DE2858100C2

DE2858100C2 - Vorrichtung zum Säubern einer Probenleitung

Info

Publication number: DE2858100C2
Application number: DE2858100A
Authority: DE
Inventors: David Middlesex Mass. Friswell
Original assignee: Waters Associates Inc
Current assignee: Waters Associates Inc
Priority date: 1977-02-25
Filing date: 1978-02-21
Publication date: 1985-09-19
Also published as: DE2807291A1; GB1595876A; FR2382004A1; CA1072773A; JPS53136897A; US4094196A; DE2807291C2; FR2382004B1; JPS5620501B2; GB1595877A

Description

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Wischvorrichtung(i 16,118) aus einem Material mit einer Porengröße von etwa 20 bis 50 μηι besteht.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die poröse Wischvorrichtung aus einem oberen und einem unteren Pfropfen (116 bzw. 118) besteht, zwischen denen sich ein die Probenleitung (26) umgebender ringförmiger Raum (121) befindet.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch jo gekennzeichnet, daß eine Steuereinrichtung vorgesehen ist, mit der die Zufuhr der Waschflüssigkeit von der Flüssigkeitsquclle (112) und die Vakuumquellc (114) in Abhängigkeit von der Stellung der Probcnleitung(26)ein- und ausschaltbar sind.

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Bei der Flüssigkeitschromatographie und zahlreichen anderen Analyseverfahren in Chemie und Medizin wird eine Vielzahl von Proben nacheinander in ein- und demselben Gerät untersucht. Hierzu dient häufig eine Probenentnahmevorrichtung, die eine Injektion'-kanüle oder dergleichen enthält, die nacheinander in die verschiedenen Proben eintaucht. Solche Probenentnahmevorrichtungen sind beispielsweise aus der DE-OS 22 20 465 und der US-PS 37 19 086 bekannt.

Ein Problem bei solchen Probeentnahmevorrichtungen ist die Gefahr der Verunreinigung durch andere Proben, da Probenmaterial aus einem früheren Arbeitsgang in einen zweiten Arbeitsgang gelangen kann.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine nicht tropfende Vorrichtung zu schaffen, die eine schnelle Wiederverwendung der zu reinigenden Probenleitung erlaubt und keine Verzögerung der Probenzufuhr erforderlich macht.

Diese Aufgabe wird durch die kennzeichnenden bo Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.

Durch die Erfindung werden Verunreinigungen der Proben zuverlässig vermieden, ohne daß durch die Reinigung der Betrieb des die Probenleitung enthaltenden Gerätes beeinträchtigt wird. Ein besonderer Vorteil ist bs die bei Bedarf bestehende Möglichkeit einer automatischen Reinigung der Probenleitung. Die Vorrichtung eignet sich besonders zur Verwendung in Verbindung mit einer automatischen Probenzufuhr bei der Flüssigkeitschromatographie.

An einem bevorzugten Ausführungsbeispiel wird die Erfindung im folgenden näher erläutert. In der Zeichnung zeigt

Fig. 1 ein mit automatischer Probeneinspritzung arbeitendes Gerät für die Flüssigkeitschromatographie, und

F i g. 2 die zur Säuberung der Probenleitung des Gerätes dienende Vorrichtung.

Das in Fig. 1 dargestellte Gerät 10 hat eine Anzahl von Verbindungsstellen zu mehreren Leitungen, wie dies in der Flüssigkeitschromatographie allgemein üblich ist Die Leitung 12 liefert über eine Pumpe (nicht gezeigt) ein als Träger wirkendes Lösungsmittel und steht gemäß einer ersten Betriebsweise in Verbindung mit einer Austrittsleitung 14, die zu einer chromatographischen Säule (nicht gezeigt) führt Um den Eintritt in die chromatographische Säule zu erreichen, muß die Flüssigkeit durch einen Nadelventilblock 20 gelangen, der in F i g. 2 genauer zu sehen ist. Der Block 20 enthält eine Eintrittsöffnung 22 und eine Austrittsöffnung 24, die in die Leitungen 12 und 14 übergehen. Vertikal hin- und herbeweglich ist im Block 20 als Probenleitung 26 eine Hohlnadel gelagert. Befindet sich die Hohlnadel in der oberen Stellung, so entsteht ein ringförmiger Raum 26a um die Hohlnadel, in welchem Flüssigkeit aus der Leitung 12 zur Leitung 14 fließen kann. Wenn die Hohlnadel hochgezogen wird, so bildet ihr unterer, nicht hohler Teil einen Propfen, der die Flüssigkeit mit Hilfe der Dichtung 70 abschließt.

Bei der ersten Betriebsweise wird ein Ventil 16 in der Leitung 18 geschlossen. Wird das Ventil 16 zur Probeninjektion geöffnet, so verläßt die Hauptmenge der Flüssigkeit von der Pumpe her die Leitung 12 und fließt durch die Leitungen 18 und 19 in ein Rohr t9(a), dann durch die Probenleitung 26 zur Austrittsöffnung 24 und über die Leitung 14 zur chromatographischen Säule.

In Fig. 1 ist zu sehen, daß die Verbindung 40 zwischen der Probenleitung 26 und dem Rohr \9(a) aus einem Siahleinsatz 42 besteht, der sich seinerseits in einem Aluminiumkolben 44 befindet. Der Kolben 44 wird durch Luft betrieben. Er bewegt sich in einem zylindrischen Gehäuse 30 mit einer oberen Gehäuseabdeckung 32 und unteren Platten 34 und 36. Die unteren Platten 34,36 enthalten einen zentralen Kanal 60, der im Block 20 weiterläuft, und in dem sich die Probenleitung 26 hin- und herbewegt. Luft zum Heben des Kolbens 44 und der damit verbundenen Probenleitung 28 tritt durch die Leitung 46 ein. Luft zum Senken des Kolbens tritt durch die Leitung 48 ein. Diese Leitungen sind mit einem pneumatischen Steuersystem verbunden (nicht dargestellt). Der Kolben ist mit Dichtungslippen bei 50 und 52 versehen. Der Weg des Kolbens kann eingestellt werden, indem man die vertikale Stellung einer Arretierung 54 mit Hilfe der Einstellmutter 56 einstellt.

Die Probenleitung 26 hat eine (nicht dargestellte) Öffnung, mit der sie bei entsprechender vertikaler Position mit der Austrittsöffnung 24 fluchtet.

In Stellungen kurz ober- und unterhalb derjenigen im Kanal 60, bei der die Probenleitung 26 in Übereinstimmung mit der Öffnung 24 steht, muß eine wirksame Dichtung 70 vorhanden sein, die Drucke von 350 bis 420 kg/cm² ermöglicht, und zwar ohne Festsitzen der Probenleitung 26 und bei störungsfreiem Betrieb während längerer Perioden. Das Gerät ist für analytische Verfahren bestimmt, bei denen Proben von nur 5 μΙ oder weniger verarbeitet werden. Die Dichtung 70 weist

eine Dichtungsmanschette 72 aus einem Fluorkohlenwasserstoff-Material auf. Es können gesonderte Druckringe 74 vorgesehen sein, wie in F i g. 2 gezeigt ist

Bei der normalen Flüssigkeitschromatographie ist das Reinigen der Probenleitung 26 von innen gewöhnlich s kein Problem. Nachdem die Probe durch einen Ansauger 100 in die Probenleitung 26 gesaugt wurde und diese pneumatisch in die richtige Entleerungsstelle gelangt ist, in der ihre Öffnung der Austrittsöffnung 24 gegenüberliegt, wird das Ventil 102 geschlossen und das Ventil 16 geöffnet, und der Hauptlösungsmittelstrom fließt durch die Leitungen 18,19 und das Rohr \9(a). Durch diesen Lösungsmittelstrom wird nicht nur die Probe in die chromatographische Säule gespült, sondern dieser Strom wird noch so lange fortgesetzt daß keine wesent- ι s liehe Probenverunreinigung in der Hohlnadel zurückbleibt Eine solche Verzögerung ist bei der Säulenchromatographie allgemein üblich.

Die in Fig.2 genauer dargestellte, nicht-tropfende Waschvorrichtung 110 für die Probenleitun™ umfaßt eine ein Lösungsmittel liefernde Flüssigkeitsquelle 112 und eine Quelle 114 zum Erzeugen eines Vakuums. Im Gehäuse 80 der Waschvorrichtung befindet sich eine Bohrung 89, durch welche sich die Probenleitung 26 bildende Hohlnadel während des Betriebs vertikal hin- und herbewegt Um die Bohrung 89 sind zwei stark poröse Pfropfen 116 und 118 aus einem gesinterten Material, z. B. Polypropylen, Polytetrafluorethylen od. dgl. angeordnet. Die Pfropfen besitzen Poren von etwa 20 bis 40 Mikron Größe. Sie werden vom Abstandhalter

120 voneinander entfernt gehalten. Sie sitzen fest um die Hohlnadel, ohne deren vertikale Bewegung einzuschränken. Der Betrieb der Waschvorrichtung kann von Hand oder vorzugsweise automatisch so gesteuert werden, daß

1. Lösungsmittel zuHn Pfropfen 116 geleitet wird, sobald sich die Hohl'iadel unten befindet, und

2. der Pfropfen 118 ^nter Vakuum gesetzt wird, wenn die Hohlnadel obin ist.

Die Waschvorrichtung 110 erlaubt somit, über den Pfropfen 116 die Hohlnadel zu benetzen, während diese sich in ihrer unteren Stellung befindet, und sie abzuwischen, während sie sich nach oben bewegt. Überschuss!- ges Lösungsmittel fließt durch den ringförmigen Raum

121 zwischen den Pfropfen 116 und 118 und wird im unteren Pfropfen 118 verteilt und in einem nach oben durch den Pfropfen 118 gezogenen Luftstrom zur Vakuumquelle 114 befördert. Auf diese Weise wird ein Abtropfen von Lösungsmittel aus der Waschvorrichtung vermieden. Auch der Pfropfen 118 dient dazu, die Hohlnadel bei der Aufwärtsbewegung abzuwischen.

Hierzu 2 Blatt Zeichnungen 5s

Claims

Patentansprüche:

!. Vorrichtung zum Säubern einer Probenleitung (26), die in einem Gehäuse (88) vertikal beweglich ä gelagert ist, dadurch gekennzeichnet,

a) daß in dem Gehäuse (88) im Paßsitz mit der Probenleitung (26) eine poröse Wischvorrichtung (116,118) angeordnet ist,

b) daß der Außenseite der Probenleitung (26) durch einen Teil (116) der porösen Wischvorrichtung Waschflüssigkeit von einer Flüssigkeitsquelle (112) zuleitbar ist,

c) und daß eine Vakuumquelle (114) vorgesehen ist, mit der in einen Teil (118) der porösen Wischvorrichtung unterhalb des Ortes der Flüssigkeitszufuhr geleitete Luft abziehbar ist.