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DE2855821A1 - Verfahren zur wiedergewinnung von palladium und technetium - Google Patents

Verfahren zur wiedergewinnung von palladium und technetium

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Publication number
DE2855821A1
DE2855821A1 DE19782855821 DE2855821A DE2855821A1 DE 2855821 A1 DE2855821 A1 DE 2855821A1 DE 19782855821 DE19782855821 DE 19782855821 DE 2855821 A DE2855821 A DE 2855821A DE 2855821 A1 DE2855821 A1 DE 2855821A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
palladium
technetium
values
solution
nitric acid
Prior art date
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Application number
DE19782855821
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Inventor
Walter Howard Delphin
Earl Philip Horwitz
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US Department of Energy
Original Assignee
US Department of Energy
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C22B61/00—Obtaining metals not elsewhere provided for in this subclass
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01G55/001—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
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Description

DEPARTMENT OP ENERGY,
Washington, D.C, U.S.A.
Verfahren zur Wiedergewinnung von Palladium um. i'echnetium
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zu. Wiedergewinnung von Palladium- und Technetium-Worten aus Abfalllösungen, die bei der Ker .brennstoff-Wiederaufbereitung auftreten. Allgemein bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Trennung und Wiedergewinnung von Palladium und Technetium aus wässrigen Lösungen. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Trennun■·· und Wiedergewinnung von durch Spaltung erzeugtem Palladium und Technetium aus wässrigen sauren Kernbrennstoffaufbereitungsabfalllösungen.
Spaltprodukte, die sich aus der Bestrahlung von Kernreaktorbrennstoffen ergeben, werden allgemein als scnädlicher radioaktiver Abfall betrachtet, der in unlöslicher Form jahrhui- tertelang aufbewahrt werden muß. Dei größte Teil dieses Abfalls enthält Metalle, wie beispielsweise Palladium, die dann, wenn man die steigende Nachfrage nach diesem Metall und sein beschränktes Vorkommen berücksichtigt, als potentielle Vorkommen angesehen werden müssen.
Die Verwendung von Katalysatorsystemen basierend auf Platinmetallen in U.S.-Automobilen hat eine erhöhte N <-?hfrage nach diesen Metallen gebracht. Ob.ohl die derzeitigen Systeme zur Luftreinhaltung Platin verwenden, so wird doch die nächste
Generation - on Luftreinhaltungssystemen Palladiummetall enthalten. Palladium wird allgemein als ein elektrischem Kontaktmetall verwendet, und auch als ein Katalysator bei verschiedenen chemischen Herstellungs- und Reinigungsverfahren.
Technetium kommt in der Natur nicht vor und kann ebenfalls Eigenschaften aufweisen, die dessen Wiedergewinnung zweckmäßig machen. Ferner würde die Entfernung von Technetium aus dem Abfall eine oder mehrere radioaktive Komponenten eliminieren, die sonst für lange Zeit aufbewahrt werden müßten. Da ferner festgestellt wurde, daß Technetium die Tedenz hat, dann in den Boden, hineinzuwandern, wenn es aus aufbewahrten radioaktiven festen Abfällen herausgezogen wird, s*., ist es vorzuziehen, daß es von den anderen radioaktiven Abfällen getrennt ui d gesondert gehandhabt wird, damit ein derartiger Vorgang nicht auftritt.
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Technetium ist in Spaltproduktabfällen als Tc vorhanden. Palladium ist in der Form stabiler Isotope vorhanden, und zwar mit ungefähr 15 Atom-% Pd mit langer Halbwertszeit aber niedriger Energie (ungefähr 0,04 Mev). Dies NieJerenergiestrahlung zusammen mit der biologischen Inertheit des Palladiums macht die Verwendung dieses Material in vielen Anwendungsfällen ohne Berücksichtigung des Vorhandenseins von Pd mö<
Katalysator.
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von Pd möglich, wie beispielsweise die Verwendung als
Es wurden bereits mehrere Verfahren zur Wiedergewinnung von Palladium-und Technitium-Werten entwickelt, wobei aber keines dieser Verfahren vollständig zufriedenstellend insoferne ist, als der Charakter der Speiselösung stark geändert werden muß, die selektive Halogenierung bestimmter Elemente erforderlich ist oder große Mengen radioaktive Abfälle erzeugt werden, die schließlich auf irgendeine Weise beseitigt werden müssen.
Es wurde nunmehr ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Palladium und: Technetium aus Kernbrennstoffwiederaufbereitungsabfall-:ösungen entwickelt, welches viele der genannten
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Probleme eliminiert. Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird die Palladium-, Technetium- und andere Werte enthaltende wässrige saure Abfall-Lösung mit einem Extraktionsmittel aus Tricaprylmethylammoniumnitrat (TCMA-NO3) in einem inerten organischen Verdünnungsmittel kontaktiert, wodurch die Palladium- und Technetium-Werte selektiv aus der Speiselösung extrahiert werden,und wobei das diese Werte enthaltende Extraktionsmittel mit einer Salpetersäurelösung kontaktiert wird, wodurch die Palladium- und Technetium-Werte selektiv aus dem beladenen Extraktionsmittel in die Salpetersäurelösung herausgezogen werden, wodurch die Palladium- und Technetium-Werte wieder gewonnen werden. Das Extraktionsmittel kann einer Scrubber-Behandlung mit einer 1 M Ameisensäurelösung unterzogen werden, die ungefähr 0,1 M Salpetersäure enthält, um jedwede koextrahierten Werte vor dem Recycling zu entfernen.
Die Erfindung hat sich also zum Ziel gesetzt, ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Palladium und Technetium aus einer wässrigen sauren Lösung vorzusehen, und zwar ohne die Nachteile des Standes der Technik. Insbesondere sieht die Erfindung ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Palladium und Technetium aus wässrigen sauren Kernbrennstoffwiederaufbereitungsabfall-Lösungen vor, welche diese Werte sowj.e ferner Actinide, seltene Erden und Spaltprodukt-Werte enthalten.
Diese sowie weitere Ziele der Erfindung zur Wiedergewinnung von Palladium-und Technetium-Werten aus einer wässrigen Salpetersäure-Kernbrennstoffaufbereitungsabfall-Lösung, welche diese Werte sowie Actinide, seltene Erden und Spaltprodukt-Werte enthält, kann dadurch erreicht werden, daß man die Konzentration der Salpetersäure in der Abfall-Lösung auf ungefähr 2,4 M zur Bildung einer Speiselösung einstellt, die Speiselösung mit einem organischen Extraktionsmittel von ungefähr 0,1 M Tricaprylammoniumnitrat in einem mit Wasser nicht mischbaren inerten aliphatischen oder aromatischen KohlenstoffVerdünnungsmittel kontaktiert, wodurch die Palladium- und Technetium-Werte selektiv durch das
Extrahktionsmittel aufgenommen werden, und wobei man schließlich das die Werte enthaltende Extraktionsmittel mit*einer wässrigen Strip-Lösung ungefähr 8 M in Salpetersäure kontaktiert, wodurch die Palladium- und Technetium-Werte aus dem Extraktionsmittel herausgezogen (gestrippt) werden.
Die Speiselösung kann irgendeine wässrige Salpetersäurelösung sein, welche diese and irgendwelche anderen Werte enthält. Die Salpetersäure-Konzentration kann im Bereich von 0,5 bis 3,0 M, vorzugsweise im Bereich von 2,0 bis 2,5 M und am meisten bevorzugt auf 2,4 M liegen, wobei somit eine Lösung mit einer Salpeter? iure-Konzentration außerhalb dieser Bereiche der Einstellung bedarf. Das erfindungsgemäße Verfahren war speziell für die Wiedergewinnung von Palladium und Technetium aus wässrigen Salpetersäure-Brennstoffaufbereitungsabfall-Lösungen entwickelt, die sich beim s·. renannten Purex-Verfahren ergeben. Diese Lösungen werden im Handel als HAW und EEW-Abfall bezeichnet und unterscheiden sich geringfügig hinsichtlich der Salpetersäure- und Actiniden-Konzentration. Beide Lösungen enthalten typischerweise ungefähr 0,24 g Palladium und 0,14 g Technetium pro Liter zusätzlich zu den Mengen an Actiniden, seltenen Erden und Spaltprodukten. Alternativ kann das Speisematerial eine Salpetersäure-Abfall-Lösung sein, aus welcher die Actiniden oder anderen Werte bereits entfernt oder getrennt wurden.
Das Extraktionsmittel kann von ungefähr 0,05 bis 0,5 M, vorzugsweise ungefähr 0,1 M Tricaprylmethylammoniumnitrat (TCA-NO-.) aufweisen. Das Verdünnungsmittel kann irgendein inerter mit Wasser nicht mischbarer aromatischer oder aliphatischer Kohlenwasserstoff sein, wie beispielsweise Diäthylbenzol, Diisopropylbenzol, Xylol, Dodecan, Kerosin oder ein chlorierter Kohlenstoff, wie beispielsweise Tetrachlorkohlenstoff oder ein wasserstoff-bindendes Verdünnungsmittel, wie beispielsweise eine mit Wasser nicht mischbare Karbonsäure. Obwohl das Extraktionsmittel recht speziell für Palladium-und Technetium- unter den vorgeschrie-
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benen Bedingungen ist, so werden einige Neptunium- und Plutonium-Werte koextrahiert, die in der Einspeisung vorhanden sein können und die sich im +4 Wertigkeitszustand befinden. Somit werden ungefähr 5 % der in der Speiselösung vorhandenen Neptunium-Werte und 90 % der Plutonium-Werte mit dem Palladium und Technetium koextrahiert. Die Palladium- und Technetium-Werte werden sodann von den mit extrahierten Actiniden-Werten während des Stripping-Schrittes getrennt. Jedwede Actiniden oder andere Werte, die zurückbleiben, nachdem durch den Strip-Vorgang die Palladium- und Technetium Werte entfernt sind, können durch Scrubber-Behandlung durch Kontaktierung mit einer wässrigen Lösung von 1,0 M Ameisensäure, die 0,1 M Salpetersäure enthält, vordem Recycling entfernt werden.
Die Kontaktierung des beladenen Extraktionsmittels mit einem wässrigen Scrubber-Mittel, welches 1,0 bis 0,1 M, vorzugsweise 0,44 M Salpetersäure enthält, kann notwendig sein, um jedwede Spaltprodukte, wie beispielsweise Zirkon und Niob, zu entfernen, die im Extraktionsmittel eingefangen wurden.
Die wässrige Strip-Lösung kann von ungefähr 4 bis 15 M, vorzugsweise etwa 8 M Salpetersäure enthalten, um selektiv die Palladium- und Technetium-Werte aus dem Extraktionsmittel heraus und von jedweden Plutonium- und Neptunium-Werten weg '/.u strippen, die koextrahiert sein können und im Extraktionsmittel verbleiben.
Die Palladium- und Technetium-Werte können aus der S 11petersäur-Strip-Lösung wiedergewonnen werden und voneinander durch bekannte Verfahren getrennt werden. Beispielsweise kann die die Palladium- und Technetium-Werte enthaltende Strip-Lösung zur Wiedergewinnung der Salpetersäure verdampft werden. Der Rest wird dann in H»SO. aufgelöst und mit einem Reduzieragens behandelt, um das Palladium auf das Metall zu reduzieren, welches sodann gefiltert wird, um das Palladiummetall wiederzugewinnen, während die verbleibende Lösung erhitzt wird, um
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das Technetium zu verdampfen, welches für die weitere Verarbeitung oder Entfernung wiedergewonnen wird.
Die Extraktionstemperatur ist nicht kritisch und kann über einen Bereich von ungefährt 25 bis 75 °C erfolgen, wobei 50 C allgemein für den Strip-Schritt bevorzugt ist, infolge der Abnahme des Vej teilungsverhältnisses bei der höheren Temperatur. Die Extraktionsmittel/Einspeisungs-Kontakt-Temperatur von 25 0C wird etwas bevorzugt, gegenüber höheren Temperaturen, um die Verteilungsverhältnisse zu verbessern. Im allgemeinen sind die Kontaktzeiten nicht kritisch, obwohl 30 s sich als zufriedenstellend erwiesen haben, um die Phasenmischung sicherzustellen. Der tatsächliche Extraktionsvorgang kann chargenweise oder k ntinuierlich erfolgen, unter Verwendung von beispielsweise einfachen Misch-Absetzungs-Vorrichtungen mit direkter oder nach dem Gegenstromprinzip arbeitender Strömung, Zentrifugalkontaktoren, die Flüssigkeit/Flüssigkeit-Extraktion in einer chromatographischen Säule, oder unter Verwendung ähnlicher üblicher Ausrüstungen, wie sie dem Fachmann bekannt sind. Die Phasenverhältnisse können abhängig von den Ingenieurgesichtspunkten und wirtschaftlichen Faktoren verändert werden.
Das TCA-NO-.-Extraktionsmittel ist in der Lage, ungefähr 98 % des Palladiums und mehl als 99,9 % des Technet ι ums.wiederzugewinnen, welches in der Speiselösung vorhanden ist, und zwar unter Verwendung von vier Extraktions- und zwei Scrubber-Stufen zusammen mit ungefähr 5 % Neptunium und 90 % des Plutoniums, wenn dies im +4-Wertigkeitszustand vorliegt. Der Strip-Vorgang mit vier Stufen führt zu einer Wiedergewinnung von ungefähr 96 % des Palladiums und mehr als 99,9 % des Technetiums, was eine Gesamtpalladium-Wiedergewinnung aus der Speiselösung von ungefähr 94 % ergibt.
Die folgenden Beispiele sollen das erfindungsgemäße Verfahren erläutern, aber nicht einschränken.
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Beispiel I
Eine synthetische Abfall-Lösung wurde hergestellt durch Mischung von Salpetersäure-Lösungen aus Salzen nicht-radioaktiver Isotope von Spaltprodukten und seltenen Erden. Die Mengen der verwendeten Spaltproduktelemente waren für flüssigen Leichtwasserreaktorbrennstoff bestrahlt auf 33 000 Mwd/metrische Tonne Schwermetall. Es wird 'angenommen, daß die Produkte von einer metrischen Tonne des Brennstoffs in 5600 1 einer 2,9 M HNO3 (HAW-Abfallstrom) vorhanden sind oder in 5900 1 einer 2,4 M HNO3 (EEW-Abfallstrom für völlige Tributylphosphat-Extraktion des HAW-Abfallstroms). Gesonderte Teile des synthetischen Abfalls wurden mit Palladium und Technetium zu Testzwecken markiert.
Eine Gegenstrom-Extraktionsverfahren wurde vorgesehen, und zwar unter Verwendung von 0,1 M TCMA-NO3 in DEB, synthetische EEW-Abfall-Lösung mit 2,4 M in Salpetersäure und ein Scrubber-Mittel mit 0,44 M HNO3. Die Temperatur betrug 25 C. Das Phasen-Verhältnis von Speisemittel zu organischem Scrubber-Mittel betrug 1,0:1,43:0,43. Nach vier Ilxtraktions- und zwei Scrubber-Stufen enthielt das Extraktionsmittel 98,0 % des Palladiums und 99,9 % des in der Einspeisung vorhandenen Technetiums.
Beispiel II
Das die Palladium- und Technetium-Werte enthaltende Extraktionsmittel von Beispiel I wurde mit 8 M HN0_ Strip-Lösung bei 25 C mit einem organischen zu wässrigen Phasenverhältnis von 1:1 kontaktiert. Nach vier Kontaktierungsstufen verblieben ungefähr 4,0 % des Palladiums und ungefähr 7 % des Technetiums im Extraktionsmittel. Dies ergab eine Gesamt-Palladium-Wiedergewinnung aus der Speiselösung von ungefähr 94 %.
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Wie man aus den vorangegangenen Erläuterungen sieht, wird durch die Erfindung ein einfaches und effektives Verfahren zur Wiedergewinnung von Palladium-und Technetium-Werten aus Kernbrennstoffaufbereitungsabfall-Lösungen vorgesehen. Es wurde berechnet, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren ungefähr 1,2 kg Palladium aus dem Abfall"wiedergewonnen werden könnten, der sich bei der Aufbereitung von einer metrischen Tonne flüssigen Leichtwasserreaktor-Br"ennstof f ergibt, der mit 33 000 Mwd bestrahlt wurde.
Zusammenfassend sieht die Erfindung somit ein Verfahren zur Wiedergewinnung von Palladium und Technetium aus Kernbrennstoffwiederauf bereitungsabf all-Lösungen vor, und zwar durch Kontaktierung dieser Abfall-Lösung mit einem Extraktionsmittel aus Tricaprylmethylammoniumnitrat in einem inerten Kohlenwasserstoff-Verdünnungsmittel, wodurch Palladium und Technetium aus der Abfall-Lösung extrahiert wird. Palladium und Technetium wird aus dem Extraktionsmittel und von jedweden anderen koextrahierten Werten wiedergewonnen mittels einer starken Salpetersäure-Strip-Lösung.
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Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE
1. Verfahren zur Wiedergewinnung von Palladium- und Technetium-Werten aus einer Salpetersäurekernbrennstoffaufbereitungsabfall-Lösui ,welche diese Werte sowie andere Werte enthält, gekennzeichnet durch
Kontaktlerurivj der Lösung mit eiru m Extraktionsmittei aus Tricaprylmethylammoniumnitrat in einem inerten mit Wasser nicht mischbaren aromatischen oder aliphatischen Kohlenwasserstoffverdünnungsmittel, wodurch die Palladium- und Technetium-Werte selektiv aus der Lösung extrahiert werden, und Kontaktierung des diese Werte enthaltenden Extraktionsmittels mit einer wässrigen Lösung, die 4 bis 8 M Salpetersäure enthält, wodurch die Palladium- und Technetium-Werte selektiv aus dem Extrakti insmittel rückextrahiert (herausgezogen) werden, wodurch das Palladium und Technetium wiedergewonnen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Salpetersäurekonzentration in der Abfall-Lösung auf 0,5 bis 3,0 M eingestellt ist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionsmittel 0,05 bis 0,5 M Tricaprylmethylammoniumnitrat enthält.
989828/0733 ORIGINAL INSPECTED
DE19782855821 1977-12-28 1978-12-22 Verfahren zur wiedergewinnung von palladium und technetium Withdrawn DE2855821A1 (de)

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