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DE2601466C2 - Verfahren zur Entfernung von in Wasser gelöstem Sauerstoff und hierzu geeignete Zubereitungen - Google Patents

Verfahren zur Entfernung von in Wasser gelöstem Sauerstoff und hierzu geeignete Zubereitungen

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Publication number
DE2601466C2
DE2601466C2 DE2601466A DE2601466A DE2601466C2 DE 2601466 C2 DE2601466 C2 DE 2601466C2 DE 2601466 A DE2601466 A DE 2601466A DE 2601466 A DE2601466 A DE 2601466A DE 2601466 C2 DE2601466 C2 DE 2601466C2
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
hydrazine
solution
oxygen
water
solutions
Prior art date
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Application number
DE2601466A
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DE2601466A1 (de
Inventor
Basile Capvern Arghiropoulos
Adrien Montrejeau Tignol
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
PCUK-PRODUITS CHIMIQUES UGINE KUHLMANN COURBEVOIE HAUTS-DE-SEINE FR
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PCUK-PRODUITS CHIMIQUES UGINE KUHLMANN COURBEVOIE HAUTS-DE-SEINE FR
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Publication date
Application filed by PCUK-PRODUITS CHIMIQUES UGINE KUHLMANN COURBEVOIE HAUTS-DE-SEINE FR filed Critical PCUK-PRODUITS CHIMIQUES UGINE KUHLMANN COURBEVOIE HAUTS-DE-SEINE FR
Publication of DE2601466A1 publication Critical patent/DE2601466A1/de
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    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/20—Treatment of water, waste water, or sewage by degassing, i.e. liberation of dissolved gases
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/0005—Degasification of liquids with one or more auxiliary substances
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F11/00—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent
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Description

OH
]5 (NO2), (NH2),
worin bedeuten:
a = O, 1 oder 2;
b = O, 1 oder 2;
c = 1, 2 oder 3;
b + c = 2 oder 3;
a+ b + c = 3, 4 oder 5.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Verbindung der Formel (I) und das Hydrazin in den Hydrazinlösungen im Gewichtsverhältnis von 1/1000 bis 1/10, vorzugsweise 1/300 bis 1/30 verwendet.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine solche Menge aktivierte Hydrazinlösung verwendet, daß das Gewichtsverhältnis zwischen Hydrazin und in Wasser gelöstem Sauerstoff zwisehen 1 und 100, vorzugsweise zwischen 1 und 15 liegt.
4. Hydrazinlösungen mit dem Gehalt einer aminierten Verbindung wie unter Anspruch 1 definiert.
Es ist bekannt, wäßrige Hydrazinlösungen zu verwenden, um den Sauerstoffaus (Dampf)-Kesselwasser zu entfernen.
Die US-PS 38 43 547 beschreibt eine wäßrige Hydrazinlösung, die eine Mischung aus einer Arylaminverbindung und einer Chinonverbindung enthält, als nützlich zur Entfernung von Sauerstoffaus sauerstoffhaltigen ■*0 wäßrigen Lösungen oder Gasen.
Aufgabe der Erfindung ist ein verbessertes Verfahren, um in Wasser gelösten Sauerstoff zu entfernen und die zu diesem Zweck geeigneten Zubereitungen zur Verfugung zu stellen.
Die Aufgabe wird mit dem Verfahren gemäß Anspruch 1 gelöst.
Es wurde nun gefunden, daß Verbindungen der allgemeinen Formel
OH
(NOi)1-V- -J-(CHj). (1)
(NH2),
worin
a = 0,1 oder 2;
b = 0, 1 oder 2;
c = 1, 2 oder 3 ist;
b + c = 2 oder 3;
a + b + c = 3, 4 oder 5
sind, wenn man ihnen Hydrazinlösungen zugibt, diese Lösungen nach Reduktion der Nitroverbindungen zu den entsprechenden Aminoverbindungen in einem weit höheren Maße zur Reaktion mit gelöstem Sauerstoff geeignet machen als die allein verwendeten Hydrazinlösungen.
Die Mengen dieser eingesetzten Produkte sind sehr gering gegenüber der zu entfernenden SauerstolTmengc (•5 und gleichfalls sehr gering gegenüber den verwendeten Hydrazin mengen, wobei ihre Rolle einzig darin besteht, die Reaktionsgeschwindigkeit des Hydrazins gegenüber dem Sauerstoff zu erhöhen.
Um die aktivierten Hydrazinlösungen nach der Erfindung herzustellen, löst man die Verbindungen der Formel (I) in wäßrigen Hydrazinlösungen unterschiedlicher Konzentrationen.
26 Ol 466
Man bevorzugt im allgemeinen Lösungen mit 24% Hydrazinmonohydrat, entsprechend 15% reinem Hydrazin und ebenso Lösungen mit 36% Hydrazinmonohydrat entsprechend 23% reinem Hydrazin. Diese Lösungen werden üblicherweise zur Behandlung von Kesselwasser ve.wendet.
Die Menge Aktivator der Formel (1), die man den Hydrazinlösungen zugibt, ist eine solche, daß das Gewichtsverhältnis dieser Verbindungen zu Hydrazin im Bereich von 1/10(K) bis 1/10, vorzugsweise 1/300 bis 1/30 liegt.
Die so aktivierten Hydrazinlösungen sind besonders wirksam zum schnellen Entfernen von SauerstofTin Kesselwasser.
Die zur Verwendung vorgesehene Menge aktivierter Lösung entspricht dem Gewichtsverhältnis Hyd/azin zu gelöstem Sauerstoff im Wasser und liegt zwischen 1 und 100, vorzugsweise zwischen 1 und 15. Ein größeres /erhältnis verbessert nicht die Reaktionsgeschwindigkeit
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren stellt man die aktivierten Hydrazinlösungen in der Weise her, daß man Nitrogruppen aufweisende Verbindungen reduziert. Man verwendet die Eigenschaft des Hydrazins, um die nitrierten Verbindungen zu reduzieren, um in der Hydrazinlösung aminierte Verbindungen zu bilden, die, wie d ie Aminocresole und Triaminophenole, sehr schwer zu isolieren sind. Die Wirksamkeit der Aktivierungslösung ist vollkommen erreicht, wenn alle Nitrogruppen in Aminogruppen reduziert sind.
Gegenstand des Anspuchs 4 sind Hydrazinlösungen mit dem Gehalt einer aminierten Verbindung wie unter Anspruch 1 definiert.
Die nachfolgenden Beispiele, worin die angegebenen Teile sich auf das Gewicht beziehen, erläutern die Erfindung, ohne sie einzuschränken.
Beispiel 1
Man fuhrt 1,98 Teile 4.6-Dinitro-2-methyIphenol in 1000 Teile einer wäßrigen Hydrazinlösung ein, die 112 Teile Hydrazin enthält und bringt diese Lösung am Rückfluß zum Kochen.
Man entnimmt 2 Teile dieser Lösung, die man nach Abkühlen in 500 Teilen luftgesättigtes Wasser bei atmosphärischem Druck und das etwa 9 mg/1 Sauerstoff enthält, ein. Man wiederholt dieses Arbeitsverfahren und verfolgt nach Zeitablauf die Verringerung der Sauerstoffkonzentration in luftgesäitigtem Wasser mit Hilfe eines Sauerstoffmessers. Wenn zwei aufeinander folgende Proben das gleiche Ergebnis liefern, liegen keine Nitrogruppen mehr vor, und die Reduktion ist beendet. Die Lösung ist dann fertig, um als Sequestrierungsmittel des Sauerstoffs in Wasser verwendet zu werden.
Die nachfolgende Tabelle liefert Vergleichsergebnisse zwischen der oben hergestellten aktivierten Hydrazinlösung (A), und der Hydrazinlösnng ohne Aktivator (B), beide bei 20°C, im Hinblick auf ihre entsprechende desoxidierende Wirkung.
Zeit in Hydrazin + Aktivator O2 Hydrazin ohne Aktivator
Minuten (Lösung A) (Lösung B)
02-Siittigung mg/1 6,3 02-Sättigung mg/1
% 1,98 % O2
0 100 0,27 100 6,5
0,30 70 0,22
1 22 0,18
2 3 0,09 99 8,92
2,30 2,5 Beispiel
3 2
5 1 98 8,82
2
Man führt in 1000 Teilen wäßriger Hydrazinlösung, die 22,5 Gew.-% Hydrazin enthält, 1,40 Teile 4.6-Diamino-2-methylphenol ein, dessen Lösung man durch Rühren sicherstellt.
Man entnimmt 2 Teile dieser Lösung, die man in 1000 Teile luftgesättigtem Wasser bei atmosphärischem Druck bei 400C einfuhrt. Man stellt den Zeitablauf für das Verschwinden des in dem gesättigten wassergelösten Sauerstoffs, das etwa 6,5 mg/1 Sauerstoff enthält, mittels Sauerstoffmesser fest.
Die folgende Tabelle zeigt den Vergleich zwischen der Hydrazinlösung, der Diaminocresol (A) zugegeben ist, und der Hydrazinlösung ohne Diaminocresol (B) im Hinblick auf ihre desoxidierende Wirkung.
Nach 5 Minuten ist der Gehalt an in Wasser gelöstem Sauerstoff nur noch 0,195 mg/1, wenn man die Zubereitung nach der Erfindung verwendet. 97% des Sauerstoffs sind verschwunden. Unter denselben Bedingungen ist der Gehalt nach Ablauf von 5 Minuten noch 96% des Anfangsgehalts, wenn man das Hydrazin ohne Aktivator verwendet, d. h. ohne Diaminocresol.
26 01 A) O2 466 Aktivator
Zeit in Hydrazin + Aktivatoi 02-Sättigung mg/I 6,50 r Hydrazin ohne
Minuten (Lösung % 1,69 (Lösung B) rag/l
100 0,52 02-Sättigung O2
26 0,29 % 6,50
O 8 0,23 100 6,44
1 4,5 0,195 99 6,36
2 3,5 98
3 3
4 6,24
5 96
Beispiel 3
In 1 1 wäßrige 35%ige Hydrazinmonohydratlösung fuhrt man 2 Teile Picraminsäure (4.6-Dinitro-2-aminophenol) ein und erhitzt die so erhaltene Lösung 20 Stunden bei 900C.
Man folgt nach Zeit wie im vorausgehenden Beispiel der Aktivität der Lösung gegenüber dem gelösten Sauerstoff: 2 Teile der Lösung gibt man zu 500 Teilen Wasser, das vorausgehend mittels Durchperlen von Luft bei 200C und 760 Torr mit Sauerstoff gesättigt wurde. Man mißt mit Hilfe eines SauerstolTmesse:, den Prozentgehait des verbliebenen Sauerstoffs. Fünf Minuten nach Einführen sind nur noch 2% der anfangs ge.'isten Sauerstoffmenge, nämlich 0,18 mg/1, vorhanden.
Wenn man unter den gleichen Bedingungen zwei Teile 35%ige Hydrazinlösung ohne Aktivator in die gleiche Wassermenge gibt, sind nach Ablauf von 5 Minuten noch 98% der anfangs gelösten Sauerstoffmenge vorhanden. Nach 1 Stunde ist die gelöste Sauersstoffmenge noch immer 90% der Anfangsmenge.
In einem weiteren Versuch wurde die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen, aktivierten Hydrazinlösung, die verschiedene Aktivatoren enthielt, zur Entfernung von gelöstem Sauerstoff aus einer wäßrigen Lösung, im Vergleich mit der in der US-PS 38 43 547 beschriebenen Hydrazinlösung, geprüft. In diesem Versuch wurde der Restgehalt an Sauerstoff (in Prozent des Sättigungswertes) nach Behandlung mit einer Hydraiinlösung und Abhängigkeit von der Behandlungszeit, gemessen, unter Verwendung folgender Hydrazinlösung:
1. aktivierte Hydrazinlösung gemäß Beispiel 3 der Erfindung;
2. aktivierte Hydrazinlösung gemäß US-PS 38 43 547, die als Aktivator eine Mischung von Anilin und p-Aminophenol enthielt;
3. aktivierte Hydrazinlösung gemäß US-PS 38 43 547, die als Aktivator eine Mischung von Anilin und p-(N-Methy!arnino)-pherio!sulfat enthielt;
4. Hydrazinlösung ohne Aktivator;
5. Hydrazinlösungen der unter (1) bis (4) genannten Zusammensetzungen, die zusätzlich noch Spuren Hy Jrochinon enthielten, gemäß US-PS 38 43 547.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle dargestellt:
Untersuchte Hydrazinlösung, ppm Hydrochinon Sauerstoffgehalt (% der Sättigung) nach χ r.iin
die als Aktivator enthielt: ppm 0 1 2 3 4 5 7 10
2,4,6-Triaminophenol, hergestellt 1 50 unter Verwendung von 1 0,04
Picraminsäure
p-Aminophenol
p-(N-Methylamino)phenolsuIfat
4-Amino-m-kresol 1
1 0,04
- 100 100 100 !00 100 100 100 100
0.04 100 88 71 58 48 41 30 20
1 —
3 -
1 0,04
3 0,04
1 _
3 —
1 0,04
3 0,04
100 45 4 1 0 98 97 95
100 55 9 1 0 94 91 87
100 100 99 99 98 47 36 25
100 100 99 98 96 45 34 23
100 90 75 64 55 92 87 78
100 91 75 62 52 72 58 41
100 99 9« 97 95 33 21 15
100 99 94 87 80 21 13 8
100 87 67 51 41 94 89 78
100 84 57 39 28 28 17 9
100 99 98 97 96
100 89 68 51 39
Ol 466
Die Tabelle zeigt, daß beispielsweise im Versuch Nr. 10, der ein gutes Versuchsergebnis gemäß dem Stand der
Technik repräsentiert, erst nach lOminütiger Reaktion ein Ergebnis erzielt wird, das mit dem erfindu.igsgemäß
verwendeten Aktivator schon nach 2 Minuten erreicht wird, obgleich der bekannte Aktivator in dreifach höherer
Konzentration eingesetzt wird und unter Zusatz von Hydrochinon.

Claims (1)

26 Ol 466 Patentansprüche:
1. Verfahren zur Entfernung von in Wassergelöstem Sauerstoffdurch Zugabe eineraktivierten Hydrazinlösung zu dem Wasser, dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrazinlösung aktiviert ist durch Aminoverbindungen, die durch Reduktion entsprechender Nitroverbindungen der nachstehend angegebenen allgemeinen Formel in der Hydrazinlösung hergestellt wurden:
DE2601466A 1975-01-20 1976-01-16 Verfahren zur Entfernung von in Wasser gelöstem Sauerstoff und hierzu geeignete Zubereitungen Expired DE2601466C2 (de)

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DE2601466A1 DE2601466A1 (de) 1976-07-22
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ES (1) ES444478A1 (de)
FR (1) FR2297814A1 (de)
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IL (1) IL48679A (de)
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