DE2954181C2 - Sampler for flameless atomic absorption spectroscopy - Google Patents
Sampler for flameless atomic absorption spectroscopyInfo
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- DE2954181C2 DE2954181C2 DE19792954181 DE2954181A DE2954181C2 DE 2954181 C2 DE2954181 C2 DE 2954181C2 DE 19792954181 DE19792954181 DE 19792954181 DE 2954181 A DE2954181 A DE 2954181A DE 2954181 C2 DE2954181 C2 DE 2954181C2
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Description
Die Erfindung betrifft einen Probengebe.- nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.The invention relates to a sample dispenser according to the preamble of claim 1.
Durch die DE-OS 25 07 260 ist ein Probengeber zum automatischen Eingeben von Proben in eine mit einer Probtneingabeöffnung versehene Graphitrohrküvette bekannt Der bekannte Probengeber enthält einen Drehtisch, in welchen ein Kranz von Flüssigkeitsgefäßen einsetzbar ist, weiche die einzugebenden Proben enthalten. Ein Drehtisch-Stellmotor dient zum Antreiben des Drehtisches. Das geschieht dort in folgender Weise: Der Drehtisch ist auf einem Träger angeordnet, der um eine außerhalb der Drehachse des Drehtisches liegende Achse zwischen zwei Anschlägen verschwenkbar ist. Bei einer Stellung des Trägers befindet sich ein Flüssigkeitsgefäß des Drehtisches in einer Arbeitsstellung. Bei der anderen Stellung des Trägers ist ein Spülgefäß in der Arbeitsstellung, welche? fest auf dem Träger angeordnet ist. Der Drehtisch-Stellmotor verschwenkt den Träger, der von einer sektorförmigen Platte gebildet ist, zwischen den zwei Anschlägen. Durch ein Gesperre mit Klinken und am Umfang des Drehtisches angebrachten Gesperrezähnen wird bei jeder dieser Schwenkbewegungen der Drehtisch um einen Schritt weiterbewegt, so daß sich dann das nächste Flüssigkeitsgefäß des Kranzes in der Arbeitsstellung befindet. Ein Ansaugrohr mit abgewinkeltem Ende ist durch einen Ansaugrohr-Stellmotor zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung bewegbar. In der ersten Stellung taucht das Ansaugrohr mit seinem abgewinkeltem Ende in jeweils ein in der Arbeitsstellung befindliches Flüssigkeitsgefäß ein. In der zweiten Stellung ragt es mit diesem abgewinkelten Ende in die Probeneingabeöffnung der Graphitrohrküvette. Das wird dadurch ermöglicht, daß das Ansaugrohr bei einer Schwenkbewegung von der ersten zu der zweiten Stellung gleichzeitig eine Drehung um 180° um seine Längsachse ausführt, so daß das abgewinkelte Ende in beiden Stellungen nach unten ragt. Vj*. dem anderen Ende des Ansaugrohres ist eine Probenpumpe sowie eine Spülflüssigkeitspumpe verbunden. Die Probenpumpe ist zum Ansaugen und Wiederabgeben von Flüssigkeitsmengen durch das Ansaugrohr eingerichtet, während die Spaiflüssigkeitspumpe durch Rückschlagventile nur in einer Richtung fördert und Spülflüssigkeit aus einem Spülflüssigkeitsbehälter über das Ansaugrohr abgeben kann.DE-OS 25 07 260 is a sampler for the automatic input of samples into a with a The known sample dispenser contains a graphite tube cuvette provided with a sample input opening Turntable, in which a ring of liquid vessels can be used, soft the samples to be introduced contain. A turntable servomotor is used to drive the turntable. This happens there in the following Way: The turntable is arranged on a support that is around an outside of the axis of rotation of the turntable lying axis is pivotable between two stops. In one position of the carrier there is a Liquid container of the turntable in a working position. In the other position of the carrier is a rinsing vessel in the working position, which one? is fixedly arranged on the carrier. The turntable servomotor swivels the carrier, which is formed by a sector-shaped plate, between the two stops. With a locking mechanism with pawls and locking teeth attached to the circumference of the turntable, everyone this pivoting movements of the turntable moves one step further, so that the next The wreath's liquid container is in the working position. A suction tube with an angled end is movable between first and second positions by an intake manifold servomotor. In the first Position the suction pipe dips with its angled end in each one located in the working position A liquid container. In the second position, this angled end protrudes into the sample inlet opening the graphite tube. This is made possible by the fact that the suction pipe swivels simultaneously rotates 180 ° around its longitudinal axis from the first to the second position, so that the angled end protrudes downward in both positions. Vj *. the other end of the suction pipe a sample pump and a rinsing liquid pump are connected. The sample pump is for Suction and dispensing of quantities of liquid through the suction tube is set up while the spa liquid pump only conveys in one direction through check valves and flushing liquid from a flushing liquid container can deliver via the suction pipe.
Das Ansaugrohr taucht in ein Flüssigkeitsgefäß auf dem Drehtisch ein. Die Probenpumpe saugt ein definiertes Volumen von Probenflüssigkeit an. Dann wird dasThe suction pipe is immersed in a liquid container on the turntable. The sample pump sucks in a defined Volume of sample liquid. Then that will
ίο Ansaugrohr in seine zweite Stellung verschwenkt und gibt die Probenflüssigkeit in das Graphitrohr ab. Der Träger wird verschwenkt, so daß jetzt das Spülgefäß in der Arbeitsstellung ist Das Ansaugrohr wird in die erste Stellung zurückgeschwenkt und taucht in das Spülgefäß ein. Die Spülflüssigkeitspumpe drückt Spülflüssigkeit durch das Ansaugrohr in das als Oberlaufgefäß ausgebildete Spülgefäß., wodurch das Ansaugrohr von den Resten der soeben abgegebenen Probe gereinigt wird. Danach wird das Ansaugrohr aus dem Spülgefäß herausbewegt Der Träger wird von dem Drehtisch-Stellmotor wieder zurückgeschwenkt wyöei über das Gesperre eine Fortschaltung des DrehtiV-hes um einen Schritt erfolgt Es befindet sich jetzt das nächste Flüssigkeitsgefäß des Drehtisches in der Arbeitsstellung. Das Ansaugrohr kann jetzt in dieses Gefäß eintauchen, um die näc'vrte Probe auf das Graphitrohr zu geben.ίο Swiveled the suction pipe into its second position and releases the sample liquid into the graphite tube. The carrier is pivoted so that now the rinsing vessel is in the working position is The suction pipe is in the first Swiveled back position and immersed in the rinsing vessel. The flushing liquid pump pushes flushing liquid through the suction pipe into the rinsing vessel designed as an overflow vessel., whereby the suction pipe from the Remnants of the sample just released is cleaned. Then the suction tube is moved out of the rinsing vessel The carrier is swiveled back again by the turntable servomotor via the locking mechanism an advance of the rotation by one The next step is now the next liquid container on the turntable in the working position. That The suction tube can now dip into this vessel in order to put the next sample on the graphite tube.
Durch die DE-OS 26 02 675 ist es weiterhin bekannt, in einem ersten Meßzyklus eine zu untersuchende Probe aus einem Flüssigkeitsgefäß auf dem Drehtisch mit· tels eines Ansaugrohres und einer Praäenpumpe in ein Graphitrohr einzugeben und anschließend in einem zweiten Meßzyklus diese Probe und zusätzlich eine abgemessene Menge einer Additionsflüssigkeit dem Graphitrohr zuzuführen. Zu diesem Zweck ist auf einem Träger in Form einer sektorförmigen Platte außer dem Spülgefäß noch ein weiteres Flüssigkeitsgefäß mit der Additiönsflüssigkeit angeordnet. Der Träger ist zwischen einem festen Anschlag und einem zwischen zwei Stellungen beweglichen Anschlag verschwenkbar. Bei Anlage des Trägers an dem festen Anschlag befindet sich ein Flüssigkeitsgefäß des Drehtisches in der Arbeitsstellung. Bei Anlage des Trägers an dem beweglichen Anschlag ist in der einen Stellung dieses Anschlages das weitere Flüssigkeitsgefäß und in der anderen Stellung dieses Anschlages das Spülgefäß in der Arbeitsstellung. Der bewegliche Anschlag ist mechanisch von einem Stellmotor gesteuert, wobei dieser Stellmotor ebenso wie der Drehtisch-Stellmotor, der hier den Träger verschwenkt, der Ansaugrohr-Stellmotor und die Proben- und Spülflüssigkeitspumpe von einem Steuergerät gesteuert werden. Auch bei dieser bekannten Anordnung erfolgt die Fortschaltung des Drehtisches um einen Schritt mittels eines Gesperres bei der Schwenkbewegung des Trägers.From DE-OS 26 02 675 it is also known to use a sample to be examined in a first measuring cycle from a liquid container on the turntable by means of a suction pipe and a preparation pump into one Enter graphite tube and then in a second measuring cycle this sample and additionally a measured one To supply an amount of an addition liquid to the graphite tube. For this purpose is on one Carrier in the form of a sector-shaped plate, in addition to the rinsing vessel, another liquid vessel with the Additiönsiquid arranged. The carrier is between a fixed stop and a stop movable between two positions can be pivoted. at When the carrier rests on the fixed stop, a liquid container of the turntable is in the working position. When the carrier rests on the movable stop, this stop is in one position the further liquid container and in the other position of this stop the rinsing container in the working position. The movable stop is mechanically controlled by a servomotor, this servomotor just like the turntable servomotor, which swivels the carrier here, the intake manifold servomotor and the sample and rinsing liquid pump can be controlled by a control unit. Even with this well-known The rotary table is switched by one step by means of a locking mechanism in the arrangement Pivoting movement of the carrier.
Durch die DE-OS 26 16 501 ist weiterhin ein Gerät zur automatischen Zuführung von Proben zu einem Analysengerät bekannt, bei welchem über eine geeignete Gesperreanordnung ein einziger Antriebsmotor sowohl das Ansaugrohr verschwenkt als auch die Schwenkbewegung des Trägers bewirkt, durch die wiederum der Drehtisch fortschaltbar ist.DE-OS 26 16 501 is also a device for the automatic supply of samples to a Analysis device known in which a single drive motor via a suitable locking arrangement the suction tube is pivoted as well as causing the pivoting movement of the carrier, through which in turn the turntable is indexable.
Durch die DE-OS 26 04 170 ist schließlich eine Vorrichtung zur automatischen Zuführung flüssiger Proben zu Analysengeräten bekannt, bei welcher auf dem Träger neben dem die ?roben enthaltenden Drehtisch ein weiterer Drehtisch angeordnet ist, der neutrale oder Eichlösungen enthält. Durch die Schwenkbewegung des Trägers kann ein Flüssigkeitsgefäß dieses zweitenDE-OS 26 04 170 finally provides a device known for the automatic supply of liquid samples to analysis devices, in which on the carrier In addition to the turntable containing the robes, another turntable is arranged, the neutral or Contains calibration solutions. As a result of the pivoting movement of the carrier, one liquid container can move this second
Drehtisches in die Arbeitsstellung unter das Ansaugrohr gebracht werden, wobei durch Fortschalten des zweiten Drehtisches nacheinander verschiedene Eichlösungen oder die neutrale Lösung auf das Graphitrohr gegeben werden.Turntables are brought into the working position under the suction pipe, whereby by switching the second Rotary table successively different calibration solutions or the neutral solution on the graphite tube will.
Eine solche Anordnung gestattet nach einem gewünschten Programm eine Eichung bzw. Nacheichung des Geräts, wobei durch unterschiedliche Eichlösungen auch Nichtlinearitäten der Eichkurve berücksichtigt werden können.Such an arrangement allows calibration or recalibration according to a desired program of the device, whereby non-linearities of the calibration curve are also taken into account through different calibration solutions can be.
Bei den bekannten Probengebern sind die Flüssigkeitsgefäße auf dem Drehtisch in einem einzigen Kranz angeordnet, und es wird von diesen Flüssigkeitsgefäßen eines nach dem anderen in fester Reihenfolge in die Arbeitsstellung gebracht. Der Programmablauf ist durch mechanische Mitte! bestimmt, so daß er wenig flexibel ist.In the known autosamplers, the liquid vessels are in a single ring on the turntable arranged, and it is from these liquid vessels one after the other in a fixed order in the Brought to work. The program flow is through mechanical center! determined so that he little is flexible.
Durch die US-PS 38 53 010 ist ein Probengeber zum Aufgeben von Proben in Gaschromatographen o. dgl. bekannt, bei welchem Probengefäße auf einem schrittweise fortschaltbaren Drehtisch angeordnet sind und nacheinander unter eine Probenaufnahmestation bewegt werden. Um das Beschicken des Drehtisches zu erleichtern, sind auf den Drehtisch sektorförmige Probengefäßbehälter aufsetzbar. In diese sektorförmigen Probengefäßbehälter werden die Probengefäße dort, wc die Proben anfallen, also in der Regel entfernt von dem Probengeber und Gaschromatographen, eingesetzt. Die Probengefäßhalter weisen markierte, z. B. numerierte, Plätze für die Probengefäße auf. Der Benutzer notiert, welche Probe er auf weichem Platz in den Probengefäßhalter eingesetzt hat. Im Probengeber werden durch Mikroschalter Nocken an dem Probengefäßhaiter abgetastet, durch welche die jeweilige Platznummer codiert dargestellt ist. Die so abgetastete Platznummer wird mit dem Analysenergebnis ausgedruckt. Die Markierung dient dort lediglich der Probenidentifizierung.By US-PS 38 53 010 is a sample dispenser for Placing samples in gas chromatographs or the like is known in which sample vessels on a step-by-step basis indexable turntable are arranged and successively moved under a sample receiving station will. To make loading the turntable easier, there are sector-shaped sample vessel containers on the turntable attachable. In this sector-shaped sample vessel container, the sample vessels are there, wc the samples are used, i.e. usually away from the autosampler and gas chromatograph. The sample vessel holder have marked, z. B. numbered places for the sample vessels. The user notes which sample he has placed in the soft place in the sample tube holder. Be in the autosampler scanned by microswitch cams on the sample vessel holder, through which the respective location number is shown coded. The location number scanned in this way is printed out with the analysis result. The mark there is only used for sample identification.
Eine ähnliche Anordnung ist in einer Veröffentlichung von Krech und Fischer »Automation klinischchemischer Analysen« in »messtechnik«, 322 (1972) für die klinische Chemie beschrieben.A similar arrangement is in a publication by Krech and Fischer "Automation klinischchemischer Analyzes "in" messtechnik ", 322 (1972) for clinical chemistry.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Probengeber nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 so aufzubauen, daß der Drehtisch in durch Steuersignale frei bestimmbare, genau definierte Stellungen bewegbar ist, so daß eine größere Flexibilität des Programms erreichbar ist und der Probengeber an verschiedene Probleme besser angepaßt werden kann.The invention is based on the object of providing a sample dispenser according to the preamble of claim 1 set up so that the turntable is in by control signals freely determinable, precisely defined positions can be moved, so that a greater flexibility of the program is achievable and the autosampler can be better adapted to various problems.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch die im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 aufgeführten Maßnahmen.According to the invention, this object is achieved by those listed in the characterizing part of claim 1 Measures.
Der Drehtisch liefert dann durch einen Drehtisch-Stellungsgeber Drehtisch-Stellungssignale, weiche die verschiedenen Stellungen des Drehtisches, in denen sich jeweils ein Flüssigkeitsgefäß in der Arbeitsstellung befindet identifizieren. Die Flüssigkeitsgefäße können dann je nach dem Steuerprogramm in beliebiger Reihenfolge in die Arbeitsstellung gebracht werden. Die Drehtisch-Stellungssignale gestatten gleichzeitig eine Zuordnung der jeweiligen Meßdaten zu einem bestimmten Probengefäß.The turntable then delivers turntable position signals through a turntable position transmitter, which different positions of the turntable, in each of which there is a liquid container in the working position identify. The liquid containers can then be in any order, depending on the control program be brought into the working position. The turntable position signals allow one at the same time Assignment of the respective measurement data to a specific sample vessel.
Es können dann beispielsweise auf dem Drehtisch einige Flüssigkeitsgefäße mit neutraler oder Eichlösung gefüllt sein. Der Drehtisch kann dann nach einer vorgegebenen Anzahl von Messungen diese Flüssigkeitsgefäße zu einer Nacheichung in die Arbeitsstellung bringen. Das wird nur durch das Programm der Steuervorrichtung bestimmt und nicht von der Reihenfolge von Gefäßen auf dem Drehtisch. Es ist daher weder notwendig, in bestimmten Abständen längs des Drehtisches immer wieder Gefäße mit neutraler und Eichlösung vorzuse- ^ hen, was die Anzahl der in den Drehtisch einsetzbaren Meßproben vermindert, noch ist ein gesonderter zwei- ■ ί ter Drehtisch erforderlich, der durch mechanische Mittel in die Arbeitsstellung gebracht werden muß. Wenn .;.·.'; die digital vorgegebene Stellung erreicht ist, d.h. der ! Drehtisch-Stellungsgeber ein entsprechendes codiertes , ίο Signal abgibt, dann wird durch zusätzliche Richtungssignale eine genaue Einstellung des Drehtischs gewährlei- i| stet.For example, some liquid containers on the turntable can then be filled with neutral or calibration solution. The turntable can then, after a predetermined number of measurements, bring these liquid containers into the working position for recalibration. This is only determined by the program of the control device and not by the sequence of vessels on the turntable. It is therefore not necessary to repeatedly provide vessels with neutral and calibration solutions at certain intervals along the turntable, which reduces the number of test samples that can be used in the turntable, nor is a separate second turntable required, which is mechanically Means must be brought into the working position. If .;.·.'; the digitally preset position has been reached, ie the ! If the turntable position transmitter emits a corresponding coded signal, then additional directional signals ensure precise setting of the turntable steadily
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind Gegenstand der Unteransprüche. ι Die Erfindung ist nachstehend an einem Ausführungsbeispiel unter Bezugnahme auf die Zeichnungen näher : erläutert.Further refinements of the invention are the subject of the subclaims. ι The invention is described below using an exemplary embodiment with reference to the drawings, in which: explained.
Fig. 1 zeigt schematisch ein Blockdiagramm eines Probengebers mit der Graphitrohrküvette, dem Atomabsorptionsspektrometer und den Steuervorrichtungen für Probengeber und Graphitrohrküvette.1 shows a schematic block diagram of a sample dispenser with the graphite tube cuvette, the atomic absorption spectrometer and the control devices for the autosampler and graphite tube.
F i g. 2 zeigt eine abgebrochen gezeichnete Draufsicht auf einen Probengeber nach der Erfindung.F i g. 2 shows a broken away plan view of a sample dispenser according to the invention.
Fig.3 zeigt eine Seitenansicht, teilweise im Schnitt, des Probengebers von F i g. 2.3 shows a side view, partly in section, of the autosampler of FIG. 2.
Fig.4 zeigt in Draufsicht den Probenteller eines Drehtisches, der für die übliche Art der Aufgabe von Proben eingerichtet ist.4 shows the sample plate of a top view Rotary table set up for the usual type of sample loading.
Fig.5 zeigt einen Vertikalschnitt durch den Probenteller. 5 shows a vertical section through the sample plate.
Fig.6 zeigt in Draufsicht einen Probenteller für die ' Additionsmethode.Fig. 6 shows a top view of a sample plate for the ' Addition method.
Fig.7 zeigt einen Drehtisch für die automatische Durchführung der Additionsmethode.
Fig.8 zeigt die als Träger-Stellungsgeber dienende Codierscheibe.7 shows a turntable for the automatic implementation of the addition method.
Fig. 8 shows the coding disk serving as a carrier position transmitter.
F i g. 9 zeigt die als Drehtisch-Stellungsgeber dienende Codierscheibe.F i g. 9 shows the coding disk serving as a rotary table position transmitter.
Das Blockdiagramm von Fig. 1 zeigt einen Meßplatzaufbau zur automatischen Durchführung von aufeinanderfolgenden Messungen mittels flammenloser Atomabsorptionsspektroskopie.The block diagram of FIG. 1 shows a measuring station structure for the automatic implementation of successive Measurements using flameless atomic absorption spectroscopy.
Mit 10 ist ein Atomabsorptionsspektrometer bezeichnet, dessen Meßstrahlengang 12eineGraphitrohrküvette durchsetzt, welche durch das Graphitrohr !4 angedeutet ist. Das Graphitrohr 14 weist eine Probeneingabeöffnung 16 auf. Ein Probengeber ist generell mit 18 bezeichnet Der Probengeber 18 ist mit der Graphitrohrküvette auf einer gemeinsamen, feststehenden so Grundplatte 20 montiert.Numeral 10 denotes an atomic absorption spectrometer, the measuring beam path 12 of which is a graphite tube cuvette interspersed, which is indicated by the graphite tube! 4 is. The graphite tube 14 has a sample inlet opening 16. An autosampler is generally at 18 The autosampler 18 is with the graphite tube on a common, fixed so base plate 20 is mounted.
Der Probengeber 18 enthält einen Drehtisch 22, in weichen Flüssigkeitsgefäße in zwei konzentrischen Kränzen 24,26 einsetzbar sind. Der Drehtisch ist durch einen Drehtisch-Stellmotor 28 antreibbar. Der Drehtisch 22 mit dem Drehtisch-Stellmotor ist auf einem relativ zu der Gerätegrundplatte 20 in Richtung des Pfeils 30 querbeweglichen Träger 32 angeordnet Der Träger hat die Form einer sektorartigen Platte, die um eine im Abstand von der Achse des Drehtisches 22 liegende ; Schwenkachse 34 verschwenkbar ist Der Träger 32 ist mittels eines gesonderten Träger-Stellmotors 36 versteilbar. Im Gegensatz zu den vorbekannien Probengebern sind also für den Drehtisch und für den Träger gesonderte Stellmotore vorgesehen.The sampler 18 includes a turntable 22 in soft liquid vessels in two concentric rings 24,26 can be used. The turntable is through a turntable servomotor 28 can be driven. The turntable 22 with the turntable servomotor is on a relative to the device base plate 20 in the direction of arrow 30 arranged transversely movable carrier 32 The carrier has the shape of a sector-like plate, which is located around a spaced from the axis of the turntable 22; The pivot axis 34 can be pivoted. The carrier 32 can be adjusted by means of a separate carrier servomotor 36. In contrast to the previously known autosamplers are for the turntable and for the carrier separate servomotors provided.
Ein Ansaugrohr 38 ist durch einen Ansaugrohr-Steil- ■: motor 40 über einen Schwenkarm 42 zwischen einer ersten und einer zweiten Stellung bewegbar. In der voll ausgezogen dargestellten ersten Stellung taucht das An-An intake pipe 38 is through an intake pipe steep ■: motor 40 can be moved between a first and a second position via a pivot arm 42. In the full The first position shown in solid lines appears
saugrohr 38 mit einem Ende in jeweils ein in einer Arbeitsstellung befindliches Flüssigkeitsgefäß ein. In der gestrichelt dargestellten zweiten Stellung ragt das Ansaugrohr 38 mit diesem einen Ende in die Probeneingabeöffnung 16derGraphitrohrküvette. Mit dem anderen Ende des Ansaugrohres 38 ist eine Probenpumpe 44 verbunden, die zum Ansaugen und Wiederabgeben von Flüssigkeitsmengen durch das Ansaugrohr 38 eingerichtet ist, Mit dem besagten anderen Ende des Ansaugrohres 38 ist weiterhin eine nur in einer Richtung fördernde, mit Rückschlagventile 46,48 versehene Spülflüssigkeitspumpe 50 verbunden, welche mit einem Spülflüssigkeitsbehälter 52 in Verbindung steht.suction pipe 38 with one end in each one in a working position located liquid container. In the second position shown in dashed lines, the suction pipe protrudes 38 with this one end into the sample inlet opening 16 of the graphite tube cuvette. With the other At the end of the suction tube 38, a sample pump 44 is connected, which is used for sucking in and releasing Liquid quantities through the suction pipe 38 is set up, with said other end of the suction pipe 38 is also a rinsing liquid pump which delivers only in one direction and is provided with check valves 46, 48 50 connected, which with a rinsing liquid container 52 communicates.
Auf dem Träger 32 sind radial außerhalb von dem Drehtisch 22 ein Abfallgefäß 54 sowie ein weiteres, auf dem Träger 32 fest angeordnetes Flüssigkeitsgefäß 56 angebracht.A waste receptacle 54 and another are on the carrier 32 radially outside of the turntable 22 the carrier 32 fixedly arranged liquid vessel 56 attached.
Die Probenpumpe 44 ist von einem Schrittmotor 58 über einen Spindeltrieb 60 betätigbar. Die Spülflüssigkeiispumpe 50 ist von einem Schrittmotor 62 über einen Spindeltrieb 64 betätigbar.The sample pump 44 can be actuated by a stepping motor 58 via a spindle drive 60. The flushing liquid pump 50 can be actuated by a stepping motor 62 via a spindle drive 64.
Eine Steuervorrichtung 66 steuert nach vorgegebenen Programmen den Träger-Stellmotor 36, den Drehtisch-Stellmotor 28, die Schrittmotore 58 und 62 für die Proben- bzw. Spülflüssigkeitspumpen 44 und 50, den Ansaugrohr-Sieilmolor 40 sowie die Aufheizung des Graphitrohres 14, deren Dauer und Temperatur durch das Netzteil 68 vorgegeben werden kann. Das Netzteil 68 kann nach Art der DE-PS 20 08 295 ausgebildet sein.A control device 66 controls the carrier servomotor 36, the turntable servomotor, according to predetermined programs 28, the stepper motors 58 and 62 for the sample and rinsing liquid pumps 44 and 50, the Suction tube Sieilmolor 40 and the heating of the graphite tube 14, its duration and temperature through the power supply unit 68 can be specified. The power supply unit 68 can be designed according to DE-PS 20 08 295.
In F i g. 2 und 3 ist der Aufbau des Probengebers im einzelnen dargestellt. Der Drehtisch-Stellmotor 28 ist, wie in F i g. 3 dargestellt ist, unter dem Träger 32 montiert und ragt mit seiner Welle 70 nach oben durch diesen hindurch. Auf der Welle 70 des Drehtisch-Stellmotors 28 sitzt eine Nabe 72, welche durch eine Schraube 74 unverdrehbar mit der Welle 70 verbunden ist. Die Nabe 72 trägt an ihrem scheibenförmigen Ende 76 eine Codierscheibe 78. Die Codierscheibe wirkt in noch zu beschreibender Weise mit einer Lichtschrankenanordnung 80 zusammen. Auf die Nabe 72 wird ein Probenteller 82 zentriert aufgesetzt. Ein solcher Probenteller ist in F i g. 5 in einem Vertikalschnitt dargestellt. Der Probenteller 82 weist einen ebenen Tellerteil 84 und eine zentrale Hülse 86 mit einer Stufenbohrung auf, deren innerer Teil 88 mit kleinerem Durchmesser passend auf die Nabe 72 aufgeschoben ist, so daß der Probenteller 82 auf der Nabe 72 zentriert ist. Ein Stift 90 sitzt in einer Radialbohrung 92 der Hülse 86 und erstreckt sich bei richtiger Winkellage des Probentellers zu der Nabe 72 und damit zu der Codierscheibe 78 in eine Ausnehmung 94 der Nabe. Ein erweiterter Teil 96 der Stufenbohrung nimmt einen Kragen 98 einer Zwischenwand 100 auf, der sich zwischen die Hülse 86 und die Nabe 72 erstreckt Die Zwischenwand 100 bildet einen Teil eines Gehäuses 102 und trennt den Gehäuseraum 104, in welchem sich der Probenteller 82 mit den Probengefäßen 24, 26 befindet, von dem Gehäuseraum 106, der zwischen der Zwischenwand 100 und dem Träger 32 gebildet wird und der die Codierscheibe 78 und die Lichtschrankenanordnung 80 enthält Das Gehäuse 102 liegt mittels einer Dichtung 108 an dem Träger 32 an. Auf der Oberseite ist das Gehäuse 102 durch einen Deckel 110 abgeschlossen, welcher nur im Bereich der Arbeitsstellung der Flüssigkeitsgefäße 24, 26 Durchbrüche aufweist, durch weiche das Ansaugrohr 38 hindurchgreifen kann.In Fig. 2 and 3 is the structure of the autosampler in shown individually. The turntable servomotor 28 is, as in FIG. 3, mounted under the bracket 32 and protrudes with its shaft 70 up through this. On the shaft 70 of the turntable servomotor 28 is seated a hub 72 which is non-rotatably connected to the shaft 70 by a screw 74. the Hub 72 carries a coding disk 78 at its disk-shaped end 76. The coding disk is still closed together with a light barrier arrangement 80 in a descriptive manner. A sample plate is placed on the hub 72 82 placed in the center. Such a sample plate is shown in FIG. 5 shown in a vertical section. The sample tray 82 has a flat plate part 84 and a central sleeve 86 with a stepped bore, the inner Part 88 with a smaller diameter is pushed onto the hub 72 so that the sample plate 82 is centered on hub 72. A pin 90 is seated in a radial bore 92 of the sleeve 86 and extends at correct angular position of the sample plate to the hub 72 and thus to the coding disk 78 in a recess 94 the hub. An enlarged part 96 of the stepped bore receives a collar 98 of an intermediate wall 100, which extends between the sleeve 86 and the hub 72. The intermediate wall 100 forms part of a Housing 102 and separates the housing space 104 in which the sample plate 82 with the sample vessels 24, 26 is located by the housing space 106 which is formed between the intermediate wall 100 and the carrier 32 and which contains the coding disk 78 and the light barrier arrangement 80. The housing 102 is located to the carrier 32 by means of a seal 108. The housing 102 is on top by a cover 110 completed, which only has openings in the area of the working position of the liquid vessels 24, 26, through which the suction pipe 38 can reach.
Wie aus F i g. 2 und 3 ersichtlich ist, weist der Träger 32 einen Durchbruch 112 auf, über welchen sich eine durchsichtige Codierscheibe 114 erstreckt, die bogenförmig ausgebildet und um die Schwenkachse 34 gekrümmt ist. Die Codierscheibe 114 wird von einer Lichtschrankenanordnung 116 abgetastet, welche an der Grundplatte 20 befestigt ist.As shown in FIG. 2 and 3 can be seen, the carrier 32 an opening 112, over which a transparent encoder disk 114 extends, the arcuate and is curved about the pivot axis 34. The coding disk 114 is supported by a light barrier arrangement 116 scanned, which is attached to the base plate 20.
Weiterhin weist der Träger 32 einen Durchbruch 118 auf, welcher auf einer Seite eine ebenfalls um die Schwenkachse 34 gekrümmte Verzahnung 120 bildet. Mit dieser Verzahnung 120 ist ein Ritzel 122 in Eingriff,Furthermore, the carrier 32 has an opening 118, which is also around the one side Pivot axis 34 forms curved teeth 120. A pinion 122 is in engagement with this toothing 120,
ίο welches auf der Welle 124 des Träger-Stellmotors 36 sitzt.ίο which on the shaft 124 of the carrier servomotor 36 sits.
Radial außerhalb des Drehtisches 18 sind auf dem Träger 32! ein Abfallgefäß 54 und ein weiteres Flüssigkeitsgefäß 56 angeordnet. Die Anordnung ist so, daß bei der Schwenkbewegung des Trägers 32 in vier verschiedenen Stellungen desselben ein Gefäß 24 des inneren Kranzes, ein Gefäß 26 des äußeren Kranzes, das Abfallgefäß 54 oder das weitere Flüssigkeitsgefäß 56 in die Arbeitsstellung unter dem Ansaugrohr 38 gelangt.Radially outside of the turntable 18 are on the carrier 32! a waste vessel 54 and another liquid vessel 56 arranged. The arrangement is such that the pivoting movement of the carrier 32 in four different Positions of the same a vessel 24 of the inner ring, a vessel 26 of the outer ring, the waste container 54 or the further liquid container 56 arrives in the working position under the suction pipe 38.
ω Nach Abnehmen des Deckels 150 kann der Probenteiler 82 mit dem in einem Schlitz der Nabe 72 geführten Stift 90 abgenommen und durch einen anderen Probenteller ersetzt werden. Die verschiedenen Probenteller, wie sie in den F i g. 4, 6 und 7 dargestellt sind, weisen gleiche Anordnungen von Durchbrüchen zur Aufnahme von Flüssigkeitsgefäßen auf, sind jedoch unterschiedlich markiert, um das Einsetzen der Probengefäße für die Durchführung der verschiedenen Programme zu erleichtern. ω After removing the lid 150 of the sample splitter 82 can be removed with a slot in the hub 72 out pin 90 and replaced with another sample plate. The various sample plates as shown in FIGS. 4, 6 and 7 have the same arrangements of openings for receiving liquid vessels, but are marked differently in order to facilitate the insertion of the sample vessels for the implementation of the various programs.
Die Codierscheibe 78 und die Lichtschrankenanordnung 80 bilden einen Drehtisch-Stellungsgeber 130, welcher ein Drehtisch-Stellungssignal nach Maßgabe der Stellung des Drehtisches liefert. Die Drehtisch-Codierscheibe 78 ist eine Ringscheibe aus durchsichtigem Material, welche sechs kreisförmige Spuren 132, 134, 136, 138, 140 und 142 mit undurchsichtigen Markierungen enthält, die durch Lichtschranken der Lichtschrankenanordnung 80 abtastbar sind, wobei die verschiedenen Winkelstellungen des Drehtisches 18 durch die Markierungen digital codiert sind. Um die Stellungen, in welche der Drehtisch eingedreht wird, genau zu markieren, weist eine weitere, durch eine Lichtschranke abtastbare Spur 144 der Drehtisch-Codierscheibe 78 punktförmige Marken auf, von denen jede eine der codierten Stellungen des Drehtisches 18 markiert, in denen ein Flüssigkeitsgefäß 24,26 in der Arbeitsstellung unter dem Ansaugrohr 38 ist. Eine weitere, durch eine Lichtschranke abtastbare Spur 146 der Drehtisch-Codierscheibe 78 weist strich- und bogenförmige Marken auf, die sich von jeweils dem durch eine der punktförmigen Marken gehenden Radius 148 bis zu dem Radius 150 erstrecken, der durch das Ende der die betreffende Stellung des Drehtisches 18 codierenden Markierung 152 geht. Bei Erreichen der durch das Programm vorgegebenen Stellungsmarkierung 152 ist die Drehrichtung des Drehtisch-Stellmotors 28 in Abhängigkeit vom Erfassen oder Nichterfassen einer solchen bogenförmigen Marke 154 so steuerbar, daß die zugehönge punktförmige Marke 156 auf die darauf ansprechende Lichtschranke eingestellt wird.The coding disk 78 and the light barrier arrangement 80 form a rotary table position transmitter 130, which supplies a turntable position signal in accordance with the position of the turntable. The rotary table coding disc 78 is an annular disk made of transparent material, which has six circular tracks 132, 134, 136, 138, 140 and 142 with opaque markings, which through light barriers of the light barrier arrangement 80 can be scanned, the various angular positions of the turntable 18 being indicated by the markings are digitally coded. In order to precisely mark the positions into which the turntable will be turned, has a further track 144 of the rotary table coding disk 78, which can be scanned by a light barrier, is punctiform Marks, each of which marks one of the coded positions of the turntable 18, in which a liquid container 24,26 is in the working position under the suction pipe 38. Another, through a light barrier scannable track 146 of the rotary table encoder disc 78 has line and arc-shaped marks that extend from each extend from the radius 148 passing through one of the punctiform marks to the radius 150, which goes through the end of the marking 152 coding for the relevant position of the turntable 18. at The direction of rotation of the turntable servomotor is when the position marking 152 specified by the program is reached 28 as a function of the detection or non-detection of such an arcuate mark 154 controllable in such a way that the associated punctiform mark 156 is set to the light barrier responding to it will.
Der Träger-Stellungsgeber 158 wird von der mit dem Träger 32 verbundenen Träger-Codierscheibe 114 und der Lichtschrankenanordnung 116 gebildet Die Träger-Codierscheibe 114 besteht aus durchsichtigem Material und enthält zwei Spuren 160,162 mit undurchsichtigen Markierungen, die durch Lichtschranken abtastbar sind. Die verschiedenen Stellungen des Trägers 32 sind durch diese Markierungen digital codiert, wobei sich vier un-The carrier position transmitter 158 is connected to the carrier 32 connected to the carrier encoder disk 114 and the light barrier arrangement 116 is formed. The carrier coding disk 114 consists of transparent material and contains two tracks 160, 162 with opaque markings that can be scanned by light barriers. The various positions of the carrier 32 are digitally coded by these markings, with four different
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terschiedliche Stellungen vorgeben lassen. In der ersten Der Probenmessung können Eichmessungen voraus-Have different positions specified. In the first sample measurement, calibration measurements can be made beforehand.
Stellung steht das Ansaugrohr 38 über dem inneren geschickt wercj^n. Zu diesem Zweck wird der Drehtisch Kranz 24 von Flüssigkeitsgefäßen des Drehtisches 18, in 18 und der Träger 32 so programmiert verdreht bzw. der zweiten Stellung über dem äußeren Kranz von Flüs- verscIPiwenkt, daß die jeweils gewünschten Flüssigkeitssigkeitsgefäßen des Drehtisches 18, in der dritten Stel- 5 gefäße mit neutraler oder Eichlösung in die Arbeitsstellung über dem Abfallgefäß 54 und in der vierten Stel- lung gebracht werden.Position is the suction pipe 38 sent above the inner wercj ^ n. The turntable is used for this purpose Ring 24 of liquid containers of the turntable 18, in 18 and the carrier 32 so programmed rotated or the second position above the outer rim of liquid-verscIPi swivels that the respectively desired liquid-liquid containers of the turntable 18, in the third position 5 vessels with neutral or calibration solution in the working position be brought over the waste container 54 and in the fourth position.
lung über dem weiteren Fiüssigkeitsgefäß 56. Eine wei- Die dazu erforderliche Ansteuerung erfolgt in derThe control required for this takes place in the
tere, durch eine Lichtschranke abtastbare Spur 164 der Weise, daß durch das Programm die gewünschten Stel-Träger-Codierecheibe weist punktförmige Marken auf, lunge« des Trägers 32 und des Drehtisches 12 in digitavon denen jede eine genau bestimmte, durch die Codie- io ler Form vorgegeben werden. Der Träger-Stellmotor rung bezeichnete Stellung des Trägers 32 markiert. Eine und der Drehtisch-Stellmotor 28 werden dann so lange weitere, durch eine Lichtschranke abtastbare Spur 166 angetrieben, bis der Träger-Stellungsgeber und der der Träger-Codierscheibe 114 weist strich- oder bogen- Drehuisch-Stellungsgeber die gewünschten digitalen Siförmige Marken auf, die sich jeweils von der einer der gnale abgeben. Die genaue Einstellung des Drehtisches punktförmigen Marken der Spur 164 benachbarten 15 und des Trägers auf die verlangte Stellung erfolgt dann Stelle der Spur bis zu der Stelle erstrecken, welche dem innerhalb des Sektors, in welche, die digitalen Stellung-Ende der dieser punktförmigen Marke zugeordneten signale geliefert werden, mittels der strich- oder bogen-Stellung des Trägers 32 codierenden Markierung 168 förmigen Marken 154 bzw. 166 und der punktförmigen benachbart ist. Bei Erreichen der durch das Programm Marken in den Spuren 144 bzw. 164. Statt einer Drehvorgegebenen Stellungsmarkierung 168 ist die Dreh- 20 tisch-Codierscheibe aus durchsichtigem Material mit richtung des Träger-Stellmotors 36 in Abhängigkeit von undurchsichtigen Markierungen kann auch eine Dreh-Erfassen oder Nichterfassen einer solchen bogenförmi- tisch-Codierscheibe aus undurchsichtigem Material mit gen Marke so steuerbar, daß die zugehörige puriktför- durchsichtigen Markierungen vorgesehen werden. Das mige Marke auf die darauf ansprechende Lichtschranke hat den Vorteil, daß die Lichtschranken weniger Streueingestellt wird. 25 licht ausgesetzt sind. tere, scanned by a light barrier track 164 in such a way that the desired Stel-carrier coding disk has punctiform marks, lung ”of the carrier 32 and the turntable 12 in digitavon each of which has a precisely defined form given by the code. The carrier servomotor tion designated position of the carrier 32 is marked. One and the turntable servomotor 28 are then so long another track 166 scanned by a light barrier driven until the carrier position transmitter and the the carrier coding disk 114 has the desired digital si-shaped position indicator by line or by arc Brands that each differ from one of the gnals. The exact setting of the turntable punctiform marks of the track 164 adjacent 15 and of the carrier to the required position then takes place Point of the track extend to the point which is the one within the sector in which, the digital position end the signals assigned to this punctiform mark are supplied by means of the line or arc position of the carrier 32 coding marking 168 shaped marks 154 and 166 and the punctiform is adjacent. When the marks in tracks 144 or 164 are reached by the program. Instead of a rotation preset Position marking 168 is the rotary table encoder disk made of transparent material with direction of the carrier servomotor 36 as a function of opaque markings can also be a rotation detection or failure to detect such an arcuate encoder disk made of opaque material gen brand controllable so that the associated puriktför- transparent markings are provided. That A moderate mark on the light barrier that responds to it has the advantage that the light barriers are less divergent. 25 exposed to light.
Die strich- oder bogenförmigen Marken in den Spu- The line- or arc-shaped marks in the spu-
ren 146 der Drehtisch-Codierscheibe 78 und 166 der Hierzu 6 Blatt Zeichnungenren 146 of the rotary table coding disc 78 and 166 of the 6 sheet drawings
Träger-Codierscheibe 114 bestimmen somit die Drehrichtung der Stellmotors durch welche der Drehtisch bzw. der Träger genau positioniert wird.Carrier coding disk 114 thus determine the direction of rotation of the servomotor through which the turntable or the carrier is precisely positioned.
Die beschriebene Anordnung arbeitet wie folgt:The arrangement described works as follows:
Nach Einschalten der Apparatur durch Drücken einer Taste START gibt die Spülflüssigkeitspumpe eine feste Menge, z. B. 1,2 ml Spülflüssigkeit über das Ansaugrohr in das als Oberlaufgefäß ausgebildete Spülgefäß 54. Dadurch wird das Ansaugrohr innen und außen von der Vorprobe gereinigt. Danach hebt der Arm 42 das Ansaugrohr 38 aus dem Spülgefäß heraus. Die Probenpumpe saugt eine fest eingestellte Menge (30 μΐ) Luft an. Der Träger wird seitlich verschwenkt, und das Ansaugrohr 38 taucht in das erste, eine Probe enthaltende Flüssigkeitsgefäß des Drehtisches 18 ein. Die Probenpumpe saugt eine eingestellte Menge, beispielsweise 25 μΐ Probenflüssigkeit an. Gleichzeitig saugt die Spülflüssigkeitspumpe 50 neue Spülflüssigkeit an. Danach dreht der Arm 42 das Ansaugrohr 38 in das Graphitrohr 14, und die Probenpumpe 44 gibt die 25 μΐ Probenflüssigkeit sowie 15 μΙ Luft ab. Dann wird das Ansaugrohr durch Drehen des Armes 42 und Verschwenken des Trägers 32 in das Spülgefäß gebracht Die Spülflüssigkeitspumpe 50 wird betätigt und reinigt das Ansaugrohr 38. Nach Beendigung dieses Waschvorganges hebt der Arm 42 wieder ab. Es wird Luft angesaugt Der Träger 32 wird so geschwenkt, daß das weitere Fiüssigkeitsgefäß 56 in die Arbeitsstellung gelangt Dieses Flüssigkeitsgefäß enthält ein Reagenz, und das Ansaugrohr 38 taucht in dieses Flüssigkeitsgefäß 56 ein. Die Probenpumpe entnimmt beispielsweise ΙΟμΙ Reagenz. Der Arm 42 bewegt das Ansaugrohr 38 in das Graphitrohr 14, und die Probenpumpe 44 gibt die 10 μΐ Reagenz zusammen mit 15 μΐ Luft zu der im Graphitrohr 14 befindlichen Probe. Es wird jetzt das Netzteil 68 eingeschaltet Es beginnt in üblicher Weise das Programm der Graphitrohrküvette mit Trocknen, Zersetzen, Atomisieren und Messen. Während dessen bewegt sich der Arm 42 zurück in das Spülgefäß. Nach Beendigung des Meßzyklus gibt das Netzteil 68 ein Signal, welches eine neue Dosierung einleitetAfter switching on the apparatus by pressing the START key, the rinsing liquid pump emits a fixed Amount, e.g. B. 1.2 ml rinsing liquid through the suction tube into the rinsing vessel 54, which is designed as an overflow vessel. As a result, the suction pipe is removed from the inside and outside of the Pre-sample cleaned. The arm 42 then lifts the suction pipe 38 out of the rinsing vessel. The sample pump draws in a fixed amount (30 μΐ) of air. Of the The carrier is pivoted laterally, and the suction tube 38 is immersed in the first liquid container containing a sample of the turntable 18. The sample pump draws in a set amount, for example 25 μl sample liquid at. At the same time, the rinsing liquid pump 50 sucks in new rinsing liquid. Then turns the arm 42 the suction tube 38 in the graphite tube 14, and the sample pump 44 is the 25 μΐ sample liquid as well as 15 μΙ air. Then the suction pipe is turned by rotating the arm 42 and pivoting the Carrier 32 brought into the washing vessel. The washing liquid pump 50 is actuated and cleans the suction pipe 38. After completion of this washing process, the arm 42 lifts off again. Air is sucked in. The wearer 32 is swiveled so that the further liquid container 56 arrives in the working position This liquid container contains a reagent and the suction tube 38 is immersed in this liquid vessel 56. The sample pump takes, for example, ΙΟμΙ reagent. Of the Arm 42 moves the suction tube 38 into the graphite tube 14, and the sample pump 44 is the 10 μΐ reagent together with 15 μΐ air to that in the graphite tube 14 Sample. The power supply unit 68 is now switched on. The program of FIG Graphite tube with drying, decomposing, atomizing and measuring. During this, the arm moves 42 back into the rinsing vessel. After the end of the measuring cycle, the power pack 68 gives a signal which is a new one Dosing initiates
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