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DE2735934C3 - Verbindungsmaterial zur elektrischen Serienschaltung von elektrochemischen ZeUen - Google Patents

Verbindungsmaterial zur elektrischen Serienschaltung von elektrochemischen ZeUen

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DE2735934C3
DE2735934C3 DE2735934A DE2735934A DE2735934C3 DE 2735934 C3 DE2735934 C3 DE 2735934C3 DE 2735934 A DE2735934 A DE 2735934A DE 2735934 A DE2735934 A DE 2735934A DE 2735934 C3 DE2735934 C3 DE 2735934C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verbindungsmaterial zur elektrisch leitfähigen und gasdichten Verbindung von Feststoff-Luft- oder Sauerstoffelektroden einer Hochtemperaturbrennstoffzelle oder Hochtemperaturelektrolysezelle mit der Feststoff-Brenngas- oder Wasserdampfelektrode einer benachbarten Zelle.
Zur elektrischen Serienschaltung von elektrochemischen Zellen, wie Hochtemperatur-Brennstoffzellen und Hochtemperatur-Elektrolysezellen und dergl. wird ein elektrisch leitfähiges Verbindungsmaterial benötigt, das den elektrischen Strom von der Luft- oder Sauerstoffelektrode einer Einzelzelle zur Brenngas- oder Wasserdampfelektrode der benachbarten Einzelzelle leitet. An dieses Material werden sehr hohe Anforderungen gestellt., die im folgenden aufgelistet sind:
Die elektronische Leitfähigkeit bei Betriebstemperatur in der Größenordnung von 600— 10000C muß μ sehr hoch sein (> 1Ω-' cm-'), um die elektrischen Verluste klein zu halten. Dies gilt für den gesamten Sauerstoffpartialdruckbereich zwischen Sauerstoffelektrode und Brenngas- oder Wasserdampfelektrode (P02= 1 bis IO-""barbei 10000C). oo Der ionische Leitfähigkeitsanteil muß möglichst klein sein.
Das Material muß bei Betriebstemperatur im oben angeführten Sauerstoff-Partialdruckbereich eine möglichst hohe mechanische und chemische Stabili- μ tat aufweisen.
Das Material muß zu gasdichten Schichten oder Formköroern verarbeitbar sein.
Der thermische Ausdehnungskoeffizient des Materials muß möglichst gut mit den thermischen Ausdehnungskoeffizienten der anderen in der elektrochemischen Zelle enthaltenen Materialien (Elektrolyt, Elektroden) übereinstimmen.
In Kontakt mit den anderen Materialien in der Zelle sollten sich unter den o. a. Betriebsbedingungen die Materialeigenschaften des Verbindungsmaterials nicht verändern.
Zur Erfüllung dieser Anforderungen sind edle Metalle wie Platin oder Gold sowie deren Legierungen geeignet, die sowohl in ixodierender wie auch in reduzierender Atmosphäre eine hohe Leitfähigkeit aufweisen. Derartige Verbindungsmaterialien sind bekannt aus H. S. Spacil und C S. Tedmon, J. Electrochem. Soc VoL 116, No. 12, S. 1627 (1969) und D. H. Archer, E. E. Svedrup und R. L. Zahradnik,Chem. Eng. Progr. Vol.60, No. 6, S. 64 (1964).
Die Nachteile dieser Edelmetall-Verbindungsmaterialien sind insbesondere ihre hohen Kosten, die einen kommerziellen Einsatz nicht zulassen.
Als Alternative zu Edelmetall-Verbindungsmaterialien sind oxidische Materialien bekannt, die bisher jedoch nicht zu befriedigenden Ergebnissen geführt haben.
Beispielsweise ist es aus der Literaturstelle von C. C. Sun, E. W. Hawk und E. F. Svedrup, J. Electrochem. Soc. 119, No. 11, S. 1433 (1972) bekannt, Kobaltchromit CoCr2O* zu verwenden. Dieses Material weist sehr geringe Leitfähigkeiten auf und ist außerdem in der thermischen Ausdehnung nicht kompatibel mit ZrO2 Elektrolytkeramik.
Es ist weiter bekannt (T. L Markin, R. J. Bones und R. M. Dell, Superionic Conductors, Ed. by Gerald D. Mahan and Walter L Roth [1976]), Niob-dotiertes Titandioxid als Verbindungsmaterial zu verwenden, das jedoch in oxidierender Atmosphäre nur geringe Leitfähigkeit besitzt und nur bei Anwendung sehr hoher Temperaturen dicht gesintert werden kann.
Es ist weiter bekannt (W. Baukai, W. Kuhn, H. Kleinschmager, F. J. Rohr, J. Power Sources, I [1976/1977], S. 203, und R. J. Ruka, Extended Abstracts of Workshop on »High Temperatur Solid Oxide Fuel Cells«, May 5—6,1977, Brookhaven National Laboratory), Lanthan-Chromit mit verschiedenen Dotierungen (Mg, Sr, Al, Co, Ni), das selbst bei Anwendung hoher Temperaturen nicht dicht sinterbar ist und nur geringe elektrische Leitfähigkeit aufweist (<lQ-|cm-1 bei 10000C und Po2 = 1Ö-" bar) zu verwenden.
Ferner wird in der Fr-Ps 20 99 542 Lanthan-Manganit mit Zusätzen von Strontium als Verbindungsmaterial beschrieben. Die Leitfähigkeit in oxidierender Atmosphäre ist zwar sehr hoch, die Perowskitstruktur zerfällt jedoch bei 1000°C und einem Sauerstoffpartialdruck unterhalb von 10-" bar.
Aus der DEOS 22 10 065 sind Elektrodenmaterialien bekannt, die für wäßrige Elektrolysezellen bei Temperaturen um 100° C und darunter geeignet sind. Demgegenüber betrifft der Erfindungsgegenstand VerbindungsiTiaterialien, die in einem Temperaturbereich bis 10000C einsetzbar sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verbindungsmaterial zur elektrisch leitfähigen Verbindung von elektrochemischen Zellen zu schaffen, das die oben erwähnten Nachteile nicht aufweist, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient mit denen der anderen Elektrodenmaterialien gut übereinstimmt und das darüber hinaus kostengünstig herstellbar ist.
Diese Aufgabe wird erfmdungsgemäß dadurch gelöst, daß das Verbindungsmaterial aus einem ersten keramischen Werkstoff besteht, der in oxidierender Atmosphäre (Po2MO-5 bar bei 10000C) eine hohe elektronische Leitfähigkeit aufweist und aus einem zweiten keramischen Werkstoff besteht, der in reduzierender Atmosphäre (Poa<10-5 bar bei 10000C) eine hohe elektronische Leitfähigkeit aufweist und beide Werkstoffe durch Sintern oder Diffusionsschweißen oder mittels Klebemittels oder eines Lots miteinander verbunden sind.
Oxidische Materialien, die in oxidierender Atmosphäre eine hohe Leitfähigkeit besitzen, sind beispielsweise Mischoxide mit Perowskitstruktur auf der Basis von LaMnO^ LaCoO* LaNiC3 mit teilweisem Ersatz von Lanthan durch Ca, Sr oder Ba.
Oxidische Materialien, dis in reduzierender Atmosphäre eine hohe Leitfähigkeit besitzen, entstammen der Klasse der sogenannten Reduktionshalbleiter wie TiO2, CeO2, ZnO und CdO. Die Leitfähigkeit dieser Oxide in reduzierender Atmosphäre läßt sich durch Dotierung stark erhöhen.
Insbesondere dann, wenn die beiden Werkstoffe ein Verbundmaterial aus einander durchgreifenden Netzstrukturen bildet, läßt sich insgesamt eine hohe elektronische Leitfähigkeit sowohl in oxidierender wie auch in reduzierender Atmosphäre erreichen.
Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich aus den Figuren, die nachfolgend beschrieben sind.
Es zeigt
F i g. 1 ein Schliffbild eines erfindungsgemäßen Verbundmaterials und
Fig.2 ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung.
F i g. 1 zeigt das Schliffbild eines erfindungsgemäßen Materials bestehend aus der Mischung zweier keramischer Leitermaterialien 2, 4. Man erkennt deutlich das Auftreten zweier getrennter Materialanteile 2, 4, die jeder für sich ein zusammenhängendes Netzwerk bilden. Das Sehüffbild zeigt auch, daß nur vereinzelt geschlossene Poren 6 auftreten, wodurch die Gasdichtigkeit dieses dreidimensionalen Verbundmaterials sehr hoch ist.
Das in Abb. I gezeigte Verbundmaterial besteht aus folgenden Anteilen:
als erster Materialanteil mit hoher Leitfähigkeit in oxidierender Atmosphäre;
— (Ce02)o395(V205)o,oo5 als zweiter Materanteil mit hoher Leitfähigkeit in reduzierender Atmosphäre.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen Materials nach F i g. 1 kann z. B. in folgender Weise geschehen:
— Mischung von feinkörnigem Pulver (<20μ) der beiden Materialanteile in ein Gtjwichtsverhältnis, das Volumenanteile von ca. 1 :1 ergibt;
Pressen des Pulvergemisches;
Sintern in Luft bei 1400°C mit4 Strrden Haltezeit.
F i g. 2 zeigt das Schliffbild einer erfindangsgemäßen Materialkombination in Form eines Schichtverbundes. Im dunklen Bereich 8 sind deutlich drei verschiedene Schichten 10,12,14 zu erkennen.
Die beiden äußeren dunklen Schichten 10, 14 bestehen aus einem Mischoxid mit Perowskitstruktur (Lao^BawMnOj) mit hoher elektronischer Leitfähigkeit in oxidierender Atmosphäre. Die mittlere dunkle
jo Schicht 12 besteht aus dotiertem Titandioxid (TiO2+ 10m/o Nb2O5), das in reduzierender Atmosphäre ein guter Elektronenleiter ist
Die nachfolgende Tabelle gibt einen Überblick über einige der möglichen Materialkombinationen mit
J5 Angabe der einzelnen Leitfähigkeiten in oxidierender und reduzierender Atmosphäre.
Material mit hoher Leitfähigkeit in oxidierender Atmosphäre (Ρ,,·- IfT5 bar, 1000 C)
Material mit hoher Leitfähigkeit in reduzierender
Atmosphäre (P0, Ό bar, 1000 C)
n = 130 12"' cm"1 bei 1000 C und P„2 = 0,21 bar
La0-8Ba0-2MnO3
a = 100 12"' cm"1 bei 1000 C und P(,2 = 0,21 bar
La0-8Ba0-2Cr0-2Mn0-8O3
σ = 25 U ' cm"1 bei 1000 C und P„2 = 0,21 bar
(CeO2)O-995(V2Os)0-005
a = 7 ti"1 cm"1 bei 1000 C und Po2 = 10"l5 bar
(CeOj)0-W5(N b205)o.oo5
σ = 4 U"' cm ' bei 1000 C und P(,2 = 10"" bar
a = S3 Ll"1 cm"1 bei 1000 C und P02= 10"15 bar
02
Eine weitere Anwendung des erfindungsgemäßen Verbundmaterials »st sein Einsatz als Elektrodenmaterial für elektrochemische Hochtemperaturzellen, wobei die gleichmäßig hohe Leitfähigkeit über einen weiten Sauerstoffpartialdruckbereich insbesondere dann von großem Vorteil ist, wenn die Atmosphäre, der die entsprechende Elektrode ausgesetzt ist, sich während des Betriebs über einen weiten Sauerstöffpartialdruek verändert. Dies gilt z. B. für Sauerstoffmeßsonden und Abgajsensoren sowie für Brennstoff- und Elektrolysev > zellen mit wechselnder Gaszusammensetzung.
Die konstante Leitfähigkeit über einen weiten Sauerstoffpartialdruckbereich bewirkt, daß der Elektrodenwiderstand bei sich ändernder Gaszusammensetzung konstant bleibt, so daß es nicht durch Änderung Mt des Elektrodenwiderstandes eine Verfälschung von Meßergebnissen hervorgerufen werden kann.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche;
1. Verbindungsmaterial zur elektrisch leitfähigen und gasdichten Verbindung von Feststoff-Luft- oder Sauerstoffelektroden einer Hochtemperatur-Brenn-Stoffzelle oder Hochtemperatur-Elektrolysezelle mit der Feststoff-Brenngas- oder Wasserdampfelektrode einer benachbarten Zelle, dadurchgekennze ich η et, daß das Verbindungsmaterial aus einem ersten keramischen Werkstoff besteht, der in oxidierender Atmosphäre (PO2>10-sbar bei 10000C) eine hohe elektronische Leitfähigkeit aufweist, vorzugsweise ein Mischoxid mit Perowskitstruktur der Zusammensetzung LaMnO3 oder LaCoO3 oder LaNiO3, und der aus einem zweiten keramischen Werkstoff besteht, der in reduzierender Atmosphäre (PO2-ClO-5 bar bei 10000C) eine hohe elektronische Leitfähigkeit aufweist, vorzugsweise CeO2 oder TiO2, das mit 0,1 bis 10 Molprozent Nb2Os oder V2Os oder Ta2Os dotiert ist und beide Werkstoffe durch Sintern oder Diffusionsschweißen oder mittels Klebemittel oder eines Lots miteinander verbunden sind.
2. Verbindungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beide Werkstoffe ein Verbundmaterial aus einander durchgreifenden Netzwerken bilden.
3. Verbindungsmaterial nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Werkstoff ein Mischoxid mit Perowskitstruktur auf der Basis von LaMnOi oder LaCoO3 oder LaNiO3 mit teil weisem Ersatz von La oder MgCa, Sr oder Ba und teilweisem Ersatz von Mn, Co oder Ni durch Cr ist
35
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