DE2731824A1 - Verfahren zur flotation von erzen - Google Patents
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Description
PATENTANWALT DR. HANS-GUNTHER EGGERT, DJPLOMCHEMIKER
5 KÖLN 51, OBERLÄNDER UFER 90
Köln, den 12. Juli 1977 Ax/Nr. 88
Chem-y, Fabriek van Chemische Produkten B.V., Noordstraat 49,
Bodegraven, Holland
"Verfahren zur Flotation von Erzen"
709883/1053
Die Erfindung betrifft die Flotation von Erzen, insbesondere Erzen, die Fluoride und/oder seltene Erden enthalten,
insbesondere die Verwendung gewieser Polymerisate als Drücker für unerwünschte Bestandteile.
In verschiedenen Erzen kommen Fluoridmineralien in Kombination mit Baryt (BaSO.) und anderen Gangartmineralien,
z.B. Silicaten, Carbonaten oder Quarz, vor. Es ist erwünscht, aus diesen Erzen hochreines Fluorid
in maximaler Ausbeute zu gewinnen, und u.a. sollte das gewonnene Fluorid im wesentlichen barytfrei sein. Die
Flotation ist ein übliches Verfahren zum Konzentrieren des Fluoride. Hierbei besteht jedoch die Schwierigkeit,
daß Flotationssammler, die hohe Wirksamkeit für Fluorid aufweisen, z.B. Oleinsäure in ihren verschiedenen technischen
Formen (rohe Oleinsäure, Fischölfettsäure, Tallölfettsäure u.dgl.) oder einige der in der GB-PS
1 355 091 beschriebenen Äthercarbonsäuren nicht genügend selektiv sind, um ein Fluorid der gewünschten technischen
Qualität zu gewinnen. Besondere Schwierigkeiten treten in Fällen auf, in denen mehr als ein Fluorid,
z.B. Fluorit (CaF2) und Sellait (MgF2), im Erz vorhanden
ist. In diesen Fällen ist es erwünscht, beide Mineralien in möglichst großer Menge zu gewinnen, weil sie
beide als Ausgangsmaterial für HF und ähnliche Chemikalien dienen können, jedoch macht der gleichzeitig vorhandene
Baryt in diesem Fall die Gewinnung eines genügend reinen Fluoridprodukts bei hoher Gewinnung des Sellaits
schwierig. Es wurde versucht, dieses Problem durch vorherige Flotation von Baryt zu zu lösen, jedoch hat dies
den Nachteil, daß ein zusätzlicher Arbeitsschritt erforderlich ist, der die Kosten des endgültigen Fluoridprodukts
erhöht· Ferner ergeben sich besondere Probleme, wenn der Baryt in den Abgängen eines vorherigen
Flotationsprozesses vorhanden und eine weitere Flota-
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tionsstufe zur Trennung des Baryts vom Fluorid notwendig
ist, weil der Baryt, der bereits eine Flotationsbehandlung durchlaufen hat, mehr oder weniger hydrophob
geworden ist, so daß die Trennung zwischen Baryt und Fluorit noch schwieriger wird.
Verschiedene Baryt-Drücker, z.B. Polysaccharide (Stärken, Dextrine), Chromate und Linosulfonate, sind bereits
bekannt. Chromionen stellen jedoch Umgebungsgifte dar, während Polysaccharide und Lignosulfonate
häufig nur geringe Wirksamkeit und Selektivität aufweisen. Bei diesen Materialien wird demgemäß häufig
ein hoher Verbrauch festgestellt, der zu verringerten Fluoritgewinnungen führt. Andererseits bestimmt der
Charakter des Erzes in gewisser Hinsicht die Art des Drückers, die verwendet werden kann. Bei gewissen Erzen
haben die Polysaccharide und Lignosulfonate keinerlei Wirkung. In anderen Erzen versagen die Chromate als
Baryt-Drücker.
Es besteht somit ein Bedürfnis für wirksame Baryt-Drücker, die bei der Flotation von Fluoridmineralien
verwendet werden können.
Hauptgegenstand der Erfindung ist ein solcher Drücker, der äußerst wirksam ist und nur in geringen Mengen zu
verwenden ist, der nicht giftig für die Umgebung ist und sich nicht nur für die Flotation von fluoridhaltigen
Erzen, sondern auch für die Flotation anderer Erze, z.B. kalkiger Erze, die Seltenerdcarbonate als
wertvollen Bestandteil enthalten, sowie als Baryt-Drücker für Monazit eignet.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß Polymerisate von Vinylsulfonsäure und Allylsulfonsäure eine sehr
starke Wirkung als Baryt-Drücker bei der Flotation von Fluoridmineralien und Seltenerdcarbonaten sowie auch
als Monazit-Drücker bei der Flotation von Fluoridmine-
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ralien aufweisen. Dies ist um so überraschender, als diese Polymerisate nie für einen ähnlichen Zweck verwendet
worden sind.
Die erfindungsgemäß verwendeten Polymerisate sind äußerst wirksam und selektiv als BaSO.-Drücker unc
haben den Vorteil einer sehr geringen Toxizität.
Die Polymerisate können sowohl in der Säure- als auch Salzform verwendet werden. Die tatsächliche Form hängt
vom pH-Wert der Flotationstrübe ab.
Polymerisate von Vinylsulfonsäure und Allylsulfonsäure können sehr leicht in wässrigen Lösungen unter dem
Einfluß von Ultraviolettlicht oder freiradikalischen Initiatoren gebildet werden (siehe beispielsweise
J.Am.Chem.Soc. 76 (1954) 6399 und J.Polymer Science
(1958) 295. Wie ferner bekannt ist, polymerisiert
kristallines Natriumvinylsulfonat spontan, wenn es bei Raumtemperatur stehen gelassen wird (siehe J.Am.Chem.
Soc.76 (1954) 5361). Das genaue Verfahren zur Herstellung des Polymerisats ist jedoch für die Erfindung
nicht entscheidend wichtig.
Copolymerisate (einschließlich der Blockmischpolymerisate und Pfropfmischpolymerisate) der Vinyl- und/oder
Allylsulfonsäure können ebenfalls verwendet werden, vorausgesetzt, daß die Comonomeren nicht hydrophob
sind und keine funktionellen Gruppen enthalten, die die gewünschte Flotation stören würden.
Kombinationen der erfindungsgemäß eingesetzten Sulfonsäurepolymerisate
mit Polysacchariden, z.B. Dextrin, können ebenfalls verwendet werden. Es ist zu bemerken,
daß die genaue chemische Natur dieser Kombinationen nicht immer bekannt ist. Sie könnten physikalische
Gemische, aber auch Pfropfmischpolymerisate sein.
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Die Vinyl- und Allylsulfonsäurepolymerisate sind nur
in geringer Menge zu verwenden. Gute Ergebnisse werden im allgemeinen mit etwa 20 bis 250 g Vinylsulfonsäurepolymerisat
oder Allylsulfonsäurepolymerisat pro Tonne des ursprünglichen Erzes erhalten. Hierbei ist zu bemerken,
daß die Mengen der Flotationsmittel gewöhnlich auf der Grundlage des ursprünglichen Erzes unabhängig
davon bestimmt werden, ob ein Flotationsmittel im Rougher (Flotationszelle zur Grobtrennung) oder in einem
Cleaner (Flotationszelle zur Feintrennung) zugesetzt wird.
Die guten Ergebnisse, die mit den Polymerisaten gemäß der Erfindung erzielt werden, sind um so überraschender,
als mit verwandten Produkten diese guten Ergebnisse nicht erreicht werden.
Beispielsweise sind in diesem Zusammenhang die folgenden
Vergleichsmaterialien zu nennen:
1) Ein Addukt von Polyacrolein und Bisulfit. Ein solches Addukt hat eine barytdrückende Wirkung, aber
eine viel geringere Wirksamkeit. Ferner hat es auch eine drückende Wirkung auf Calciumsalze, so daß es
die Gesamtselektivität der Flotation verschlechtert.
2) Sulfomethyliertes Polyacrylamid (d.h. die Amidgruppen sind in -NH-CHp-SO-H-Gruppen umgewandelt
worden). Dieses Produkt ist ebenfalls als Drücker für Baryt wirksam, jedoch ist seine Wirksamkeit
viel geringer als die der Vinyl- und Allylsulfonsäurepolymerisate.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
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Dieses Beispiel veranschaulicht die selektive Flotation von Sellait aus einem synthetischen Mineralgemisch,
das aus 20% MgF2, 20% BaSO4 und 60% SiO2
(Quarz) besteht. Eine solche selektive Flotation bietet
sehr schwierige Probleme, weil es sehr schwierig ist, MgF2 mit der üblichen Oleinsäure zu flotieren. Andererseits
ist eine sog. 11KoIlektivflotation·· von BaSO4 plus
MgF£ mit einem Sammler des in der genannten GB-PS 1 355 091. beschriebenen Typs möglich. Ein geeigneter
Sammler für diesen Zweck ist ein Produkt der Formel C14H29° (C2H4^2~C'H2COONa* Bei den nacnstenen<* beschriebenen
Versuchen war das Mineralgemisch vorher so gemahlen worden, daß 80% des Gemisches eine Teilchengröße
von weniger als 150 u hatten. Eine Chargenzelle von 0,2 1 wurde verwendet.
Beim ersten Versuch wurden 50 g des gemahlenen Mineralgemisches in die Chargenzelle eingeführt und mit
150 ml Wasser und 10 mg des vorstehend genannten Sammlers (entsprechend 200 g/t Erz) 1 Minute konditioniert.
Nach dem Durchleiten von Luft durch das Gemisch wurde ein "Kollektivkonzentrat" erhalten, das 40% MgF2, 48%
BaSO4 und 12% SiO2 enthielt, während der Abgang 8%
MgF2, 3% BaSO4 und 89% SiO3 enthielt.
gleichen Weise, jedoch mit zusätzlichen 10 mg (200 g/t Erz) Polyvinylsulfonsäure durchgeführt. Nun wurde eine
viel schärfere Trennung wie folgt erhalten: Konzentrat: 70% MgF2, 10% BaSO4, 20% SiO2
Durch erneute Flotation (Feintrennung) des in dieser Weise erhaltenen Konzentrats kann der Sellait weiter
gereinigt werden. In diesem Fall mißlang das Drücken von BaSO4 mit üblichen Drückern wie Dextrine, Stärken,
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Ein ErZt das etwa 30% CaF31 etwa 15% BaSO4 und etwa
55% Silicate enthielt, wurde verwendet. Dieses Erz wurde für die Flotation in üblicher Weise durch Mahlen
vorbereitet.
Bei einem ersten Versuch wurde eine Flotation mit 500 g/t Oleinsäure von Flotationsqualität und 500 g/t
Dextrin, einem bekannten Drücker für Baryt, durchgeführt. Das erhaltene Konzentrat wurde fünf weiteren
Flotationen (Feintrennungen) unterworfen. Abschliessend wurde ein Konzentrat erhalten, das 90% CaF2, 9%
BaSO4 und 1% SiO3 enthielt.
Bei einem zweiten Versuch wurde die gleiche Flotation durchgeführt, wobei jedoch das Dextrin durch 1/10 der
Menge (50 g/t) Polyvinylsulfonsäure ersetzt wurde. Auch hier wurden nach der ersten Flotation fünf Feintrennungen
durchgeführt. Abschließend wurde ein Konzentrat erhalten, das 98% CaF2, 1% BaSO4 und 1% SiO2 enthielt,
während die insgesamt gewonnene Fluoritmenge die gleiche war wie beim vorherigen Versuch. Dies bedeutet,
daß mit dieser geringen Menge des neuen Drückers ein endgültiges Fluoritkonzentrat von sog. "Säurequalität"
erhalten wird.
Bei einem dritten Versuch wurde die gleiche Flotation mit Polyallylsulfonsäure (50 g/t) durchgeführt. Nach
der fünften Feintrennung wurde abschließend ein Konzentrat erhalten, das 97,5% CaF3, 1,5% BaSO4 und 1% SiO3
bei im wesentlichen gleicher Fluoritgewinnung enthielt.
Ein natürli^hes~Er»i—das -55%-BeS©^- 2O%-€«F^~und-25%
Silicate enthielt, wurde verwendet. Zunächst wurde das BaSO4 mit Hilfe eines selek.tj.yen handelsüblichen BaSO4-
Sammlers, eines Gemisches von C^g-Cp^
selektiv flotiert. Der Abgang enthielt 10% BaSO4,
40% CaP2 und 50% Silicate. Hierbei ist zu bemerken,
daß das BaSO4 in diesem Abgang bereits mit einem Sammler
in Berührung gebracht worden war, so daß die Trennung vom CaFp schwieriger geworden war.
Eine Flotation mit Oleinsäure in einer Menge von 400 des ursprünglichen Erzes wurde mit diesem Abgang durchgeführt,
worauf drei Feintrennungen vorgenommen wurden. Das endgültige Konzentrat enthielt 21% BaSO4, 68%
CaF2 und 1% SiO2.
Bei einem weiteren Versuch wurden 100 g PolyvinylsulfonsMure
pro Tonne des ursprünglichen Erzes der Oleinsäureflotation zugesetzt. Nach drei Reinigungsbehandlungen
wurde die gleiche Gewinnung von CaFp erzielt, jedoch in diesem Fall von Säürequalität (97,5% Reinheit).
Wie bereits erwähnt, erwiesen sich die erfindungsgemäß verwendeten Sulfonsäurepolymerisate auch als geeignete
Drücker für andere Mineralien, die in Kombination mit Fluorid vorliegen. Dies wird durch das folgende
Beispiel veranschaulicht.
Ein Fluoriterz, das 25% CaF2 und 1% Monazit enthielt,
wurde bei pH 10 (NaOH) mit 250 g/t Oleinsäure (Flotationsqualität)
der Flotation unterworfen. Fast der gesamte Monazit wurde im Fluoridkonzentrat gefunden
(4% Monazit und 94% CaF2).
Bei einem zweiten Versuch wurde die Flotation unter Zusatz von 25 g/t Polyvinylsulfonsäure durchgeführt.
In diesem Fall wurde ein Konzentrat erhalten, das weniger als 0,5% Monazit bei vergleichbarer Fluoritgewinnung
enthielt.
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Ein kalkiges Erz, das verschiedene Seltenerdcarbonate
(10%), Calcit (40%) zusammen mit Baryt (12%) und verschiedene Mineralien mit kieselsäurehaltiger Gangart
enthielt, wurde mit üblichen Flotationsmitteln (Quebracho (300 g/t)) als Drücker für Calcit, Lignosulfonat
(2000 g/t) als Drücker für Baryt, Wasserglas (500 g/t) als Drücker für Silicat und Oleinsäure von
Flotationsqualität (300 g/t) als Sammler) flotiert. Das Konzentrat, das 69% Seltenerdcarbonate enthielt,
enthielt noch 4% BaSO4 bei 75%iger Gewinnung.
Ein gleicher Versuch wurde mit 100 g/t Polyvinylsulfonsäure (Natriumsalz) an Stelle des Lignosulfonats
und unter Verwendung der gleichen Mengen der übrigen Flotationsmittel durchgeführt. In diesem Fall wurde
ein Konzentrat erhalten, das 72% Seltenerdcarbonate und weniger als 1% BaSO. bei einer Gewinnung von 83%
enthielt.
709883/1053
Claims (7)
1) Verfahren zur Flotation von Fluoridmineralien aus einem Erz, das außerdem Baryt enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß man der Trübe eine geringe Menge eines Vinylsulfonsäurepolymerisats und/oder Allylsulfonsäurepolymerisats
zusetzt.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Erze aufbereitet, die Fluorit und Sellait als zu
flotierende Mineralien enthalten.
3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Kollektor vom Fettsäuretyp verwendet.
4) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Kollektor vom Typ der Äthercarbonsäuren
verwendet.
5) Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polymerisat in einer Menge von 20 bis 250 g
pro Tonne des ursprünglichen Erzes verwendet.
6) Verfahren zur Flotation von Fluoridmineralien aus einem Erz, das außerdem Monazit enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß man der Trübe eine geringe Menge eines Vinylsulfonsäurepolymerisats
und/oder Allylsulfonsäurepolymerisats zusetzt.
7) Verfahren zur Flotation von Seltenerdcarbonaten aus einem Erz, das außerdem Baryt enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß man der Trübe eine geringe Menge eines Vinylsulfonsäurepolymerisats und/oder Allylsulfonsäurepolymerisats
zusetzt.
709883/1053
Oft/GfNAL INSPECTED
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