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DE3045838C2 - Process for the production of metallic semi-finished products - Google Patents

Process for the production of metallic semi-finished products

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Publication number
DE3045838C2
DE3045838C2 DE19803045838 DE3045838A DE3045838C2 DE 3045838 C2 DE3045838 C2 DE 3045838C2 DE 19803045838 DE19803045838 DE 19803045838 DE 3045838 A DE3045838 A DE 3045838A DE 3045838 C2 DE3045838 C2 DE 3045838C2
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ceramic
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mixture
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Johannes 4100 Duisburg Jachowski
Rudolf Dr.Rer.Nat. Mohs
Heinz Dr.-Ing. 4300 Essen Sibum
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Fried Krupp AG
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Fried Krupp AG
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Description

5555

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung metallischen Halbzeuges, bei dem ein in einem «vakuierbaren, vorkonturierten Keramikgehäuse abgefülltes Metallpulver heißisostatisch gepreßt wird.The invention relates to a method of manufacture metallic semi-finished product, in which a Metal powder is hot isostatically pressed.

Nach dem Stand der Technik werden Metallgegen-Stände auf pulvermetallurgischem Wege im wesentlichen derart gefertigt, daß ein vakuumdicht verschlossener Behälter, der das Material für den herzustellenden Gegenstand unter Zwischenschaltung eines sekundären Druckmittels umschließt, im evakuierten Zustand nach Erhitzen auf die Verdichtungstemperatur einem isostatischen Heißpressen unterworfen wird. Der herzustellende Gegenstand kann dabei bereits als vorgefertigter Vorpreßkörper vorliegen oder, entsprechend der DE-PS 22 00 066, durch eine in den Innenraum einer nicht vakuumdicht verschließbaren Form mit der Gestalt des herzustellenden Gegenstandes gefüllte Pulvercharge heißisostatisch gepreßt werden. Nachteiligerweise benötigt man hierzu ein sekundäres Druckmittel in Pulverform, um eine isostatische Druckübertragung auf das eigentlich zu pressende Metallpulver herbeizuführen. Das sekundäre Druckmittel verdichtet sich bei höher werdendem Druck zu kompaktem keramischem Material, so daß mit zunehmender Verdichtung des sekundären Druckmittels schließlich die Druckübertragung auf das eigentlich zu verdichtende Metallpulver schwächer wird, da die verdichtete Keramik sich selbst abstützt Im übrigen ist es bekannt, daß geschüttete und durch Klopfen verdichtete Keramikpulver lokal sehr unterschiedliche Dichte haben können, die der beabsichtigten gleichmäßigen isostatischen Druckübertragung unterschiedlich entgegenwirken. According to the state of the art, metal objects are used made by powder metallurgy essentially in such a way that a vacuum-tight closed Container that holds the material for the object to be manufactured with the interposition of a secondary Pressure medium encloses, in the evacuated state after heating to the compression temperature, an isostatic Is subjected to hot pressing. The object to be produced can already be a prefabricated one Pre-pressed bodies are present or, according to DE-PS 22 00 066, by one in the interior of a non-vacuum-tight closable form filled with the shape of the object to be manufactured Powder batch are hot isostatically pressed. The disadvantage is that a secondary pressure medium is required for this in powder form for isostatic pressure transfer to the metal powder actually to be pressed bring about. The secondary pressure medium compresses to become more compact as the pressure increases ceramic material, so that with increasing compression of the secondary pressure medium finally the pressure transfer to the metal powder actually to be compacted becomes weaker because the compacted Ceramic supports itself In addition, it is known that poured and compacted by knocking Ceramic powder locally can have very different densities than the intended uniform counteract isostatic pressure transfer differently.

Diese Nachteile werden vermieden, wenn man metallische vorkonturierte Kapseln verwendet, in die das Pulver eingefüllt wird, und anschließend das Pulver wie auch die Kapsel bei Drücken von ΙΟ-4 mbar und Temperaturen bis 450" entgast Nach dem Abfüllen werden die Kapseln vakuumdicht verschweißt und das Pulver unter Anwendung des im Prinzip bekannten heißisostatischen Pressens verdichtet In der Regel können die vorkonturierten Kapsein jedoch nur in einfachen geometrischen Formen hergestellt werden, so daß das geschilderte Verfahren hier eine Grenze hinsichtlich des Formenreichtums findet, da die Herstellung ausgefallener geometrischer Formen in den meisten Fällen unwirtschaftlich ist.These disadvantages are avoided if you use metallic pre-contoured capsules into which the powder is filled, and then the powder and the capsule are degassed at pressures of ΙΟ- 4 mbar and temperatures up to 450 " Powder compacted using hot isostatic pressing, which is known in principle.As a rule, however, the pre-contoured capsules can only be produced in simple geometric shapes, so that the process described here has a limit in terms of the wealth of shapes, since the production of unusual geometric shapes is in most cases uneconomical is.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Gattung anzugeben, das die nach dem Stand der Technik bekannten Nachteile umgeht und eine einfach zu handhabende, möglichst wirtschaftliche Herstellung metallischen Halbzeuges der unterschiedlichsten geometrischen Formen und Größen gestattet.It is the object of the invention to provide a method of the type mentioned at the outset, which is carried out according to the known disadvantages of the prior art bypasses and an easy-to-use, as economical as possible Manufacture of metallic semi-finished products in a wide variety of geometric shapes and sizes allowed.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird durch das im Patentanspruch 1 gekennzeichnete Verfahren gelöst, das es gestattet, jede beliebige, insbesondere auch geometrisch komplizierte Form zu gestalten. Die Modelle werden schichtweise mit aushärtbarer Keramik umhüllt und soweit hinterfüllt, daß ein großer, in seinen äußeren Abmessungen einfacher geometrischer Körper entsteht, der gegenüber den bisher verwendeten vorkonturierten Kapseln mehrere Vorteile besitzt. Zum eir.en kann dieser Keramikkörper leicht in einen Metallbehälter zum isostatischen Pressen gebracht werden, wobei der gesamte Keramikkörper dicht umschlossen ist, zum anderen kann die isostatische Druckübertragung auf das im Keramikkörper befindliche Metallpulver gleichmäßig vorgenommen werden, da auch auf die Druckverhältnisse in dem Keramikkörper durch dessen Formgebung Einfluß genommen werden kann.The object on which the invention is based is achieved by the method characterized in claim 1 solved, which makes it possible to design any, in particular geometrically complex shape. The models are coated in layers with hardenable ceramic and backfilled to the extent that a large, in its outer dimensions simple geometric body arises, compared to the previous one pre-contoured capsules used has several advantages. This ceramic body can easily be used for cleaning placed in a metal container for isostatic pressing, with the entire ceramic body is tightly enclosed, on the other hand, the isostatic pressure transfer to the one located in the ceramic body Metal powder can be made evenly, as this also affects the pressure conditions in the ceramic body influence can be exerted through its shaping.

Ein mit seiner Außenform verbundener weiterer Vorteil ist die gute Lager- und Stapelfähigkeit des Keramikkörpers. Schließlich ist die Blechkapsel mit eingeschweißtem Keramikkörper besser als bisher evakuierbar.Another advantage associated with its external shape is that the can be easily stored and stacked Ceramic body. After all, the sheet metal capsule with a welded-in ceramic body is better than before evacuable.

Eine vorteilhafte Mischung der äußeren Umhüllung besteht aus 50 bis 90 Gew.-°/o Schamotte, 10 bis 50Gew.-% Aluminiumoxid und 1 bis 15Gew.-% Wasserglas, wobei Schamotte der Körnung 0,5 bisAn advantageous mixture of the outer casing consists of 50 to 90% by weight chamotte, 10 to 50% by weight of aluminum oxide and 1 to 15% by weight Water glass, with chamotte of grain size 0.5 to

1,25 mm und Aluminiumoxid der Körnung <0,1 mm verwendet werden.1.25 mm and aluminum oxide with a grain size of <0.1 mm can be used.

Vorteilhafterweise kann man aber auch Keramiken verwenden, die bei der Prozeßtemperatur plastifizieren. Eine solche Keramik besteht aus einer Mischung von bis zu 10Gew.-% MgO, 1 bis 12Gew.-°/o CaO, bis 16Gew.-% Na2O, bis 8Gew.-% K2O, bis 40Gew.-% B2O3, 1 oh 20 Gew.-% AI2O3, Rest SiO2. Vorzugsweise verwendet man eine Mischung von 3 bis 4Gew,-% MgO1 6 bis 7 Gew.-% CaO, 3 bis 4 Gew.-% Na2O, 2 bis 3 Gew.-% K20,8 bis 9 Gew.-°/o B2O3,15 bis 16 Gew.-°/o Al2O. Rest SiO2. Die Mischungen werden mit Wasserglas angeteigt und mit CO2 ausgehärtet und abschließend bei Temperaturen von ca. 70O0C gebrannt.Advantageously, however, ceramics can also be used which plasticize at the process temperature. Such a ceramic consists of a mixture of up to 10% by weight MgO, 1 to 12% by weight CaO, up to 16% by weight Na 2 O, up to 8% by weight K 2 O, up to 40% by weight B 2 O 3, 1 wt .-% Al oh 20 2 O 3, balance SiO 2. A mixture of 3 to 4% by weight of MgO 1, 6 to 7% by weight of CaO, 3 to 4% by weight of Na 2 O, 2 to 3% by weight of K 2, 0.8 to 9% by weight, is preferably used. - ° / o B 2 O 3 , 15 to 16% by weight Al 2 O. The remainder SiO 2 . The mixtures are made into a paste with water glass and cured with CO 2 and finally fired at temperatures of about 70o C 0.

Nach einer Weiterbildung der Erfindung werden mehrere Modelle so umhüllt, daß nur ein einziger Formkörper entsteht.According to a further development of the invention, several models are wrapped in such a way that only a single one Molded body is created.

Das Modell besteht nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung aus Wachs und/oder einem anderen organischen Füllstoff und wird beim Aufheizen ausgeschmolzen oder rückstandslos verbrannt bzw. vergastAccording to a further embodiment of the invention, the model consists of wax and / or another organic filler and is melted out when heated or burned or gasified without residue

Das Metall- oder Legierungspulver wird in bekannter Weise in den unter Vibrationen stehenden Keramikkörper gefüllt, so daß es äußerst dicht el. h. unter E: reichen der optimalen Klopfdichte eingefüllt wird.The metal or alloy powder is in a known manner in the vibrating ceramic body filled so that it is extremely dense. h. under E: range the optimal tap density is filled.

Die Erfindung soll anhand von Ausführungsbeispielen im folgenden näher erläutert werden. Ein Wachsmodell, bei dem die Schrumpfungsaufmaße des späteren pulvermetallurgisch hergestellten Bauteils berücksichtigt sind und das zusätzlich mit einem PulvereinfüIIstutzen versehen ist, wird schichtweise mit Keramik unterschiedlicher Dichte umhüllt Dabei wird insbesondere darauf geachtet, daß die Kontaktschicht des Keramikmaterials mit dem Wachsmodell möglichst glatt ist da von ihr die Güte der späteren Bauteiloberfläche abhängt. Nach Aufbringen der ersten Keramikschichten wird das Modell in einem Formkasten mit einem Gemisch von Schamotte und Wasserglas umgeben. Die angerührte teigartige Masse besteht zu 75% aus Schamotte der Körnung 0,5 bis 1,25 mm und 25% Aluminiumoxid der Körnung <0,l mm, der schließlich 15 /o des Gewichtes der vorgemischten Keramik Wasserglas hinzugegeben und die intensiv vermischt wird. Anschließend wird das Schamotte-Wasserglas-Gemisch mit CO2 ausgehärtet und der so entstandene Formblock nach dem Ausformen aus dem Formkasten im Autoklaven entwachst und schließlich im Brennofen bei einer Temperatur von ca. 1000°C gebrannt Durch den Brennprozeß werden alle flüchti· gen Bestandteile aus der Masse ausgetrieben und es entsteht ein Körper von gleichmäßiger Dichte. Die verwendeten Mischungen lassen einen sehr porösen, gasdurchlässigen Keramikkörper entstehen. Der Keramikkörper ist wegen seines äußeren einfachen AufbausThe invention is to be explained in more detail below on the basis of exemplary embodiments. A wax model, in which the shrinkage allowances of the later powder-metallurgically manufactured component are taken into account and which is additionally provided with a powder filling nozzle, is coated in layers with ceramic of different densities the quality of the subsequent component surface depends. After the first ceramic layers have been applied, the model is surrounded by a mixture of fireclay and water glass in a molding box. The mixed dough-like mass consists of 75% fireclay with a grain size of 0.5 to 1.25 mm and 25% aluminum oxide with a grain size of <0.1 mm, to which 15% of the weight of the premixed ceramic waterglass is added and which is mixed intensively. The chamotte-waterglass mixture is then cured with CO 2 and the resulting mold block is dewaxed in the autoclave after it has been removed from the mold box and finally fired in the kiln at a temperature of approx. 1000 ° C. The firing process removes all volatile constituents expelled from the mass and a body of uniform density is created. The mixtures used create a very porous, gas-permeable ceramic body. The ceramic body is simple because of its external structure

ίο gut stapelbar, gegen mechanische Einwirkungen weitgehend stabil und im Bedarfsfall durch Sägen, Bohren o. ä. leicht bearbeiibar. Zur Hcrtellung des metallischen Halbzeuges wird der in der Abbildung dargestellte Keramikkörper 1 in einen Metallbehälter 2 eingesetzt und dessen Hohlraum 3 mit dem zu verdichtenden Pulver, im vorliegenden Falle Pulver der Titanlegierung TiAI6V4, gefüllt Dies geschieht vorzugsweise auf einem Vibrationsgerät Die Starrheit des Keramikkörpers 1 unterstützt beim Füllen mit Pulver d';n Rüttelprozeß intensiv, da durch den kompakten Keramikkörper die Vibration direkt auf das Metallpulver übertragen wird. Nach Füllen des Hohlraums 3 wird d" Einfüllstutzen mit einem Metallstonfen verschlossen und der Metallbehälter 2 zugeschweißt und über einen Absaugstutzen 4 evakuiert Der Metallbehälter 2 ist nun fertig, um in eine heißisostatische Preßanlage gebracht zu werden, wo er bei den für das eingefüllte Metallpulver notwendigen Preßparametern verdichtet wird. Nach dem heißisostatischen Pressen wird der Metallbehälter 2 aufgetrennt und die keramische Ummantelung vom fertigen metallischen Halbzeug entfernt.ίο easy to stack, largely against mechanical influences stable and, if necessary, easy to work with by sawing, drilling or similar. For the production of the metallic In the semi-finished product, the ceramic body 1 shown in the figure is inserted into a metal container 2 and its cavity 3 with the powder to be compacted, in the present case powder of the titanium alloy TiAl6V4, filled This is preferably done on a vibration device The rigidity of the ceramic body 1 supports the filling with powder d '; n vibrating process intensively, since the compact ceramic body makes the Vibration is transmitted directly to the metal powder. After filling the cavity 3 becomes d "filler neck closed with a metal plug and the metal container 2 welded shut and via a suction nozzle 4 evacuated The metal container 2 is now ready to be brought into a hot isostatic pressing plant, where it is compressed at the pressing parameters necessary for the filled metal powder. After the hot isostatic Pressing the metal container 2 is separated and the ceramic coating from the finished metallic semi-finished product removed.

In einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung wird von einem Kunststoffmodell ausgegangen, das in einem Formrahmen mit einem Gemisch aus Schamotte und AI2O3, etwa im Verhältnis 1 :1 unter Zugabe von 15Gew.-% Wasserglas umhüllt und mit CO2 gehärtet wird. Anschließend wird der Formblock dem Rahmen entnommen und in einen Brennofen gegeben. Im Brennofen wird anschließend eine Temperatur von 100O0C eingestellt bei der das Kunststoff modell rückstandslos verbrennt und der verbleibende Körper gehärtet wird. Bezüglich der Herstellung des metallischer Halbzeugs ist dann entsprechend dem vorher geschilderten Ausführungsbeispiel weiter verfahren worden.Another embodiment of the invention is based on a plastic model that is encased in a mold frame with a mixture of chamotte and Al 2 O 3 , approximately in a ratio of 1: 1, with the addition of 15% by weight of water glass and hardened with CO 2. The mold block is then removed from the frame and placed in a kiln. In the furnace, a temperature of 100O 0 C is then set at which the plastic model burns residue-free and the remaining body is hardened. With regard to the production of the metallic semifinished product, the procedure was then carried out in accordance with the exemplary embodiment described above.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims (8)

Patentansprüche:Patent claims: l. Verfahren zur Herstellung metallischen Halbzeuges, bei dem ein in einem innen vorkontiirierten monolithischen Keramikgehäuse mit geometrisch einfacher Außenform abgefülltes Metallpulver heißisostatisch gepreßt wird, dadurch gekennzeichnet, daß ein dem herzustellenden metallischen Halbzeug unter Berücksichtigung der Schrumpfung in seinen Konturen entsprechendes Modell mit einem Pulvereinfüllstutzen versehen, schichtweise mit aushärtbarer Keramik so umhüllt, daß eine geometrisch einfache Außenform entsteht, und bei gleichzeitiger Entfernung des Modellmaterials kontinuierlich auf 700 bis 10000C aufgeheizt wird, anschließend der fertig gebrannte Keramikkörper mit Metallpulver dicht gefüllt und in einen Metallbehälter eingeschweißt wird, der sodann evakuiert und anschließend heißisostatisch gepreßt wird.l. Process for the production of metallic semifinished product, in which a metal powder filled into an internally pre-contoured monolithic ceramic housing with a geometrically simple outer shape is hot isostatically pressed, characterized in that a model with a powder filler neck is provided in layers with a powder filler neck taking into account the contours of the metallic semifinished product to be produced, taking into account the shrinkage Curable ceramic is encased in such a way that a geometrically simple outer shape is created, and with simultaneous removal of the model material is continuously heated to 700 to 1000 0 C, then the finished ceramic body is tightly filled with metal powder and welded into a metal container, which is then evacuated and then hot isostatic is pressed. 2. Verfahren nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß auf das Modell Keramikschichten unterschiedlicher Dichte aufgetragen werden.2. The method according to claim 1, characterized in that that ceramic layers of different densities are applied to the model. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Modelle zu einem einzigen Keramikkörper umhüllt werden.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that several models to one single ceramic body are encased. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das bzw. die Modell(e) aus Wachs und/oder einen· anderen organischen Füllstoff beim Aufheizen ausgeschmolzen oder rückstandslos vergast wird bzw. werden.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the model (s) melted out of wax and / or another organic filler during heating or is or will be gassed without residue. 5. Verfahren nach einem der Anspräche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus 50 bis 90Gew.-°/o Schamotte, 10 bis 50Gew.-% Aluminiumoxid und '. bis 15 3ew.-% Wasserglas als äußere Umhüllung aufgetragen wird.5. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that a mixture of 50 up to 90% by weight chamotte, 10 to 50% by weight Alumina and '. up to 15% by weight of water glass as outer coating is applied. 6. Anwendung des Verfab «ins nach einem der Ansprüche I bis 4 auf eine Keramik-Mischung mit Schamotte der Körnung 0.5 bis 1,25 mm und mit Aluminiumoxid der Körnung < 0,1 mm.6. Application of the procedure according to one of the Claims I to 4 on a ceramic mixture with chamotte of grain size 0.5 to 1.25 mm and with Alumina grain size <0.1 mm. 7. Anwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5 auf eine mit Wasserglas angeteigte Keramik-Mischung aus bis zu 10 Gew.-% MgO. 1 bis 12 Gew.-% CaO, bis zu 16 Gew.-% Na7O, bis zu 8 Gew.-% K2O, bis zu 40 Gew.-°/o B2O3, I ois 20 Gew.-% AI2O3, Rest SiO2.7. Application of the method according to one of claims 1 to 5 to a ceramic mixture made of up to 10% by weight of MgO and made into a paste with water glass. 1 to 12% by weight CaO, up to 16% by weight Na 7 O, up to 8% by weight K 2 O, up to 40 % by weight B 2 O 3 , 10 to 20% by weight. -% Al 2 O 3 , remainder SiO 2 . 8. Anwendung nach Anspruch 7 auf eine Keramik-Mischung aus 3 bis 4 Gew.-°/o MgO, 6 bis 7 Gew.-% CaO. 3 bis 4 Gew.-% Na2O. 2 bis 3 Gew.-% K2O, 8 bis 9Gew.-% B2Oj. 15 bis 16Gew.-% AI2O5, Rest SiO2.8. Use according to claim 7 to a ceramic mixture of 3 to 4 wt .-% MgO, 6 to 7 wt .-% CaO. 3 to 4% by weight Na 2 O, 2 to 3% by weight K 2 O, 8 to 9% by weight B 2 Oj. 15 to 16% by weight Al 2 O 5 , the remainder SiO 2 .
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