt, in der gleichen Weise, wie die Aufschlemmung
auf die innere Oberfläche der Endkappe 10 aufgebracht wurde. Die beschichtete Rohrleitung wird dann in einem Vakuum
bei Temperaturen von etwa Ί.400 bis 1. ..6GO0C für 20 bis 30 Minuten
gebacken, bevor der Zusammenbau mit der keramischen Endscheibe 36 erfolgt, wiederum mittels herkömmlicher Calcia-Alumina-Abdichtfritte
bei 42.
03Q047/G735
Es sollte auch bemerkt werden, daß verschiedene Mengen von Calcia-Alumina-Abdichtfrittenmaterial mit der wärmefesten Metall-Siliziummetallpulverauf
schlemmung vermischt werden können, bevor die Aufschlemmung auf das wärmefeste Metallteil aufgebracht wird.
Es wurden Lampen erfolgreich mit Kombinationen von Aufschlemmung und Fritte abgedichtet, bei denen das Verhältnis von 90 % Aufschlemmung
zu 10 % Fritte bis 10 % Aufschlemmung zu 90 % Fritte
reichte. Die Anwendung derartiger Mischungen ergab, daß ein vorzugsweises Verhältnis zwischen Aufschlemmung und Fritte in der
Größenordnung von etwa 80 % Aufschlemmung zu 20 % glasartiger
Abdichtfritte liegt.
Eine neuartige Entladungsrohrkonstruktion, die in der US-Patentanmeldung
Nr. 036 949 (Deutsche Patentanmeldung P ...) beschrieben wird, ist in Fig. 5 erläutert. Bei dieser Konstruktion besitzt
ein monolithischer Entladungsrohrkörper 44 mit halbgeschlossenen Enden bei 46, bestehend aus gleichförmigem polykristallinem
Alumina, nur kleine Öffnungen 50 in den Enden, die so ausgeführt sind, daß sie die herkömmlichen Rohrleitungen 16 aus wärmefestem
Metall, vorzugsweise Niobium, aufnehmen können, auf welche Rohrleitungen die Elektroden 20 bei 48 aufgeschweißt sind. Die aus
Niobium bestehende Endkappe 10, die den Rest der Unteranordnung darstellt, ist bei dieser Konfiguration eine wärmefeste Metallsilicitbeschichtung
32 auf der gesamten inneren Endkappenoberfläche zusammen mit dem Teil der Rohrleitung 16, der sich durch
die Öffnung 50 in dem Endteil 46 des monolithischen Entladungsrohrs 44 erstreckt. Wie bei den anderen Ausführungsformen wird
eine herkömmliche Calcia-Alumina-Abdichtfritte angewendet, um die Endkappen-Rohrleitungs-Unteranordnung an dem Entladungsrohrkörper
abdichtend zu befestigen, und die Fritte wird zwischen all den beschichteten Metalloberflächen des Inneren der Endkappe
und der Rohrleitung und den Teilen des aus polykristallinem Alumina bestehenden Entladungsrohrkörpers angebracht, die aneinandergrenzen.
Wie aus dieser Ausführungsform erkennbar wird, wird ein viel größerer Abdichtweg an der Grenzfläche zwischen den metalli-
030047/0735
sehen Teilen und dem aus polykristallinem Alumina bestehenden
Entladungsrohrkörper erzeugt und dadurch eine Lampe geschaffen, die bei viel höheren Temperaturen betreibbar ist, ohne daß ein
Versagen der Abdichtung auftreten könnte, so daß sich eine Natriumentladungslampe
ergibt, die eine verbesserte Farbwiedergabe aufweist.
Die wärmefeste Metallsilicitbeschichtung wird dadurch hergestellt,
daß eine Mischung aus wärmefestem Metallpulver und Siliziummetallpulver
in einem flüssigen Träger, vorzugsweise Amylazetat oder Alkohol für eine Zeitdauer von 24 Stunden in einer Kugelmühlegemahlen
wird. Das wärmefeste Metallpulver und das Siliziummetallpulver besitzt vorzugsweise eine Teilchengröße von 325 mesh
(entsprechend 0,044 mm 0 ) und das wärmefeste Metallpulver kann aus Niobium, Tantal, Wolfram und Molybdän bestehen. Erfolgreiche
Abdichtungsverbesserungen wurden bei einem Verhältnis zwischen wärmefestem Metallpulver und Siliziummetallpulver erreicht, das
von 80 % wärmefestem Metallpulver und 20 % Siliziummetallpulver
bis zu 10 % wärmefestem Metallpulver und 90 % Siliziummetallpulver
reichte. Bei der vorzugsweisen Ausführungsform wird etwa
30 % wärmefestes Metallpulver zusammen mit 70 % Siliziummetallpulver angewendet. Abschälfestigkeitsversuche wurden unter Anwendung
eines 4 mm breiten Niobiumstreifens erfolgreich durchgeführt, der an einem Körper aus polykristallinen! Alumina mittels
einer herkömmlichen Abdichtfritte angebracht war. Wenn keine die Adhäsion fördernde Beschichtung benutzt wurde, betrug die
Abschälfestigkeit nur 0,011 kg, mit einer Siliziummetallbeschichtung
auf dem Niobiumstreifen ergaben die besseren Proben eine Abschälfestigkeit von 1,27 kg, während Beschichtungen aus wärmefesten
MetallSiliciden, bei denen 30 % wärmefestes Metallpulver und 70 % Siliziummetallpulver zur Erzeugung der wärmefesten
MetallsilicidBeschichtung benutzt wurden, die folgenden Abschälfestigkeiten ergaben:
030047/0735
Testnummer | warmefeste Metall- | max. Abschalfestxgkeit |
Mischung | ||
1 | 30% Nb/70% Si | 8,07 kg |
2 | 30% Ta/70% Si | 7,80 kg |
3 | 30% W /70% Si | 6,85 kg |
4 | 30% Mo/70% Si | 9,25 kg |
5 | Reines Si | 1,27 kg |
Die vorstehende Tabelle zeigt deutlich die signifikante Adhäsionsförderung, die auftritt, wenn eine wärmefeste Metallsilicidbesch-ichtung
auf der Niobiumoberfläche vorgesehen wird, die mit einem Körper aus polykristallinem Alumina mittels einer Calcia-Alumina
Glasabdichtfritte abdichtend verbunden werden soll.
Lampen, die eine wärmefeste Metallsilicidbeschichtung auf der Niobiumendkappe verwendeten, erzeugt aus einer Mischung aus 30 %
Niobiummetallpulver und 70 % Siliziummetallpulver, wurden in mehr als 1000 Stunden getestet, ohne daß Abdichtversagen auftrat.
Wie sich aus dem Vorstehenden ergibt, liefert das erfindungsgemäße
Abdichtverfahren deutlich verbesserte Abdichtungen zwischen den Niobiumendkappen und dem polykristallinen Aluminakörper
des Entladungsrohrs von Hochdrucknatriumentladungslampen.
ES/zn 3
03GCK7/073S
Claims (8)
- Entladungsrohr für eine Hochdrucknatriumentladungslampe, gekennzeichnet durch ein langgestrecktes rohrförmiges keramisches Entladungsrohrkörperglied (18) und ein Paar von aus wärmefestem Metall bestehenden Endkappen (10), auf deren innerer Oberfläche (30) eine wärmefeste Metallsilicidbeschichtung (32) aufgebracht ist und die die Enden des langgestreckten röhrenförmigen keramischen Entladungsrohrkörperglieds (18) abschließen und abdichten.
- 2. Abgedichtetes Entladungsrohr für eine Hochdrucknatriumentladungslampe, gekennzeichnet durch einen langgestreckten Entladungsrohrkörper (18) aus Alumina, einer zu jedem Ende des Entladungsrohrkörpers (18) gehörenden Endkappe (10) aus wärmefestem Metall, und mit Abdichteinrichtungen, die die Endkappen (10) an den Enden des Entladungsrohrkörpers (18) abdichtend halten, wobei die Abdichteinrichtungen eine Beschichtung (32) aus dem Silicid eines wärmefesten Metalls auf der inneren Oberfläche (30) der wärmefesten Metallendkappen (10) und eine glasartige Abdichtfritte (34) umfassen, welche prinzipiell Alumina und Calcia umfaßt und zwischen030047/0735der wärmefesten Metall-Silicit-Beschichtung (32) und dem Alumina-Entladungsrohrkörper (18) angeordnet ist.
- 3. Entladungsrohr nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,daß der Alumina-Entladungsrohrkörper (18) aus polykristallinem Alumina und die wärmefeste Metallendkappe (10) aus Niobium besteht.
- 4. Entladungsrohr nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Entladungsrohrkörper (18) kreisförmige öffnungen(50) in seinen Enden aufweist, deren Durchmesser wesentlich kleiner als der Durchmesser des Entladungsrohrkörpers (18) ist, daß jede aus wärmefestem Metall bestehende Endkappe(10) eine aus wärmefestem Metall bestehende Rohrleitung(16) besitzt, die sich durch das Zentrum der Endkappe erstreckt, wobei die Rohrleitung (30) sich durch die Öffnung(50) mit kleinem Durchmesser erstreckt, und daß die Abdichteinrichtungen eine Beschichtung aus einem Silicit eines wärmefesten Metalls auf sowohl der inneren Oberfläche der aus wärmefestem Metall bestehenden Endkappen (10) als auch auf der Oberfläche der Rohrleitung (30) besitzen, die sich durch die öffnung (50) mit kleinem Durchmesser in dem Entladungsrohrkörper (18) erstreckt.
- 5. Verfahren zur Verbindung eines wärmefesten Metalls mit einem Material hohen Alumina-Gehalts, gekennzeichnet durch Beschichten des wärmefesten Metalls mit einer Aufschlemmung, die prinzipiell eine Mischung aus wärmefestem Metallpulver und Siliziummetallpulver und einem flüssigem Träger besteht, Backen des wärmefesten Metalls mit darauf befindlicher Aufschlemmung in einem Vakuum für eine vorbestimmte Zeit bei einer vorbestimmten Temperatur zur Bildung eines Silicids eines wärmefesten Metalls, Beschichten des Materials hohen Aluminagehalts und/oder des beschichteten wärmefesten Metalls mit einer Abdichtfritte, die prinzipiell Calcia und Alumina030047/07353016833umfaßt, Zusammenbauen des Materials hohen Aluminagehalts und des wärmefesten Metalls mit dazwischen befindlicher Abdichtfritte und Backen der zusammengebauten Anordnung gemäß einem vorbestimmten Abdichtverfahren.
- 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der flüssige Träger Alkohol ist.
- 7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet,daß das wärmefeste Metall mit der Aufschlemmung in einer2
Menge von 1,6 bis 6,0 mg/cm beschichtet ist. - 8. Verfahren nach Anspruch 5, 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Backen des wärmefesten Metalls mit darauf befindlicher Aufschlemmung für eine Zeitdauer von 20 bis 30 Minuten bei einer Temperatur von 1.400 bis 1.6000C erfolgt.030047/0735
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