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DE2903218A1 - Verfahren zur herstellung von papier mit hoher trockenfestigkeit und niedriger nassfestigkeit - Google Patents

Verfahren zur herstellung von papier mit hoher trockenfestigkeit und niedriger nassfestigkeit

Info

Publication number
DE2903218A1
DE2903218A1 DE19792903218 DE2903218A DE2903218A1 DE 2903218 A1 DE2903218 A1 DE 2903218A1 DE 19792903218 DE19792903218 DE 19792903218 DE 2903218 A DE2903218 A DE 2903218A DE 2903218 A1 DE2903218 A1 DE 2903218A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
paper
methacrylic acid
acrylic
alkaline earth
acrylic acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE19792903218
Other languages
English (en)
Inventor
Walter Denzinger
Juergen Dipl Chem Dr Hartmann
Sigberg Dipl Chem Dr Pfohl
Joachim Dipl Chem D Stedefeder
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
BASF SE
Original Assignee
BASF SE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BASF SE filed Critical BASF SE
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Priority to CA000342176A priority patent/CA1140819A/en
Priority to US06/109,315 priority patent/US4294873A/en
Priority to FI800072A priority patent/FI64964C/fi
Priority to EP80100302A priority patent/EP0013969B1/de
Priority to DE8080100302T priority patent/DE3060860D1/de
Priority to AT80100302T priority patent/ATE1591T1/de
Priority to AU54898/80A priority patent/AU553980B2/en
Priority to NO800183A priority patent/NO157186C/no
Priority to ES488034A priority patent/ES8105058A2/es
Priority to JP787680A priority patent/JPS55103393A/ja
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21H—PULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H17/00—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its constitution; Paper-impregnating material characterised by its constitution
    • D21H17/20—Macromolecular organic compounds
    • D21H17/33—Synthetic macromolecular compounds
    • D21H17/34—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D21H17/41—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing ionic groups
    • D21H17/42—Synthetic macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds containing ionic groups anionic
    • D21H17/43—Carboxyl groups or derivatives thereof
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/31504—Composite [nonstructural laminate]
    • Y10T428/31855—Of addition polymer from unsaturated monomers
    • Y10T428/3188—Next to cellulosic
    • Y10T428/31895—Paper or wood
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y10T428/3188—Next to cellulosic
    • Y10T428/31895—Paper or wood
    • Y10T428/31906—Ester, halide or nitrile of addition polymer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Paper (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Diaphragms For Electromechanical Transducers (AREA)
  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)
  • Control Of Motors That Do Not Use Commutators (AREA)

Description

Zusatz zu Patent . ... ... (Patentanmeldung P 27 41 753.4-45)
Die Patentanmeldung P 27 41 753.4 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Papier mit hoher Trockenfestigkeit und niedriger Naßfestigkeit durch Behandeln der Oberfläche des Papiers mit wasserlöslichen Salzen von Polymerisaten auf Basis äthylenisch ungesättigter Carbonsäuren und ist dadurch gekennzeichnet, daß als Salze von Polymerisaten wasserlösliche Alkali- und/oder Erdalkalisalze von Copolymerisaten aus
a) 90 bis 30 Gew.? Acrylsäure und/oder Methacrylsäure,
b) 10 bis 70 Gew.? Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylamid und/oder Methacrylamid sowie ggf.
c) bis zu 30 Gew.? eines Acrylsäure- oder Methacrylsäureester,
die in 2 ?-iger wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 200C eine Viskosität von 5 bis 100 mPas (Brookfield-Viskosimeter, 20 Umdrehungen/Minute) haben, verwendet werden.
Es wurde gefunden, daß man das Verfahren der Hauptanmeldung P 27 ^l 753.4 abwandeln kann, indem anstelle der Copolymerisatsalze gemäß Hauptanmeldung \ias seriös liehe Alkali- und/ oder Erdalkalisalze von Polymerisaten aus
a) 91 bis 100 Gew.? Acrylsäure und/oder Methacrylsäure und
b) 0 bis 9 Gew.? Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylamid,
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BASF Aktiengesellschaft - 4 - O. Z. 0050/0336^3
Methacrylamid, Vinylacetat, Maleinsäureanhydrid, buten, Acrylsäure- und/oder Methacrylsäureester verwendet werden.
5 Die Viskosität der Polymerisatsalze beträgt in 2 %-iger wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 200C 5 bis 100 mPas (Brookfield-Viskosimeter, 20 Umdrehungen/Minute).
Die Homo- und Copolymerisate werden nach bekannten Verfahren durch Polymerisieren der Monomeren hergestellt, vgl. US-PS 2 819 189 und US-PS 2 999 038. Die Monomeren bzw. deren Mischungen werden dabei kontinuierlich oder diskontinuierlich mit Hilfe von radikalischen Polymerisationsinitiatoren j vorzugsweise in Wasser, polymerisiert. Wenn man bei der Polymerisation der Monomeren bereits die Alkali- bzw. Erdalkalisalze der Acrylsäure oder Methacrylsäure einsetzt, erhält man direkt die gemäße Erfindung zu verwendenden Copolymerisatsalz-Lösungen. Acrylsäure und/oder Methacrylsäure können mit den entsprechenden Amiden oder Nitrilen in Wasser nach Art einer Fällungspolymerisation polymerisiert werden. Die dabei anfallenden Copolymerisate können direkt mit Alkali- bzw. Erdalkalihydroxiden neutralisiert werden.
Es ist jedoch auch möglich, bei der Polymerisation zu 10 bis HO % mit Ammonium-, Alkali- oder Erdalkaliionen neutralisierte Acrylsäure bzw. Methacrylsäure in wäßriger Lösung zu polymerisieren und die erhaltene wäßrige Polymerisatlösung anschließend mit Alkali- bzw. Erdalkalisalzen vollständig zu neutralisieren. Ein Herstellverfahren für die Copolymerisate, bei dem teilweise mit Ammoniumionen neutralisierte Acrylsäure oder Methacrylsäure eingesetzt wird, ist aus der DE-AS 20 04 676 bekannt. Die Polymerisate können auch nach dem Verfahren der umgekehrten Suspensionspolymerisation, das aus der DE-PS 1 081 228 bekannt ist sowie nach dem 35
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BASF Aktiengesellschaft -5- O.Z. 0050/033643
inversen Emulsionspolymerisationsverfahren gemäß der DS-PS 1 089 173 hergestellt werden.
Man kann jedoch auch die bei der Fällungspolymerisation in Wasser erhaltenen Homo- oder Copolymerisate isolieren, trocknen und mit einem oder mehreren trockenen, pulverförmigen Alkalihydroxiden bzw. Erdalkalihydroxiden oder -oxiden mischen. Diese pulvrigen Mischungen können dann ohne Schwierigkeiten in V/asser gelöst werden, wobei man eine klare Lösung erhält.
Sofern bei der Polymerisation nicht schon die Alkali- bzw. Erdalkalisalze der Acrylsäure oder Methacrylsäure eingesetzt werden, neutralisiert man die Homo- oder Copolymerisate im Anschluß an die Polymerisation mit Alkalihydroxiden bzw. Erdalkalihydroxiden oder Erdalkalioxiden. Besondere Bedeutung haben die Natrium- und Kalium- sowie die Calcium- und Magnesiumsalze der oben genannten Copolymerisate. Die Alkalisalze gemäß der Erfindung umfassen jedoch nicht die Ammoniumsalze der Copolymerisate. Die Polymerisate enthalten 91 bis 100, vorzugsweise 95 bis 100 Gew.% Acrylsäure und/oder Methacrylsäure sowie 0 bis 9, vorzugsweise bis zu 5 Gew.% Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylamid oder Methacrylamid, Vinylacetat, Maleinsäureanhydrid, Diisobuten sowie gegebenenfalls Acrylester oder Methacrylsäureester. Die Ester leiten sich vorzugsweise von einwertigen, primären Alkoholen mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ab. Besondere Bedeutung für das erfindungsgemäße Verfahren haben die Calcium- und Magnesiumsalze von Homopolymerisaten der Acrylsäure und
30 Methacrylsäure.
Vorzugsweise verwendet man Calcium- und Magnesiumsalze sowie Mischungen von Erdalkali- und Alkalisalzen von Hompolymerisaten der Acrylsäure oder Methacrylsäure sowie Copolymerisate aus Acrylsäure und Acrylamid, Acrylsäure und Acryl-
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BASF Aktiengesellschaft - 6 - O. Z. 0050/033643
nitril, Acrylsäure, Methacrylsäure und Acrylamid, und Copo-Ί lymerisate aus Acrylsäure, Acrylamid und Methacrylamid. Die Carboxylgruppen der Polymerisate sind zu mindestens 30 % mit Erdalkaliionen neutralisiert. Der Neutralisationsgrad beträgt im allgemeinen 70 bis 100 %, Das Mischungsverhältnis der Erdalkali- zu Alkalisalzen beträgt vorzugsweise 30 bis 50 zu 70 bis 50.
Eine 2 %-ige wäßrige Lösung der erfindungsgemäß zu verwendenden Alkali- bzw. Erdalkalisalze hat bei einer Temperatur von 20°C eine Viskosität (Brookfield 20/min) von 5 bis 100, vorzugsweise 10 bis 30 mPas. Der pH-Wert der Copolymerisatsalz-Lösung liegt in dem Bereich zwischen 4,0 und 10,0.
Die wasserlöslichen Alkali- und Erdalkalisalze der in Betracht kommenden Polymerisate werden in Form einer 1 bis 10 jS-igen wäßrigen Lösung auf das Papier aufgebracht. Man kann das Papier mit der Alkali- bzw. Erdalkalisalzlösung .der Copolymerisate imprägnieren, z.B. in einer Leimpresse, oder eine Lösung des Copolymerisatsalzes auf das Papier aufsprühen. Die Aufnahme an Präparationslösung ist von der Saugfähigkeit des eingesetzten Papiers abhängig. Bezogen auf die Peststoffe reicht es zur Erzielung einer guten Trockenfestigkeitssteigerung des Papiers aus, das Papier mit 1 bis 4 Gew.% der beschriebenen Alkali- bzw. Erdalkalisalze der Polymerisate zu imprägnieren.
Die Erhöhung der Festigkeit des Papiers wird direkt nach der Trocknung des Papiers unter üblichen Bedingungen, z.B. Temperaturen von 80 bis HO0C, erhalten. Eine Alterung des imprägnierten Papiers ist nicht erforderlich. Von besonderem Vorteil ist auch die Tatsache, daß die erfindungsgemäß zu verwendenden Alkali- und Erdalkalisalze der Polymerisate auch zusammen mit den häufig in der Praxis eingesetzten Stärkelösungen und Copolymerisatlosungen verwenden, die 2
u j
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BASF Aktiengesellschaft - J - O. Z. OO5O/O336V5
Bis 10 Gew./I, vorzugsweise 2 bis 6 Gew.% Stärke und 1 bis 3 Gew.? der gemäß Erfindung einzusetzenden Alkali- und Erdalkalisalze von Polymerisaten enthalten.
Es können alle bekannten Papierqualitäten z.B. Schreib-, Druck- und Verpackungspapiere mit den erfindungsgemäß zu verwendenen Produkten imprägniert werden. Die Papiere können dabei aus einer Vielzahl von Fasermaterialien, wie Sulfit- oder Sulfat-Zellstoff (gebleicht oder ungebleicht), Holzschliff oder Altpapier hergestellt sein. Die Verwendung der Erdalkalisalze von Polymerisaten aus Acrylsäure und/ oder Methacrylsäure und den unter b) genannten Comonomeren als Oberflächenauftragsmittel für Papier führt zu einer unerwarteten Erhöhung der Trockenfestigkeit des Papiers, ohne daß dabei die Naßfestigkeit des Papiers nennenswert erhöht wird. Bei den Trockenfestigkeitseigenschaften des Papiers, die merklich verbessert werden, handelt es sich z.B. um die Reißlänge, den Berstdruck, die Rupffestigkeit, Weiterreißfestigkeit und den CMT-Wert.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Die in den Beispielen angegebenen Teile sind Gewichtsteile, die Proζentangaben beziehen sich auf das Gewicht. Die angegebenen Viskositäten wurden bei einer Temperatur von 200C in einem Brookfield-Viskosimeter bei 20 Umdrehungen/Minute geraessen. Die Trockenreißlänge wurde gemäß DIN 53 112, Blatt 1 und die Naßreißlänge gemäß DIN 53 112, Blatt 2, bestimmt. Die Rupffestigkeit des Papiers wurde nach dem Dennison-Wachs-Test ermittelt.
Beispiel 1
Ein Homopolymerisat der Acrylsäure, das durch Polymerisieren von Acrylsäure in wäßriger Lösung mit Hilfe von Kaliumperoxiddisulfat als Katalysator erhalten wurde, wird mit
Q30032/0U?
BASF Aktiengesellschaft - 8 - O. Z. 0050/033643
Magnesiumhydroxid neutralisiert. Es wird eine 2 Ji-ige wäßri-? ge Lösung des Magnesiumsalzes des Homopolymerisates hergestellt, die einen pH-Wert von 5,0 aufweist.
Ein auf einer Papiermaschine hergestelltes holzfreies, ungeleimtes Offsetpapier mit einem Mahlgrad von 25°SR, 14 % Asche (Kaolin) und 2 % Alaun und einem Gewicht von 80 g/m wird mit einer 2 %-igen wäßrigen Lösung des oben genannten Magnesiumsalzes des Homopolymerisates der Acrylsäure imprägniert und anschließend bei einer Temperatur von 1000C getrocknet. In der Tabelle 1 sind die Viskosität der Präparationslösung, die auf das Papier aufgetragene Menge des reinen Polymerisatsalzes, bezogen auf das Gewicht des Papiers, sowie einige Eigenschaften des erhaltenen Papiers zusammen-
15 gestellt.
Vergleichsbeispiel la
Das im Beispiel 1 beschriebene Homopolymerisat der Acrylsäure wird anstelle von Magnesiumoxid mit Ammoniak neutralisiert und als 2 JS-ige Lösung bei einem pH-Wert von 5,0 als Imprägnierungsmittel für das im Beispiel 1 angegebene Offsetpapier verwendet (Tabelle 1).
25 Vergleichsbeispiel Ib
Das im Beispiel 1 beschriebene Homopolymerisat der Acrylsäure wird in nicht neutralisierter Form als 2 %-±ge wäßrige Lösung bei einem pH-Wert von 2,5 als Imprägnierungsmittel für das im Beispiel 1 angegebene Offsetpapier verwendet. In der Tabelle 1 sind die Eigenschaften des erhaltenen Papiers zusammen mit denjenigen Eigenschaften des Papiers zusammengestellt, die nach Behandeln des Papiers mit Wasser und Trocknen gemessen wurden (Vergleichsbeispiel Ic).
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CO
οι
ro
Ol
Tabelle 1
Beispiel 1 Vergleichsbeispiele Ib
(Poly-
säure)		 Ic
(Wasser)
Viskosität der 2 %-igen
wäßrigen Präparations
lösung [rnPas]		 (Magnesium
salz)		 la
(Ammoni
umsalz)		 20 5
Produktaufnahme (55)
(Peststoff bezogen
auf trockenes Papier)		 20 15 1,70
Trockenreißlänge (m)
(längs)		 1,70 1,75 4650 3260
Dennision (Siebseite) 4760 4550 16 6
Naßreißlänge (m)
(längs)		 16 16 850 0
180 800 .
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BASF Aktiengesellschaft - 10 - °·ζ· 0050/033643
"Beispiel 2
Ein Copolymerisat aus 95 % Acrylsäure und 5 % Acrylamid (hergestellt durch Polymerisieren von Acrylsäure und Acrylamid in wäßriger Lösung mit Kaliumperoxidisulfat als Katalysator wird durch Umsetzung mit Calciumhydroxid in das Calciumsalz (pH-Wert - β,0) umgewandelt. Eine 2 #-ige Lösung dieses Copolymerisates wird auf ein holzfreies, ungeleimtes Offsetpapier mit 1 % Alaun, einem ?Tahlgrad von 25°SR, 10 % Asche (Kaolin) und einem Gewicht von 80 g/m aufgebracht.
Das imprägnierte Papier wird bei einer Temperatur von 1000C getrocknet. Weitere Angaben über die Präparationslösung sowie die Eigenschaften des imprägnierten Papiers können der Tabelle 2 entnommen werden.
Vergleichsbeispiel 2a
Das im Beispiel 2 beschriebene Copolymerisat aus 95 % Acrylsäure und 5 % Acrylamid wird anstelle von Calciumhydroxid mit Ammoniak neutralisiert und als 2 #-ige wäßrige Lösung bei einem pH-Wert von 6,0 als Imprägnierungsmittel für das im Beispiel 2 angegebene Offsetpapier verwendet (Tabelle 2).
25
Vergleichsbeispiel 2b
Das im Beispiel 2 angegebene Copolymerisat aus 95 % Acrylsäure und 5 % Acrylamid wird ohne Neutralisation in Form einer 2 *-igen wäßrigen Lösung, die einen pH-Wert von 2,5 hat, zum Imprägnieren von Papier verwendet, das im Beispiel 2 beschrieben ist. Das Papier wurde bei der selben Temperatur getrocknet, wie im Beispiel 2. Die Ergebnisse . sind in Tabelle 2 angegeben. Zum Vergleich sind außerdem in
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BASF Aktiengesellschaft - 11 - O. Z. 0050/033645
'Tabelle 2 die Werte angegeben, die man erhält, wenn man das im Beispiel 2 beschriebene Papier mit Waser imprägniert und bei 1000C trocknet.
030032/0147
N>
N)
cn
Tabelle 2
ο
ο
CO
"υ IO
Beispiel 2 Vergleichsbeispiele 2b
(Poly-
säure)		 2c
(Wasser)
Viskosität der 2 5S-igen
wäßrigen Präparatlons-
lösung [mPasj		 (Calcium-
salz)		 2a
(Ammoni
umsalz)		 20 5
Produktaufnähme (%)
(Peststoff bezogen
auf trockenes Papier)		 20 15 1,40
Trockenreißlänge (m)
(längs)		 1,40 1,15 5350 *»050
Dennision (Siebseite) 5750 5200 U 7
Naßreißlänge (in)
(längs)		 16 12 550 0
0 550
φ"
ro ι
Nl
.ο
BASF Aktiengesellschaft - 13 - °·ζ· 0050/033643
Beispiele und Vergleichsbeispiele zeigen, daß die erfindungsgeraäß zu verwendenden Polymerisatsalze gegenüber den entsprechenden Ammoniumsalzen bzw. den Polysäuren zu einer weiteren Trockenfestigkeitssteigerung des Papiers führen
ohne dabei die Naföfestigkeit des Papiers unerwünscht zu erhöhen.
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ORIGINAL INSPECTED

Claims (2)

  1. Patentansprüche .-:.'■ "·
    j 1/. Verfahren zur Herstellung von Papier mit hoher Trockenfestigkeit und niedriger Naßfestigkeit durch Behandeln der Oberfläche des Papiers mit wasserlöslichen Alkali- und/oder Erdalkalisalzen von Copolymerisaten aus
    a) 90 bis 30 Gew.? Acrylsäure und/oder Methacrylsäure,
    b) 10 bis 70 Gew.? Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylamid und/oder Methacrylamid sowie ggf.
    c) bis zu 30 Gew.? eines Acrylsäure- oder Methacrylsäureester,
    die in 2 ?-iger wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 200C eine Viskosität von 5 bis 100 mPas (Brookfield-Viskosimeter, 20 Umdrehungen/Minute) haben, gemäß Patentanmeldung P 27 41 753.4, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle der Copolymerxsatsalze gemäß Hauptanmeldung wasserlösliche Alkali- und/oder Erdalkalisalze von Polymerisaten aus
    a) 91 bis 100 Gew.? Acrylsäure und/oder Methacrylsäure und
    b) 0 bis 9 Gew.? Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylamid, Methacrylamid, Vinylacetat, Maleinsäureanhydrid, Diisobuten, Acrylsäure- und/oder Methacrylsäureester
    verwendet werden.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß wasserlösliche Calcium- und/oder Magnesiumsalze von Polymerisaten aus
    a) 1 bis 100 Gew.? Acrylsäure und/oder Methacrylsäure,
    35 43/79 Ks/ML 26.OI.1979
    030032/0147
    ORIGINAL INSPECTED
    BASF Aktiengesellschaft - 2 - O. Z. 0050/033643
    n b) 0 bis 9 Gew.% Acrylnitril, Methacrylnitril, Acryl-3 amid, Methacrylamid, Vinylacetat, Maleinsäureanhydrid, Diisobuten, Acrylsäure- und/oder Methacrylsäureester,
    die in 2 &-iger wäßriger Lösung bei einer Temperatur von 200C eine Viskosität von 5 bis 100 mPas (Brookfield-Viskosität, 20 Umdrehungen/Minute) haben, verwendet werden.
    3· Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Mischungen aus Alkali- und Erdalkalisalzen der Polymerisate verwendet werden.
    030032/0U7
DE19792903218 1979-01-27 1979-01-27 Verfahren zur herstellung von papier mit hoher trockenfestigkeit und niedriger nassfestigkeit Withdrawn DE2903218A1 (de)

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