DE2635167C2 - Verfahren zur Verminderung der Gasdurchlässigkeit von porösen Körpern aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid - Google Patents
Verfahren zur Verminderung der Gasdurchlässigkeit von porösen Körpern aus reaktionsgesintertem SiliziumnitridInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung der Gasdurchlässigkeit von porösen Körpern an
reaktionsgesintertem Siliziumriitrid durch Tränken und anschließendes Brennen in einer Stickstoffatmosphäre.
Durch die Weiterentwicklung der Technik und des Maschinenbaues werden auch höhere und neue
Anforderungen an bereits bekannte keramische Konstruktionswerkstoffe gestellt, wie geringes Gewicht bei
hoher Festigkeit, Hochwarmfestigkeit, Koirosionsbeständigkeit,
Oxidationsbeständigkeit und Gasdurchlässigkeit. Insbesondere werden Siliziumnitridbauteile für
Rekuperatoren, Heißgasleitungen und im Turbinenanlagebau benötigt. Da mit der Verminderung der
Gasdurchlässigkeit auch eine Verbesserung der Oxidationsbeständigkeit mit der Festigkeit verbunden ist, hat
man bereits versucht, reaktionsgesintertes Siliziumnitrid durch Infiltrationsprozesse weitgehend gasundurchlässig
zu machen, wie aus der DE-OS 23 60 434 und der DE-OS 23 51 162 hervorgeht. Für Infiltrationszwecke
werden hier artfremde Metallsalzlösungen, Säuren und Ester mit anschließendem Abscheiden von Oxiden oder
Metallen innerhalb der Poren des getränkten Körpers verwendet. Es ist ,r.uch bereits versucht worden, auf
poröse Siliziumnitridkörper ein feinkörniges Gemisch aus Silizium und entsprechenden Flußmitteln wie
Eisenoxid, Calciumfluorid od. dgl., durch Streichen aufzubringen, und die durch Brennen erzeugte Schicht
aus geschmolzenem Silizium unter Stickstoffeinwirkung in dichtes Siliziumnitrid umzuwandeln, wie aus der
DE-OS 19 30613 hervorgeht.
Nachteilig erweist es sich bei diesem Verfahren, daß artfremde Stoffe zur Filtration und zum Abdichten der
äußeren Oberfläche verwendet werden, die eine höhere Wärmedehnung als das reaktionsgesinterte Siliziumnitrid
besitzen. Dadurch wird die Temperaturwechselbeständigkeit vermindert, und die Hochtemperaturfestigkeit
wird durch Reaktionen der abgeschiedenen
Fremdstoffe mit der Siliziumnitridmatrix herabgesetzt
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, den vorstehend geschilderten Schwierigkeiten und
Nachteilen in verhältnismäßig einfacher Weise durch einen Infiltrierprozeß abzuhelfen, so daß man eine
weitgehend gasdichte Siliziumnitrid-Keramik erhält, die nur aus der reinen <x- und /?-Phase besteht
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Art nach der Erfindung dadurch
ίο gelöst, daß ein reaktionsges-n'erter poröser Siliziumnitridkörper
mit einem Siliziumhalogenici, vorzugsweise
S1CI3 oder SiBr4, getränkt, daß durch eine Behandlung
mit Ammoniak infolge der Umsetzung mit dem Siliziumhalogenid Siliziumimid in den Poren ausgefällt
und daß dieses Siliziumimid anschließend durch einen Brand in Stickstoffatmosphäre in Siliziumnitrid umgewandelt
wird.
Die Erfindung besteht ferner darin, daß bei dem eingangs genannten Verfahren der InfiltrationsprozeG
unter Druck erfolgt.
Ein weiteres Merkmal der Erfindung besteht darin, daß zum Ausfällen des Siliziumimids Ammoniak sowohl
als Gas als auch in flüssiger Form verwendet wird. Die Erfindung besteht auch darin, daß der Infiltrationsprozeß
einmal oder mehrfach wiederholt wird, um eine vollständige Porenfüllung zu erreichen.
Eine weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht auch darin, daß das beim Ausfällen
des Siliziumimids eventuell entstehende Ammoniumhajo logenid durch eine Wärmebehandlung entfernt wird.
Alle die beschriebenen Verfahrensschritte werden vorzugsweise in einem stickstoffgefüllten Gefäß durchgeführt,
da weder Sauerstoff noch Wasser oder Wasserdampf mit dem Siliziumhalogenid in Berührung
kommen darf. Schon eine geringe Menge Sauerstoff führt zu ein^r Porenfüllung mit Siliziumoximtrid. Das
Tränken der Siliziumnitridteile mit Siliziumtetrachlorid wird wegen des hohen Dampfdruckes dieser Verbindung
vorzugsweise bei tiefen Temperaturen durchgeführt. Das innerhalb der Poren des Siliziumnitridkörpers
abgeschiedene Siliziumimid wird durch Brennen in stickstoffhaltiger Atmosphäre möglichst bis zu einer
Temperatur von mehr als 1500° C über eine röntgenamorphe
Siliziumnitridphase in <%- und ^-Siliziumriitrid
umgewandelt.
Alle weiteren Vorteile und Merkmale der Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich aus
dem folgenden Ausführungsbeispiel:
Siliziumnitridscheiben, aus reaktionsgesintertem isostatisch gepreßtem Siliziumpulver, wurden bei einer
Temperatur von — 100C in einem geschlossenen, mit
Stickstoff gefüllten Gefäß mit Siliziumtetrachlorid getrankt. Die getränkten Proben wurden bei der
gleichen Temperatur eine halbe Stunde vom gasförmigen Ammoniak überströmt. Zur Entfernung des neben
Siliziumimid entstandenen Ammoniumchlorids wurden die Proben in einem Rohrofen unter strömendem
Stickstoff auf 12000C erhitzt. Mit einem Teil dieser Proben wurden die beschriebenen Verfahrensschritte
(•ο mehrmals wiederholt. Die 5- bis 8malige Tränkung
wurde unter Druck durchgeführt. Anschließend wurden alle Proben bei 15500C in Stickstoffatmosphäre nitriert.
Mit Hilfe der Röntgenbeugungsanalyse wurde in den
Proben ein Hauptbestandteil von /?-Siliziumnitrid mit
<\s geringem Anteil an (X-Siliziumnitrid gefunden. Andere
Phasen waren nicht vorhanden.
Die Verringerung der Porosität zeigt auch die folgende Tabelle:
| Probe | Rohdichte | Porosität |
| (g/cm3) | (Vol.-%) | |
| Nicht getränkt | 2,514 | 20,9 |
| 1 χ getränkt | 2,580 | 18,9 |
| 2 χ getränkt | 2,702 | 15,0 |
| 3 χ getränkt | 2,791 | 12,2 |
| 4 χ getränkt | 2,842 | 10,8 |
| 5 χ getränkt | 2,880 | 9.5 |
| 6 χ getränkt | 2,914 | 8,4 |
| 7 χ getränkt | 2,943 | 7,4 |
| 8 χ getränkt | 2,971 | 6,5 |
Erfindungsgemäß liegen gegenüber den bisher is
bekannten Produkten reaktionsgesinterte Siliziumnitridkörper mit wesentlich verringerter Gasdurchläisigkeit
ohni fremdartige Phasen vor. Die gute Temperaturwechselbeständigkeit
des Siliziumnitrids wird gegenüber den noch anderen Infiltrierverfahren hergestellten
Produkten nicht verschlechtert Auch die Hochtemperaturkriechfestigkeit
des Siliziumnitrids wird durch das erfindungsgemäße Verfahren nicht herabgemindert,
vielmehr wird die Festigkeit des reinen Siliziumnitrids lioch einmal erhöht Die Wärmeleitfähigkeit des
erfindungsgemäßen Siliziumnitrids wird erhöht, und zwar um stwa 5%.
Von der mechanischen Seite ergeben sich insofern auch noch Vorteile, da die Polierbarkeit des Siliziumnitridproduktes
verbessert wird; dies ist besonders wichtig für Hochtemperaturlager. Mit Hilfe dieses
Verfahrens kann eine gezielte Porosität erreicht werden, die zwischen 20 und 5 Vol.-% Gesamtporosität
liegt. Dies kann man für den Einsatz von Siliziumnitrid als Filter für aggressive Niüdien oder als Diaphragmenmaterial
nutzbar machen.
Claims (4)
1. Verfahren zur Verminderung der Gasdurchlässigkeit
von porösen Körpern aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid durch Tränken und anschließendes
Brennen in einer Stickstoffatmosphäre, d a durch gekennzeichnet, daß der Körper mit
einem Siliziumhalogenid, vorzugsweise SiCU oder SiBr4, getränkt, daß durch eine Behandlung mit
Ammoniak infolge der Umsetzung mit dem Siliziumhalogenid Siliziumimid in den Poren ausgefällt und
daß dieses Siliziumimid anschließend durch einen Brand in Stickstoffatmosphäre in Siliziumnitrid
umgewandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Tränkung der Poren mit Siliziumhalogenid
unter Druck erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zum Ausfällen des Siliziumimids
Ammoniak sowohl als Gas als auch in flüssiger Form verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Ausfällen des Siliziumimids
eventuell entstehendes Ammoniumhalogenid durch eine Wärmebehandlung entfernt wird.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8330 | Complete renunciation |