DE2729756A1 - CONCN. AND PURIFICN. OF SULPHURIC ACID FROM TITANIUM DI:OXIDE MFR. - by boiling in presence of ferrous sulphate to remove chromium - Google Patents
CONCN. AND PURIFICN. OF SULPHURIC ACID FROM TITANIUM DI:OXIDE MFR. - by boiling in presence of ferrous sulphate to remove chromiumInfo
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Abstract
Description
Gegenstand der Hauptpatentanmeldung P 26 18 121.5 ist ein Verfahren zurThe subject of the main patent application P 26 18 121.5 is a process to the
weitgehenden Entfernung unervunschter Metallionen, insbesondere Chromionen, bei der Aufkonzentrierung verdünnter eisen(II)-sultathaltiger Schwefelsäurelösungen durch Abdampfen von Wasser und Abtrennen von Eisen(II)-sulfat, wobei die verdünnte Schwefelsäurelösung bis zu einem Gehalt von 60 bis 70 Gewichtsprozent 1125014 eingedampft vird. Dabei wird die verdünnte Schwefelsäurelösung oder eine aus ihr ohne Abscheiden von Metailsalzen gewonnene vorkonzentrierte Schwefelsäurelösung ohne gleichzeitige Zugabe einer gekarten Schwefelsäure bzw. Schwerelsaurelosung kontinuierlich in eine Vorlage gegeben, die eine schwefelsäurehaltige Metallsalzsuspension enthält, deren flüssiger Bestandteil 60 bis 70 Gevicntsprozent H2S04 enthält, und gleichzeitig wird soviel Wasser abgedaipft, daß die Schwefelsäurekonzentration im flüssigen Bestandteil der Metallsalzsuspension im Bereich von 60 bis 70 Gewichtsprozent gehalten wird, und kontinuierlich oder in gewissen Abständen ein Teil der schwefelsäurehaltigen Metallsalzsuspension aus der Vorlage abgezogen, und die ausgefallenen Metallsalze werden abgetrennt.extensive removal of unwanted metal ions, especially chromium ions, when concentrating dilute iron (II) result-containing sulfuric acid solutions by evaporating water and separating iron (II) sulfate, the diluted Sulfuric acid solution evaporated to a content of 60 to 70 percent by weight 1125014 vird. The dilute sulfuric acid solution or one of it is thereby used without separation Pre-concentrated sulfuric acid solution obtained from metal salts without simultaneous Adding a mapped sulfuric acid or heavy acid solution continuously into a Given template, which contains a sulfuric acid metal salt suspension, whose liquid component contains 60 to 70 percent by weight H2S04, and at the same time so much water is drained off that the sulfuric acid concentration in the liquid component the metal salt suspension is kept in the range of 60 to 70 percent by weight, and continuously or at certain intervals a part of the sulfuric acid Metal salt suspension withdrawn from the template, and the precipitated metal salts are disconnected.
Es wurde nun gefunden, daß für die Chronentrernung eine gewisse Minaestaenge an Eisen(II)-sulfat-Monohydrat ausgefällt werden muß. Ferner wurde festgestellt, daß es günstig ist, bestimmte Temperaturbedingungen bei der Aufkonzentrierung einzuhalten.It has now been found that for the removal of the chronicle a certain length of the mines must be precipitated on iron (II) sulfate monohydrate. It was also found that it is favorable to maintain certain temperature conditions during the concentration.
Es wurde ein neucs Verfahren zur Entfernung von Chromionen bei der Autkonzentrierung verdünnter eisen(II)-sulfathaltiger Schwefelsäurelösungen aus der Titandioxid-Pigment-Herstellung durch Abdampfen von Wasser und Abtrennen von Eisen(II)-sulfat, wobei die verdünnte Schwefelsäurelösung bis zu einem Gehalt von 60 bis 70 Gevichtsprozent H2S04 eingedaipft wird, gemäß Patentnoeldung P 26 18 121.5 gefunden. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die verdünnte Schwefelsäurelösung bzw. die aus ihr gewonnene vorkonzentrierte Schwefelsäurelösung mit einem Mindestgehalt von 500 8 FeSO4 je 1 g zu entfernenden Chroms in die Vorlage gegeben wird und dabei die in der Vorlage befindliche schwefelsäurehaltige Metallsalzsuspension bei einer Temperatur von mindestens 1300C eo Sieden gehalten wird.A new procedure for removing chromium ions in the Concentration of dilute iron (II) sulphate-containing sulfuric acid solutions titanium dioxide pigment production by evaporating water and separating Iron (II) sulfate, the dilute sulfuric acid solution up to a content of 60 to 70 percent by weight H2S04 is dipped in, according to patent no. P 26 18 121.5 found. The method is characterized in that the dilute sulfuric acid solution or the pre-concentrated sulfuric acid solution obtained from it with a minimum content of 500 8 FeSO4 per 1 g of chromium to be removed is added to the template and at the same time the metal salt suspension containing sulfuric acid in the template at a Temperature of at least 1300C eo is kept boiling.
Dadurch, daß je 1 g auszufällendes Chrom mindestens 500 g Fels04 als Eisen(II)-sulfat-Monohydrat in geeigneter Weise gefällt werden, wird sichergestellt, daß die Chromentfernung im erforderlichen Maße stattfindet. Beim Einsatz von norwegischem Ilmenit, bei dem beispielsweise etwa 600 bis 800 mg Chrom pro kg H2S04 in die Dünnsäure gelangen, entspricht das, je nach Chromgehalt, einer Menge von mindestens 250 bis 300 g Eisen(II)-sulfat pro kg H2S04 in der aufzukonzentrierenden Lösung.Because every 1 g of chromium to be precipitated, at least 500 g of Fels04 as Iron (II) sulphate monohydrate is precipitated in a suitable manner, it is ensured that that the chromium removal takes place to the extent required. When using Norwegian Ilmenite, in which, for example, about 600 to 800 mg of chromium per kg of H2S04 in the dilute acid reach, this corresponds to an amount of at least 250 to, depending on the chromium content 300 g iron (II) sulfate per kg H2S04 in the solution to be concentrated.
Die Abscheidung des Chroms ist temperaturabhängig. Sie ist bei höheren Temperaturen besser als bei tiefen Temperaturen. Außerdem fällt das Eisen<II)-sulfat-Monohydrat bei höheren Temperaturen in einer leicht filtrierbaren Form aus. Dadurch, daß die schwefelsäurehaltige Metallsalzsuspension in der Vorlage am Sieden gehalten wird, wird die Filtrierbarkeit der ausgefallenen Metallsalze verbessert. Es hat sich aus diesen Gründen als zweckmäßig erwiesen, das Verfahren bei mindestens 1300C durchzufhhren.The deposition of the chromium is temperature-dependent. She is at higher Temperatures better than at low temperatures. The ferrous sulfate monohydrate also falls at higher temperatures in an easily filterable form. Because the metal salt suspension containing sulfuric acid is kept at the boil in the receiver, the filterability of the precipitated metal salts is improved. It turned out For these reasons it has been found to be expedient to carry out the process at at least 1300C.
Besonders günstig ist es dabei, die Zugabe der verdünnten bzw. vorkonzentrierten Schwefelsäurelösung in die Vorlage und das Abdampfen des Wassers bei Normaldruck vorzunehmen. Die Temperatur betragt in diesem Falle 153 bis 1600C.It is particularly beneficial to add the diluted or pre-concentrated Sulfuric acid solution in the template and the evaporation of the water at normal pressure to undertake. The temperature in this case is 153 to 1600C.
Die Abtrennung des ausgeschiedenen Metallsalzes erfolgt in bekannter Weise durch Filtrieren oder Zentrifugieren. Das abgetrennte Metallsalz kann durch Verdrängungswuchung von anhaftender Saure befreit werden.The separation of the precipitated metal salt takes place in a known manner Way by filtration or centrifugation. The separated metal salt can through Displacement growth to be freed from adhering acid.
Die Aufkonzentrierung der Lösung kann ebenso wie in der Hauptanmeldung einstufig oder zweistufig erfolgen. Bei der zweistufigen Arbeitsweise muß ebenso wie in der Hauptanmeldung in der ersten Stufe ein Abscheiden von Metallsalzen vermieden werden. Während vorteilhafterweise die Vorkonzentrierung im Vakuum betrieben wird, muß die Aufkonzentrierung der vorkonzentrierten Schwefelsäurelösung in der zweiten Stufe unter Normaldruck oder bei einem nur wenig unter Normaldruck liegenden Druck bei einer Temperatur von mindestens 1300C erfolgen.The concentration of the solution can be carried out in the same way as in the main application be carried out in one or two stages. With the two-stage working method must also As in the main application, a deposition of metal salts is avoided in the first stage will. While the pre-concentration is advantageously operated in a vacuum, must the concentration of the pre-concentrated sulfuric acid solution in the second Stage under normal pressure or at a pressure which is only slightly below normal pressure take place at a temperature of at least 1300C.
Der erforderliche FeS04-Gehalt in der verdünnten bzw. vorkonzentrierten Schwefelsäurelösung kann nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung durch die Wahl der Kristallisationsbedingungen tGr Eisen(II)-sulfat- Heptahydrat im Titandioxid-Pigment-Herstellungsprozeß eingestellt werden.The required FeS04 content in the diluted or pre-concentrated Sulfuric acid solution can according to a preferred embodiment of the invention by the choice of crystallization conditions tGr iron (II) sulfate Heptahydrate can be adjusted in the titanium dioxide pigment manufacturing process.
Man wird dort dafür Sorge tragen, daß nicht zuviel Eisen(II )-sulfat-Hcptahydrat abgeschieden wird, wenn man beim vorliegenden Verfahren von einer Dünnshure ausgehen will, die von vornherein genügend Eisen(II)-sulfat enthalt.Care will be taken there that there is not too much iron (II) sulfate heptahydrate is deposited if you assume a thin whore in the present process wants that contains enough iron (II) sulfate from the outset.
Es ist aber nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung auch möglich, den FeS04-Gehalt in der verdünnten bzv. vorkonzentrierten SchwefelsOurelösung dadurch einzustellen, dae zu der verdünnten Schwefelsäurelöswig vor dem Abdampfen von Wasser festes Eisen(II)-sulfat in Form eines seiner Hydrate zugesetzt wird. Diese Arbeitsweise ist dann erforderlich, wenn die anfallende Dünnsäure zu venig Eisen(II)-sulfat enthält.However, according to a further embodiment of the invention, it is also possible the FeS04 content in the diluted or pre-concentrated sulfuric acid solution adjust the dilute sulfuric acid solution before evaporating the water solid iron (II) sulfate is added in the form of one of its hydrates. This way of working is necessary if the dilute acid produced contains too little iron (II) sulphate.
Unter Umständen ist es wünschenswert, das Chrom in besonders hohem Ausmaße abzutrennen. In diesem Falle wird nach einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung zu der aufkonzentrierten 60 bis 70 Gewichtsprozent H2S04 enthaltenden Schwefelsäure nach Abtrennen der ausgefallenen Metallsalze so viel festes Eisen(II)-sulfat in Form eines seiner Hydrate zugesetzt, daß die zugesetzte FeS04-Nenge bis 2000 g je 1 g zu entfernenden Chroms beträgt, das Cemisch 2 bis 4 Stunden am Sieden gehalten und danach das zugesetzte Eioen(II)-sulfat zusammen mit weiteren gegebenenfalls ausgefallenen Metallsalzen von der aufkonzentrierten Schwefelsäure abgetrennt.Under certain circumstances it is desirable to have a particularly high level of chromium Separate dimensions. In this case, according to a further embodiment, the Invention to the concentrated 60 to 70 percent by weight of H2S04 Sulfuric acid after separating the precipitated metal salts as much solid iron (II) sulfate added in the form of one of its hydrates that the added FeS04 amount up to 2000 g per 1 g of chromium to be removed, the mixture kept boiling for 2 to 4 hours and then the added iron (II) sulfate together with others, if appropriate separated metal salts precipitated from the concentrated sulfuric acid.
Es ist wesentlich, daß das bei den verschiedenen Verfahrensvarianten zugesetzte Eisen(II)-sultat nicht mit Chrom beladen ist.It is essential that this is the case with the various variants of the process added iron (II) result is not loaded with chromium.
In folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert.The invention is explained in more detail in the following examples.
Es wurden Dünnsäuren verarbeitet, die bei der Gewinnung von Titandioxid nach den Sulfatverfahren anfielen; dabei wurde von einem norwegischen Ilzeniterz der folgenden Zusammensetzung ausgegangen: TiO2 44,3 % Fe 34,8 X Mg 2,70 % sio, 2,72 % Mn 0,22 » Ca 0,22 w V 0,14 % Cr 0,05 % Ni 0,016 % Nb 0,005 % Beispiel 1 In einem 6-1-Kolben wurde 1 Liter 65-prozentige Schwefelsäure vorgelegt und zum Sieden erhitzt (Siedepunkt 1530C). ). Sodann wurden 30 Liter Dünnsäure der Zusammensetzung 322 g/l H SO 49 g/l Fe 630 mg Cr/kg H2S04 kontinuierlich in die siedende 65-prozentige Schwefelsäure gegeben, wobei die Zulaufgeschwindigkeit der Dünnsäure und die Menge an abdestilliertem Wasser so aufeinander abgestimmt wurden, daß die Schwefelsäurekonzentration im Destillierkolben aufrecht erhalten wurde. Diese Verhältnisse waren gegeben bei einer Zulaufgeschwindigkeit von 1,2 Liter Dünnsäure pro Stunde.Thin acids were processed that were used in the production of titanium dioxide accrued after the sulphate process; it was from a Norwegian Ilzenite ore the following composition assumed: TiO2 44.3% Fe 34.8 X Mg 2.70% sio, 2.72% Mn 0.22 »Ca 0.22 w V 0.14% Cr 0.05% Ni 0.016% Nb 0.005 % Example 1 1 liter of 65 percent sulfuric acid was placed in a 6 l flask and heated to the boil (boiling point 1530C). ). Then 30 liters of dilute acid were the Composition 322 g / l H SO 49 g / l Fe 630 mg Cr / kg H2S04 continuously in the given boiling 65 percent sulfuric acid, the feed rate of the Dilute acid and the amount of distilled water have been coordinated in such a way that that the sulfuric acid concentration in the still was maintained. These ratios existed at a feed rate of 1.2 liters of dilute acid per hour.
Es fiel praktisch die gesamte Menge an gelöstem Eisensulfat im Augenblick des Einfließens in die 65-prozentige Schwefelsäure aus unter Mitreißen beträchtlicher Mengen der Spurenelemente. Die von ausgefallenen Metallsalzen befreite Säure besaß folgende Zusammensetzung: 998 g/l H2S04 2,2 g/l Fe 156 mg Cr/kg H2S04.Virtually all of the dissolved iron sulfate fell instantly of flowing into the 65 percent sulfuric acid from with entrainment considerable Amounts of trace elements. The acid freed from precipitated metal salts possessed the following composition: 998 g / l H2S04 2.2 g / l Fe 156 mg Cr / kg H2S04.
Die Chromabscheidungsrate betrug 75 %, bezogen auf die in der Dännsäure vorhandene Chrommenge. Die erhaltene Säure konnte direkt wieder in den Titandioxidherstellungsprozeß zurückgeführt werden.The chromium deposition rate was 75% based on that in the danish acid available chrome. The acid obtained could be used again directly in the titanium dioxide production process to be led back.
Beispiel 2 Die Dünnsäure besaß folgende Zusammensetzung: 307 g/l H S04 51 g/l Fe 684 ing Cr/kg H S04.Example 2 The dilute acid had the following composition: 307 g / l H S04 51 g / l Fe 684 ing Cr / kg H S04.
In einem 6-l-Kolben wurde 1 Liter einer Schwefelsäurelösung mit einem H2SO4-Cehalt von 31 ß vorgelegt und im Vakuum von 100 bis 107 mbar zum Sieden erhitzt (Siedepunkt 54 bis 570C). Sodann wurden 25 Liter Dünnsäure kontinuierlich in die siedende Vorlagesäure gegeben, wobei die Zulaufgeschwindigkeit der Dünnsäure und die Menge an abdestilliertem Wasser so aufeinander abgestimmt wurden, daß die Schwefelsäurekonzentration im Destillierkolben aufrecht erhalten blieb. Es fiel kein Metallsalz aus. Es wurden 18,7 Liter vorkonzentrierter Säure erhalten. Diese wurde zur Vermeidung der Auskristallisation von Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat auf einer Temperatur von 50°C gehalten.In a 6-liter flask, 1 liter of a sulfuric acid solution was mixed with a H2SO4 content of 31 ß and heated to boiling in a vacuum of 100 to 107 mbar (Boiling point 54 to 570C). Then 25 liters of dilute acid were continuously poured into the given boiling initial acid, the feed rate of the dilute acid and the amount of distilled water were coordinated so that the sulfuric acid concentration was maintained in the alembic. No metal salt precipitated. There were Obtained 18.7 liters of pre-concentrated acid. This was to avoid crystallization kept at a temperature of 50 ° C by iron (II) sulfate heptahydrate.
Bei der zweiten Aufkonzentrierungsstufe wurde diese vorkonzentrierte Säure unter Normaldruck in analoger Weise wie die Dünnsäure in Beispiel 1 aufkonzentriert. Nach Abtrennung der ausgefallenen Metallsalze hatte die aufkonzentrierte Säure folgende Zusammensetzung: 1042 g/l 112504 0,7 g/l Fe 146 mg Cr/kg H2S04.In the second concentration stage this was pre-concentrated Acid concentrated under normal pressure in a manner analogous to the dilute acid in Example 1. After the precipitated metal salts had been separated off, the concentrated acid had the following Composition: 1042 g / l 112504 0.7 g / l Fe 146 mg Cr / kg H2S04.
Es waren 79 % des Chroms abgetrennt worden, so daß die Säure für die Zurückführung in den Titandioxidherstellungsprozeß geeignet war.79% of the chromium had been separated off, so that the acid for the Recycling in the titanium dioxide production process was suitable.
Beispiel 3 Es wurde eine Dünn säure der folgenden Zusammensetzung verarbeitet: 376 g/l 112504 45 gIl Fe 585 mg Cr/kg H2S04.Example 3 A diluent acid of the following composition was obtained processed: 376 g / l 112504 45 gIl Fe 585 mg Cr / kg H2S04.
Diese Dünnsäure wurde einer zweistufigen Aufkonzentrierung wie in Beispiel 2 unterworfen, jedoch mit dem Unterschied, daß die vorkonzentrierte Säure vor der weiteren Aufkonzentrierung abgekühlt und Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat abgetrennt wurde, so daß sie in einer Menge von 17,5 Liter mit einem Gehalt von 413 g/l H2S04 und 23 g/i Fe in die zweite Aufkonzentrierungsstufe geführt wurde.This dilute acid was subjected to a two-stage concentration as in Subjected to Example 2, but with the difference that the pre-concentrated acid before Cooled after further concentration and iron (II) sulfate heptahydrate was separated so that it contained in an amount of 17.5 liters containing 413 g / l H2S04 and 23 g / l Fe were fed into the second concentration stage.
Durch die Zwischenabscheidung von Hisen(IT)-sulfat-lleptahydrat verminderte ich die Menge an ausfällbarer Eisensulfat in der zweiten Stufe, was zu einer geringeren Abscheidung von Chrom (und der weiteren Spurenelemente) führte. Die nach der zweiten Aufkonzentrierungsstufe erhaltene Saure hatte folgende Zusammensetzung: 1000 g/l H2S04 3,9 g/l Fe 362 mg Cr/kg H2S04.Reduced by the intermediate deposition of iron (IT) sulfate lleptahydrate I reduced the amount of precipitable iron sulfate in the second stage, resulting in a lower one Deposition of chromium (and the other trace elements) resulted. The one after the second The acid obtained in the concentration stage had the following composition: 1000 g / l H2S04 3.9 g / l Fe 362 mg Cr / kg H2S04.
Die Chromabscheidunesrate betrug nur 38 t. Diese Säure war für die direkte Rückführung in den Titandioxidherstellungsprozeß ungeeignet.The chromium deposition rate was only 38 t. This acid was for them direct return to the titanium dioxide production process is unsuitable.
Beispiel 4 2 Liter der im Beispiel 1 erhaltenen aufkonzentrierten Säure, die 156 mg Cr je kg H2S04 enthielt, wurden mit 500 g Eisen(II)-sulfat-Heptahydrat versetzt.Example 4 2 liters of the concentrated product obtained in Example 1 Acid containing 156 mg of Cr per kg of H2S04 was mixed with 500 g of iron (II) sulfate heptahydrate offset.
Das Gemisch wurde anschließend 4 Stunden lang unter Rückfluß am Sieden gehalten. Danach wurden die Feststoffe abgetrennt, und es wurde eine Saure erhalten, die nur noch 85 mg Cr je kg H2S04 enthielt. Die zugesetzte Eisen(II)-sulfat-Heptahydratmenge entsprach 137 g FeS04 je kg H2S04 und damit 1930 g FeSO, je 1 g abgeschiedenem Chrom.The mixture was then refluxed for 4 hours held. The solids were then separated and an acid was obtained, which only contained 85 mg Cr per kg H2S04. The amount of iron (II) sulfate heptahydrate added corresponded to 137 g FeS04 per kg H2S04 and thus 1930 g FeSO, per 1 g deposited chromium.
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