DE3010545C2

DE3010545C2 - Gesinterte Keramik, insbesondere für Zerspanungswerkzeuge, und Verfahren zur Herstellung derselben

Info

Publication number: DE3010545C2
Application number: DE3010545A
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Dipl.-Ing. Tanaka; Yoshihiro Dipl.-Ing. Iwakura Aichi Yamamoto
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 1979-03-19
Filing date: 1980-03-19
Publication date: 1986-07-10
Also published as: JPS6025385B2; DE3010545A1; US4325710A; JPS55126566A

Description

Die Erfindung betrifft eine gesinterte Keramik gemäß dem Oberbegriff des Hauptanspruchs und ein Verfahren zur Herstellung derselben.

Die Erfindung befaßt sich mit einer gesinterten Keramik und einem Herstellungsverfahren für dieselbe, insbesondere mit einer gesinterten Keramik aus Aluminiumoxid-Titannitrid (Al₂O₃ -TiN), wie sie herkömmlicherweise durch ein Hochtemperatur-Pressen, wie beispielsweise ein Heißpressen oder ein isostatisches Heißpressen (HIP Prozeß), gefertigt wurde.

Es ist bekannt, daß Al₂O₃-TiN Keramikwerkzeuge, welche durch ein Versintern einer Mischung von 5-40 Vol.-% TiN und dem Rest Al₂O₃ durch ein Heißpress-Verfahren oder durch ein isostatisches Heißpress-Verfah-

ren erhalten werden, eine sehr hohe Widerstandsfähigkeit gegen Oxidation und Kraterbildung aufweisen, so daß sie hervorragend als Zerspanungswerkzeuge geeignet sind. Es wird diesbezüglich auf die japanische Qffenlegungsschrift Nr. 50-89 410 verwiesen. Das Heißpreß-Verfahren eignet sich jedoch nicht für eine Massenproduktion, da hierbei eine Keramikplatte preßgeformt, in einer Graphitform gesintert und anschließend mit einem Diamantschleifwerkzeug zugeschliffen und nachbearbeitet werden muß, was zu hohen Kosten für die kommerzielle Herstellung führt. Bei dem isostatischen Heißpreß-Verfahren muß andererseits als Druckmedium ein Gas verwendet werden, üblicherweise ist es Argon, so daß das isostatische Heißpreß-Verfahren entweder nach einem Überziehen der Oberfläche des gesinterten Körpers oder nach einem Vorsinterungsverfahrenschritt durchgeführt werden muß, bis eine relative Dichte von nicht unter 95 % der theoretischen Dichte erreicht ist Dies macht die kommerzielle Anwendung dieses Verfahrens schwierig.

Aus der DE-AS 10 48 530 ist ein Verfahren zur Herstellung von Körpern aus SinterhartstofTen bekannt, das sich dadurch auszeichnet, daß die Körper aus einer Mischung von Aluminiumoxid und Zirkoniumnitrid geformt und einer Sinterung unterworfen werden. Der Mischung kann zusätzlich noch Titannitrid zugesetzt sein. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Abriebeigenschaften der hergestellten Sinterkörper unbefriedigend waren und der Flankenabrieb lag für manche Verwendungen ebenfalls zu hoch.

Schließlich sind in der DE-OS 27 44 700 Sinterwerkstoffe beschrieben, die ein feinkörniges Gefuge aufweisen. Zu ihrer Herstellung werden sehr feine Ausgangsmaterialien und Zuschläge, z. B. Zirkoniumverbindungen, verwendet. Die aus diesen Sinterwerkstoffen hergestellten Materialien sind zwar den bis dahin bekannten Materialien überlegen, jedoch besteht ein Bedarf an noch weiter verbesserten Materialien.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine gesinterte Keramik, insbesondere für Zerspanungswerkzeuge, aus einem gesinterten Körper aus Aluminiumoxid mit einer mittleren Kristallkorngröße von nicht mehr als 2 am. Titannitrid und einer Zirkonium enthaltenden Verbindung zu schaffen. Die neue Keramik soll die vorstehend aufgeführten Nachteile überwinden und kostengünstig in der Massenproduktion herstellbar sein.

Die neue Keramik ist erfindungsgemäß erhältlich durch Sintern eines Gemisches aus 80 bis 95 Vol.-% Aluminiumoxid und dem Restanteil aus Titannitrid und Zirkonium, Zirkoniumcarbid und/oder Zirkoniumnitrid, wobei das Volumenverhältnis von Titannitrid zu der Zirkonium enthaltenden Komponente 95/5 bis 50/50 beträgt zu einer Keramik mit einer relativen scheinbaren Dichte von nicht weniger als 98 %, bezogen auf die theoretische Dichte, bei Temperaturen von 1500 bis 1700⁰C unter vermindertem Druck von nicht mehr als 13,33 Pa oder in einer Inertgasatmosphäre unter vermindertem Druck von nicht mehr als 26 664 Pa.

Die Erfindung bezweckt des weiteren ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen gesinterten Keramik. Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand des Hauptverfahrensanspruchs gelöst.

Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.

Mit der Erfindung ist es nunmehr möglich, die eingangs beschriebenen gesinterten Keramiken preisgünstig in Massenproduktion auf pulvermetallurgischem Wege herzusteilen.

Mit der Erfindung wird somit eine gesinterte Keramik für Zerspanungswerkzeuge mit einer relativen scheinbaren Dichte von nicht unter 98% geschaffen, indem man eine Mischung, die im wesentlichen aus 80 bis 95 Vol.-% Aluminiumoxid und der Restmenge aus Titannitrid und einer Zr enthaltenden Komponente bzw. Zr enthaltenden Komponenten, wie Zr, ZrC, und/oder ZrN besteht, versintert, wobei das Volumenverhältnis von TiN zu der Zr enthaltenden Komponente bzw. den Zr enthaltenden Komponenten von 95/5 zu 50/50 im Vakuum ur.d/oder in einer Vakuuminertatmosphäre reicht. Obwohl bei der Verwirklichung der vorliegenden Erfindung keine Verwendung von Heißpreß- oder isostatischsn Heißpreß-Verfahren notwendig ist, zeigt die gebildete Keramik im Vergleich zu der durch diese Verfahren erhaltenen eine verbesserte Abriebfestigkeit.

Die vorliegende Erfindung beruht auf der in ausführlichen Untersuchungen gewonnenen Erkenntnis, daß eine ΑΙ2Ο3-ΤΪΝ Keramik durch Zugabe eines speziellen Anteils einer Zirkonium enthaltenden Komponente bzw. Zirkonium enthaltende Komponenten wie Zirkonium (Zr), Zirkoniumkarbid (ZrC) und/oder Zirkoniumnitrid (ZrN) zu der Al₂O₃-TiN Gpjndkomponente erhalten werden kann, wobei diese neuartige Keramik in einem Vakuumofen in kommerzieller Massenproduktion zusammengesintert werden kann, indem man ein herkömmliches pulvermetallurgisches Vorgehen zur Anwendung bringt.

Mit der vorliegenden Erfindung wird eine gesinterte Keramik für Zerspanungswerkzeuge erhalten, indem man eine Mischung, die im wesentlichen aus 80-95 Vol.-% Aluminiumoxid und dem Rest aus Titannitrid und einer oder mehreren Zirkonium enthaltende Komponente(n) aus der Grupps Zirkonium, Zirkoniumcarbid und/oder Zirkoniumnitrid besteht, versintert, wobei das Volumenverhältnis von Titan zu der zumindest einen Zirkonium enthaltenden Komponente bei 95/5 bis 50/50 liegt.

Mit der vorliegenden Erfindung wird des weiteren ein verbessertes Herstellungsverfahren für diese gesinterte Keramik geschaffen, das folgende Verfahrensschritte enthält:

Bereitstellung einer Mischung, die im wesentlichen aus 80-95 VoL-% Aluminiumoxid und dem Rest aus Titannitrid und einer oder mehrerer Zirkonium enthaltenden Komponenten aus der Gruppe Zirkonium, Zirkoniumkarbid und Zirkoniumnitrid besteht, wobei das Volumenverhältnis von Titannitrid zu der zumindest einen Zirkonium enthaltenden Komponente 95/5 bis 50/50 beträgt; Zusammenpressen des Ausgangsmaterials zu einem Körper und Zusammensintern unter vermindertem Druck und/oder in einer Inertgasatmosphäre.

Bevorzugte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Untefanspruchen beschrieben.

Die beiliegende Zeichnung dient der weiteren Erläuterung der Erfindung. Sie zeigt in einem Diagramm die Wirkung, welche der Einbau der zumindest einen Zirkonium enthaltenden Komponente auf die relative scheinbare Dichte der gesinterten Masse ausübt in Abhängigkeit von verschiedenen Sintertemperaturen gemäß Beispiel 1.

In dem Diagramm beinhalten die anschließend angegebenen Symbole die folgenden Ausgestaltungen:

O Keramik mit Zugabe von ZrC

Δ Keramik mit Zugabe von Zr

D Keramik mit Zugabe von ZrN

· Keramik ohne Zugabe von Zr-enthaltenden Komponenten

Bei der vorliegenden Erfindung besteht die Ausgangsmischung im wesentlichen aus 80-95 Vol.-% AI₂O.; und der Rest aus TiN und einer oder mehrerer Zr-enthaltender Komponenten aus der Gruppe Zr, ZrC und/oder ZrN, wobei das Verhältnis zwischen TiN in der zumindest einen Zr-enthaltenden Komponente zwischen etwa 95/5 lü und 50/50, die Grenzwerte jeweils eingeschlossen, beträgt.

Als Ausgangs-AljOj kann ar-AI₂Oj mit einer Reinheit von nicht unter etwa 99,9 Gew.-% und einer mittleren Teilchengröße nicht über etwa 1 am verwendet werden. Ein derartiges σ-ΑΙ₂0ι erhält man besser durch Zersetzen von Aluminium enthaltenden Salzen oder organischen Materialien und anschließendem Kalzinieren der entstehenden Substanzen als nach dem Boyer-Verfahren.

!5 Als Ausgangs-TiN Material kann TiN verwendet werden, das nicht unter 75 Gew.-% Ti und nicht unter 20 Gew.-% N enthält und eine mittlere Teilchengröße von nicht über 3 um aufweist. Als Beispiel für ein derartiges TiN Ausgangsmaterial sei TiN genannt, das durch Nitrieren von Titan-Schwamm in einem Stickstoff-Gasstrom erhalten wird. Die Herstellung des TiN ist jedoch nicht auf diese Verfahrensweise beschränkt.

Als ZrC-Ausgangsmaterial kann ZrC verwendet werden, das nicht unter etwa 11,3 Gew.-% C enthält und eine mittlere Teilchengröße von nicht über 3 μΐη aufweist.

Als ZrN-Ausgangsmaterial kann ZrN verwendet werden, das nicht unter etwa 13,0 Gew.-% N enthält und eine mittlere Teilchengröße von nicht über etwa 5 μπι aufweist.

Als Zr-Ausgangsmaterial kann Zr verwendet werden, das eine Reinheit von nicht unter etwa 98 Gew.-% und eine mittlere Teilchengröße von nicht über etwa 6 ,um enthält.

Für all die vorgenannten Ausgangsmaterialien mit Ausnahme von Al₂Oj wird eine Teilchengröße von nicht über 2 μίτι bevorzugt. Die vorstehend genannten Teilchengrößen müssen jedoch nicht ganz streng eingehalten werden, da ein Vermischen in einer Kugelmühle gleichzeitig auch als Mahlstufe wirkt.

Die gesinterte Keramik enthält einen Anteil von 80-95 Vol.-% Al₂Oi aus folgenden Gründen:

a. Ein geringerer Anteil von Al₂O₃ als 80 Vol.-% führt zu schlechten Sintereigenschaften, was zu einer relativ

feinen Korngröße im gesinterten Körper führt, die jedoch mit einer Abscheidung und einem Abfallen von

Kornteilchen von dem gesinterten Körper bei Durchführung des Zerspanungsvorganges einhergeht und somit einen großen Abrieb der Zerspanungswerkzeuge mit sich bringt.

b. Ein höherer prozentualer Anteil von AI₂Oj als 95 Vol.-% bewirkt ein Kristallkornwachstum von Al₂O₃, welches bei einer Benutzung des Sinterkörpers zu einem großen Abrieb führt.

Das Voiumenverhäitnis von TiN zu der zumindest einen Zf-enthältenden Komponente, d. h. das Verhältnis von TiN/Summe aus Zr, ZrC und ZrN liegt in einem Bereich von 95/5 bis 50/50. Bei einem Verhältnis unter 50/50 steilt man ein schlechtes Sinterverhalten fest. Bei einem Verhältnis über 95/5 treten die wirksamen Eigen-

schäften für den Einbau der zumindest einen Zr-enthaltenden Komponente nicht deutlich genug in Erscheinung.

Im Ranmen der vorliegenden Anmeldung bedeutet die Bezeichnung Vol.-% ein Verhältnis auf der Basis des theoretischen Volumens jeder Komponente.
Die Ausgangsmaterialien werden sorgfältig in einem vorbestimmten Verhältnis miteinander vermischt.

Anschließend wird ein organisches Bindemittel und wahlweise ein Verdünnungsmittel als Kompaktierungs- oder Preßhilfsmittel beigemischt. Das organische Bindemittel wird während des Beginns des Sintervorgangs ausgebrannt oder verdampft, d.h. während des Aufheizens. Jedes bekannte organische Bindemittel, das diese Erfordernisse erfüllt, kann hierfür verwendet werden. Das Verdünnungsmittel dient zur Herabsetzung und Steuerung der Viskosität des Bindemittels und kann ein flüchtiges organisches Lösungsmittel oder ähnliches

sein. Zu dem Gemisch der Ausgangsmaterialien werden vorzugsweise in etwa einige Prozent Kampfer verwendet, die mit dem etwa lOfachen Volumen Äther verdünnt sind.

Die entstehende Mischung wird dann in bekannter Weise zu einem Preßkörper zusammengepreßt und anschließend in einen Vakuumofen zum Sintern eingebracht Der Sintervorgang wird bei einer Temperatur durchgeführt, die annähernd von 1500-1700⁰C reicht, vorzugsweise 1550-1650⁰C in Vakuum und/oder in

einer Vakuuminertatmosphäre. Bei einer Temperatur unter 1550⁰C könnte das Zusammensintern unvollständig erfolgen, so daß hierauf zu achten ist. Bei einer Temperatur über 1650⁰C zeigt Aluminiumoxid das Bestreben zu unerwünschtem Kornwachstum. Dieses Kornwachstum würde zu einer Verschlechterung der endgültigen physikalischen und spanabhebenden Eigenschaften führen. Aus diesem Grunde ist die obere Grenze für die Sintertemperatur mit ungefähr 1700⁰C angegeben. Der Sintervorgang wird in dem Vakuum und/oder in der Inertatmosphäre durchgeführt, da TiN, Zr, ZrC und ZrN sehr leicht oxidierbar sind.

Unter der Bezeichnung »Vakuum« und »Vakuuminertatmosphäre« wird im Zusammenhang mit den Sinterbedingungen folgendes verstanden:

Der Sintervorgang kann im Vakuumofen unter einem »Vakuum« von nicht über 13,33 Pa (1 x 10 Torr) durchgeführt werden, vorzugsweise bei etwa 1,33-0,133 Pa (1 x 10"² - 1 X 10"³ Torr). Der Preßkörper kann auch in

einer »Vakuuminertatmosphäre« zusammengesintert werden, bei der der Inertgasdruek in Bereichen von nicht über 26 664 Pa (200 Torr), vorzugsweise etwa 6666-13 332 Pa (50-100 Torr) liegt Unter der Bezeichnung »Inertatmosphäre« werden Gaszusammensetzungen verstanden, die im wesentlichen aus einem Inertgas, vorzugsweise Argon, Helium oder einer Mischung derselben bestehen.

Neben den beiden vorstehend erwähnten Sinterprozessen kann ein zweistufiger Sintervorgang zur Anwendung kommen, d. h. ein Sinterprozeß, bei dem in einem ersten Verfahrensschritt ein Erhitzen auf eine Temperatur von etwa 1300—1350⁰C in einem Vakuum im oben definierten Sinne erfolgt und in dem als zweiter Verfahrensschritt ein Sintern bei einer Höhertemperatur bis zu 1700⁰C, vorzugsweise in einem Temperaturbereich von i55O-165O°C in einer Vakuuminertatmosphäre der oben definierten Art erfolgt.

Die bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren erhaltenen gesinterten Keramiken nehmen eine relative scheinbare Dichte von nicht unter 98 Vol.-% bezogen auf die theoretische Dichte des gesinterten Körpers ein, wobt¹, die relative theoretische Dichte einer Al₂O₃-TiN - zumindest eine Zr-enthaltende Komponente - Keramik durch folgende Beziehung berechnet wird:

_d ₌ a + b+c ₍₁₎

Pa Pb A-

- x 100 (2)

_ \ Pa Pb

d a+b+c

Hierin bedeuten d: theoretische Dichte, d': Scheinbare Dichte gemessen (.einschließlich der eingeschlossenen Poren); a, b, c: Gew.-% für AI₂O₁, TiN oder Zr-enthaltende Komponente und p_ap_bp_c: theoretische Dichten von Al₂Oj, TiN oder Zr-enthaltende Komponente(n).

Die Wirkung des Versetzens mit zumindest einer Zr-enthaltenden Komponente wird ersichtlich bei einer Zugabe von 1 Vol.-% zumindest einer derartigen Komponente allein oder in einer Mischung, d. h. die relative scheinbare Dichte nimmt hierbei bemerkenswert zu, wie dies aus F i g. 1 hervorgeht. Es wird angenommen, daß dieser Sachverhalt auf folgende Gründe zurückzuführen ist:

1. Die Zr-enthaltende Komponente bzw. die Zr-enthaltenden Komponenten, d.h. Zr, ZrC und ZrN wandeln sich teilweise in Zirkoniumoxid um, welches den Sintervorgang verbessert.

2. Zr, ZrC und ZrN bilden niedere Oxide von Zr wie ZrO und Zwischen-Reaktionsprodukte mit Oxiden wie Al₂O₃ und bisweilen TiO, das aus TiN durch dessen teilweise Zersetzung während des Sintervorganges gebildet wurde. Die Reaktionsprodukte könnten die Bindefestigkeit zwischen Al₂O₃ und TiN verbessern.

Ohne den Einbau zumindest einer Zr-enthaltenden Komponente wird ein rasches Kornwachstum von Aluminiumoxid beobachtet, wobei dieses Kornwachstum die Poren in dem Sinterkörper verschließt und keine weitere Dichtezunahme bringt, selbst wenn die Sintertemperatur weiter erhöht wird.

Bei der Durchführung der vorliegenden Erfindung erlauben, die erwähnten Ausgangsmaterialien einen weiteren Einbau von einem oder mehreren Oxiden aus der Gruppe von 0-1,0 VoL-% MgO, 0-0,6 VoI.-% CaO und 0-0,6 Vol.-% Y₂O₃, die als Sintermittel für Aluminiumoxid bekannt sind.

Mit der vorliegenden Erfindung ist somit eine neuartige gesinterte Keramik geschaffen, die in Massenproduktion in einem kommerziellen Maßstab und kostengünstig herstellbar ist, indem man zumindest eine Zr-enthaltende Komponente wie Zr, ZrC/oder ZrN einbaut und einen Teil des TiN dadurch ersetzt. Im Gegensatz hierzu konnten derartige Al₂O₃-TiN Keramikwerkzeuge gemäß dem Stand der Technik nur durch Heißpreßvorgänge oder isostatische Heißpreßverfahren hergestellt werden.

45

Beispiele

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne diese jedoch einzuschränken. Es können daher, ohne vom Grundgedanken der vorliegenden Erfindung abzuweichen, Änderungen und Abwandlungen auf der Basis derselben gemäß der vorstehenden und folgenden Beschreibung durchgeführt werden.

Beispiel 1

90 VoI.-% eines kommerziell erhältlichen Or-AJ₂O₃ Pulvers mit einer Reinheit von 99,9 Gew.-% und einer mittleren Teilchengröße von 0,5 μπι, 9 Vol.-% eines kommerziell erhältlichen TiN (22 Gew.-% N) mit einer mittleren Teilchengröße von 1 μΐη und 1 Vol.-% von entweder einem kommerziell erhältlichen Zr (98,5 Gew.-% Zr) oder ZrC (11,4 Gew.-% C) oder ZrN (14 Gew.-% N) und mit einer mittleren Teilchengröße von 5,5 μΐη bzw. 1,5 μΐη bzw. 2,5 μΐη wurden vermischt und sorgfältig in einer Edelstahlkugelmfihle über eine Zeitdauer von 40 Std. zermahlen, wobei die Kugelmühle mit Metall-Karbid-Kugeln und Alkohol gefüllt war. Aus dem gebildeten Brei wurde der Alkohol abgedampft. Dann wurden 2 Gew.-% von in der lOfachen Äthermenge verdünntem Kampfer zugemischt. Die entstehende Mischung wurde anschließend in Preßstücke gepreßt, wobei eine Metallform verwendet wurde, die nach einem Sintern unter Anwendung eines Drucks von 98 MPa eine Enddimension von 14 x 14 x 5 mm lieferte. Die Preßstücke wurden anschließend auf eine Temperatur von 400⁰C erhitzt, um den Kampfer zu entfernen, in einen Vakuumofen gebracht (der mit einem Graphit-Heizkörper ausgerüstet war) und anschließend bei einer Temperatur von 1400-1600⁰C über eine Stunde in einem Argongasstrom bei einem Vakuum von 13 332 Pa (100 Torr) zusammengesintert Die relative scheinbare Dichte wurde bei jedem zusammengesinterten Probestück bei jeder unterschiedlichen Sintertemperatur gemessen. Die Ergebnisse dieser Messungen sind in F i g. 1 dargestellt Die Symbole O, Δ oder D deuten die Probenstücke an, in die ZrC bzw. Zr

Probe	Ausgangszusammensetzung	in VoL-%	ZrN	Relative	Härte	mittlere	Flanken-	Bemerkungen
Nr.			schein	45 N	Korn	Abrieb¹)
			bare		größe
	AI₂O₃ TiN Zr	ZrC	Dichte (%)		(μπι)

,i bzw. ZrN eingegeben war, während das Symbol · diejenigen Proben wiedergibt, die keine derartigen Kompo-

,; nenten enthielten.

Beispiel 2

I 5 Insgesamt 1 Vol.-% von Gemischen aus zwei oder drei der Komponenten ZrC, Zr und ZrN bezogen auf das 1 gesinterte Werkstück wurde der gleichen Grundzusammensetzung aus Al₂O₃ und TiN gemäß Beispiel 1 zügeln mischt. Die Probestücke wurden in der gleichen Weise hergestellt und gemessen wie in Beispiel 1. Die Ergeb- >,i nisse zeigten nahezu die gleichen Eigenschaften wie in Beispiel 1, d. h. wie in dem Falle, in dem lediglich eine Zr fi enthaltende Komponente hineingegeben war.

^ ¹⁰ Beispiel 3

Kommerziell erhältliche Pulver aus a-AI₂O₃, TiN, ZrC, Zr und ZrN der gleichen Art wie in Beispiel 1 wurden abgewogen, in vorbestimmtem Verhältnis gemäß Tabelle 1 zusammengemischt, gepreßt, von Kampfer wie in Beispiel 1 befreit und anschließend bei einer Temperatur von 155O°C über zwei Stunden unter den gleichen 15 atmosphärischen- und Druckbedingungen wie in Beispiel 1 zusammengesintert.

Nach dem Sintervorgang wurden die gesinterten Teile bearbeitet, so daß ein quadratisches Schneidmundstück _;; mit Dimensionen von 12,7 x 12,7 x 4,8 mm, einem Schneidkopfradius von 0,8 mm und einer Abschrägung von

'■>'. 25° x 0,08 mm entstanden. Die so hergestellten Proben von Schneidmundstücken wurden bezüglich ihrer physi-

-: kaüschcn und Schr.cidcigcnschaftcn getestet. Die Ergebnisse sind ir. Tabelle 1 wiedergegeben.

20 Man erkennt aus Tabelle 1, daß jede Probe 1 -7 gemäß der Lehre der vorliegenden Erfindung bemerkenswert :^!; bessere Eigenschaften und als spanabhebendes Werkzeug eine verlängerte Lebensdauer als die Proben 8-11

ί aufweist, die bezüglich irgendeiner der Komponenten nicht unter die Lehre der vorliegenden Erfindung fallen.

,;' Die Proben 1-7 zeigen auch eine deutlich bessere Lebensdauer bezüglich des Schneidverhaltens im Vergleich

>% zu den Proben 14 und 15, die durch eir. Heißpressen von bekannten Al₂O₃-TiN Gemischen gebildet wurden.

/I Tabelle 1

AI₂U₃ HfN LX i

1 99,0 89,4 1,9 0,15 erfindungsgemäß

2 98,9 90,5 1,6 0,13 erfindungsgemäß 35 3 88 10 2 99,2 89,9 1,4 0,12 erfindungsgemäß

erfindungsgemäß erfindungsgemäß

2 98,8 90,1 1,4 0,17 erfindungsgemäß

⁴⁰ 7 90 9,5 0,5 98,7 89,7 1,9 0,15 erfindungsgemäß

5 96,3 87,1 2,2 0,26 nicht en.ndungs-

gemäß

1 98,8 87,9 3,9 0,31 nicht erfindungs-

45 gemäß

10 93,0 84,0 4,8 0,53 nicht erfindungs

gemäß

6 96,8 87,0 3,2 0,35 nicht erfindungs

gemäß

⁵⁰ '" '" " ""' ·' nicht erfindungs

gemäß²)

nicht erfindungsgemäß³)

¹ 55 14 88 12 99,2 88,7 2,6 0,22 nicht erfindungs

gemäß⁴)

nicht erfindungsgemäß⁴)
Bemerkungen:

60 ') Flankenabriebtiefe nach einem Fräsen von 100 Zähnen.
Fräs-Test Bedingungen.

Getestetes Material: Gußeisen FC 20; Stab mit 120 mm Durchmesser, 400 mm Länge und axial verlaufenden Zähnen mit 15 mm breiten über den Umfang verlaufenden Zahnrippen und 5 mm breiten dazwischenliegenden Lücken; Fräsgeschwindigkeit: 920 m/min; Vorschub 0,25 mm/Umdrehung; Zahntiefe 0,5 mm; Anzahl der gefrästen Zähne: 100.
₆₅ ²) heißgepreßte Probe Nr. 3.

³) heißgepreßte Probe Nr. 4.

⁴) heißgepreßt —'

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

1	94	5
2	88	10
3	88	10
4	81	15
5	81	15
6	81	15
7	90	9,5
8	78	17
9	96	3
10	84	6
11	84	10
12	88	10
13	81	15
14	88	12
15	81	19

99,0	89,4	1,9	0,15
98,9	90,5	1,6	0,13
99,2	89,9	1,4	0,12
98,7	90,7	1,5	0,13
98,5	89,8	1,7	0,15
98,8	90,1	1,4	0,17
98,7	89,7	1,9	0,15
96,3	87,1	2,2	0,26
98,8	87,9	3,9	0,31
93,0	84,0	4,8	0,53
96,8	87,0	3,2	0,35
99,5	90,5	1,5	0,12
99,2	90,8	1,2	0,15
99,2	88,7	2,6	0,22
99,0	88,9	2,4	0,25

Claims

Patentansprüche:

1. Gesinterte Keramik, insbesondere fürZerspanungswerkzeuge, aus einem gesinterten Körper aus Aluminiumoxid mit einer mittleren Kristallkorngröße von nicht mehr als 2 μπι, Titannitrid und einer Zirkonium enthaltenden Komponente, erhältlichdurch Sintern eines Gemisches aus 80 bis 95 VoL-% Aluminiumoxid und dem Restanteil aus Titannitrid und Zirkonium, Zirkoniumcarbid und/oder Zirkoniumnitrid, wobei das Volumenverhältnis von Titannitrid zu der Zirkonium enthaltenden Komponente 95/5 bis 50/50 beträgt zu einer Keramik mit einer relativen scheinbaren Dichte von nicht weniger als 98 %, bezogen auf die theoretische Dichte, bei Temperaturen von 1500 bis 1700⁰C unter vermindertem Druck von nicht mehr als 13,3? Pa oder in einer Inertgasatmosphäre unter vermindertem Druck von nicht mehr als 26 664 Pa.

2. Gesinterte Keramik, insbesondere für Zerspanungswerkzeuge aus einem gesinterten Körper aus Aluminiumoxid mit einer mittleren Kristallkorngröße von nicht mehr als 2 um, Titannitrid und einer Zirkonium enthaltenden Komponente, erhältlich durch Sintern eines Gemisches aus 80 bis 95 Yol.-% Aluminiumoxid und dem Restanteil aus Titannitrid und Zirkonium, Zifkoniumcarbid und/oder Zirkoniumnitrid, wobei das Volumenverhältnis von Titannitrid zu der Zirkonium enthaltenden Komponente 95/5 bis 50/50 beträgt zu einer Keramik mit einer relativen scheinbaren Dichte von nicht weniger als 98%, bezogen auf die theoretische Dichte, bei 1300 bis 1350⁰C und anschließend bei einer Temperatur bis zu 1700° unter einem verminderten Druck von nicht mehr als 13,33 Pa oder in einer Inertgasatmosphäre unter einem verminderten Druck von nicht mehr als 26 664 Pa.

3. Gesiajerte Keramik nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zumindest eine zirkoniumhaltige Komponente aufgrund des Sintervorgangs teilweise als Zirkoniumoxid vorliege

4. Gesinterte Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die relative scheinbare Dichte nicht unter 98,5%, bezogen auf die theoretische Dichte, beträgt

5. Gesinterte Keramik nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das als Ausgangssubstanz verwendete Titannitrid nicht weniger als 75 Gew.-% Titan und nicht weniger als 20 Gew.-% Stickstoff enthält.

6. Gesinterte Keramik nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das als Ausgangsmaterial verwendete Zirkoniumcarbid nicht weniger als 11,3 Gew.-% Kohlenstoff enthält.

7. Gesinterte Keramik nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das als Ausgangsmaterial verwendete Zirkoniumnitrid nicht weniger als 13 Gew.-% Stickstoff enthält.

8. Gesintei .e Keramik nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das als Ausgangsmaterial verwendete Zfri'.onium eine Reinheit von nicht weniger als 98 Gew.-% hat.

9. Gesinterte Keramik nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsgemisch des weiterea eic-n Zusatz aus einer oder mehrerer der Komponenten aus 0 bis 1,0 Vol.-% Magnesiumoxid, 0 bis 0,6 VoI.-% Calciumoxid und 0 bis 0,6 Vol.-% Yttriumoxid enthält.

10. Gesinterte Keramik nach Ansprach 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Erhitzen des ersten Verfahrensschritts unter einem vermindertem Druck von 13,33 Pa bis 0,133 Pa durchgeführt wird, und daß das Sintern des zweiten Verfahrensschritts in einer Inertgasatmosphäie bei einem Druck von nicht mehr als 26 664 Pa durchgeführt wird.

11. Gesinterte Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das als Ausgangsmaterial verwendete Aluminiumoxid wesentlich »-Aluminiumoxid einer Reinheit von nicht unter 99,9 Gew.-% ist, das eine mittlere Teilchengröße van nicht mehr als 1 μπι aufweist.

12. Gesinterte Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das als Ausgangsmaterial verwendete Titannitrid eine mittlere Teilchengröße von nicht mehr als 3 μπι aufweist.

13. Gesinterte Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das als Ausgangsmaterial verwendete Zirkoniumcarbid eine mittlere Teilchengröße von nicht mehr als 3 μπι, vorzugsweise von nicht mehr als 2 μΐη, aufweist.

14. Gesinterte Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das als Ausgangsmaterial verwendete Zirkoniumnitrid eine mittlere Teilchengröße von nicht mehr als 5 μπι, vorzugsweise nicht mehr als 2 μίτη, aufweist.

15. Gesinterte Keramik nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das als Ausgangsmaterial verwendete Zirkonium eine mittlere Teilchengröße von nicht mehr als 6 μπι, vorzugsweise nicht mehr als 2 μπα, aufweist.

16. Gesinterte Keramik nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Inertgasatmosphäre verwendet ist, die im wesentlichen aus Argon, Helium oder einer Mischung derselben besteht.