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Die
Verbrennung flüssiger
Proben mit anschließendem
quantitativen Nachweis der Verbrennungsprodukte stellt ein wichtiges
Verfahren beispielsweise für
die Analyse von Abwässern
dar. Insbesondere lässt
sich auf diese Weise der Kohlenstoffgehalt (TC = Total Carbon) des
Abwassers und daraus schließlich
auch der Gehalt an organischem Kohlenstoff (TOC = Total Organic
Carbon) bestimmen.
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Zur
Ausführung
dieser Verbrennung geeignete Verbrennungsöfen sind an sich bekannt. Ein vorteilhaftes
Verfahren zur TOC-Bestimmung und ein neuartiger Verbrennungsofen
sind in der
DE 197
27 839 A1 der Anmelderin beschrieben.
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In
einen solchen Ofen wird eine kleine Probe des Abwassers oder der
anderen flüssigen
Probe eingespritzt, und zur Gewährleistung
einer ausreichenden Genauigkeit der Messergebnisse dürfen keine
sonstigen Stoffe in den Ofen gelangen. Da das Einbringen der flüssigen Probe
in den Verbrennungsofen üblicherweise
mit einer Injektionsspritze erfolgt, die in einem Reservoir für die Probenflüssigkeit
aufgezogen und deren Inhalt in den Verbrennungsofen gespritzt wird,
weisen bekannte Verbrennungsöfen eine
mit der Nadel der Injektionsspritze durchstoßbare und sich nach dem Herausziehen
der Nadel grundsätzlich
wieder selbst abdichtende Gummimembran, ein sogenanntes Septum,
auf.
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Die
Haltbarkeit dieser Verbrennungsofenverschlüsse hat sich jedoch als begrenzt
erwiesen, und nach einigen hundert Beschickungsvorgängen – im Routinebetrieb
einer Abwasserreinigungsanlage also schon nach einigen Tagen Betriebsdauer – treten
Undichtigkeiten auf, die eine Auswechslung des Ofenverschlusses
erfordern. Zudem hat sich gezeigt, dass mitunter beim Durchstechen
des Septums mit der Injektionsspritze Partikel desselben zusammen mit
der Probenflüssigkeit
in den Innenraum des Verbrennungsofens gelangen, was zu dramatisch
verfälschten
Nachweisergebnissen führt.
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Der
Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen Verbrennungsofen
mit einem haltbaren und die Gefahr einer Verunreinigung des Verbrennungsraums
wesentlichen verringernden Verschluss anzugeben.
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Diese
Aufgabe wird durch einen Verbrennungsofen mit den Merkmalen des
Anspruchs 1 gelöst.
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Die
Erfindung schließt
die technische Lehre ein, einen nach dem Schleusenprinzip arbeitenden Verschluss
zur Beschickung mit der Probe vorzusehen.
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In
einer vorteilhaften Ausführung
umfasst die Schleuseneinrichtung auf der Verbrennungsofen-Außenseite
einen Öffnungsbereich,
der in Abstimmung auf die im Beschickungssystem vorgesehene Probenahmeeinrichtung
so ausgebildet ist, dass er durch Einführung der Probenahmeeinrichtung – in der
Regel der Nadel einer Injektionsspritze – dicht verschließbar ist.
Weiterhin umfasst sie an der Innenseite des Verbrennungsofens bzw.
zum Verbrennungsraum hin einen steuerbaren Verschluss. Dieser wird verschlossen
gehalten, solange in die Beschickungsöffnung keine Probenahmeeinrichtung
eingreift, und er wird geöffnet,
wenn eine Probenahmeeinrichtung dort eingesetzt ist und der Verbrennungsraum
mit der Probe beschickt werden soll. Auf diese Weise wird sichergestellt,
dass der Verbrennungsofen sowohl außerhalb von Beschickungsvorgängen als
auch während
solcher Vorgänge
gegenüber
der Umgebung abgeschlossen und nur während des Beschickungvorgangs
für die
Probenahmeeinrichtung geöffnet
ist.
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In
Anpassung an die üblicherweise
zur Probenahme und Beschickung von Verbrennungsöfen verwendeten Injektionsspritzen
ist die Beschickungsöffnung
als im Querschnitt kreisförmige Öffnung eines – zum Ausgleich
von geringfügigen
Positionsfehlern bei der Beschickung bevorzugt elastischen oder elastisch
gelagerten – Führungsrings
ausgebildet.
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Der
innere Verschluss umfasst insbesondere ein manuell oder – speziell
in einem automatisierten Probenahme- und Beschickungssystem – in Abhängigkeit
vom Verschlusszustand der Beschickungsöffnung automatisch gesteuertes
Absperrorgan, insbesondere ein Absperrventil oder einen Absperrhahn oder
Absperrschieber. Dessen Öffnungsquerschnitt ist
speziell an den Außenquerschnitt
des in die Beschickungsöffnung
eingreifenden Abschnitts der Probenahmeeinrichtung, speziell den
Außenquerschnitt der
Nadel einer Probenahmespritze, angepasst, so dass dieser durch das
Absperrorgan in den Verbrennungsofen eingeschoben werden kann. Abgesehen von
einer möglichst
spielfreien Anpassung des Öffnungsquerschnitts
an den Nadelquerschnitt ist auch hier im Interesse eines möglichst
dichten Abschlusses gegen den Außenraum eine gewisse Elastizität bzw. ggf.
das Vorsehen von Dichtmitteln am Absperrorgan günstig.
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Eine
besonders rationelle Beschickung des Verbrennungsofens, die die
sich ständig
wiederholende Ausführung
von Routinebestimmungen, beispielsweise von Abwasserinhaltsstoffen,
erheblich erleichtert, wird durch eine auf den vorgeschlagenen Verbrennungsofen
angepasste Gesamtanordnung zur Entnahme einer flüssigen Probe aus einem Reservoir
(Behälter
oder Fluidleitung) und deren Überführung in
den Verbrennungsofen möglich.
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Zu
dieser Gesamtanordnung gehören
insbesondere eine Verfahreinrichtung zum Transport der Probenahmeeinrichtung
zwischen einer ersten Stellung, in der sie in das Reservoir eingreifen
kann, und einer zweiten Stellung, in der sie in den Verbrennungsofen
eingreifen kann. Die Verfahreinrichtung umfasst insbesondere einen
elektromotorischen Antrieb, der durch eine Koordinatensteuereinrichtung angesteuert
wird. Letztere ist für
das Zusammenwirken mit der bevorzugten Ausführung des Verbrennungsofens
so programmiert, dass die Einführung des
Eingriffs abschnitts der Probenahmeeinrichtung in den Verbrennungsofen
in zwei Schritten erfolgt, die insbesondere in ein und derselben
Vorschubrichtung ausgeführt
werden. Sie ist dann weiterhin so ausgebildet, dass nach Ausführung des
ersten Schritts ein Öffnungssteuersignal
an den Antrieb der Schleuseneinrichtung ausgegeben wird. Zur Vermeidung
von Beschädigungen
der Probenahmeeinrichtung (Injektionsspritze) und des Ofenverschlusses
ist – anders als
bei den bekannten Septum-Ofenverschlüssen – eine präzise Ausrichtung der Probenahmeeinrichtung
mit der Beschickungsöffnung
und dem Öffnungsbereich
des Absperrorgans (im geöffneten
Zustand) und auch die Vorgabe von Vorschublängen für den ersten und zweiten Schritt
in Abstimmung auf die Schleusenabmessungen erforderlich.
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Zweckmäßigkeiten
und Vorteile der Erfindung ergeben sich im übrigen aus den Unteransprüchen sowie
der nachfolgenden Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform
unter Bezugnahme auf die Figuren. Von diesen zeigen:
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1a bis 1c den
Verschlussabschnitt eines Verbrennungsofens in einer Ausführungsform zusammen
mit einer als Injektionsspritze ausgeführten Probenahmeeinrichtung
in drei Phasen des Beschickungvorgangs in schematischer Darstellung und
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2 ein
Funktions-Blockschaltbild einer Ausführungsform einer Gesamt-Beschickungsanordnung.
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Wie
in 1a bis 1c dargestellt,
weist ein Verbrennungsofen 1 eine Schleuseneinrichtung 3 auf,
die einen Verbrennungsraum 5 zur Umgebung hin abschließt. Die
Schleuseneinrichtung 3 umfasst einen in einen ersten, äußeren Wandungsabschnitt 7 eingesetzten
Kunststoff-Führungsring 9 (beispielsweise
aus Teflon), und ein in einem zweiten, inneren Wandungsabschnitt 11 angeordnetes
Kugelventil 13. Das Kugelventil 13 ist in 1a in
Schließstellung gezeigt
und verschließt
den Ofeninnenraum 5 dicht gegenüber der Umgebung. Ein Fluidkanal 13a des Kugelventils 13 sowie
eine – im
Querschnitt ebenfalls kreisförmige – zentrische Öffnung 9a im
Führungsring 9 sind
in ihrem Querschnitt auf den Außenquerschnitt
einer Nadel 15a einer Probenahmespritze 15 angepasst.
Der Abstand zwischen der Öffnung 9a und
dem Fluidkanal 13a der Schleuseneinrichtung 3 ist
so gewählt,
dass die Nadel 15a der Injektionsspritze im Eingriffszustand
(siehe 1c) in beide zugleich eingreift.
In 1a ist die Injektionsspritze jedoch im Bereitschaftszustand
für die
Beschickung des Verbrennungsofens, vor der Öffnung 9a des Führungsrings 9 und
mit dieser längs
einer gemeinsamen Achse A ausgerichtet, dargestellt. In einem ersten
Vorschubschritt S1 wird die Injektionsspritze aus diesem Ausgangszustand
zunächst
so weit längs
der Achse A vorgeschoben, dass die Nadel 15a in die Öffnung 9a eingreift
und diese dicht abschließt.
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Damit
ist der in 1b gezeigte Zustand erreicht,
in dem durch Drehen des Kugelventils 13 um 90° (in der
Figur durch den mit R bezeichneten Pfeil gekennzeichnet) um eine
senkrecht auf der Zeichenebene stehende Achse das Kugelventil geöffnet wird.
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Sobald
das Kugelventil 13 geöffnet
ist, wird in einem zweiten Vorschubschritt S2 die Probenahmespritze 15 längs der
Achse A um einen weiteren vorbestimmten Vorschubbetrag derart vorgeschoben,
dass die Nadel 15a in den Fluidkanal 13a des Kugelventils 13 eingreift.
Anschließend
wird durch axialen Druck P auf den (nicht gesondert bezeichneten)
Kolben der Injektionsspritze 15 die in dieser aufgenommene
Probenflüssigkeit
in den Verbrennungsraum 5 eingespritzt. Dieser Zustand
ist in 1c dargestellt. Besonders günstig ist
eine (von 1a bis 1c abweichende)
Ausbildung der Schleuseneinrichtung derart, dass die Nadel vollständig durch
das Ventil hindurchgeht und in den Verbrennungsraum ragt, wenn die
Probe eingespritzt wird.
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Nach
vollständigem
Einbringen der Probenflüssigkeit
in den Verbrennungsraum werden die oben zitierten Bewegungsabläufe in umgekehrter Reihenfolge
wiederholt, so dass auch nach dem Einbringen der Probe der Verbrennungsraum
zur Umgebung hin verschlossen bleibt. Die entleerte Injektions-
bzw. Probenahmespritze 15 wird nach ihrer Herausführung aus
der Schleuse 3 in dem Raumbereich zwischen dem Verbrennungsofen
und einem (in den 1a bis 1c nicht
dargestellten) Probenreservoir bis zur nächsten vorgesehenen Probenahme
in Bereitschaft gehalten.
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2 zeigt
eine Prinzipskizze einer Anordnung 100 zur Entnahme einer
Abwasserprobe aus verschiedenen Behältern 101a bis 101c und
zur Überführung der
Probe in einen Verbrennungsofen 103. Die Beschickung des
Verbrennungsofens 103 erfolgt mittels eines Beschickungsroboters 105,
der eine Probenahmespritze 107 trägt und eine Koordinatensteuereinrichtung 109 aufweist,
die mit einem PC 111 verbunden ist. Die möglichen
Bewegungsbahnen des Beschickungsroboters 105 sind in der
Figur als gestrichelte Linien gezeichnet und mit der Ziffer 113 bezeichnet
und führen
von den Behältern 101a bis 101c zum
Verbrennungsofen 103.
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Den
zu den Behältern 101a bis 101c hin
führenden
Abschnitten der Bewegungsbahnen 113 sind Positionsfühler 115a bis 115c zugeordnet,
und dem zum Verbrennungsofen 103 hin führenden Abschnitt der Bewegungsbahn
sind zwei Positionsfühler 115d und 115e zugeordnet.
Mittels der Positionsfühler
wird die Position der Probenahmespritze 107 sowohl vor der
Phase des Aufziehens der Spritze mit Abwasserproben aus einem der
Behälter
als auch in der Phase der Beschickung des Verbrennungsofens erfasst.
In der letzteren Phase sind – wie
sich bereits aus den vorangehenden Ausführungen ergibt – zwei Positionserfassungsschritte
erforderlich, weshalb an dem zum Verbrennungsofen 103 führenden
Abschnitt der Bewegungsbahn 113 zwei Positionsfühler vorgesehen
sind. Alle Positionsfühler 115a bis 115e sind
Eingängen
der Koordinatensteuereinrichtung 109 verbunden, und diese
ist ausgangsseitig mit einem Antriebsmotor 117 des Beschickungsroboters,
einem mit dem (nicht gesondert bezeichneten) Kolben der Probenahmespritze 107 verbundenen
Spritzenbetätigungsmotor 119 sowie
einem Ventilbetätigungsmotor 121 zur
Betätigung
des Kugelventils 13 (1a bis 1c)
des Verbrennungsofens verbunden.
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Die
Betriebsweise dieser Anordnung ist prinzipiell die folgende: Gemäß einem über den
PC 111 eingegebenen Probenahmeprogramm wird in vorbestimmten
Zeitabständen
und vorbestimmter Reihenfolge mittels der Probenahmespritze 107 eine
Abwasserprobe aus einem der Behälter 101a bis 101c entnommen.
Hierzu wird der Beschickungsroboter 105 unter Steuerung
durch die Koordinatensteuereinrichtung 109 in die entsprechende
Probenahmeposition verfahren und dort durch den Spritzenbetätigungsmotor 119 die
Probenahmespritze 107 aus dem ausgewählten Be hälter aufgezogen. Anschließend fährt der
Beschickungsroboter 105 längs der Bewegungsbahn 113 vor
den Verbrennungsofen 103, wo der Positionsfühler 115d bei
Erreichung der in 1b gezeigten Position – also nach
dem ersten Vorschubschritt auf dem dem Verbrennungsofen 103 zugeordneten
Abschnitt der Bewegungsbahn 113 – ein Signal an die Koordinatensteuereinrichtung 109 ausgibt,
die den Beschickungsroboter 105 in dieser Position anhält. Anschließend gibt
sie ein Steuersignal an den Ventilbetätigungsmotor 121 aus,
der das Kugelventil 11 in die Öffnungsstellung dreht. Nachdem
dies geschehen ist, leitet die Koordinatensteuereinrichtung 109 den
zweiten Vorschubschritt ein, der die Probenahmespritze in die in 1c gezeigte
Position bringt. Nachdem der dieser Position zugeordnete Positionsfühler 115e ein
entsprechendes Signal ausgegeben hat, gibt die Koordinatensteuereinrichtung 109 ein
Steuersignal an den Spritzenbetätigungsmotor
119 zum Entleeren der Probenahmespritze 107 in den Verbrennungsofen 103 aus. Nachdem
die Spritze entleert ist, wird sie wieder so weit zurückgefahren,
dass der Verbrennungsofen verschlossen werden kann, und dann in
einem zweiten Schritt aus diesem herausgeführt und in eine Bereitschaftsstellung
gebracht, in der sie bis zum nächsten
Probenahmeschritt verbleibt.
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Die
Ausführung
der Erfindung ist nicht auf das oben beschriebene Beispiel beschränkt, sondern auch
in einer Vielzahl abgewandelter Ausführungen möglich. So kann die Beschickung
des Verbrennungsofens auch halbautomatisch oder manuell erfolgen,
und die Probe kann auch direkt aus einem von der zu untersuchenden
Flüssigkeit
durchströmten
Fluidkanal entnommen werden. In einer Abwandlung der oben beschriebenen
Anordnung weist die Probenahmespritze eine über einen Schlauch mit dem
Spritzenkörper
verbundene Nadel auf, und nur diese wird – bei stationärem Spritzenkörper – zwischen
Probebehälter(n)
und Verbrennungsofen verfahren.
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Anstelle
einer in Art einer Injektionsspritze ausgeführten Probenahmespritze kann
auch eine anders ausgebildete Probenahmeeinrichtung vorgesehen sein,
solange zum Zusammenwirken mit dem erfindungsgemäßen Verbrennungsofen geeignet
ist.
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Bei
Einsatz von Schrittmotoren zum Antrieb der Verfahreinrichtung können die
Positionsfühler oder
zumindest ein Teil davon entfallen, da dann der Vorschub auch ohne
Positionserfassung mit guter Präzision
und Reproduzierbarkeit gesteuert werden kann. Gleichwohl können auch
in diesem Fall Positionsfühler
als Sicherheitsabschalter vorgesehen sein, mit denen Beschädigungen
der Schleuseneinrichtung und/oder der Probenahmeeinrichtung vermieden
werden.
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- 1
- Verbrennungsofen
- 3
- Schleuseneinrichtung
- 5
- Ofeninnenraum
- 7
- erster äußerer Wandungsabschnitt
- 9
- Führungsring
- 9a
- zentrische Öffnung
- 11
- zweiter äußerer Wandungsabschnitt
- 13
- Kugelventil
- 13a
- Fluidkanal
- 15
- Probenahmespritze
- 15a
- Nadel
- 100
- Anordnung
zur Entnahme einer Abwasserprobe
- 101a
- Behälter
- 101b
- Behälter
- 101c
- Behälter
- 103
- Verbrennungsofen
- 105
- Beschickungsroboter
- 107
- Probenahmespritze
- 109
- Koordinatensteuereinrichtung
- 111
- PC
- 113
- Bewegungsbahn
- 115a
- Positionsfühler
- 115b
- Positionsfühler
- 115c
- Positionsfühler
- 115d
- Positionsfühler
- 115e
- Positionsfühler
- 117
- Antriebsmotor
- 119
- Spritzenbetätigungsmotor
- 121
- Ventilbetätigungsmotor
- A
- gemeinsame
Achse
- R
- Ventilöffnungsrichtung
- S1
- erster
Vorschubschritt
- S2
- zweiter
Vorschubschritt