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DE3016317A1 - Verfahren zur gewinnung von fluessigen stickstoff - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von fluessigen stickstoff

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Publication number
DE3016317A1
DE3016317A1 DE19803016317 DE3016317A DE3016317A1 DE 3016317 A1 DE3016317 A1 DE 3016317A1 DE 19803016317 DE19803016317 DE 19803016317 DE 3016317 A DE3016317 A DE 3016317A DE 3016317 A1 DE3016317 A1 DE 3016317A1
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DE
Germany
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pressure column
nitrogen
liquid
liquid oxygen
low pressure
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE19803016317
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English (en)
Inventor
Klaus Dipl.-Ing. 4000 Düsseldorf Baumgärtner
Werner Dipl.-Ing. 4100 Duisburg Klug
Gottfried Ing.(grad.) 4224 Hünxe Panhaus
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Messer Griesheim GmbH
Original Assignee
Messer Griesheim GmbH
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Publication date
Application filed by Messer Griesheim GmbH filed Critical Messer Griesheim GmbH
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Description

MESSER GRIESHEIM GMBH MG 1227
Kennwort: O2/N3-Konvertierung EM 922
Erfinder: K.Baumgärtner Ordner: a
W.Klug
G.Panhaus
Verfahren zur Gewinnung von flüssigem Stickstoff
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von flüssigem Stickstoff unter Verwendung der durch die Verdampfung von flüssigem Sauerstoff gewonnenen Kälte.
Die Kapazität der nach dem Zweisäulenprinzip arbeitenden Luftzerlegungsanlagen ist in den letzten Jahren sehr vergrößert worden. Neben gasförmigem Sauerstoff und Stickstoff erzeugen derartige Anlagen auch diese Gase im flüssigen Zustand. Die Flexibilität der Luftzerlegungsanlagen ist allerdings begrenzt, d.h. das Verhältnis der erzeugten flüssigen und gasförmigen Produkte zueinander kann nur in gewissem Umfang variiert werden. Die Anpassung an die stark schwankende Marktlage ist mit den grossen Anlagen daher schwierig. Häufig tritt z.B. eine verstärkte Nachfrage nach flüssigem Stickstoff auf, die aus
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.3·
den genannten Gründen nur befriedigt werden kann, indem flüssiger Stickstoff von Wettbewerbern zugekauft wird. Dies ist mit erheblichen Kosten verbunden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, welches es gestattet, eine vorhandene Luftzerlegungsanlage hinsichtlich der Ausbringung an flüssigem Stickstoff flexibler zu betreiben.
Es wurde nun ein Verfahren zur Gewinnung von flüssigem Stickstoff unter Verwendung der durch die Verdampfung von flüssigem Sauerstoff gewonnenen Kälte gefunden,bei dem gemäß der Erfindung der flüssige Sauerstoff extern in den Boden der Niederdrucksäule eines Zweisäulenapparates zur Luftzerlegung eingespeist wird, wo er im Haupt kondensator gegen kondensierenden Stickstoff in der Mitteldrucksäule verdampft, welcher unterhalb des Hauptkondensators aufgefangen und als Produkt der Anlage entnommen wird.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren wird daher extern vorhandener flüssiger Sauerstoff dazu benutzt, die Ausbringung von flüssigem Stickstoff einer vorhandenen Luftzerlegungsanlage zu vergrößern, indem der Sauerstoff verdampft wird und eine entsprechend größere Menge Stick stoff verflüssigt wird. Durch die Einspeisung des flüssigen Sauerstoffs in die Niederdrucksäule wird dort das Flüssig-Dampf-Verhältnis so geändert, daß aus der Mit-0 teldrucksäule eine erhöhte Menge an flüssigem Stickstoff abgezogen werden kann.
Der für das erfindungsgemäße Verfahren erforderliche externe flüssige Sauerstoff kann von anderem Luftzerlegungsanlagen bezogen werden oder in der vorhandenen
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Anlage zuvor selbst erzeugt und gespeichert worden sein.
Besonders vorteilhaft ist das erfindungsgemäße Verfahren, wenn es mit einer arbeitsleitenden Entspannung von gasförmig aus dem Kopf der Mitteldrucksäule abgezogenem Stickstoff durchgeführt wird. Die hierdurch erzeugte Kälte dient normalerweise dazu, die zu zerlegende Luft durch Wärmeaustausch zusätzlich abzukühlen und ermöglicht hierdurch die Produktion von flüssigem Stickstoff. Bei Einspeisung von externem flüssigen Sauerstoff gemäß der Erfindung kann auf diese arbeitsleistende Entspannung des gasförmigen Stickstoffs ganz oder teilweise verzichtet werden und eine entsprechende Stickstoffmenge zusätzlich als flüssiges Produkt gewonnen werden. Hierdurch wird das erfindungsgemäße Verfahren, was die Ausbringung von flüssigem Stickstoff anbetrifft, äußerst flexibel.
Darüber hinaus ist es von Vorteil, wenn bei dem erfindungs gemäßen Verfahren eine Anreicherung von Krypton und Xenon durchgeführt wird. Hierzu wird vom Boden der Niederdrucksäule flüssiger Sauerstoff abgezogen und nach Abtrennung eines an Kryton und Xenon angereicherten Teilstromes in einer Krypten-Xenon-Anreicherungsanlage in gasförmigem Zustand als Produkt abgeführt. Abgesehen davon, daß auf diese Weise auch eine Kohlenwasserstoffanreicherung vermieden wird, läßt sich hierdurch auch das im extern zugeführten flüssigen Sauerstoff ggf. vorhandene Krypton und Xenon gewinnen.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand der beigefügten Zeichnung dargestellt. Es handelt sich hierbei um ein Luftzerlegungsverfahren mit arbeitsleistender Stickstoffentspannung und Anreicherung von Krypton und
Xenon.
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Die verdichtete zu zerlegende Luft gelangt durch die Leitung 1 über die Wärmeaustauscher 2 in die Mitteldrucksäule 3. Hier wird sie zerlegt in reinen Stickstoff (O2-Gehalt unter 2 vpm) im Kopf der Mitteldrucksäule 3 und in eine Sumpfflüssigkeit mit etwa 39% Sauerstoffgehalt. Oberhalb des obersten Bodens der Mitteldrucksäule wird durch Leitung 4 gasförmiger Stickstoff entnommen und nach teilweiser Anwärmung in den Wärmeaustauschern in der Entspannungsturbine 5 arbeitsleistend entspannt.
Der entspannte Stickstoff verläßt die Entspannungsturbine 5 durch die Leitung 6, durchströmt die Wärmeaustauscher und steht für die Weiterverdichtung zur Verfügung. Die durch die Entspannungsturbine 5 erzeugte Überschußkälte wird im normalen Betrieb durch die Entnahme von flussigern Stickstoff abgebaut. Dieser flüssige Stickstoff wird in der Mitteldrucksäule 3 unterhalb des Hauptkondensators 7 aufgefangen und durch Leitung 8 als Produkt aus der Anlage abgeführt. Die Sumpfflüssigkeit wird aus der Mitteldrucksäule 3 durch Leitung 10 über den Wärmeaustauscher geführt und durch das Entspannungsventil 12 in den mittleren Teil der Niederdrucksäule 9 entspannt. Außerdem wird durch Leitung 13 aus dem mittleren Teil der Mitteldrucksäule 3 eine flüssige Zwischenfraktion abgezogen, durch den Wärmeaustauscher 11 geführt und über das Entspannungsventil 14 in den Kopf der Niederdrucksäule 9 entspannt.
Vom Kopf der Niederdrucksäule 9 wird über Leitung 15 unreiner Stickstoff abgezogen, in den Wärmeaustauschern 11 und 2 angewärmt und aus der Anlage abgeführt. In der Anlage wird außerdem Krypton und Xenon angereichert. Zu diesem Zweck wird am Boden der Niederdrucksäule 9 im Hauptkondensator 7 der sich dort sammelnde flüssige Sauerstoff auf ca. 150 vpm Krypton angereichert. Ein Teil dieses flüssigen Sauerstoffs wird durch die Leitung 16 in die Krypton-Xenon-Anreicherungsanlage 17 geführt.
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Hier wird ein kleiner,hoch mit Krypton und Xenon angereicherter Teilstrom abgetrennt und durch Leitung 18 einer nicht dargestellten Anlage zur Gewinnung von Krypton und Xenon zugeführt. Die Hauptmenge wird gasförmig durch Leitungen 19 und 23 der Sperrkolonne 20 zugeführt. In dieser wird mit kryptonfreiem flüssigen Sauerstoff der aus der Niederdrucksäule9 durch Leitung 21 und Ventil 22 abgezogen wird, über einige Böden das in dem Sauerstoffgas, welches über Leitung 19. zugeführt wird, noch enthaltene Krypton ausgewaschen. Die gleiche Behandlung wird dem durch Leitung 23 aus der Niederdrucksäule 9 abgezogenen gasförmigen Sauerstoff zuteil. Der sich am Boden der Sperrkolonne 20 anreichernde flüssige Sauerstoff wird durch Leitung 24 zurück in den Boden der Niederdrucksäule 9 geleitet. Durch diesen Kondensatorkreislauf wird außerdem eine gefährliche Anreicherung von Kohlenwasserstoffen am Boden der Niederdrucksäule 9 vermieden, da auch die Kohlenwasserstoffe durch Leitung 16 ständig abgeführt und in der Krypton-Xenon-Anreicherungsanlage 17 entfernt werden. Aus der Sperrkolonne 20 wird durch Leitung 25 gasförmiger Sauerstoff abgezogen, in den Wärmeaustauschern 2 erwärmt und als Produkt der Anlage entnommen. Falls nun eine erhöhte Nachfrage nach flüssigem Stickstoff vorhanden ist und überschüssiger flüssiger Sauerstoff vorrätig ist, wird erfindungsgemäß,wie folgt verfahren:
Der externe flüssige Sauerstoff wird mit der Pumpe 26 über die Leitung 27 in den Kondensatorkreislauf gepumpt.
Gleichzeitig wird die Entspannungsturbine 5 um etwa den gleichen Betrag zurückgefahren. Die hierdurch eingesparte Stickstoffmenge kondensiert zusätzlich im Hauptkondensator 7 und wird durch Leitung 8 und Ventil 28 flüssig der Anlage entnommen. Die zu entnehmende Stickstoffmenge ist äquivalent der eingespeisten Sauerstoffmenge,
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verringert um einen Betrag, der durch das Reduzieren der Entspannungsturbine 5 ausfällt. Von wesentlicher Bedeutung für die Sicherheit des Verfahrens ist der gleichzeitige Betrieb der Krypten-Xenon-Anreicherungsanlage 17, da mit dem durch Leitung 26 zugeführten externen flüssigen Sauerstoff zusätzlich Kohlenwasserstoffe und Krypton/Xenon in die Anlage gelangen. Diese werden, wie beschrieben, in der Krypton-Xenon-Anreicherungsanlage 17 entfernt.
10
Ergänzend seien einige Zahlenangaben gemacht:
Druck in der Mitteldrucksäule 3: 6 bar. Druck in der Niederdrucksäule 9: 1,5 bar. Zugeführte Luftmenge: 155 000 Nm3/h.
Die Mengenbilanz für Krypton (stimmt annähernd auch für Methan) sieht folgendermaßen aus:
Mit der Luft eingebracht: 155 000 Nm3/h χ 1,1 vpm =0,17 Nm3/h Kr. Das sind bei einer Ausbeute von 80% ca. 0,135 Nm3/h Kr.
Mit dem externen flüssigen Sauerstoff werden eingebracht: Ca. 0,01 Nm3/h Kr. Es stehen somit insgesamt 0,145 Nm3/h Kr zur Verfügung.
Bei einer Entnahme von 1000 Nm3/h flüssigem Sauerstoff mit einem Gehalt von ca. 150 vpm Kr über Leitung 16 bleibt die Kryptonkonzentration am Boden der Niederdrucksäule 9 erhalten.
über Leitung 19 werden 900 Nm3/h gasförmiger Sauerstoff zurückgeführt.
Ba/Hi
Ffm., 27.03.1980
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Zusammenfassung Verfahren zur Gewinnung von flüssigem Stickstoff
Bei einer nach dem Zweisäulenprinzip arbeitenden Luftzerlegungsanlage wird flüssiger Stickstoff durch arbeitsleistende Entspannung von gasförmigem Stickstoff erzeugt.
Zwecks Vergrößerung der Erzeugung von flüssigem Stickstoff wird externer flüssiger Sauerstoff in den Boden der Niederdrucksäule (9) eingespeist. Hierdurch kondensiert zusätzlich Stickstoff, der unterhalb des Hauptkondensators (7) aus der Mitteldrucksäule (3) abgezogen, wird. Zum Schutz gegen eine Kohlenwasserstoffanreicherung dient ein Kondensatorkrexslauf über eine Krypton-Xenon- Anreicherungsanlage (17).
Ba/Hi
EM 922
Ffm., 27.03.1980
130044/0506

Claims (2)

  1. Ansprüche
    Verfahren zur Gewinnung von flüssigem Stickstoff unter Verwendung der durch die Verdampfung von flüssigem Sauerstoff gewonnenen Kälte,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß der flüssige Sauerstoff extern in den Boden der Niederdrucksäule (9) eines Zweisäulenapparates zur Luftzerlegung eingespeist wird, wo er im Hauptkondensator (7) gegen kondensierenden Stickstoff in der Mitteldrucksäule (3) verdampft, welcher unterhalb des Hauptkondensators aufgefangen und als Produkt der Anlage entnommen wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß aus dem Kopf der Mitteldrucksäule gasförmiger Stickstoff abgezogen, arbeitsleistend entspannt (5) und in Wärmeaustausch (2) mit der zu zerlegenden Luft gebracht wird.
    3, Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
    daß vom Boden der Niederdrucksäule flüssiger Sauerstoff abgezogen und nach Abtrennung eines an Krypton und Xenon angereicherten TeilStroms (18) in einer Krypton-Xenon-Anreicherungsanlage (17) in gasförmigem Zustand als Produkt abgeführt wird.
    Ba/Hi
    EM 922
    Ffm., 27.03.1980
    1300U/0506
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