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DE2909815C2 - Verfahren zur Herstellung von hochdispersem Siliciumdioxid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von hochdispersem Siliciumdioxid

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DE2909815C2
DE2909815C2 DE19792909815 DE2909815A DE2909815C2 DE 2909815 C2 DE2909815 C2 DE 2909815C2 DE 19792909815 DE19792909815 DE 19792909815 DE 2909815 A DE2909815 A DE 2909815A DE 2909815 C2 DE2909815 C2 DE 2909815C2
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Wilfried 8961 Sulzberg Lang
Stephan Dipl.-Chem. Dr. 8960 Kempten Loskot
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Wacker Chemie AG
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Wacker Chemie AG
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Description

Es ist be'annt. feinstteiliges Siliciumdioxid (hochdispersc Kieselsäure) durch Umsetzung von gasförmigen oder verdampfbaren Siliciumverbindungen und gegebenenfalls anderen unter Wasserbildung verbrennenden Gasen als Siliciumverbindungen mit Sauerstoff in der Flamme herzustellen (vgl. z. B. DE-PS 9 00 339. DE-OS 20 737, US-PS 23 99 687). Mit Siliciumtetrachlorid werden dabei befriedigende Ergebnisse erzielt. Oftmals ist es jedoch vorteilhaft, von Organosilanen auszugehen. Dabei werden bisher im allgemeinen nur dunkle, durch Kohlenstoff verunreinigte Produkte erzielt. Um das zu verhindern, werden bisher beim Einsatz von an Silicium gebundene organische Gruppen enthaltenden, insbesondere halogenhaltigen Siliciumverbindungen zusätzliche Brennstoffe, wie z. B. Wasserstoff und Kohlenwasserstoffe mitverwendet.
Es wurde nunmehr ein Verfahren zur Herstellung hochaktiven, feinstteiligen Siliciumdioxids hoher Reinheit gefunden, bei dem gasförmige oder verdanipfbare. gegebenenfalls Si-gebundene Organogruppen enthaltende brennbare Siliciumverbindungen oder Gemische davon mit freien Sauerstoff enthaltenden Gasen, insbesondere Luft, ohne Zusatz weiterer brennbarer Gase in der Flamme umgesetzt werden.
Die Erfindung betrifft dieses durch den Patentan
spruch gekennzeichnete Verfahren.
Aus der schon erwähnten DE-OS 26 20 737 ist zwar bereits ein Verfahren bekannt, demgemäß Organosilane zu Siliciumdioxid verbrannt werden können. Um dabei ein Produkt mit befriedigenden Eigenschaften, namentlich völlig farbloses Siliciumdioxid ohne gipsartige Anteile zu erhalten, ist bei jenem Verfahren der Zusatz anderer Brenngase, z. B. von Wasserstoff oder Propan, unerläßlich.
ίο Durch das erfindungsgemäße Verfahren lassen sich demgegenüber vorteilhafterweise große Mengen an zu Wasser verbrennenden Brennstoffen einsparen.
Überraschenderweise wirkt sich der Zusatz von Wasserdampf zu den brennbaren gasförmigen Siliciumverbindungen und den freien Sauerstoff enthaltenden Gasen vor der Dosierung in die Reaküonskammer nicht nachteilig auf das Produkt und auch auf die Betriebsdauer der Vorrichtung aus, insbesondere setzt sich überraschenderweise die konische Eintrittsöffnung nicht durch sich am Brennerrand absetzendes Siliciumdioxid zu.
Als gasförmige und/oder verdampfbare brennbare Siliciumverbindungen sind solche geeignet, die bisher schon in den bekannten Verfahren zur Herstellung von Siliciumdioxid durch Umsetzung von gasförmigen Siliciumverbindungen und gegebenenfalls anderen unter Wasserbildung verbrennenden Gasen als Siliciumverbindungen mit Sauerstoff in der Flamme als gasförmige oder verdampfbare Siliciumverbindungen verwendet werden konnten, vorausgesetzt sie sind selbst brennbar.
jo Das erfindungsgemäße Verfahren bietet insbesondere die Möglichkeit, brennbare Siliciumverbindungen oder Gemische davon, die weitgehend ohne Zersetzung bis etwa 2000C (bei Normaldruck) sieden, zu hochdispersen Siliciumdioxid hoher Reinheit umzusetzen.
J5 Diese für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten gasförmigen und/oder verdampfbaren brennbaren Siliciumverbindungen entstehen z. B. bei der Umsetzung von Silicium oder Legierungen des Siliciums mit Organohalogeniden, insbesondere Methylchlorid, oder Chlorwasserstoff (Müller-Rochow-Synthese). Es kommen im allgemeinen Organochlorsilane, Hydrogenchlorsilane. Silane, die außer Organogruppen und/oder Wasserstoffatomen keine weiteren Substituenten enthalten, und/oder Silanole oder Siloxane, bei denen die nicht durch Sauerstoff gebundenen Siliciumvalenzen durch Chlor, Wasserstoff oder Organogruppen abgesättigi sind, infrage. Diese gasförmigen oder verdampfbaren Siliciumverbindungen sind teilweise entweder unerwünscht oder nicht in den anfallenden Mengen anderweitig verwertbar. Bisher wurden sie bzw. die überschüssigen Mengen beseitigt, was wegen der Umweltbelastung und auch wirtschaftlich nicht vertretbar ist.
Diese Siliciumverbindungen fallen z. B. auch bei der destillativen Trennung der Produkte aus der Umsetzung von Silicium oder Siliciumlegierungen mit Organohalogeniden oder Chlorwasserstoff als zum Teil unerwünschte Nebenprodukte, z. B. als Vor- oder Nachlauf an. Diese Vor- oder Nachläufe brauchen nicht weiter aufgetrennt zu werden, sie sollten für den Einsatz im
bo erfindungsgemäßen Verfahren allerdings möglichst keine Feststoffe wie Kohlenstoff enthalten.
Beispiele für geeignete gasförmige oder verdampfbare Siliciumverbindungen sind: Silan, Di-, Tri- und Tetrasilan.Trichlorsilan, Dichlorsilan, Chlorsilan, Methylsilan,
b5 Dimethylsilan, Trimethylsilan, Tetramethylsilan, Methyltrichlorsilan, Dimethyldichlorsilan, Trimethylchlorsilan, Methylchlorsilan, Methyldichlorsilan, Dimethylchlorsilan. Hexamethyldisilan, Tetramethyldisilan, Pen-
lamethylchlor-, Trimethyltrichlor-, Dimethyltetrachlordisilan. sowie Silane der Formel Cl[Si(CHj)»]„G mit π = 2 bis etwa 6. aber daneben auch Disiloxan. Hexamethyldisiloxan, Trimethylsilanol. Bevorzugt sind jedoch einzeln oder im Gemisch Methyltrichlorsilan. Trichlorsilan, Tetramethylsilan.
Die für das erfindungsgemäßc Verfahren geeigneten verdampfbaren oder gasförmigen brennbaren Siliciumverbindungen werden so verdampft, daß ihr Dampfdruck bei \2 bis 2,2, vorzugsweise 1.4 bis 2,0 bar (absolut) liegt.
Die Temperatur des Dampfes liegt höchstens 50 Celsiusgrade, vorzugsweise 20 bis 35 Celsiusgrade über dem Siedebereich des eingesetzten Gemisches von brennbaren Si-Verbindungen oder über dem Siedepunkt der eingesetzten brennbaren Si-Verbindung. Diese Temperatur der brennbaren Si-Verbindung(en) wird beibehalten bis die Mischung mit den anderen saucrstoffhaltigen Gasen erfolgt. Um dies zu erreichen, ist es oftmals zweckmäßig, die Leitung zwischen dein Verdampfer, in dem die Siliciumverbindungen verdampft werden, und dem die Flamme erzeugenden Brenner mindestens teilweise durch wärmedämmende Stoffe gegen Wärmeabstrahlung zu schützen oder durch einen Mantel oder eine elektrische Heizung den Inhalt dieser Leitung auf der gewünschten Temperatur zu halten. Die Wärmemedien in diesem Mantel können z. B. Heißwasser mit 95 bis 100°C oder Wasserdampf, gegebenenfalls überhitzt und überspannt, bis 2500C sein. Die Beheizung der wärmeabgebenden Flächen in dem Verdampfer, in dem die flüssigen brennbaren Siliciumverbindungen in den gasförmigen Zustand überführt werden, kann ebenfalls durch eine Heizflüssigkeit. Wasserdampf oder aber elektrisch erfolgen.
Als freien Sauerstoff enthaltende Gase kann elementarer Sauerstoff in reiner Form und in Form von Gasgemischen mit mindestens Ί5 Vol.-°/o Sauerstoff, vorzugsweise Luft, eingesetzt werden. Die anderen in solchen Gemischen enthaltenen Gase sollten gegenüber den Reaktanten inert sein, vorzugsweise sind sie inert.
Die freien Sauerstoff enthaltenden Gase werden vor dem Mischen mit den anderen Reaktionsteilnehmern auf Temperaturen von 100 bis 7000C, vorzugsweise 150 bis 4000C erhitzt. Auf jeden Fall muß die Temperatur s'o hoch sein, daß eine Verflüssigung der gasförmigen brennbaren Siliciumverbindungen verhindert wird.
Die Temperatur des in der Reaktion eingesetzten Wasserdampfes sollte zweckmäßigerweise genauso hoch sein wie die der freien Sauerstoff enthaltenden Gase, sie kann aber auch davon nach oben oder unten abweichen, muß aber so hoch sein, daß sich weder Wasser noch die gasförmigen brennbaren Siliciumverbindungen als Flüssigkeiten niederschlagen.
Die gasförmigen brennbaren Siliciumverbindungen, die freien Sauerstoff enthaltenden Gase und der Wasserdampf werden oftmals in einem Apparateteil gemischt, der bereits zum Brenner gehört. Der Wasserdampf darf aber frühestens zusammen mit den freien Sauerstoff enthaltenden Gasen oder einem Teil davon zu den Siliciumverbindungen gemischt werden. Vorzugsweise werden die gasförmigen brennbaren Si-Verbindungen, die freien Sauerstoff enthaltenden Gase und der Wasserdampf gleichzeitig gemischt; die beiden letzteren können aber auch als Vorgemisch zu den gasförmigen brennbaren Siliciumverbindungen zugemischt werden.
Die freien Sauerstoff enthaltenden Gase werden in einer solchen Menge eingesetzt, daß alle Si-H- und/oder Si-organischen Bindungen zu Si-O-Bindungen oxidiert und die gegebenenfalls vorhandenen Organoreste vollkommen zu farblosen gasförmigen Produkten verbrannt werden. Der Wasserdampf wird in solchen Mengen eingesetzt, daß alle übrigen Si-Bindungen zu Si-O-Bindungen hydrolysiert werden.
Die Volumenverhältnisse der einzelnen Gaskomponenten sind nicht von entscheidender Bedeutung. Es ist aber möglich, damit die Flammentemperatur im allgemein bevorzugten Bereich von etwa 800 bis etwa 1400" C zu regeln.
Zweckmäßigerweise wird der Sauerstoff auch bei dem erfindungsgemüßen Verfahren im Überschuß von mindestens 5 Gew.-%, bezogen auf die stöchiometrisehe Menge an Sauerstoff, eingesetzt. Im allgemeinen wird ein Überschuß von 10 bis 50 Gew.-% ausreichen.
Ein weiterer Überschuß von 5 bis 15. vorzugsweise 10Gew.-%, bezogen auf die stöchiometrische Menge an Sauerstoff, an freien Sauerstoff enthaltendem Gasgemisch wird durch die Ringspüldüse, die die Eintrittsöffnung am Reaktionsraum zentral umgibt, gesondert zugeführt.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform werden auch die freien Sauerstoff enthaltenden Gase, die zusätzlich durch die Ringspüldüse in den Reaktionsraum eingeblasen werden, nach dem Erhitzen auf 100 bis 700° C. vorzugsweise 150 bis 4 00° C mit Wasserdampf gemisch;. Dieser Wasserdampf hat im allgemeinen dieselben Temperaturen wie der, der mit den gasförmigen
jo brennbaren Siliciumverbindungen und den freien Sauerstoff enthaltenden Gasen gemischt durch die konische Eintriltsöffnung in den Raktionsraum cindosiert wird. Hier genügt im allgemeinen eine Wasserdampfmenge von etwa 5—20Gew.-%. bezogen auf die stöchiomefrisch notwendige Menge. Ein für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneter Brenner ist beispielsweise in der DE-OS 26 20 737 beschrieben. Er besitzt eine konische Eintrittsöffnung für das Gemisch aus gasförmigen brennbaren Siliciumverbindungen, freien Sauerstoff enthaltenden Gasen und Wasserdampf, die im allgemeinen einen Innendurchmesser von 20— 100 mm. vorzugsweise ca. 50—70 mm besitzt; diese Öffnung ist zentral von einer Ringspüldüse für die zusätzlichen freien Sauerstoff enthaltenden Gase und vorzugsweise damit gemischten Wasserdampf mit einer lichten Weite von zweckmäßigerweise etwa 0.2 bis 2.0 mm umgeben.
Die Abführung der bei der Reaktion brennbarer Siliciumverbindungen zu hochdisperser Kieselsäure entstehenden großen Wärmemengen geschieht mittels einer
so indirekten Zwangskühlung. Diese kann durchgeführt werden durch Kühlung der Brennkammer von außen, beispielsweise durch eine Mantelkühlung z. B. mit Wasser. Vorzugsweise wird die Brennkammer durch freien Sauerstoff haltige Gase, insbesondere Luft gekühlt, die besonders vorzugsweise ganz oder zum Teil als freien Sauerstoff enthaltende Gase gegebenenfalls nach weiterer Erhitzung oder auch Abkühlung in der Reaktion eingesetzt werden können.
Das erfindungsgemäß hergestellte Siliciumdioxid hat
bo im allgemeinen eine Teilchengröße unterhalb 1 Micrometer und eine BET-Oberfläche von meistenteils 50 bis 450 ITi2Zg, insbesondere 100-400 m?/g. Es eignet sich im allgemeinen für alle Anwendungen, bei denen bisher bereits pyrogen gewonnenes feinstteiliges Siliciumdio-
b5 xid eingesetzt wurde, z. B. zum Verdicken von polaren und unpolaren Flüssigkeiten sowie als verstärkender Füllstoff, insbesondere für Organopolysiloxanelastomere. Bei diesen Organopolysiloxanelastomeren kann es
sich um solche aus durch peroxidische Verbindungen in der Hitze vernetzbare Massen, aus sogenannten Einkomponentensystemen oder sogenannten Zweikomponentensystemen, die bei Raumtemperatur vernetzen, und aus durch Anlagerung von Si-gebundcnem Wasserstoff an aüphatische Mehrfachbindungen vernet/.barcn Massen handeln.
In den folgenden Beispielen sind die Volumina bei Normalbedingungen gemessen worden:
Beispiel 1
10
25 kg Methyltrichlorsilan je Stunde werden mittels einer Membrankolbenpumpe mit einem Druck von 2.5 bar (abs.) in einen Verdampfer gepumpt. Der Verdämpfer hat eine wärmeabgebende Fläche, die auch als Heizfläche bezeichnet wird, die mit Wasserdampf von 1,5 bar (abs.) beheizt wird und 0.5 m- groß ist. Der Strom des Wasserdampfes wird mit einem Regler, der durch den Dampfdruck des Methyltrichlorsilans im Verdainpfer gesteuert wird, so eingestellt, daß ein gleichbleibender Pegel von flüssigem Organosilan und auch ständig der Druck von 1.5 bar (abs.) des Methyltrichlorsilans aufrechterhalten wird. Die Temperatur beträgt etwa 78° C.
Die Leitung zwischen dem Verdampfer und dem Brenner wird durch einen Mantel, durch den Wasserdampf mit 1,5 bar (abs.) strömt, erwärmt und ist weiterhin mit einer Regeleinrichtung ausgestattet, so daß die Temperatur gehalten werden kann. jo
Im Brenner werden die 25 kg/h Methyltrichlorsilan mit 100 mJ/h Luft von ca. 2000C und etwa 10 kg/h Wasserdampf vermischt und durch eine konusartige Eintrittsöffnung von 50 mm lichter Weise in die Brennkammer eingegeben. Die Brennermündung ist scharfkantig js und dünnwandig.
Gegen die Brennermündung ist ein mit Η.Ό-Dampf angereicherter Luftstrom von 8 mJ/h gerichtet, der aus der Brennermündung umgebenden Ringspüldüse mit einer lichten Weise von 0.5 mm strömt.
Die Reaktionskammer mit einem Durchmesser von 60 cm und einer Länge von 350 cm ist mit einem Mantel umgeben, der in einem Abstand von 5 cm befestigt ist. Durch diesen Spalt werden stündlich 800 mJ Luft von etwa 20°C angesaugt. Nach dem Austritt aus dem Man- -r> tel besitzt die Luft 120°C. 100 mVh werden nach weiterem Erhitzen als Rcaktionslufi eingesetzt.
Das am Brennermund ausströmende homogenisierte Gasgemisch wird gezündet und unterhalb der Brennermündung in der Flamme umgesetzt.
Es wird ein hochtransparentes hochdisperses Siliciumdioxid mit einer Teilchengröße unter 1 Micrometer und einer Oberfläche, gemessen nach der BET-Methode, von 188 m-/g erhalten.
33 Beispiel 2
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit den Abänderungen, daß anstelle der 25 kg/h Methyltrichlorsilan 22 kg/h Trichlorsilan und anstelle w> der 100 mJ/h Luft 90 mVh Luft eingesetzt werden.
Es wird ein hochdisperses, hochtransparentes Siliciumdioxid mit einer BET-Oberfläehe von 395 111-Vg erhalten.
H e i s ρ i e 1 J
Die in BciMiicl 1 beschriebene Arbeitsweise u ird wiederholt mit der Abänderung, daß anstelle der 25 kg/h Melhyltrichlorsilan 25 kg/h Methyldichlorsilan und anstelle der 100 m Vh Luft 13OmVh Luft eingesetzt werden. Es wird ein hochdisperses Siliciumdioxid mit einer BET Oberfläche von 187 mVg erhalten.
Beispiel 4
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß anstelle der 25 kg/h Methyltrichlorsilan 25 kg/h eines Gemisches aus 50 VoL-% Methyltrichlorsilan +50 Vol.-% Trichlorsilan und anstelle der 100 mVh Luft 64 mJ/h Luft eingesetzt werden. Es wird ein hochdisperses Siliciumdioxid mit einer BET-Oberfläche von 278 m-/g erhalten.
Beispiel 5
Die in Beispiel 1 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit den Abänderungen, daß anstelle der 25 kg/h Methyltrichlorsilan 25 kg/h eines Gemisches aus verschiedenen Siliciumverbindungen eingesetzt wird, das bei der Destillation des Rohproduktes einer Müller-Rochow-Synthesc. ausgehend von Methylchlorid, als Vorlauf erhalten wurde, daß die Temperatur im Verdampfer und der anschließenden Leitung über 60" C beträgt, ein Dampfdruck von 1.8 bar (abs.) eingestellt wird, die Heizung des Verdampfers und der Leitung elektrisch erfolgt, daß anstelle von 100 mJ/h Luft 110 mVh Luft mit einer Temperatur von 200°C und etwa 10 kg/h Wasserdampf mit 150°C eingesetzt werden und daß durch die Ringspüldüse ein Gemisch aus 8 mVh Luft und ca. 5 kg/h Wasserdampf mit einer Temperatur von ca. 140°C eingeblasen wird.
Das Gemisch aus brennbaren Siliciumverbindungen setzt sich zusammen (gaschromatographisch bestimmt) aus: Trichlorsilan. Methyldichlorsilan. Dimethylchlorsilan, Tetramcthylsilan. weiteren Silanen. sowie Kohlenwasserstoffen.
Es wird ein Siliciumdioxid mit einer Teilchengröße unter 1 Micronieter und einer BET-Oberfläche von 154 ni-'/g erhalten.
Beispiel 6
Die in Beispiel 5 beschriebene Arbeitsweise wird wiederholt mit der Abänderung, daß anstelle der 25 kg/h Vorlaufgemisch 25 kg/h Nachlaufgemisch eingesetzt werden, daß die Temperatur im Verdampfer und der anschließenden Leitung über 1400C beträgt, ein Dampfdruck von 2,0 bar (abs.) eingestellt wird, daß anstelle von 110 m-Vh Luft 100 mVh Luft mit einer Temperatur von 2001C und etwa 20 kg/h H2O Dampf mit 150°C eingesetzt werden und daß durch die Ringspüldüse ein Gemisch aus 8 mJ/h Luft und ca. 5 kg/h H2O Dampf mit einer Temperatur von ca. 120° C eingeblasen wird.
Das Gemisch aus brennbaren Siliciumverbindungen setzt sich zusammen (gaschromatographisch bestimmt) aus:
Dimethyldichlorsilan, Ethylmethyldichlorsilan, Tetramcthyldichlorsiloxan. Diniethyltetrachlordisilan, weitere flüchtige Siliciumverbindungen, sowie Kohlenwasserstoffen.
Es wird ein Siliciumdioxid mit einer Teilchengröße unter I Micrometer und einer BET-Oberfliiche von 1% iii-Vs erhalten.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von hochdispersem Siliciumdioxid durch Umsetzung von gasförmigen brennbaren Siliciumverbindungen mit freien Sauerstoff enthaltenden Gasen ohne Zusatz weiterer brennbarer Gase in der Flamme, wobei die Siliciumverbindungen in einem Verdampfer mit einem konstantgehaltenen Stand an flüssigen Siliciumverbindungen unter einem konstantgehaltenen Dampfdruck und bei einer konstanten Temperatur, die bis zur nachfolgenden Mischung der Reaktionsteilnehmer beibehalten wird und höchstens 50 Celsiusgrade über dem Siedepunkt bzw. -bereich der brennbaren Siliciumverbindung(en) liegt, verdampft und mit freien Sauerstoff enthaltenden Gasen gemischt wird, dieses Gemisch durch eine konusartige Eintrittsöffnung in die Brennkammer eindosiert wird, durch eine Ringspüldüse um diese Einiriitsöffnung zusätzlich freien Sauerstoff enthaltende Gase eingeblasen werden und die Brennkammer mittels einer indirekten Zwangskühlung gekühlt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbrennung der Siliciumverbindungen nach ihrer Vermischung mit den freien Sauerstoff enthaltenden Gasen und Wasserdampf erfolgt, daß von den freien Sauerstoff enthaltenden Gasen mindestens der Teil, der vor Eintritt in die Brennkammer mit den brennbaren gasförmigen Siliciumverbindungen gemischt wird, vor dieser Mischung mit den Siliciumverbindungen auf 100—7000C erhitzt, daß zumindest ein Teil davon spätestens gleichzeitig mit dem Wasserdampf zu den Siliciumverbindungen zugemischt wird und daß die Temperaturen der den Siliciumverbindungen zugemischten freien Sauerstoff enthaltenden Gase und des Wasserdampfes mindestens so hoch sind, daß sich weder Wasser noch brennbare Siliciumverbindungen als Flüssigkeiten niederschlagen.
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