DE2928220A1 - ACTIVE CARBON, THEIR USE IN HAEMOPERFUSION AND DEVICE FOR CARRYING OUT THE PROCESS - Google Patents
ACTIVE CARBON, THEIR USE IN HAEMOPERFUSION AND DEVICE FOR CARRYING OUT THE PROCESSInfo
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Description
Bei der Behandlung von Patienten mit exkretorisehern Funktionsausfall der Nieren, akuter Intoxikation, Funktionsaus fall der
Leber oder hepatorenalem Syndron, ist es möglieh, das Blut von
Schadstoffen, viie Giften und harnpflichtigen Substanzen, zu
befreien. Bei Patienten mit chronischem Nierenversagen erfolgt
die Reinigung des Blutes mit Hilfe der Hämodialyse, also einer Dialysemembran. Bei diesem Verfahren werden jedoch die Substanzen
mit einem Molekulargewicht von 300 bis 3000, die sogenannten Mittelmoleküle, nur unzureichend entfernt, In ihnen vermutet
man die spezifischen Uraemie-Toxine. Es wurde bereits ver-In the treatment of patients with excretory dysfunction of the kidneys, acute intoxication, dysfunction of the liver or hepatorenal syndron, it is possible to remove harmful substances such as poisons and urinary substances from the blood
to free. In patients with chronic kidney failure, the blood is cleaned with the help of hemodialysis, i.e. a dialysis membrane. In this process, however, the substances with a molecular weight of 300 to 3000, the so-called middle molecules, are only insufficiently removed. The specific uremia toxins are suspected to be in them. It has already been
t5 sucht, die Mittelmoleküle durch Hämoperfusion an Aktivkohle
oder durch Abtrennung des Plasmas vom Blut durch Filtration
oder Zentrifugation und anschließende Behandlung des Plasmas
mit Aktivkohle abzutrennen. Bei Verwendung von unbeschichteter Aktivkohle treten jedoch Schwierigkeiten auf, wie Adsorptiont5 seeks out the middle molecules through hemoperfusion on activated charcoal
or by separating the plasma from the blood by filtration
or centrifugation and subsequent treatment of the plasma
to be separated with activated charcoal. However, when using uncoated activated carbon, difficulties such as adsorption arise
von Thrombozyten und Leukozyten an der Aktivkohle, Blutgerinnungen, Auftreten von Thromben und Embolien, bedingt und ausgelöst durch feinste Partikel, die von der Aktivkohle abgegeben werden. Zur Vermeidung dieser Nachteile wurde Aktivkohle zunächst mit einer hydrophilen hochmolekularen Verbindung, wieof platelets and leukocytes on the activated carbon, blood clotting, Occurrence of thrombi and embolisms, caused and triggered by the finest particles released by the activated carbon will. To avoid these disadvantages, activated carbon was initially used with a hydrophilic high molecular compound, such as
Poly-(2-hydroxyäthylmethaerylat), Celluloseacetat, Kollodium
oder Albumin, beschichtet. Die beschichtete Aktivkohle hat jedoch ebenfalls einige Nachteile. Beispielsweise ist sie schwieriger
sterilisierbar, das Beschichtungsmaterial verursacht Allergien und vermindert das Adsorptionsvermögen. Überdies istPoly (2-hydroxyethyl methaerylate), cellulose acetate, collodion
or albumin, coated. However, the coated activated carbon also has some disadvantages. For example, it is more difficult to sterilize, the coating material causes allergies and reduces the adsorption capacity. Moreover is
30 das Beschichtungsverfahren umständlich.30 the coating process cumbersome.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine spezielle Aktivkohle
in Kügelchenform zu schaffen, die sich ohne Beschichtung ihrer Oberfläche mit einer hydrophilen hochmolekularen
Verbindung als Adsorptionsmittel zur Reinigung von Blut eig-The invention is based on the object of creating a special activated carbon in the form of spheres, which can be obtained without coating its surface with a hydrophilic, high molecular weight
Compound suitable as an adsorbent for purifying blood
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net und bei der Hämoperfusion eingesetzt werden kann.net and can be used in hemoperfusion.
Die Erfindung betrifft somit den in den vorstehenden Patentansprüchen gekennzeichneten Gegenstand. üThe invention thus relates to what is set out in the preceding claims featured item. ü
Obwohl die Aktivkohle der Erfindung keine Beschichtung aufweist, zeigt sie nicht die Nachteile der herkömmlichen Aktivkohle, beispielsweise das Auslösen von Blutgerinnungen während des Durchströmens. Ferner ist der Thrombozyten- und Leukozyten-Abfall mindestens ebenso gering wie bei Verwendung beschichteter Aktivkohle, Schließlich ist die unerwünschte Abgabe von feinsten Partikeln aus der Aktivkohle vernachlässigbar.Although the activated carbon of the invention does not have a coating, it does not show the disadvantages of the conventional activated carbon, for example triggering blood clots during of flowing through. There is also a drop in platelets and leukocytes at least as low as when using coated activated carbon, after all, the undesirable release of finest particles from the activated carbon are negligible.
Für die Aktivkohle der Erfindung ist entscheidend, daß ihre Poren einen Radius von höchstens etwa 500 2 aufweisen. Der bevorzugte Porenradius der Aktivkohle der Erfindung beträgt höchstens 200 S, Aktivkohle mit derartigem Porenradius bewirkt keine Thrombenbildung, da hochmolekulare Substanzen, wie Serumproteine, praktisch nicht an der Aktivkohle adsorbiert werden. Diese Aktivkohle besitzt eine hohe mechanische Festigkeit,und deshalb ist die Bildung von feinsten Partikeln vernachlässigbar. Die Aktivkohle der Erfindung kann zu einem geringen Prozentsatz des gesamten Porenvolumens Poren mit einem RadiusIt is crucial for the activated carbon of the invention that its pores have a radius of at most about 500 2. The preferred one The pore radius of the activated carbon of the invention is at most 200 S, activated carbon with such a pore radius no thrombus formation because high molecular weight substances such as serum proteins are practically not adsorbed on the activated carbon will. This activated carbon has a high mechanical strength, and therefore the formation of the finest particles is negligible. The activated carbon of the invention can be used at a low level Percentage of total pore volume pores with a radius
von mehr als 500 S aufweisen,
25have more than 500 S,
25th
Der Porenradius der Aktivkohle wird im Falle von Poren einer Größe von weniger als 50 S nach der Stickstoff-Adsorptionsisotherme mit einem Sorptömatlk 1800 Gerät und im Falle von Poren einer Größe von 50 bis 75 000 8 nach der Quecksilber-Penetrationsmethode mit einem Porosimater 1500 Gerät bestimmt.The pore radius of the activated carbon in the case of pores with a size of less than 50 S is determined by the nitrogen adsorption isotherm with a Sorptömatlk 1800 device and in the case of pores a size of 50 to 75,000 8 by the mercury penetration method determined with a Porosimater 1500 device.
Spezielle Beispiele für olefinisch ungesättigte aromatische Verbindungen, die zur Herstellung der Aktivkohle der Erfindung eingesetzt werden können, sind Styrol, Of-Methy!styrol,Specific examples of olefinically unsaturated aromatic compounds used for making the activated carbon of the invention can be used are styrene, of-methy! styrene,
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_l_l
1 Vinyltoluol, Äthylvinylbenzol und Vinylpyridin.1 vinyl toluene, ethyl vinyl benzene and vinyl pyridine.
Vorzugsweise wird ein Polymerisat in Kügelchenform durch Copolymerisation der olefinisch ungesättigten aromatischen Verbindung mit einer weiteren olefinisch ungesättigten Verbindung, einschließlich einer Verbindung mit einer Mehrzahl von olefinisch ungesättigten Gruppen, die nicht in Konjugation zur Doppelbindung der olefinisch ungesättigten aromatischen Verbindung stehen, hergestellt. Spezielle Beispiele für Verbindüngen mit einer Mehrzahl olefinisch ungesättigter Gruppen sind olefinisch ungesättigte aromatische Verbindungen, wie Divinylbenzol, Divinylnaphthalin, Diallylphthalat und Divinylpyridin, sowie aliphatische Verbindungen, wie ÄthylenglykoldiacrylatjXthylenglykoldimethacrylat. und Trlmethylolpropantri-A polymer in the form of beads is preferably produced by copolymerization of the olefinically unsaturated aromatic compound with another olefinically unsaturated compound including a compound having a plurality of olefinically unsaturated groups that are not in conjugation to the double bond of the olefinically unsaturated aromatic compound stand, manufactured. Specific examples of connections with a plurality of olefinically unsaturated groups are olefinically unsaturated aromatic compounds such as Divinylbenzene, divinylnaphthalene, diallylphthalate and divinylpyridine, and aliphatic compounds such as ethylene glycol diacrylate / ethylene glycol dimethacrylate. and trimethylolpropane tri-
15 methacrylat.15 methacrylate.
Die olefinisch ungesättigte aromatische Verbindung kann auch mit einer geringen Menge einer anderen olefinisch ungesättigten Verbindung copolymerisiert werden. Spezielle Beispiele für diese Comonomeren sind Acrylnitril, Methacrylnitril, Ester der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Methanol, Äthanol, Propanol, Butanol, Cyclohexanol oder . Äthylenglykol, Acrylamid, Methacrylamid, Vinylacetat, Butadien, Isopren und Chloropren,The olefinically unsaturated aromatic compound can also copolymerized with a small amount of another olefinically unsaturated compound. Specific examples for these comonomers are acrylonitrile, methacrylonitrile, esters of acrylic acid or methacrylic acid with methanol, ethanol, propanol, Butanol, cyclohexanol or. Ethylene glycol, acrylamide, methacrylamide, vinyl acetate, butadiene, isoprene and chloroprene,
Das bevorzugte Polymerisat in Kügelchenform ist ein Copolymerisat aus Styrol und Divinylbenzol.The preferred polymer in bead form is a copolymer of styrene and divinylbenzene.
Das Copolymerisat in Kügelchenform kann in üblicher Weise durch Suspensionspolymerisation einer olefinisch ungesättigten aromatischen Verbindung oder deren Gemisch mit einem anderen Comonomeren der vorstehend beschriebenen Art hergestellt werden.The copolymer in spherical form can be prepared in the customary manner by suspension polymerization of an olefinically unsaturated one aromatic compound or a mixture thereof with another comonomer of the type described above will.
Das Polymerisat in Kügelchenform hat vorzugsxveise eine grobvernetzte (makroretikuläre) Struktur. Das makroretikuläre Polymerisat kann nach üblichen Verfahren hergestelltThe polymer in bead form preferably has one coarsely cross-linked (macroreticular) structure. The macroreticular Polymer can be produced by customary processes
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werden, wie sie beispielsweise in der GB-PS 1 525 420 und den JA-ASen 13 792/1962, 40 431/1971, 888/1972 und 40 315/1972 beschrieben sind.are, for example, in GB-PS 1 525 420 and the JA-ASen 13 792/1962, 40 431/1971, 888/1972 and 40 315/1972 are.
Das Polymerisat in Kiigelchenform mit makroretikulärer Struktur kann beispielsweise folgendermaßen hergestellt werden:The polymer in the form of spheres with a macroreticular structure can be made, for example, as follows:
Ein Gemisch der olefinisch ungesättigten aromatischen Verbindung, wie Styrol, mit einer weiteren olefinisch ungesättigten Verbindung, wie Vinylbenzol, wird in wäßrigem Medium in Gegenwart eines Pällungsmittels der Suspensionspolymerisation unterworfen. Als Fälluns3mittel wird eine praktisch wasserunlösliche Flüssigkeit verwendet, die als Lösungsmittel für die Monomeren dient und das erzeugte Polymerisat nicht quillt. Es wird in einer Menge von 20 bis 50 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Monomeren und des Fällungsmittels, verwendet. Spezielle Beispiele für verwendbare Fällungsmittel sind Butanol und Heptan. Zur Suspensionspolymerisation werden herkömmliche freie Radikale liefernde Polymerisa-A mixture of the olefinically unsaturated aromatic compound, such as styrene, with another olefinically unsaturated one Compound such as vinylbenzene is subjected to suspension polymerization in an aqueous medium in the presence of a coagulant. A practically water-insoluble one is used as a precipitant Liquid used, which serves as a solvent for the monomers and the polymer produced does not swell. It is used in an amount of 20 to 50 percent by weight, based on the total weight of the monomers and the precipitant, used. Specific examples of usable precipitants are butanol and heptane. For suspension polymerization conventional free radical-producing polymeriza-
20 tionsinitiatoren verwendet.20 initiators used.
Das erhaltene Polymerisat in Kügelchenform kann nach bekannten Methoden unschmelzbar gemacht werden, beispielsweise durch Behandlung mit Sauerstoff, Ozon, Schwefeltrioxid, Sehwefeldloxid, Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure, Stickstoffdioxid, Chlor, Brom oder Wasserstoffperoxid. Vorzugsweise wird das Polymerisat durch Behandlung mit Schwefelsäure, Chlorsulfonsäure oder Schwefeltrioxid in den unschmelzbaren Zustand überführt. Besonders bevorzugt ist die Behandlung des Polymerisats mit Schwefeltrioxidgas, Das Schwefeltrioxidgas wird mit einem wasserfreien Trägergas, beispielsweise Luft, Stickstoff, Helium oder Argon, verdünnt und in einer Konzentration von höchstens 50 Volumprozent, vorzugsweise höchstens 30 Volumprozent, eingesetzt. Unter diesen Bedingungen kann die Sulfonierung ohne unerwünschten Abbau der Polymerisatkügelchen durchgeführt werden.The polymer obtained in the form of beads can be made infusible by known methods, for example by Treatment with oxygen, ozone, sulfur trioxide, sulfur oxide, sulfuric acid, chlorosulfonic acid, nitrogen dioxide, Chlorine, bromine or hydrogen peroxide. The polymer is preferably prepared by treatment with sulfuric acid or chlorosulfonic acid or sulfur trioxide converted into the infusible state. Treatment of the polymer is particularly preferred with sulfur trioxide gas, the sulfur trioxide gas will diluted with an anhydrous carrier gas, for example air, nitrogen, helium or argon, and in one concentration of a maximum of 50 percent by volume, preferably a maximum of 30 percent by volume, used. Under these conditions, the sulfonation can take place without undesired degradation of the polymer beads be performed.
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Die erhaltenen unschmelzbaren Polymerisatkügelchen werden sodann in einem Inertgas bei Temperaturen von 500 bis 3000°C, vorzugsweise 800 bis 12000C und insbesondere 1000 bis 12000C, calciniert. Hierauf werden die calcinierten Polymerisatkügelchen in an sich bekannter Weise weiter aktiviert, beispielsweise durch Erhitzen in Dampf auf Temperaturen von 700 bis 10000C, Auf diese Weise wird die Aktivkohle der Erfindung in Kügelehenform erhalten.The resulting infusible Polymerisatkügelchen are then to 1200 0 C, calcined in an inert gas at temperatures of 500 to 3000 ° C, preferably 800 to 1200 0 C and in particular 1000th Thereafter, the calcined Polymerisatkügelchen in manner known per se be activated, for example by heating in steam at temperatures of 700 to 1000 0 C, In this way, the activated carbon of the invention is obtained in Kügelehenform.
Die Oberfläche der Aktivkohle in Kügelehenform beträgt vor-The surface of the activated carbon in pellet form is
2 22 2
zugsweise mindestens 500 m /g, insbesondere 800 bis 2000 m /g.preferably at least 500 m / g, in particular 800 to 2000 m / g.
ρ Bei einer Oberfläche von kleiner als 500 m /g sind zu große Mengen an Aktivkohle erforderlich, um die gewünschte Reinigung des Bluts zu erreichen. Dies bedeutet, daß für die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung eine Säule mit zu großem Volumen erforderlich ist» Aktivkohle mit allzu großer Oberfläche hat den Nachteil, daß unerwünschte! feinste Partikel gebildet werden, die zur Thrombenbildung Veranlassung geben. Die Aktivkohle der Erfindung hat vorzugsweise eine durchschnittliche Korngröße von mindestens 500 u, jedoch nicht oberhalt 2 mm. Bei einer durchschnittlichen Korngröße von unter 500 u erfolgen unerwünschte Blutgerinnungen, was zu einem Druckanstieg vor der Säule führt.ρ With a surface area of less than 500 m / g, too large amounts of activated carbon are required to achieve the desired purification of the blood. This means that for on the invention device for performing the method a column to large volume required is "activated carbon having too large surface has the disadvantage that undesirable! very fine particles are formed, which give rise to the formation of thrombi. The activated carbon of the invention preferably has an average grain size of at least 500 microns, but not more than 2 mm. With an average grain size of less than 500 μ, undesirable blood clots occur, which leads to an increase in pressure in front of the column.
Die Aktivkohle der Erfindung kann ohne Beschichtung mit einem hydrophilen Polymer zur Reinigung von Blut ohne Druckanstieg während des Durchströmens mit Blut, beispielsweise bei der Hämoperfusion, verwendet werden. Es erfolgt eine weniger starke Verminderung der Thrombozyten und Leukozyten,.und es entstehen praktisch keine feinsten Aktivkohlepartikel im Vergleich zur herkömmlichen beschichteten Aktivkohle.The activated carbon of the invention can be used without coating with a hydrophilic polymer for purifying blood without increasing pressure while blood is flowing through it, for example in the Hemoperfusion. There is a less severe reduction in platelets and leukocytes, and there are practically no finest activated carbon particles compared to conventional coated activated carbon.
Die Vorrichtung der Erfindung besteht aus einem Behälter, der mit der Aktivkohle der Erfindung in Xügslchenform gefüllt ist. Durch diesen Behälter wird das Blut geleitet. Der Behälter kann jede beliebige Gestalt aufweisen, gewöhnlich liegt er in FormThe device of the invention consists of a container which is filled with the activated carbon of the invention in Xügslchenform. The blood is passed through this container. The container can have any shape, usually it is in shape
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. einer Säule vor. . a column in front.
Die Reinigung von Blut mittels der Vorrichtung der Erfindung kann beispielsweise auf die in Fig. 1 schematisch dargestellteThe purification of blood by means of the device of the invention can, for example, be based on that shown schematically in FIG
_ Weise durchgeführt werden. ο _ Way to be carried out. ο
Blut wird mittels einer Pumpe 1 durch eine Leitung 2 in eine Luftfalle (Blasenfänger) 3 eingeleitet, die mit einem Druckventil 4 ausgerüstet ist. In der Luftfalle 3 werden aus dem Blut Gasbläschen entfernt. Sodann wird da.s behandelte Blut durch die Leitung 5 in eine Säule 6 eingeleitet, die mit der Aktivkohle der Erfindung gefüllt ist. In dieser Säule 6 wird das Blut mit der Aktivkohle zusammengebracht, und Schadstoffe sowie harnpflichtige Substanzen werden an der Aktivkohle aclsorbiert. Aus der Säule 6 tritt das Blut durch die Leitung 7 in eine Luftfalle 8 ein, die mit einem Druckventil 9 ausgerüstet ist. In dieser Luftfalle 8 werden ebenfalls Gasblasen entfernt.Blood is introduced by means of a pump 1 through a line 2 into an air trap (bubble trap) 3, which is equipped with a pressure valve 4 is equipped. In the air trap 3, gas bubbles are removed from the blood. The treated blood is then passed through the line 5 is introduced into a column 6 which is filled with the activated carbon of the invention. In this column 6 that is Blood is brought together with the activated charcoal, and pollutants as well as urinary substances are adsorbed on the activated charcoal. From the column 6 the blood passes through the line 7 into an air trap 8 which is equipped with a pressure valve 9 is. In this air trap 8 gas bubbles are also removed.
Die Vorrichtung der Erfindung wird in gleicher Tieise eingesetzt wie bei Verwendung einer Füllung mit herkömmlicher Aktivkohle in Kügelchenform aus Erdölpech, die mit einem hydrophilen Polymer beschichtet ist; vgl. Kidney International, Bd. 10 (1976), S. 305 bis 311 und Trans. Amer. Soc. Artif. Int. Organs, Bd. XXI (1975), S. 502 bis 509. Die Strömungsgeschwindigkeit des Bluts hängt von der Art und der Menge der Aktivkohle und anderen bekannten Paktoren ab. Gewöhnlich liegt sie im Bereich von 100 bis 300 ml pro Minute.The apparatus of the invention is used in the same T ieise as when using a conventional filling with activated carbon in bead form from petroleum pitch, which is coated with a hydrophilic polymer; See Kidney International, 10, 305-311 (1976) and Trans. Amer. Soc. Artif. Int. Organs, Vol. XXI (1975), pp. 502 to 509. The flow rate of the blood depends on the type and amount of activated carbon and other known factors. Usually it is in the range of 100 to 300 ml per minute.
Die Vorrichtung der Erfindung eignet sich unter anderem zur Behandlung von Patienten mit akuter Intoxikation, Leberversagen oder hepatorenalem .Syndrom. Das Blut des Patienten wird durch die Vorrichtung geleitet und kommt unmittelbar mit der Aktivkohlefüllung in Berührung. Es kann auch zunächst das Blut filtriert oder zentrifugiert und das erhaltene Serum mit der Aktivkohle behandelt werden.The device of the invention is suitable, inter alia, for treatment of patients with acute intoxication, liver failure or hepatorenal syndrome. The patient's blood is through the device is directed and comes directly with the activated carbon filling in touch. The blood can also first be filtered or centrifuged and the serum obtained with the activated charcoal be treated.
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. ■ . - 9 - - 292822Q. ■. - 9 - - 292822Q
1 Die Beispiele erläutern die Erfindung.1 The examples illustrate the invention.
Beispiel 1example 1
a) Herstellung von Aktivkohle in Kügelchenform 5a) Production of activated carbon in the form of spheres 5
Ein Gemisch von 55 g Styrol, 145 g Divinylbenzol einer Reinheit von 55 %i 100 g n-Heptan und 1 g Benzoylperoxid wird in eine Lösung von 2 g Gummiarabicum in 1,0 Liter Wasser gegeben. Das Gemisch wird 6 Stunden bei 30 C unter Rühren der Suspensionspolymerisation unterworfen. Danach wird das erhaltene Polymerisat in Kügelchenform abgetrennt und getrocknet. 100 g des erhaltenen Polymerisats in Kügelchenform werden unter Rühren mit einem Gasgemisch aus 30 Volumprozent Schwefeltrioxid und 70 Volumprozent Stickstoff als Trägergas 5 Stunden bei 60°C behandelt. Danach wird das Polymerisat unter Stickstoff stündlich um 1000C bis auf 10000C erhitzt. Es werden 85 g Kohlenstoff in Kügelchenform erhalten. Der erhaltene Kohlenstoff in Kügelchenform wird mit 1200 g Dampf bei 800°C aktiviert.A mixture of 55 g of styrene, 145 g of divinylbenzene with a purity of 55 % i 100 g of n-heptane and 1 g of benzoyl peroxide is added to a solution of 2 g of gum arabic in 1.0 liter of water. The mixture is subjected to suspension polymerization for 6 hours at 30 ° C. with stirring. The polymer obtained is then separated off in the form of spheres and dried. 100 g of the polymer obtained in spherical form are treated with a gas mixture of 30 percent by volume sulfur trioxide and 70 percent by volume nitrogen as a carrier gas at 60 ° C. for 5 hours. The polymer is then heated every hour by 100 ° C. to 1000 ° C. under nitrogen. 85 g of carbon are obtained in the form of spheres. The resulting carbon in spherical form is activated with 1200 g of steam at 800 ° C.
Die auf die vorstehend beschriebene Weise erhaltene Aktiv-.The active substance obtained in the manner described above.
kohle in Kügelchenform hat eine Oberfläche von 1200 m /g und einen durchschnittlichen P or en radius von 100 S, 1,0 enr {Porenvolumen pro Gramm haben einen Radius von höchstens 200 S und weniger als 0,03 enr Porenvolumen pro Gramm haben einen Radius von mehr als 500 S, Dar Porenradius vrird mittels eines Quecksilber-Porosimeters bestimmt. _ -Coal in spherical form has a surface area of 1200 m / g and an average pore radius of 100 S, 1.0 enr {pore volume per gram have a radius of at most 200 S and less than 0.03 enr pore volume per gram have a radius of more than 500 S, the pore radius is determined by means of a mercury porosimeter certainly. _ -
Die Aktivkohle in Kügslchenform wird zu Korngrößefraktionen von 0,5 bis 1 mm und von 0,7 bis 1,4 mm klassiert und für dieThe activated charcoal in pellet form becomes grain size fractions classified from 0.5 to 1 mm and from 0.7 to 1.4 mm and for the
nachstehend beschriebenen Versuche verwendet.experiments described below were used.
In ähnlicher V/eise wie in Beispiel 1 wird ein Gemisch aus 145 g Styrol, 55 g Divinylbenzol und 160 g sek.-Butanol derIn a manner similar to that in Example 1, a mixture of 145 g of styrene, 55 g of divinylbenzene and 160 g of sec-butanol is used
L 90 9884/08S8L 90 9884 / 08S8
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Γ -ίο- 292822Q Γ -ίο- 292822Q
Suspensionspolymerisation unterworfen. Danach wird das erhaltene Polymerisat in den unschmelzbaren Zustand überführt, calciniert und schließlich aktiviert. Die erhaltene Aktivkohle in Kügelchenform hat einen durchschnittlichen Porenradius von 600 8, und sie/weist ein Porenvolumen von 0,32 cm pro Gramm mit einem Radius von mehr als 500 8 auf.Subjected to suspension polymerization. The polymer obtained is then converted into the infusible state and calcined and finally activated. The activated carbon obtained in spherical form has an average pore radius of 600 8, and it / has a pore volume of 0.32 cm per gram with a radius greater than 500 8.
Aktivkohle in Kügelchenform mit einer Korngröße von 0,35 bis 0,50 mm wird aus d=r in Beispiel A erhaltenen Aktivkohle abgetrennt. Activated charcoal in spherical form with a grain size of 0.35 to 0.50 mm is separated from the activated charcoal obtained in Example A.
Vergleichsbeispiel C 15 Comparative Example C 15
Aktivkohle in Kügelchenform aus Erdölpech (BAC-MÜ-Qualitätj Korngröße 0,7 bis 1,4 mm; 750 g) wird 10 Minuten in eine 0,1-prozentige Lösung von PoIy-C2-hydroxyäthylmethacrylat) - nachstehend mit PHEMA bezeichnet - in Äthanol getaucht, dann abfiltriert und 20 Stunden bei 80°C getrocknet. Sodann wird das Polymerisat nochmals in Iprozentige PHEMA-Lösung getaucht, filtriert und in gleicher Weise getrocknet. Es wird mit PHEMA beschichtete Aktivkohle in Kügelchenform erhalten.Activated carbon in pellet form from petroleum pitch (BAC-MÜ quality j Grain size 0.7 to 1.4 mm; 750 g) is 10 minutes in a 0.1 percent solution of poly-C2-hydroxyethyl methacrylate) - below labeled PHEMA - dipped in ethanol, then filtered off and dried at 80 ° C for 20 hours. The polymer is then immersed again in 1 percent PHEMA solution and filtered and dried in the same way. Activated carbon coated with PHEMA is obtained in the form of spheres.
25 b) Bestimmung der Adsorptionsfähigkeit 25 b) Determination of the adsorption capacity
(A) Adsorption der Mittslmoleküle und von Substanzen mit noch(A) Adsorption of middle molecules and substances with still
niedrigerem Molekulargewichtlower molecular weight
Eine Lösung von 20 mg/dl Kreatinin in 100 ml physiologischer ^ Kochsalzlösung wird mit 0,5 g der zu untersuchenden Aktivkohle versetzt.A solution of 20 mg / dl creatinine in 100 ml physiological saline solution is mixed with 0.5 g of the activated charcoal to be examined offset.
Gesondert davon wird eine Lösung von 20 mg/dl Vitamin B±? als typisches Kittalmolekül in 100 ml physiologischer Kochsalzlösung mit 2,5 g der zu untersuchenden Aktivkohle versetzt. Separately from this, a solution of 20 mg / dl vitamin B ±? as a typical kittal molecule in 100 ml of physiological saline solution mixed with 2.5 g of the activated charcoal to be examined.
L 909884/088ÖL 909884 / 088Ö
ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
Beide Lösungen werden bei 37°C geschüttelt, und die Änderung der Konzentration des gelösten Stoffes wird in Zeitabständen bestimmt« Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengefaßt.Both solutions are shaken at 37 ° C, and the change in the concentration of the solute is periodic determined «The results are summarized in Table I.
5 Tabelle I5 Table I.
stanzsolved sub
punch
zeit, minShake
time, min
kohle
aus Erd
ölpechactive
money
from earth
oil pitch
aus Erdöl
pech,beschich
tet mit PHEMA
(Beisp. C)Activated carbon
from petroleum
bad luck, beschich
tet with PHEMA
(Ex. C)
der Erfin
dung (Bei
spiel 1)Activated carbon
the inventor
dung (at
game 1)
Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß die Aktivkohle der Erfindung sich durch eine bessere Adsorptionsfähigkeit gegenüber den gelösten Substanzen auszeichnet als die herkömmliche Aktivkohle .From the table it can be seen that the activated carbon of the invention has a better adsorption capacity than the dissolved substances distinguishes itself from the conventional activated carbon.
25 (B) Adsorption von Serumproteinen25 (B) Adsorption of serum proteins
Eine Lösung von 14 ug/ml Albumin in 100 ml Phosphatpuffer pH
7,4 wird mit 2 g der zu untersuchenden Aktivkohle versetzt»
Das Gemisch wird 3 Stunden bei 370C geschüttelt. Danach wird
das an 1 g Aktivkohle adsorbierte Albumin bestimmt. In gleieher
Weise wird der Versuch mit Gammaglobulin und Fibrinogen durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle II zusammengefaßt.A solution of 14 ug / ml albumin in 100 ml phosphate buffer pH 7.4 is mixed with 2 g of the activated charcoal to be examined »
The mixture is shaken at 37 ° C. for 3 hours. The albumin adsorbed on 1 g of activated carbon is then determined. The experiment is carried out in the same way with gamma globulin and fibrinogen. The results are summarized in Table II.
909884/0888909884/0888
- 12 Tabelle II- 12 Table II
der Erfin
dung (Bei
spiel 1)Activated carbon
the inventor
dung (at
game 1)
aus Erdöl
pech, be
schichtet mit
PHEMA
(Belsp« C)Activated carbon
from petroleum
bad luck, be
layers with
PHEMA
(Belsp «C)
ErdölpechActivated carbon
Petroleum pitch
mit Porenradius ober
halb 500 8Pore volume (dm J / g)
with pore radius above
half past 500 8
mmGrain size,
mm
Albumin, jug/gAdsorption of
Albumin, jug / g
Ganunagl ob ulin ,
/ug/gAdsorption of
Ganunagl ob ulin,
/ ug / g
Fibrinogen,
με/gAdsorption of
Fibrinogen,
με / g
Aus Tabelle II ist ersichtlich, daß die Aktivkohle der Erfindung eine wesentlich niedrigere Adsorptionsfähigkeit gegenüber Serumproteinen aufweist als die herkömmliche Aktivkohle aus beschichtetem Erdölpech.From Table II it can be seen that the activated carbon of the invention has a significantly lower adsorptive capacity than that Serum proteins than the conventional activated carbon from coated petroleum pitch.
Es ist bekannt, da3> an Oberflächen anhaftendes Fibrinogen oder Globulin Thrombenbildung induziert; vgl. S.W. Kim et al., Trans, Amer. Soc. Artif. Int. Organs, Bd. XX (1974), S. 449. Der vorstehend beschriebene Versuch zeigt, daß die Aktivkohle der Erfindung infolge der geringeren Adsorption von Fibrinogen oder Globulin eine geringere Neigung zur j Bildung von Thromben besitzt als die bekannten Aktivkohlen.It is known that fibrinogen or fibrinogen adhering to surfaces Globulin induces thrombus formation; see S.W. Kim et al., Trans, Amer. Soc. Artif. Int. Organs, Vol. XX (1974), p. 449. The above Experiment described shows that the activated carbon of the invention as a result of the lower adsorption of fibrinogen or Globulin has a lower tendency to form thrombi than the known activated carbons.
Der Grund für die geringere Adsorption von Serumproteinen durch die Aktivkohle der Erfindung ist vermutlich der, daßThe reason for the lower adsorption of serum proteins by the activated carbon of the invention is believed to be that
909884/0888909884/0888
ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
- ■ mit einem
diese Aktivkohle praktisch keine Poren / Eadiias iron oberhalb
500 S .aufweist und sum größten" Teil Poren von 200 δ oder weniger besitzt. Deshalb können die großen Moleküle, der Se^umpFo- teine
kaum in die kleinen Poren eindringen« Demgegenüber1 hat her·-=·
kömmliehe Aktivkohle aus Erdölpech einen Porenradius von. bis
zu 1000. Ss was das Eindringen von Seriimproieinen erleichtert a - ■ with a
This activated carbon practically no pores .aufweist / Eadiias iron above 500 S and sum biggest "part δ pores of 200 or less. Therefore, the large molecules of the Se ^ umpFo- hardly proteins in the small pores penetrate" By contrast, one can have her · - = · Conventional activated carbon from petroleum pitch has a pore radius of. To
to 1000. S s which facilitates the penetration of seri improins a
(C) Adsorption von Throinbozyten(C) Adsorption of throinbocytes
Blutproben werden aus der Lebervene von männlichen Ratten des HLA-Starmnes mit einem Körpergewicht von 400 bis 500 g entnommen * Das Blut wird durch eine Säule aus einem Sllikonschlauch
mit einem Innendurchmesser, von 5"nun geleitet9 der mit 0ß5 g
der zu untersuchenden Aktivkohle gefüllt ist. Die Strömungsgeschwindigkeit beträgt 1 ml/9 0 Sekunden» Die Zahl der Thrombozyten
im aus der Säule austretenden Blut wird mittels, eines nach dem Coulter-Prinzip arbeitenden ■TeilchenmeSgeräts/Bestimmt.
Die Adsorption der Thrombozyten an der Aktivkohle
zeigt sich durch die verminderte Zahl der Thrombozyten in dem
aus der . Säule· austretenden Blut. Die Ergebnisse sind in"Ta-Blood samples are taken from the hepatic vein of male HLA-Starmnes rats with a body weight of 400 to 500 g * The blood is now passed through a column made of a silicone tube with an inner diameter of 5 " 9 that with 0 ß 5 g
the activated carbon to be examined is filled. The flow rate is 1 ml / 90 seconds. The number of platelets in the blood emerging from the column is determined using a particle measuring device operating on the Coulter principle. The adsorption of the platelets on the activated carbon
is shown by the decreased number of platelets in the from the. Column · escaping blood. The results are in "Ta-
20 belle III.zusammengefaßt.20 belle III summarized.
909884/08S909884 / 08S
ro cnro cn
cncn
CDCD
(JO OQ 00(JO OQ 00
O 00 00 COO 00 00 CO
der Erfindung-
(Beispiel 1)Activated carbon
the invention-
(Example 1)
mit einer
Porengröße
von mehr als
500 S
(Beisp.A)Activated carbon
with a
Pore size
from more than
500 p
(Example A)
mit einer
durchschnitt-
liehen Korngrö
ße von weni
ger als 0,5mm
(Beisp, B)Activated carbon
with a
average-
borrowed grain size
ße from weni
less than 0.5mm
(Ex, B)
beschichtete
Aktivkohle
(Beispt C)with PHEMA
coated
Activated carbon
(Example C)
aus Erdöl
pech jActivated carbon
from petroleum
bad luck j
•mit Porenradius
oberhalb 500 $Pore volume (cnrVg
• with pore radius
above $ 500
mmGrain size,
mm
Thrombozyten, % Reduction of
Platelets, %
nungBlood clot
tion
nungBlood clot
tion
ro co fs) CX)ro co fs) CX)
Γ ■ - 15 - 2S282 Γ ■ - 15 - 2S282
1 Aus Tabelle III ist ersichtlichö äaß die Aktl^eiale der 1 From Table III it can be seen ö ^ äaß the Upd of eiale
dung eine wesentlich geringere Adsorptionsfänigkeit gegenüber Thrombozyten hat als herkömmliche Aktivkohle .in ICügelsiienfor-a aus Erdölpech und Aktivkohle mit einer Porengröße ?on ieh? als 500 S» Die Adsorptionsfähigkeit der Aktivkohle der Erfindung liegt in ähnlicher Größenordnung wie. die von Aktivkohle in ICÜ·= gelchenform aus Erdölpech, die mit PHEMA beschichtet ist» Selbst wenn die Aktivkohle keine Poren mit einer Größe von mehr als 500 S besitzt und die durchschnittliche Korngröße weniger als 500 ρ beträgt, ist sie nicht bevorzugts weil Blutgerinnungen auftreten» Bekanntlich wird die Bildung von Thromben durch Adsorption von Thrombozyten an Oberflächen Indussiex-t Es ist somit bevorzugt ,die Adsorption von Thrombosyten an des? Aktivkohle zu vermindern»dung a much lower Adsorptionsfänigkeit against platelets than conventional activated carbon .in ICügelsiienfor-a petroleum pitch and activated carbon having a pore size? ieh on? than 500 S »The adsorption capacity of the activated carbon of the invention is of a similar order of magnitude as. that of activated carbon in ICÜ · = gel form from petroleum pitch, which is coated with PHEMA »Even if the activated carbon has no pores with a size larger than 500 S and the average grain size is less than 500 ρ, it is not preferred s because blood clots occur »As is well known, the formation of thrombi is caused by the adsorption of platelets on surfaces Indussiex-t It is therefore preferred that the adsorption of platelets on the? To reduce activated carbon »
c) Hämoperfusionstestc) hemoperfusion test
Die Aktivkohle der Erfindung in Kugelchenform wird in eine Sau« Ie mit einem Innendurchmesser von 50 mm "und einem Volumen von 400 ml eingefüllt und 30 Minuten bei 1210C sterilisiert»The activated charcoal of the invention in spherical form is poured into a sow with an inner diameter of 50 mm "and a volume of 400 ml and sterilized at 121 ° C. for 30 minutes"
Zwischen die Arteria femoralis und die Vena femoralis eines erwachsenen Hundes mit einem Körpergewicht von 10 kg wird ein Hämoperfusionssystem mit der Säule geschaltet. Der Hund wird mit 3000 Einheiten Heparin heparinisiert. Sodann wird das Blut durch die Säule in einer Strömungsgeschwindigkeit von 150 ml/ Minute geleitet» Gleichzeitig werden dem Hund 100 Einheiten pro kg und pro Stunde Heparin gegeben.A hemoperfusion system with the column is connected between the femoral artery and the femoral vein of an adult dog with a body weight of 10 kg. The dog is heparinized with 3000 units of heparin. The blood is then passed through the column at a flow rate of 150 ml / minute. At the same time, the dog is given 100 units per kg and per hour of heparin.
Während der Hämoperfusion wird der Druckverlust in der Säule beobachtet. Ferner werden vor und nach der Hämoperfusion die Zahl der Thrombozyten, Leukozyten und Erythrozyten bestimmt. Der Druckverlust in der Säule beträgt 5 Torr, und es erfolgt keine Änderung während einer 2stündigen Hämoperfusion, Es wirdThe pressure drop in the column is observed during hemoperfusion. Furthermore, before and after the hemoperfusion, the Counts of platelets, leukocytes and erythrocytes are determined. The pressure drop in the column is 5 torr and it occurs no change during a 2 hour hemoperfusion, it will
35 auch keine Thrombenbildung beobachtet.35 also no thrombus formation was observed.
909884/0888909884/0888
Die Zahl der Thrombozyten nimmt Innerhalb der 2stündlgen Hämoperfusion um etwa 15 % ab, während die Zahl der Leukozyten und Erythrozyten In diesem Zeltraum nicht vermindert wird»The number of platelets decreases by about 15 % within the 2-hour hemoperfusion, while the number of leukocytes and erythrocytes in this space is not reduced »
Bei Verwendung von unbeschichteter Aktivkohle in Kügelchenform aus Erdölpech anstelle der Aktivkohle der Erfindung wird in der Säule Thrombenbildung beobachtet«, Bei Verwendung von mit PHEMA beschichteter Aktivkohle in Kügelchenform aus Erdölpech liegt die Verminderung der Zahl der Thronbozyten in einer ähnliehen Größenordnung wie bei Verwendung der Aktivkohle der Erfindung, When using uncoated activated carbon in pellet form from petroleum pitch instead of the activated carbon of the invention is in thrombus formation observed on the column «, when using activated carbon coated with PHEMA in spherical form from petroleum pitch the decrease in the number of throneocytes is similar Order of magnitude as when using the activated carbon of the invention,
d) Bestimmung des Auftretens von feinsten Partikeln'aus der Aktivkohled) Determination of the appearance of the finest particles from the activated carbon
1,5 g der zu untersuchenden Aktivkohle werden in 10 ml Wasser gegeben. Das Gemisch wird 2 Stunden bei l80 U/min geschüttelt. Bei Verwendung von Aktivkohle in Kügelchenform aus Erdölpech kann die Bildung von feinsten Partikeln mit dem unbewaffneten/ beobachtet werden. Im Fall der Aktivkohle der Erfindung läßt sich die Bildung von feinsten Partikeln nicht beobachten.1.5 g of the activated charcoal to be examined are dissolved in 10 ml of water given. The mixture is shaken at 180 rpm for 2 hours. When using activated carbon in pellet form from petroleum pitch the formation of the finest particles can be observed with the unarmed /. In the case of the activated carbon of the invention, leaves do not observe the formation of the finest particles.
Nach dem Schütteln wird das Gemisch durch ein 0s5 ρ Mllliporefilter filtriert. Im Fall der unbeschichteten Aktivkohle ausAfter shaking, the mixture is filtered through a 0 s 5 ρ Mlllipore filter. In the case of the uncoated activated carbon
zurück-Erdölpech werden die feinsten Partikel vollständig vom Filter / gehalten, während im Fall der mit PHEMA beschichteten Aktivkohle aus Erdölpech geringe Mengen feinste Partikel im Filtrat beobachtet werden. Im Fall der Aktivkohle der Erfindung lassenback-petroleum pitch, the finest particles are completely removed from the filter / held, while in the case of activated carbon from petroleum pitch coated with PHEMA, small amounts of the finest particles in the filtrate to be observed. In the case of the activated carbon of the invention, leave
sich im Filtrat kein feine feinsten Partikel nachweisen. 30no fine, finest particles can be detected in the filtrate. 30th
Mit PHEMA beschichtete Aktivkohle in Kugelchenform aus Erdölpech oder Aktivkohle der Erfindung in Kügelchenform (1,5 g) werden in 10 ml Wasser gegeben. Das Gemisch wird 10 MinutenActivated carbon in spherical shape made from petroleum pitch and coated with PHEMA or activated charcoal of the invention in spherical form (1.5 g) is added to 10 ml of water. The mixture is 10 minutes
mit Ultraschall behandelt. Im vall der beschichteten Aktiver beobach— kohle aus Erdölpech kann die Bildung von feinsten Partikeln /treated with ultrasound. In all of the coated v Active observed coal from petroleum pitch, the formation of very fine particles /
tp.t warden, während in Fall der Aktivkohle- der Erfindung keire L. 909884/0888 jtp.t, while in the case of activated carbon the invention keire L. 909884/0888 j
ORIGINAL INSPECTEDORIGINAL INSPECTED
- 17 -- 17 -
1 feinsten Partikel mit dem unbewaffneten Auge festgestellt werden t, Nach der Ultraschallbehandlung wird die Menge der feinsten Partikel mit einem nach dem Coulter-Prinzip arbeitenden Teilchenmeßgerät bestimmte Im Fall der beschichteten Aktivkohle aus Erd- 1 finest particles can be detected with the naked eye after the ultrasound treatment, the amount of the finest particles is
5 ölpech werden Partikel einer Korngröße von lt0 bis hs0 μ in einer Menge von 5000 bis 10 000 Teilchen pro ml gebildet,, während Partikel in einer Korngröße von mehr als 1Γ0 μ in einer Menge von etwa 200 Teilchen pro ml entstehen0 Im Fall der Aktivkohle der Erfindung werden nur 10 bis 50 Partikel pro ml 10 einer Korngröße von l„0 bis HB0 μ gefunden, jedoch keine Partikel mit einer Korngröße von mehr als ht0 μ. 5 oil pitch particles with a grain size of 1 t 0 to h s 0 μ are formed in an amount of 5000 to 10,000 particles per ml, while particles with a grain size of more than 1 Γ 0 μ in an amount of about 200 particles per ml occur 0 In the case of the activated carbon of the invention, only 10 to 50 particles are found ml per 10 a grain size of l "0 to H B 0 μ, but no particles having a particle size of more than t h 0 μ.
L 909884/0888 L 909884/0888
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Claims (11)
104, activated charcoal according to claim 1, characterized in that the olefinically unsaturated compound is divinyl benzene, divinyl naphthalene, diallyl phthalate, divinyl pyridine, ethylene glycol diacrylate, ethylene glycol dimethacrylate or trimethylolpropane trimethacrylate.
10
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8141 | Disposal/no request for examination |