DE2726269A1 - Neue epoxidharzemulsion und deren verwendung fuer den korrosionsschutz - Google Patents
Neue epoxidharzemulsion und deren verwendung fuer den korrosionsschutzInfo
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Description
- Neue Epoxidharzemulsion und deren Verwendung für
- den Korrosionsschutz Die Erfindung betrifft eine neue Epoxidharzemulsion und deren Verwendung für den Korrosionsschutz, insbesondere von groß" flächiges Stahlbauteilen, Vor dem Auftragen von Korrosionsschutzmitteln müssen Stahloberflächen durch Sandstrahlen, Flammstrahlen oder Wasserstrahlen von Korrosionsrückständen oder sonstigen Verunreinigungen befreit werden.
- Alle diese Reinigungsverfahren weisen jedoch eine Reihe von Nachteilen auf, die bei bestimmten Anwendungen ihre Verwendung stark einschränken oder sogar verhindern. Die Nachteile werden besonders bei Reparaturen und Neubeschichtung feststehender Großobjekte, z.B. von Stahlbrücken und ähnlichen Objekten, deutlich. Das Sandstrahlen ist mit erheb'icher Umweltbelastung durch umherfliegenden Sand und Staub verbunden. E ne wenig befriedigende Lösung bieten Zelte, die sehr kosteneintensiv sind. Es sind Bestrebungen im Gange das Sandstrv1lrem von großflächi gen, feststehenden Bauteilen, wie z.B Brücken, generell zu verbieten.
- Das Flammstrahlen setzt gut ausgebildetes Bedienungspersonal voraus, um thermische Schädigungen der Konstruktion zu vermeiden. Besonders bei der Reparatur von Brücken werden die Korrosionsschutzanstriche auf der Unterseite der Fahrbahntafel thermisch geschädigt, so daß eine Erneuerung durchgeführt werden muß. Dies setzt wiederum eine komplette Reinigung der Fahrbahntafelunterseite von Anstrichresten voraus, bis eine metallisch reine Oberfläche erreicht wird und die entsprechenden Neuanstriche aufgebracht werden können Das Wasserstrahlverfahren ist ein thermisch neutrales Verfahren ohne Umweltbeeinträchtigung; allerdings mit dem Nachteil, daß eine nasse Oberfläche zurückbleibt, auf die konventionelle Korrosionsschutzprimer auf der Basis eines in einem organischen Lösungsmittel gelösten Epoxidharzes nicht ai)fetragen werden können, da auf feuchten Oberflächen keine ausreichende Haftung mit diesen herkömmlichen Primern erzielt wird,und somit mangelhafter Korrosionsschutz resultiert.
- Auch mit den bisher üblichen wässerigen Epoxidharzemulsionen auf der Basis eines Epoxidharzes mit Amin- oder Aminoamidhärtern werden keine brauchbaren Ergebnisse erzielt; beim Auftragen solcher wässeriger Emulsionen auf die nassen Oberflächen tritt meist ein Brechen der Emulsionen oder eine Emulsionsumkehr ein, was zu einem Ausschwimmen der Korrosionsschutzpigmente und damit zu ungenügender Haftung und Korrosionsschutzwirkung führt.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, diese Nacr teile zu überwinden und ein Korrosionschutzsmittelschutzt , bereitzustellen.
- das direkt auf rtssse Oberflächen aufgetragen Werden knn'z% dabei auch zu einer guten Haftung und Korosionsschatzwirkung führt. Diese Aufgabe wird durch eine wässerige Epoxidharzemulsion geber bestehend aus einem flüssigen Epoxidharz auf der Basis Bisphenol A und/oder Bisphenol F, einem Reaktivverdünner auf der Basis einDi- oder Triglycidyläthers, wobei das Gewichsverhältnis von Epoxidharz zu Reaktivverdünner 75 bis 95 m:%i -bis 5 beträgt, einem Härtltngcmittel auf der Basis eines Aminadduktes aus einem Polyamin, das mindestens zwei primäre oder eine primäre und eine sekundäre Aminogruppe enthält, und einer Epoxidverbindung, und üblichen Korrosionschutzpigmenten, Füllstoffen und ggf. Hilfsmitteln.
- Im Gegensatz zu den bisher üblichen wässerigen Epoxidharzemulsionen hat es sich überraschenderweise gezeigt, daß die erfindungsgemäßen Emulsionen sehr gut geeignet sind, direkt auf nasse Oberflächen, wie sie z.B. nach dem Wasserstrahlen von Stahlflächen vorliegen, aufgebracht zu werden. Die erzielte Korrosionsschutzwirkung ist dabei vergleichbar mit bekannten, handelsüblichen Korrosionsschutzprimern auf der Basis eines in einem organischen Lösungsmittel gelösten Epoxidharzes, die aber nur auf völlig trockene Oberflächen aufgebracht werden können. Durch den Einsatz der erficdungsgemäßen Emulsion als Korrosionsschutzprimer vermindern sich auch die Sicherheitsvorkehrungen, da keine Lösungsmittel verwendet werden und somit keine Brand- oder Explosionsgefahr besteht.
- Gegenstand der Erfindung ist deshalb auch die Verwendung der erfindungsgemäßen wässerigen Epoxiaharzemulsion als Rorrosionsschutzprimer, insbesondere für großflächige Stahlbauteile, und ein Verfahren zum Schutz von Stahlbauteilen, wie z.B. Stahlbrücken, Lagerbehålter, Schiffe u.ä., gegen Korrosion durch Entfernen von Rost und anderen Verunreinigungen mittels Wasserstrahlen, ggf. in Gegenwart von Sand, und nachfolgendes Aufbringen eines Korrosionsschutzpriiiiers. Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet,daßman sofort nach dem Wasserstrahlen die erfindungsgemäße Epoxidharzemulsion auf die noch nasse Oberfläche aufträgt. Vorteilhafterweise enthält die erfindungsgemäße wässerige Epoxidharzemulsion das Epoxidharz/Reaktionverdünner-Gemisch in einem Anteil von 10 bis 50 %, insbesondere 20 bis 40 %, die Korrosionsschutzpigmentgizsu 10 bis 25 %, die Füllstoffe zu 25 bis 45 4/0, die Hilfsmittel /zu 3 % und Wasser zu 5 bis 50 %, bezogen auf die fertige Emulsion. Als Korrosionsschutzpigmente können die dafür üblichen Pigmente eingesetzt werden, wie z.B. Bleichromat, und vorzugsweise Bleisilichromat und Zink-Phosphor-Oxid-Komplexe. Als Füllstoffe eignen sich z.B. Schwerspat X Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Calciummagnesiumcarbonat, Quarzmehl; als Hilfsmittel können z.B.
- übliche Thixotropiermittel und Verlaufsmittel zugesetzt werden.
- Das Epoxidharz auf der Basis von Bisphenol A oder Bisphenol F besitzt ein EX von 175 bis 210, vorzugsweise 175- 190.
- Reaktivverdünner auf der Basis eines Di- oder Triglycidyläthers sind vorzugsweise Verbindungen der Formel I und/oder II.
- worin R -CH2-CH2-O-[CH2-CH2-O]n-CH2 CH2-, oder -CH2-CH2-CH2-O-CH2-CH2-CH2 und n eine ganze Zahl von 0 bis 8 bedeutet, und R' oder CH2-CH-CHi ist.
- Die Härtungsmittel auf der Basis eines Aminadduktes aus einem Polyamin und einer Epoxidverbindung werden im üblichen Mengenverhältnis eingesetzt (vgl. Jahn, Epoxidharze, Leipzig 1968, s. 49).
- Vorzugsweise werden als Härter Verbindungen der Formel III und/oder IV eingesetzt, worin R -CH2-CH2-NH-CH2-CH2-, -CH2-CH2-NH-CH,-CH,-NH-CH,-CH, , CH 3-CH2-CH2-CH2- , oder bedeutet.
- Die Bmigaddukte werden durch Umsetzung der entsprechenden Aminkomponente mit der entsprechenden Epoxidkomponente im Verhältnis 1 Mol Amin zu 0,1 bis 2,0 Epoxidäquivalenten, vorzugsweise 1 Mol Amin zu 0,2 bis 1,5 Epoxidäquivalenten, erhalten.
- Vorstehend und nachstehend bedeuten Prozentangaben Gewichtsprozente. GT steht für Gewichtsteile, EA für Epoxidäquivalentgewicht.
- Beispiele Epoxidharz-Zusammensetzung 1: 85 GT Diglycidyläther des Bisphenol A EÄ = 175-190 15 GT Triglycidyläther des Trimethylolpropan EZi = 150-170 Epoxidharz-Zusammens et zunR 2: 85 GT Diglycidyläther des Bisphenol F E11 = 170-190 15 GT Diglycidyläther des Neopentylglycol EA = 130-145 Härtungsmittel A Rütapox VE 2883 der Bakelite GmbH, Letmathe (vgl. Firmenschrift vom Jan.1977 ), ein Addukt aus einem cycloaliphatischen Amin und einer Epoxidverbindung mit einem EA von 175-190 (Diglycidyläther des Bisphenol A). Das Aminaddukt wird mit Benzylalkohol auf Verarbeitungsviskosität verdünnt.
- Analysendaten: Aminäquivalent: 83,5 Viskosität bei 25°C: ca 3 500 mPa.s Topfzeit: 100 g-Ansatz: 30 - 35 min Härtungsmittel B Rütapox VE 2873 der Bakelite GmbH, Letmathe (vgl. Firmenschrift vom Nov.1976 ), ein Addukt aus einem aliphatischen Amin und Phenylglycidyläther. Das Aminaddukt wird mit Benzylalkohol auf Verarbeitungsviskosität verdünnt. Analysendaten: Aminäquivalent: 92,5 Viskosität bei 250C: ca 3 500 mPa.s Topfzeit: 100 g-Ansatz: 20 - 25 min Beispiel 1 Zusammensetzung des Primers Komponente A: 30 GT Epoxidharz-Zusammensetzung 1 22 GT Bleisilichromat 38 GT Schwerspat 3 GT Thixotropierungsmittel (Bentone EW, 3 %ig in H2O,(vgl.Römpp, Chemie-Lexikon, 7 GT Wasser 7.Aufl., S. 328) 100 GT Komponente B: 14,3 GT Härtungsmittel A 5,7 GT Wasser 20,0 GT Mischungsverhältnis: Komponente A : Komponente B = 100 : 20 Die Komponente A und Komponente B werden in dem angegebenen Mischungsverhältnis homogen gemisch. Zur Verbesserung der Verarbeitungsviskosität können ca 5 GT Wasser zugesetzt werden.
- Die so vorbeireitete Mischung wird auf die durch Wasserstrahlen gereinigte und nasse Stahloberfläche in bekannter Weise mittels Pinsel oder Bürste aufgetragen. Die so hergestellten Prüfplatten wurden bei Raumtemperatur zwischen 18-22 0C und 70-90 % rel. Feuchte gehärtet.
- Folgende Eigenschaftswerte wurden gemessen: Schichtdicke: 40 - zu 50 Farbe des Filmes orange Trocknung nach DIN 53150: T 1 = 2 r 3 h L= 12 h Gitterschicht nach DIN 53151 nach 24 h O Gitterschicht nach 7 d O Erichsentiefung nach DIN 53156 nach 7 d 4-5 mm Schlagtiefung nach ASTM D 2794-69 nach 7 d 50/30 Salzsprühtest nach DIN 50021 nach 7 d 200 h ohne Beanstandung Resternichtest nach DIN 50018 nach 7 d 30 Runden o.Beanstandung Außenbewitterung Industrieatmosphäre nach 7 d 3 Monate o.Beanstandung Haftung auf der Stahloberfläche nach 4 d 39 kp/cm2 Kohäsionsbruch 90% nach 7 d 42 kp/cm2 Rohäsionsbruch 100 % Zur Bestimmung der Haftung des erfindungsgemäß hergestellten Primers auf der Stahloberfläche wurden Probekörper mit den Abmessungen 5 x 5 cm mit einem hochwertigen Epoxidharzklebstoff aufgeklebt und nach 24 h die aufgeklebten Probekörper mit einem senkrecht zur Oberflache Heriongeraagerissen. Dabei wurde die maximale Kraft gemessen und das Bruchbild nach Kohäsions- und Adhäsionsbruch beurteilt.
- Beispiel 2 Wie Beispiel 1, mit dem Unterschied, daß die beschichteten Probeplatten nach 2 h Härtung zwischen 18 - 22 0C dem Außenklima ausgesetzt wurden.
- Bedingungen: Temperatur nachts zwischen +2 - +5 0C sofortige Regeneinwirkung Temperatur am Tage +5 - +10 0C mit mindestens 4 h Regeneinwirkung Lacktechnische Eigenschaften, Salzsprühtest-und Kesternichtestergebnisse wie im Beispiel 1.
- Haftung auf der Stahloberfläche nach 7 d 36 kp/cm2 Kohäsionsbruch ca 95% Prüfmethode wie im Beispiel 1 beschrieben.
- Beispiel 3 ZusammensetzunR des Primers Komponente A: 30 GT Epoxidharz-Zusammensetzung 1 12 GT TiO2-Pigment 10 GT Zink-Phosphor-Oxid-Komplex 36 GT Schwerspat 3 GT Thixotropierungsmittel (Bentone EW 3 %ig in1120; vgl.Bsp.1) 9 GT Wasser 100 GT Komponente B: wie Beispiel 1 Mischungsverhältnis: Komponente A : Komponente B = 100 : 20 Weitere Arbeitsweise wie im Beispiel 1 beschrieben.
- Schichtdicke: 40 - 50Xr Farbe des Filmes: weiß Lacktechnische Eigenschaften, Salzsprühtest- und Kesternichtestergebnisse wie im Bsp. 1, Haftung auf der Stahloberfläche: 38 kp/cm2 Auch unter den Härtungsbedingungen, wie im Beispiel 2 beschrieben, resultieren die gleichen Ergebnisse.
- Beispiel 4 ZusammensetzunR des Primers Komponente A: 30 GT Epoxidharz-Zusammensetzung 2 22 GT Bleisilichromat 38 GT Füllstoffe + Pigmente wie im Bsp. 3 3 GT Thixotropierungsmittel (Bentone EW 3 %ig in H20, vgl. Bsp. 1) 7 GT Wasser 100 GT Komponente B: 15,8 GT Härtungsmittel B 4,2 GT Wasser 20 X 0 GT Mischungsverhältnis: Komponente A : Komponente B = 100 : 20 Weitere Arbeitsweise wie im Beispiel 1 beschrieben.
- Schichtdicke: 40 - 50µ Farbe des Filmes orange Lacktechnische Eigenschaften, Salzsprühtest- und Kesternichtestergebnisse wie im Bsp. 1 Haftung auf der Stahloberfläche: 36,5 kp/cm2 Auch unter den Härtungsbedingungen, wie im Beispiel 2 beschrieben, resultieren die gleichen Ergebnisse.
- Vergleichsbeispiel 1: Zum Vergleich wurde ein handelsüblicher Primer mit folgender Zusammensetzung geprüft: Komponente A: 20,0 GT Epoxidharz auf Basis Bisphenol A 450-500, gelöst 75 %ig in Xylol 0,5 GT Thiokol LP-3 (Thiokol GmbH, Mannheim, vgl.
- Firmenschrift vom Juni 1973) 10,0 GT Zinkchromat 2,0 GT Chromgelb 1,0 GT Eisenoxidgelb 35,0 GT Schwerspat 10,0 GT Microtalkum 6,0 GT Methylsiobutylketon (MIBK) 6,5 GT Shellsol A (Shell AG, Leverkusen), ein Xylol-Toluol-Gemisch 4,0 GT Bentone 27, 10 %ig (Titangesellschaft, Leverkusen, vgl. Ròmpp, Chemie-Lexikon, 7. Aufl., S. 328) 95,5 GT Komponente B: 3,2 GT Härter auf Basis Polyaminoamid 1,3 GT MIBK 4,5 GT Mischungsverhältnis: 95 GT Komponente A : 4,5 GT Komponente B.
- Die Komponenten A und B werden vor dem Verarbeiten homogen gemischt.
- Die so vorbereitete Mischung wird auf die durch Wasserstrahlen gereinigte und nasse Stahloberfläche mittels Pinsel oder Bürste in bekannter Weise aufgetragen. Die so hergestellten Prüfplatten wurden bei Raumtemperatur zwischen 18- 220C und 70-90 96 relat. Luftfeuchte gehärtet.
- Folgende Eigenschaftswerte wurden gemessen: Schichtdicke: 40 - 45>zv Farbe des Films: rotbraun Aussehen: Verlaufsstörungen, hervorgerufen durch den nassen Untergrund.
- Gitterschicht nach DIN 53151 nach 24 h O nach 7 d 0 Erichsentiefung nach DIN 53156 nach 7 d 3-4 mm Schlagtiefung nach ASTM D 2794-69 nach 7 d 60/20 Salzsprühtest nach DIN 50021 nach 7 d 200 h, Rostgrad: ca 3 Kesternichtest nach DIN 50018 nach 7 d 30 Runden, starke Ausbleichung Außenbewitterung Industrieklima nach 7 d 3 Monate ohne Beanstandung Haftung auf der Stahloberfläche: nach 4 d 12,5 kp/cm2 mit Schwankungsbreite + 50 % nach 7 d 18 kp/cm2 mit Schwankungsbreite + 35 96 Zur Messung der Haftung siehe Beispiel 1.
- Zum weiteren Vergleich wurden Prüfplatten unter den gleichen Eigenschaften, wie im Beispiel 2 beschrieben, gehärtet.
- Durch die starke Regeneinwirkung wurde die Aushärtung gestört, es resultierte eine klebrige Oberfläche, die eine sehr schlechte Verfilmung zeigte. Aufgrund dieses Befundes war eine Prüfung der Haftung nicht möglich.
- Durch die Oberflächenstörung, hervorgerufen durch Regeneinwirkung, zeigte sich bei dem Salzsprühtest schon zwischen 60-80 h eine starke Blasenbildung mit Unterrostung.
- Vergleichsbeispiel 2: Hierzu wurdeein Polyaminoamid-Härter eingesetzt, der insbesondere für Epoxidharzemulsionen empfohlen wird.
- Zusammensetzung des Primers Komponente A: 35 GT Epoxidharz-Zusammensetzung 1 23,5 GT Bleisilichromat 23,5 GT Schwerspat 0,2 GT Thixotropierusgsmittel (Bentone EW 3 %ig in H2O; vgl. Bsp.1) 17,8 GT Wasser 100 GT Komponente B: 23 GT Härter auf Basis Polyaminoamid (Handelsbezeichnung Casamid 360 der Fa. Akzo) Mischungsverhältnis: Komponente A : Komponente B = 100 : 23 Die Komponenten A und B werden in dem angegebenen Mischungsverhältnis homogen gemischt. Zur Verbesserung der Verarbeitungsviskosität können noch bis zu 15 GT Wasser zugesetzt werden.
- Die so vorbereitete Mischung wird auf die durch Wasserstrahlen gereinigte und naße Stahloberfläche mittels Bürste oder Pinsel in bekannter Weise aufgetragen. Dabei wird das auf der Oberfläche vorhandene Wasser durch die starke Walkwirkung des Pinsels oder der Bürste in die Emulsion eingearbeitet mit dem Erfolg, daß die Emulsion von einer Wasser-in-Öl-Emulsion in eine Öl-in-Wasser-Emulsion übergeht. Dies hat zur Folge, daß durch das große Wasser-Angebot von der durch das Strahlen aufgerauhten Oberfläche die Korrosionsschutzpigmente und Füllstoffe ausschwimmen und kein zusammenhängender Korrosionsschutzfilm resultiert. Verstärkt wurde diese nachteilige Erscheinung noch durch Regeneinwirkung innerhalb der Antrocknungsphase. Aus diesem Grunde konnten bei diesem Vergleichsversuch weder Salzsprühbeständigkeit noch Haftung auf dem Untergrund bestimmt werden.
Claims (6)
- Patentansprüche 1. Wässerige Epoxidharzemulsion ,bestehend aus einem flüssigen Epoxidharz auf der Basis Bisphenol A undtoder Bisphenol F, einem Reaktiwerdünner auf der Basis eines Di-oder Triglycidyläthers, wobei das Gewichtsverhältnis von Epoxidharz zu Reaktiwerdünner 75 bis 95 zu 25 bis 5 beträgt, einem Härtungsmittel auf der Basis eines Aminadduktes aus einem Polyamin, das mindestens zwei primäre oder eine primäre und eine sekundäre Aminogruppe enthält, und einet Epoxidverbindung, und üblichen Korrosionsschutzpigmenten, Füllstoffen und ggf. Hilfsmitteln.
- 2. Epoxidharzemulsion nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Reaktiwerdünner eine Verbindung der b.Formel I und/oder II enthalt worin R -CH2-CH2-O-[CH2-CH2-O]n-CH2-, CH 2- oder CH2-CH2-CH2-o-CH2-cH2-cH2 und n eine ganze Zahl von 0 bis 8 bedeutet, und R' oder CH2-CH-CH2 ist.1 1 ist.
- 3. Epoxidharzemulsion nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Härtungsmittel eine Verbindung der Formel III und/oder IV enthält worin R -CH2-CH2-NH-CH2-CH2-, CH2-CH2NH-CH2CH2NH -CH2-CH2- CH3-CH2-CH2-CH2- , oder bedeutet.
- 4. Epoxidharzemulsion nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß sie das Epoxidharz/Reaktionverdünner-Gemisch in einem Anteil von 10 bis 50 %, insbesondere 20 bis 40 96, die Korrosionschutzpigmente zu 10 bis 25 %, die Füllstoffe zu 25 bis 45 %, die Hilfsmittel bis zu 3 % und Wasser zu 5 bis 30 %, bezogen auf die fertige Emulsion'enthalten.
- 5. Verwendung einer Epoxidharzemulsion nach einem der Ansprüche 1 bis 4 als KOrrosionschut zprimer für Stahlbauteile.
- 6. Verfahren zum Schutz von Stahlbautellen gegen Korrosion durch Entfernen von Rost und anderen Verunreinigungen mittels Wasserstrahlen, ggf. in Gegenrt von Sand, und nachfolgendes Aufbringen eines Korrosionsschutzprimers dadurch gekennzeichnet, daß man sofort nach dem Wasserstrahlen eine Epoxidharzemulsion nach einem der Ansprüche 1 bis 4 auf die noch nasse Oberfläche auf trägt.
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1977
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