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DE2854444C3 - Verfahren zur Herstellung einer ionensensitiven Kapillarelektrode - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer ionensensitiven Kapillarelektrode

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Publication number
DE2854444C3
DE2854444C3 DE2854444A DE2854444A DE2854444C3 DE 2854444 C3 DE2854444 C3 DE 2854444C3 DE 2854444 A DE2854444 A DE 2854444A DE 2854444 A DE2854444 A DE 2854444A DE 2854444 C3 DE2854444 C3 DE 2854444C3
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
capillary
bore
electrode
membrane
solvent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
DE2854444A
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English (en)
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DE2854444A1 (de
DE2854444C2 (de
Inventor
Hermann Dr Marsoner
Christoph Dr Ritter
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
AVL Medical Instruments AG
Original Assignee
AVL Medical Instruments AG
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Filing date
Publication date
Priority claimed from CH4778A external-priority patent/CH642748A5/de
Application filed by AVL Medical Instruments AG filed Critical AVL Medical Instruments AG
Publication of DE2854444A1 publication Critical patent/DE2854444A1/de
Publication of DE2854444C2 publication Critical patent/DE2854444C2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2854444C3 publication Critical patent/DE2854444C3/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/28Electrolytic cell components
    • G01N27/30Electrodes, e.g. test electrodes; Half-cells
    • G01N27/333Ion-selective electrodes or membranes

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Pathology (AREA)
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Description

Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung von ionensensitiven Kapillarelektroden gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.
Es ist aus der GB-PS 1 346 533 ein automatisches Analysengerät mit einer Meßzelle bzw. einem Elektrodengehäuse mit auf- und absteigenden Bohrungen bekannt geworden, bei dem die zu messende Substanz durch eine beispielsweise gasdurchlässige Membran zur Meßelektrode gelangt. Hierbei ist es insbesondere als nachteilig anzusehen, daß einerseits die Herstellung der zum Elektrodengehäuse unterschiedliche Neigungswinkel aufweisenden Bohrung kompliziert ist, und daß andererseits diese Boh­ rungen erst in kleine Probenräume münden, in welche die Meßelektrode eintaucht. Als Folge hiervon ergibt sich eine Vergrößerung der zur Messung notwendigen Probenmenge, wobei darüber hinaus Schwierigkeiten bei der Reinigung und Trocknung des Systems unvermeidbar sind.
Es ist weiterhin aus der Literaturstelle "Das Arbeiten mit ionenselektiven Elektroden, Karl Cammann, 1977, Seiten 83, 84, Springer- Verlag, Berlin, Heidelberg", ein Verfahren zur Herstellung ionenselektiver Membranen bekannt, wobei eine die Membrankomponenten und ein flüchtiges Lösungsmittel enthaltenden Flüssigkeit auf einer planen Oberfläche ausgegossen wird. Nach Entfernen des flüchtigen Lösungs­ mittels liegt eine Membran vor, die durch weitere Schritte in die richtige Größe gebracht werden muß und danach auf einem Elektrodenkörper, z. B. an einem Rohrende, befestigt werden muß. Es handelt sich somit um die von dem Einsatzgerät unabhängige Herstellung einer solchen Membran, die nachträglich an das Einsatzgerät angepaßt und in dieses eingebracht werden muß, was häufig wegen einerseits der Form - die Anpassung einer planen Membran an einen gekrümmten Kanal ist nicht ohne weiteres mög­ lich - und andererseits wegen der schwierigen Zugangsverhältnisse und Dimensionen überhaupt nicht oder nur unter einem entsprechenden Mon­ tageaufwand möglich ist. Hinzu kommt, daß durch die Einbringung vorge­ fertigter Membranen - gegebenenfalls störende - Klebestellen entstehen.
Es ist schließlich aus der GB-PS 1 047 138 eine ionensensitive Kapillarelektrode dieser Art bekannt geworden, bei der die eine der Gehäuseflächen mit einer nahe dem Gehäuserand gelegenen rundumlaufenden Nut zur Aufnahme eines Dichtringes und auf der einen der Flächen mit einem Justierstift und auf der anderen Seite mit einer Justierbohrung versehen ist. Die bekannte Kapillarelektrode ist konstruktiv und herstellungstechnisch aufwendig.
Der vorliegenden Erfindung liegt als Aufgabe die Schaffung einer Kapillarelektrode mit einer völlig homogenen Flüssigkeitsmembran zugrunde.
Diese Aufgabe wird mit dem im Patentanspruch 1 wiedergegebenen Verfahren gelöst.
Weitere Ausführungsformen und Vorteile ergeben sich aus der nach­ folgenden Beschreibung, in der die Erfindung anhand der beiliegenden Zeichnung beispielsweise erläutert ist. Es zeigt
Fig. 1 eine Kapillarelektrode mit einer Flüssigkeitsmembran,
Fig. 2 ein Detail der in Fig. 1 wiedergegebenen Elektrode,
Fig. 3 das Gehäuse der Kapillarelektrode gemäß Fig. 1 mit zwei rechtwinkelig stehenden Bohrungen.
Die in der Zeichnung wiedergegebene ionensensitive Kapillarelektrode besteht im wesentlichen aus dem Elektrodengehäuse 1 mit Kapillarbohrung 2 sowie einer meßempfindlichen Membran 7, wobei die Wand der Kapillarbohrung 2 teilweise von der meßempfindlichen Membran 7 gebildet ist und die Kapillarbohrung 2 an einem Ende zu einer ein Dichtelement 5 aufnehmenden Ausnehmung 4 des Elektrodengehäuses 1 führt. Hierbei ist die der Ausnehmung 4 gegenüberliegende Seite des Elektrodengehäuses 1 mit einem zylindrischen Zapfen 3 versehen, der zusammen mit der Ausnehmung 4 und dem Dichtelement 5 eines weiteren gleich ausgeführten Elektrodengehäuses 1 die beiden Kapillar­ bohrungen 2 abdichtet und zueinander zentriert. Unter einem vorzugsweise rechten Winkel zur Kapillarbohrung 2 ist eine weitere Bohrung 6 vorgesehen, die konisch zuläuft und unter Trennung durch die Membran 7 in der Kapillarbohrung 2 mündet. In der Bohrung 6 ist eine gewisse Menge einer Elektrolytlösung 10 enthalten, die durch Zusatz einer gelierfähigen Substanz verfestigt sein kann. In diese Elektrolytlösung taucht eine Ableitelektrode 20, vorzugsweise vom Typ Ag/AgCl, ein, die über einen Ableitungsdraht 21 fest mit einem Kontaktstift 9 verbunden ist, der in den die Bohrung 6 verschließenden Deckel fest eingebaut ist.
Die Herstellung der Elektrode erfolgt in der Weise, daß ein elastischer Schlauch in die Kapillarbohrung 2 eingeführt wird, dessen Durchmesser geringfügig kleiner ist als der Durchmesser der Kapillarbohrung 2, wodurch die Mündungsstellen die in die Kapillarbohrung 2 mündenden Querbohrungen 6 abgedichtet werden, worauf eine abgemessene Menge an flüssiger Membransubstanz in die Querbohrung 6 eingebracht wird und nach der Polymerisation bzw. Aushärtung der in die Querbohrung eingebrachten Menge der flüssigen Polymermischung der ela­ stische Schlauch zum Zwecke seiner Verjüngung auseinandergezogen und aus dem Gehäuse entfernt wird. Hierbei kann eine geringe Menge an Mem­ branflüssigkeit in die Bohrung direkt einfließen, wodurch Luftblasen in der Membran beseitigt werden können. Der dünne Flüssigkeitsfilm, der nach dem Entlasten des Schlauches noch in der Kapillare verbleibt und diese teilweise innen auskleidet, verursacht keinerlei Störung. Zur Ver­ meidung des Übertritts von Teilen des in dem Flüssigkeitsfilm enthaltenen und abdampfenden Lösungsmittels in den elastischen Schlauch, das zum Ablösen des Flüssigkeitsfilms von dem elastischen Schlauch und zu Inhomogenitäten in der Membran führen kann, wird der elastische Schlauch einerseits mit demselben Lösungsmittel gefüllt, das in der Polymermischung enthalten ist, aus welcher durch Abdampfen des Lösungsmittels und Auspolymerisation die Membran gebildet wird, wobei der Schlauch weiterhin aus einem Material besteht, welches unter dem Einfluß dieses Lösungsmittels quillt. Hierdurch wird erreicht, daß sich der polymere Schlauch auch dann leicht und dicht an die Wandung der Bohrung 2 an­ legt, wenn sein Außendurchmesser geringfügig kleiner als der Innen­ durchmesser der Bohrung ist. Es wird weiterhin durch die Füllung des Schlauches mit Lösungsmittel erreicht, daß die Schlauchwandung den Sät­ tigungsdampfdruck des Lösungsmittels aufweist, so daß die Verdunstung ausschließlich in Richtung zur Bohrung 6 erfolgt. Es hat sich gezeigt, daß auf diese Weise völlig homogene Flüssigkeitsmembranen hergestellt werden können.
In der im wesentlichen der Ausführungsform nach Fig. 1 entsprechenden Ausführungsform der Fig. 3 sind zwei sich rechtwinklig zur Kapillar­ bohrung 2 erstreckende Bohrungen 6 vorgesehen, welche zueinander axial und radial versetzt angeordnet sind und jeweils zu einer meßemp­ findlichen Membran 7, 7′ der Kapillarbohrung führen. In gleicher Weise können noch weitere Bohrungen vorgesehen sein.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung einer ionensensitiven Kapillarelektrode mit einem Elektrodengehäuse, welches eine Kapillarbohrung aufweist, deren Wand teilweise von einer meßempfindlichen Membran gebildet ist, wobei an einem Ende der Kapillarbohrung (2) das Elektrodengehäuse (1) eine ein Dichtelement (5) enthaltenden Ausnehmung (4) aufweist, und daß die der Ausnehmung (4) gegenüberliegende Seite des Elektrodengehäuses (1) mit einem zylindrischen Zapfen (3) versehen ist, der zusammen mit der Ausnehmung (4) und dem Dichtelement (5) eines weiteren gleich ausgeführten Elektrodengehäuses (1) die beiden Kapillarbohrungen (2) abdichtet und zueinander zentriert, dadurch gekennzeicnet, daß ein elastischer Schlauch in die Kapillarbohrung (2) eingeführt wird, dessen Durchmesser geringfügig kleiner ist als der Durchmesser der Kapillarbohrung (2), wodurch die Mündungsstelle mindestens einer in die Kapillarbohrung (2) mündenden Querbohrung (6) abgedichtet wird, daß eine abgemessene Menge an flüssiger Membransubstanz in die Querbohrung (6) eingebracht wird und daß nach der Polymerisation bzw. Aushärtung der in die Querbohrung eingebrachten Menge der flüssigen Polymermischung der elastische Schlauch auseinandergezogen wird, wodurch er sich verjüngt und danach aus dem Gehäuse entfernt wird, wobei der elastische Schlauch mit demselben Lösungsmittel gefüllt wird, das in der Polymermischung enthalten ist, aus welcher durch Abdampfen des Lösungsmittels und Auspolymerisation die Membran gebildet wird und aus einem Material besteht, welches unter dem Einfluß dieses Lösungsmittel quillt und daß der Durchmesser des elastischen Schlauches so bemessen ist, daß er sich im gequollenen Zustand dicht an die Innenseite der Kapillarbohrung (2) anlegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillarelektrode nach Einbringen der Polymermischung in die Querbohrung (6) geschleudert wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Polymermischung aus einer Mischung eines Polymers mit einem Lösungsmittel, einem Weichmacher und einer aktiven Komponente in Form eines Ionenaustauschers oder eines für ein bestimmtes Ion spezifischen Liganden besteht.
DE2854444A 1978-01-03 1978-12-16 Verfahren zur Herstellung einer ionensensitiven Kapillarelektrode Expired - Lifetime DE2854444C3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH4778A CH642748A5 (en) 1978-01-03 1978-01-03 Ion-sensitive capillary electrode
AT420078A AT363263B (de) 1978-01-03 1978-06-09 Ionensensitive kapillarelektrode

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2854444A1 DE2854444A1 (de) 1979-07-05
DE2854444C2 DE2854444C2 (de) 1988-04-21
DE2854444C3 true DE2854444C3 (de) 1995-10-26

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DE2854444A Expired - Lifetime DE2854444C3 (de) 1978-01-03 1978-12-16 Verfahren zur Herstellung einer ionensensitiven Kapillarelektrode

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US (1) US4496512A (de)
JP (1) JPS5819985B2 (de)
DE (1) DE2854444C3 (de)
GB (1) GB2014734B (de)

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Legal Events

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8110 Request for examination paragraph 44
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8363 Opposition against the patent
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Owner name: AVL MEDICAL INSTRUMENTS AG, SCHAFFHAUSEN, CH

8366 Restricted maintained after opposition proceedings
8305 Restricted maintenance of patent after opposition
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