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DE2613839A1 - Coating glass with tin oxide - by spraying with tin chloride while supported in a heated liq bath - Google Patents

Coating glass with tin oxide - by spraying with tin chloride while supported in a heated liq bath

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Publication number
DE2613839A1
DE2613839A1 DE19762613839 DE2613839A DE2613839A1 DE 2613839 A1 DE2613839 A1 DE 2613839A1 DE 19762613839 DE19762613839 DE 19762613839 DE 2613839 A DE2613839 A DE 2613839A DE 2613839 A1 DE2613839 A1 DE 2613839A1
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DE
Germany
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glass
spraying
sprayed
anhydrous
layer
Prior art date
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DE19762613839
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John F Jordan
Curtis M Lampkin
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DH Baldwin Co
Original Assignee
DH Baldwin Co
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Publication date
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    • C03C17/22Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
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Abstract

A film of SnOx 0.3-0.6 microns thick is formed on a glass substrate by spraying the glass with a soln. contg. anhydrous SnCl2 in an oxygen contg. atmos. while maintaining the glass temp. constant at 950 degrees F by floating the glass in a heated liq. bath. The spraying is effected in successive intermittent passes, each pass spraying only part of the glass. Used in coating window glass for vehicles, houses, large buildings and hot houses, viewing windows of ovens and solar heating systems. The coated glass has a reflectivity for infra red of about 80% compared to 50% for conventionally SnO2 coated glass. The resistivity is 8-17 ohms/sq. and transmissivity 70-80% visible light.

Description

Verfahren zum Bilden einer leitenden SnOx-Schicht aufMethod for forming a conductive SnOx layer

einer Fensterglas-Oberfläche In der US-PS 3 880 633 ist ein kontinuierliches Verfahren zum Bilden einer dünnen So Schicht auf einer Glasscheibe angegeben, die sich kontinuierlich in einem Bad aus schmelzflüssigem Material bewegt und in sich quer zu ihrer Bewegungsrichtung erstreckenden Zonen mehrmals mit einem Material besprüht wird, das eine Zinnverbindung enthält. Das Bad, in dem sich das Glas bewegt, kann aus einer Zinnschmelze oder einer Salzschmelze bestehen. Entweder schwimmt das Glas auf dieser Schmelze oder es wird zusätzlich derart abgestützt, daß seine obere Fläche freiliegt und -mindestens seine untere Fläche eingetaucht ist.a window glass surface. U.S. Patent 3,880,633 is a continuous Method for forming a thin So layer on a sheet of glass specified that moves continuously in a bath of molten material and within itself transversely to their direction of movement extending zones several times with a material which contains a tin compound. The bath where the glass moves can consist of a molten tin or a molten salt. Either swim the glass on this melt or it is additionally supported in such a way that its upper surface is exposed and at least its lower surface is submerged.

Es ist bekannt, Glas mit SnOx zu beschichten. Es ist ferner bekannt, daß eine auf Glas vorhandene, durchsichtige und elektrisch leitende SnO -Schicht Infrarot energie reflektiert und sichtbares Licht durchläßt, so daß Wärmeenergie, die im Inneren einer gehei2-ten Umschließung vorhanden ist, die mit einer oder mehreren Scheiben aus einem derartigen beschichteten Glas versehen ist, auch im Innern der Umschließung erhalten bleibt, weil die Abstrshlung der Infrarotenergie durch das Glas nach außen vermindert ist. It is known to coat glass with SnOx. It is also known that a transparent and electrically conductive SnO layer on glass Infrared energy reflects and allows visible light to pass through, so that thermal energy, which is present inside a secret enclosure, which is made up of one or more Panes made of such a coated glass is provided, also inside the Enclosure is preserved because the radiation of infrared energy through the Glass is diminished to the outside.

Die Aufgabe der Erfindung besteht nun darin, eine SnOx-Schicht der angegebenen Art zu schaffen, die einerseits ein höheres Reflexionsvermögen im Infrarotbereich und andererseits eine gute Durchlässigkeit im Bereich des sichtbaren Spektrums hat. Das höhere Reflexionsvermögen ist darauf zurückzuführen, daß die Schicht einen niedrigeren spezifischen elektrischen Widerstand von etwa 8 bis 17 Ohm pro Quadrat hat. Dabei beträgt die Durchlässigkeit für sichtbares Licht etwa 80 0. Die üblichen SnOx-Schichten haben einen spezifischen elektrischen Widerstand von etwa 50 - 90 Ohm pro Quadrat und eine Durchlässigkeit von etwa 70 bis 78 %. Infolge des niedrigeren spezifischen elektrischen Widerstandes wird das Reflexionsvermögen im Infrarotbereich stark erhöht, ohne daß die Durchlässigkeit für das sichtbare Licht drastisch herabgesetzt wird. The object of the invention is now to provide a SnOx layer to create specified type, on the one hand a higher reflectivity in the infrared range and on the other hand has a good transmittance in the region of the visible spectrum. The higher reflectivity is due to the fact that the layer has a lower electrical resistivity of about 8 to 17 ohms per square. Included the permeability for visible light is about 80 0. The usual SnOx layers have a specific electrical resistance of around 50 - 90 ohms per square and a transmission of about 70 to 78%. As a result of the lower specific electrical resistance, the reflectivity in the infrared range is greatly increased, without the visible light transmission being drastically reduced.

Die erfindung schafft ein Glas mit einer SnOx Schicht, die einen spezifischen elektrischen Widerstand von etwa 8 - 17 Ohm pro Quadrat, ein Reflexionsvermögen von etwa 82 o/o im Infrarotbereich und eine Durchlässigkeit von etwa 80 ffi für sichtbare Strahlen besitzt. Zum Bilden der Schicht wird das Glas, dem von einem flüssigen Bad Wärme zugeführt wird, bei im wesentlichen konstanter Temperatur intermittierend mit einer nichtwäßrigen Lösung von Phenylhydrazinhydrochlorid, Ammonium bifluorid und wasserfreiem Zinnchlorid besprüht. The invention creates a glass with a SnOx layer that has a electrical resistivity of about 8-17 ohms per square, a reflectivity of about 82 o / o in the infrared range and a transmittance of about 80 ffi for has visible rays. The glass is used to form the layer liquid bath heat is supplied intermittently at a substantially constant temperature with a non-aqueous solution of phenylhydrazine hydrochloride, ammonium bifluoride and anhydrous tin chloride sprayed.

Zum Bilden der SnOx-Schicht auf der Glasscheibe wird diese in einer oxidierend wirkenden Atmosphäre in mehreren Sprühvorgangen intermittierend mit einer nichtwäßrigen Lösung eines Materialgemisches besprüht, wobei in jedem Sprühvorgang nur eine kleine Sprühgutmenge aufgesprtiht wird. Dabei wird das Glas auf einer konstanten Temperatur gehalten, indem es in einem auf einer geregelten Temperatur befindlichen Schilelzbad längs desselben bewegt wird. To form the SnOx layer on the glass pane, it is in a oxidizing atmosphere in several spray processes intermittently with one sprayed non-aqueous solution of a mixture of materials, in each spraying process only a small amount of spray is sprayed on. In doing so, the glass is on a constant temperature kept by placing it in a Schilelzbad at a controlled temperature is moved along the same.

Ausführunrsbeispiel Ein Schmelzbad wird auf 316 °C vorerhitzt. Eine auf 260 0G erhitzte Glasscheibe wird längs des Bades bewegt, das so geheizt wird, daß sich die freiliegende Oberfläche des Glases auf einer Temperatur von etwa 510 °C befindet. Zum Versprühen des Sprühgutes wird eine Zerstäuberdüse verwendet, die zum Zerstäuben des Spruhgutes mit Druckluft unter 2,31 at beschickt wird. Während eines Zeitraums von 1 1/2 min werden etwa 50 cm3 Sprühgut pro min versprüht.Exemplary embodiment A molten bath is preheated to 316 ° C. One Glass pane heated to 260 0G is moved along the bath, which is heated in such a way that that the exposed surface of the glass is at a temperature of about 510 ° C. An atomizer nozzle is used to spray the material to be sprayed is charged with compressed air below 2.31 at to atomize the spray material. While About 50 cm3 of spray material are sprayed per minute over a period of 1 1/2 min.

Das oprühgut besteht aus folgender Lösung: 250 ml Methanol 0,7 g Phenylhydrazinhydrochlorid 3,0 g Ammoniumbifluorid (IGH4FHF) 70 g SnCl2 (wasserfrei) Vor dem Versprühen wird die Lösung etwa 5 min lang gerührt, so daß eine klare Lösung erhalten wird.The spray material consists of the following solution: 250 ml of methanol 0.7 g of phenylhydrazine hydrochloride 3.0 g ammonium bifluoride (IGH4FHF) 70 g SnCl2 (anhydrous) before spraying the solution was stirred for about 5 minutes so that a clear solution was obtained.

Die Lösung darf kein Wasser enthalten. Methanol wird als Lösungsmittel verwendet, weil es von den zur Verfügung stehenden Lösungsmitteln am wirtschaftlichsten ist. The solution must not contain water. Methanol is used as a solvent used because it is the most economical of the solvents available is.

Man kann aber auch andere nichtwäßrige Lösungsmittel verwenden. Das Phenylhydrazinhydrochlorid ist nicht unbedingt erforderlich, doch hat es sich gezeigt, daß bei seiner Verwendung eine durchsichtigere Schicht erhalten wird. Die angegebenen Mengenanteile wurden aufgrund von wirtschaftlichen, nicht von chemischen Überlegungen ausgewählt, d. h., es wurde die kleinste Menge verwendet, mit der eine klare Schicht erzielt werden kann. Das NH4FHF ist ein Dotierungsmittel, mit dem der spezifische elektrische Widerstand der Schicht betrachtlich, um bis zu 300 'es herabgesetzt werden kann. uch die verwendete Menge des NH4FHF wurde aufgrund von wirtschaftlichen Überlegungen ausgewählt. Es wurde die ldeinste Menge verwendet, mit welcher der gewünschte spezifische elektrische Widerstand zuverlässig erzielt werden kann.However, other non-aqueous solvents can also be used. That Phenylhydrazine hydrochloride is not strictly necessary, but it has been shown that a more transparent layer is obtained when it is used. The specified Quantities were due to economic, not of chemical Considerations selected, d. that is, the smallest amount was used with the one clear layer can be achieved. The NH4FHF is a dopant with which the electrical resistivity of the layer is considerable, by up to 300 'es can be reduced. The amount of NH4FHF used was also due to economic considerations selected. The smallest amount was used with which the desired specific electrical resistance is reliably achieved can be.

Die gebildete Schicht hat eine Dicke von etwa 0,3 bis 0,6 n. Das beschichtete Glas hat im Infrarotbereich ein Reflexionsvermögen von etwa 82 0. Das beste bekannte SnO -beschichtete Glas mit hoher Durchlässigkeit im Bereich des sichtbaren Spektrums hat im Infrarotbereich ein Reflexionsvermögen von etwa 50 0. The layer formed has a thickness of about 0.3 to 0.6 n coated glass has a reflectivity of about 82 0 in the infrared range best known SnO -coated glass with high permeability in the area of the visible Spectrum has a reflectivity of about 50 0 in the infrared range.

In dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es zur Erzielung einer dünnen Schicht mit einem niedrigen spezifischen elektrischen Widerstand, einem hohen Reflexionsvermögen im Infrarotbereich und einer hohen Durchlässigkeit im Bereich des sichtbaren Spektrums unbedingt erforderlich, daß dem Glas kontinuierlich und gleichmäßig \Wirme auf einer einheitlichen Temperatur zugeführt wird. In the method according to the invention it is to achieve a thin Layer with a low electrical resistivity, a high reflectivity in the infrared range and high permeability in the visible spectrum It is imperative that the glass be continuously and evenly \ Wirme on a uniform temperature is supplied.

Dies kann nicht erfolgen, indem das Glas auf eine geheizte Fläche gelegt oder in einem Ofen angeordnet ist, sondern nur mit Hilfe eines geheizten Flüssigkeitsbades, in dem das Glas bewegt wird und das einen \tårmespeicher darstellt, der eine hohe Wärmekapazität besitzt und die untere Fläche des Glases berührt. Der Sprühvorgang muß intermittierend und so langsam durchgeführt werden, daß das Glas durch die Spriihvorgänge nicht merklich abgekühlt wird und auch seine obere Fläche nach jedem Sprühvorgang wieder auf die vor dem Sprühvorgang vorhandene Temperatur erhitzt wird. Das aufgesprühte Gemisch muß wasserfrei sein, und auch in der Umgebung des Sprühvorganges darf kein Wasser vorhanden sein. Alle Zuleitungen, Sprühdüsen und dergleichen müssen vor dem Beginn des Sprühvorganges gründlich mit Zethanol abgespült werden. Wenn Wasser vorhanden ist, erhöht es den spezifischen elektrischen Widerstand und führt es zur Bildung von Flecken in der Schicht.This cannot be done by placing the glass on a heated surface laid or placed in an oven, but only with the help of a heated one Liquid bath in which the glass is moved and which represents a \ tårmespeicher, which has a high heat capacity and touches the lower surface of the glass. Of the The spraying process must be carried out intermittently and so slowly that the glass is not noticeably cooled by the spraying processes and neither is its upper surface again after each spraying process to the one that was present before the spraying process Temperature is heated. The mixture sprayed on must be anhydrous, and also There must be no water in the vicinity of the spraying process. All supply lines, Spray nozzles and the like must be used thoroughly before starting the spraying process Zethanol can be rinsed off. When water is present, it increases the specific electrical resistance and leads to the formation of stains in the layer.

Nach dem Auftragen der Schicht wird die Glasscheibe zu ihrer Entspannung in der üblichen Weise langsam abgel-ühlt. After the layer has been applied, the pane of glass becomes your relaxation slowly cooled off in the usual way.

Das Verfahren kann zum Bilden einer SnOx-Schicht auf einem Flachglas angewendet werden, während dieses in einer kontinuierlich arbeitenden Glasherstellungsmaschine hergestellt wird, wie dies in der US-PS 3 880 633 beschrieben ist. Dabei wird das Glas in einem kontinuierlichen Verfahren in Form von langen Bändern von etwa 3 m Breite erzeugt. Die Wärme des unmittelbar nach seiner Erzeugung heißen Glases wird zum Warmhalten der Float-Wannen verwendet, in denen das Beschi chtungsverfahren durchgeführt wird. Man kann daher das Beschichtungsverfahren als einen Teil eines kontinuierlichen Glasherstellungsverfahrens durchführen. Das erfindungsgemäße Verfahren kann aber auch zum Beschichten von vorgefertigtem Glas angewendet werden. In diesem Fall kann das Glas in einem Durchlauf ofen auf 510 OO vorerhitzt und danach in eine Wanne eingerührt werden, die eine Schmelze enthält, die so hoch erhitzt wird, daß die freiliegende Fläche des Glases auf etwa 510 oO gehalten wird. Die zuerst angegebene Arbeitsweise hat den wirtschaftlichen Vorteil, daß die Überschußwärme des Glasherstellungsverfahrens zum Erhitzen des Glases verwendet wird. The method can be used to form a SnOx layer on a flat glass can be applied while this is in a continuous glass making machine as described in U.S. Patent 3,880,633. It will Glass in a continuous process in the form of long ribbons of about 3 m Width generated. The heat of the glass, which is hot immediately after its creation, becomes Used to keep the float tubs warm, in which the coating process is carried out. One can therefore consider the coating process as part of a carry out a continuous glass manufacturing process. The inventive method but can also be used to coat prefabricated glass. In this In the case, the glass can be preheated to 510 OO in a continuous oven and then placed in a Trough be stirred, which contains a melt that is heated so high that the exposed area of the glass is kept at about 510,000. The first given Operation has the economic advantage that the excess heat of the glass manufacturing process is used to heat the glass.

Gemäß der Erfindung beschichtetes Glas ist mit besonderem Vorteil als Fensterglas für Fahrzeuge, Wohngebäude, große Gebäude, Treibhäuser und dergleichen verwendbar, ebenso für Schauöffnungen von Öfen und für Solarheizsysteme, in denen es die auf Infrarotabstrahlung zurückzuführenden Wärmeverluste vermindert. Glass coated according to the invention is particularly advantageous as window glass for vehicles, residential buildings, large buildings, greenhouses and the like can also be used for inspection openings of stoves and for solar heating systems in which it reduces heat losses due to infrared radiation.

Als Fluorid wird NH4FHF bevorzugt, doch kann man auch SnF2 verwenden, das nur F und Sn enthält. Mit dem NH4FHF wird Fluor zusammen mit einer flüchtigen Restsubstanz zugeführt. The preferred fluoride is NH4FHF, but SnF2 can also be used, that contains only F and Sn. With the NH4FHF, fluorine becomes volatile along with a Remaining substance supplied.

In den Float-Wannen kann man flüssiges Zinn oder eine Salzschmelze verwenden, die auf der erforderlichen Temperatur gehalten werden kann. Liquid tin or molten salt can be used in the float tanks use that can be kept at the required temperature.

Claims (8)

Patentansprüche: Verfahren zum Bilden einer leitenden Schicht auf einer Fensterglas-Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, daß das Glas in einem erhitzten Flüssigkeitsbad bewegt und dadurch die genannte Fläche auf einer konstanten Temperatur von etwa 510 °C gehalten und daß die genannte Glasfläche in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre in aufeinanderfolgenden Sprühvorgängen intermittierend mit einer wasserfreies SnCl2 enthaltenden, wasserfreien Lösung so lange besprüht wird, daß eine etwa 0,3 bis 0,6 pm dicke SnOx-Schicht gebildet wird, wobei in jedem der genannten Spruhvorgänge in jedem Augenblick nur ein Teil der Glasoberfläche besprüht und die Sprühgutmenge so dosiert wird, daß die Temperatur der genannten Fläche im wesentlichen konstant bleibt. Claims: Method for forming a conductive layer a window glass surface, characterized in that the glass is heated in a Liquid bath moves and thereby the surface mentioned at a constant temperature kept at about 510 ° C and that said glass surface in an oxygen-containing Intermittent atmosphere in successive spray processes with an anhydrous SnCl2 containing, anhydrous solution is sprayed so long that a 0.3 Up to 0.6 pm thick SnOx layer is formed, in each of the mentioned spraying processes at any given moment only part of the glass surface is sprayed and the amount of material to be sprayed is dosed in such a way that the temperature of the surface mentioned is essentially constant remain. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die versprühte Lösung folgende Zusammensetzung hat: 250 ml Methanol 0,7 g Phenylhydrazinhydrochlorid 3,0 g Ammoniumbifluorid (NH4FHF) 70 g SnC12 2. The method according to claim 1, characterized in that the sprayed Solution has the following composition: 250 ml of methanol 0.7 g of phenylhydrazine hydrochloride 3.0 g ammonium bifluoride (NH4FHF) 70 g SnC12 3. Flachglas, dadurch gekennzeichnet, daß es nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1 mit einer SnOx-Schicht versehen worden ist, die einen spezifischen elektrischen Widerstand im Bereich von 8 bis 17 Ohm pro Quadrat, eine Durchlässigkeit im Bereich von 70 bis 80 % für sichtbares Licht und im Infrarotbereich ein Reflexionsvermögen von etwa 80 410 besitzt.3. Flat glass, characterized in that that it has been provided with a SnOx layer by the method according to claim 1 is that has an electrical resistivity in the range of 8 to 17 ohms per square, a transmittance in the range of 70 to 80% for visible light and has a reflectivity of about 80,410 in the infrared region. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung ein nichtwäßriges Lösungsmittel, sowie wasserfreies vnCl2 und ein Fluorid enthält. 4. The method according to claim 1, characterized in that the solution contains a non-aqueous solvent as well as anhydrous vnCl2 and a fluoride. 5. Verfahren zum Bilden einer EnOx-Schicht auf einem Glassubstrat, dadurch gekennzeichnet, daß zur B dung einer etwa 0,5 um dicken Schicht eine wasserfreie Lösung, die ein wasserfreies Lösungsmittel, eine fluorhaltige Substanz und wasserfreies SnC12 enthält, in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre auf eine Oberfläche des Substrats aufgesprüht wird, während dieses in einer Schmelze bewegt wird, die in einer Wanne enthalten ist und sich auf einer solchen Temperatur befindet, daß die genannte Oberfläche während des Aufsprühens auf einer Temperatur von etwa 510 °C gehalten wird, wobei das Aufsprühen in wiederholten, intermittierenden Spruhvorgangen in sich quer über die genannte Oberfläche erstreckenden Zonen in der Weise erfolgt, daß in jedem Augenblick nur ein Teil der Glasoberfläche besprüht und die aufgesprühte Sprühgutmenge so dosiert wird, daß die dem Glas von der Schmelze zugeführte Wärme genügt, um die genannte Oberfläche während des Aufsprühens auf einer im wesentlichen konstanten Temperatur zu halten. 5. Method of forming an EnOx layer on a glass substrate, characterized in that an anhydrous layer is used to form an approximately 0.5 .mu.m thick layer Solution containing an anhydrous solvent, a fluorine-containing substance and anhydrous Contains SnC12 in an oxygen-containing atmosphere on a surface of the substrate is sprayed on while this is moved in a melt in a tub is contained and is at such a temperature that said surface is maintained at a temperature of about 510 ° C. during spraying, wherein spraying on in repeated, intermittent spraying processes across the said surface-extending zones takes place in such a way that at every moment only part of the glass surface is sprayed and the amount of sprayed material is dosed in this way is that the heat supplied to the glass by the melt is sufficient to achieve the above Surface at a substantially constant temperature during spraying to keep. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als fluorhaltige Substanz NH4FHF verwendet wird. 6. The method according to claim 5, characterized in that the fluorine-containing Substance NH4FHF is used. 7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als fluorhaltige Substanz ein Salz verwendet wird. 7. The method according to claim 5, characterized in that the fluorine-containing Substance a salt is used. 8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung Methanol, Ammoniumbifluorid und wasserfreies SnCl2 enthält. 8. The method according to claim 1, characterized in that the solution Contains methanol, ammonium bifluoride and anhydrous SnCl2.
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