DE2854444C3 - Verfahren zur Herstellung einer ionensensitiven Kapillarelektrode - Google Patents
Verfahren zur Herstellung einer ionensensitiven KapillarelektrodeInfo
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Description
Die Erfindung geht aus von einem Verfahren zur Herstellung von
ionensensitiven Kapillarelektroden gemäß dem Oberbegriff des
Patentanspruches 1.
Es ist aus der GB-PS 1 346 533 ein automatisches Analysengerät mit
einer Meßzelle bzw. einem Elektrodengehäuse mit auf- und absteigenden
Bohrungen bekannt geworden, bei dem die zu messende Substanz durch eine
beispielsweise gasdurchlässige Membran zur Meßelektrode gelangt. Hierbei
ist es insbesondere als nachteilig anzusehen, daß einerseits die
Herstellung der zum Elektrodengehäuse unterschiedliche Neigungswinkel
aufweisenden Bohrung kompliziert ist, und daß andererseits diese Boh
rungen erst in kleine Probenräume münden, in welche die Meßelektrode
eintaucht. Als Folge hiervon ergibt sich eine Vergrößerung der zur Messung
notwendigen Probenmenge, wobei darüber hinaus Schwierigkeiten bei
der Reinigung und Trocknung des Systems unvermeidbar sind.
Es ist weiterhin aus der Literaturstelle "Das Arbeiten mit
ionenselektiven Elektroden, Karl Cammann, 1977, Seiten 83, 84, Springer-
Verlag, Berlin, Heidelberg", ein Verfahren zur Herstellung ionenselektiver
Membranen bekannt, wobei eine die Membrankomponenten und ein
flüchtiges Lösungsmittel enthaltenden Flüssigkeit auf einer planen
Oberfläche ausgegossen wird. Nach Entfernen des flüchtigen Lösungs
mittels liegt eine Membran vor, die durch weitere Schritte in die richtige
Größe gebracht werden muß und danach auf einem Elektrodenkörper,
z. B. an einem Rohrende, befestigt werden muß. Es handelt sich somit um
die von dem Einsatzgerät unabhängige Herstellung einer solchen Membran,
die nachträglich an das Einsatzgerät angepaßt und in dieses eingebracht
werden muß, was häufig wegen einerseits der Form - die Anpassung einer
planen Membran an einen gekrümmten Kanal ist nicht ohne weiteres mög
lich - und andererseits wegen der schwierigen Zugangsverhältnisse und
Dimensionen überhaupt nicht oder nur unter einem entsprechenden Mon
tageaufwand möglich ist. Hinzu kommt, daß durch die Einbringung vorge
fertigter Membranen - gegebenenfalls störende - Klebestellen entstehen.
Es ist schließlich aus der GB-PS 1 047 138 eine ionensensitive
Kapillarelektrode dieser Art bekannt geworden, bei der die eine der
Gehäuseflächen mit einer nahe dem Gehäuserand gelegenen rundumlaufenden
Nut zur Aufnahme eines Dichtringes und auf der einen der Flächen mit
einem Justierstift und auf der anderen Seite mit einer Justierbohrung
versehen ist. Die bekannte Kapillarelektrode ist konstruktiv und
herstellungstechnisch aufwendig.
Der vorliegenden Erfindung liegt als Aufgabe die Schaffung einer
Kapillarelektrode mit einer völlig homogenen Flüssigkeitsmembran zugrunde.
Diese Aufgabe wird mit dem im Patentanspruch
1 wiedergegebenen Verfahren gelöst.
Weitere Ausführungsformen und Vorteile ergeben sich aus der nach
folgenden Beschreibung, in der die Erfindung anhand der beiliegenden
Zeichnung beispielsweise erläutert ist. Es zeigt
Fig. 1 eine Kapillarelektrode mit einer Flüssigkeitsmembran,
Fig. 2 ein Detail der in Fig. 1 wiedergegebenen Elektrode,
Fig. 3 das Gehäuse der Kapillarelektrode gemäß Fig. 1 mit zwei
rechtwinkelig stehenden Bohrungen.
Die in der Zeichnung wiedergegebene ionensensitive Kapillarelektrode
besteht im wesentlichen aus dem Elektrodengehäuse
1 mit Kapillarbohrung 2 sowie einer meßempfindlichen Membran
7, wobei die Wand der Kapillarbohrung 2 teilweise von
der meßempfindlichen Membran 7 gebildet ist und die Kapillarbohrung 2
an einem Ende zu einer ein Dichtelement 5 aufnehmenden Ausnehmung 4 des
Elektrodengehäuses 1 führt. Hierbei ist die der Ausnehmung 4 gegenüberliegende
Seite des Elektrodengehäuses 1 mit einem zylindrischen Zapfen 3
versehen, der zusammen mit der Ausnehmung 4 und dem Dichtelement 5 eines
weiteren gleich ausgeführten Elektrodengehäuses 1 die beiden Kapillar
bohrungen 2 abdichtet und zueinander zentriert. Unter einem vorzugsweise
rechten Winkel zur Kapillarbohrung 2 ist eine weitere Bohrung 6
vorgesehen, die konisch zuläuft und unter Trennung durch die Membran 7
in der Kapillarbohrung 2 mündet. In der Bohrung 6 ist eine gewisse
Menge einer Elektrolytlösung 10 enthalten, die durch Zusatz einer
gelierfähigen Substanz verfestigt sein kann. In diese Elektrolytlösung
taucht eine Ableitelektrode 20, vorzugsweise vom Typ Ag/AgCl, ein, die
über einen Ableitungsdraht 21 fest mit einem Kontaktstift 9 verbunden
ist, der in den die Bohrung 6 verschließenden Deckel fest eingebaut
ist.
Die Herstellung der Elektrode erfolgt in der Weise,
daß ein elastischer Schlauch in die Kapillarbohrung 2 eingeführt wird,
dessen Durchmesser geringfügig kleiner ist als der Durchmesser der
Kapillarbohrung 2, wodurch die Mündungsstellen die in die
Kapillarbohrung 2 mündenden Querbohrungen 6 abgedichtet werden, worauf eine
abgemessene Menge an flüssiger Membransubstanz in die Querbohrung 6
eingebracht wird und nach der Polymerisation bzw. Aushärtung der in die
Querbohrung eingebrachten Menge der flüssigen Polymermischung der ela
stische Schlauch zum Zwecke seiner Verjüngung auseinandergezogen und
aus dem Gehäuse entfernt wird. Hierbei kann eine geringe Menge an Mem
branflüssigkeit in die Bohrung direkt einfließen, wodurch Luftblasen in
der Membran beseitigt werden können. Der dünne Flüssigkeitsfilm, der
nach dem Entlasten des Schlauches noch in der Kapillare verbleibt und
diese teilweise innen auskleidet, verursacht keinerlei Störung. Zur Ver
meidung des Übertritts von Teilen des in dem Flüssigkeitsfilm enthaltenen
und abdampfenden Lösungsmittels in den elastischen Schlauch, das zum
Ablösen des Flüssigkeitsfilms von dem elastischen Schlauch und zu
Inhomogenitäten in der Membran führen kann, wird der elastische
Schlauch einerseits mit demselben Lösungsmittel gefüllt, das in
der Polymermischung enthalten ist, aus welcher durch Abdampfen des
Lösungsmittels und Auspolymerisation die Membran gebildet wird, wobei der Schlauch
weiterhin aus einem Material besteht, welches unter dem Einfluß dieses
Lösungsmittels quillt. Hierdurch wird erreicht, daß sich der polymere
Schlauch auch dann leicht und dicht an die Wandung der Bohrung 2 an
legt, wenn sein Außendurchmesser geringfügig kleiner als der Innen
durchmesser der Bohrung ist. Es wird weiterhin durch die Füllung des
Schlauches mit Lösungsmittel erreicht, daß die Schlauchwandung den Sät
tigungsdampfdruck des Lösungsmittels aufweist, so daß die Verdunstung
ausschließlich in Richtung zur Bohrung 6 erfolgt. Es hat sich gezeigt,
daß auf diese Weise völlig homogene Flüssigkeitsmembranen hergestellt
werden können.
In der im wesentlichen der Ausführungsform nach Fig. 1 entsprechenden
Ausführungsform der Fig. 3 sind zwei sich rechtwinklig zur Kapillar
bohrung 2 erstreckende Bohrungen 6 vorgesehen, welche zueinander
axial und radial versetzt angeordnet sind und jeweils zu einer meßemp
findlichen Membran 7, 7′ der Kapillarbohrung führen. In gleicher Weise
können noch weitere Bohrungen vorgesehen sein.
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung einer ionensensitiven Kapillarelektrode
mit einem Elektrodengehäuse,
welches eine Kapillarbohrung aufweist, deren Wand
teilweise von einer meßempfindlichen Membran gebildet ist, wobei
an einem Ende der Kapillarbohrung (2) das Elektrodengehäuse
(1) eine ein Dichtelement (5) enthaltenden Ausnehmung (4) aufweist, und
daß die der Ausnehmung (4) gegenüberliegende Seite des Elektrodengehäuses (1)
mit einem zylindrischen Zapfen (3) versehen ist, der zusammen mit der Ausnehmung (4) und
dem Dichtelement (5) eines weiteren gleich ausgeführten Elektrodengehäuses
(1) die beiden Kapillarbohrungen (2) abdichtet und zueinander zentriert,
dadurch gekennzeicnet, daß ein elastischer
Schlauch in die Kapillarbohrung (2) eingeführt
wird, dessen Durchmesser geringfügig kleiner
ist als der Durchmesser der Kapillarbohrung (2),
wodurch die Mündungsstelle mindestens einer in
die Kapillarbohrung (2) mündenden Querbohrung
(6) abgedichtet wird, daß eine abgemessene Menge
an flüssiger Membransubstanz in die Querbohrung
(6) eingebracht wird und daß nach der Polymerisation
bzw. Aushärtung der in die Querbohrung eingebrachten
Menge der flüssigen Polymermischung
der elastische Schlauch auseinandergezogen wird,
wodurch er sich verjüngt und danach aus dem Gehäuse
entfernt wird, wobei der elastische Schlauch mit
demselben Lösungsmittel gefüllt wird, das in der
Polymermischung enthalten ist, aus welcher durch
Abdampfen des Lösungsmittels und Auspolymerisation
die Membran gebildet wird und aus einem
Material besteht, welches unter dem Einfluß dieses
Lösungsmittel quillt und daß der Durchmesser
des elastischen Schlauches so bemessen ist, daß er
sich im gequollenen Zustand dicht an die Innenseite
der Kapillarbohrung (2) anlegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kapillarelektrode nach Einbringen
der Polymermischung in die Querbohrung (6)
geschleudert wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, daß die flüssige Polymermischung
aus einer Mischung eines Polymers mit
einem Lösungsmittel, einem Weichmacher und einer
aktiven Komponente in Form eines Ionenaustauschers
oder eines für ein bestimmtes Ion spezifischen
Liganden besteht.
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8305 | Restricted maintenance of patent after opposition | ||
D4 | Patent maintained restricted |