DE2946435C2 - Verfahren zum Zurichten von Leder durch Behandlung mit Kautschuklatices - Google Patents
Verfahren zum Zurichten von Leder durch Behandlung mit KautschuklaticesInfo
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Description
(A) 1 bis 10 Gew.-Teilen einer oder mehrerer a^-monoethylenisch ungesättigter aliphatischer
Carbonsäuren und
(B) 90 bis 99 Gew.-Teilen eines Gemisches aus
a) 10 bis 90 Gew.-Teilen eines oder mehrerer acyclischer konjugierter Diene mit 4 bis 9
Kohlenstoffatomen und
b) 10 bis 90 Gew.-Teilen eines oder mehrerer
Vinylaromaten mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen und/oder (Meth)acrylnitril, wobei die
Menge an (Meth)acrylnitril im Gemisch maximal 50 Gew .-Teile beträgt,
bis zu einem Monomerumsatz von 70 bis 95 Gew.-°/o und Entfernen der restlichen Monomeren hergestellt
worden ist, und der noch mit 0,5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf Festkautschuk, eines oder mehrerer
Oxide und/oder Hydroxide zweiwertiger Metalle versetzt worden ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in dem verwendeten synthetischen
Kautschuk bis zu 25 Gew.-Teile der einpolymerisierten wasserunlöslichen Monomeren durch andere
copolymerisierbare Monomere ersetzt sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Leders mit
dem Kautschuklatex und einer Paste erfolgt, die aus einer Mischung aus Metalloxiden und/oder -hydroxiden,
Netzmiueln und gegebenenfalls weiteren Zusätzen besteht.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Zurichten von Leder mit carboxylierten Kautschuklatices
aus im wesentlichen konjugierten Dienen, Vinylaromaten und/oder Acrylnitrilen durch Umsetzung mit
Oxiden und/oder Hydroxiden zweiwertiger Metalle.
Bei der Zurichtung von vollnarbigen, geschliffenen oder gespaltenen Ledern werden auf dessen Oberfläche
Zurichtmittel aus Pigmenten und Bindemitteln aufgetragen, so daß die Poren des Leders oberflächlich
verschlossen werden. Als Bindemittel werden im allgemeinen wäßrige Copolymerisat-Dispersionen eingesetzt.
Diese Copolymerisat-Dispersionen stellen Polyacrylat-Dispersionen, Dispersionen von Copolymerisaten
aus Vinylacetat mit Acrylestem bzw. Ethylen oder
Synthesekautschuk-Dispersionen dar. Als Pigmente dienen solche anorganischer und organischer Provenienz,
beispielsweise Eisenoxid, Titandioxid, Kaolin, Azopigmente und Phthalocyanine. Neben diesen Pigmenten
können die Zurichtungen übliche Verdickungsmittel enthalten, z. B. solche auf Cellulosebasis wie
Carboxiraethylcellulose, Polyvinylalkohole, PoIy-N-Vinylpynrolidone.
Polyacrylsäure und deren Salze sowie Kasein.
Die üblicherweise eingesetzten Copolymerisat-Dispersionen befriedigen zwar beim Einsatz auf vollnarbigen
und geschliffenen Ledern, jedoch nicht auf Spaltledern. Zurichtungen auf Spaltledern, insbesondere
für Schuhoberleder, zeigen bei Verwendung der o.g. Copolymerisat-Dispersionen eine schlechte Prägbarkeit
sowie unzureichende Echtheiten, vor allem ungenügende Trocken- und Naßknickfestigkeiten, mangelhafte
Schichtenhaftung und schlechte Kälteflexibilität.
Es ist bekannt, daß man Zurichtungen mit besonders guten Trockenknickfestigkeiten erhält, wenn man einen
hohen Vernetzungsgrad der Copolymerisate einstellt. Solche Zurichtungen lassen sich jedoch aufgrund ihrer
Elastizität schlecht prägen und zeigen bei mehrschichtiger Arbeitsweise eine schlechte Schichtenhaftung im
nassen Zustand und eine unzureichende Naßknickfestigkeit.
In der französischen Patentschrift 11 97 476 wird ein
Verfahren zur heißbügelechten Zurichtung von Ledern durch Behandeln mit Carbonsäuregruppen enthaltenden
Polymerisat-Dispersionen bei Gegenwart von Zinkverbindungen beschrieben. Durch dieses Verfahren
läßt sich zwar die Heißbügelfestigkeit der Zurichtung verbessern, Deckung, Oberflächenruhe, Glanz, Fülle und
Griff werden jedoch verschlechtert Insbesondere durch Bügelprozesse zwischen den einzelnen Deckfarbenaufträgen
treten infolge Vernetzung Haftschwierigkeiten zwischen den einzelnen Schichten auf. Die obere
Schicht wird auf der unteren Schicht nur ungenügend verankert, so daß man Leder mit schlechten Naßknickfestigkeiten
und Naßhaftungen erhält.
Es sind ferner aus DE-AS 12 24 428 und 11 74 937 Zurichtungen bekannt, die synthetische carboxylgruppenhaltige
Kautschuklatices enthalten, wobei der Latex stets auspolymerisiert ist. Mit diesen Zurichtungen
werden auf dem BaIIy-Flexometer Trockenknickfestigkeiten von maximal 5000 bis 15 000 Knickungen
erreicht.
Es wurde nun gefunden, daß Deckschichten auf Leder mit besonders guten, für die Lederzurichtung wichtigen
Eigenschaften wie Abschluß und Deckung, Narbenwurf und Zügigkeit, Kälteflexibilität und Haftung, Trocken-
und Naßreibechtheiten, insbesondere jedoch sehr gute Trocken- und Naßknickfestigkeiten, hervorragende
so Prägbarkeit und Schichtenhaftung erhalten werden, wenn man die Behandlung des Leders mit carboxylierten
Synthesekautschuklatices durchführt, bei deren Herstellung nur bis zu einem Umsatz der Monomeren
von 70 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise von 80 bis 90 Gew.-%, polymerisiert wird, und die Latices bei der
Zurichtung des Leders mit Oxiden und/oder Hydroxiden zweiwertiger Metalle umgesetzt werden. Bei der
Trockenknickfestigkeit werden 100 000 bis 200 000 Knickungen erzielt.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Zurichten von Leder mittels eines synthetischen
Kautschuklatex auf Basis eines Polymerisates aus im wesentlichen konjugierten Dienen, Vinylaromaten
und/oder Acrylnitrilen, dadurch gekennzeichnet, daß die Lederzurichtung mit einem nichtaiispolymerisierten
synthetischen carboxylierten Kautschuk vorgenommen wird, der in einem Einstufenverfahren durch Emulsionspolymerisation
von
(A) 1 bis 10 Gew.-Teilen einer oder mehrerer
aji-monoethylenisch ungesättigter aliphatischen
Carbonsäuren und
(B) 90 bis 99 Gew.-Teilen eines Gemisches aus
a) 10 bis 90 Gew.-Teilen, vorzugsweise 30 bis 70 Gew.-Teilen, eines oder mehrerer acyclischer
konjugierter Diene mit 4 bis 9 Kohlenstoffatomen und
b) 10 bis 90 Gew.-Teilen, vorzugsweise 30 bis 70 Gew.-Teilen, eines oder mehrerer Vinylaromaten
mit 8 bis 12 Kohlenstoffatomen und/oder (Methacrylnitril, wobei die Menge an (Meth)-acrylnitril
im Gemisch maximal 50 Gew.-Teile beträgt,
bis zu einem Monomerumsatz von 70 bis 95 Gew.-% und Entfernen der restlichen Monomeren hergestellt
worden ist, und der noch mit 0,5 bis 50 Gew.-%, bezogen auf Festkautschuk, eines oder mehrerer Oxide und/oder
Hydroxide zweiwertiger Metalle versetzt worden ist
Vorzugsweise wird bei der Zurichtung des Leders der Kautschuklatex mit 1 bis 20 Gew.-°/o, bezogen auf
Festkautschuk, eines oder mehrerer Oxide und/oder Hydroxide zweiwertiger Metalle umgesetzt.
Als Λ^-monoethylenisch ungesättigte Mono- und
Dicarbonsäure seien beispielsweise genannt: Acrylsäure, Methacrylsäure, Itacon-, Fumar- und Maleinsäure
sowie Monoester dieser Dicarbonsäuren wie z. B. Monoalkylitaconat, -fumarat und -maleat.
Geeignete acyclische konjugierte Diene mit 4 bis 9 Kohlenstoffatomen sind z. B. Butadien-(1,3), 2-Methylbutadien-(13Xlsopren),
2,3-Dimethylbutadien-(13), Piperylen, 2-Neopentylbutadien-(l,3) und andere substituierte
Diene wie beispielsweise 2-Chlorbutadien-(l,3) (Chloropren), 2-Cyanobutadien-(l,3) sowie substituierte
geradkettige konjugierte Pentadiene und geradkettige oder verzweigte Hexadiene. Die Fähigkeit, mi: Vinylaromaten
und (Meth)acrylnitril besonders gut zu copolymerisieren, macht Butadien-(1,3) zum bevorzugten Monomer.
Geeignete Vinylaromaten sind solche, bei denen die Vinylgruppe direkt an einen aus 6 bis 10 Kohlenstoffatomen
bestehenden Kern gebunden ist. Beispielhaft seien genannt: Styrol und substituierte Styrole wie 4-Methylstyrol,
3-Methylstyrol, 2,4-Dimethylstyrol, 4-Isopropylstyrol,
4-Chlorstyrol, 2,4-DichlorstyroI, Divinylbenzol,
öl-Methy!styrol und Vinylnaphthalin. Aus Gründen der
Zugänglichkeit und wegen der Fähigkeit insbesondere mit Butadien-(1,3) hervorragend zu copolymerisieren,
stellt Styrol das bevorzugte Monomer dar.
Bis zu 25 Gew.-Teile der wasserunlöslichen Monomeren können durch eines oder mehrere copolymerisierbare
Monomere ersetzt werden, insbesondere durch (Methjacrylsäurealkylester, wie beispielsweise Methyl-,
Ethyl-, n-Propyl-, Isopropyl-, η-Butyl-, Isobutyl- und 2-Ethylhexyl-(meth)acrylat, Mono- und Diester aus
Alkandiolen und «,/?-monoethylenisch ungesättigten
Monocarbonsäuren wie Ethylenglykol-mono(meth)-acrylat, Propylenglykol-monoimethjacrylat, Ethylenglykol-di(meth)acrylat,
Butandiol-l,4-di(meih)acrylat, Amide Λ^-monoethylenisch ungesättigter Mono- und
Dicarbonsäuren wie Acrylamid und Methacrylamid und deren N-Methylolverbindungen sowie N-Alkoxymethyl-
und N-Acyl-(meth)acrylamide mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen in den Alkylgruppen, z. B. N-Methoxymethyl-(meth)acrylamid,
N-n-Butoxymethyl(meth)acrylamid und N-AcetoxymethyKmethJacrylamid. Ferner
eignen sich Sulfonsäuregruppen tragende Monomere wie z. B. Styrolsulfonsäure, (Meth>ällylsulfonsäure bzw.
deren weasserlösliche Salze. Als weitere Comonomere kommen Vinylester von Carbonsäuren mit 1 bis 13
Kohlenstoffatomen in Betracht, insbesondere Vinylacetat und Vinylpropionat, Vinylchlorid und Vinylidenchlorid,
Vinylether wie Vinylmethylether, Vinylketone wie Vinylethylketon und heterocyclische Monovinylverbindungen
wie Vinylpyridin.
Die Herstellung der für das erfindungsgemäße Verfahren geeigneten Synthesekautschuklatices für die
Lederzurichtung erfolgt durch einstufige Emulsionspolymerisation (batch-Polymerisation) bei Temperaturen
zwischen 0 und 6O0C und pH-Werten zwischen 2 und 12.
Hierzu werden in einer Menge von 0,5 bis 20 Gew.-% (bezogen auf Monomere), anionogene, kationogene
oder nichtionogene Emulgier- und Dispergiermittel oder Kombinationen hiervon verwendet
Beispiele anionogener Emulgatoren sind Salze höherer Fettsäuren und Harzsäuren, höhere Fettalkoholsulfate,
höhet e Alkylsulfonate und Alkylarylsulfonate sowie deren Kondensationsprodukte mit Formaldehyd,
höhere Hydroxyalkylsulfonate, Salze der Sulfobernsteinsäureester und sulfatierter Ethylenoxidaddukte.
Als Beispiele kationogener Emulgatoren seien Salze von Alkyl-, Aryl- und Alkylarylaminen mit anorganischen
Säuren, Salze qtartärer Ammoniumverbindungen sowie Alkylpyridinium-Salze angeführt
Als nichtionogene Emulgatoren können z. B. die bekannten Umsetzungsprodukte des Ethylenoxids mit
Fettalkoholen, wie Lauryl-, Myristyl-, Cetyl-, Stearyl- und Oleylalkohol. mit Fettsäuren wie Laurin-, Myristin-,
Palmitin-, Stearin- und ölsäure sowie deren Amiden und
Alkylphenolen wie Isooctyl-, Isononyl- und Dodecylphenol
Anwendung finden. Ferner seien hier die Umsetzungsprodukte des Ethylenoxids mit Isononyl-,
Dodecyl-, Tetradecylmercaptan und höheren Alkylmercaptanen und höheren Alkylthiophenolen oder analoge
Umsetzungsprodukte veretherter oder veresterter Polyhydroxiverbindungen mit längerer Alkylkette wie
Sorbitmonostearat als Beispiele angeführt. Die als Beispiele angeführten Verbindungen werden in jedem
Fall mit 4 bis 60 oder mehr Molen Ethylenoxid umgesetzt. Aber auch Block-Copolymere aus Ethylenoxid
und Propylenoxid mit mindestens einem Mol Ethylenoxid lassen sich hier verwenden.
Als Initiatoren eignen sich z. B. anorganische Peroxoverbindungen wie Wasserstoffperoxid, Natrium-,
Kalium- oder Ammoniumperoxodisulfat, Peroxocarbonate und Boratperoxihydrate, ferner organische
Peroxoverbindungen wie Acylhydroperoxide, Diacylperoxide, Alkylhydroperoxide, Diacylperoxide und Ester
wie tert.-Butylperbenzoat. Die Initiatormenge liegt im allgemeinen in den Grenzen von 0,01 bis 5 Gew.-%,
bezogen auf die Gesamtmenge der eingesetzten Monomeren.
Die als Beispiele angeführten anorganischen oder organischen Peroxoverbindungen lassen sich auch in
Kombination mit geeigneten Reduktionsmitteln in bekannter Weise anwenden. Als Beispiele solcher
Reduktionsmittel seien genannt: Schwefeldioxid, Alkalidisulfite, Alkali- und Ammoniumhydrogensulfite, Thiosulfat,
Dithionit und Formaldehydsulfoxylat, ferner Hydroxylaminhydrochlorid, Hydrazinsulfat, Eisen(I!)-sulfat,
Zinn(Ii)-chlorid, Titan(III)-sulfat, Hydrochinon, Glucose, Ascorbinsäure und bestimmte Amine.
Häufig empfiehlt es sich, bei Gegenwart von
Promotoren zu polymerisieren. Als solche eignen sich z. B. kleine Mengen von Metallsalzen, deren Kationen in
mehr als einer Wertigkeitsstufe existieren können. Beispiele sind Kupfer-, Mangan-, Eisen-, Kobalt- und
Nickel-Salze.
Mitunter empfiehlt es sich, die Emulsionspolymerisation in Gegenwart von Puffersubstanzen, Chelierungsmitteln
und ähnlichen Zusätzen durchzuführen, deren Art und Menge dem Fachmann bekannt sind.
Kettenübertragungsmittel wie z. B. Tetrabrommethan, Teirabromethan, niedere und höhere Alkohole,
höhere Alkylmercaptane und Dialkyldixanthogenate
lassen sich bei der Polymerisation ebenfalls mitverwenden. Art und Menge der Kettenübertragungsmittel
hängen u. a. von der Wirksamkeit des Kettenübertragungsmittels
und von der Menge des eingesetzten Diens ab. Der Auswahl und der Menge des Kettenübertragungsmittels
kommt deshalb besondere Bedeutung zu, weil sich hiermit sowohl die Schichtenbildung der aus
den Kautschuklatices hergestellten Lederzurichtungen, als auch deren Knickfestigkeiten im trockenen und
nassen Zustand innerhalb gewisser Grenzen optimieren lassen.
Zu besonders hohen Knickfestigkeiten der Zurichtungen im trockenen und nassen Zustand gelangt man
jedoch nur, wenn man die Polymerisation der erfindungsgemäßen Synthesekautschuklatices bei einem
Umsatz der Monomeren von 70 bis 95% durch Zugabe eines Kettenabbruchmittels abbricht.
Geeignete Kettenabbruchmittel sind beispielsweise Natriumdimethyldithiocarbamat, Hydroxylamin, Dialkylhydroxylamin,
Hydrazinhydrat und Hydrochinon.
Nach dem Abstoppen der Polymerisation wird der Latex in an sich bekannter Weise von restlichen
Monomeren befreit.
Auf diese Weise lassen sich Latices herstellen, deren
Feststoffgehalt zwischen 1 und 65 Gew.-% liegt. Üblicherweise werden jedoch Latices mit Feststoffgehalten
zwischen 30 und 50 Gew.-% eingesetzt.
Die erfindungsgemäßen Synthesekautschuk-Latices sind für sich allein für die Zurichtung von Leder nicht
geeignet, sondern führen zu hervorragenden anwendungstechnischen Vorteilen erst in Kombination mit
Oxiden und/oder Hydroxiden zweiwertiger Metalle, welche mit den Carboxylgruppen des Copolymerisats
reagieren.
Geeignete Oxide zweiwertiger Metalle sind beispielsweise Barium-, Magnesium-, Calcium- und Zinkoxid,
wobei letzteres besonders bevorzugt ist. Diese Oxide werden durch Kalzinieren der entsprechenden feinverteilten
Carbonate erhalten.
Die entsprechenden Hydroxide lassen sich aus den wäßrigen Lösungen der entsprechenden Salze durch
Zugabe von Alkali ausfällen oder durch Umsetzung der Oxide mit Wasser erhalten.
Die Zurichtung der Leder kann demnach auch so erfolgen, daß man wäßrige Lösungen der zweiwertigen
Metalle einsetzt und durch Zugabe von Alkali die entsprechenden Hydroxide in situ herstellt.
Zum besseren Benetzen und Dispergieren werden den Oxiden bzw. Hydroxiden der zweiwertigen Metalle
im allgemeinen etwa 20 bis 60% ihres Gewichts an Netzmitteln, vorzugsweise vom nichtionogenen Typ,
zugesetzt. Vorteilhafterweise werden den Oxiden und/oder Hydroxiden zweiwertiger Metalle zusätzlich
organische Lösungsmittel wie Alkohole, z. B. Methyl-, Ethyl-, n-Propyl- und Isopropylalkohol oder Ethylenglykolmonoethylether
oder Ketone wie Aceton und Methylethylketon, natürliche oder synthetische Öle, wie
Klauenöl, Erdnußöl oder Türkischrotöl in freier und/oder emulgierter Form sowie geeignete Entschäumer
zugesetzt Diese Abmischungen werden bevorzugt in Form von Pasten für das erfindungsgemäße
Verfahren eingesetzt
Bei der Zurichtung der Leder werden zusätzlich handelsübliche Deckfarbenpasten verwendet
Die Verarbeitung kann auf vollnarbigen, geschliffenen und Spaltledern oder Lederfasermaterialien jeder Provenienz erfolgen. Die Zurichtungen werden unter Verwendung der erfindungsgemäßen Copolymerisat-Latices, Pigmentzubereitungen oder obengenannten Art sowie weiteren Zusätzen in an sich bekannter Weise auf die Leder aufgebracht Das Aufbringen der Zarichtungen kann durch Gieß-, Rakel-, Streich-, Spritz-, Burst- oder Plüschprozesse vorgenommen werden. Die Menge der Zurichtung hängt von der Art und Vorbehandlung der Leder ab und läßt sich durch Vorversuche leicht ermitteln.
Die Verarbeitung kann auf vollnarbigen, geschliffenen und Spaltledern oder Lederfasermaterialien jeder Provenienz erfolgen. Die Zurichtungen werden unter Verwendung der erfindungsgemäßen Copolymerisat-Latices, Pigmentzubereitungen oder obengenannten Art sowie weiteren Zusätzen in an sich bekannter Weise auf die Leder aufgebracht Das Aufbringen der Zarichtungen kann durch Gieß-, Rakel-, Streich-, Spritz-, Burst- oder Plüschprozesse vorgenommen werden. Die Menge der Zurichtung hängt von der Art und Vorbehandlung der Leder ab und läßt sich durch Vorversuche leicht ermitteln.
Die Grundierung wird in einem oder mehreren Aufträgen durchgeführt Durch heißes, starkes Zwischenbügeln
oder Narbenprägen wird ein gutes Verschmelzen und dadurch ein guter Abschluß der
Grundierung erreicht Anschließend kann ein oberer Deckfarbenauftrag mit der gleichen Flotte erfolgen.
Durch Zugabe von Verdickungsmitteln der eingangs erwähnten Art läßt sich die Viskosität der Kautschuklatices
regulieren, so daß sich das Eindringvermögen über die Viskositätsanhebung leicht herabsetzen läßt Die
verdickten Kautschuklatices eignen sich aufgrund der dadurch bedingten höheren Füllwirkung und des
verbesserten Filmbildevermögens besonders gut zur Zurichtung von Spaltleder.
Als Schlußappretur auf die erfindungsgemäß zugerichteten Leder eignen sich Polyurethanlacke, Collodiumlacke
bzw. Collodiumlackemulsionen vom Öl-inWasser-
und Wasser-in-ÖI-Typ sowie wäßrige Polyacrylat-
oder Polyurethan-Dispersionen, die durch Spritz- und Gießprozesse aufgetragen werden.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Zurichtverfahrens
lassen sich wie folgt zusammenfassen: rationelle Arbeitsweise in rein wäßriger Phase mit nur einer
Farbflotte bei Anwendung üblicher Plüsch-, Spritz- oder Gießverfahren, schnelle Trocknung, hervorragende
Prägbarkeit der Zurichtung, keine Klebrigkeit beim Bügeln, Prägen oder Stapeln, exzellente Trocken- und
Naßknickfestigkeiten, gute Kälteflexibilität, sehr gute Durchreibfestigkeit und Haftung von Schicht zu Schicht
sowie ausgezeichnete Sortierergebnisse durch gute Fülle.
Die folgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren. Die angegebenen Teile und Prozentwerte beziehen sich stets auf das Gewicht.
1. Herstellung der Kautschuklatices
Latex A
Latex A
In einem 40-l-Autoklaven aus rostfreiem Stahl mit
Kreuzbalkenrührer wird eine Mischung aus 18 000 g Wasser, 5000 g Butadien-(1,3), 3000 g Acrylnitril, 1700 g
Styrol, 333 g 90%iger Methacrylsäure und 50 g tert-Dodecylmercaptan
in Gegenwart von 200 g eines Natriumsu'fonats eines Gemisches langkettiger Paraffinkohlen-Wasserstoffe
mit einer mittleren Kettenlänge von 15 Kohlenstoffatomen als Emulgator und 5 g 70%igem
tert.-Butylhydroperoxid und 2,5 g Natriumformaldehydsulfoxylatdihydrat(Rongalit
C) als Redoxinitiatorsystem
bei 35°C polymerisiert, bis eine Fesistoffkonzentration von 20% erreicht ist. Anschließend drückt man eine
Lösung von 100 g eines Umsetzungsproduktes von Isononylphenol mit 20 Mol Ethylenoxid und 2,5 g
Rongalit C in 500 g Wasser zu und polymerisiert bei 35°C weiter. Nach Erreichen einer Feststoffkonzentration
von etwa 31% (ca. 86% Umsatz) wird die Polymerisation mit einer Lösung von 200 g 25%igem
Diethylhydroxylamin in 200 g Wasser abgestoppt. Der erhaltene Latex A wird von restlichen Monomeren
befreit und besitzt eine Feststoffkonzentration von 31%.
Latex B
Der für Latex A beschriebene Versuch wird wiederholt, doch wird das als Emulgator verwendete
Natriumparaffinsulfonat durch die gleiche Menge Natriumlaurylsulfat ersetzt. Nach Erreichen einer
Feststoffkonzentration von etwa 28% (ca. 77% Umsatz) wird die Polymerisation mit einer Lösung von 200 g
25%igem Diethylhydroxylamin in 200 g Wasser abgebrochen. Der erhaltene Latex B wird von Restmonomeren
befreit und besitzt eine Feststoffkonzentration von 28%.
Latex C
Eine Mischung aus 18 000 g Wasser, 500 g Butadien- (1,3), 3000 g Acrylnitril, 1900 g Styrol, 100 g Itaconsäure
und 50 g tert.-Dodecylmercaptan werden unter Verwendung von 200 g eines Natriumsulfonats eines
Gemisches langkettiger Paraffinkohlenwasserstoffe mit einer mittleren Kettenlänge von 15 Kohlenstoffatomen
ais Emulgator und 5 g 70%igem tert.-Butylhydroperoxid
und 2,5 g Natriumformaldehydsulfoxylat (Rongalit C) als Initiatorsystem in einem 40-1-Autoklaven aus
rostfreiem Stahl mit Kreuzbalkenrührer bei 350C bis zu
einem Feststoffgehalt von 20% polymerisiert. Nach Erreichen dieser Konzentration wird eine Lösung von
100 g 20fach oxethyliertem Isononylphenol und 2,5 g Rongalit C in 500 g Wasser zugefügt und die Polymerisation
bei gleicher Temperatur bis zu einer Feststoffkonzentration von etwa 29% weitergeführt. Anschließend
stoppt man die Reaktion mit einer Lösung von 200 g 25%igem Diethylhydroxyiamin in 200 g Wasser
ab und befreit den Latex von restlichen Monomeren. Die Feststoffkonzentration des erhaltenen Latex C
beträgt 29% (ca. 80% Umsatz).
2. Herstellung der Vernetzer-Pasten
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Zurichtverfahrens kommen neben den üblicherweise eingesetzten
Farbpasten sog. Vernetzerpasten zur Anwendung, deren Herstellung nachfolgend beispielhaft beschrieben
wird.
Paste A
10 Teile einer 30%igen wäßrigen Copolymerisat-Dispersion aus 73% Acrylsäureethylester und 27%
Acrylsäure werden unter Rühren mit 47 Teilen Wasser, 2 Teilen 25%iger wäßriger Ammoniak-Lösung und 8
Teilen Ethylenglykolmonoethylether versetzt Die erhaltene klare Mischung hat einen pH-Wert von etwa 8
und wird anschließend mit 33 Teilen einer nachfolgend beschriebenen Dispersion von Zinkoxid in ölemulsion
versetzt. Die gesamte Mischung (100 Teile) wird anschließend einmal auf einer Perlmühle gemahlen.
Herstellung der Zinkoxid-Dispersion:
8 Teile Zinkoxid, welches durch Kalzinieren von
feinem Zinkcarbonat gewonnen wurde, werden in 16 Teile einer wäßrigen Klauenölemulsion eingetragen,
hergestellt durch Emulgieren von rohem Klauenöl in gleichen Teilen Wasser mit Hilfe eines nichtionogenen
Alkylpolyglykolethers bei 900C im Verlauf von 10 Minuten mittels Schnellrührer, 6 Teilen einer 50%igen
wäßrigen Türkischrotöl-Lösung und 3 Teilen eines Additionsprodukts von etwa 20 Mol Ethylenoxid an 1
Mol Benzylphenylphenol.
Nach erfolgter Eintragung des Zinkoxids wird die Mischung noch weitere 15 Minuten intensiv gerührt.
Paste B
20 Teile Klauenöl werden bei 800C in 15 Teilen eines
Vinylpyrrolidon-Copolymerisats und 1 Teil eines Anlagerungsprodukts von etwa 30 Mol Ethylenoxid an 1
Mol Isononylphenol mittels eines Schnellrührers emulgiert. Unter weiterem Rühren werden 49 Teile Wasser
und 15 Teile pulverisiertes Magnesiumhydroxid zugegeben.
Nach erfolgter Eintragung des Magnesiumhydroxids wird die Mischung noch weitere 15 Minuten intensiv
gerührt. Die gesamte Mischung (100 Teile) wird anschließend einmal auf einer Perlmühle abgemahlen.
3. Zurichtung der Leder
Beispiel 1
Beispiel 1
Für die Zurichtung von vegetabilisch nachgegerbten Spaltledern oder geschliffenen Vachetten werden 100
Teile einer handelsüblichen Pigmentpaste auf Kaseinbasis mit 100 Teilen der Paste A verrührt. Zu diesem
Gemisch werden 300 Teile Wasser unter Rühren zugesetzt und zum Schluß 500 Teile des Latex A. Die
Viskosität der Farbflotte entspricht einer Auslaufzeit von 16 bis 20 Sek. im Fordbecher mit einer 4-mm-Düse.
Die zu behandelnden Spaltleder oder geschliffenen
Vachetten erhalten 1 bis 2 Aufträge mittels Bürste, Plüschbrett, Airlesspistole, Spritz- oder Gießmaschine.
Die Auftragsmenge beträgt insgesamt etwa 150 bis 300 g/m2. Nach dem Trocknen werden die Leder bei
100° C und 350 bar mit 2 bis 5 Sek. Verzögerung gebügelt oder narbengeprägt. Danach erfolgt der obere
Deckfarbenauftrag mit gleicher Flotte (Auftrag ca. 100 bis 200 g/m2). Als Abschluß wird ein üblicher Coliodiumlack
als Appretur durch Spritz- oder Gießauftrag aufgebracht.
Die erhaltene Zurichtung besitzt die in der Beschreibung angegebenen vorteilhaften Eigenschaften.
B e i s ρ i e I 2
Die Zurichtung vegetabilisch nachgegerbter Spaltleder oder geschliffener Vachetten wird mit hochkonzentrierter Rotte vorgenommen. 200 Teile einer handelsüblichen Pigmentpaste auf Kaseinbasis werden mit 60
Teilen der Paste B verrührt. Zu diesem Gemisch werden 40 Teile Wasser und anschließend 700 Teile des Latex B
zugesetzt Die Viskosität der Farbflotte entspricht einer Auslaufzeit von 20 bis 35 Sek. im Fordbecher mit einer
4-mm-Düse.
Die Zurichtung erfolgt wie in Beispiel 1 beschrieben.
Die anwendungstechnischen Eigenschaften der Zurichtung entsprechen den im allgemeinen Teil beschriebenen vorteilhaften Eigenschaften.
Für die Zurichtung von vollnarbigem Nappaleder für Polstermöbel werden 100 Teile einer handelsüblichen
Pigmentpaste auf Kaseinbasis mit 60 Gew.-Teilen der Paste A verrührt. Zu diesem Gemisch werden 540 Teile
Wasser unter Rühren zugesetzt und zum Schluß 300 Teile des Latex C. Die zu behandelnden Nappaleder
erhalten 1 bis 2 Aufträge mittels Plüschbrett, Luftspritzoder Airlesspistole. Nach dem Trocknen werden die
Leder bei 70° C und 150 bar gebügelt. Anschließend milk
man die Nappaleder 1 bis 2 Stunden im Faß. Danach
erfolgt der obere .Deckfarbenauftrag mit gleicher Flotte
durch 1 bis 2 Spritzaufträge mittels Luft- oder Airlesspistole. Als Abschluß wird ein üblicher Collodiumlack
oder ein Lack auf Polyurethanbasis durch Spritzauftrag aufgebracht.
Die zugerichteten Leder zeigen einen guten Aspekt und weisen hohe physikalische Echtheiten auf, vor allem
Trocken- und Naßknickfestigkeiten, Naßreibechtheiten und Kälteflexibilität. Sie sind sehr millfest; selbst bei
verhältnismäßig dicker Beschichtung werden die Leder angenehm weich und wirken nicht überladen. Das
Narbenkorn ist fein, Narbenverlauf und Narbenwurf sind elegant. Die Flamen sind klein.
Claims (1)
1. Verfahren zum Zurichten von Leder mittels eines synthetischen Kautschuklatex auf Basis eines
Polymerisats aus im wesentlichen konjugierten Dienen, Vinylaromaten und/oder Acrylnitrilen, dadurch gekennzeichnet, daß die Lederzurichtung
mit einem nicht auspolymerisierten synthetischen carboxylierten Kautschuklatex vorgenommen
wird, der in einem Einstufenverfahren durch Emulsionspolymerisation von
Priority Applications (8)
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---|---|---|---|
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