DE2602370A1

DE2602370A1 - Verfahren und vorrichtung zum erzeugen von mikrospaerischen teilchen

Info

Publication number: DE2602370A1
Application number: DE19762602370
Authority: DE
Inventors: Jun William Harrell Bailey; Walter Egli; Richard James Lansley; David Frederick Leary
Original assignee: General Atomics Corp
Current assignee: General Atomics Corp
Priority date: 1975-03-05
Filing date: 1976-01-22
Publication date: 1976-09-23
Also published as: GB1537781A; FR2302779B1; JPS51104481A; FR2302779A1; JPS5843134B2; CA1055214A; US3957933A

Description

Patentanwälte Dipl -Ing. F. wficki*. .Nn₅

Di?l.-1ng. H. Weickmann, Dipl.-Phys. Dr. K. Fincke SP/MY Dipl.-Ing. F. A.Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber

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Case G 1030 GEW postfach 86o₈₂o

MÖHLSTRASSE 22, RUFNUMMER 48 39 21/22

<983921/22>

GENERAL ATOMIC COMPANY, 10955 John Jay Hopkins Road, San Diego, California / USA

Verfahren und Vorrichtung zum Erzeugen von mikrosphärischen Teilchen

Die Erfindung betrifft allgemein ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Erzeugen von mikrosphärischen Teilchen. Insbesondere betrifft die Erfindung ein solches Verfahren und eine solche Vorrichtung, die vor allem in Verbindung mit dem sog. Sol-Gel-Verfahren für die Erzeugung von Nuklearbrennstoffkörnern bzw. -kernen brauchbar sind.

Die Erzeugung von mikrosphärischen Teilchen ist bei den verschiedensten technischen und industriellen Anwendungsfällen wichtig. Beispiele solcher Anwendungsfälle sind die Herstellung von Nuklearbrennstoff für gasgekühlte Hochtemperaturreaktoren, sowie die Herstellung von partikelförmigen Katalysatormaterialien, die bei der Erdölraffinierung und anderen chemischen Verfahren benutzt werden. In den meisten Fällen ist es zu bevorzugen, und in einigen Fällen ist es wesentlich, daß mikrosphärische Teilchen mit einer vorbestimmten, gleichmäßigen Abmessung und von gleichförmiger sphärischer Form erzeugt werden.

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MiIo¹Osphärische Teilchen werden konventionell dadurch hergestellt, daß man einen geeigneten, flüssigen Einspeisungsvorrat, der gelöstes oder suspendiertes Material enthält, zu kleinen Tropfchen dispergiert und diese Tröpfchen nachfolgend in geeigneter Weise verfestigt, wie beispielsweise durch chemisches Gelieren bzw. Gelatinieren der Tröpfchen und/oder durch Verdampfen oder andere Entfernung des Lösungsmittels oder des flüssigen Trägers von den Tröpfchen.

Ein spezielles Verfahren, das sich in Verbindung mit der Herstellung von mikrosphärischen Teilchen aus fertilem oder spaltbarem Material als in hohem Maße erfolgreich erwiesen hat, ist als das "Sol-Gel"-Verfahren bekannt» Bei diesem Verfahren wird ein Einspeisungsvorrat aus wäßriger Solflüssigkeit zu kleinen Tröpfchen dispergiert, und zwar so, daß letztere nach abwärts in eine Gelierungssäule fallen. In der Gelierungssäule ist ein Gelierungsgas vorgesehen, das eine Gelierung auf der Oberfläche der Tröpfchen verursacht. Die Gelierung ergibt eine ausreichende Festigkeit und Elastizität, so daß die sphärischen Tröpfchen auf eine flüssige Oberfläche auftreffen können, ohne daß sie eine dauernde Deformierung erfahren. Am unteren Ende der Gelierungssäule ist eine Flüssigkeit vorgesehen, und die sphärischen Tröpfchen treten in die Flüssigkeit ein und werden dadurch verzögerte Die Flüssigkeit ist von einer solchen Zusammensetzung, daß sie eine weitere Gelierung der Tröpfchen zu sphärischen Teilchen bewirkt, die dann einem weiteren Behandlungs- bzw. Verarbeitungsschritt zugeführt werden_o In dem weiteren Behandlungs- bzw. Verarbeitungsschritt werden die gelierten Teilchen unter kontrollierten Bedingungen entwässert oder in anderer Weise behandelt, und dann werden sie gesintert, bis sie eine hohe Dichte haben. Die Teilchen können nachfolgend mit einem hitzebeständigen Material, wie z.B. mit pyrolytischem Kohlenstoff, beschichtet werden.

Bei dem vorstehend erläuterten Prozeß sind in Verbindung mit Vorrichtungen und Verfahren nach dem Stand der Technik einige

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Schwierigkeiten aufgetreten. Insbesondere kommt es oftmals zu einem ungenügenden Gelieren der Oberfläche, was zu einer Beschädigung beim Stoß bzw. Auftreffen und zu nichtgerundeten Teilchen führt. Es wird angenommen, daß der Grund hierfür in einer Verdünnung des Gelierungsgases besteht, wobei dichtere Luft in die Gas-Luft-Grenzfläche eintritt. Gellerungssäulen, die sehr lang sind, z.B. eine Länge von mehreren Metern haben, können dazu benutzt werden, um die Verweilzelt der Teilchen in dem Gelierungsgas zu erhöhen. Diese Lösung der Schwierigkeit erfordert jedoch typischerweise teure, erhöhte Arbeitsplattformen und Träger- bzw. Haltestrukturen für die Gelierungssäule von ausgedehnter Länge» Zusätzlich kann eine hohe bzw. starke Strömung von Gelierungsgas zur weiteren Verbesserung des Gelierungsprozesses benutzt werden. Dieses kann jedoch zu Strafen bzw. Nachteilen durch Verschmutzungs- bzw. Umweltverschmutzungskontrolle führen. Schließlich kann die Notwendigkeit, genügend Zeit und/oder Gelierungsgasströmung zum Zwecke .einer befriedigenden Gelierung aufzuwenden, eine Beschränkung der Geschwindigkeit, mit welcher Tröpfchen verarbeitet werden können, bewirken.

Mit der Erfindung sollen ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Erzeugen von mikrosphärischen Teilchen zur Verfügung gestellt werden, welche die vorerwähnten Schwierigkeiten nicht besitzen.

Gemäß der Erfindung umfaßt das Verfahren zum Herstellen von mikrosphärischen Teilchen das Dispergieren von gelierbaren Tröpfchen von einem Tröpfchenerzeuger in eine vertikale Gelierungssäule, deren unteres Ende eine Gellerungsflüssigkeit enthält; das Zuführen eines Gelierungsgases in die Gelierungssäule in einem Bereich oberhalb der Gellerungsflüssigkeit; das Zuführen eines weiteren Gases mit einer Dichte, die niedriger als diejenige des Gelierungsgases 1st, in die Gelierungssäule in einem Bereich oberhalb des Gelierungsgases; und das Abziehen des Gelierungsgases und des weiteren Gases

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aus der GeIierungssäule an der Grenzfläche zwischen dem Bereich des Gelierungsgases und dem Bereich des weiteren Gases.

Die Erfindung ermöglicht die Herstellung von mikrosphärischen Teilchen mit einer höheren Geschwindigkeit als das mittels Vorrichtungen und Verfahren nach dem Stand der Technik möglich ist, und bei der Erfindung kann eine Beschädigung durch Auftreffen bzw. Stoß als Ergebnis einer ungenügenden Oberfläch engelierung minimalisiert werden.

Die Erfindung wird nachstehend anhand einiger, in den Fig. 1 und 2 der Zeichnung im Prinzip dargestellter Ausführungsbeispiele näher erläutert; es zeigen

Fig. 1 eine teilweise im Schnitt dargestellte, perspektivische Ansicht einer Apparatur nach der Erfindung; und

Fig. 2 eine teilweise im Schnitt dargestellte, perspektivische Ansicht eines weiteren Ausführungsbeispiels der Erfindung.

Die Fig. 1 zeigt einen Tröpfchenerzeuger 11 zum Dispergieren gleichmäßiger sphärischer Tröpfchen einer chemisch gelierbaren Substanz. Eine GeIierungssäule 12 ist so angeordnet, daß sie die Tröpfchen 13 von dem Tröpfchenerzeuger aufnimmt. Die Gelierungssäule ist an beiden Enden geschlossen, so daß ein Eintritt von Luft in die Gelierungssäule verhindert wird. Das geschlossene untere Ende 14 der Gelierungssäule schließt eine Gelierungsflüssigkeit 15 ein. Eine Gasquelle 16 für ein Gelierungsgas ist ebenso wie ein Durchgang 17 zum Einführen des Gelierungsgases von dessen Gasquelle in den Bereich 18 innerhalb der Gelierungssäule unmittelbar oberhalb der Gelierungsflüssigkeit vorgesehen. Eine Gasquelle 19 für . ein weiteres Gas, das eine Dichte hat, die niedriger als diejenige des Gelierungsgases ist, ist weiterhin vorgesehen. Das weitere Gas kann von seiner Gasquelle in den Bereich 22 (den Sphäroidisierungs- bzw. Kugelformbildungs-Bereich) innerhalb der Gelierungssäule unmittelbar oberhalb des Gelierungsgases

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durch einen Durchgang 21 eingeführt werden. Zum Abziehen
von Gasen aus der GeIierungssäule an der Grenzfläche zwischen dem Bereich 18 des Gelierungsgases und dem Bereich 22 des weiteren Gases ist eine Gaskammer bzw. -abzugseinrichtung 23 vorgesehen.

Die Bezeichnung "Gas" im Rahmen der vorliegenden Erfindung
soll ein einzelnes bzw. einziges Gas oder eine Mischung von Gasen mit den für den beschriebenen Gebrauch geeigneten
Eigenschaften beinhalten»

Es sei nun in näheren Einzelheiten auf die Vorrichtung nach Fig. 1 eingegangen, in welcher der Tröpfchenerzeuger 11 ein flüssiges Einspeisungsmaterial in gleichförmige, sphärische Tröpfchen dispergiert. Der Tröpfchenerzeuger 11 kann von irgendeiner geeigneten Art sein, vorzugsweise jedoch besitzt
er ein kapillares Ausgaberöhrchen 25, das sich vertikal abwärts erstreckt und eine Reihe von Tropfen von seinem unteren Ende in einer Axialrichtung des Röhrchens ausstößt. Ein koaxialer Durchgang 26 ist ebenfalls vorzugsweise vorgesehen, der das Kapillarröhrchen 25 umgibt. Von der Gasquelle 19
wird eine mit der Strömung der Tröpfchen gleichzeitige bzw. gleichlaufende Gasströmung dem koaxialen Durchgang 26 durch den Durchgang 21 zugeführt. Die gleichzeitige Gasströmung
durch den Durchgang 26 verstärkt variköse' Instabilitäten in der Strahlströmung zum Zwecke eines Aufbrechens des Strahls in gleichmäßige sphärische Tröpfchen. Ein Tröpfchengenerator der beschriebenen Art in der US-PS 3 731 850 beschrieben und dargestellt.

Die gleichmäßigen sphärischen Tröpfchen 13 gehen nach abwärts durch die GeIierungssäule 12 und werden in der Gelierungsflüssigkeit 15 gesammelt, die in dem Bereich, der sich am
kegelstumpfförmigen, geschlossenen Ende 12 der Gelierungssäule befindet, enthalten ist. Die Flüssigkeit 15 kann typi-

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scherweise eine Ammoniumhydroxidlösung oder ein Alkohol oder dergl. sein, also eine Flüssigkeit, welche eine Verzögerung und eine ausreichende Gelierung der sphärischen Teilchen 13 bewirkt, so daß letztere weiter verarbeitet werden können. Die gelierten Teilchen, die sich abgesetzt haben, werden durch ein Ventil 29 und einen Auslaßdurchgang 31 am unteren Ende der Gelierungssäule abgezogen. Alternativ kann das untere Ende der Gelierungssäule offenbleiben und durch Eintauchen unter die freie Oberfläche der Gelierungsflüssigkeit abgedichtet werden. Zum Entfernen der Teilchen kann eine unter Flüssigkeit arbeitende Fördereinrichtung, z.B. ein entsprechendes Förderband, benutzt werden. Eine weitere Alternativlösung zum Abdichten des unteren Endes der GeIierungssäule besteht darin, daß man einen Flüssigkeitsverschluß bzw. -siphon benutzt und die Teilchen dadurch entfernt, daß man die Flüssigkeit durch ein Sieb pumpt.

Wenn die Tröpfchen 13 auf die Oberfläche der Flüssigkeit 15 aufschlagen, dann treten gewisse physikalische bzw. physische Belastungen auf. Um eine dauernde Deformation der Tröpfchen zu verhindern, wird dem Bereich 18 innerhalb der Gelierungssäule ein Gelierungsgas zugeführt, das eine Gelierung auf der Oberfläche der Tröpfchen bewirkt. Die Gelierung ist ausreichend, um die Festigkeit und Elastizität hervorzurufen, welche es ermöglicht, daß die Kugeln auf die Oberfläche der Flüssigkeit 15 auftreffen, ohne daß sie eine dauernde Deformation erleiden. Das Gelierungsgas kann von irgendeiner geeigneten Art sein, beispielsweise Ammoniak, und es wird dem Bereich 18 durch den Durchgang 17 von der Gasquelle 16 her zugeführt.

Der obere Teil 33 der Gelierungssäule 12 hat einen etwas geringeren Durchmesser als der untere Teil 28, und er erstreckt sich um eine geringe Entfernung koaxial innerhalb des unteren Teils 28. Eine ringförmige Gaskammer 23 befindet sich in abgedichteter Verbindung bzw. abgedichtetem Eingriff mit dem

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oberen Rand des unteren Teils 28 der GeIierungssäule 12 sowie außerdem mit der äußeren Oberfläche des oberen Teils 33 der Gelierungssäule 12. Das obere Ende des oberen Teils 33 ist mittels einer ringförmigen Wand 37 im äußeren Bereich verschlossen und an das untere Ende des Durchgangs 26 angeschlossen. Infolgedessen ist die gesamte Gelierungssäule 12 an beiden Enden abgedichtet, und sie ist weiterhin über ihre ganze Länge abgedichtet, so daß ein Luftzutritt aus dem die Gelierungssäule umgebenden Bereich in das Innere der letzteren verhindert wird₀ Demgemäß wird der Zutritt von dichterer Luft in das Gelierungsgas, welcher eine Verdünnung des Gelierungsgases bewirken würde, verhindert, so daß die Oberflächengelierung der Tröpfchen, die im Bereich 18 der Gelierungssäule stattfindet, maximalisiert wird.

Das Gas, welches in den Sphäroidisierungsbereich 22 innerhalb der Gelierungssäule 12 aus der Gasquelle 19 eintritt, ist so ausgewählt, daß es eine Dichte hat, die niedriger als diejenige des Gelierungsgases ist. So kann z.B. das Gas, das von der Gasquelle 19 in den Bereich 22 eintritt, Helium sein. Das Vorhandensein des leichteren Gases oberhalb des Bereichs 18 und der Ausschluß von Luft aus der Gelierungssäule 12 verhindert eine Verdünnung des GeIierungsgases und stellt infolgedessen eine maximale Gelierungswirkung über die Länge der Gelierungssäule sicher, die für die Gelierung der Tröpfchen bestimmt ist.

Zum Entfernen des Gelierungsgases und des weniger dichten Gases im oberen Bereich der Gelierungssäule ist letztere mit einer ringförmigen Öffnung 41 an der Grenzfläche zwischen den Bereichen 18 und 22 versehen. Die ringförmige Öffnung braucht nicht kontinuierlich zu sein, wie sie dargestellt ist, sondern sie kann auch aus einerReihe von Öffnungen bestehen, die so angeordnet sind, daß sie im wesentlichen einer kontinuierlichen Öffnung äquivalent sind. In dem veranschaulichten Ausführungsbeispiel wird das Gelierungsgas aus

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dem Bereich 18 entfernt, und das leichtere oder weniger dichte Gas im Bereich 22 wird auch durch den ringförmigen Durchgang 41 entfernt. Ein Sammeln geschieht mittels der ringförmigen Gaskammer 23, welche die ringförmige Öffnung 41 umgibt. Ein Auslaßdurchgang 43 ist in der Gaskammer 23 vorgesehen, und dieser Durchgang ist mit einem geeigneten Absaugsystem gekoppelt, damit die Gase aus der Gaskammer 23 abgezogen werden.

Beim Betreiben der erfindungsgemäßen Vorrichtung mittels des Verfahrens nach der Erfindung arbeitet der Tröpfchenerzeuger so, daß er Tröpfchen aus der Kapillare 25 nach abwärts in den Bereich 22, der sich innerhalb des oberen Teils 33 der GeIierungssäule 12 befindet, abgibt. Das weniger dichte Gas, wie beispielsweise Helium, wird von der Gasquelle 19 durch den koaxialen Durchgang 26 in den Bereich 22 entladen. Gleichzeitig wird das Gelierungsgas von der Gasquelle 16 in den Bereich 18 eingeführt. Beide Gase werden durch den ringförmigen Durchgang 41 in die Gaskammer 23 und von dort durch den Durchgang 43 zu einem nichtdargestellten Absaugsystem abgezogen. Wenn die Tröpfchen nach abwärts durch die Gelierungssäule fallen, werden sie sphärisch, und dann treten sie in den Bereich 18 ein, in welchem eine Gelierung an der Oberfläche der Tröpfchen auftritt. Zu der Zeit, da die Tröpfchen in die Flüssigkeit 15 eintreten", hat eine ausreichende Gelierung stattgefunden, so daß eine dauernde Deformation der Tröpfchen verhindert wird, wenn sie auf die Oberfläche der Flüssigkeit auftreffen,, Die gelierten Teilchen werden dann durch das Ventil 29 und den Durchgang 31 entfernt.

Es sei nun in näheren Einzelheiten auf Fig. 2 Bezug genommen, in der ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt ist. Die Elemente des Ausführungsbeispiels der Fig. 2, die gleichartig bzw. ähnlich im Aufbau und der Funktion mit Elementen des Ausführungsbeispiels der Fig. 1 sind, haben identische Bezugszeichen erhalten, jedoch ist ihnen eine

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zusätzliche Ziffer 1 vorangestellt worden. Im Ausführungsbeispiel der Fig. 2 ist der untere Teil 128 der Gelierungssäule 112 aus zwei Abschnitten ausgebildet, von denen der untere Abschnitt einen etwas größeren Durchmesser als der obere Abschnitt hat, wobei die Abschnitte durch eine ringförmige, horizontale Wand 151 miteinander verbunden sind. Der obere Teil 133 der GeIierungssäule 112 hat einen wesentlich größeren Durchmesser als die beiden Abschnitte des unteren Teils 128. Es sind zwei zusätzliche Kanäle 153 und 155 zum Zuführen von Gas einer geringeren Dichte als derjenigen des Gelierungsgases in den Bereich 122 zusätzlich zu dem Gas, das in diesen Bereich durch den koaxialen Durchgang 126 eingeführt wird, vorgesehen. Eine Platte 157 trennt das Innere des oberen Teils 133 von der Gaskammer 123» Ein hohler Zylinder 1-59 steht nach abwärts von der Platte 157 koaxial innerhalb der Gaskammer 123 vor, und er befindet sich im Abstand vom oberen Ende des oberen Abschnitts des unteren Teils 128, so daß ein ringförmiger Durchgang 141 ausgebildet wird.

Ein Durchlaß- bzw. Schieberventil 161 mit gleitendem Schieber ist zum Isolieren des Bereichs 122 vom Bereich 118 vorgesehen. Das Schieberventil 161 weist eine Platte 162 auf, die durch Dichtungen 163 an bzw. in den Wänden des oberen Teils 133 der GeIierungssäule 122 abgedichtet ist. Eine ringförmige Dichtung 165 ist am oberen Ende des Hohlzylinders 159 vorgesehen. Ein Hohlzylinder 167 steht von einer Öffnung in der Schieberventilplatte 162 vor; der Zylinder 167 hat den gleichen Durchmesser wie der Hohlzylinder 159. Wenn die Zylinder 167 und 159 fluchten, dann befindet sich die Vorrichtung in einem Betriebszustand, und die Tröpfchen fallen von der Kapillare 125 axial nach abwärts durch die fluchtenden Zylinder 167 und 159.

Ein entfernbarer Behälter 171 ist auf der Platte 162 vorgesehen, und zwar in eine Ausnehmung in dieser Platte eingesetzt, welche sich in der oberen Oberfläche der Platte befin-

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det. Wenn das Schieberventil in den geschlossenen Zustand bewegt wird, dann fluchtet der Behälter 171 axial mit der Kapillare 125 und fängt infolgedessen alle Tröpfchen, die aus der Kapillare nach abwärts fallen, auf. In dem oberen Teil 133 sind geeignete Türen, die nicht dargestellt sind, zur Entfernung des entfernbaren Behälters 171, der sich in diesem oberen Teil befindet, und zur Erleichterung des Reinigens und der Wartung vorgesehen.

Die Betriebsweise der Vorrichtung der Fig. 2 ist im wesentlichen die gleiche, wie sie in Verbindung mit dem Betrieb der Vorrichtung nach Fig. 1 erläutert worden ist. In beiden Ausführungsformen, sowohl nach Fig. 1 als auch nach Fig„ 2, erfolgt die Operation des Gelierungsgases und des leichteren Gases vorzugsweise mit einem leichten Überdruck gegenüber dem atmosphärischen Druck, welcher die Säule unmittelbar umgibt. Das verhindert eine Einwärts-Leckströmung von Luft und stellt sicher, daß eine Verdünnung des Gelierungsgases nicht stattfindet.

Die dargestellte Vorrichtung kann gemäß der Erfindung zur Erzeugung von Teilchen mit tatsächlich bzw. praktisch vollständiger Ausschaltung von nichtrunden Teilchen arbeiten. Der Verbrauch des Gelierungsgases ist gegenüber Einrichtungen nach dem Stand der Technik beträchtlich reduziert. Eine stabile, gut definierte Grenzfläche ist zwischen dem Gelierungsgas und dem leichteren Gas oberhalb des Gelierungsbereichs vorgesehen, und eine Einwärts-Leckströmung von Luft wird tatsächlich bzw. praktisch ausgeschaltet.

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Claims

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Patentansprüche

Verfahren zum Herstellen von mikrosphärischen Teilchen, gekennzeichnet durch die Verteilung bzw. das Einführen von gelierbaren Tröpfchen von einem Tröpfchengenerator in eine vertikale Gelierungssäule, deren unteres Ende eine Gelierungsflüssigkeit enthält; das Zuführen eines Gelierungsgases in die Gelierungssäule in einen Bereich oberhalb der Gelierungsflüssigkeit; das Zuführen eines weiteren Gases mit einer Dichte, die niedriger als diejenige des Gelierungsgases ist, in die Gelierungssäule in einen Bereich oberhalb des Gelierungsgases; und das Abziehen des Gelierungsgases und des v/eiteren Gases aus der Gelierungssäule an der Grenzfläche zwischen dem Bereich des Gelierungsgases und dem Bereich des weiteren Gases.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zugeführten Gase in der Gelierungssäule auf Drücken gehalten werden, welche den Umgebungsdruck außerhalb der Gelierungssäule überschreiten, so daß eine Einwärts-Leckströmung von Luft ausgeschlossen wird.
3. Vorrichtung zum Erzeugen von mikrosphärischen Teilchen gemäß dem Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch einen Tröpfchengenerator (11; 111) zum Verteilen bzw. Zuführen von gelierbaren Tröpfchen (13;113); eine Gelierungssäule (12; 112), die so angeordnet ist, daß sie die · Tröpfchen von dem Tröpfchengenerator aufnimmt und deren unteres Ende (14;114) eine Gelierungsflüssigkeit aufnehmen kann bzw. enthält; einen Durchgang (17;117) zum Einführen eines Gelierungsgases iri die Gelierungssäule in einen Bereich (18;118) oberhalb der Gelierungsflüssigkeit (15;115); einen'Durchgang (21;121,153,155) zum Einführen eines weiteren Gases mit einer Dichte, die niedriger als diejenige des Gelierungsgases ist, in die Gelierungssäule in einen Bereich (22;122) oberhalb des Bereichs, in den das Gelierungsgas ein-

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geführt wird; und einen Abzugs- bzw. Absaugdurchgang (43; 143) zum Abziehen von Gasen aus der Gelierungssäule an der Grenzfläche bzw. dem Grenzbereich zwischen dem Bereich des Gelierungsgases und dem Bereich des weiteren Gases.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Abzugs- bzw. Absaugdurchgang (43;143) eine ringförmige Gaskammer (23;123) aufweist, welche die Gelierungssäule (12; 112) an der Grenzfläche bzw. am Grenzbereich umgibt; wobei in der Gelierungssäule wenigstens eine Öffnung (41;141) vorgesehen ist, die mit der Gaskammer in Verbindung steht.
5ο Vorrichtung nach Anspruch 3 oder 4, gekennzeichnet durch ein Durchlaß- bzw. Schieberventil (161), das in der Gelierungssäule (112) in der Nähe der Grenzfläche bzw. des Grenzbereichs angeordnet ist und in seiner Fließposition das weitere Gas von dem Gelierungsgas isoliert bzw. abtrennt.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein entfernbarer Behälter (171) auf der Ventilplatte bzw. dem Ventilschieber (162) des Schieberventils angeordnet ist,und daß dieser Behälter Tröpfchen (113) von dem Tröpfchenerzeuger (111) aufnehmen kann, wenn das Schieberventil (161) geschlossen ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Tröpfchengenerator bzw. -erzeuger (11;111) ein kapillares Verteiler- bzw. Ausgaberohr bzw. -röhrchen (25;125) aufweist; und daß der Durchgang (21; 121) zum Einführen eines weiteren Gases einen koaxialen Durchgang (26;126) um das kapillare Verteiler- bzw. Ausgaberohr bzw. -röhrchen herum aufweist; wobei der koaxiale Durchgang oberhalb der Grenzfläche bzw. des Grenzbereichs mit der Gelierungssäule (12;112) in Verbindung steht.

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