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DE2625841C3 - Verfahren zur Herstellung einer Überzugszusammensetzung - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer Überzugszusammensetzung

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DE2625841C3
DE2625841C3 DE2625841A DE2625841A DE2625841C3 DE 2625841 C3 DE2625841 C3 DE 2625841C3 DE 2625841 A DE2625841 A DE 2625841A DE 2625841 A DE2625841 A DE 2625841A DE 2625841 C3 DE2625841 C3 DE 2625841C3
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Description

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aldehyd-Harze und butylierte Harnstoff- oder Melamin-Formaldehyd-Harze.
Mischungen von Acrylharzen, Aminoplasten, Phenolharzen und/oder Epoxidharzen.
Oleoharze, d h. natürliche Harze, die funktionelle Carboxylgruppen enthalten. Diese umfassen solche natürlichen Harze wie Dammar, East India Copal, Matic und Sandarac. Typische natürliche Harze und deren Eigenschaften sind in »Natural Resins Handbook« American Gum Importers Association, Brooklyn (1939) beschrieben.
Yinylcopoiymere mit funktioneilen Gruppen. Diese umfassen Copolymere von Polyvinylchlorid mit Säuren, wie Acrylsäure, Methacrylsäure und Maleinsäureanhydrid.
Besonders geeignete wasserlösliche Harze sind ein Acrylharz, das aus einem Copolymer aus 90 Teilen Äthylmethacrylat und 10 Teilen Acrylsäure besteht; eine Mischung aus einem Acrylharz aus einem Copolymer aus 90 Teilen Äthylmethacrylat und 10 Teilen Acrylsäure mit Hexamethoxymethylmelamin; ein Acrylharz aus einem Copolymer aus 90 Teilen Acrylmethacrylat und 10 Teilen Acrylsäure in Mischung mit einem Epoxidharz aus einem Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 185—192; und eine Mischung aus einem Acrylharz aus einem Copolymer aus 90 Teilen Äthylmethacrylat und 10 Teilen Acrylsäure, einem Epoxidharz aus einem Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 1815—192 und einem Phenolharz aus 50 Teilen Phenol und 50 Teilen o-Kxesol umgesetzt mit Formaldehyd.
Das wasserlösliche Harz wird mit Ammoniak, NH4OH oder Aminen, wie niederen Alkyl- und/oder Alkylolaminen, solubilisiert. Typische Amine sind: Dimethylamin, Trimethylamin, Äthylamin, Diäthylamin, Triethylamin, Propylamin, Dipropylamin, Triisopropylamin, Äthanolamin, Isopropanolamin, Dipropanolamin .und Dimethyläthanolamin.
Das Lösungsmittel ader der Träger, die in der Zusammensetzung verwendet werden, sind Wasser oder Mischungen von Wasser und einem Alkohol oder einem Ätheralkohol oder Mischungen aus Wasser, Alkohol und einem Ätheralkohol.
Geeignete Alkohole sind: Methanol, Äthanol, n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol, Isobutanol und t-Butanol. Die Ätheralkohole umfiiiisen: Methoxyäthanol, Äthoxy- so äthanol und Butoxyäthanol. Die Menge an Alkohol und/oder Ätheralkohol liegt im allgemeinen zwischen 5 und 30 Gew.-% der gesamten Lösungsmittelmischung.
Polyvinylchlorid ist als Dispersionsharz in fein verteilter Pulverform erhältlich. Im allgemeinen hat es eine solche Teilchengröße, daß es ein Sieb mil einer offenen Maschenweite von 0,42 mm passiert und von einem Sieb mit einer offenen Maschenweite von 0,074 mm zurückgehalten wird. Copolymere aus Vinylchlorid und anderen Monomeren, wie Vinylacetat, eo können gleichfalls eingesetzt werden. Solche Copolymere können bis zu 10% Comonomer enthalten.
Das Gewichtsverhältinis des Vinylchloridpolymerisats zum mit Wasser verdürmbaren Harz liegt im allgemeinen zwischen 5:1 bis 1 :1. Der Gesamtfeststoffgehalt in der fertigen Überzugszusammensetzüng (Vinylchloridpolymerisat und mit Wasser verdünnbares Harz)' beträgt vorzugsweise 35—65 Gew.-%.
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35 Die Überzugszusammensetzung wird hergestellt, indem das Vinylchloridpolymerisatpulver unter Rühren zur Lösung des mit Wasser verdürmbaren Harzes zugegeben wird. Alternativ kann das Vinylchloridpolymerisatpulver mit dem mit Wasser verdünnbaren Harz oder den Harzen vor dem Neutralisieren unter Zugabe des Wassers vereinigt werden. Die erhaltene Formulierung ist eine Suspension von Vinylchloridpolymerisatteilchen in der Lösung. Typische Arbeitsweisen zur Herstellung der Suspensionen sind in den nachstehenden Beispielen angegeben. Die Überzugszusammensetzung kann auf Papier, Metallfolien und Metalle für Dosen als geeignetes Substrat aufgebracht werden. Geeignete Metalle sind Aluminium, Stahl und verzinnter Stahl. Der Überzug kann durch Walzenauftragen, Fließauftragen oder Tiefdruck aufgebracht, werden. Nach dem Aufbringen wird der Überzug vorzugsweise 5—10 Minuten bei einer Temperatur zwischen etwa 190 und 2070C gehärtet
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Beispielen näher erläutert. Alle Teile sind auf das Gewichtjjezogen.
Beispiel 1
In ein Mischgefäß wurden 20,97 Teile eines Alkydharzes, das aus Tallölfettsäuren, Isophthalsäure, Dimethylolprcpan- und Trimellitsäureanhydrid (75 Gew.-°/o Feststoffe in Butoxyäthanol, Säurezahl etwa 10) hergestellt war, 1,89 Teile n-Butylalkohol und 0,29 Teile Butoxyäthanol (Butylcellosolve) eingebracht. Die Mischung wurde bei Raumtemperatur gerührt, bis sie gleichförmig war. Unter Fortsetzen des Rührens wurden 1,54 Teile Dimethyläthanolamin zugegeben. Es wurde wiederum bis zur gleichmäßigen Verteilung gerührt. Anschließend wurden 23,85 Teile deionisiertes Wasser langsam zugegeben, um eine wäßrige Lösung des Alkydharzes zu erhalten.
Die Rührgeschwindigkeit wurde erhöht und 39,27 Teile pulverförmiges Polyvinylchlorid'wurden zugegeben und das Rühren wurde fortgesetzt, bis eine Mahlfeinheit größer als 43A erhalten wurde, gemessen mit einem North Standard Meßgerät. Es wurde darauf geachtet, daß die Temperatur 550C nicht überstieg. Anschließend wurden weitere 12,2 Teile deionisiertes Wasser unter normalem (langsamen) Rühren zugegeben und die Suspension bis zum Erhalt des Fertigprodukts gerührt. Der Feststoffgehalt betrug 55%, die Viskosität 90-115 sec Nr. 4 Fort Cup.
Adhäsionstest
Ein gehärteter mit dem Überzug versehener Bereich auf einer Testtafel wurde querschraffiert, wobei die einzelnen Ritzlinien in einem Abstand von etwa 1,5 mm lagen. Anschließend wurde ein druckempfindliches Klebeband fest auf den querschraffierten Bereich aufgebracht und mit einem schnellen Ruck entfernt. Die Menge des Überzugs, der auf dem Substrat verblieb, wurde visuell bestimmt und mit Zahlen zwischen 0 und 10 bewertet, wobei 10 der optimale Wert ist, d. h., kein Überzug wurde mit Klebeband abgezogen.
Dje Pasteurisierung wurde durchgeführt, indem die überzogene Tafel 30 Minuten in Wasser mit 680C eingetaucht wurde. Anschließend wurde die Tafel mit einem absorbierenden Tuch abgetrocknet und der Adhäsionstest wie vorbeschrieben durchgeführt. Das Anlaufen, d. h. die Trübung, des Films wurde gleichfalls mit Zahlen zwischen 0 und 10 bewertet, wobei 10 keine Trübung bedeutet.
Beispiel 2
Der Dispersionsüberzug des Beispiels 1 wurde auf eine Aluminiumtestplatte und auf verzinnte Stahltestplatten mit 0,22—0,25 mm Dicke aufgebracht Die Auftragung erfolgte durch Walzen mit einem Filmgewicht von 0,6—1,5 mg/cm2. Die beschichteten Tafeln wurden 10 Minuten bei 2040C gehärtet. .Die gehärteten Tafeln wurden bezüglich der Adhäsion untersuch·. Aussagekräftige Ergebnisse sind in der nachstehenden Tabelle angegeben.
Tabelle
Zusammensetzung
gem. Beispiel 1
Aluminium
Trockene Adhäsion
Pasteurisiert:
Adhäsion
Anlaufen
Zinnplatte
Trockene Adhäsion
Pasteurisiert:
Adhäsion
Anlaufen
lO
10
9
10
10
9
Beispiel 3
Polyvinylchloridüberzugsformulierungen wurden gemäß der in Beispiel 1 beschriebenen Weise hergestellt, wobei jedoch andere mit Wasser verdünnbare Harze oder Mischungen von mit Wasser verdünnbaren Harzen verwendet wurden. Die mit Wasser verdünnbaren Harze wurden mit stöchiometrischen Mengen an DimethyläthanoLamin, außer bei Gegenwart von Epoxid, neutralisiert. Bei diesen Kombinationen wurde mit Ammoniumhydroxyd neutralisiert. Die verwendeten Harze und das Verhältnis zwischen PVC zu mit Wasser verdünnbares Harz oder Harzmischungen (PVC-Harz-Verhältnis) waren folgende:
Acrylharz
Copolymer aus 90 Teilen Äthylmethacrylat/10 Teilen Acrylsäure.
PVC-Harz-Verhältnis = 2,5 :1
Acrylharz/Aminoplast
1/0,25 Mischung des obengenannten Acrylcopolymers/Hexamethoxymethylmelamin.
PVC-Harz-Verhältnis = 2,5 :1
Acrylharz/Epoxidharz
1/0,5 Mischung des obengenannten Acrylcopolymers/Diglyridyläther von Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 185—192.
PVC-Harz-Verhältnis = 2^ : 1
Acrylharz/Epoxidharz/Phenolharz
1/0,5/0,5 Mischung des obengenannten Acrylcopolymers/Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 185—192/50 Teile Phenol — 50 Teile o-Kresol umgesetzt mit Formaldehyd.
PVC-Harz-Verhältnis = 2,5 :1
Vinylcopolymer
Copolymer von 1 Teil Maleinsäureanhydrid/86 Teilen Vinylchlorid/13 Teilen Vinylacetat
PVC-Harz-Verhältnis = 2,5 :1
Vinylcopolymer/Aminoplast
1/0,25 Mischung des vorgenannten Vinylcopolymers/Hexamethoxymethylmelamin.
PVC-Harz-Verhältnis = 2,5 :1
Vinylcopolymer/Epoxidharz
1/05, Mischung des vorgenannten Vinylcopolymers/Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 185 — 192.
PVC-Harz-Verhältnis = 2,5 :1
Vinylcopolymer/Epoxidharz/Phenolharz
1/0,5/05, Mischung des vorgenannten Vinylcopolymers/Diglycidyläther von Bisphenol A mit einem Epoxidäquivalentgewicht von 185—192/50 Teile Phenol/50 Teile o-Kresol umgesetzt mit Formaldehyd.
PVC-Harz-Verhältnis = 2,5 :1
Oleoharz
Maleinsäureanhydrid umgesetzt
gekocht mit Chinaholzöl.
PVC-Harz-Verhältnis = 2,5 :1
mit Holzharz
Alle vorstehenden Oberzugszusammensetzungen wurden bezüglich der Adhäsion im trocknen Zustand so und nach Pasteurisierung auch bezüglich der Trübung untersucht Bei allen Überzugszusammensetzungen wurden Ergebnisse erhalten, wie sie in der vorstehenden Tabelle aufgeführt sind.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung einer Überzugszusammensetzung auf Wasserbasis aus Vinylchloridpolymerisat dispergiert mit Wasser mit einem mit Wasser verdünnbaren Harz, das mit Ammoniak, NH4OH oder einem Amin solubilisiert ist, dadurch gekennzeichnet, daß pulverförmiges Vinylchloridpolymerisat mit einer wäßrigen Lösung des wasser-solubilisierten Harzes in Wasser, einer Mischung aus Wasser und einem Alkohol oder Ätheralkohol oder einer Mischung aus Wasser, Alkohol und Ätheralkohol gemischt wird.
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    Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung einer Überzugszusammensetzung auf Wasserbasis aus Vinylchloridpolymerisat.
    Vinylharze werden in der Verpackungsindustrie in großem Umfang eingesetzt, und zwar wegen ihrer guten Eigenschaften, wie Härte, Flexibilität, Produktbeständigkeit, Wasserbeständigkeit und Geschmack- sowie Geruchlosigkeit. Solche Harze werden als Lösungen in organischen Lösungsmitteln angewandt, wobei die organischen Lösungsmittel beispielsweise durch Verdampfen entfernt werden müssen. Aufgrund der Umweltschutzbestimmungen ist es jedoch wünschenswert geworden, wenigstens zum Großteil, Wasser als flüchtigen Träger zu verwenden.
    Die meisten Vinylpolymerisate, insbesondere Polyvinylchlorid (PVC), haben keine funktioneilen Gruppen in der Polymerkette, die mit einem Solubilisierungsmittel, wie Ammoniak oder einem Amin, reagieren können, um das Harz in eine wasserlösliche Form überzuführen. Es ist deshalb vorgeschlagen worden, PVC als Hydrosol, d. h. PVC dispergiert in Wasser unter Verwendung eines Benetzungsmittels (oberflächenaktiver Substanz), einzusetzen. Filme aus olchen Hydrosolen zeigen jedoch schlechte Wasserbeständigkeit, wahrscheinlich weil ein Teil des Netzmittels im getrockneten Film verbleibt.
    Polyvinylchlorid steht in Pulverform in großen Mengen zur Verfügung. Es war bisher jedoch nicht möglich, dieses Pulver in geeigneter Weise zu dispergieren, um eine Überzugszusammensetzung zu erhalten.
    Bisher wurden zur Herstellung von Polyvinylchlorid-Überzugszusammensetzungen immer Emulsionen des Polyvinylchlorids, wie sie bei den verschiedenen Polymerisationsverfahren anfallen, verwendet. Ein solches Verfahren ausgehend von einer Emulsion des Polyvinylchlorids ist beispielsweise in der DL-PS 44 129 sowie in der Literaturstelle »Derw. Japanese Pat. Rep. 1968, Nr. 23, Referat 13 380/68« beschrieben. Die Herstellung von Überzugszusammensetzungen ausgehend von pulverförmigem Vinylchloridpolymerisat ist bisher nicht bekanntgeworden.
    Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung einer Überzugszusammensetzung auf Wasserbasis aus Vinylchloridpolymerisat zu schaffen, bei dem von pulverförmigem Vinylchloridpolymerisat ausgegangen wird, wobei sich die Überzugszusammensetzung durch gute mechanische und chemische Eigenschaften, wie Wasserbeständigkeit, auszeichnet.
    Es wurde gefunden, daß überraschenderweise Vinylchjoridpolymerisate in einer Lösung eines mit
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    Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung einer Überzugszusammensetzung auf Wasserbasis aus Vinylchloridpolymerisat dispergiert mit Wasser mit einem mit Wasser verdünnbaren Hai'z, das mit Ammoniak, NH4OH oder einem Amin solubilisiert ist, daß dadurch gekennzeichnet ist, daß pulververförmiges Vinylchloridpolymerisat mit einer wäßrigen Lösung des wasser-solubilisierten Harzes in Wasser, einer Mischung aus Wasser und einem Alkohol oder Ätheralkohol oder einer Mischung aus Wasser, Alkohol und Ätheralkohol gemischt wird.
    Bei der Herstellung dieser Überzugszusammensetzungen wird zuerst eine Lösung eines mit Wasser verdünnbaren Harzes in einem wäßrigen Träger hergestellt. Zu dieser Lösung wird Polyvinylchlorid in Pulverform zugegeben, so daß es in der wäßrigen Lösung dispergiert wird.
    Das wasserlösliche Harz kann jedes Harz oder eine Mischung von Harzen sein, die eine funktionell Gruppe, wie eine Carboxyl- oder Hydroxylgruppe, aufweisen, die mit dem Solubilirierungsmittel, wie Ammoniak oder einem Amin, reagiert. Es wurde gefunden, daß zahlreiche solche Harze geeignet sind und die meisten von ihnen im Handel erhältlich sind. Typische Arten von mit Wasser verdünnbaren Harzen sind:
    Acrylharze, sowohl thermoplastische als hHzehärtbare, Copolymere der Acrylsäure oder Methacrylsäure mit Acrylat- und Methacrylatharzen, Polyacrylsäure, Polymethacrylate und Polyglycidylmethacrylate.
    Polyester oder Alkydharze, sowohl mit Öl modifiziert als ölfrei. Typische Alkydharze werden durch Polyveresterung von Diacarbonsäuren, wie Phthalsäureanhydrid, Maleinsäureanhydrid, Bernsteinsäureanhydrid, Adipinsäure und Sebacinsäure mit Polyalkoholen, wie Glycerin, Glykolen, Pentaerythrit und Sorbit, hergestellt. Diese können mit fettartigen Substanzen, wie ölsäure, modifiziert sein.
    Geeignete Alkydharze sind Polyester von Tallölfettsäuren, Isophthalsäure, Dimethylolpropan und Trimellitsäureanhydrid.
    Polyester mit Carboxylgruppen können aus Glykolen oder anderen Polyolen mit Polycarbonsäuren, wie Phthalsäure, Fumarsäure, Zyanursäure und Trimellitsäureanhydrit hergestellt werden.
    Epoxidharze mit einem Epoxidäquivalentgewicht zwischen etwa 175—200.
    Mischungen von Alkydharzen und Phenolharzen. Diese umfassen Mischungen der vorgenannten Alkydharze mit Phenolharzen, wie Phenol-Formaldehyd-Harze.
    Bekannte Aminoplaste mit funktionellen Hydroxylgruppen als Arhinoharze. Typische Harze sind Harnstoff- oder Melamin-Formaldehyd-Harze, Hexamethylolmelaminharze, Benzoguanamin-Form-
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