DE3008682C2 - - Google Patents

Description

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstel­ lung einer Paste einer vorgegebenen Viskosität, be­ stehend aus einem dispersen Feststoff und Wasser, bei dem eine Suspension aus dem Feststoff und dem Wasser hergstellt wird und bei dem die Suspension in einer ersten Filtrationsstufe filtriert wird und der dabei erhaltene erste Filterkuchen in einer Mischeinrichtung mit einem flüssigen Dispergiermittel vermischt wird, wobei die Menge des Dispergiermittels so gewählt wird, daß die Mischung aus Filterkuchen und Dispergiermittel frei fließt.

Ein solches Verfahren ist beispielsweise aus der GB-PS 14 00 067 bekannt. Dort wird allerdings ein Ausflockungsmittel verwendet, wobei die Ausflockung vor der Filtration zum Absetzen von aus­ geflockten Teilchen auf dem Filter führt und die Teilchen auf dem Filter eine Schicht bilden. Die Filtrierung einer Aufschlämmung durch eine derartige Schicht ist mit einer langen Filtrationszeit verbunden.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, die Filtrations­ zeit zu verkürzen.

Zur Lösung dieser Aufgabe dienen die Merkmale des Kennzeichens des Anspruchs 1.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens erhält man eine wäßrige Paste eines festen Materials, die die ge­ wünschte Viskosität und den gewünschten Feststoffgehalt aufweist. Solche Pasten, die häufig auch als Aufschläm­ mungen bezeichnet werden, enthalten das feste teilchen­ förmige Material und Wasser. Diese Pasten sind von zunehmender wirtschaftlicher Bedeutung, da sie wegen ihres Wassergehaltes keine zusätzliche Behandlung bei ihrer Weiterverwendung erforderlich machen. Beispiels­ weise ist es möglich, solche wäßrige Pasten eines Pigmentes direkt bei der Herstellung eines wäßrigen Anstrichmittels zu verwenden, statt die bisher übliche Vorbehandlung des Dispergierens eines trockenen Pigments in Wasser durchzuführen.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist von besonderem Wert für die Herstellung von Pasten mit einem Feststoffge­ halt von mehr als 60 Gew.-% und häufig mehr als 70 Gew.-%, welcher Feststoffgehalt von der besonderen Art des festen Materials abhängt. Das Verfahren ist für beliebige feste teilchenförmige Materialien geeignet, die anschließend in Form einer wäßrigen Paste oder Auf­ schlämmung weiterverarbeitet werden. Von besonderer Be­ deutung ist das Verfahren für die Herstellung von wäß­ rigen Pasten oder Aufschlämmungen von Titandioxidpigmen­ ten, die anschließend für die Herstellung von wäßrigen Emulsionsanstrichmitteln verwendet werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt eine zweistufige Filtration bei der die zweite Filtrationsstufe unter Ver­ wendung eines Druckfilters durchgeführt wird.

Ein Druckfilter ist ein Filter, bei dem auf das zu filtrierende Material ein überatmosphärischer Druck ausgeübt wird, um die Flüssigkeit aus dem Filterkuchen abzupressen, um in dieser Weise einen Filterkuchen mit hohem Feststoffgehalt zu bilden. Der Druck kann in unterschiedlicher Weise ausgeübt werden, beispiels­ weise mit Hilfe einer flexiblen Membran, mit Hilfe von beweglichen Platten oder mit Hilfe von Walzen. Die tat­ sächlich angewandten Betriebsbedingungen des Druckfil­ ters hängen von der besonderen Art des eingesetzten Filters und dem zu filtrierenden festen teilchenförmigen Material ab. Der angewandte Druck kann sich von bei­ spielsweise 1 oder 2 bar zu 1000 bar oder mehr über dem Atmosphärendruck erstrecken. Eine bestimmte Art eines Membrandruckfilters arbeitet zufriedenstellend bei einem Druck von 16 bar über dem Atmosphärendruck, wäh­ rend andere Filter bei Überbrücken von beispielsweise 600 bar über dem Atmosphärendruck angewandt werden kön­ nen. Die Dicke des Filterkuchens hängt ebenfalls von dem angewandten Druckfilter und dem den Filterkuchen bildenden festen teilchenförmigen Material ab. Wenn man ein Titandioxidpigment filtriert, erhält man bei der Anwendung eines bei einem Druck von bis zu 16 bar über dem Atmosphärendruck betriebenen Membrandruck­ filters einen Filterkuchen mit einer Dicke von bis zu 35 mm.

Im allgemeinen erhält man einen Filterkuchen mit um so höherem Feststoffgehalt, je größer der auf das an­ gewandte Filter angewandte Druck ist. Im Fall von Titandioxid beträgt der Feststoffgehalt des Filter­ kuchens mindestens 60 Gew.-% und vorteilhafterweise mindestens 70 Gew.-%. Noch bevorzugter führt man das erfindungsgemäße Verfahren in der Weise durch, daß man einer Titandioxidpigmentpaste mit einem Feststoff­ gehalt von 70-76 Gew.-% erhält.

In der ersten Filtrationsstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens filtriert man eine wäßrige Dispersion des festen teilchenförmigen Materials unter Bildung eines Filterkuchens. Gewünschtenfalls kann dies ein gewaschener Filterkuchen sein, wobei diese Filtrations­ stufe gewünschtenfalls die Filtrationsstufe eines herkömmlichen Verfahrens zur Herstellung des festen teilchenförmigen Materials oder eine zusätzliche Fil­ trationsstufe eines solchen Verfahrens sein kann. Die erste Filtration kann unter Anwendung irgendeines geeigneten Filters, wie eines Blattfilters, eines Trommeldrehfilters oder einer Filterpresse durchge­ führt werden. Vorzugsweise bewirkt man die erste Filtration auf einem Druckfilter, der ähnlich dem der zweiten Filtrationsstufe sein kann. Es ist auch möglich, beide Filtrationsstufen unter Verwendung des gleichen Druckfilters durchzuführen.

Der in der ersten Filtrationsstufe des erfindungsge­ mäßen Verfahrens erhaltene Filterkuchen besitzt nor­ malerweise einen Feststoffgehalt von mindestens 60%, beispielsweise von 60-68 Gew.-% und weist noch bevorzugter einen Feststoffgehalt an dem festen teilchen­ förmigen Material von mindestens 64 Gew.-% auf. Üblicher­ weise wird die Filtration unter solchen Bedingungen durch­ geführt, daß man den Filterkuchen mit dem gewünschten Feststoffgehalt in einem einzigen Filtrationsvorgang erhält, wenngleich diese Filtermaßnahme gewünschten­ falls eine Waschstufe einschließen kann, wie es bereits angegeben ist.

Der nach der Durchführung der ersten Filtrationsstufe des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltene Filterkuchen wird dann mit einem Dispergiermittel für das teilchen­ förmige feste Material vermischt, wobei man vorzugs­ weise keine wesentlichen Mengen Wasser zugibt, um ein Verdünnen des Kuchens zu vermeiden. Die Menge, in der das Dispergiermittel zu dem Filterkuchen zugesetzt wird, ist mindestens die Menge, die dazu erforderlich ist, den Kuchen fluid, das heißt freifließend zu machen. Die tatsächlich angewandte Menge des Dispergiermittels hängt von dem die Suspension bildenden besonderen teil­ chenförmigen festen Material und natürlich auch von der Art des verwendeten Dispergiermittels ab. Wenn das feste teilchenförmige Material pigmentförmiges Titan­ dioxid ist, hat es sich gezeigt, daß die Zugabe erhöhter Mengen des Dispergiermittels fluide Dispersionen mit verminderten Viskositäten ergibt, wobei die Viskosität bis zu einem Minimalwert absinkt und wobei eine weitere Zugabe des Dispergiermittels als die zur Bildung der minimalen Viskosität erforderlichen Menge tatsächlich zu einer Suspension mit zunehmender Viskosität führt. Somit ist es für die Herstellung von wäßrigen Titan­ dioxidsuspensionen erwünscht, die Menge des zugesetzten Dispergiermittels so zu halten, daß sie mindestens dazu ausreicht, eine fluide Suspension zu ergeben, jedoch nicht größer ist als die Menge, die zu einer Suspen­ sion mit der minimalen Viskosität führt.

Der in der ersten Filtrationsstufe erhaltene Filter­ kuchen kann in irgendeiner geeigneten Mischeinrichtung mit dem Dispergiermittel vermischt werden, wobei man das Vermischen gewünschtenfalls durch Vermahlen der Suspension mit dem Dispergiermittel unter solchen Be­ dingungen durchführen kann, daß eine Scherwirkung auf die Suspension ausgeübt wird, wodurch die dis­ pergierenden Teilchen des festen Materials vermahlen werden. Dieses Vermahlen kann gewünschtenfalls in einer Sandmühle durchgeführt werden.

Die Art des bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ver­ wendeten Dispergiermittels hängt von dem zur Bildung der wäßrigen Suspension eingesetzten besonderen festen teilchenförmigen Material ab, wobei man im allgemeinen anorganische oder organische Dispergier­ mittel verwenden kann, wenngleich es für Titandioxid­ pigmente bevorzugt ist, ein organisches Dispergier­ mittel einzusetzen. Beispiele für verwendbare anor­ ganische Dispergiermittel sind Alkalimetallsilicate, wie Natriumsilicat, und anorganische Phosphate, bei­ spielsweise ein Alkalimetallphosphat, wie Natriumhexameta­ phosphat.

Beispiele für organische Dispergiermittel die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden können, sind Acrylat-Dispergiermittel wie Ammonium­ polyacrylat und Natriumpolyacrylat. Man kann auch Alkanolamine, wie Monoisopropanolamin oder 2-Amino-2- Methylpropandiol, und Kondensationspolymere, wie die aus Isobutylen und Maleinsäureanhydrid gebildeten, einsetzen.

Der das Dispergiermittel enthaltende Filterkuchen wird dann in der oben beschriebenen Weise der zweiten Filtrationsstufe unterworfen. Der in der zweiten Stufe der Filtration gebildete Filterkuchen wird dann in einer Mischeinrichtung homogenisiert, bis man die wäßrige Paste oder Aufschlämmung mit der gewünschten Viskosität erhält. Diese Homogenisierung kann man in Abhängigkeit von der Art des Filterkuchens in einer einfachen Mischeinrichtung, wie einer Hochgeschwindig­ keitsmischeinrichtung oder einer Mühle, durchführen. Vorzugsweise vermahlt man die homgenisierte Paste in einer Sandmühle.

Während der Homogenisierung gibt man vorzugsweise eine zusätzliche Menge des Dispergiermittels zu dem Filter­ kuchen, um die Viskosität der Suspension ohne wesent­ liche Verminderung des Feststoffgehalts abzusenken.

Die Homogenisierung wird durchgeführt, bis die wäßrige Paste oder Aufschlämmung die gewünschte Viskosität be­ sitzt, die dazu ausreicht, das Material freifließend zu machen. Die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfah­ rens erhaltenen oder aus der Homogenisiereinrichtung gewonnenen wäßrigen Pasten sind stabil und können in üblichen Behältern transportiert und ohne weiteres daraus entnommen werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders nützlich für die Herstellung von wäßrigen Emulsionsanstrich­ mitteln oder anderen Produkten, bei denen die Anwen­ dung einer wäßrigen Suspension des Pigments erforder­ lich ist. Die Titandioxidpigmente können Anatas-Titan­ dioxidpigmente oder Rutil-Titandioxidpigmente sein, die man mit Hilfe des gut bekannten Sulfatverfahrens oder des Chloridverfahrens herstellen kann. Die Pigmente können beschichtet oder unbeschichtet sein, wenngleich die Pigmente normalerweise mit einem oder mehreren wasserhaltigen Metalloxiden, Silicaten und/oder Phos­ phaten beschichtet oder überzogen worden sind, bevor man sie der ersten Filtrationsstufe des erfindungs­ gemäßen Verfahrens unterwirft. Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders geeignet für die Herstellung wäßriger Suspensionen von beschichteten Titandioxidpigmenten, die mit Hilfe eines Naßbeschichtungsverfahrens beschichtet oder umhüllt worden sind, da man die erste Filtrations­ stufe des erfindungsgemäßen Verfahrens als letzte Filtrationsstufe des Beschichtungsvorgangs anwenden kann.

Eine Form eines Titandioxidpigments, die sich für die Herstellung von wäßrigen Emulsionsanstrichmitteln als besonders gut geeignet erwiesen hat, ist ein Rutil- Titandioxidpigment, daß mit einem Überzug eines wasser­ haltigen Oxids von Aluminium und Silicium beschichtet worden ist, bei dem die vereinigten Mengen der wasser­ haltigen Oxide von Aluminium und Silicium 10 Gew.-% des gesamten Pigmentgewichts übersteigen. Besonders nützlich sind jene Titandioxidpigmente, die Überzüge aufweisen, in denen die Menge des wasserhaltigen Siliciumoxids die des wasserhaltigen Aluminumoxids übersteigt.

Gewünschtenfalls kann man während der abschließenden Homo­ genisierung der Suspension andere Zusätze in die Sus­ pension einarbeiten, wie Fungicide, Biocide, Antischäum­ mittel und andere Additive, die beispielsweise die Stabilität, die Homogenität und das thixotrope Verhal­ ten der wäßrigen Suspension verbessern.

Die folgenden Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung.

Beispiel 1

In diesem Beispiel verwendet man ein Membrandruckfilter Fa. Mosely Rubber Co. Ltd., das aus zwei Filterplatten mit einer Kammer besteht das mit zwei aufblasbaren Membranen ausgerüstet ist. Das Filter besitzt eine Gesamtfilterfläche von 0,0948 m². Die Breite der Filterkuchenkammer kann mit Hilfe von Abstandshaltern variiert werden. Das Filter ist mit einem 3255-Polyester- Filtertuch (Terylene) ausgerüstet. Anfänglich wird die Filterkuchenkammer des Druckfilters auf eine Tiefe von 35 mm eingestellt.

Man beschickt das Druckfilter während 3 Minuten bei einem Einlaßdruck von 5,5 bar über dem Atmosphärendruck mit einem Titandioxidpigment, das einem üblichen Naß­ beschichtungsverfahren unterworfen worden ist, mit dem auf den Pigmentteilchen ein wasserhaltiges Siliciumoxid (1,3 Gew.-%, als SiO₂ gerechnet und auf TiO₂ bezogen) und ein wasserhaltiges Aluminiumoxid (2,5 Gew.-% als Al₂O₃ gerechnet und auf TiO₂ bezogen) abgeschieden wor­ den ist, in Form einer wäßrigen Dispersion, die 603 g TiO₂ pro Liter enthält und eine Temperatur von 16°C auf­ weist. Dann unterbricht man die Zufuhr der wäßrigen Suspension und bringt die aufblasbaren Membrane des Filters auf einen Druck von 8,96 bar über dem Atmos­ phärendruck. Der in dem Druckfilter gebildete Pigment­ kuchen wird während 3 Minuten unter Anwendung des ge­ nannten Druckes entwässert, wonach die Membran ge­ lüftet, die Pressen geöffnet und die Filterkuchen entnommen werden. Der entnommene Filterkuchen liegt in Form einer Paste mit einem Feststoffgehalt von 64,8 Gew.-% vor.

Diese Filtermaßnahme wird zweimal mit zwei weiteren Proben einer wäßrigen Dispersion des Pigments wiederholt, so daß man insgesamt drei Filterkuchenchargen erhält.

Diese drei Filterkuchenchargen werden dann gemeinsam in ein Gefäß eingebracht, manuell aufgebrochen und dann mit einer wäßrigen Ammoniumpolyacrylatlösung als Disper­ giermittel verrührt. Die wäßrige Ammoniumpolyacrylatlösung enthält 40 Gew.-% Ammoniumpolyacrylat und wird in einer Menge zu den gemischten Filterkuchen zugesetzt, die 0,3 Gew.-% Ammoniumpolyacrylat bezogen auf das Gewicht des Pigments, entspricht. Es ist zu beobachten, das beim Verrühren der Mischung der Kuchen die Konsistenz einer freifließenden Dispersion annimmt.

Die freifließende Dispersion wird dann in dem gleichen Membrandruckfilter filtriert, wobei man jedoch vor dem Filtrieren die Filterkuchenkammertiefe durch Entnahme geeigneter Abstandseinrichtungen auf 12 mm vermindert. Die Temperatur der in das Filter eingeführten fluiden Dispersion beträgt 17°C und man arbeitet bei einem Einlaßdruck von 5,5 bar über dem Atmosphärendruck. Man führt die freifließende Dispersion während etwa 3 Minuten in den Filter ein, wonach man die Zufuhr stoppt und die inneren Membranen auf einen Druck von 9,3 bar über dem Atmosphärendruck aufbläst. Man erhält diesen Druck während 5 Minuten aufrecht, um den Filterkuchen zu ent­ wässern, wonach man den Druck vermindert, die Presse öffnet und den Filterkuchen entnimmt. Der entnommene Filterkuchen besitzt einen Feststoffgehalt von 74,7 Gew.-%.

Der Filterkuchen wird dann in einem Gefäß aufgebrochen, wonach man eine zusätzliche Menge der wäßrigen Ammonium­ polyacrylatlösung zugibt, die dazu ausreicht, Ammonium­ polyacrylat in einer Menge von 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Pigment, zuzuführen. Durch das Rühren der Mischung erhält man eine freifließende Dispersion oder Paste, die man dann in einer Hochgeschwindigkeitsrührmühle während 10 Minuten bei 3000 min^-1 unter Bildung einer stabilen, gleichmäßigen Titandioxid-Aufschlämmung oder -Paste homogenisiert.

Eine Probe der in dieser Weise erhaltenen Aufschläm­ mung wird dann während 60 Minuten bei 1170 min^-1 in einer Sandmühle vermahlen. Nach dem Einarbeiten dieser vermahlenen Aufschlämmung in ein Anstrichmittel erhält man ein Anstrichmittel mit wesentlich verbessertem Glanz im Vergleich zu einem Anstrichmittel, daß unter Verwendung einer Aufschlämmung hergestellt worden ist, die nicht dem anschließenden Vermahlen in einer Sand­ mühle unterworfen worden ist.

Beispiel 2

Bei diesem Beispiel verwendet man ein Schenk-Membran­ druckfilter, das 16 Filterplatten umfaßt, die jeweils mit 2 aufblasbaren Membranen ausgerüstet sind und das eine Gesamtfilterfläche von 4,7 m² besitzt. Das Filter ist mit einem doppelt gewebtem Filtertuch (Marsintex 2436) ausgerüstet und besitzt eine Filterkuchenkammer mit einer Tiefe von 25 mm, die nicht variiert werden kann.

Das Titandioxidpigment, das mit Hilfe eines üblichen Naßbeschichtungsverfahrens mit wasserhaltigem Silicium­ dioxid (1,3 Gew.-% SiO₂, auf TiO₂ bezogen) und wasser­ haltigem Aluminiumoxid (2,5 Gew.-% Al₂O₃, auf TiO₂ be­ zogen) beschichtet worden ist, wird in Form einer wäßrigen Dispersion, die etwa 200 g Titandioxid pro Liter enthält, auf eine Temperatur von 44°C erhitzt und dann in das Druckfilter eingeführt.

Die wäßrige Dispersion des Titandioxidpigments wird mit einem Druck von 5 bar über dem Atmosphärendruck während insgesamt 8 Minuten in das Filter eingeführt, wonach die Zufuhr unterbrochen und die inneren Membranen auf einen Druck von 2 bar über dem Atmosphärendruck während 10 Minuten aufgeblasen werden, um die Ent­ wässerung der abgeschiedenen Filterkuchen zu bewirken. Die Membranen werden dann entlüftet und es wird Wasch­ wasser mit einem Einlaßdruck von 5 bar über dem At­ mosphärendruck und einer Temperatur von 42°C während 18 Minuten durch die Presse geführt. Dann wird die Zufuhr des Waschwassers unterbrochen und die Membranen werden während 2 Minuten auf einen Druck von 13 bar über dem Atmosphärendruck gebracht. Dann werden die Membranen entlüftet, die Presse geöffnet und die Filterkuchen ent­ nommen. Der entnommene Filterkuchen besitzt einen Fest­ stoffgehalt von 65 Gew.-%.

Dann wird eine Probe des entnommenen Filterkuchens in einem Gefäß aufgebrochen und nach der in Beispiel 1 be­ schriebenen Verfahrensweise mit einem Dispergiermittel vermischt. Dann unterzieht man die in dieser Weise er­ haltene dispergierte freifließende Dispersion der Fil­ tration in dem Druckfilter der zweiten Filterstufe gemäß der Verfahrensweise von Beispiel 1 unter Anwendung ähnlicher Bedingungen.

Der hierbei erhaltene Filterkuchen wird aus dem Filter entnommen und nach der in Beispiel 1 beschriebenen Weise mit einer zusätzlichen Menge des Dispergiermittels ver­ setzt, wobei man eine freifließende wäßrige Paste er­ hält, die ähnliche Eigenschaften besitzt wie die in Beispiel 1 erhaltene Paste.

Beispiel 3

Unter Anwendung des in Beispiel 1 beschriebenen Druck­ filters und unter Anwendung von ähnlichen Bedingungen wie den in Beispiel 1 bezüglich der ersten Filtrations­ stufe beschriebenen, filtriert man ein Titandioxidpigment mit Hilfe eines herkömmlichen Naßbeschichtungsverfahrens mit wasserhaltigem Aluminiumoxid (3,0 Gew.-% Al₂O₃ auf TiO₂ bezogen) und wasserhaltigem Titandioxid (0,75 Gew.-% TiO₂ auf TiO₂ bezogen) beschichtet worden ist, in Form einer wäßrigen Dispersion, die etwa 550 g TiO₂ pro Liter enthält. Es zeigt sich, daß der aus dem Filter entnommene Filterkuchen einen Feststoffgehalt von 65 Gew.-% besitzt. Nach der in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise führt man diese Maßnahme der ersten Filtrationsstufe an drei verschiedenen Proben der wäßrigen Suspension durch, um 3 Filterkuchenproben zu bilden.

Die Filterkuchen werden in einem Gefäß aufgebrochen und mit einer 40%igen wäßrigen Ammoniumpolyacrylat­ lösung in einer Menge verrührt, die dazu ausreicht 0,4 Gew.-% Ammoniumpolyacrylat, bezogen auf das Ge­ wicht des Pigments, zuzuführen. Dann wird die Mischung in einer Hochgeschwindigkeitsmischeinrichtung gerührt, wobei sich der Kuchen in eine freifließende Dispersion umwandelt.

Die in dieser Weise erhaltene freifließende Dispersion wird dann erneut unter Verwendung des gleichen Membran­ filters filtriert, mit dem Unterschied, daß man die Kammer­ tiefe auf 12 mm vermindert und die Dispersion mit einer Temperatur von 20°C unter Anwendung eines Ein­ laßdruckes von 5,5 bar über dem Atmosphärendruck während insgesamt 3 Minuten der Filterpresse zuführt. Dann unterbricht man die Zuführung des Materials und bläst die inneren Membranen auf einen Druck von 9,3 bar über dem Atmosphärendruck auf und hält diesen Druck während 10 Minuten aufrecht. Dann vermindert man den Druck, öffnet die Presse und entnimmt den Inhalt. Der entnommene Filterkuchen besitzt einen Feststoffgehalt von 75,7 Gew.-%.

Man überführt den Filterkuchen in ein geeignetes Gefäß, bricht ihn auf und gibt Ammoniumpolyacrylat als Dispergiermittel in einer Menge von 0,6 Gew.-%, bezogen auf das Pigment, zu. Dabei verwendet man das Dispergiermittel in Form der oben beschriebenen 40gew.-%igen wäßrigen Lösung. Nach der Zugabe des Dispergiermittels unter Rühren homogenisiert man den Filterkuchen unter Verwendung einer Hochgeschwindig­ keitsrührmühle während 30 Minuten bei 3000 min^-1 unter Bildung einer stabilen gleichmäßigen wäßrigen Paste.

Beispiel 4

Man filtriert ein Titandioxidpigment, das mit Hilfe eines üblichen Naßbeschichtungsverfahrens mit wasser­ haltigem Siliciumdioxid (1,3 Gew.-% als SiO₂ gerechnet und auf TiO₂ bezogen) und wasserhaltigem Aluminiumoxid (2,5 Gew.-% als Al₂O₃ gerechnet und auf TiO₂ bezogen) beschichtet worden ist, in Form einer wäßrigen Suspen­ sion, die 500 g Pigment pro Liter enthält und mit einer Temperatur von 50°C in einem herkömmlichen Trommeldreh­ filter unter Bildung eines Filterkuchen mit einem Fest­ stoffgehalt von etwa 60 Gew.-%.

Dann entnimmt man den Filterkuchen aus dem Filter, ver­ mischt ihn mit Ammoniumpolyacrylat in einer Menge von 0,225 Gew.-%, bezogen auf das Pigment. Dabei gibt man das Ammoniumpolyacrylat in Form einer 40%igen wäßrigen Lösung zu dem Filterkuchen zu. Durch einfaches Rühren des Kuchens in Gegenwart des Dispergiermittels erhält man eine freifließende Paste.

Der freifließende Kuchen wird dann in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise in dem Druckfilter filtriert. In diesem Fall stellt man das Druckfilter derart ein, daß die Filterkuchenkammer eine Tiefe von 33 mm besitzt und führt die dispergierte Aufschlämmung während insgesamt 3 Minuten unter Anwendung eines Einlaßdruckes von 5,5 bar über dem Atmosphärendruck in das Druckfilter ein. Dann unterbricht man die Zufuhr der dispergierten Aufschläm­ mung zu dem Druckfilter und bläst die inneren Membranen auf 9,3 bar über dem Atmosphärendruck auf. Man hält den Druck während 12 Minuten aufrecht, um den Filterkuchen zu entwässern. Dann vermindert man den Druck, öffnet die Presse und entnimmt den Inhalt. Der entnommene Filter­ kuchen besitzt einen Feststoffgehalt von 71,2 Gew.-%.

Der entnommene Filterkuchen wird dann in einem Gefäß aufgebrochen und mit Ammoniumpolyacrylat als Disper­ giermittel in einer Menge von 0,5 Gew.-%, bezogen auf das Pigment, versetzt. Dabei gibt man das Ammonium­ polyacrylat in Form einer 40%igen Lösung zu. Durch Rühren überführt man den Filterkuchen in einen fluiden Zustand. Der freifließende Kuchen wird dann in einer Hochgeschwindigkeitsrührmühle während 30 Minuten bei 300 min^-1 unter Bildung einer stabilen gleichmäßigen Paste homogenisiert.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung einer Paste einer vorgege­ benen Viskosität, bestehend aus einem dispersen Feststoff und Wasser, bei dem eine Suspension aus dem Feststoff und dem Wasser hergestellt wird und bei dem die Suspension in einer ersten Filtrations­ stufe filtriert wird und der dabei erhaltene erste Filterkuchen in einer Mischeinrichtung mit einem flüssigen Dispergiermittel vermischt wird, wobei die Menge des Dispergiermittels so gewählt wird, daß die Mischung aus Filterkuchen und Dispergier­ mittel frei fließt, dadurch gekennzeichnet, daß diese frei fließende Mischung einer zweiten Filtrationsstufe unter Verwendung eines Druckfilters unterworfen wird und der dabei erhaltene zweite Filterkuchen in einer Mischeinrichtung mit einem flüssigen Dis­ pergiermittel zur fertigen Paste vermischt wird, wobei die Menge des Dispergiermittels so gewählt wird, daß die fertige Paste die vorgegebene Visko­ sität aufweist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als teilchen­ förmiges Material Titandioxid verwendet.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man in der ersten Filtrationsstufe einen Filterkuchen mit einem Feststoffgehalt von mindestens 60 Gew.-% und vorzugsweise von mindestens 64 Gew.-% bildet.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste Filtrationsstufe unter Verwendung eines Druckfilters und vorzugsweise eines Membrandruckfilters durchführt.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man das Dispergiermittel ohne die Zugabe wesentlicher Wassermengen mit dem in der ersten Filtrationsstufe erhaltenen Filterkuchen vermischt.

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Dis­ pergiermittels nicht größer als die Menge ist, die eine Suspension mit der minimalen Viskosität ergibt.

7. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man den in der ersten Filtrationsstufe erhaltenen Filterkuchen in einer Mühle, vorzugsweise in einer Sandmühle, mit dem Dispergiermittel vermischt.

8. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehen­ den Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man bei der zweiten Filtrations­ stufe als Druckfilter ein Membrandruckfilter ver­ wendet.

9. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehen­ den Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man den in der zweiten Fil­ trationsstufe erhaltenen Filterkuchen mit Hilfe eines Hochgeschwindigkeitsrührers homogenisiert.

10. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Homogenisierung in einer Mühle, vorzugs­ weise einer Sandmühle, durchführt.

11. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man während der Homogenisierung eine weitere Menge des Dispergiermittels mit dem Filterkuchen vermischt.